Summary
In questo lavoro descriviamo una tecnica che viene utilizzata per creare nuovi cristalli (eterostrutture di Van der Waals) impilando materiali 2D ultrasottili stratificati con un controllo preciso sulla posizione e sull'orientamento relativo.
Abstract
In questo lavoro descriviamo una tecnica per la creazione di nuovi cristalli (eterostrutture van der Waals) impilando materiali 2D a strati ultrasottili distinti. Dimostriamo non solo il controllo laterale, ma, soprattutto, anche il controllo sull'allineamento angolare dei livelli adiacenti. Il nucleo della tecnica è rappresentato da una configurazione di trasferimento costruita in casa che consente all'utente di controllare la posizione dei singoli cristalli coinvolti nel trasferimento. Ciò si ottiene con la precisione sottomicrometro (traslazionale) e sottogrado (angolare). Prima di impilarli insieme, i cristalli isolati vengono manipolati individualmente da fasi mobili progettate su misura che sono controllate da un'interfaccia software programmata. Inoltre, poiché l'intera configurazione di trasferimento è controllata dal computer, l'utente può creare da remoto eterostrutture precise senza entrare in contatto diretto con l'impostazione del trasferimento, etichettando questa tecnica come "viva a mani libere". Oltre a presentare il set-up di trasferimento, descriviamo anche due tecniche per la preparazione dei cristalli che vengono successivamente impilati.
Introduction
La ricerca nel campo in crescita dei materiali bidimensionali (2D) è iniziata dopo che i ricercatori hanno sviluppato una tecnica che ha permesso l'isolamento del grafene1,2,3 (un foglio atomicamente piatto di atomi di carbonio) da grafite f. Il grafene è membro di una classe più ampia di materiali 2D stratificati, chiamati anche materiali o cristalli di van der Waals. Hanno un forte legame intralayer covalente e un debole accoppiamento tra interlayer van der Waals. Pertanto, la tecnica per isolare il grafene dalla grafite può essere applicata anche ad altri materiali 2D in cui si possono rompere i deboli legami interstrato e isolare singoli strati. Uno sviluppo chiave nel campo è stata la dimostrazione che, proprio come i legami van der Waals che tengono insieme strati adiacenti di materiali bidimensionali possono essere rotti, possono anche essere rimessi insieme2,4. Pertanto, i cristalli di materiali 2D possono essere creati impilando in modo controllabile strati di materiali 2D con proprietà distinte. Questo ha suscitato un grande interesse, come materiali precedentemente inesistenti in natura possono essere creati con l'obiettivo di scoprire sia fenomeni fisici precedentemente inaccessibili4,5,6,7 ,8,9 o lo sviluppo di dispositivi di qualità superiore per applicazioni tecnologiche. Pertanto, avere un controllo preciso sull'impilamento di materiali 2D è diventato uno degli obiettivi principali nel campo della ricerca10,11,12.
In particolare, l'angolo di torsione tra gli strati adiacenti nelle eterostrutture di van der Waals è stato indicato come un parametro importante per il controllo delle proprietà del materiale13. Ad esempio, ad alcuni angoli, l'introduzione di una torsione relativa tra strati adiacenti può effettivamente disaccoppiare elettronicamente i due strati. Questo è stato studiato sia nel grafene14,15 così come in transizione metallo dichalcogenides16,17,18,19. Più recentemente, è stato sorprendentemente trovato che può anche alterare lo stato di materia di questi materiali. La scoperta che il grafene bistrato orientato ad un "angolo magico" si comporta come un isolante Mott a basse temperature e anche un superconduttore quando la densità degli elettroni è correttamente sintonizzata ha suscitato grande interesse e una realizzazione dell'importanza del controllo angolare durante la fabbricazione di eterostrutture a strati van der Waals13,20,21.
Motivati dalle opportunità scientifiche aperte dall'idea di accordare le proprietà dei nuovi materiali di van der Waals regolando l'orientamento relativo tra gli strati, presentiamo uno strumento costruito in casa insieme alla procedura per creare tali strutture con controllo angolare.
