Synchrotron Röntgenstrahl Microdiffraction und Fluoreszenz-Bildgebung von Mineral- und Gesteinsproben
Summary
Wir beschreiben eine Strahlrohr Setup soll schnelle zweidimensionale Röntgen Fluoreszenz und x-ray Microdiffraction Zuordnung von Einzelproben Kristall oder Pulver mit Laue (polychromatische Strahlung) oder Pulver (monochromatische Strahlung) Beugung durchzuführen. Die resultierenden Karten geben Auskunft über die Belastung, Orientierung und Phasenverteilung plastische Verformung.
Abstract
In diesem Bericht beschreiben wir ein detailliertes Verfahren für die Beschaffung und Verarbeitung von x-ray Microfluorescence (μXRF) und Laue und Pulver Microdiffraction zweidimensionale (2D) Karten im Strahlrohr 12.3.2 von der Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Labor. Messungen können auf jede Probe, die weniger als 10 cm x 10 cm x 5 cm, mit einer flachen Oberfläche ausgesetzt. Die experimentelle Geometrie ist kalibriert mit Standardmaterialien (elementare Normen für XRF und kristalline Proben wie Si, Quarz oder Al2O3 für Beugung). Proben sind ausgerichtet auf den Brennpunkt der Röntgen-Microbeam und Raster-Scans durchgeführt werden, wobei jedes Pixel einer Karte eine Messung, z. B. eine RFA Spektrum oder ein Beugungsmuster entspricht. Die Daten werden dann verarbeitet mit Hilfe der Inhouse entwickelten Software XMAS, die Textdateien, Ausgänge, wobei jede Zeile eine Pixelposition entspricht. Repräsentative Daten von Moissanite und eine Olive Schneckenhaus werden vorgestellt, um Datenqualität, Sammlung und Analyse Strategien zu demonstrieren.
Introduction
Kristalline Proben zeigen häufig Heterogenität auf die Mikron-Skala. In Geowissenschaften die Identifizierung von Mineralien, ihre Kristallstruktur und ihrer Phase Beziehungen in 2D Systeme ist wichtig für das Verständnis der Physik und Chemie von einem bestimmten System und erfordert eine räumlich aufgelöst, quantitative Technik. Zum Beispiel können Beziehungen zwischen Mineralien basierend auf die Phasenverteilung innerhalb einer lokalisierten 2D Region untersucht werden. Dies kann haben Auswirkungen auf die Geschichte und die chemische Wechselwirkung, die in einem felsigen Körper aufgetreten sein könnten. Alternativ kann die materielle Struktur eines einzigen Minerals untersucht werden; Dies kann die Art der Verformung bestimmt, die das Mineral kann gewesen sein oder ist derzeit ausgesetzt (wie im Falle von in Situ Verformung Experiment mit einem Gerät wie der Diamant-Amboss-Zelle). In Geowissenschaften sind diese Analysen häufig mit einer Kombination der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) mit Energie oder Wellenlänge energiedispersiver Röntgenspektroskopie (E/WDS) und Backscatter Elektronenbeugung (EBSD) durchgeführt. Probenvorbereitung kann jedoch schwer, mit umfangreichen Polieren und Montage für Vakuum-Messungen. EBSD ist auch eine Oberfläche Technik, die erfordert relativ ungezwungenen Kristalle, die nicht immer der Fall bei geologischen Materialien ist die Hebung, Erosion oder Kompression erlebt haben kann.
Räumlich aufgelöst Charakterisierung mittels 2D Röntgen-Microdiffraction und RFA-Mapping am Strahlrohr 12.3.2 Alsen, vorliegt geht schnell und unkompliziert, großflächige Karten von ein- oder mehrphasigen Systemen zu machen, wo die Kristallgröße befindet sich in der Größenordnung von einem nur wenige Nanometer (bei polykristallinen Proben) zu Hunderten von Mikron. Diese Methode hat viele Vorteile im Vergleich zu anderen häufig verwendeten Techniken. Im Gegensatz zu anderen 2D Kristall-Mapping-Techniken, wie z. B. EBSD Microdiffraction Proben bei Umgebungsbedingungen gemessen werden und benötigen daher keine spezielle Vorbereitung, da gibt es keine Vakuumkammer. Microdiffraction eignet sich für Kristalle, die sowie die unberührte sind die starken Belastungen oder plastische Verformung erlebt haben. Proben, wie z. B. Dünnschliffe allgemein untersucht werden, wie Materialien in Epoxidharz eingebettet sind, oder sogar unverändert Felsen oder Körner. Datenerfassung ist schnell, in der Regel weniger als 0,5 s/Pixel für Laue Beugung, weniger als 1 min/Pixel für Pulver Beugung und weniger als 0,1 s/Pixel für RFA. Daten werden lokal gespeichert, vorübergehend auf eine lokale Speicherung und dauerhaft an der nationalen Energie Forschung Scientific Computing (NERSC) Center, von dem man einfach herunterladen kann. Datenverarbeitung für die Beugung kann auf einem lokalen Cluster oder auf einem NERSC Cluster in unter 20 Minuten durchgeführt werden. Dies ermöglicht für schnellen Durchsatz in der Datenerfassung und-Analyse sowie für großflächige Messungen über einen kurzen Zeitraum im Vergleich zu Laborgeräte.
