Summary
हम एक beamline सेटअप का वर्णन करने के लिए तेजी से दो आयामी एक्स-रे प्रतिदीप्ति और या तो Laue (polychromatic विकिरण) या पाउडर (रंग विकिरण) विवर्तन का उपयोग कर एकल क्रिस्टल या पाउडर नमूनों की एक्स-रे microdiffraction मानचित्रण बाहर ले जाने के लिए । परिणामस्वरूप नक्शे तनाव, अभिविंयास, चरण वितरण, और प्लास्टिक विकृति के बारे में जानकारी दे ।
Abstract
इस रिपोर्ट में, हम प्राप्त करने और प्रसंस्करण के लिए एक विस्तृत प्रक्रिया का वर्णन एक्स-रे microfluorescence (μXRF), और Laue और पाउडर microdiffraction दो आयामी (2d) नक्शे के beamline 12.3.2 पर उंनत प्रकाश स्रोत (ALS), लॉरेंस बर्कले राष्ट्रीय प्रयोगशाला. माप एक फ्लैट उजागर सतह के साथ 10 सेमी x 10 सेमी x 5 सेमी से कम है कि किसी भी नमूने पर किया जा सकता है । प्रयोगात्मक ज्यामिति मानक सामग्री (XRF के लिए मौलिक मानकों, और ऐसे एसआई, क्वार्ट्ज, या अल2O3 विवर्तन के लिए के रूप में क्रिस्टलीय नमूनों) का उपयोग करने पर तुले है । नमूने एक्स-रे microbeam के फोकल प्वाइंट के लिए गठबंधन कर रहे हैं, और रैस्टर स्कैन किया जाता है, जहां एक नक्शे के प्रत्येक पिक्सेल एक माप, जैसे, एक XRF स्पेक्ट्रम या एक विवर्तन पैटर्न से मेल खाती है । डेटा तो घर में विकसित सॉफ्टवेयर क्रिसमस, जो पाठ फ़ाइलों outputs, जहां प्रत्येक पंक्ति एक पिक्सेल स्थिति से मेल खाती है का उपयोग कर संसाधित कर रहे हैं । moissanite से प्रतिनिधि डेटा और एक जैतून घोंघा खोल डेटा गुणवत्ता, संग्रह, और विश्लेषण रणनीतियों को प्रदर्शित करने के लिए प्रस्तुत कर रहे हैं ।
Introduction
क्रिस्टलीय नमूनों अक्सर माइक्रोन पैमाने पर विविधता प्रदर्शन. geoscience में, खनिजों की पहचान, उनके क्रिस्टल संरचना, और 2d सिस्टम में उनके चरण संबंधों दोनों भौतिकी और एक विशेष प्रणाली के रसायन विज्ञान को समझने के लिए महत्वपूर्ण है, और एक स्थानिक हल, मात्रात्मक तकनीक की आवश्यकता है । उदाहरण के लिए, एक स्थानीयकृत 2d क्षेत्र में चरण वितरण के आधार पर खनिजों के बीच संबंधों की जांच की जा सकती है । यह इतिहास और रासायनिक संपर्क है कि एक चट्टानी शरीर के भीतर हुआ हो सकता है के लिए निहितार्थ हो सकता है । वैकल्पिक रूप से, एक ही खनिज की सामग्री संरचना की जांच की जा सकती है; यह विरूपण के प्रकार का निर्धारण कर सकता है कि खनिज हो गया है या वर्तमान में किया जा रहा है (जैसे हीरा निहाई सेल की तरह एक उपकरण के साथ सीटू विरूपण प्रयोग में एक के मामले में) । geoscience में, इन विश्लेषण अक्सर ऊर्जा या तरंग दैर्ध्य dispersing x-ray स्पेक्ट्रोस्कोपी (E/WDS) और इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन (EBSD) के साथ इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) स्कैनिंग का एक संयोजन का उपयोग किया जाता है । हालांकि, नमूना तैयारी मुश्किल हो सकता है, व्यापक चमकाने शामिल है और वैक्यूम माप के लिए बढ़ते । इसके अलावा, EBSD एक सतह तकनीक है कि अपेक्षाकृत तनावपूर्ण क्रिस्टल, जो हमेशा भूवैज्ञानिक सामग्री है जो उत्थान, कटाव, या संपीड़न का अनुभव हो सकता है के लिए मामला नहीं है की आवश्यकता है ।
विशेष रूप से हल-2d एक्स-रे microdiffraction और XRF मानचित्रण का उपयोग कर लक्षण वर्णन, के रूप में ALS के beamline 12.3.2 में उपलब्ध है, एकल या बहुत अवस्थायां प्रणालियों के बड़े क्षेत्र के नक्शे बनाने का एक तेज और सीधा रास्ता है जहां क्रिस्टल आकार एक के पैमाने पर है कुछ nanometers (polycrystalline नमूनों के मामले में) माइक्रोन के सैकड़ों करने के लिए । इस विधि के कई फायदे है जब अंय सामांय रूप से इस्तेमाल किया तकनीक की तुलना में । ऐसे EBSD के रूप में अंय 2d क्रिस्टल मानचित्रण तकनीक के विपरीत, microdiffraction नमूनों परिवेश की स्थिति में मापा जा सकता है, और इस तरह विशेष तैयारी की आवश्यकता नहीं के रूप में वहां कोई वैक्यूम चैंबर है । Microdiffraction क्रिस्टल है कि प्राचीन के रूप में के रूप में अच्छी तरह से उन जो गंभीर तनाव या प्लास्टिक विकृति अनुभव किया है के लिए उपयुक्त है । ऐसे पतले वर्गों के रूप में नमूने आमतौर पर जांच कर रहे हैं, के रूप में epoxy, या यहां तक कि अनछुए चट्टानों या अनाज में एंबेडेड सामग्री । डेटा संग्रह तेज़ है, आमतौर पर Laue विवर्तन के लिए ०.५ s/पिक्सेल से कम, पाउडर विवर्तन के लिए 1 मिनट से कम/पिक्सेल, और XRF के लिए ०.१ s/पिक्सेल से कम है । डेटा स्थानीय रूप से संग्रहीत कर रहे हैं, अस्थाई रूप से एक स्थानीय भंडारण पर, और अधिक स्थाई रूप से राष्ट्रीय ऊर्जा अनुसंधान वैज्ञानिक कंप्यूटिंग (NERSC) केंद्र है, जहां से यह डाउनलोड करने के लिए आसान है पर । विवर्तन के लिए डेटा संसाधन एक स्थानीय क्लस्टर पर या एक NERSC क्लस्टर में 20 मिनट के अंतर्गत किया जा सकता है । यह डेटा संग्रह और विश्लेषण में तेजी से प्रवाह के लिए अनुमति देता है, और समय की एक छोटी अवधि में बड़े क्षेत्र माप के लिए जब प्रयोगशाला उपकरणों की तुलना में ।
इस विधि अनुप्रयोगों की एक विस्तृत विविधता है और बड़े पैमाने पर इस्तेमाल किया गया है, विशेष रूप से सामग्री विज्ञान और इंजीनियरिंग में, 3 डी मुद्रित धातु से सब कुछ का विश्लेषण करने के लिए1,2, सौर पैनल विरूपण3करने के लिए, में तनाव टोपोलॉजिकल सामग्री4, करने के लिए स्मृति मिश्र धातु चरण संक्रमण5, nanocrystalline सामग्री के उच्च दबाव व्यवहार करने के लिए6,7. हाल के geoscience परियोजनाओं में तनाव के विश्लेषण के विभिंन क्वार्ट्ज नमूने8,ज्वालामुखी cementitious के9 प्रक्रियाओं में शामिल10,11, और केल्साइट और एंरेगोनाइट के रूप में भी इस तरह के रूप में खनिजों के गोले और कोरल12,13 या दांत में एपेटाइट14, और उल्का चरण वितरण पर अतिरिक्त अध्ययन, खनिज संरचना नए खनिजों की पहचान, और उच्च दबाव में प्लास्टिक विरूपण प्रतिक्रिया सिलिका भी एकत्र किया गया है । beamline 12.3.2 में इस्तेमाल तकनीक नमूनों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए लागू कर रहे हैं, mineralogical या petrological समुदायों में किसी के लिए प्रासंगिक । यहाँ हम beamline 12.3.2 के लिए डेटा अधिग्रहण और विश्लेषण प्रोटोकॉल रूपरेखा, और microdiffraction क्षेत्र में संयुक्त XRF और Laue/पाउडर geoscience तकनीक की उपयोगिता को प्रदर्शित करने के क्रम में कई आवेदन पेश करते हैं ।
