Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt Aerogels üzerinden doğrudan çözüm tabanlı azaltma için hızlı sentez yöntemi
Summary
Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt aerogels elde etmek için hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentez yöntemi gösterilir.
Abstract
Burada, altın, paladyum, platin aerogels üzerinden bir hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentezlemek için bir yöntem sunulur. Çeşitli öncü noble metal iyonları saniye dakika içinde metal jelleri oluşumunda bir 1:1 (v/v) oranı sonuçlarında azalan bakiyeli ajanlar ile kombinasyonu çok uzun sol-jel gibi diğer teknikleri sentezi süreleri karşılaştırıldığında. Bir microcentrifuge azaltma adımda iletken tüp ya da küçük hacimli konik tüp kolaylaştırır bir önerilen çekirdekleşme, büyüme, yoğunlaştırılması, Füzyon, denge modeli ile son jel geometri ilk tepki ses daha küçük jel oluşumu için. Bu yöntem, güçlü Hidrojen gaz evrim azaltma adım ve reaktif konsantrasyonları bir sonucu olarak bir yan ürün olarak yararlanır. Solvent erişilebilir belirli yüzey alanı elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve çevrimsel voltammetry ile belirlenir. Sonra durulama ve kurutma donma, elektron mikroskobu, x-ışını diffractometry ve azot gazı adsorpsiyon tarama ile elde edilen aerogel yapısı incelenir. Sentez yöntemi ve karakterizasyonu teknikleri aerogel bağ boyutları bir yakın yazışmalarda neden. Bu sentez yöntemi noble metal aerogels için yüksek o belirli yüzey alanı yekpare bir hızlı ve doğrudan azaltma yaklaşımla elde gösterir.
Introduction
Enerji depolama ve dönüşüm, kataliz ve sensör uygulamaları geniş bir yarar–dan kimyasal reaktivite ve toplu taşıma özellikleri1,2üzerinde kontrol sağlayan üç boyutlu metalik nanoyapıların 3,4,5. Böyle daha fazla 3 boyutlu metalik nanoyapıların iletkenlik, süneklik, yumuşaklık ve gücü8,9geliştirmek. Entegrasyon cihazların içine malzeme müstakil veya destek malzemeleri ile birlikte olmasını gerektirir. Nanomalzemeler destek yapıları üzerine birleşme etkin malzeme en aza indirmek için bir yol sağlar, ancak zayıf adsorpsiyon ve aygıt işlemi10,11sırasında nihai Aglomerasyon muzdarip olabilir.
Bireysel nanopartikül boyutunu ve şeklini denetlemek için sentez yöntemleri çeşitli olmakla birlikte, birkaç yaklaşımlar bitişik 3 boyutlu Nanomalzemeler12,13,14üzerinde denetim sağlar. Noble metal 3 boyutlu nanoyapıların monodisperse nano tanecikleri, sol-jel oluşumu, nanopartikül birleştirme, kompozit malzemeler, nanosphere zincirler ve biotemplating15,16 dithiol bağlantı oluşturulmuştur , 17 , 18. çoğu bu yaklaşımlar, sentez kez gün ile istenen malzeme vermeye hafta sırasına gerektirir. Noble metal nanofoams habercisi tuz çözümleri doğrudan azalma sentezlenmiş mikrometre uzunluğunda yüzlerce kısa menzilli sırasını ve daha hızlı bir sentez zaman ölçeği ile hazırlanan, ancak aygıt tümleştirmesi için tuşuna basarak mekanik gerektirir 19 , 20.
İlk Kistler tarafından rapor, aerogels gözenekli yapıları ile büyüklük onların toplu malzeme karşıtları21,22,23 daha az yoğun olan yüksek belirli yüzey alanları elde etmek için bir sentez yol sağlamak . 3 boyutlu yapılara makroskopik uzunluk ölçek toplu malzemelerin uzanan nanopartikül toplamları veya destek malzemeleri veya mekanik işleme gerektiren nanofoams üzerinde bir avantaj sunuyor. Aerogels porozite ve parçacık özellik boyutu, ancak, kontrol etmek için bir sentez yol sentez zaman, sunarken ve bazı ajanlar veya bağlayıcı molekülleri, artar genel işlem adımları ve zaman sınırı kullanımını durumda.
