Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Fabrikation af Superhydrophobic Metal overflader for anti-Icing applikationer

Published: August 15, 2018 doi: 10.3791/57635
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

Summary

Vi illustrere flere metoder til at producere superhydrophobic metal overflader og til at udforske deres holdbarhed og anti-Icing egenskaber.

Abstract

Flere måder at producere superhydrophobic metal overflader er præsenteret i dette arbejde. Aluminium blev valgt som metal underlaget på grund af dens bred anvendelse i industrien. Befugtningen af producerede overfladen blev analyseret af hoppende drop eksperimenter og topografi blev analyseret af Konfokal mikroskopi. Derudover viser vi forskellige metoder til at måle dens holdbarhed og anti-Icing egenskaber. Superhydrophobic overflader har en særlig konsistens, der skal bevares for at holde deres water-repellency. For at fremstille holdbare overflader, fulgte vi to strategier til at indarbejde en resistent tekstur. Den første strategi er en direkte inkorporering af ruhed til metal underlaget af syre ætsning. Efter denne overflade texturization, var den overfladeenergi faldt silanisering eller fluorpolymer deposition. Den anden strategi er væksten i en ceria lag (efter overflade texturization), der skal forbedre den overflade hårdhed og korrosion modstand. Overfladen energi var faldet med en stearinsyre film.

Holdbarheden af superhydrophobic overflader blev undersøgt af en partikel Slagproeve, mekanisk slitage af laterale slid og UV-ozon modstand. Anti-Icing egenskaber blev undersøgt ved at undersøge muligheden for at ophæve subcooled vand, frysning forsinkelse, og is vedhæftning.

Introduction

Superhydrophobic (SH) overflader evne til at afvise vand er grunden til at de traditionelt er foreslået som en løsning for at forhindre isdannelse1,2. Der er dog bekymringer om egnetheden af SH overflader for anti-Icing agenter: 1) de høje produktionsomkostninger, 2), at superhydrophobicity ikke altid fører til is-phobicity3og 3) tvivlsom holdbarheden af SH overflader4 . Superhydrophobic overflader holde to egenskaber relateret til deres topografi og kemiske sammensætning5: de er ru, med særlige topografiske egenskaber; og deres overfladeenergi er lav (uløseligt hydrofobe).

Ruhed på en hydrofobe overflade tjener til at mindske forholdet mellem området rigtig fast-flydende og den tilsyneladende kontaktområde. Vandet er ikke fuldt ud i kontakt med solid på grund af lotus effekten6,7når drop hviler eller flytter ind på de overflade asperities. I dette scenario, fast-flydende interface fungerer uensartet med to kemiske domæner: solid overflade, sig selv og de bittesmå luftbobler fanget mellem det faste stof og vand8. Graden af vand frastødning er forbundet med mængden af fanget luft, fordi air patches er glat og dens iboende kontakt vinkel er 180°. Nogle undersøgelser rapport inkorporering af en hierarkisk overfladestruktur med mikro- og nano-asperities som den optimale strategi at give bedre vandafvisende egenskaber (større tilstedeværelse af luft på fast-flydende interface)9. Nogle metaller er en low-cost strategi at oprette to-niveau ruhed funktioner syre-ætsning10,11. Denne procedure er ofte brugt i industrien. Med visse syrestyrke og ætsning gange afslører den metaloverflade ordentlig hierarkisk ruhed. Generelt, er den overflade ryg optimeret ved at variere den syrekoncentration, ætsning tid eller begge12. Overfladeenergi af metaller er høj og af denne grund, fabrikation af vandafvisende metaloverflader kræver senere hydrophobization.

Hydrophobization er generelt opnået ved hydrofobe aflejring ved hjælp af forskellige metoder: silanisering10,13, dip-belægning14, spin-coating15, sprøjtning16 eller plasma-deposition17 . Silanisering har været foreslået18 som en af de mest lovende redskab til en forbedring af lav holdbarheden af SH overflader. I modsætning til andre teknikker, deposition, er silanisering processen baseret på en kovalente bånd mellem Si-OH-grupper med de overflade hydroxylgrupper af metal substrat10. En ulempe ved silanisering proces er behovet for tidligere aktivering af metal underlaget til at skabe nok hydroxylgrupper for en høj grad af dækning og ensartethed. En anden strategi for nylig foreslået at producere resistente superhydrophobic overflader er brugen af sjældne jordarters belægninger19,20. Ceria belægninger har to egenskaber, der begrunder denne anvendelse: de kan være uløseligt hydrofobe21, og de er mekanisk og kemisk robuste. Især er en af de vigtigste grunde til, hvorfor de er valgt som beskyttende belægninger deres korrosionsbeskyttelse evner20.