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Protocol
1. Strumentazione per la procedura di trasferimento
- Per visualizzare il processo di trasferimento, utilizzare un microscopio ottico in grado di operare sotto l'illuminazione del campo luminoso. Poiché le dimensioni tipiche dei cristalli 2D sono da 1 a 500 m2, equipaggiare il microscopio con obiettivi di lunga distanza 5x, 50x e 100x. Il microscopio deve inoltre essere dotato di una telecamera che si colleghi a un computer (Figura 1a).
- Utilizzare manipolatori separati per controllare individualmente la posizione dei due cristalli che stanno per essere impilati. Utilizzare manipolatori programmabili e controllabili da un computer per ridurre al minimo le vibrazioni durante la procedura di trasferimento.
NOTA: i manipolatori responsabili del movimento del supporto superiore (Figura 1b-c) devono essere spostati solo nella direzione X, Y e z. È importante sottolineare che i manipolatori responsabili del controllo del supporto inferiore (Figura 1e-f) sono anche in grado di ruotare da qualsiasi angolo di z (movimento traslazionale e rotazionale). - Al fine di attaccare i campioni sui manipolatori dello stadio superiore, fabbricare supporti campione personalizzati in grado di supportare uno scivolo di vetro; il cristallo superiore sarà posizionato sul vetrino di vetro (Figura 1d).
- Per i manipolatori inferiori, posizionare un elemento riscaldante piatto in un supporto in ceramica di vetro lavorato (Figura 1g) e apporrlo allo stadio rotante. Collegare l'elemento di riscaldamento a un alimentatore e a un controller di temperatura.
- Programmare i controller con un software di strumentazione (ad esempio LabVIEW) per controllare la posizione relativa dei manipolatori (Figura 2).
- Per eseguire i movimenti necessari, programmare il software con le seguenti funzionalità: spostare singolarmente o contemporaneamente i manipolatori; leggere, salvare e recuperare la posizione di ogni manipolatore; regolare facilmente la velocità dei manipolatori e focalizzare automaticamente lo stadio inferiore. Funzioni di sicurezza build-in per evitare possibili collisioni tra il campione e l'obiettivo.
2. Esfoliazione meccanica di un cristallo 2D.
- Preparare un substrato per la procedura di esfoliazione meccanica.
- Immergere 1 cm x 1 cm quadrati di ossido di silicio / silicio (Si/SiO2) wafer in un bicchiere riempito con acetone e posizionare il becher in un detergente ad ultrasuoni per 10 min.
- Rimuovere singolarmente i waker dal becher con una pinzetta e sciacquarli con isopropanolo (IPA) quindi asciugarli con una pistola ad azoto (N2).
NOTA: Quando si lavora con acetone e IPA, si consiglia di farlo sotto un cofano di fumi mentre si indossa il PPE corretto.
- Esfoliare meccanicamente il cristallo sul substrato.
- Utilizzando una pinzetta, rimuovere con attenzione una porzione del cristallo e posizionarlo su un pezzo di nastro adesivo semiconduttore.
- Prendere un secondo pezzo di nastro adesivo e premere saldamente contro il nastro iniziale con cristallo poi staccare i due pezzi di nastro adesivo. Dopo aver ripetuto più volte, molti pezzi più sottili di cristallo si trovano sul nastro.
- Premere il nastro adesivo con i cristalli 2D sottili su un substrato appena pulito in modo che il cristallo sia a diretto contatto con il substrato e staccare il nastro per lasciare i fiocchi esfoliati sul substrato.
- Per rimuovere qualsiasi adesivo residuo, posizionare i campioni risultanti (substrati con cristalli 2D esfoliati sulla loro superficie) in un becher riempito con acetone per 10 min. Rimuovere i campioni utilizzando una pinzetta, sciacquarli con IPA e asciugarli con una pistola N2.