Burada altın, paladyum, platin aerogels üzerinden bir hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentezlemek için bir yöntem24sunulmuştur. Azalan bakiyeli ajanlar bir 1:1 ile çeşitli öncü noble metal iyonları birleştirerek (v/v) oranı sonuçları saniye dakika içinde metal jelleri oluşumunda çok uzun sol-jel gibi diğer teknikleri sentezi süreleri karşılaştırıldığında. Microcentrifuge tüp veya küçük hacimli konik tüp kullanımı güçlü Hidrojen gaz evrim kolaylaştıran bir önerilen çekirdekleşme, büyüme, yoğunlaştırılması, Füzyon, jel oluşumu için denge modeli azaltma adım bir yan ürün olarak yararlanır. Aerogel nanostructure özelliği boyutlarda yakın bir ilişki elektron mikroskobu görüntü analizi, x-ışını diffractometry, azot gazı adsorpsiyon, elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve çevrimsel voltammetry tarama ayarlarıyla belirlenir. Solvent erişilebilir belirli yüzey alanı elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve çevrimsel voltammetry ile belirlenir. Bu sentez yöntemi noble metal aerogels için yüksek o belirli yüzey alanı yekpare bir hızlı ve doğrudan azaltma yaklaşımla elde gösterir.
Protocol
Representative Results
Discussion
Noble metal aerogel sentez yöntemi sonuçları daha yavaş sentez teknikleri için karşılaştırılabilir gözenekli, yüksek yüzey alanı yekpare hızlı oluşumunda burada sundu. İndirgeyici çözüm oranı 1:1 (v/v) metal iyon eriyik önerilen jel oluşumu modeli kolaylaştırmak önemlidir. Hızlı Hidrojen gaz evrim metal iyonları elektrokimyasal azalma bir yan ürün olarak ikincil bir indirgeyici hizmet vermektedir ve yoğunlaştırılması ve nano tanecikleri jel oluşumu sırasında büyüyen füzyon birli…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Yazarlar Stephen Steiner adlı onun ilham ve teknik anlayışlar Aerogel teknolojileri ve Dr Deryn Chu ordu araştırma laboratuvarı-sensörler ve elektron cihazları Müdürlüğü, Dr Christopher Haines, silah araştırma minnettarız, Geliştirme ve Mühendislik Merkezi, ABD Ordusu RDECOM-ARDEC ve Dr. Stephen Bartolucci onların yardım için ABD Ordusu Benet laboratuarlarında. Bu eser desteklenmiştir Amerika Birleşik Devletleri Askeri Akademisi, West Point bir öğretim kalkınma Araştırma Fonu Hibe tarafından.
Materials
| HAuCl4Ÿ•3H2O | Sigma-Aldrich | 16961-25-4 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| K2PtCl6 | Sigma-Aldrich | 16921-30-5 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| dimethylamine borane (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| NaH2PO2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 10039-56-2 | |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 792780 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL | Cole Parmer | UX-06333-70 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Conical Centrifuge Tubes 15mL | Stellar Scientific | T15-101 | |
| Ag/AgCl Reference Electrode | BASi | MF-2052 | |
| Pt wire electrode | BASi | MF-4130 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Electrochemical analysis-EIS, CV |
| Freeze Dryer | Labconco | Freezone 2.5 Liter | Aerogel freeze drying |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometry |
| Surface and Pore Analyzer | Quantachrome | NOVA 4000e | Nitrogen gas adsorption |
| ImageJ, Image analysis software | National Institute of Health | NA | SEM image analysis |
References
- Rolison, D. Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity. Science. 299, 1698-1701 (2003).
- Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route. Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Olsson, R., et al. Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates. Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold. Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).
- Hodge, A., et al. Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams. Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).
- Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. Electrochemistry of Graphene and Related Materials. Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).
- Maillard, F., et al. Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).
- Zhao, P., Li, N., Astruc, D. State of the art in gold nanoparticle synthesis. Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).
- Wen, D., et al. Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose. Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).
- Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template. Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).
- Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis. Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).
- Liu, W., et al. High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels. Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix. Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).
- Qin, G., et al. A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control. Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).
- Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response. ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).
- Kistler, S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741-741 (1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6, 941-968 (2013).
- Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. Nanoporous Metal Foams. Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).
- Burpo, F., et al. Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels. Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).
- Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385 (1901).
- Wang, S., Tseng, W. Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction. Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).
- Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature Methods. 9, 671-675 (2012).
- Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).
- Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms. Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).
- Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Kornyshev, A., Irbakh, M. Double-layer capacitance on a rough metal surface. Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).
- Bisquert, J. Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes. Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).
- Bisquert, J. Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer. Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).
- Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis. Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).
- Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels. Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).
