Summary
Эта статья описывает синтетический метод для получения висмута oxyiodide микросферы, которые являются весьма функциональный выполнять фотокаталитический удаления органических загрязнителей, таких как ципрофлоксацин, в воде под UV-A/видимый свет облучения.
Abstract
Висмут oxyhalide (BiOI) является перспективным материалом для солнечного света driven экологические Фотокатализ. Учитывая, что высоко физической структуры такого рода материалов связана с его фотокаталитический производительности, необходимо стандартизировать синтетических методов с целью получения наиболее функциональной архитектуры и, таким образом, высокий фотокаталитический эффективность. Здесь мы приводим надежный маршрут для получения BiOI микросферы через процесс solvothermal, используя Bi (№3)3 и йодида калия (KI) прекурсоров, а также этиленгликоля в качестве шаблона. Синтез стандартизирован в автоклаве 150 мл, на 126 ° C для 18 h. Это приводит к 2-3 мкм размера мезопористых микросферы, с соответствующей удельной площади поверхности (61,3 м2/г). Сокращение времени реакции в синтезе приводит аморфных структур, в то время как высоких температур приведет к незначительное увеличение в пористость микросферы, без эффекта в исполнении фотокаталитический. Материалы, Фото активные под UV-A/видимый свет облучения для деградации антибиотика ципрофлоксацина в воде. Этот метод показал эффективность в межлабораторных испытаний, получения аналогичных BiOI микросфер в мексиканской и чилийских исследовательских групп.
Introduction
Множество полупроводников синтезирована пока, направленных для фотокатализаторы с высокой активностью в видимый свет облучения, разлагаться органические соединения или для создания возобновляемых источников энергии в виде водорода1,2. Висмут oxyhalides BiOX (X = Cl, Br, I) являются кандидатами для таких приложений, из-за их высокой фотокаталитический эффективность в видимый свет или смоделированные солнечного облучения3,4. Группа зазор энергии (Eg) висмута oxyhalides уменьшается с увеличением Атомный номер галоидных; Таким образом, BiOI это материал, отображение низкая энергия активации (Eg = 1.8 eV)5. Иодид атомов, тычковой через ван дер Ваальса силы атома висмута, создание электрического поля, что способствует миграции носителей заряда на поверхности полупроводника, вызывая фотокаталитический процесс4,6. Кроме того архитектура кристаллитов имеет решающую роль в комнате, Тион носителей заряда. Высоко ориентированный на плоскости (001) и 3D конструкций (например, микросферы) облегчить разделение несущей заряд после облучения, увеличивая фотокаталитический производительности7,8,9 , 10 , 11 , 12. с учетом этого необходимо разработать надежные синтетические методы для получения структур, которые повышают фото деятельность висмута oxyhalide материалов.
Метод solvothermal является, на сегодняшний день, наиболее часто используемые и изучал маршрут для получения BiOI микросферы13,14,,1516. Некоторые методики с использованием ионные жидкости были также сообщил17, хотя расходы, связанные с этими методологиями может быть выше. Микросфера структура обычно извлекаются с использованием органических растворителей, таких как гликоль этилена, который выступает в качестве координирующего агент сформировать металлические качестве, что приводит к постепенной самостоятельной сборки [Bi2O2]2 + видов18 , 19. используя solvothermal маршрут с этиленгликоля облегчает формирование различных морфологии, изменив ключевых параметров в реакции, такие как температура и время реакции4,18. Существует широкий объем литературы на синтетические методы для получения BiOI микросферы, который показывает контрастные информацию для достижения весьма фотоактивного структур. Этот подробный протокол направлен на показаны надежный синтетических метод для получения BiOI микросферы весьма функциональный в деградации фотокаталитический загрязняющих веществ в воде. Мы намерены помочь новые исследователи успешно получить такого рода материалов, избежать наиболее распространенных ошибок, связанных с процессом синтеза.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Примечание: Пожалуйста, прочитайте все листы данных безопасности материалов (MSDS) перед использованием химических реагентов. Выполните все протоколы безопасности, нося пальто лаборатории и перчатки. Носите защитные очки УФ-защиты в ходе испытаний Фотокатализ. Имейте в виду, что наноматериалов могут представлять важные опасные последствия, по сравнению с их прекурсоров.
