Summary
一种对纸张纤维含量和相对年龄进行无损分析的协议。
Abstract
目前用于描述印刷和图形艺术基材特征的分析技术在很大程度上是原地和破坏性的。这限制了可以从单个样本获得的数据量，并使难以为独特和稀有材料生成与统计相关的数据。谐振腔电谱是一种非破坏性的非接触式技术，可以同时询问板材的两侧，并提供适合统计解释的测量。这为分析人员提供了根据成分和存储历史记录快速区分板材的能力。在该方法文章中，我们演示了如何使用非接触式共振腔电谱法来区分不同纤维成分的纸张分析物，确定纸张的相对年龄，以及检测和量化生产办公用纸中消费后废物 （PCW） 再生纤维含量的量。
Introduction
纸张是一种异质的制造产品，由纤维素纤维、尺寸剂、无机填料、着色剂和水组成。纤维素纤维可能来自各种植物来源;然后，通过物理和/或化学处理的组合分解原材料，以生产主要由纤维素纤维组成的可行纸浆。纸制品中的纤维素也可二次回收，或回收纤维1。TAPPI方法T 401，"纸张和纸板的纤维分析"，是目前识别纤维类型及其比例在纸样中存在的最先进的方法，被许多社区所使用2。它是一种手动的色度技术，依赖于经过专门培训的人类分析员的视觉敏锐度，以识别纸样纤维的组成类型。此外，TAPPI 401方法的样品制备既费时又费时，需要物理销毁和纸样化学降解。使用特别指定的试剂染色会使纤维样品受到氧化的影响，因此很难将样品存档以进行保存或标本库。因此，TAPPI 方法 T 401 的结果由人工解释，并直接取决于单个分析员的视觉辨别力，该识别因个人的经验和培训水平而异，从而导致固有的错误比较样本集之间和样本集中的结果时。存在多个不精确和不准确的来源，以及3。此外，TAPPI方法无法确定二次纤维的数量或纸样4、5的相对年龄。
相比之下，本文描述的谐振腔电介质光谱（RCDS）技术提供了非常适合纸张检查的分析功能。Dielectric 光谱可探测矩阵中偶极子和移动电荷载体的松弛动力学，以响应快速变化的电磁场（如微波）。这涉及到分子旋转调整方向，使RCDS特别适合检查密闭空间内分子的动态，例如嵌入在一张纸中的纤维素纤维上的水吸附。通过使用水作为探针分子，RCDS可以同时提取有关纤维素聚合物的化学环境和物理构象的信息。
纤维素纤维的化学环境影响氢与水分子结合的程度，因此在电磁场波动时运动容易。纤维素环境部分是由纸解毒剂中六纤维素和木质素的浓度决定的。血纤维素是一种亲水分枝聚合物的五氯苯酚，而木质素是一种疏水性、交联的酚类聚合物。纸纤维中的六氯细胞素和木质素的含量是造纸过程的结果。亲水位点之间的纸张分区中的吸附水，以及纤维素聚合物内的氢键，特别是与吸附水分子的粘附，影响纤维素结构内的交联水平，偏振性，以及纤维素聚合物5内的孔隙结构。材料的总介电响应是系统内所有偶极子矩的矢量总和，可以通过利用有效的介质理论6，7来区分。同样，介电材料的电容与其厚度成反比;因此，谐振腔电谱是研究超薄薄膜材料（如纸8、9、10）的样品到样品厚度可重复性的理想选择。虽然关于使用电介质光谱技术研究木材和纤维素产品有大量工作，但这些研究的范围仅限于纸张可制造性问题11、12 ， 13.我们利用纸张的各向异性，证明刚果民盟在测试纸张时的应用超出水分和机械性能 14、15、16，并表明它产生可用于质量保证技术（如仪表能力研究和实时统计过程控制 （SPC）））的数字数据。该方法还具有固有的取证能力，可用于定量应对环境可持续性问题，支持经济利益，并检测篡改和伪造文件。
谐振腔电介质光谱（RCDS）理论与技术