प्रयोगात्मक विस्तार में जाने से पहले, यह अंत स्टेशन के सेटअप पर चर्चा करना मुनासिब है ( चित्रा 1 और Kunz एट अल में चित्रा 4 देखें । 15). एक्स-रे बीम संग्रहण रिंग से बाहर निकलता है और एक toroidal मिरर (M201) का उपयोग करने का निर्देश है, जिसका उद्देश्य प्रायोगिक हच के प्रवेश द्वार पर स्रोत को पुनः केंद्रीत करना है. यह रोल slits का एक सेट है जो एक द्वितीयक स्रोत बिंदु के रूप में कार्य के माध्यम से गुजरता है । यह तो monochromatized है (या नहीं) प्रयोग के प्रकार पर निर्भर करता है, slits के एक दूसरे सेट से गुजर रहा है और Kirkpatrick-Baez (केबी) दर्पण के एक सेट के द्वारा माइक्रोन आकार के लिए ध्यान केंद्रित किया जा रहा से पहले । बीम तो एक आयन चैंबर के माध्यम से गुजरता है, जिसका संकेत बीम तीव्रता निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है. आयन चैंबर से जुड़ी एक pinhole, जो डिटेक्टर पर pinging से बिखरे हुए संकेत ब्लॉक है । इसके बाद केंद्रित बीम का नमूना सामने आई । नमूना एक मंच है, जो 8 मोटर्स के होते हैं के शीर्ष पर रखा गया है: किसी न किसी (कम) एक्स, वाई, जेड मोटर्स, ठीक (ऊपरी) एक्स, वाई, जेड मोटर्स, और दो रोटेशन मोटर्स के एक सेट (Φ और χ) । यह तीन ऑप्टिकल कैमरों के साथ visualized किया जा सकता है: कम ज़ूम के साथ एक, आयन चैंबर, उच्च ज़ूम के साथ एक के शीर्ष पर रखा, एक्स-रे बीम के संबंध में एक लगभग ४५ ° कोण पर एक विमान में रखा, और टी के संबंध में एक दूसरे उच्च ज़ूम ९० डिग्री कोण पर रखा कैमरा वह एक्स-रे बीम । यह पिछले एक के लिए सबसे अच्छा काम करता है कि खड़ी उंमुख है (जैसे एक संचरण मोड प्रयोग के लिए), और इमेजिंग एक कील के आकार का pinhole से जुड़ी दर्पण का उपयोग किया जाता है । एक्स-रे विवर्तन डिटेक्टर एक बड़े घूर्णन मंच पर स्थित है, और दोनों कोण और डिटेक्टर के ऊर्ध्वाधर विस्थापन नियंत्रित किया जा सकता है । XRF इकट्ठा करने के लिए एक सिलिकॉन बहाव डिटेक्टर भी मौजूद है । नमूने किसी भी तरीके से तैयार किया जा सकता है, जब तक ब्याज की प्रखरता क्षेत्र (रॉय) फ्लैट (माइक्रोन पैमाने पर) है और खुला या कोई अधिक में शामिल एक्स-रे पारदर्शी सामग्री के polyimide टेप के रूप में ~ 50-100 µm ।
नीचे उल्लिखित प्रक्रिया एक प्रयोग है कि चिंतनशील ज्यामिति में जगह लेता है का वर्णन करता है, और मानता z दिशा नमूना और एक्स और वाई के लिए सामांय है क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर स्कैनिंग दिशाओं, क्रमशः कर रहे हैं । क्योंकि मंच और डिटेक्टर प्रणाली के लचीलेपन के, तथापि, कुछ प्रयोगों के संचरण ज्यामिति में प्रदर्शन कर रहे हैं, जहां एक्स और जेड दिशाओं क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर स्कैनिंग निर्देश हैं, जबकि y प्रत्यक्ष बीम के समानांतर है (जैक्सन देखें एट अल. 10 , 11).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. सेट अप Beamline और डेटा इकट्ठा
नोट: अंशांकन मानकों और नमूनों को प्रसंस्करण विधि में झूठ बोल मुख्य अंतर के साथ, एक ही तरीके से एकत्र कर रहे हैं ।
- नमूना माउंट और प्रयोगात्मक हच बंद करो ।
- एक गाढ़ापन आधार के ऊपर आधा करने के लिए एक नमूना संलग्न (देखें सामग्री की तालिका) इस तरह है कि रॉय खड़ी आधार के सापेक्ष कम से कम 15 मिमी से विस्थापित है ।
नोट: एक मानक खंड के नमूने के साथ उपयोग के लिए beamline पर मौजूद है < 20 mm मोटा । गाढ़ापन आधार के नीचे आधा स्थाई रूप से beamline के मंच प्रणाली पर स्थापित किया गया है । - प्रयोगात्मक हच के अंदर मंच के शीर्ष पर नमूना और आधार प्लेस । प्रयोगात्मक हच बंद करा.
- एक गाढ़ापन आधार के ऊपर आधा करने के लिए एक नमूना संलग्न (देखें सामग्री की तालिका) इस तरह है कि रॉय खड़ी आधार के सापेक्ष कम से कम 15 मिमी से विस्थापित है ।
- beamline नियंत्रण और डेटा प्राप्ति सॉफ़्टवेयर चालू करें ।
- beamline नियंत्रण प्रोग्राम खोलें । प्रोग्राम को प्रारंभ करने के लिए ऊपरी बाएँ-हाथ के कोने में तीर क्लिक करें । हरे रंग की बारी करने के लिए दाईं ओर सभी सिग्नल लाइट्स के लिए प्रतीक्षा करें, यह दर्शाता है कि सॉफ़्टवेयर प्रारंभ किया गया है ।
- उस घटक के लिए नियंत्रण कक्ष प्रारंभ करने के लिए किसी भी beamline घटक पर क्लिक करें । यह मुख्य रूप से अनुवाद चरण पर लागू होता है, और भट्ठा नियंत्रण करने के लिए ।
- x-ray विवर्तन स्कैन सॉफ़्टवेयर को डेस्कटॉप से प्रारंभ करें ।
नोट: यह केवल beamline नियंत्रण प्रोग्राम पूरी तरह से चालू करने के बाद किया जाना चाहिए, अंयथा प्रोग्राम ठीक से संवाद नहीं कर सकता, और मैपिंग प्रक्रिया काम नहीं करेगा ।
- एक्स-रे बीम के फोकल प्वाइंट में सैंपल लाएं ।
- "लेज़र" लेबल वाले बटन पर क्लिक करके संरेखण लेज़र चालू करें ।
- चरण संरेखण मेनू का उपयोग करके ऊपरी x, y, और z चरणों का अनुवाद करें और किसी न किसी संरेखण कैमरे के अनुमानित विज़ुअल फ़ोकस के भीतर नमूना का ROI लाने के लिए ऊपर और नीचे तीरों पर क्लिक करें. प्रत्येक मोटर वांछित मूल्य में टाइप करके टहलना जा सकता है कि दूरी समायोजित करें ।
नोट: चरणों मोटर और beamline सॉफ्टवेयर के साथ नियंत्रित कर रहे हैं । - जबकि ठीक फोकस कैमरे को देखते हुए, लेजर स्पॉट स्क्रीन पर निशान के साथ गठबंधन है जब तक ऊपरी जेड मोटर का अनुवाद ।
नोट: यदि इस पैंतरेबाज़ी लगातार प्रत्येक नमूने के लिए किया जाता है, सभी नमूना करने वाली डिटेक्टर मापदंडों ही रहेगा ।
- श्वेत (polychromatic) लाइट या रंग मोड का चयन करें ।
- रोल प्रयोगात्मक हच के द्वार पर slits अंतिम ध्यान आवर्धन को परिभाषित करने के लिए और इस प्रकार नमूने पर बीम आकार । नोट: वे एक्स के लिए एक स्रोत बिंदु के रूप में कार्य-रे, केबी का एक सेट द्वारा ध्यान केंद्रित करने से पहले monochromator के बहाव स्थित दर्पण । रोल भट्ठा आकार का प्रवाह बढ़ाने के लिए बढ़ाया जा सकता है (उदाहरण के लिए रंग मोड में) नमूना पर वृद्धि हुई बीम आकार की कीमत पर.