1. Подготовка BiOI микросферы
- Для решения 1растворяют 2.9104 g висмута нитрат пентагидрат (Bi (№3)3∙5H2O) в 60 мл этиленгликоля в стеклянный стакан. Для решения 2растворяют 0.9960 g ки в 60 мл этиленгликоля в стеклянный стакан.
Примечание: Важно, чтобы полностью растворить неорганических солей в органических растворителей; Это может занять около 60 мин Sonication может быть полезно распустить обоих прекурсоров. - Каплям добавьте решение 2 решения 1 (при скорости потока примерно 1 мл/мин). Бесцветный раствор 2 изменится на желтоватый подвеска. Иногда, когда решение 2 это внезапно добавил, черный цвет может появиться за счет формирования комплекса– 4ВП. В таких случаях синтез должен быть прервана и начал снова.
Примечание: Лаборатория материалов должны быть полностью высушены с появления воды способствует неконтролируемого осадки Висмута оксид (Bi2O3). - Перемешайте смесь, используя с умеренной скоростью 30 мин при комнатной температуре. Затем перенесите смесь на реактор автоклаве 150 мл. Тщательно вихря стакан удалить оставшиеся подвеска из боковин. Это можно добавить 1-5 мл этиленгликоля для полоскания мензурки. Убедитесь в том, чтобы плотно закрыть реактора.
Примечание: Автоклав должны заполняться от 40% до 80% его вместимости для достижения оптимального давления условий на формирование BiOI микросфер. Мягкое уплотнение реактора может привести к потере давления, испортив синтеза. - Поставка тепловой обработки в реактор в печи, от комнатной температуры до 126 ° C, с помощью рамп температура 2 ° C/мин поддерживать конечная температура 18 h10. Затем охладить реактор автоклаве до комнатной температуры.
Примечание: Не духовку или быстрого Отопление, так как он будет портить формирования микросфер.
Предупреждение: Не вызвать охлаждение путем промывания автоклав с холодной водой, как это может привести к деформации автоклава. Не пытайтесь открыть реактора, пока она еще горячая, как это может привести к выпуску йода газов.
2. мытье BiOI микросферы
- Отделить твердый материал, декантации и мыть его, чтобы удалить как можно больше этиленгликоля. Подготовьте систему фильтрации, состоящий из 0,8 мкм фильтр бумага (5 класс, свободный пепла) должным образом придерживаться стен стеклянной воронки. Подключиться к колбу Эрленмейера, используя пронзили корковой пробкой. Осуществляют на шаге фильтрации под действием силы тяжести.
- (Необязательно) При заливке подвеска из реактора в воронку, используйте деионизированную воду для полоскания реактор автоклаве.
- Мыть твердый продукт, сохранена в фильтровальную бумагу — интенсивного оранжевого цвета — несколько раз дистиллированной водой и абсолютного этанола (технические сорта). Альтернативный Стиральная растворителем до бесцветного фильтрата.
Примечание: Пожалуйста, обратите внимание, что деионизированной воды удаляет неорганических ионов, в то время как абсолютного этанола удаляет оставшиеся этиленгликоля; Таким образом необходимо использовать оба растворителей. - Используйте деионизированную воду в двух последних шагах стиральные для удаления следов абсолютного этанола и сухого продукта интенсивного оранжевого цвета на 80 ° C в течение 24 ч. Наконец храните материал в бутылки из темного стекла, в темноте, предпочтительно в эксикатор.
3. характеристика BiOI микросферы
- Рентгеноструктурного анализа порошкового материала, с помощью источника света монохромных Cu-Kα, с λ = 1.5406 Å, действовали на 30 кв и 15 мА.
- Определение удельной площади поверхности методом Brunauer – Эмметт – Теллер (BET), через адсорбции N2.
- Outgas порошок, образцы (500 мг) на 80ºC ночь перед анализом. Выполнения измерений адсорбции N2 на - 75ºC. Расчет удельной площади поверхности и объема пор от изотермы адсорбции.
- Определите УФ видимый спектры диффузного отражения материалов, используя спектрофотометр с богомола аксессуар.
- Сухой порошок образцов в лаборатории печи, в 105ºC на ночь. Затем тщательно Положите 30 мг в порту образец богомол аксессуар.
- Облучить образцы порошок с источником света в диапазоне от 200 до 800 Нм для получения света спектр поглощения материала. Вычислите энергию разрыв группы (Eg), используя спектр поглощения образца.
- Определите вторичный размер BiOI микросферы, сканирующая электронная микроскопия.