- Utilizzare un microscopio ottico per esaminare i fiocchi esfoliati. Stimarne lo spessore valutando il contrasto ottico del fiocco con il substrato22. Immagina i fiocchi usando la microscopia a forza atomica (AFM) in modalità di maschiatura (vedi Tabella deimateriali) per quantificare meglio la morfologia della superficie e misurare lo spessore del fiocco.
3. Metodo PMMA-PVA per la fabbricazione di eterostrutture van der Waals (preparazione del substrato superiore).
- Preparare il substrato superiore per la procedura di trasferimento esfoliando il cristallo su una pellicola polifilale methacrilata (PMMA) attaccata a una vetrina di vetro (Figura 3a-d).
- Seguire la procedura descritta nel passaggio 2.1. per ottenere un substrato pulito. Ruotare uno strato di alcool polivinile (PVA) sul substrato a 3.000 giri/mm per 1 min seguendo il protocollo descritto nel manuale d'uso dello strumento.
NOTA: Quando si utilizza lo spin coater, si consiglia di farlo sotto un cofano di fumi mentre si indossa un PPE adeguato. - Posizionare direttamente il substrato su un piatto caldo e cuocerlo coperto in aria a 75 gradi centigradi per 5 min.
- Ruotare uno strato di PMMA sul substrato dal passo 3.1.2 seguendo una procedura simile a quella nel passaggio 3.1.1, ma questa volta impostare i parametri di filatura su una velocità angolare di 1.500 giri per 1 min (Figura 3a).
- Posizionare direttamente il substrato su un piatto caldo e cuocerlo coperto in aria a 75 gradi centigradi per 5 min.
- Rimuovere il substrato dalla piastra calda e posizionare pezzi di nastro adesivo lungo i bordi per creare un telaio del nastro. Quindi, esfoliare meccanicamente un cristallo 2D sulla superficie PMMA seguendo il passaggio 2.2 (Figura 3b).
- Utilizzare una pinzetta affilata per separare il PMMA dalla PVA staccando lentamente il telaio del nastro. Lo strato PMMA e il cristallo esfoliato insieme al telaio del nastro si staccheranno dal substrato PVA e Si/SiO2 (Figura 3c).
- Invertire il telaio del nastro e posizionarlo su un supporto macchinato in modo che il cristallo sia rivolto verso il basso (Figura 3d).
NOTA: Questo supporto consente all'utente di posizionare il telaio del nastro sotto un microscopio ottico per ispezionare l'esfoliazione su PMMA e identificare un fiocco con lo spessore e la geometria desiderati. - Utilizzare una pinzetta affilata e il microscopio ottico per posizionare una piccola lavatrice (raggio interno di 0,5 mm) precisamente sulla pellicola PMMA in modo che circondi il fiocco desiderato (Figura 3d).
- Abbassare uno scivolo di vetro e aderire al polimero premendolo contro il nastro esposto.
- Seguire la procedura descritta nel passaggio 2.1. per ottenere un substrato pulito. Ruotare uno strato di alcool polivinile (PVA) sul substrato a 3.000 giri/mm per 1 min seguendo il protocollo descritto nel manuale d'uso dello strumento.
4. Metodo di stampaggio Polydimethylsiloxane (PDMS) per la fabbricazione di eterostrutture van der Waals (preparazione del substrato superiore).
- Preparare una soluzione di carbonato di polipropilene (PPC) per il rivestimento a spin mescolando tre parti di cristallo PPC con diciassette parti anisole. Questo viene fatto lasciando la soluzione mescolare in un mescolare per circa 8 h o fino a quando la soluzione è omogenea.
- Preparare il substrato superiore per la procedura di trasferimento esfoliando il cristallo su una pellicola PPC e posizionandolo su un timbro PDMS attaccato a una vetrina di vetro (Figura 4a-d).