RCDS是可用的几种电介质光谱技术之一。特别选择它，因为它是非接触的，非破坏性的，并且与其他电介质光谱方法相比，实验简单。与用于研究纸张特性的其他分析技术不同，RCDS 消除了重复的测量集，以考虑样品表18的两侧。谐振微波腔技术具有对表面和体积电导率均敏感的优点。例如，样品材料的表面电导率是通过跟踪腔的质量系数 （Q-因子） 的变化来确定的，因为试样在与试样体积18的定量相关性中逐渐插入腔中，19，20.只需将表面电导率除以试样厚度即可获得电导率。薄薄的薄板材料（如纸张）的表面电导作用是被测材料（MUT）的介电轮廓的代理，因为它与MUT18、19的介电损耗成正比。20.电介质损耗表示当电场施加电场时，电介质材料会消散多少热量;具有较大导电性的材料将比导电性较低的材料具有更高的介电损耗值。
实验中，从腔共振质量因子（Q）（Q）的下降率中提取与试样表面相关的介电损耗，即"介质损耗"，随试样体积的增加而增大。Q 在谐振频率f处从谐振频率 f 的 3 dB 宽度的μf，在谐振频率f、Q = +f /f的谐振频率 f 处确定。此关系与下面公式 1 给出的线的斜率在数量上相关，
其中表示试样 Q 因子与空腔 Q 因子的对等差，即插入的试样到空腔的体积，和线截距，b"，占标本中的不均匀场，如图119所示。
（公式 1）
在本文中，我们通过确定纤维物种（物种）的比例、确定自然和人工老化纸张的相对年龄以及量化白色办公室复印机的再生纤维含量来说明该技术的广泛效用。纸分析物。虽然RCDS技术可能适合研究其他课题，如电力设备中纸张绝缘的老化问题，但这类研究不属于当前工作的范围，但将来会感兴趣。
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Protocol
1. 材料设置
- 记录随纸张系列提供的所有制造信息（例如，基础重量、制造商的 PCW 广告内容和制造商的广告亮度）。
- 使用卡钳，沿雷带的薄片进行平均十次厚度测量。
- 识别机器和纸张的交叉方向（即，机器方向为长尺寸）。
- 使用量角器识别并沿机器和交叉方向之间的所需条形角度切割纸张。
- 使用旋转切割器，在样品的目标方向上切割 0.5 厘米宽 0.5 厘米宽 8 厘米长的试条。
- 从一端标记样品，并存储在玻璃显微镜幻灯片之间。储存在氮气下测试。
注意：建议戴上手套，用钳子进行处理，以避免皱褶和/或污染纸张样品。
2. 加速纸张褪色测试
注：纸样在实验室环境湿度升高时在紫外线下老化。老化使用配备 340 nm UVA 灯泡的加速风化室进行，在 50°C 下以 0.72 W/m2的辐照度为 169 小时，按照以下协议执行。
- 通过在基于紫外线的加速风化室中运行校准辐射计常规预编程，校准紫外线传感器。
- 通过在风化室中预编程的P4 校准面板温度程序来校准温度传感器。
- 使用便携式分光光度计测量纸张样品的老化后颜色，在 400 nm 到 800 nm 的可见波范围内工作。
- 选择在风化室预编程的相应标准测试周期。
- 将整张试卷安装在平板上（可选地安装平板两侧的一张纸）。
- 用卡环将平板固定到样品支架上，将环紧贴面板。
- 在固定固定下安装面板支架。
- 将铝坯安装到面板支架中进行冷凝。
- 对于均匀的曝光，在测试周期内重新定位测试样品（至少五次）。
- 使用便携式分光光度计测量纸张样品的老化后颜色。
- 从老化的纸张样品中切出样品条，以适合共振腔。典型的试样面积为 0.5 厘米（宽度）x 8 厘米（长度）。
注：对于这些测试，我们使用商业生产的彩色 90 g/m2 （gsm） （24 lb） 办公纸的两种不同组合物：处女和 30% 再生纤维（即 0% 和 30% 的消费后废物 [PCW] 再生纤维含量）。
3. 设备设置和谐振腔测量
注：谐振腔测试夹具由充满空气的标准WR-90矩形波导组成。型腔在中心加工了 10 mm x 1 mm 槽，用于试样插入。波导在两端由 WR-90 端接，用于通过半刚性同轴电缆将腔与微波网络分析仪连接的同轴适配器。相对于波导极化角度，耦合适配器几乎交叉极化，在波导端和腔壁上产生尖锐的阻抗不连续。偏振角度约为87°，足以实现到腔中的最佳功率负荷，同时最大限度地提高质量系数。在第三个奇数谐振模式TE103处，我们测量的空腔的质量因子Q0和谐振频率f0分别为3.200和7.435GHz。测量在环境实验室条件下按照下列协议进行。