For at producere langvarig SH metal overflader, betragtes som to spørgsmål: overfladestruktur må ikke beskadiges, og den hydrofobe film/belægning skal være fast forankret til underlaget. Overflader er typisk udsat for at bære stammer af laterale slid eller partikel effekt4. Hvis asperities er beskadiget, kan at water-repellency reduceres væsentligt. Under ekstreme miljøer, hydrofobe belægningen kan være delvis fjernet fra overfladen eller kan være kemisk nedbrydes af UV-eksponering, fugtighed eller korrosion. Design af holdbare SH overfladebelægninger er en vigtig udfordring for belægning og overflade teknik.

Metaller, er en af de mest krævende behov at anti-Icing evne er baseret på tre indbyrdes forbundne aspekter22 , som illustreret i figur 1: subcooled vand frastødning, indefrysning forsinkelsen og lave is-vedhæftning. Udendørs glasur opstår, når subcooled vand, typisk regn dråber, kommer i kontakt med en fast overflade og er hurtigt frosset af heterogene Nukleering23. Den dannede is (rime) er solidt fastgjort til overfladen. Det første skridt til at undgå glasur er således at reducere kontakttid solid-vand. Hvis overfladen er superhydrophobic, kan regndråber blive bortvist fra overfladen før frysning. Endvidere er blevet bevist, at under fugtige forhold, forsinke overflader med en høj kontakt vinkel, frysning mere effektivt end dem med en lav kontakt vinkel24. Af disse to grunde er SH overflader de mest hensigtsmæssige overflader til at afbøde glasur. Levetiden for superhydrophobic overflader kan dog et centralt punkt da isningsrisiko er typisk aggressive25. Nogle undersøgelser har konkluderet, at SH overflader ikke er det bedste valg for faldende is vedhæftning26. Når is formularer på overfladen, det forbliver solidt fastgjort på grund af overflade asperities. Ruhed øger is-overflade kontakt areal og asperities fungere som sikringsanlæg agenter26. Brugen af holdbart SH overflader anbefales at undgå isdannelse, hvis der er ingen spor af is allerede er til stede på overfladen.

I dette arbejde præsenterer vi flere protokoller for at producere holdbart SH overflader på metal substrater. Vi bruger aluminium (Al) som substrat, fordi det er meget udbredt i industrien, og indarbejdelsen af anti-Icing egenskaber er særlig relevant for visse programmer (ski resorts faciliteter, luftfart, osv.). Vi forberede tre typer af overflader: en tekstureret Al overfladen belagt med en fluorpolymer belægning, en tekstureret Al overflade TOT silaniseret med en fluorosilane og en ceria-stearic acid tolagede på et Al substrat. Lignende teknikker17,27,28,29 give 100-300 nm film tykkelser eller endda éncellelag film. For hver overflade, vi målte deres befugtning egenskaber og gennemført slid prøver. Endelig, vi analyseret deres anti-Icing ydeevne ved hjælp af tre prøver har til formål at sonde uafhængigt de tre egenskaber, vist i figur 1.

Vores protokol er baseret på den ordning, der er vist i figur 2. Når SH Al overflader er forberedt, analyseres deres befugtning egenskaber og topografi for at bestemme deres frastødning egenskaber og ruhed funktioner. Egenskaberne befugtning analyseres af hoppende drop eksperimenter, som er en teknik, der er tilsluttet vand trækstyrke vedhæftning. Da observation af drop bounces påkrævet, er denne teknik kun egnet til superhydrophobic overflader13. For hver overflade behandling forberedt vi mindst fire prøver at gennemføre anti-Icing test og en anden fire prøver hen til præstere holdbarhedsprøver. Skader efter hver holdbarhedsprøven blev analyseret ved at måle tabet af fugte egenskaber og ruhed funktioner. Lignende holdbarhed tests til den foreslåede dem i dette arbejde blev for nylig brugt til andre metaloverflader27,30.

Hvad angår anti-Icing tests, formålet med denne undersøgelse er at afgøre, om brugen af de producerede SH Al overflader er praktisk som anti-Icing agenter. Dermed, vi analyseret, til sammenligning, udførelsen af to kontrolprøver: a) en ubehandlet Al prøve (glat hydrofile prøve) og b) en hydrophobized men ikke tekstureret prøve (glat hydrofobe prøve). Til samme formål, brug af en struktureret men ikke hydrophobized overflade kunne være af interesse. Desværre, denne overflade er ekstremt vanddispergerbare og anti-Icing tests kan udføres for dem.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Bemærk: Protokollen følger den ordning, der er vist i figur 2.