- सुनिश्चित करें कि सही रोल slits सेटिंग का उपयोग किया जाता है: 8 µm x 16 µm सफेद बीम अनुप्रयोगों के लिए या १०० µm x १०० µm अनुप्रयोगों के लिए ।
- रंग मोड में प्रदर्शन किया प्रयोगों के लिए, रोल भट्ठा आकार बढ़ाने से पहले ६,००० और २२,००० eV के बीच एक ऊर्जा में टाइप करके वांछित ऊर्जा के लिए monochromator कदम ।
- बीम तीव्रता पूर्व ध्यान केंद्रित M201 दर्पण का उपयोग कर धुन ।
- मोटर्स में जाकर नियंत्रण मेनू खोलें | प्रदर्शितकरें । मोटर्स की सूची से M201 पिच का चयन करें । 5 गिनती वृद्धि में सैर जब तक आयन चैंबर (आईसी) गिनती मूल्य अधिकतम है ।
- मोटर एक लंबी प्रतिक्रिया है, इसलिए इस प्रक्रिया को धीरे से करते हैं ।
- XRF का उपयोग कर नमूना मैप ।
- स्कैन से प्रतिदीप्ति मैपिंग प्रारंभ । XRF स्कैनिंग मेन्यू. XRF माप के लिए सही पदनाम के लिए फ़ाइल का नाम और फ़ोल्डर स्थान परिवर्तित करें ।
- के बीच ऊर्जा की एक श्रेणी में टाइप करके ब्याज के 8 तत्वों को जोड़ने, 2-20 कीव कि एक विशेष तत्व की मुख्य उत्सर्जन लाइनों में शामिल है ।
नोट: प्रणाली रंग मोड में काम कर रहा है, तो तात्विक ऊर्जा रेंज कम से कम होना चाहिए ~ 1 कीव के लिए प्रतिदीप्ति लाइन उत्पन्न करने के लिए इस्तेमाल किया रंग ऊर्जा के नीचे प्रतिदीप्ति प्रक्रिया को प्रेरित करने के लिए (देखें Beckhoff एट अल. 16). - ऊपरी एक्स और वाई मोटर्स का उपयोग करना, एक आयताकार क्षेत्र जहां मानचित्रण मंच सॉफ्टवेयर का उपयोग करके दो कोनों का विरोध करने के लिए ड्राइव द्वारा जगह ले जाएगा परिभाषित करते हैं । सेटअप मेनू में वर्तमान पॉस के लिए सेट पर क्लिक करके उन्हें प्रारंभ और अंत स्थिति के रूप में सेट करें ।
नोट: मानचित्र चरणों की यात्रा सीमा के भीतर किसी भी आकार का हो सकता है । - या तो वेग या स्कैन के लिए निवास का समय दर्ज करें । सत्यापित करें कि मानचित्र को शुरू करने के लिए दबाकर नमूना के लिए रॉय को कवर और बटन अंत करने के लिए तिरछे विपरीत कोनों कि नक्शा परिभाषित करने के लिए चुना गया है देखने के लिए ।
- प्रारंभ करें बटन क्लिक करके स्कैन प्रारंभ करें । इस बिंदु पर, माप आगे बढ़ना होगा जब तक सभी बिंदुओं को स्कैन किया गया है ।
नोट: कार्यक्रम मूल्यों की एक पाठ फ़ाइल है, जहां प्रत्येक पंक्ति एक मोटर की स्थिति के साथ मेल खाती है और प्रत्येक स्तंभ ऐसे मोटर के रूप में एक readout से मेल खाती है, कुल आने वाली बीम तीव्रता, मापा तत्व तीव्रता, आदि की बचत होगी ये तो किसी में फिर से रची जा सकती है रेखांकन कार्यक्रम । माप कार्यक्रम भी वास्तविक समय में तत्व नक्शे प्रदर्शित करता है ।
- x-ray विवर्तन का उपयोग करके नमूना मैप करना ।
- जिसमें सभी डेटा लिखा जाएगा मुख्य फ़ोल्डर जनरेट करने के लिए डेटा संग्रह प्रक्रिया के लिए x-ray विवर्तन स्कैन विंडो में कोई उपयोगकर्ता नाम में टाइप करें ।
- एक नमूना नाम में टाइप करें ।
नोट: नमूने के लिए सभी विवर्तन प्रतिमान इस नाम के एक फ़ोल्डर में होंगे, और वे sample_name_xxxxx. tif लेबल किया जाएगा, जहां xxxxx संख्याओं का एक स्ट्रिंग है, सामांयतया 00001 से प्रारंभ कर रहा है । - सुनिश्चित करें कि "ऊपरी x" और "ऊपरी y" x और y स्कैनिंग मोटर्स के रूप में चयनित हैं । प्रणाली उपलब्ध beamline मोटर्स के कई पर, प्रयोग के प्रकार के आधार पर स्कैन करने के लिए डिज़ाइन किया गया है प्रदर्शन किया जा रहा है । अधिकांश परिदृश्यों के लिए, या तो xy, xz, या रंग ऊर्जा (एकल क्रिस्टल पीक स्थितियों को मैप करने के लिए) में स्कैन किया जाएगा; यह एक 1 डी स्कैन है) ।
- मानचित्र के लिए x और y प्रारंभ और अंत स्थिति में लिखें ।
- x और y चरण आकारों में टाइप करें, और प्रतिमान एक्सपोज़र समय ।
नोट: एक क्रिस्टल पूर्ण सफेद बीम का उपयोग कर स्कैन तेजी से आगे बढ़ना है क्योंकि बीम फ्लक्स एक रंग स्कैन की तुलना में अधिक परिमाण के आदेश है । नतीजतन, एक क्रिस्टल पैटर्न जोखिम है < 1 एस, जबकि रंग स्कैन जोखिम (जैसे पाउडर विवर्तन के लिए) के लिए करते हैं > 10 एस हो जाते हैं । चरण आकार और एक्सपोज़र समय दर्ज किए जाने के बाद, प्रोग्राम कुल स्कैन समय एकत्रित करने के लिए पूरे मैप के लिए आवश्यक अनुमान होगा । - मैपिंग लॉंच करने के लिए चलाएं बटन क्लिक करें ।
नोट: कार्यक्रम अब स्वचालित रूप से एक निर्दिष्ट मोटर स्थिति/मानचित्र पिक्सेल और रिकॉर्ड एक विवर्तन पैटर्न के लिए कदम होगा, तो प्रत्येक पिक्सेल के माध्यम से प्रगति जब तक नक्शा पूरी तरह से. tif फ़ाइलों के एक अनुक्रम के रूप में दर्ज की गई है ।
2. प्रक्रिया डेटा का उपयोग कर Beamline-विकसित एक्स-रे Microdiffraction विश्लेषण सॉफ्टवेयर (क्रिसमस)17
- लोड पैटर्न
- ओपन क्रिसमस17। फ़ाइल में जाकर एक विवर्तन पैटर्न लोड । छवि लोड और एक पैटर्न का चयन । छवि के लिए जा रहा द्वारा डिटेक्टर पृष्ठभूमि घटाना । पृष्ठभूमि को फ़िट करें और निकालें.
- पैरामीटर के लिए जा रहा द्वारा एक अंशांकन फ़ाइल लोड । अंशांकन पैरामीटर। पर क्लिक करें लोड कालिब और उचित अंशांकन पैरामीटर फ़ाइल का चयन करें ।
नोट: अंशांकन पैरामीटर फ़ाइल जैसे पिक्सेल आकार अनुपात (जो हमेशा तय है), डिटेक्टर दूरी (नमूना और डिटेक्टर केंद्र पर फोकल प्वाइंट के बीच), डिटेक्टर कोणीय स्थिति, xcent (एक्स में डिटेक्टर के केंद्र) के रूप में जानकारी शामिल होंगे, ycent (y में डिटेक्टर के केंद्र), पिच, yaw, और डिटेक्टर का रोल, नमूना अभिविन्यास, साथ ही तरंग दैर्ध्य अगर रंग प्रकाश का उपयोग.