- 记录温度和相对湿度，并初步读取质量因子Q0和空腔的谐振频率f0。
- 将固定在样品支架中的试样放在型腔中心槽上方的样品支架中。在测量过程中，试样通过此槽插入腔中，增加体积Vx= hx|w_t，其中hx是插入型腔的试样长度，w 和t分别是试样宽度和厚度。
- 使用样品支座上的 Vernier 卡钳，以+hx = 50 μm 的增量将样品插入腔中，并在每一步读取质量因子和谐振频率，直到样品将 10 mm （1 cm） 降至腔中。
- 以 50 μm 的相同增量从内部缩回样品，并读取质量因子和谐振频率，直到样品完全缩回。
- 将样品储存在玻璃滑梯之间，并返回到氮气环境中。
- 纸张样品的介电损耗[*"）是从扰动的斜坡上获得的（公式1）。或者，介电常数，α'可以从测量的Vx和谐振频率fx得到，通过求解扰动方程（+' = 1），如其他部分18所述，19，20.
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Representative Results
选择 60° 条带角度的理由
测试样品的切割方向影响介电响应的大小，如图2所示。在最初的实验中，从纸张的正交角度切割测试条，这是测量纸张科学物理性能的标准做法;然而，从纸张上非正交角度切割的条材在纸张类型之间提供了最大的分辨率，特别是在 45° 和 60° 方向15时。这种反应差异可以根据纤维素链的优优先方向进行合理化，该方向与正常值相差约30°-45°，在活植物细胞壁内的纤维素微纤维结构内21， 22.对工厂制造的纸张纤维方向的Dielectric研究表明，沿纸张的导线和毛毡边，纤维素聚合物链的方向与机器方向约30°，这与我们的沿纸张23、24的 60° 方向指定。
棉纤维浓度对介电损耗的影响
图3显示了美国联邦政府使用60°条采购的含棉花债券纸的电介质损耗概况。误差条表示各个测量值的标准偏差。数据清楚地证明了共振腔区分不同浓度棉纤维粘结纸的能力。这与我们以前的工作是一致的，我们使用RCDS技术来区分从植物来源（如草本圣人、可可壳和竹子15）衍生出来的不同非木材纤维浓度的纸张。
环境条件对测试结果的影响
在材料测试过程中，保持对实验室温度和湿度的控制非常重要。纸张是天然的吸湿混合物。在我们的工作中，我们发现温度对纸样材的介电轮廓有非常名义上的影响。然而，实验室的相对湿度（RH）对结果的影响要大得多。图4比较了联邦政府采购的100%棉债券纸的测试结果，分别为46%RH和49%RH。一般来说，在较高的相对湿度下，我们得到了更可重复的样品到样品介电损耗结果。因此，建议在控制良好的环境条件下测试纸张样品，以便进行样品比较。
纸张的相对年龄
RCDS 技术具有令人难以置信的效用，超越了物种。我们在其他作品中已经证明了共振腔区分相对年龄棉债券纸的能力，其含量与40年之久相同。较旧纸张样本的平均介电损耗值低于较新纸张，表明纤维素聚合物25降解导致极化性丧失。
我们对人工老化纸张分析物的实验还表明，在处女（0%PCW）和（30%PCW）纸上，紫外线前和紫外线后光褪色实验存在明显差异。如图6所示，在紫外线加速老化169小时后，纤维素聚合物的降解是可辨别的，因为初榨和回收品种的平均介电损耗值都有所下降。值得注意的是，即使在加速老化期25之后，该技术也能区分原生材料和再生材料。
恢复的白宫文件纤维含量
我们汇编了来自多家制造商的白办公室文件上的电介质损耗数据，这些介质的亮度（主要由于专有添加剂）和 PCW 回收内容的亮度比例不同。回收纤维含量与纸张Anlyate的亮度之间似乎还有一些有待理解的关系。一般来说，在相同质量的论文群中，平均电介质损耗随着制造商广告亮度的增加而消失，尽管所检查的相同类型的纸张的广告亮度值与制造商对制造商。图 5显示了基于线性回归拟合的轮廓图，显示基于制造商广告亮度和分析物回收废纸含量 （% PCW） 的白色办公复印纸的介电损耗。数据表明，介电损耗对各制造商用来获取广告亮度的光学增白剂和其他添加剂也非常敏感。