- Seguire la procedura descritta nel passaggio 2.1. per ottenere un substrato pulito. Ruotare uno strato di PPC sul substrato a 3.000 giri/mm per 1 min (Figura 4a).
- Posizionare direttamente il substrato su un piatto caldo e cuocerlo coperto in aria a 75 gradi centigradi per 5 min.
- Rimuovere il substrato dalla piastra calda e posizionare pezzi di nastro adesivo lungo i bordi per creare un telaio del nastro.
- Esfoliare meccanicamente il cristallo stratificato 2D sul substrato rivestito in PPC seguendo il passaggio 2.2 e utilizzare il microscopio ottico per identificare un fiocco con lo spessore e la geometria desiderati. (Figura 4b).
- Utilizzare le forbici o una lama chirurgica per tagliare un pezzo di PDMS in un quadrato di 2 mm x 2 mm e metterlo in un plasma di ossigeno esitatore per 2 min a 50 W e 53.3 Pa.
- Alla fine del ciclo, premere una diapositiva di vetro sul timbro PDMS per legare i due insieme. Collocare lo scivolo di vetro e il timbro PDMS nel plasma di ossigeno estrascenza per sottoporsi allo stesso ciclo. Rimuovere il vetrino di vetro al termine del ciclo.
- Utilizzando una pinzetta, sbucciare con cura il telaio del nastro e raccogliere la pellicola PPC con il cristallo esfoliato (Figura4c) e posizionarlo sul timbro PDMS in modo che il fiocco desiderato si trovi sul timbro.
5. Trasferimento dei fiocchi dal substrato superiore al substrato inferiore utilizzando il metodo PMMA-PVA (Figura3e-h).
- Posizionare un substrato nella fase inferiore dell'impostazione di trasferimento. Su questo substrato, identificare la posizione del fiocco desiderato. Questo fiocco sarà il cristallo "in basso". Inoltre, posizionare il substrato superiore (la diapositiva di vetro dal passaggio 3.1.9) nel supporto superiore del supporto di trasferimento (Figura 3e).
- Utilizzando un obiettivo di bassa ingrandimento (5x), mettere a fuoco il substrato inferiore e centrare il fiocco desiderato. Abbassare lentamente il substrato superiore fino a quando non entra nella profondità di campo dell'obiettivo. Regolare la posizione laterale e l'allineamento rotazionale dei due fiocchi.
- Impiegare un obiettivo di ingrandimento superiore (50x) e continuare ad abbassare il substrato superiore regolando l'allineamento del fiocco. Abbassare il substrato superiore fino a quando il fiocco superiore contatta interamente il fiocco inferiore. Il contatto è evidente da un improvviso cambiamento di colore.
- Riscaldare il substrato inferiore a 75 gradi centigradi per una migliore adesione della PMMA al substrato inferiore. Il PMMA si staccherà dal vetrino di vetro (Figura 3f).
- Pulire il substrato inferiore dopo il passaggio 2.3 per rimuovere la pellicola PMMA (Figura 3g-h).
6. Trasferimento dei fiocchi dal substrato superiore al substrato inferiore utilizzando il metodo di stampaggio (Figura 4d-f).
- Posizionare un substrato nella fase inferiore dell'impostazione di trasferimento. Su questo substrato, identificare la posizione del fiocco desiderato. Questo fiocco sarà il cristallo "in basso". Inoltre, posizionare il substrato superiore (la diapositiva di vetro con PDMS dal passo 4.2.5–4.2.6) nel supporto del substrato superiore dell'impostazione di trasferimento (Figura 4d).
- Riscaldare il substrato inferiore a 100 gradi centigradi, quindi seguire i passaggi da 5,2 a 5,4 per allineare e mettere in contatto il cristallo superiore con il fiocco inferiore (Figura 4e).
- Una volta che il contatto completo è fatto tra i due fiocchi (Figura 4e), lentamente alzare il substrato superiore. Ciò comporta il drop-off del fiocco superiore dal timbro al substrato inferiore (Figura 4f).