- Поместите образец порошка на углеродные ленты, а затем в Микроскоп заглушки для выполнения наблюдений.
- Определение химического состава образцов энергии дисперсионных рентгеновской спектроскопии (ЭЦП) анализа.
4. Фотокаталитическая активность теста
- Для тестирования решениярастворяют 7,5 мг ципрофлоксацина 250 мл дистиллированной воды, чтобы получить решение 30 ppm. Затем перенесите тестовое решение фотокаталитический стеклянный реактор. Тщательно перемешайте раствор, с магнитной мешалкой, сохраняя температуру при 25 ° C. Пузырь воздуха в решение на 100 мл/мин для того, чтобы сохранить насыщенность воздуха.
- Добавьте 62,5 мг BiOI фотокатализатор тестовое решение немедленно достичь концентрации 0,25 г/л, принять первый образец (8 мл) с помощью шприца стекла. После 30 минут помешивая в темноте Возьмите второй выборки и включите источник света.
- Учитывая, что эксперименты проводятся под UV-A/видимые условиях освещения, используйте 70 Вт лампа в тестах Фотокатализ. Найдите источник света 5 см выше photoreactor.
- Возьмите жидких проб (8 мл) после 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120, 180, 240 и 300 мин облучения. Фильтр все изъяты образцы, передавая их через мембраны нейлона 0,22 мкм, для устранения любых твердых частиц от жидкости до анализа. Храните отфильтрованных проб во флаконах из темного стекла на 4 ° C до анализа.
- Определите минерализации ципрофлоксацин, анализируя концентрацию Общий органический углерод (ООУ), оставшиеся в жидких проб на протяжении всего процесса фотокаталитический.
- Измерение концентрации общего углерода (TC, в мг/Л) через мокрый сгорания на 720 ° C, в присутствии Pt катализатора и воздуха атмосферы. В таких условиях все углерод окисляется до CO2 и количественно в Фурье-ИК детектор, сочетании TOC устройство.
- Определение концентрации неорганического углерода (IC, в мг/Л) через подкисления образцов с HCl 1 M, ведущих к преобразование карбонатов и бикарбонатов в CO2· H2O, которые количественно в детектор ИК-Фурье Спектрометром.
- Рассчитайте концентрацию TOC, оставаясь в образцах воды по следующей формуле.
Примечание: Для того, чтобы избежать помех и, таким образом, неверные результаты, это очень важно для удаления следов органических примесей путем тщательной очистки все стекло Материал, используемый в подготовке образца. Это может быть оправдано путем промывания несколько раз с горячей водой. - Вычислите доходность минерализации через истощение общего органического углерода во всем с помощью уравнения реакции:
Здесь TOCo является концентрация общего органического углерода в начале облучения, в то время как TOC-концентрация общего органического углерода в любое время фотокаталитический реакции.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
3D микроструктур BiOI успешно были синтезированы методом предлагаемого синтетических. Это было подтверждено изображения SEM, показано на рисунке 1a–c. Микросферы формируются из слоистые структуры [Bi2O2]2 +, которые скреплены двух атомов йодида1. Формирование микросфер зависит от температуры и времени solvothermal процедуры, как правило эти параметры кристаллизации oxyhalide3,4,5,6. [Би2O2] 2 + плитами начинают взаимодействовать с йодида атомов слоистые структуры формы, когда температура в solvothermal подход поднимается выше 120 ° C1. Затем на более высокую температуру и/или длиннее время реакции, ламели расположены случайным образом построить микросферы1,2,3,4,5,6 ,,78. При температуре 130 ° C было поставлено для 12 h, аморфные структуры были замечены (рис. 1a), и йодида не был полностью усваивается на атомные решетки, приводит в формировании Bi5O7материал. Затем когда термообработки 126 ° C для 18 h, идеальной формы сферических структуры были получены (рис. 1b). Мезопористых микросферы BiOI также были достигнуты, когда лечение solvothermal была исполнена на 160 ° C для 18 h (рис. 1С). Основываясь на анализе SEM, средний диаметр структур была найдена в диапазоне от 2 до 3 мкм.