Diese Methode hat eine Vielzahl von Anwendungen und hat bereits umfassend genutzt, besonders in der Materialwissenschaft und Technik, alles von 3D-gedruckten analysieren Metalle1,2, Solar-Panel Verformung3, Belastungen in topologische Materialien4, Speicher-Legierung Phase Übergänge5, am Hochdruck Verhalten von nanokristallinen Werkstoffe6,7. Aktuelle geowissenschaftliche Projekte sind die Analyse der Belastung in verschiedenen Quarz Proben8,9 von vulkanischen zementgebundene Prozesse10,11, und auch von Biomineralien wie Kalzit und Aragonit in Muscheln und Korallen12,13 oder Apatit in den Zähnen14und weitere Studien über Meteoriten Phasenverteilung, mineralische Struktur Identifikation von neuen Mineralien und plastische Verformung Reaktion bei Hochdruck Kieselsäure auch gesammelt worden. Die Techniken am Strahlrohr 12.3.2 gelten für eine Vielzahl von Proben, für jedermann in der mineralogischen oder petrologischen Communities relevant. Hier beschreiben wir das Datenprotokoll Erfassung und Analyse für Strahlrohr 12.3.2 und vorliegenden mehrere Anträge um die Nützlichkeit der kombinierten XRF und Laue/Pulver Microdiffraction Technik auf dem Gebiet der Geowissenschaften zu demonstrieren.
Bevor wir ins experimentelle Details, ist es relevant, das Setup von der Endstation zu diskutieren (siehe Abbildung 1 und Abbildung 4 in Kunz Et Al. 15). der Röntgenstrahl verlässt den Speicherring und richtet sich mit einem Ringkern Spiegel (M201), deren Zweck ist, die Quelle am Eingang des experimentellen Stalles zu konzentrieren. Es durchläuft eine Reihe von Roll Schlitze welche Funktion als Sekundärquelle Punkt. Es ist dann monochromatized (oder nicht) je nach Experiment, zuvor durch eine zweite Reihe von Schlitzen und fokussiert auf Mikron Größen durch eine Reihe von Kirkpatrick-Baez (KB)-Spiegel. Danach durchläuft der Strahl einer Ionisationskammer, deren Signal verwendet wird, um die Strahlintensität bestimmen. An der Ionisationskammer ist eine Lochkamera, die verstreuten Signal vom Auftreffen auf dem Detektor blockiert. Die fokussierte Strahl trifft dann die Probe. Die Probe befindet sich auf einer Bühne, bestehend aus 8 Motoren: einen Satz von Rau (untere) X, y, Z Motoren, eine Reihe von feinen (oben) X, y, Z-Motoren und zwei Drehung Motoren (Φ und χ). Mit drei optischen Kameras visualisiert werden: eins mit niedrigen Zoom, platziert an der Spitze der Ionisationskammer, eins mit starkem Zoom, platziert in einem Flugzeug auf ein ca. 45° Winkel in Bezug auf den Röntgenstrahl und eine zweite High-Zoom-Kamera platziert in einem 90 °-Winkel t er Röntgen Strahl. Letzteres funktioniert am besten für Proben, die vertikal ausgerichtet sind (z. B. ein Getriebe-Modus-Experiment), und Bildgebung erfolgt mit einem keilförmigen Spiegel an der Lochblende angebracht. Der x-ray Diffraction-Detektor befindet sich auf einer großen rotierenden Bühne, und den Winkel und die vertikale Verschiebung des Detektors können gesteuert werden. Ein Silizium Drift Detektor, XRF zu sammeln ist auch vorhanden. Proben können in keiner Weise vorbereitet, solange die exponierten Region of Interest (ROI) flach (auf der Skala Mikron ist) und entdeckt oder bedeckt in nicht mehr als ca. 50-100 µm x-ray transparente Material wie Polyimid-Klebeband.
Die unten beschriebene Verfahren beschreibt ein Experiment, das findet in reflektierenden Geometrie und übernimmt die Z-Richtung ist normal, dass die Probe und x und y sind die horizontalen und vertikalen Scan Richtungen bzw.. Aufgrund der Flexibilität des Stadium und Detektor werden jedoch einige Experimente in der Übertragung Geometrie durchgeführt wo die x- und Z Richtungen sind die horizontalen und vertikalen Scan Richtungen, während y parallel zu den direkten Strahlen (siehe Jackson Et Al. 10 , ( 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
Wir präsentieren eine Methode zur kombinierten Röntgenbeugung und RFA Analyse der kristalline Proben auf ALS Strahlrohr 12.3.2. Während weder Laue Beugung, Pulver Beugung oder RFA selbst sind neuartige Methoden, Strahlrohr 12.3.2 verbindet, sowie ein Mikron-Röntgen Strahl Skalierungsgröße, ein Scannersystem Bühne, die zum Detektor Belichtung Triggern und eine umfassende korreliert Analysesoftware für Experimente ermöglichen, die nicht auf Laborgeräte möglich wäre. Photon Flux auf das Strahlrohr ist mehrere Gr…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Diese Forschung verwendeten Ressourcen von Advanced Light Source, die keine Damhirschkuh Büro der Wissenschaft Benutzer Anlage unter Vertrag ist. DE-AC02-05CH11231. Wir würden auch gerne DRS. L. Dobrzhinetskaya und E. O’Bannon für den Beitrag der Moissanite Probe, C. Stewart für ihre Oliven Schnecke Muschel Daten, H. Shen für die Zubereitung der Oliven Schneckenhaus und G. Zhou und Prof. K. Chen für EDS Messungen an die Oliven Schnecke anerkennen Shell.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
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