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Representative Results
Per illustrare i risultati e l'efficacia della nostra procedura vi presentiamo una sequenzadi pile controllate dall'angolo di cristalli sottili di lenodo di tenio (ReS 2). Per sottolineare che il metodo descritto può essere applicato anche a strati atomicamente sottili, esemplifichiamo anche la costruzione di due monostrati relativamente contorti di molybdenum disulfide (MoS2).
Per dimostrare le capacità di allineamento angolare dell'impostazione di trasferimento usiamo il renium disulfide (ReS2). A causa della sua struttura aretica anisotropica in piano, questo cristallo esfolia meccanicamente come barre allungate con bordi ben definiti23,24. Questo lo rende un candidato perfetto per la dimostrazione dell'allineamento angolare. Utilizzando il metodo di stampaggio PDMS descritto nel protocollo, abbiamo trasferito un cristallo ReS2 "superiore" dal francobollo su un substrato di silicio con "fondo" precedentemente esfoliato ReS2. Ogni volta che abbiamo mirato ad allineare i bordi con un angolo specifico. Utilizzando il componente angolare dell'impostazione di trasferimento, il fiocco ReS2 "superiore" è stato posizionato in modo tale che sarebbe stato attorcigliato dallo specifico angolo desiderato rispetto al già presente "fondo" ReS2.
La figura 5 mostra un esempio di trasferimento in cui un fiocco superiore di ReS2 è stato posizionato su un fiocco ReS2 inferiore con un angolo relativo previsto di 75 gradi. Le micrografie ottiche dei cristalli inferiore e superiore sono mostrate rispettivamente nella Figura 5a e nella Figura 5b. Utilizzando il metodo di stampaggio PDMS descritto nel protocollo, è stato fabbricato uno stack e il nuovo cristallo risultante è mostrato nella Figura 5c. La microscopia a forza atomica (AFM) è stata utilizzata per l'immagine della pila in Figura 5d; questo dimostra che l'angolo di torsione tra i fiocchi superiore e inferiore misurava 74,6 gradi ( 0,1 gradi (media - SD). La barra di errore è stata calcolata dall'incertezza nel definire con precisione i bordi del ReS2 nelle micrografie. Per visualizzare ulteriormente la precisione angolare dell'impostazione di trasferimento abbiamo ripetuto questo processo per diversi altri campioni con angoli relativi previsti che vanno da 15 a 90 gradi in incrementi di 15 (Figura 6).
Utilizzando la procedura PMMA-PVA come descritto nel protocollo, l'impostazione di trasferimento viene utilizzata con successo per creare una struttura costituita da due fiocchi di molybdenum disulfide (MoS2). I singoli monostrati vengono esfoliati su PMMA (Figura 7a) e Si/SiO2 rispettivamente (Figura 7b). La nostra procedura di trasferimento si traduce nella struttura presentata nel micrografo ottico in Figura 7c. La sua morfologia è ulteriormente caratterizzata dalla microscopia a forza atomica, che conferma lo spessore e la posizione relativa del monostrato MoS2 impilato (Figura 7d).