- एकल क्रिस्टल डेटा संसाधित ।
- सूचकांक पैटर्न
- पैरामीटर के लिए जा रहा द्वारा एक मानक क्रिस्टल संरचना फ़ाइल (. cri) लोड करें । क्रिस्टल संरचना और उपयुक्त फ़ाइल का चयन । यदि तनाव मूल्यों की गणना की जानी चाहिए, एक कठोरता फ़ाइल (. stf) लोड, तीसरे क्रम सामग्री के लिए लोचदार दसियों मैट्रिक्स युक्त ।
नोट:. cri फ़ाइल अंतरिक्ष समूह संख्या, सभी छह जाली मापदंडों, Wyckoff परमाणु पदों और एटम प्रकार, आंशिक निर्देशांक, और मनेसर की संख्या में शामिल होगा । - क्रिस्टल अनाज अभिविंयास की गणना करने के लिए, पैरामीटर के लिए जाओ । Laue के लिए क्रिस्टल अभिविन्यास मापदंडों। विमान में और विमान अभिविंयास के बाहर के लिए "hkl विमान सामांय" में टाइप करें ।
- विश्लेषण करने के लिए जा रहा द्वारा नमूना चोटियों खोजें | पीक खोज।
- एक पीक थ्रेशोल्ड का चयन करें (उदा., सिग्नल/शोर अनुपात) विवर्तन प्रतिमान की तीव्रता के आधार पर 5 और ५० के बीच किसी मान के लिए ।
- पीक खोज आरंभ करने के लिए जाएं! बटन क्लिक करें । कार्यक्रम के द्वारा उठाया नहीं किसी भी चोटियों जोड़ें, और किसी भी मृत चोटियों को हटा दें ।
- विश्लेषण करने के लिए जा रहा द्वारा अनुक्रमण प्रारंभ । Laue अनुक्रमण।
- पैरामीटर के लिए जा रहा द्वारा एक मानक क्रिस्टल संरचना फ़ाइल (. cri) लोड करें । क्रिस्टल संरचना और उपयुक्त फ़ाइल का चयन । यदि तनाव मूल्यों की गणना की जानी चाहिए, एक कठोरता फ़ाइल (. stf) लोड, तीसरे क्रम सामग्री के लिए लोचदार दसियों मैट्रिक्स युक्त ।
- तनाव का निर्धारण और/
- यदि तनाव quantified होने की जरूरत नहीं है, इस कदम को छोड़ दें । अंयथा, पैरामीटर्स पर जाएं । क्रिस्टल संरचना और क्रिस्टल संरचना के साथ जुड़े कठोरता फ़ाइल (. एसटीएफ) लोड ।
नोट: फ़ाइल तीसरे क्रम विशेष सामग्री के लिए कठोरता दसियों मैट्रिक्स के होते हैं । उदाहरण क्रिसमस सॉफ्टवेयर के साथ प्रदान की जाती हैं । - दबाव पैरामीटर का चयन करें ।
- पैरामीटर्स पर जाएं । /अंशांकन Laue शोधन मापदंडों तनाव। एक नई विंडो खुलेगी, जिसमें बायीं ओर दायीं ओर और तनाव शोधन मापदंडों पर प्रायोगिक प्रणाली के लिए अंशांकन पैरामीटर होंगे ।
- नमूना के लिए उपयुक्त दबाव शोधन पैरामीटर्स का चयन करें ।
- सुनिश्चित करें कि परिष्कृत ओरिएंटेशन बॉक्स भी चयनित है, यदि क्रिस्टल अभिविंयास के शोधन वांछित है ।
- विश्लेषण के लिए जा रहा द्वारा शुरू तनाव गणना । तनाव शोधन अंशांकन/
- यदि तनाव quantified होने की जरूरत नहीं है, इस कदम को छोड़ दें । अंयथा, पैरामीटर्स पर जाएं । क्रिस्टल संरचना और क्रिस्टल संरचना के साथ जुड़े कठोरता फ़ाइल (. एसटीएफ) लोड ।
- 2 डी मैप्स की गणना और प्रदर्शन ।
- स्वचालित विश्लेषण से विश्लेषण प्रक्रिया खोलें । Laue पैटर्न के स्वत: विश्लेषण सेट करें। एक नई विंडो खुलेगी ।
- के अंतर्गत छवि फ़ाइलें पैरामीटर, क्लिक करें... बटन और मैप अनुक्रम में पहली फ़ाइल का चयन । अंत में ind. के अंतर्गत, अनुक्रम में अंतिम फ़ाइल के लिए संख्या दर्ज करें; चरण सामांयत: 1 पर सेट होता है । यदि यह सच है, # अंक अब नक्शा पिक्सल की कुल संख्या होनी चाहिए । फ़ाइल पैरामीटर्स सहेजेंके तहत, कोई फ़ाइल नाम दर्ज करें ।
नोट: पथ पर ध्यान नहीं दिया जा सकता, क्योंकि यह क्लस्टर परिकलन के मामले में पढ़ा नहीं है । - NERSC पैरामीटर सेट करें ।
- के NERSC निर्देशिकामें, उपयोगकर्ता निर्देशिका में टाइप करें । यह असाइन किया जाएगा जब उपयोगकर्ता NERSC से क्लस्टर पहुँच मांगता है ।
- के अंतर्गत छवि निर्देशिका, जहां डेटा वर्तमान में स्थित है क्लस्टर पर फ़ाइल स्थान दर्ज करें ।
- निर्देशिका सहेजेंके तहत, उस क्लस्टर पर फ़ाइल स्थान दर्ज करें जहां संसाधित फ़ाइलें सहेजी जाएंगी ।
- के अंतर्गत Nb. नोड्स, दर्ज करें कि कितने नोड्स परिकलन के लिए उपयोग किया जाएगा ।
नोट: मानचित्र बिंदुओं की कुल संख्या को नोड्स की संख्या से विभाज्य होना चाहिए । - अनुदेश फ़ाइल जनरेट करें और इसे सहेजने के लिए NERSC फ़ाइल बनाएं पर क्लिक करे । यह फ़ाइल. dat स्वरूप में होगी ।
- के अंतर्गत छवि फ़ाइलें पैरामीटर, क्लिक करें... बटन और मैप अनुक्रम में पहली फ़ाइल का चयन । अंत में ind. के अंतर्गत, अनुक्रम में अंतिम फ़ाइल के लिए संख्या दर्ज करें; चरण सामांयत: 1 पर सेट होता है । यदि यह सच है, # अंक अब नक्शा पिक्सल की कुल संख्या होनी चाहिए । फ़ाइल पैरामीटर्स सहेजेंके तहत, कोई फ़ाइल नाम दर्ज करें ।
- NERSC क्लस्टर के लिए. dat फ़ाइल अपलोड करें ।
नोट: सामान्यतया, यह एक डेटा स्थानांतरण प्रोग्राम जैसे WinSCP के साथ किया जाता है । - किसी टर्मिनल विंडो से (NERSC खाते में लॉग किया गया), निष्पादन योग्य फ़ाइल XMASparamsplit_new. exe चलाएँ । जब संकेत दिया, NERSC. dat फ़ाइल का नाम लिखें ।
नोट: प्रोग्राम अब निष्पादित करेगा, और नोड्स अनुक्रम में प्रत्येक छवि फ़ाइल को संसाधित करने के लिए असाइन किया जाएगा । एक बार एक नोड अपनी गणना पूरा करता है, डेटा "नमूना नाम" नामक एक अनुक्रम फ़ाइल में जोड़ा जाएगा । seq. seq फ़ाइल की स्थानीय मशीन में प्रतिलिपि बनाएं । - seq फ़ाइल खोलें ।
- क्रिसमस में, विश्लेषण पर क्लिक करें । विश्लेषण अनुक्रमिक सूची पढ़ें। यह एक नई विंडो खुलेगी ।
- struc के रूप में लोड पर क्लिक करके और स्थानीय मशीन से. seq फ़ाइल का चयन करके. seq सूची लोड करें ।
- प्रदर्शन पर क्लिक करके नक्शा प्रदर्शित ; यह एक नई विंडो खुलेगी । यह चुनने के लिए कि कौन सा स्तंभ 2d z प्लॉट के z मानों के संगत होगा, ड्रॉप-डाउन मेनू से इसका चयन करें ।
- डेटा निर्यात करने के लिए, इस रूप में सहेजें सूची पर क्लिक करें और एक. txt या. dat फ़ाइल के रूप में सहेजें ।
नोट: इस फाइल की सामग्री तो एक और साजिश रचने कार्यक्रम में अपलोड किया जा सकता है अगर वांछित ।
- स्वचालित विश्लेषण से विश्लेषण प्रक्रिया खोलें । Laue पैटर्न के स्वत: विश्लेषण सेट करें। एक नई विंडो खुलेगी ।
- सूचकांक पैटर्न
- पाउडर विवर्तन डेटा को प्रोसेस करे ।
नोट: संभव विश्लेषण के कई विभिंन प्रकार हैं । ये मोटे तौर पर तीन विभिंन श्रेणियों में गिरावट: 2θ पर एक पूर्ण पैटर्न के एकीकरण, मानचित्रण चरण वितरण एक विशेष चरण के लिए एक प्रतिनिधि चोटी का उपयोग कर, या एक चोटी के पसंदीदा अभिविंयास मानचित्रण ।- 2θ के एक समारोह के रूप में पूरे पैटर्न को एकीकृत ।
- विश्लेषण के लिए जाओ । एकीकरण त्याचबरोबर 2theta. एक 2θ रेंज है कि पैटर्न में कोणों को शामिल किया गया है, जो पैटर्न के किसी भी पिक्सेल पर मंडरा और प्रदर्शित 2θ मूल्य पढ़ने से पाया जा सकता है का चयन करें ।
- किसी χ (दिगंश) श्रेणी का चयन करें ।
नोट: यहाँ, या तो पूरे azimuthal रेंज चयनित किया जा सकता है, या सिर्फ कुछ क्षेत्रों, उपयोगकर्ता वरीयता के आधार पर. - एकीकृत करने के लिए जाएंक्लिक करें । प्रतिमान सहेजने के लिए सहेजें क्लिक करें ।
- नक्शा 2θ भर में एक चोटी को एकीकृत करने और यह एक 2d नक्शे पर मानचित्रण द्वारा चरण स्थानों ।
- पिछले चरण के रूप में 2θ और χ पर्वतमाला का चयन करें (लेकिन इस समय केवल पूरे पैटर्न के एक सबसेट तक ही सीमित).