1. Prøvetilberedning

  1. Opskæring og rensning
    1. Ved hjælp af en metal shear, skæres 250 mm x 250 mm x 0.5 mm plader af aluminium i 25 mm x 45 mm x 0.5 mm stykker.
      Bemærk: Særlig pleje skal tages, når du bruger den metal shear, og særlig uddannelse kan være nødvendigt.
    2. Fjern den beskyttende hinde, der dækker én side af prøven og vaske denne side ved hjælp af omkring 50 mL af rengøring løsning. Vask prøver forsigtigt med behandskede hænder. Undgå brug af slibende scourers.
    3. Skyl prøverne overflod i en strøm af destilleret vand. Efterfølgende, fordybe hver prøve i 30 mL 96% ethanol, der sonikeres det for 300 s, og Gentag i 30 mL i ultrarent vand til 300 s.
    4. Fjernes prøverne fra vandet og tør dem i 1 time ved stuetemperatur.
  2. Syre ætsning
    1. Reaktion ved ætsning, forberede en 4 M opløsning af HCl i ultrarent vand13. Fordyb hver prøve i 80 mL af denne opløsning til 480 s. Reaktionen bliver mere energisk efter ca 360 s, hvor indfødte oxid overflade lag er fjernet.
      Forsigtig: For sikkerhed, gennemføre denne reaktion i en hætte. Bære handsker, laboratoriekittel og beskyttende briller.
    2. Ved siden af bægerglasset indeholdende den syre, forberede et andet bægerglas med ultrarent vand pludselig stoppe reaktionen. Ved hjælp af polytetrafluorethylen pincet, fjerne prøven fra den syre og nedsænke det i vand. Skyl prøven i rigelige ultrarent vand.
    3. Tørre prøver helt ved at blæse dem med filtreret og komprimeret luft. Bemærk at prøve efter ætsning reaktion er superhydrofil og tørring det kan være en vanskelig opgave. Efter den makroskopiske fjernelse af vand ved at blæse, fjerne spor af vand i ovnen ved 120 ° C for 600 s.
      Bemærk: Denne tørringen i afgørende, specielt for prøver at være senere TOT silaniseret.
  3. Hydrophobization
    1. Hydrophobization af FAS-17 silanisering
      1. Før silanisering damp-fase behandling af prøver med luft-plasma for 600 s ved hjælp af en plasma renere opererer på 100 W. Denne proces aktiveres overflade funktionelle grupper (-OH grupper) at fungere som linker til silan molekyler.
      2. Efterfølgende, indføre prøver inde i et glas petriskål lidt på skrå med ved hjælp af en pipette tip til lidt hældning overfladen. Indbetaling to 50 µL dråber 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-triethoxysilane (FAS-17) på petriskål ved siden af prøven13.
      3. Delvis omfatter petriskålen og placere det i en luft-evakueret ekssikkator natten over. Endelig, ventilere ekssikkatoren. Fjern de prøver, som er klar til brug.
    2. Hydrophobization af fluorpolymer (polytetrafluorethylen) aflejring
      1. Spray ætset prøver16 fra ca. 10 cm med en opløsning af amorf fluorpolymer i fluorocarbon opløsningsmiddel i et forhold på 1/20 (v/v)16. En parfume diffuser fyldt med løsningen kan anvendes til dette formål. Tørres ved stuetemperatur til 600 s. Gentag den samme proces over en ren ikke ætset overflade at gøre en glat-hydrofobe aluminium overflade (Ren = 0.25±0.03 µm).
      2. Anvende en anden frakke og indføre prøver i en 110 ° C ovn til 600 s til at sikre total fjernelse af opløsningsmidlet og en crosslinking af fluorpolymer belægning. Denne proces øger holdbarheden, som angivet af fabrikanten.
    3. Hydrophobization af ceria-stearic acid deposition
      1. Rengør de ætsede prøver i acetone/ethanol/vand, sonikeres dem for 300 s i vand og tør dem i et flow af trykluft.
      2. Fordyb prøver31 i 50 mL vandig opløsning indeholdende 2 g af cerium titantrichlorid en (CeCl3·7H2O), og 3 mL 30% hydrogenperoxid (H2O2). Inkuber prøven nedsænkes i opløsningen i en 40 ºC ovn i 1 time.
      3. Fjern det fra opløsningen, skyl det i destilleret vand og tørres i en 100 ºC ovn til 600 s.
      4. Fordyb prøven i et 30 mM ethanol opløsning af stearinsyre for 900 s, skyl det i ethanol og tørres i en 100 ºC ovn til 600 s.
        Bemærk: Når tørret og køles ned til stuetemperatur, prøverne er klar til brug. SH overflader fremstillet med ceria-stearic belægning syre er benævnt Ce-SA coated overflade.