Figura 1: Componenti dell'impostazione di trasferimento. (a) Il microscopio ottico dotato della telecamera e tre obiettivi di lunga distanza di lavoro. (b) Il microscopio con i manipolatori superiori che sono in grado di muoversi nelle direzioni XY (traduzionale). (c) I manipolatori superiori. (d) Un braccio macchinato personalizzato che fissa ai manipolatori superiori e viene utilizzato per tenere una diapositiva di vetro (campione superiore). (e) Il microscopio con i manipolatori inferiori che possono muoversi in XY' (traduzione) e z (rotazionale). (f) I manipolatori inferiori. (g) Un supporto di stadio inferiore isolante termico personalizzato (a sinistra) che è direttamente collegato alla fase rotante. L'elemento di riscaldamento piatto a temperatura controllata è mostrato sulla destra. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Pannello frontale del software di strumentazione responsabile del controllo dei manipolatori. Il pannello anteriore è diviso in due sezioni; la sezione sinistra controlla la fase inferiore, mentre la sezione destra controlla i manipolatori superiori. L'utente può spostare i manipolatori singolarmente o contemporaneamente, leggere la posizione di ogni manipolatore, salvare le posizioni, regolare la velocità dei manipolatori e mettere automaticamente a fuoco. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: preparazione e procedura di trasferimento del substrato PMMA-PVA. (a) Un substrato Si/SiO2 nudo è il primo giro rivestito con PVA seguito da PMMA. (b) Un telaio a nastro viene posizionato sul substrato per tenere premuto il polimero durante l'esfoliazione meccanica. (c) Il telaio del nastro viene sbucciato per raccogliere lo strato PMMA con il cristallo esfoliato. (d) Il telaio del nastro è invertito e posto su un supporto macchinato seguito da un'ispezione al microscopio ottico. Una lavavelera è posizionata sulla pellicola polimerica in modo che circonda il fiocco desiderato. (e) Uno scivolo di vetro viene aderente al telaio del nastro e posto nel manipolatore superiore dell'impostazione di trasferimento. Un substrato precedentemente preparato con cristallo esfoliato viene posizionato sullo stadio inferiore. (f) I fiocchi superiore e inferiore sono allineati e messi in contatto. Riscaldando lo stadio inferiore a 75 gradi centigradi, il PMMA si stacca dallo scivolo di vetro lasciando (g) il fiocco superiore, la pellicola PMMA e la lavatrice sul substrato inferiore. (h) La rondella viene rimossa e la PMMA viene lavata via causando un'eterostruttura. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: procedura di preparazione e trasferimento della timbratura PDMS. (a) Un substrato Si/SiO2 nudo è rivestito con PPC. (b) Un telaio a nastro viene posizionato sul substrato per tenere premuto il polimero durante l'esfoliazione meccanica. (c) Il telaio del nastro viene sbucciato per recuperare lo strato PPC con il cristallo esfoliato. (d) Lo scivolo di vetro viene inserito nel manipolatore superiore dell'impostazione di trasferimento. Un substrato precedentemente preparato con cristallo esfoliato viene posto sullo stadio inferiore e riscaldato a 100 gradi centigradi. (e) I fiocchi superiore e inferiore sono allineati e messi in contatto. (f) A 100 gradi centigradi, possiamo lentamente alzare la fase superiore che si traduce nel drop-off del fiocco dal timbro al substrato inferiore. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: ReS2 fiocchi trasferiti con un angolo relativo di 75 gradi. Micrografie ottiche di (a) un cristallo ReS2 esfoliato meccanicamente su un substrato Si/SiO2, (b) un cristallo ReS2 esfoliato meccanicamente su un substrato Si/SiO2/PPC, (c) il risultante struttura dopo il trasferimento. (d) Una mappa topografica AFM della struttura finale corrispondente all'area boxed in (c). L'angolo misurato tra i fiocchi ReS2 è di 74,6 gradi centigradi. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: Fiocchi ReS2 trasferiti ad angoli relativi specifici. (a-f) Micrografie ottiche dei fiocchi ReS2 trasferite con l'intenzione di formare angoli che vanno da 15 a 90 gradi in incrementi di 15. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: Twisted MoS2 bistrato. Micrografie ottiche di (a) la parte superiore MoS2 fiocco su una pellicola PMMA, (b) il fondo MoS2 fiocco su un substrato Si/SiO2, (c) e la struttura attorcigliata MoS2. Tutte le barre in scala nelle immagini ottiche misurano 5 m. (d) Immagine AFM della struttura MoS2 contorta con un profilo di linea (inset) lungo la direzione indicata dalla linea tratteggiata nera. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
L'impostazione di trasferimento casalinga qui presentata offre un metodo per la costruzione di nuovi materiali stratificati con controllo laterale e rotazionale. Rispetto ad altre soluzioni descritte nella letteratura10,25, il nostro sistema non richiede infrastrutture complesse, ma raggiunge l'obiettivo di allineamento controllato di cristalli 2D.