Анализ по дифракции рентгеновских лучей свидетельствует распространенность тетрагональная кристаллической фазы (Таблица 1), с высоким экспозиция (110) и (012) самолетов, согласно JCPDS карты 73-2062. Как образовались микросферы, ориентация кристаллитов упала из-за самостоятельной сборки BiOI плит в 3D структуры, который обычно наблюдается в предыдущих работ1,2,3,15 , 16 , 17. на рисунке 2 сравнивает модели дифракции рентгеновских лучей (XRD) BiOI микросфер, полученные на 126 ° C до 160 ° C с шаблоном XRD 0 D BiOI материала. С этой информацией, можно заключить, что кристаллизация материала BiOI начинается при температуре выше 100 ° C, а затем, [Bi2O2]+ плит случайным образом организовать в форме BiOI микросфер с без ориентации кристаллической фазы.
Удельная поверхность микросферы (61.28 м2/г) был очень похож на что сообщили для других полупроводников, обычно занятых в Фотокатализ, например TiO2 (Таблица 1). Широкий удельной площади поверхности может быть полезным в процессе фотокаталитический, поскольку большее количество органических молекул может адсорбироваться на поверхности полупроводника реагировать с реактивнооксигенных видов (ров), производимые носителей заряда (например, •OH, • O2–и H2O2).
Конкретные поверхности области и поры объем увеличился с температуры и времени реакции в solvothermal лечения, от 9,61 м2/г в аморфной фазы в 61.28 м2/г при 126 ° C и 18 h были использованы. Никаких существенных различий в удельной площади поверхности были обнаружены, когда были сопоставлены микросферы, синтезированных на 126 и 160 ° C; Таким образом 126 ° C для 18 h были установлены как оптимальные условия синтеза. Тип IV изотермы были получены ставки анализа (рис. 3), указывая, что BiOI микросферы мезопористых материалов. Оптические характеристики микросфер обнародовал их способность быть фотоактивного под видимый свет, как было отмечено значение разрыва группы, показан в таблице 1.
Химическая характеристика материалов была исполнена композиционного анализа через ЭЦП. Состав BiOI материалов, которые держали стехиометрический коэффициент сохранялся, когда синтез solvothermal была проведена при низкой температуре (Таблица 2). С другой стороны при увеличении температуры синтеза solvothermal, йодо загрузки сократилось. Это может объясняться включение галоидных атомов в полупроводниковых решетки, что приводит к снизить количество галогенидов атомов на поверхности. Когда растворителя в маршруте solvothermal было изменено на воде, ассимиляции йодида значительно снизилась до получения Bi5O7я.
Фотокаталитическая активность микросферы, синтезированных на 126 ° C и 18 h оценивали после минерализации антибиотика ципрофлоксацина в чистой воде, под UV-A/видимый свет облучения. Как можно увидеть на рисунке 4, микросферы смогли минерализации антибиотик соединения в воде через процесс фотокаталитический. Ясно, как фотолиз не смог полностью окислять органические молекулы CO2 (рис. 4, синий), в то время как минерализации может быть достигнуто, на различных уровнях, используя BiOI в качестве фотокатализатор. Эти результаты демонстрируют photoactivity синтезированных материалов полностью окисляет сложные органические молекулы, такие как ципрофлоксацин. Было проведено сопоставление уровня минерализации, с помощью BiOI, промывают этанол и вода (как указано в протоколе) и другие Микросфера материалы, которые были только промывают водой (рис. 4, красный и черный). Было отмечено, как неполно мыть материал был в состоянии выпустить органического углерода в решение, вмешиваясь с TOC измерений в пробах воды, а также процесса минерализации.
Релиз органического углерода от фотокатализатор наблюдалось на первом этапе Фотокатализ анализов при перемешивании в темноте. Рисунок 5 показывает скорость адсорбции ципрофлоксацин на поверхности BiOI микросферы, только промывают водой и тех, кто лечится смесь этанола/воды. Микросферы промывают смесь этанола/воды, показал некоторые адсорбции органических молекул, в то время как освобождение органического углерода было обнаружено для материала, только промывают водой. Это может быть объяснено неполная очистка адсорбции сайтов на BiOI материале только промывают водой, что приводит с одной стороны в выпуске этиленгликоля и с другой стороны, в нижней адсорбции ципрофлоксацин, с последующим падением Фотокаталитическая активность.