2. prøven karakterisering

  1. Befugtning analyse
    1. Hoppende drop eksperimenter
      1. Evaluere vand frastødning graden af den fremstillede prøve ved hoppe dråber eksperimenter13. Kvantificere antallet af afvisninger af en dråbe, der er frigivet fra en fast sprøjte Hvis nålen er placeret på (10,1 ± 0,2) mm over jorden. Drop volumen er typisk 4 µL.
      2. Fange sekvensen med en høj hastighed kamera. I high-speed video erhvervelse software, løse erhvervelse sats til 4200 billeder pr. sekund og eksponeringstiden til 235 µs.
      3. Når videoen er optaget, skal du vælge sekvensen fra det øjeblik, når drop er frigivet indtil drop er allerede i fuld kontakt med prøven (ikke mere bounces overholdes). Gemme videofilen.
      4. For hvert billede, opdage profilen drop ved hjælp af software32. Efterfølgende kvantificere antallet af afvisninger med det blotte øje, når du spiller video-sekvens. I tilfælde af at det ikke er let identificeres, tælle antallet af maxima over center of mass position af de statiske slip (mere end 15-20%).
    2. Vippe plade eksperimenter
      1. Du kan bruge denne test kun for at opgøre skaderne efter hver specifikke slid test. Analysere shear vedhæftning af vanddråber med vippe plade eksperimenter (TPE)33 ved hjælp af en lab-designet vippe apparater34.
      2. Brug side-se billede erhvervelse af en siddende drop deponeret på prøve fast til en inclinable platform. Under image erhvervelse (ved konstant erhvervelse sats 16 fps), hældning platform med konstant vinkelhastighed (5 ° /s). Derfor, fange en dråbe billede hver 0.31°.
        Bemærk: Over en specifik hældning vinkel, drop flytter (dias/ruller-off) på overfladen og denne stat kan tjene til at bestemme de fremrykkende og vigende kontakt vinkler (ACA og RCA, henholdsvis) samtidigt. Den mindste vippe vinkel, der producerer en global forskydning af køreledningen (uphill og downhill køreledningen point flytte samtidigt) omtales som det glidende vinkel (SA). SA er den værdi, der er rapporteret her fra TPE.
  2. Ruhed målinger
    1. Analysere mikro-ruhed af prøverne ved hjælp af en hvid lys Konfokal mikroskop. Angive en scanning område af 0,252 x 0,187 mm pr. enkelt topografi.
    2. Tage mindst 4 enkelt topografi pr. prøve. Bruge formålet med forstørrelse 50 X, fanger 200 lodrette planer i vertikale trin af 0,2 µm. faktoren Ra (aritmetisk ruhed amplitude).

3. holdbarhedsprøver

Bemærk: Evaluere skaderne induceret af hver slid agent separat. Ikke foretage mere end én slid test pr. prøve.

  1. Lateral slid test
    Bemærk: De laterale slid test (Se figur 3a) udføres ved hjælp af en kommerciel lineær slibende. Denne test har til formål at evaluere slid induceret af tangential forskydning af en standard slibende spids mod en overflade. Denne enhed tillader brug af en bred vifte af slibemidler, indstilling af en bred vifte af ansøgning pres, lateral hastighed og antallet af slibende cyklusser35.
    1. Brug en standard gummi slibende CS-10, leveret af fabrikanten. Lave hastighed til 20 cyklusser/min. kontrol de anvendte tryk ved hjælp af vægte. Angiv den mindste tryk tilladt af det instrument, som svarer til en samlet vægt 350 g.
      Bemærk: Overvejer tip bredde (6.70±0.05 mm), og den vægt, der anvendes, er den tilsvarende anvendte tryk for disse indstillinger 97.3±1.4 kPa. Den samlede slidt område er begrænset af bredden af Aflæsse og den samlede længde for hver cyklus med slid. Sæt den til 38,1 mm.
    2. For hver prøve, vurdere slid induceret efter 1, 2, 3 og 5 cykler.
      1. Efter hver slid behandling, forsigtigt børste overfladen (ved hjælp af penslen fra producenten), skylles i vand, og blæse om brug af komprimeret luft. Evaluere befugtning egenskaber ved hjælp af TPE, som beskrevet i afsnit 2.1.2.
  2. Slagproeve med en slibende partikler
    1. Foretage partikel indvirkning test ved hjælp af det set-up, vist i figur 3b, som er inspireret af den standard slid Test D968. Frigive 30 mL (ca. 55 g) af slibende sand fra et glas tragt. Find dens ekstreme nederst på (25±1) cm fra overfladen.
    2. Brug en tragt tap diameter (12±1) mm og en længde på (97±1) mm. Placer tragten lodret, mens hælder prøve 45°. Efter indvirker på prøve, indsamle sand i en container placeret nedenfor.
    3. Når en slid cyklus er udført, skyl overfladen med destilleret vand, tørres i en strøm af trykluft og vurdere egenskaberne befugtning af TPE (punkt 2.1.2). Gentag hele processen op til 3 gange for hver prøve.
  3. UV-ozon overflade nedbrydningstesten
    1. Gennemføre UV-ozon nedbrydningstesten bruger en ozon renere. Behandle hver prøve ved stuetemperatur til 600 s og repeat cyklus én gang.
    2. Efterfølgende, skyl overflader i vand og tør dem med trykluft.
    3. Vurdere egenskaberne befugtning af TPE beskrevet i afsnit 2.1.2 at afgøre, om de superhydrophobic egenskaber forbliver efter UV-eksponering.
  4. Vand fordybelse test
    1. Evaluere slid induceret ved kontakt med vand efter en langvarig nedsænkning i vand. Indføre prøven i et 100 mL bægerglas ultrarent vand i 24 timer.
    2. Fjernes prøverne fra vandet, tør dem med trykluft og placere dem i en 120 ºC ovn til 600 s for at sikre en total fjernelse af vand fra overfladen. Når overfladen er helt tørret, vurdere egenskaberne befugtning efter vand eksponering ved hjælp af protokollen, beskrevet i afsnit 2.1.2.