La fase più critica della procedura è quella di allineare e posizionare il cristallo superiore a contatto con quello inferiore. Le vibrazioni potrebbero essere una causa di un allineamento fallito, quindi, si deve ridurre al minimo il loro effetto. A questo proposito, il vantaggio del set-up "hands-free" qui presentato è che l'utente non rischia di introdurre vibrazioni causate dalla gestione manuale dei manipolatori. Ulteriori miglioramenti possono essere ottenuti posizionando il set-up in un ambiente con vibrazioni più basse o su un tavolo dotato di meccanismi di smorzamento delle vibrazioni.
Poiché l'allineamento rotazionale sta diventando un parametro sempre più importante da considerare quando si creano eterostrutture van der Waals, la capacità di rotazione di questa configurazione di trasferimento è uno dei suoi punti di forza. Il fatto che il microscopio ottico sia limitato nella risoluzione dei bordi di entrambi i cristalli rappresenta la principale limitazione nella precisione di allineamento.
Non tutti i materiali 2D sono inerediti nell'aria. Cristalli come fosforo nero (BP)26 o cromo triiodide (CrI3)27,28 sono noti per degradare dopo l'esposizione all'aria. Pertanto, per creare eterostrutture utilizzando questi materiali, e preservare l'interfaccia incontaminata, la procedura di trasferimento dovrebbe avvenire in un ambiente inerte come all'interno di un vano portaoggetti. Poiché la strumentazione di trasferimento qui presentata è "vivavoce", può essere azionata in un vano portaoggetti dove questi materiali inerti potrebbero essere utilizzati.
Infine, il metodo di impilamento qui presentato può avere un'applicabilità più ampia e può essere esteso a situazioni in cui due cristalli o un cristallo e un substrato devono essere allineati con precisione lateralmente e ruotatamente.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare. Gli autori non hanno interessi finanziari concorrenti.
Acknowledgments
Gli autori riconoscono i finanziamenti dell'Università di Ottawa e della NSERC Discovery grant RGPIN-2016-06717 e NSERC SPG QC2DM.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 5X objective lens | Nikon Metrology | MUE12050 | 23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture |
| 50X objective lens | Nikon Metrology | MUE21500 | 19 mm working distance and 0.4 numerical aperture |
| 100X objective lens | Nikon Metrology | MUE21900 | 4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | Purity ≥99.90% |
| Adhesive tape | Ultron Systems, Inc. | ||
| Anisole | MicroChem | ||
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | We typicall use the ScanAsyst mode |
| Bottom stage rotation manipulator | Zaber Technologies | X-RSW60A-PTB2 | 360° travel with step size of 4.091 μrad |
| Bottom stage X manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Y manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Z manipulator | Zaber Technologies | X-VSR40A-KX14A | 40 mm travel with step size of 95.25 nm |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 563935 | Purity 99.999% |
| LabVIEW software | National Instruments | ||
| Macor | McMaster-Carr | 8489K238 | |
| Microscope camera | Zeiss | 426555-0000-000 | 5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 μs - 2 s, color camera |
| Molybdenum disulfide (MoS2) | HQ Graphene | ||
| Optical breadboard | Thorlabs, Inc. | MB4545/M | |
| Optical microscope | Nikon Metrology | LV150N | |
| Oxygen plasma etcher | Plasma Etch, Inc. | PE-50 | |
| PDMS stamp | Gel-Pak | PF-20-X4 | |
| PMMA 950 A6 | MichroChem Corp. | M230006 0500L1GL | |
| Polypropylene carbonate | Sigma-Aldrich | 389021-100g | |
| PVA Partall #10 | Composites Canada | ||
| Rhenium disulfide (ReS2) | HQ Graphene | ||
| Si/SiO2 substrate | Nova Electronics Materials | HS39626-OX | |
| Spin coater | Laurell Technologies | WS-650-23 | |
| Temperature controller | Auber Instruments | SYL-23X2-24 | Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple |
| Top stage controller unit | Mechonics | CF.030.0003 | |
| Top stage X manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Y manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Z manipulator | Mechonics | MS.030.3000 | 30 mm travel with step size of 11 nm |
| Ultrasonic bath | Elma Schmidbauer GmbH | Elmasonic P 30 H |
References
- Novoselov, K. S., et al. Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films. Science. 306 (5696), 666 (2004).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional atomic crystals. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 102 (30), 10451 (2005).