Рисунок 1: SEM образы материалов. Получить в () 130 ° C в течение 12 ч, (b) 126 ° C 18 h, и (c) 160 ° C для 18 h. Слева показаны изображения с низким разрешением, в то время как детализированного изображения предоставляются с правой стороны. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: рентгеновские дифракционные текстуры. () 0 D BiOI (001)-ориентированные материалы, микросферы BiOI (b), синтезированных на 126 ° C для 18 h и (c) BiOI микросферы, синтезированных на 160 ° C для 18 h. Когда были получены микросферы показано потеря ориентации кристаллов. Дифракционные текстуры, сравниваются с JCPDS в справочнике 73-2062. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 3: N2 изотермы адсорбции материалов Микросфера oxyhalide висмута синтезируется в 126 до 160 ° C и по сравнению с 0 D BiOI, ориентированные в (001) аспект. Тип IV изотермы, описывая мезопористых материалов, отображаются в этом графике. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4: уровень минерализации ципрофлоксацина в фотолиз и Фотокатализ тесты с использованием BiOI микросферы, полученные с и без стирки шаг, используя смесь этанола воды. Экспериментальный ошибка задается стандартное отклонение баров. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 5: Общий органический углерод (ООУ) концентрации в образцах воды в начале экспериментов и после 30 минут помешивая в темноте. Экспериментальный ошибка задается стандартное отклонение баров. Определение TOC была исполнена в образец теста решения после этого решения был в контакте с BiOI микросферы помешивая в течение 30 мин в темноте. На оси y TOCB относится к органического углерода в тестовое решение, в то время как TOCL представляет содержание органического углерода после 30 минут помешивая в темноте, как раз перед включением источника света. На графике показано, как материал промывают этанол и вода (промывают) представляет позитивный адсорбции органического углерода из решения, в то время как материал, только промывают водой (не мыть) выразили негативное адсорбции, который означает выделение органических углерода в раствор. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
| ПАРАМЕТР | ЗНАЧЕНИЕ |
| кристаллические структуры | Тетрагональная |
| Размер кристаллитов (Нм) | 4.12 |
| СТАВКИ области (м2/г) | 61.28 |
| Диаметр пор (Нм) | 17.7 |
| Например (eV) | 1.94 |
Таблица 1: Характеристики BiOI микросфер синтезируется предложенного метода.
| BI (в. %) | O (в. %) | Я (в. %) | |
| BiOI | 33.65 ± 0,86 | 33.59 ± 0,54 | 32.76 ± 0,58 |
| Би5O7я | 40.43 ± 0,21 | 52.37 ± 0,38 | 7.19 ± 0,18 |
| BiOI @ 126ºC | 37.09 ± 0,98 | 38,50 ± 0,35 | 24.41 ± 0,37 |
| BiOI @ 160ºC | 26.81 ± 0,42 | 58,97 ± 0.51 | 14.21 ± 0.46 |
Таблица 2: Химический состав BiOI материалов определяется ЭЦП.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Мы считаем смесь прекурсоров как важный шаг в solvothermal синтезе BiOI микросфер. Очень медленно капает ки решения в решение Bi (№3)3 (на максимум 1 мл/мин) имеет решающее значение для получения мезопористых микросферы, так как он позволяет медленное формирование и самостоятельной сборки [Bi2O2]+ 2 плит , следуют склеивание с атомами йодида сформировать BiOI ламинаты. Ламели являются кирпичи микросфер в solvothermal шаг (рис. 1). Температура и время реакции являются ключевыми факторами в синтезе solvothermal, так как высокие температуры изначально позволяют кристаллизации [Bi2O2]+ плит и, затем, расположение этих плит для создания микросферы 1 , 3. мезопористых микросферы были получены, когда температура поддерживалась выше 120 ° C, в то время как 3D структуры неполно были сформированы, когда время реакции было ниже 18 h. Аналогично ассимиляции йодида был неполным при низкой температуре и короче время реакции, в результате чего йодида недостаточно материалов, таких как Bi4O52 (желтый цвет).
Правильное мытье BiOI материалы должны быть выполнены для получения функциональных фотокатализаторы, поскольку этиленгликоля может преобладать на поверхности материала, когда он только промывают водой (даже с горячей водой). Остатки этиленгликоля может быть выпущен в решение до начала испытаний фотокаталитический, препятствующие деградации и минерализации ципрофлоксацин при включенном источнике света. Важно иметь в виду, что спирты способны повысить содержание углерода измеряется TOC анализа непропорционально. По этой причине очень важно мыть материалы вперемежку с этанол и вода. Когда концентрация органического углерода в воде увеличивается через процесс фотокаталитический, она может быть решена путем восстановления материал и промывки этанолом и горячей водой.