4. anti-Icing effektivitet evaluering

Bemærk: Anti-Icing effektivitet evaluering er baseret på de tre aspekter, der er vist i figur 1.

  1. Subcooled vand dryp test
    Bemærk: Subcooled vand frastødning af prøverne er testet ved hjælp af det set-up, vist i figur 4a. Prøven er indført inde i en indefrysning kammer ved – 20 ° C, der er fastsat på en skrå (30 °)-platformen. En blanding af is og destilleret vand i ligevægt (ved stabiliseret temperatur 0 ° c) er placeret uden for indefrysning salen.
    1. Pumpe det kolde vand inde i salen ved hjælp af en peristaltisk pumpe og har det cirkulerer inde i fryseren før der dryppede på prøve til en lav 1 dråbe hver 3 sekunder. Enkelt dråber har et volumen på cirka 50 µL.
    2. Når den dryppende proces er indledt, fange en lateral billede af prøven hver 10 s til at bestemme, om overisning opstår.
  2. Frysning forsinkelse test
    1. Gennemføre indefrysning forsinkelse testen inde den samme indefrysning afdeling nævnt i forrige afsnit.
    2. Bestemme procentdelen af siddende dråber deponeret på prøve at fryse for hver temperatur, under en kølende proces fra stuetemperatur ned til ca-25 ° C. Set-up for denne test er vist i figur 4b.
    3. Niveau prøve (med nul tilt) og depositum siddende dråber omhyggeligt for at undgå roll-off. På grund af den høje mobilitet dråber på vandafvisende overflader, skal du placere et lavere antal på SH prøver. Gentage forsøget for SH overflader flere gange.
    4. Overvåge temperatur og relativ fugtighed ved hjælp af en termisk-sonden. Kontrollere relative luftfugtigheden (RH) med en kommerciel luftfugter. På RH er ca 95% når befugteren er tændt, og det falder ned til ca 40%, når luftfugter er slukket.
    5. Bruge omkring 200 dråber af 30 µL pr. sample (drop frysning er en stokastisk fænomen, og analysen kræver brug af et stort antal dråber).
      Bemærk: Således, for denne test brug større prøver end dem, der anvendes for resten af undersøgelserne. I dette tilfælde størrelsen er 125 mm x 62.5 mm og tilpasse protokollen for at enten etch prøve eller hydrophobize deres overflader til de nye prøve dimensioner.
    6. Anbring prøven i midten af den nederste del af fryser på toppen af en isolerende platform. Forsigtigt deponere et array af 70 dråber pr. sample (25 for den superhydrophobic prøve). Lukke fryseren og tænde den.
      Bemærk: Temperaturen falder lineært i tid fra stuetemperatur ned til ca-25 ° C. Satsen for køling afhænger den relative luftfugtigheden. Ved lav relativ luftfugtighed (luftfugter unplugged), tager hele processen ca 2 timer, mens det tager mindre tid (omkring 1 time), hvis befugteren er tilsluttet. Når temperaturen er lavere end 0 ° C, starte dråber til samme.
    7. Tæl antallet af dråber, der er frosset til hver temperatur (i intervaller på 0,5 ° C), indtil alle helheden af dråberne er frosset.
  3. Ice vedhæftning test
    1. Kvantificere den kraft, der skal anvendes for at frigøre (pull-off) et stykke af is med en kontrollerbar kontakt område, der er blevet dannet på hver prøve. Udføre disse tests bruger set-up illustreret i figur 4 c.
    2. Skære en polytetrafluorethylen rør med indvendig diameter på 10 mm i flasker af ~ 28 mm højde ved hjælp af saks. Tryk på cylinder mod prøven. Fyld den med 1,2 mL destilleret vand. Indføre den fyldte cylinder i salen, indefrysning og vente 1 h.
      Bemærk: Når vandet er helt frosset, prøve med cylinderen er fast til en platform ved hjælp af en angriber plade.
    3. Binde cylinder til en digital kraft måler ved hjælp af en nylon tråd. Denne cylinder er bundet til tråden og orientering af cylinder med hensyn til tråden vej afhænger af, hvilken type (Forskyd eller den trækstyrke) vedhæftning er under evaluering. Løse denne gauge til en motoriseret prøvestand. Luk indefrysning kammeret og vente på 600 s.
    4. Fortrænge gauge fra prøven med en konstant hastighed på (10 ± 0,5) mm/min.
      1. Justere denne hastighed manuelt i Kontrolpanel af den motoriserede prøvestand. Klik på ikonet for programmet kontrollere dynamometer aflæsninger. Tryk på START at optage kraften.
      2. Umiddelbart efter, flytte dynamometeret opad ved at holde på at trykke lodret forskydning bunden under motoriseret stå i Kontrolpanel.
    5. Når fordrivelse af rullestanden med hensyn til prøven producerer en forlængelse af tråden og en adskillelse af isen fra prøven, skal du klikke på STOP og gemme den genererede datafil.
      Bemærk: Måleren overvåger kraft tid. At kende den hastighed, hvor prøvestanden er fordrevet (10 mm/min), bestemme kraften i form af fordrivelse. Dette tjener til at bestemme brud kraft (maksimalt bevarer kraft) og friktionskoefficienten styrke pr. arealenhed.
    6. Evaluere shear vedhæftning, når pull-off er gennemført sideværts. Kraften i dette tilfælde er parallelle anvendes på kontakt område (Se figur 4b). Til dette formål, lave prøven lodret og tilsluttes tråden ved hjælp af en metalring cylinder base. Træk denne ring af måleren, indtil prøven løsner fra overfladen af shear forskydning.
      Bemærk: Trækstyrke vedhæftning test evalueres peak force og arbejde skal frigøre et stykke is fra overfladen, når det er trukket lodret.
    7. I dette tilfælde bore to små huller på cylindervæggen, der tjener til at forbinde cylinderen til måleren. Derefter, træk det lodret indtil isen er endelig løsrevet fra overfladen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Egenskaberne befugtning og ruhed af SH overflader, der blev brugt i denne undersøgelse er vist i figur 5. Det gennemsnitlige antal afvisninger måles for hver prøve vises i figur 5a og den gennemsnitlige ruhed er vist i figur 5b. Der er ingen sammenhæng mellem ruhed og fugte egenskaber. Antallet af afvisninger målt for Teflon coated prøve enig med Ce-SA prøven. Men eksemplet Ce-SA er klart grovere (~ 40% større Ra værdi). Derimod er Ra-værdi for eksemplet FAS-17 meget lig polytetrafluorethylen, mens deres befugtning egenskaber er klart forskellige.