नोट: आमतौर पर केवल एक चोटी, ब्याज की एक विशेष चरण के प्रतिनिधि, चयनित है । आदर्श शिखर अंय चरणों के साथ किसी भी ओवरलैप की उंमीद नहीं की जाएगी । - एक फिट समारोह (गाऊसी या Lorentzian) का चयन करें और जाओ बटन पर क्लिक करके चोटी फिट । आगे बढ़ने से पहले सुनिश्चित करें कि फिट अच्छा है ।
- चरण स्थान मैप करने के लिए, स्वचालित विश्लेषण पर जाएं । सेट ची-twotheta विश्लेषण; एक नई विंडो खुलेगी । पथ, प्रारंभ और समाप्ति संख्याओं और परिणाम फ़ाइल नाम का चयन करें, फिर स्कैन प्रारंभ करने के लिए तीर पर क्लिक करें.
नोट: कार्यक्रम अब प्रत्येक पैटर्न पर पहले फिट चोटी का नक्शा होगा, और परिणाम फ़ाइल पर तीव्रता, चौड़ाई, स्थिति, और डी-मैप की चोटी की रिक्ति लॉग इन करें । परिणामस्वरूप फ़ाइल (आमतौर पर एक पाठ फ़ाइल) तो किसी भी साजिश रचने कार्यक्रम में अपलोड किया जा सकता है और उपयोगकर्ता द्वारा की साजिश रची ।
- पिछले चरण के रूप में 2θ और χ पर्वतमाला का चयन करें (लेकिन इस समय केवल पूरे पैटर्न के एक सबसेट तक ही सीमित).
- नक्शा χ भर में एक चोटी को एकीकृत और एक 2d नक्शे भर में यह मानचित्रण द्वारा पसंदीदा अभिविन्यास ।
- विश्लेषण के लिए जाओ । एकीकरण त्याचबरोबर ची. एक नई विंडो खुलेगी । पहले की तरह, 2θ और χ श्रेणियां चुनें जो पसंदीदा ओरिएंटेशन को प्रदर्शित करने वाली चोटी को कवर करती हैं ।
- एक फिट समारोह (गाऊसी या Lorentzian) का चयन करें और जाओ बटन मार से फिट बैठते हैं ।
नोट: कार्यक्रम अब χ कई डिब्बे में विभाजित होगा, और प्रत्येक बिन में कुल तीव्रता 2θ सीमा पर निर्दिष्ट की गणना करेगा । परिणाम χ के एक समारोह के रूप में तीव्रता के एक भूखंड होगा । जब फिट, यह सबसे अधिक तीव्रता के कोणीय उंमुखीकरण का संकेत होगा । - सभी फ़ाइलों में मैप करने के लिए, स्वचालित विश्लेषण पर जाएं । स्टेज-ची विश्लेषण सेटकरा. पथ, प्रारंभ और समाप्ति संख्याओं और परिणाम फ़ाइल नाम का चयन करें, फिर स्कैन प्रारंभ करने के लिए तीर पर क्लिक करें.
नोट: कार्यक्रम सभी पैटर्न भर में एक ही चोटी के नक्शे, और एक पाठ मोटर की स्थिति के एक समारोह के रूप में परिणाम युक्त फ़ाइल उत्पंन करेगा । इसके बाद किसी भी साजिश रचने वाले कार्यक्रम में ये साजिश रची जा सकती है.
- 2θ के एक समारोह के रूप में पूरे पैटर्न को एकीकृत ।
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Laue Microdiffraction
एक ताजा माप और विश्लेषण एक प्राकृतिक moissanite (सिक) नमूना18पर किया गया था । नमूना एक epoxy प्लग में एंबेडेड tuff का एक टुकड़ा शामिल है, जो तो काट दिया गया था और रॉय बेनकाब पॉलिश । तीन moissanite अनाज ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी और रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी (चित्रा 1a) का उपयोग कर की पहचान की गई । अनाज, सिक 2 (आंकड़ा 1b) में से एक, देशी सिलिकॉन (एसआई)18शामिल करने के लिए सोचा था । एक्स-रे माप का लक्ष्य सिलिकॉन कार्बाइड के चरण और सिलिकॉन के crystallinity के नमूने की पहचान करना था ।
नमूना डबल पक्षीय टेप का उपयोग कर एक गिलास स्लाइड पर टेप किया गया था, और स्लाइड तो पारंपरिक चरण ब्लॉक करने के लिए संलग्न किया गया था । एक सिलिकॉन मानक यह बगल में रखा गया था, जो डिटेक्टर ज्यामिति के रूप में प्रक्रिया में उल्लिखित जांच करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । सिलिकॉन मानक एक अनजाना शामिल है, प्रयोगशाला में बड़े सिलिकॉन एकल क्रिस्टल कटौती का पर्दाफाश करने के लिए (001) चेहरा । नमूना और मानक मंच पर χ पर रखा गया = ४५ ° और डिटेक्टर ९० ° एक्स-रे बीम प्रसार दिशा के सापेक्ष पर तैनात किया गया था ।
किसी न किसी नमूना स्थिति beamline पर कैमरा संरेखण प्रणाली का उपयोग कर स्थित था । नमूना तब XRF (चित्रा 1c) का उपयोग कर मैप किया गया था । के बाद से सिलिकॉन और कार्बन भी XRF डिटेक्टर से पता लगाया जा प्रकाश कर रहे हैं, क्रिस्टल के स्थान XRF तीव्रता की कमी के आधार पर निर्धारित किया गया था, के रूप में चारों ओर मैट्रिक्स सीए और Fe-अमीर है । XRF नक्शा सही XRD नक्शे की सीमाओं का निर्धारण करने के लिए इस्तेमाल किया गया था ।
A १,०६४ µm x १,०८० µm मानचित्र x और y दोनों दिशाओं में 8 µm चरण आकार का उपयोग करके निर्धारित किया गया था । १७,९५५ Laue एक्स-रे विवर्तन पैटर्न की कुल एक ०.५ एस जोखिम समय का उपयोग कर दर्ज किया गया । moissanite के अनुक्रमण सबसे अधिक पाया प्राकृतिक सिलिकॉन कार्बाइड polytypes, 4H-सिक और 6H-सिक, क्रिसमस सॉफ्टवेयर और स्थानीय क्रिसमस कंप्यूटिंग क्लस्टर का उपयोग कर के दो के साथ प्रयास किया गया था । डेटा सेट के प्रसंस्करण इस तरीके से 20 मिनट के तहत लिया ।
दोनों 4H-सिक और 6H-सिक रहे है षट्कोण (P63एमसी) क्रिस्टल संरचनाओं सी धुरी के साथ एसआई और सी परतों बारी से मिलकर, मुख्य अंतर प्रत्येक संरचना (4 बनाम 6) और इसलिए की लंबाई में परतों की संख्या जा रहा है के साथ c अक्ष (4H-सिक: a = ३.०७३ å, c = १०.०५३ å; 6H-सिक: a = ३.०७३ å, c = १५.०७ å)19. पीक तीव्रता (चित्रा 2a) की प्रारंभिक परीक्षा स्पष्ट रूप से चित्रा 1से moissanite की माइक्रोस्कोपी और XRF दोनों छवि के साथ मेल खाती है । सूचकांक में प्रारंभिक प्रयासों 4H-सिक एक प्रारंभिक मॉडल (चित्रा बी) के रूप में उपयोग किया गया । नमूना के शरीर से एक पैटर्न के मैनुअल विश्लेषण इंगित करता है कि 4H-सिक फिटिंग अच्छा है (चित्रा 2c), और जब इन परिणामों का मानचित्रण, यह स्पष्ट है कि क्रिस्टल के अधिकांश आसानी से 4H के रूप में अनुक्रमित किया जा सकता है-सिक (चित्रा 2 बी). नीचे सही करने के लिए क्षेत्र, जब मैंयुअल रूप से जांच की, पता चलता है कि नमूना polycrystalline है, और बेहतर 6h-सिक (चित्रा 2d) के रूप में अनुक्रमित है ।
जब एक 6H-सिक अनुक्रमण नक्शा (आंकड़ा 3ए) को देख, एक क्षेत्र कम अनुक्रमण सफलता होने के रूप में बाहर खड़ा है । करीब परीक्षा पर, व्यापक और अनियमित विवर्तन चोटियों के साथ कई अतिव्यापी विवर्तन पैटर्न मनाया जा सकता है (चित्र बीडी) । सिलिकॉन के रूप में ये सूचकांक; तीन crystallites को अनुक्रमित किया जा सकता है, एक ही क्षेत्र में अतिव्यापी (चित्रा 3) । व्यक्तिगत चोटियों के करीब परीक्षा पर, यह देखा जा सकता है कि प्रत्येक अनाज कई उपअनाजों के होते हैं, और उस महत्वपूर्ण प्लास्टिक विकृति, 3 डी चोटी आकार द्वारा प्रदर्शन (चित्रा 3e-जी), सिलिकॉन में मौजूद है ।