Предложенный метод может быть изменен с точки зрения размера автоклава. Здесь мы отчетности синтеза с реактором Парр 150 мл; Однако могут выполняться синтеза, с использованием больших реакционной камере. Основываясь на нашем опыте, 250 мл Парр реакторы могут использоваться в синтезе, что приводит к небольшой прирост удельной площади поверхности микросфер. Однако такое изменение не влияет на производительность фотокаталитических материалов. Это важно учитывать, что масштабирование метод выше томов наибольший объем solvothermal реакторов на рынке 2000 мл-требует дальнейших экспериментов.
Ограничения предлагаемого метода лежат в низкий потенциал масштабирования для более высоких объемах, учитывая, что вряд ли больше реакторов находятся на рынке. Кроме того как упоминалось выше, потери этиленгликоля может возникнуть при реактор автоклаве закрыта не плотно. Быть в курсе любых выщелачивания органического растворителя на протяжении всего процесса синтеза во избежание порчи продукта; Некоторые автоклавные реакторы были оснащены манометр для упрощения этой задачи. В случае утечки автоклав могут быть закрыты с адекватной безопасности оборудования, предотвращение охлаждения реактора. Когда эта проблема будет решена в течение первых 2 ч синтеза, можно еще получить микросфер с приемлемым фотокаталитической активностью.
Микросферы едва образуются, когда используются другие органические растворители (глицерин, метанол, этанол), при использовании воды приводит к низкой ассимиляции йодида, ведущих к формированию в Bi5O7я материала (белого цвета). Дальнейшее увеличение температуры реакции (выше 180 ° C) может привести к химической сокращение висмута металлического висмута, которого может быть санкционировано этиленгликоля, действуя в качестве агента редуктивной.
До настоящего времени существует несколько альтернативных методов отчетности синтез BiOI микросфер. К примеру Монтойя-Самора et al.20 выполнена осадков с ЭДТА, в результате нерегулярных микросфер с низкой ставки области. С другой стороны исследования He et al.21 была направлена на механические синтез BiOI микросферы при комнатной температуре, достижение ориентированных кристаллах с нижней ставки площадью поверхности чем это наблюдается в этом исследовании. Синтетический метод, предложенный в этой работе в настоящее время используется для синтеза других висмута oxyhalides, например BiOCl22 и23BiOBr, которые продемонстрировали свою эффективность в фотокаталитический удаления органических загрязнителей в воде и неx в воздух20, а также в развитии водорода19. Самые последние исследования стремится использовать висмут oxyhalides в сокращении молекулы CO2 для производства водорода и легких углеводородов (Искусственный фотосинтез)24. Учитывая что синтеза методом solvothermal были успешно выполнены с воспроизводимость результатов в двух разных странах (Мексика и Чили), ожидается, что этот метод можно вычислить по маштабу и его применение в усиленной сточных вод.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Авторы не имеют ничего сообщать.
Acknowledgments
Авторы хотят поблагодарить Secretaría de науки, Tecnología e Innovación-де-ла Сьюдад де Мехико для ресурсов предусмотрено осуществлять эту работу в рамках финансируемого проекта SECITI/047/2016 и национальные фонды для науки и технологического развития Чили (НФНТИ 11170431).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
| Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
| Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
| Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
| JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
| Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
| TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
| Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |
References
- Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion. Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).
- Wang, H., et al. Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances. Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).
- Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity. RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).
- Siao, C. W., et al. Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet. Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).
- Meng, X., Zhang, Z. Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).
- Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification. Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).
- Xiao, X., Zhang, W. De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity. Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).
- Chen, C. C., et al. Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity. Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).
- Xia, J., et al. Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid. Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).
- Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).
- Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A. Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).
- Hu, J., et al. Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water. Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).
- Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms. Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).
- Qin, X., et al. Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation. Materials Letters. 100, 285-288 (2013).
- Chou, S. Y., et al. A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism. RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).
- Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance. Materials Letters. 68, 296-299 (2012).
- Di, J., et al. Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity. Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).
- Ren, K., et al. Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity. CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).
- Lei, Y., et al. Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties. Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).
- Montoya-Zamora, J. M., Martínez-de la Cruz, A., López Cuéllar, E. Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA. Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).
- He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity. Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).
- Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties. CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).
- Mera, A. C., Váldes, H., Jamett, F. J., Meléndrez, M. F. BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye. Solid State Science. 65, 15-21 (2017).
- Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels. ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).