图1：空腔质量因子变化（等式1）作为样品插入体积的函数，Vx，对于多个试样：25%-（红三角形）、50%（蓝圈）和100%粘结棉纸样品（绿色方块），分别为25%-（红色三角形）、50%（蓝色圆圈）和100%粘结棉纸样品（绿色方块）.图的斜率表示每个样品的介电损耗。"请点击此处查看此图的较大版本。
图2：对处女"As-接收"蓝色24磅办公纸（绿色圆圈）和紫外线褪色后169小时（红色方块）的介电响应比较（0°、45°、60°和90°）。误差条表示至少五个单独测量的标准偏差。请点击此处查看此图的较大版本。
图3：电介质损耗型材含棉粘结纸标本，含有不同量的棉切成60°条。误差条表示至少五个单独测量的标准偏差。请点击此处查看此图的较大版本。
图4：环境湿度变化中100%棉粘纸的介电响应比较，表明介电损耗在较高的相对环境湿度下更具可重现性。误差条表示至少五个单独测量的标准偏差。请点击此处查看此图的较大版本。
图5：基于线性回归拟合的等值图，根据制造商的广告亮度和分析物的再生废纸含量（PCW百分比）显示白色办公复印纸的预期电介质损耗。数据表明，介电损耗对光学增白剂和各制造商用于获得广告亮度的其他添加剂也非常敏感。此图中使用的数据是使用 60° 测试条收集的。请点击此处查看此图的较大版本。
图6：通过人工老化测定相同制造商回收的30%消费后废物（PCW）和初榨（0%PCW）纸张的相对年龄，基础重量和色调为169小时。请点击此处查看此图的较大版本。
图7：通过介电损耗与未漂白软木牛皮纸（UBSK）树纤维的百分比，从各种纤维混合物中制造纸张的区分。棉 = 100% 棉;竹棉 = 90% 竹子/10% 棉;SUBSK = 80% 圣人/20% UBSK;CUBSK = 60% 可可壳/40% UBSK。测量在 32% 的相对湿度下执行。请点击此处查看此图的较大版本。
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Discussion
我们已经在其他地方表明，纤维木质素含量的存在确实显著地改变了人造纸15的介电行为。在现代论文的QA/QC测试中，物种化不仅很重要，而且对研究历史论文也很感兴趣，这些论文主要是由非木材植物来源（如竹子、大麻、亚麻和纸草）制成的。如图7所示，我们的技术可以区分非木材植物来源（100%棉纸与90%竹纸/10%棉纸）。这与以前采用其他介电光谱技术来区分纯化形式的植物、细菌、动物和重组纤维素以及白色编织纸和新闻纸的工作是一致的。不同类型的木浆采用不同的工艺6，26，27。因此，介电损耗谱可以确认来自不同植物纤维种类和植物纤维品种混合物的纤维素链的形态差异。本文提出的方案及结果依赖于对相对于纸张机器（90°）方向60°度的样品切割进行询问。这种方法对纸质样本分析是新颖的;目前，纸张的物理特性测量沿机器（90°）和交叉（0°）方向的正交角度进行。通过实验，我们发现 60° 角在工业制造样品之间的极化性，比 0°、45° 和 90° 方向之间的各种工业制造样品之间的极化性，在本文：物种形成、相对年龄测定、PCW纤维含量测定。
谐振腔电谱法为造纸科学家提供了区分纸样本的强大工具。利用该技术可以确定纸张的相对年龄以及识别和定量纸张中的PCW纤维含量，因为这两个问题的根源在于纤维素聚合物的降解。纤维素聚合物的降解改变了聚合的程度和水被吸附的环境，并最终改变了第28、29、30板的极化性。热降解加速和放大了聚合物的水解和氧化损伤程度，纸张的总降解量也受纸张或文档中的成分材料的影响。二级纤维在经历重新制浆的机械切碎和粉碎机制后，在60°C至80°C的温度下可能经历多次迭代漂白循环，同时也会发生化学和物理降解。.这些工艺使次级纤维比初生纤维短，以及化学降解的次级纤维。二次纤维的回收过程和降解源的另一个后果是角化，或纤维素聚合物的退火、收缩和硬化，从而改变聚合物链的形态和环境，水是吸附32。由于回收而损失的血小生也区分了处女与再生纤维含量33，34，35。