पावडर Microdiffraction
हम एक जैतून घोंघा खोल (Oliva fulgurator, ग्रांड केमैन द्वीप) transect के एक विवर्तन नक्शा मापा । खोल एक epoxy पक, जो तो काट दिया गया था और मोटे तौर पर खोल बेनकाब पॉलिश में बढ़ गया था । नमूना तो डबल पक्षीय टेप और χ के एक चरण रोटेशन = 15 डिग्री के साथ मंच से जुड़ा हुआ था, और एक परीक्षण पैटर्न के लिए ब्याज की क्षमता चरण (4 चित्रा) का निर्धारण दर्ज किया गया । एक XRF नक्शा Ca और Fe का उपयोग करने के लिए नमूना मोटर का पता लगाने के निर्देशांक (आंकड़ा 5बी) था ।
विवर्तन के लिए, डिटेक्टर नमूना के संबंध में ५० डिग्री पर रखा गया था, और बीम monochromated करने के लिए 8 कीव (१.५४९८ Å). पाउडर विवर्तन पैटर्न एक २,३८० x ४६० µm क्षेत्र में 20 µm एक 10 एस जोखिम समय का उपयोग कर कदम पर ले जाया गया । २,७३७ एकत्र पाउडर विवर्तन पैटर्न स्पष्ट रूप से मैच कि पूरे माप भर में एंरेगोनाइट की । (०४०) चौड़ाई, डी-रिक्ति, और अधिकतम तीव्रता के χ azimuthal कोण (बनावट के एक गुणात्मक माप के रूप में) प्रत्येक पैटर्न के लिए गणना की गई और साजिश रची गई, कुछ झुकाव और चोटी की स्थिति के बीच एक संबंध दिखा रहा है/d-रिक्ति (चित्रा 5c- च). गणना क्रिसमस के माध्यम से स्वचालित है, और इस डेटा सेट में एक डेस्कटॉप कंप्यूटर पर संसाधित किया गया था के तहत १.५ ज ।
चित्रा 1 . Moissanite नमूना (क) Moissanite नमूना epoxy पक में एंबेडेड । तीन moissanite क्रिस्टल ऑप्टिकली की पहचान की जा सकती है । (ख) ब्याज के क्षेत्र की उच्च आवर्धन माइक्रोस्कोप छवि । (ग) नमूना का एक्स-रे प्रतिदीप्ति (XRF) नक्शा. XRF सभी तीव्रता 2000-20000 eV से उपाय । चूंकि एसआई और सी के Kα1 उत्सर्जन लाइनों १,७४० और २७७ eV हैं, क्रमशः, moissanite नमूना मापा तीव्रता की कमी से पहचाना जा सकता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 2 . एकल क्रिस्टल अनुक्रमण moissanite के लिए परिणाम । (एक) सभी मापा पैटर्न पर औसत पीक तीव्रता । moissanite की मुख्य रूपरेखा को आसानी से देखा जा सकता है । अंय उच्च तीव्रता क्षेत्रों अंय सिलिकेट या कार्बोनेट चरणों कि आसपास के मेजबान मैट्रिक्स का हिस्सा है के अनुरूप हैं । (ख) 4H-सिक चरण में अनुक्रमित चोटियों की संख्या । (a) और (b) के बीच नमूना आकार में विसंगतियों नमूने के उजागर सतह से नीचे moissanite विवर्तन के कारण हैं । (ग) क्रिस्टल के मुख्य शरीर से एक पैटर्न का अनुक्रमण । चौकों: चोटियों मॉडल द्वारा फिट । हलकों: चोटियों मॉडल द्वारा की उंमीद है लेकिन विवर्तन पैटर्न में नहीं मिला । 4H-सिक एक बेहतर फिट प्रदान करता है, और कोई अतिरिक्त चोटियों की भविष्यवाणी के साथ सभी मनाया चोटियों फिट बैठता है । (घ) नमूना के गरीब फिट क्षेत्र से एक पैटर्न का अनुक्रमण । यहां, 6H-सिक एक बेहतर मैच प्रदान करता है । एकल क्रिस्टल मुख्य शरीर से 4H-सिक पैटर्न भी देखा जा सकता है, मजबूत 6H-सिक पैटर्न अंतर्निहित. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 3 . प्लास्टिक विकृत multigrain एसआई का अनुक्रमण । (क) 6H की संख्या-सिक17क्रिसमस द्वारा अनुक्रमित चोटियों । क्षेत्र जहां सिलिकॉन चोटियों सबसे तीव्र हैं, और सिलिकॉन नमूना की सतह पर उजागर किया जाता है, काले रंग में उल्लिखित है । (बी-डी) तीन एसआई अनाज (ए) में उल्लिखित क्षेत्र के भीतर देखा जा सकता है । (ङ) प्रतिमान का विस्तृत दृश्य, जिसमें अनाज की (-११३) चोटी (ग) और अनाज की (1-13) चोटी (घ) है. तीर के लिए देखने की दिशा से संकेत मिलता है: (f), अनुलंब; (छ), तिज । (f) में आवर्धन वर्तमान में और (g) (शोर करने के लिए संकेत = 25), यह देखा जा सकता है कि इन दो चोटियों के ठिकानों पर कई अन्य स्थानीय maxima हैं, जो इस नमूने में सिलिकॉन के प्लास्टिक विरूपण के कारण उपअनाजों के गठन का संकेत देते हैं. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्र 4 . जैतून घोंघा खोल में एंरेगोनाइट पैटर्न । (एक) एंरेगोनाइट पैटर्न (लाल) ओवरले के साथ कच्चे जैतून घोंघा शैल पैटर्न, । 2θ और χ एकीकरण दिशा संकेत कर रहे हैं । (ख) 1 d एकीकृत जैतून घोंघा शैल पैटर्न । λ = १.५४९८२. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
चित्रा 5 . जैतून घोंघा शैल मानचित्र । सामान्यीकृत x-ray प्रतिदीप्ति (XRF) का (a) सीए और (b) Fe । एंरेगोनाइट (०४०) चोटी (c) चौड़ाई, (d) d-रिक्ति, (e) एकीकृत तीव्रता, और (च) χ कोण । सफेद पिक्सेल अनुपलब्ध पिक्सेल के अनुरूप है । काली पट्टी उस मानचित्र में स्थान से मेल खाती है जिसके ऊपर M201 दर्पण को ट्यून किया गया था । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
हम ALS beamline 12.3.2 पर क्रिस्टलीय नमूनों के संयुक्त एक्स-रे विवर्तन और XRF विश्लेषण के लिए एक विधि प्रस्तुत करते हैं । जबकि न तो Laue विवर्तन, पाउडर विवर्तन, और न ही XRF खुद को उपंयास तरीके हैं, beamline 12.3.2 उंहें जोड़ती है और साथ ही एक माइक्रोन पैमाने पर एक्स-रे बीम आकार, एक स्कैनिंग चरण प्रणाली है कि डिटेक्टर जोखिम से संबंधित है ट्रिगर, और एक व्यापक विश्लेषण सॉफ्टवेयर है कि प्रयोगशाला उपकरणों पर संभव नहीं होगा प्रयोगों के लिए अनुमति देने के लिए । beamline में फोटॉन फ्लक्स क्या प्रयोगशाला उपकरणों पर प्राप्त होता है की तुलना में अधिक परिमाण के कई आदेश है । इसके अतिरिक्त, ठेठ Laue विवर्तन प्रयोगशाला उपकरणों केवल एकल क्रिस्टल पर अभिविन्यास निर्धारण के लिए डिजाइन किए हैं, लेकिन किसी भी पैमाने पर मानचित्रण के काबिल हैं, जबकि प्रयोगशाला पाउडर diffractometers केवल थोक माप के लिए डिजाइन किए हैं, और बीम आकार अक्सर आयाम में माइक्रोन के कई सैकड़ों से अधिक है । इस beamline, जो प्रोटोकॉल में संबोधित नहीं किया गया था की एक अंय प्रमुख लाभ यह है कि सीटू प्रयोगों में कर सकते है और नियमित प्रदर्शन कर रहे हैं । beamline हीटिंग और शीतलक क्षमताओं है, और साधन की बड़ी काम की दूरी ठेठ नमूना आकार के सापेक्ष उपयोगकर्ताओं को भी अपने चरणों में लाने के लिए अनुमति देता है, इस तरह के एक हीरे निहाई सेल के रूप में, और इस में या तो Laue या पाउडर विवर्तन प्रदर्शन रीति से6.