I figur 6 analyserede vi effekten på egenskaberne befugtning af tre holdbarhedsprøver: den laterale Slidprøve (figur 6a), partikel Slagproeve (fig. 6b) og UV-ozon eksponering (figur 6 c). Alle SH prøver viste ringe mekaniske modstand, fordi de mister deres vand frastødning egenskaber efter 2 cykler.

Vedrørende UV-ozon-test, vi bemærkede, at Teflon belægning forblev uforandret efter flere cyklusser, mens resten af overfladerne var klart beskadiget ved mindst én af disse bære agenter. Alle overflader viste en god modstandsdygtighed over for langvarig vand eksponering (uden ændring af deres glidende vinkler). På grund af deres irrelevans, er disse resultater ikke vist her.

Den første anti-Icing test udført var subcooled vand frastødning test. Vi observerede, at alle SH overflader opførte sig meget effektivt undgå overisning efter subcooled vand dryp i mere end 12 timer. Disse resultater er drastisk anderledes end de opnåede for ubestrøget aluminium prøve, hvortil overisning opstod kun 180 s efter begyndelsen af den dryppende proces. Glat-hydrofobe aluminium overfladen viste bedre resultater end ubestrøget prøven, men stadig meget værre end SH overflader (overisning efter 3 h).

Vedrørende indefrysning forsinkelse testene, kan vi ikke observere bemærkelsesværdige forskelle mellem de tre SH overflader anvendes i denne undersøgelse. Vi fandt imidlertid vigtige forskelle mellem SH overflader og glat (hydrophobized og ubestrøget) overflader. Under tørre forhold (lav RH), den overflade, der forsinker frysning længere er glat-belagt aluminium overflade (figur 7a), mens på fugtige forhold (høj RH), SH overflader forsinkelsen frysning mere effektivt end glat en (figur 7b).

Resultaterne for ice vedhæftning test er vist i figur 8. De viser, at SH overflader er i stand til at reducere shear (figur 8a) og trækstyrke is vedhæftning (figur 8). Ice vedhæftning for Ce-SA belægning var klart højere end resten. Disse resultater viser, at ruhed forbedrer is vedhæftning.