据我们所知，非破坏性非接触式方法（如微波腔）尚未用于确定组成纤维种类或纸张内次级纤维的存在和数量。二级纤维含量目前通过法证会计方法通过第三方审计机构认证36，37。从历史上看，用于识别和定量纸张中二次纤维的分析方法一直受到好评，因为它们似乎没有纸张制造界所要求的必要精度（即，充其量是 ±50%的广告索赔）38，39。同样，传统的纸张测试协议、元素分析和对商业上可用的白皮书的同位素分析也未能区分处女论文和次级纤维含量论文之间的任何统计置信40，41，42.确定纸张年龄的方法，如碳-14年代测定，也是费力和破坏性的，不能对当代样品进行任何合理的精度。我们在这里演示的谐振腔电介质光谱方法用途广泛，足以满足并超过 TAPPI T 401 光纤分析方法的计量极限。我们的工作证明，非接触式原位技术非常适合根据材料所含的纤维素聚合物的类型和数量，以及纤维素聚合物的降解程度和类型来描述材料，无论如果由于老化（自然或加速）或通过二次纤维的存在而出现这种降解。到目前为止，我们尚未检查手板或其他类型的手工纸张，因此无法评论样本方向对非工业制造的纸张的影响。没有必要对纸张样品进行水分测定（在实验室烤箱中，在105°C下进行），因为允许性测量实质上是水分含量测定的代理43。温度和湿度确实有助于测量值，因此，比较在相同环境条件下分析的样本非常重要。
本文中介绍的协议中最重要的步骤包括将样品测试条与所用微波腔的体积精确匹配。然而，其他微波腔和样品架可能被设计成能够询问更大的样品量，而无需肢解样品来进行分析，绕过这个实验限制。
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Disclosures
这是国家标准与技术研究所的贡献，不受版权保护。本报告指明了某些商业设备、仪器或材料，以充分说明实验程序。此类标识并非意在暗示美国国家标准与技术研究院或美国政府出版局的建议或认可，也不是暗示所确定的材料或设备一定是最好的可用的目的。作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
美国政府出版办公室和国家标准与技术研究所。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| commercially produced colored office paper | Neenah Paper | Purchased from Staples | |
| Q-Lab QUV accelerated weathering chamber | Q-Lab Corporation, Westlake, OH | ||
| X-Rite eXact | X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI | ||
| Agilent N5225A network analyzer | Agilent Technologies, Santa Rosa, CA | ||
| WR90 rectangular waveguide | Agilent Technologies, Santa Rosa, CA | R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) | |
| JMP data analysis software | SAS, Cary, NC |
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