संयुक्त XRF/Laue माप SEM माप के लिए तुलना कर रहे है E/WDS और EBSD । इन तकनीकों सामांयतः geoscience में कार्यरत हैं, और चरण पहचान के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है और कोणीय संकल्प20का निर्धारण । हालांकि, beamline 12.3.2 E/WDS और EBSD के साथ SEM पर कई फायदे हैं । यहां वर्णित प्रक्रिया में डेटा मानक तापमान और दबाव में एकत्र किया जा सकता है, तो कोई विशेष तैयारी के नमूनों के लिए किया जाना चाहिए एक निर्वात प्रणाली में रखा जाएगा, के रूप में एक SEM के साथ की आवश्यकता है । EBSD बहुत नमूने की सतह के प्रति संवेदनशील है , और इसलिए क्रम में सतह क्रिस्टल जाली को नष्ट नहीं चमकाने में बहुत अधिक ध्यान देने की आवश्यकता है । इसके विपरीत, Laue विवर्तन एक थोक विधि के कुछ है; एक्स-रे बीम प्रवेश के रूप में ज्यादा के रूप में १०० µm तक पहुंच सकते हैं, हालांकि diffracted संकेत के सबसे ऊपर से आ जाएगा ~ 10 µm । यदि एक प्रवाहकीय कोट पहले से ही लागू किया गया है, नमूना विवर्तन अभी भी आसानी से Laue विवर्तन के मामले में देखा जा सकता है (के रूप में कोटिंग polycrystalline है और सफेद बीम मोड में एक सुसंगत संकेत उत्पंन नहीं होगा), लेकिन EBSD के मामले में मुश्किल हो सकता है । इसके अलावा, EBSD जो गंभीर प्लास्टिक विकृति अनुभव किया है नमूनों के लिए संभव नहीं हो सकता है, लेकिन Laue विवर्तन नियमित रूप से इस तरह के नमूनों पर प्रदर्शन किया है (चित्रा 3). दोनों तरीके तेज हैं; एक अच्छी तरह से सघन नमूने के लिए, अप करने के लिए १०,००० Laue पैटर्न प्रति घंटे एकत्र किया जा सकता है । हालांकि, नकारात्मक पक्ष Laue का उपयोग करने के लिए एक प्रयोगशाला SEM की है कि बनाम सिंक्रोट्रॉन समय की राशि पर प्रतिबंध शामिल हैं, संभवतः उच्च लागत (जबकि सिंक्रोट्रॉन समय उपयोगकर्ताओं के लिए स्वतंत्र है, भौतिक अभिगम कुछ यात्रा की लागत की आवश्यकता हो सकती है जो कवर नहीं कर रहे है सिंक्रोट्रॉन सुविधा), मात्रात्मक मौलिक निर्धारण प्रदर्शन की कठिनाई (जो प्रयोगशाला E/WDS सिस्टम पर आम है), और अंत में, SEM सॉफ्टवेयर अधिक क्रिसमस की तुलना में उपयोगकर्ता के अनुकूल हो सकता है, सॉफ्टवेयर विकास टीमों के रूप में आम तौर पर बहुत बड़ा कर रहे है वाणिज्यिक सॉफ्टवेयर उत्पादों के लिए ।
तकनीक के भीतर कई कदम महत्वपूर्ण हैं । उचित अंशांकन महत्वपूर्ण है अगर सही तनाव या डी रिक्ति परिणाम आवश्यक हैं. फोकल प्वाइंट अलग फोकल दूरी पर घटना बीम चौड़ाई से पहले किसी भी अंय प्रयोगों के लिए किया जा रहा है और अंशांकन प्रक्रिया के स्वतंत्र रूप से मापने से निर्धारित होता है । अंशांकन प्रदर्शन करते समय, नमूना एक ही ऊंचाई (z) करने के लिए उठाया जाना चाहिए calibrant के रूप में (प्रयोग किया जाता calibrants सिंथेटिक सिलिकॉन, सिंथेटिक क्वार्ट्ज, yttrium एल्यूमीनियम गार्नेट, या एल्यूमिना पाउडर, प्रयोग के प्रकार के आधार पर किया जा रहा है) . हालांकि, एक उथले या glancing कोण में रखा नमूनों के मामले में, जेड दिशा में एक छोटे से विस्थापन वाई में एक काफी बड़े विस्थापन के लिए नेतृत्व कर सकते हैं, और diffracting नमूना के फोकल प्वाइंट के सापेक्ष की स्थिति में एक महत्वपूर्ण बदलाव के फलस्वरूप बीम. मामलों में जहां स्थिति त्रुटियों को देखा गया है, हम पाते है कि एक नमूना नक्शे पर एक औसत एक उचित नमूना के रूप में कार्य कर सकते हैं-डिटेक्टर calibrant, मैप्ड उपभेदों के साथ तो बजाय एक बाहर calibrant के औसत के सापेक्ष जा रहा है । इस नमूने ज्यामिति भूभौतिकीय अनुप्रयोगों में कम आम है, ज्यादातर के लिए सीमित जब बड़े (> 4 Å) d-रिक्ति एक चिंतनशील ज्यामिति में मापा जाना चाहिए रंग प्रकाश का उपयोग कर । अंशांकन प्रदर्शन करते समय, नमूने को अनजाना माना जाता है, इसलिए calibrant चोटियों से किसी भी विचलन और तनाव गणना में "ज्ञात" डिटेक्टर स्थिति में विचलन से आने के लिए मान लिया जाता है करने के लिए सम्मान के साथ नमूना है । जब नमूना तनाव की गणना की है, डिटेक्टर मापदंडों को अच्छी तरह से जाना माना जाता है, तो किसी भी विचलन नमूने में deviatoric तनाव का एक परिणाम होने के रूप में इलाज किया जाएगा । फलस्वरूप, दो प्रकार के शोधन अत्यधिक संबंधित होते हैं, और एक समय में केवल एक प्रकार का उपयोग किया जाना चाहिए ।
डेटा संसाधित करते समय देखभाल भी की जानी चाहिए. क्रिसमस के पीछे गणितीय प्रक्रियाओं का विवरण17तमूरा में पाया जा सकता है । जब सूचकांक और तनाव शोधन प्रत्येक प्रदर्शन कर रहे हैं, कार्यक्रम की जानकारी की एक बड़ी मात्रा के साथ एक अलग विंडो खोलता है, पीक hkl, पीक ऊर्जा, तीव्रता, क्रिस्टल के उंमुखीकरण, deviatoric तनाव मापदंडों, आदि के रूप में अगर सही कठोरता tenser इस्तेमाल किया गया था, कार्यक्रम भी तनाव तनाव दसियों और MPa की इकाइयों में, जो भी प्रदर्शित किया जाएगा मूल्यों की एक किस्म की गणना करने के लिए दबाव के संबंध का उपयोग करेगा. इन प्रक्रियाओं का स्वचालन करते समय, तीन भिन्न विधियाँ मौजूद हैं । NERSC विधि यहाँ प्रस्तुत किया गया है, जबकि स्वचालन भी एक स्थानीय मशीन पर या किसी स्थानीय क्लस्टर पर आगे बढ़ सकते हैं । सभी मामलों में, आउटपुट एक. seq फ़ाइल होगी, जिसमें व्यक्तिगत इंडेक्सेशन और तनाव काे आउटपुट विंडो के रूप में एक ही जानकारी अधिक होगी, लेकिन सारणीबद्ध ताकि प्रत्येक पंक्ति एक diffracted पिक्सेल से मेल खाती हो । सामांय में, स्वचालन कार्यक्रम अच्छे परिणाम सुनिश्चित करने के लिए अच्छा प्रारंभिक अनुमान पर निर्भर करता है । उदाहरण के लिए, moissanite (चित्रा बी) के मामले में, 6H-सिक क्षेत्र में पिक्सल के रूप में 4H-सिक के रूप में अनुक्रमित किया जा सकता है संपाती चोटियों की एक बड़ी संख्या (40 +) । जब अनुक्रमित चोटियों (चित्रा बी) के नक्शे को देख, यह स्पष्ट है कि 6H-सिक क्षेत्र सही ढंग से अनुक्रमित क्षेत्र पिक्सेल प्रति ७० चोटियों से अधिक फिट बैठता है कि साधारण तथ्य से ठीक से अनुक्रमित नहीं किया जा रहा है । जब 4H-सिक के रूप में अनुक्रमित, यह देखा जा सकता है कि नहीं सभी चोटियों फिट कर रहे हैं (चित्रा 2d), जो इंगित करता है कि क्रिस्टल संरचना एक मिसफिट है. जब नमूने के मिसफिट क्षेत्र की मैंयुअल रूप से जांच की जाती है, तो यह स्पष्ट हो जाता है कि नमूना polycrystalline है । 4H-सिक क्रिस्टल चोटियों नेत्रहीन पहचाना जा सकता है और मोटे तौर पर चित्र 2cमें के रूप में डिटेक्टर छवि पर एक ही स्थिति में हैं. एक और, मजबूत तीव्रता, पैटर्न शीर्ष पर निहित है । इस पैटर्न 6H-सिक (चित्रा 2d) के रूप में अनुक्रमित किया जा सकता है । नमूने के भीतर इन दो क्षेत्रों और उनके निकट संबंधित इकाई कोशिकाओं के बीच कंट्रास्ट दिखाने के लिए कार्य करता है कि ध्यान अनुक्रमण जब लिया जाना चाहिए; चोटियों की एक उच्च संख्या अनुक्रमित है, तो भी (के रूप में मामले में जहां 4H-सिक गलत तरीके से ~ ४० चोटियों के लिए मैप किया गया है), मॉडल अभी भी गलत हो सकता है, और मैनुअल सत्यापन की जरूरत है. गैर के अनुपात-प्रतिबिंब अनुक्रमित और/या लापता प्रतिबिंब के (भविष्यवाणी की है लेकिन नहीं मिला) की अनुक्रमणिका अच्छा संकेत प्रदान करता है । हालांकि, मैनुअल सत्यापन निर्धारित करने के लिए कि क्या इस क्षेत्र में एक अलग अभिविंयास के अधीन था की आवश्यकता थी (जो दिखाई चोटियों की एक अलग संख्या हो सकती है), प्लास्टिक विकृत या nanocrystalline (जो चोटी में परेशानी पैदा कर सकता है ढूंढना प्रोटोकॉल), या के रूप में मामला है यहां की गई थी । यह उदाहरण दर्शाता है कि प्रारंभिक स्वचालित मैपिंग परिणामों के नमूने के बारे में निष्कर्ष तैयार किए जाने से पहले अतिरिक्त सत्यापन की आवश्यकता हो सकती है ।