- Zhang, Y., Tan, Y. -W., Stormer, H. L., Kim, P. Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry's phase in graphene. Nature. 438, Available from: https://www.nature.com/articles/nature04235#supplementary-information 201 (2005).
- Geim, A. K., Van Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419 (2013).
- Song, J. C. W., Gabor, N. M. Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).
- Jin, C., et al. Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).
- Rivera, P., et al. Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides. Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).
- Lu, C. -P., et al. Local, global, and nonlinear screening in twisted double-layer graphene. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. , 201606278 (2016).
- Luican-Mayer, A., Li, G., Andrei, E. Y. Atomic scale characterization of mismatched graphene layers. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 219, 92-98 (2017).
- Frisenda, R., et al. Recent progress in the assembly of nanodevices and van der Waals heterostructures by deterministic placement of 2D materials. Chemical Society Reviews. 47 (1), 53-68 (2018).
- Ribeiro-Palau, R., et al. Twistable electronics with dynamically rotatable heterostructures. Science. 361 (6403), 690-693 (2018).
- Kim, K., et al. van der Waals Heterostructures with High Accuracy Rotational Alignment. Nano Letters. 16 (3), 1989-1995 (2016).
- Cao, Y., et al. Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 43 (2018).
- Luican, A., et al. Single-layer behavior and its breakdown in twisted graphene layers. Physical review letters. 106 (12), 126802 (2011).
- Li, G., et al. Observation of Van Hove singularities in twisted graphene layers. Nature Physics. 6 (2), 109 (2010).
- Castellanos-Gomez, A., van der Zant, H. S. J., Steele, G. A. Folded MoS2 layers with reduced interlayer coupling. Nano Research. 7 (4), 572-578 (2014).
- van der Zande, A. M., et al. Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist. Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).
- Huang, S., et al. Probing the Interlayer Coupling of Twisted Bilayer MoS2 Using Photoluminescence Spectroscopy. Nano Letters. 14 (10), 5500-5508 (2014).
- Liu, K., et al. Evolution of interlayer coupling in twisted molybdenum disulfide bilayers. Nature Communications. 5, Available from: https://www.nature.com/articles/ncomms5966#supplementary-information 4966 (2014).
- Cao, Y., et al. Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556, 80 (2018).
- Yankowitz, M., et al. Tuning superconductivity in twisted bilayer graphene. , Available from: https://arxiv.org/abs/1808.07865 (2018).
- Blake, P., et al. Making graphene visible. Applied Physics Letters. 91 (6), 063124 (2007).
- Lin, Y. -C., et al. Single-Layer ReS2: Two-Dimensional Semiconductor with Tunable In-Plane Anisotropy. ACS Nano. 9 (11), 11249-11257 (2015).
- Chenet, D. A., et al. In-Plane Anisotropy in Mono- and Few-Layer ReS2 Probed by Raman Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 15 (9), 5667-5672 (2015).
- Masubuchi, S., et al. Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices. Nature Communications. 9 (1), 1413 (2018).
- Ling, X., Wang, H., Huang, S., Xia, F., Dresselhaus, M. S. The renaissance of black phosphorus. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 112 (15), 4523-4530 (2015).
- Huang, B., et al. Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit. Nature. 546, 270 (2017).
- Kim, H. H., et al. One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure. Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).