Figure 1
Figur 1. Tre facetter behov for anti-Icing ydeevne. Subcooled vand frastødning, indefrysning forsinkelse og lav shear/trækstyrke is vedhæftning. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 2
Figur 2. Ordningen af protokollen fulgte i dette arbejde til at fabrikere og analysere resultater af superhydrophobic overflader. Først, overfladerne er forberedt. Andet, deres befugtning og ruhed egenskaber er analyseret, næste holdbarhed og endelig deres anti-Icing effektivitet. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3. Mekanisk holdbarhedsprøver. (a) Lateral Slidproeven. (b) partikel Slagproeve (erosion). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 4
Figur 4. Anti-Icing performance-test. (a) Subcooled vand dryp test. (b) frysning forsinkelse test. (c) is vedhæftning test venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 5
Figur 5. Vand trækstyrke vedhæftning og ruhed egenskaber af superhydrophobic overflader, fabrikerede for denne undersøgelse. Vand trækstyrke vedhæftning er parametriserede af (a) antallet af afvisninger af en 4 µL vanddråbe udgav over prøve- og (b) ruhed af ruhed amplitude Ra. fejllinjer i (a) og (b) Vis variation (standardafvigelse) inden for de samme prøve efter gennemføre 3 hoppende drop eksperimenter og efter at erhverve mindst 4 enkelt topografi, henholdsvis. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 6
Figur 6. Glidende vinkel versus antallet af cyklusser for hver holdbarhedsprøven. (a) Lateral Slidproeven. (b) partikel effekt. (c) UV-ozon. Fejllinjer vis variation (standardafvigelse) efter at have studeret dynamiske tre glidende dråber på hver prøve og hvert slid tilstand.

Figure 7
Figur 7. Frysning forsinkelse test. Tests blev udført på en glat-hydrofobe aluminium overflade (fluorpolymer film belagt) og en superhydrophobic overflade (ætset og fluorpolymer film belagt) på (a) tørre forhold (RH ~ 40%) og (b) fugtige forhold (RH ~ 95%). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 8
Figur 8. Ice vedhæftning kvantificeres ved peak force og vedhæftning styrke. (a) Shear friktion tests. (b) trækstyrke vedhæftning tests. Vi studerede de tre superhydrophobic overflader af denne undersøgelse og yderligere analyseret en glat-hydrophobized (fluorpolymer film belagt) aluminium prøve og en ubehandlet aluminium prøve for sammenligning. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

I dette papir vise vi strategier til at producere vandafvisende overflader på aluminium substrater. Derudover viser vi metoder til at karakterisere deres befugtning egenskaber, ruhed, holdbarhed og anti-Icing ydeevne.

For at forberede SH overflader, brugte vi to strategier. Den første strategi indarbejdet den rette ruhed grad for at opnå den iboende hierarkiske struktur af SH overflader af syre ætsning. Denne proces er særlig kritisk, som kan kræve yderligere arbejde for andre metaller eller aluminium substrater med forskellig sammensætning. Søger de rette ætsning betingelser kan være et problem og kræver typisk en scanning af ætsning tid eller syrestyrke. Syre ætsning er begrænset til metal overflader, der er opløseligt i syre løsninger eller Ubestrøget overflader. I dette arbejde, vi ætset substrat i HCl og senere hydrophobized det med en fluorpolymer belægning deposition eller silanisering (FAS-17), i overensstemmelse hermed. Den anden strategi anvendes en ceria belægning, der inkorporerer ruhed egenskaber. Denne belægning blev deponeret ved nedsænkning af den ætsede Al substrat.

Fugtning svar af tre belægninger blev undersøgt med hoppende drop eksperimenter. Denne teknik er en betydelig forbedring med hensyn til eksisterende teknikker til at analysere egenskaberne befugtning af superhydrophobic overflader. Den højere vand frastødning blev opnået for overflader belagt med fluorpolymer og Ce-SA, mens den laveste frastødning blev opnået med FAS-17. Ruhed graden af polytetrafluorethylen og FAS-17 prøver (Ra ~ 4 µm) er meget ens, fordi texturization protokol var den samme. Vi forventer dog en højere grad af dækning for eksemplet Teflon coated som bekræftet i en tidligere undersøgelse13. Prøven belagt med Ce-SA var den hårdeste, men dens vand frastødning var sammenlignelig med polytetrafluorethylen prøver. Dette tyder på, at ruhed i ikke nødvendig gavnlige over en vis grad eller ruhed. De tre SH overflader viste dårlig mekanisk holdbarhed. Ce-SA prøver viste et bemærkelsesværdigt bedre modstand mod shear slid end resten (figur 6a). Ellers, alle SH overflader viste meget lignende nedbrydning efter sand-slid slid test. Overfladen overtrukket med polytetrafluorethylen modstod UV-ozon slid test meget effektivt. Dette kunne være forbundet til den høje kemiske stabilitet af polytetrafluorethylen36. Alle SH overflader viste god modstandsdygtighed over for langvarig vand eksponering. Vedrørende anti-Icing ydeevne konkluderede vi at SH overflader er meget effektive som en subcooled vand afvisende, da ingen ice tilvækst blev observeret efter mere end 12 timer under vand dråben og yderligere som fastfrysning delayers i fugtigt betingelser (figur 7b). Denne observation er i god aftale med tidligere resultater24. Ice vedhæftning test afslørede imidlertid en utilfredsstillende resultater af SH overflader i forhold til de glatte kontrolprøver anvendes til denne test (ubestrøget og hydrophobized). Vores resultater bekræftede, at ruhed mærkbart forbedrer is vedhæftning (figur 8), som er i god overensstemmelse med tidligere bemærkninger26. Påvirker subcooled vand og høj luftfugtighed er miljøforhold, der er typiske for glasur. Men hvis isen dannes ubønhørligt på overfladen, ice fjernelse fra SH overflader kan være en meget vanskelig opgave. Andre alternativer (elastomere belægninger eller glatte overflader, for eksempel), der ikke superhydrophobic overflader er foreslået for anti-Icing applikationer. De teknikker præsenteret i dette arbejde til at evaluere både holdbarhed og anti-Icing egenskaber kan ligeledes anvendes til at sammenligne anti-Icing effektiviteten af disse overflader.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Vi har intet at videregive.