चित्रा 5 भी महत्वपूर्ण मुद्दों है कि पैदा हो सकता है की एक संख्या से पता चलता है । उदाहरण के लिए, Fe XRF संकेत पहले ओरिएंटेशन और d-रिक्ति प्लॉट के साथ सहसंबंधी करने के लिए प्रकट होता है, जिससे पता चलता है कि वे विविधताएं संरचना भिंनता के कारण हैं । हालांकि, जब SEM/ऊर्जा-फैलाव स्पेक्ट्रोस्कोपी (काई चेन समूह के शीआन Jiaotong विश्वविद्यालय, शीआन, चीन) के सौजंय का उपयोग कर सत्यापित, संरचना भिंनता नहीं मनाया गया । यह दर्शाता है कि XRF में असामांय या अप्रत्याशित संकेत भिंनता मैंयुअल रूप से सत्यापित होना चाहिए । इस मामले में, हम फिर से व्यक्तिगत XRF स्पेक्ट्रा मापा और निर्धारित किया है कि तीव्रता में वृद्धि शेल है, जो एक विवर्तन कि कुछ Fe संकेत के साथ मेल के रूप में कार्य के रूप में काम अलग उंमुख परतों के कारण था । कारण यह माप त्रुटि उत्पंन मोटे तौर पर दोहरा है । पहला कारण यह है कि XRF संकेत एक polychromatic (सफेद) बीम, जो एक वृद्धि की संभावना है कि एक लोचदार संकेत (विवर्तन से, जैसे एक विवर्तन कद्दूकस करने की वजह से हो सकता है) डिटेक्टर द्वारा उठाया है का उपयोग कर प्रेरित किया गया है । दूसरा कारण है जिसमें XRF डेटा प्राप्त कर रहे है तरीके के साथ निहित है: जब एक XRF नक्शा स्वचालित है, कच्चे स्पेक्ट्रा प्रत्येक पिक्सेल के लिए नहीं सहेजे जाते हैं । बल्कि, एक विशेष वर्णक्रमीय सीमा से अधिक कुल गिनती प्रत्येक पिक्सेल के लिए सारणीबद्ध और एक. txt आउटपुट फ़ाइल में सहेजा जाता है । इस विशेष नक्शे के मामले में, Fe संकेत वास्तव में 6200-7316 eV के बीच कुल तीव्रता का उपाय है, तो एक है कि उस सीमा के भीतर किसी भी ऊर्जा diffracts कि ऐसी है कि यह XRF डिटेक्टर के उद्देश्य से माना जाता Fe एकाग्रता में एक कील का कारण होता है । यह एक और संभावित कदम उठा लाता है: मौलिक श्रेणी सावधानी से विचार किया जाना चाहिए और माप की शुरुआत करने से पहले चुना, इस तरह से है कि चुना चोटियों नमूना शामिल हो सकता है कि अन्य संभावित तत्वों के साथ ओवरलैप नहीं करते. इसके अतिरिक्त, विशेष रूप से पिक्सल पर XRF स्पेक्ट्रम के मैनुअल सत्यापन उपयोगकर्ताओं को निरीक्षण करने के लिए कि स्पेक्ट्रा विशेष तत्वों के लिए उचित लग अनुमति देता है । वैकल्पिक रूप से, एक रंग प्रतिदीप्ति स्कैन विवर्तन चोटी है कि इस कील का कारण उत्पंन नहीं हो सकता है, लेकिन रंग स्कैन बहुत कम प्रवाह के कारण धीमी हैं ।
चित्रा 5c-डीमें, ज्यादातर लापता पिक्सल की एक या दो पंक्तियों मनाया जा सकता है; इन डेटा बिंदुओं को एकत्र किया गया लेकिन पीक फिटिंग प्रोग्राम इन विशेष पैटर्न के लिए विफल रहा है । इस मामले में, क्रिसमस एकीकरण प्रोटोकॉल के साथ संघर्ष किया, क्योंकि एक्स-रे बीम लंबी माप भर में बहती थी, फोटॉन प्रवाह में एक बूंद के लिए अग्रणी । यह डेटा संग्रह के दौरान मैन्युअल रूप से ठीक किया गया था, जिसके बाद पीक तीव्रता नाटकीय रूप से बढ़ गई (चित्रा 5e). यह महत्वपूर्ण है कि बीम डेटा संग्रह की प्रक्रिया में निगरानी की जानी है, यह सुनिश्चित करने के लिए कि शोर अनुपात के लिए संकेत डेटा संसाधित किया जा करने के लिए काफी बड़ा है । डेटा संग्रह सॉफ्टवेयर स्वचालित रूप से रोकने के लिए या संग्रह पुनः आरंभ करने की क्षमता है अगर आईसी गिनती एक प्रयोक्ता निर्धारित सीमा के नीचे डुबकी ।
भविष्य के विकास बीम आकार कम करने पर ध्यान दिया जाएगा, संग्रह समय कम, बीम स्थिरता में वृद्धि, और डेटा संग्रह के दौरान बेहतर नमूना दृश्य के लिए ऑप्टिकल प्रणाली में सुधार. हम भी एक तीसरे पक्ष के सॉफ्टवेयर के लिए उपयोगकर्ता का उपयोग पर निर्भर नहीं है कि डेटा विश्लेषण के लिए स्वतंत्र और बेहतर सॉफ्टवेयर का एक नया मंच विकसित करने पर काम कर रहे हैं (उदा., क्रिसमस वर्तमान में अपने डेटा विज़ुअलाइज़ेशन के लिए एक रनटाइम संस्करण के उपयोग की आवश्यकता है इंटरफेस).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।
Acknowledgments
इस शोध के संसाधनों का इस्तेमाल किया उंनत प्रकाश स्रोत है, जो अनुबंध के तहत विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधा के एक डो कार्यालय नहीं है । DE-AC02-05CH11231 । हम भी डीआरएस को स्वीकार करना चाहते हैं । एल Dobrzhinetskaya और ई. O'Bannon moissanite नमूना योगदान के लिए, सी. स्टीवर्ट उसके जैतून घोंघा शैल डेटा के लिए, एच शेन जैतून घोंघा खोल तैयार करने के लिए, और जी झोउ और प्रो एस चेन शेल.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
- Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
- Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
- Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
- Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
- Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
- Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
- Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
- Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
- Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
- Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
- Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
- Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , Springer Science & Business Media. (2007).
- Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
- Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
- Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
- Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , Springer US. Available from: //www.springer.com/us/book/9780387881355 (2009).