Acknowledgments

Denne forskning blev støttet af projekterne: MAT2014-60615-R- og MAT2017-82182-R finansieret af stat forskning agentur (SRA) og europæiske fond for Regionaludvikling (EFRU).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrochloric acid, 37% SICAL, S.A. AC07411000 used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% Sigma-Aldrich 658758 used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600 Dupont D10389631 used for fluropolymer deposition
FC-72 3M, Fluorinet 1100-2-93 used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% Sigma-Aldrich 228931 used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30% Sigma-Aldrich H1009 used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5% Sigma-Aldrich S4751 used for Ceria coating deposition
Ethanol SICAL, S.A. 16271 used throughout
Acetone SICAL, S.A. 1090 used throughout
Aluminum sheets 0.5mm MODULOR (Germany) 125993 substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution Sigma-Aldrich Z281506
Ultra pure Milli-Q water Millipore discontinued used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X Aname K1500XDEV-001 used throughout
PCC software AMETEK discontinued sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4 AMETEK discontinued used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32 UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. version 2.32 Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 Sensofar Tech S.L. discontinued used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER TABER 5750 used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 U.S. SILICA COMPANY (USA) 1-800-635-7263 used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System Novascam discontinued UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France GILSON (France) discontinued used for water dripping test
Nylon thread Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) discontinued used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series IMADA (USA) 370199 used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA IMADA (USA) 366942 used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional IMADA (USA) version 1.0.2 software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE Rotronic discontinued Temperature and humidity probe
HW3 Lite software Rotronic version 2.1.2 Sofware controlling the HYGROCLIP Probe

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Fang, G., Amirfazli, A. Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces. Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).
  2. Wang, N., et al. Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition. New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).
  3. Jung, S., et al. Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity? Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).
  4. Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials. Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).
  5. Li, X. -M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces. Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).
  6. Sun, M., et al. Artificial Lotus Leaf by Nanocasting. Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).
  7. Darmanin, T., Guittard, F. Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature. Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).
  8. Marmur, A. Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles. Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).
  9. Li, W., Amirfazli, A. Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces. Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).
  10. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodríguez-Criado, J. C., Cabrerizo-Vílchez, M., Rodríguez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. Towards super-nonstick aluminized steel surfaces. Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).
  11. Yuan, Z., et al. Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil. Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).
  12. Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process. International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).
  13. Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces. Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).
  14. Mahadik, S. A., et al. Superhydrophobic silica coating by dip coating method. Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).
  15. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).
  16. Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel. RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).
  17. Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).
  18. Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).
  19. Azimi, G., Kwon, H. -M., Varanasi, K. K. Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics. MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).
  20. Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties. Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).
  21. Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics. Nature Materials. 12, 315 (2013).
  22. Ruan, M., et al. Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates. Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).
  23. Yin, L., et al. In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability. Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).
  24. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay. Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).
  25. Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems. Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).
  26. Chen, J., et al. Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion. Applied Physics Letters. 101 (11), 111603 (2012).
  27. Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012 (2013).
  28. Li, X. -W., et al. Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance. RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).
  29. Meuler, A. J., et al. Relationships between water wettability and ice adhesion. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).
  30. Boinovich, L. B., et al. Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties. ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).
  31. Wan, B., et al. Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance. Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).
  32. Gómez-Lopera, J. F., Martínez-Aroza, J., Rodríguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vílchez, M. A., Montes-Ruíz-Cabello, F. J. Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate. Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).
  33. Gao, L., McCarthy, T. J. Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization. Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).
  34. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments. Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).
  35. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).
  36. Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications. Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).
  37. Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. Solvent-resistant photocurable "liquid Teflon" for microfluidic device fabrication. Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).

Tags

Teknik is spørgsmålet 138 Superhydrophobic metal overflader holdbarhed anti-Icing syre ætsning silanisering vedhæftning frysning forsinkelse
Fabrikation af Superhydrophobic Metal overflader for anti-Icing applikationer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Montes Ruiz-Cabello, F. J.,… More

Montes Ruiz-Cabello, F. J., Ibañez-Ibañez, P., Paz-Gomez, G., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications. J. Vis. Exp. (138), e57635, doi:10.3791/57635 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter