Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

פיתוח שיטה עבור מדעי החלל ללא מגע מכשירים ספקטרוסקופיים הדיאלקטרי של הנייר תאית

Published: October 4, 2019 doi: 10.3791/59991
Automatic Translation
1, 2, 3,4, 2, 3
1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

Summary

פרוטוקול לניתוח לא הרסני של תוכן הסיבים והגיל היחסי של הנייר.

Abstract

הטכניקות האנליטיות הנוכחיות לאפיון דפוס ומצעים גרפיים הם בעיקר לשעבר מאתרו והרסניים. פעולה זו מגבילה את כמות הנתונים שניתן לקבל ממדגם בודד ומקשה על יצירת נתונים רלוונטיים מבחינה סטטיסטית לחומרים ייחודיים ונדירים. ספקטרוסקופיית מדידות החלל היא טכניקה לא הרסנית, ללא מגע, אשר יכולה בו לחקור את שני הצדדים של חומר שטיח ולספק מדידות המתאימות לפרשנויות סטטיסטיות. הדבר מציע לאנליסטים את היכולת להפלות במהירות בין חומרי שטיח המבוססים על הלחנה והיסטוריית האחסון. במאמר זה מתודולוגיה, אנו מדגימים כיצד ללא מגע ספקטרוסקופיית מדידות החלל ניתן להשתמש כדי להבדיל בין מנתחי נייר של יצירות מיני סיבים משתנים, כדי לקבוע את הגיל היחסי של הנייר, כדי לזהות ולכמת כמות הפסולת שלאחר הצרכן (PCW) תוכן סיבים ממוחזר בנייר משרד מיוצר.

Introduction

הנייר הינו מוצר, הטרוסוגני, מוצרים מיוצרים המורכב מסיבי תאית, סוכני שינוי גודל, חומרי מילוי אורגניים, צבעי ומים. סיבי התאית עשויים לנבוע ממגוון מקורות צמחיים; חומר הגלם מופר לאחר מכן באמצעות שילוב של טיפולים פיזיים ו/או כימיים כדי לייצר עיסת מעשי המורכבת מסיבים תאית. הצלולוזה במוצר נייר יכול להיות גם התאושש משני, או סיבים ממוחזרים1. השיטה TAPPI T 401, "ניתוח סיבים של נייר ו paperboard," היא כיום המדינה של שיטת האמנות לזיהוי סוגי סיבים והיחס שלהם נוכח בתוך דגימת נייר והוא מנוצל על ידי קהילות רבות2. מדובר בטכניקת צביעה ידנית התלויה בחדות החזותית של אנליסט אנושי מיומן במיוחד כדי להבחין בסוגי הסיבים המרכיבים של דגימת נייר. יתר על כן, הכנה לדוגמה עבור השיטה 401 TAPPI הוא מפרך זמן רב, המחייב הרס פיזי השפלה כימית של דגימת הנייר. צביעת עם ריאגנטים שנקבעו במיוחד המעבדת דגימות סיבים בכפוף להשפעות של חמצון, מה שמקשה על הארכיון דגימות לשימור או בנקאות הדגימה. לפיכך, התוצאות משיטת ה-TAPPI T 401 כפופות לפרשנות האנושית ותלויות ישירות בהבחנה החזותית של אנליסט פרטני, המשתנה בהתאם לרמת הניסיון וההכשרה של אותו אדם, המוביל לשגיאות הטבועות בעת השוואת תוצאות בין ערכות לדוגמה. מקורות רבים של אי דיוק וחוסר דיוק נמצאים גם הם3. בנוסף, שיטת TAPPI אינה מסוגלת לקבוע את הכמות של סיבים משניים או את הגיל היחסי של דגימות נייר4,5.

לעומת זאת, טכניקת מדידות החלל (RCDS) שאנו מתארים במאמר זה מציעה יכולות אנליטיות המתאימות היטב לבדיקות נייר. מדידות ספקטרוסקופית בדיקה את דינמיקת ההרפיה של הדיתרנים ונושאות המטען הנייד בתוך מטריצה בתגובה לשינוי מהיר של שדות אלקטרומגנטיים, כגון מיקרוגל. זה כרוך כיוון הסיבוב מולקולרי מחדש, הפיכת rcds במיוחד מתאים לבחון את הדינמיקה של מולקולות בחללים סגורים, כגון המים נספחת על סיבי תאית בתוך גיליון נייר. על-ידי שימוש במים כמולקולה בדיקה, RCDS בו יכול לחלץ מידע על הסביבה הכימית והיווצרות פיזית של פולימר תאית.

הסביבה הכימית של סיבי הצלולוזה משפיעה על מידת הקשר של מימן עם מולקולות מים, ולכן קלות התנועה בתגובה לשדות האלקטרו-מגנטים היציבים. הסביבה תאית נקבעת, בין השאר, על ידי ריכוזי hemicellulose וליגנין ב מנתחי הנייר. Hemicellulose הוא פולימר בענף הידרופילי של פנטוסס, ואילו ליגנין הוא הידרופובי, פולימר מקושר, פולימרים פנוליים. כמויות הhemicellulose והליגנין בסיבי נייר הן תוצאה של תהליך יצירת הנייר. ממים נספחת במחיצות נייר בין אתרי הידרופילי, ואת הקשר מימן בתוך הפולימר התאית, במיוחד עם מולקולות מים נספחת, משפיע על רמת הקישור החוצה בתוך מבנה תאית, הרמה של פולזיביליות, ואת הארכיטקטורה של נקבוביות בתוך פולימר התאית5. התגובה הדיאלקטרי הכולל של חומר הוא סכום וקטורי של כל הרגעים דיפול בתוך המערכת והוא יכול להיות מכובד באמצעות ספקטרוסקופיית מדידות באמצעות תיאוריות בינוניות אפקטיביות6,7. באופן דומה, הקיבוליות של חומר מדידות הוא ביחס הפוך לעובי שלה; מכאן, התהודה מדידות החלל ספקטרוסקופית הוא אידיאלי כדי ללמוד לדוגמה לדוגמה לדגימה בעובי של חומרים דקים במיוחד סרטים כגון נייר8,9,10. בעוד יש גוף משמעותי של עבודה בנוגע לשימוש של טכניקות ספקטרוסקופיית מדידות כדי ללמוד עץ מוצרים תאית, היקף מחקרים אלה הוגבלה נייר יכולת בעיות11,12 ,13. לקחנו את היתרון של הטבע אניסוטרופי של הנייר כדי להדגים את היישום של rcds לבדיקת נייר מעבר לחות ותכונות מכניות14,15,16 , כדי להראות כי זה התשואות נתונים מספריים שניתן להשתמש בהם בטכניקות של אבטחת איכות כגון מחקרי יכולת למדוד ובקרת תהליכים סטטיסטיים בזמן אמת (SPC). השיטה כוללת גם יכולות משפטית הטבועות וניתן להשתמש בה כדי לכמת את החששות הסביבתיים, לתמוך באינטרסים כלכליים, ולזהות מסמכים ששונו ומזויפים.

מהדהד-ספקטרוסקופיית מדידות וטכניקה
RCDS הוא אחד מספר טכניקות ספקטרוסקופיית מדידות זמין17; הוא נבחר במיוחד משום שהוא אינו קשר, לא הרסני, ופשוט בהשוואה לשיטות אחרות של ספקטרוסקופיית מדידות. בניגוד לטכניקות אנליטיות אחרות המשמשות לחקר מאפייני הנייר, RCDS מבטלת את הצורך בערכות כפולות של מדידות לחשבון עבור שני הצדדים של גיליון מדגם18. לטכניקת החלל הפנימי של מיקרוגל יש את היתרון של רגישות הן למשטח והן למוליכות בצובר. לדוגמה, לפני השטח של חומר מדגם נקבע על ידי מעקב אחר שינוי בפקטור האיכות (Q-Factor) של החלל כמדגם מוכנס בהדרגה לתוך החלל בקורלציה כמותית עם כרך של המדגם18 ,19,20. מוליכות יכולה להיות מושגת על ידי חלוקת מוליכות המשטח על ידי עובי הדגימה. מוליכות הפנים של משטח דק, חומר שחור כמו הפונקציות הנייר כפרוקסי עבור הפרופיל הדיאלקטרי של חומר תחת מבחן (MUT), כפי שהוא פרופורציונלי ישירות לאובדן מדידות, ε ", של מוט18,19, 20. הפסד מדידות הוא אינדיקציה כמה החום מתפוגג על ידי חומר מדידות כאשר שדה חשמלי מוחל על פני זה; חומרים בעלי מוליכות גבוהה יותר יהיו בעלי ערך אובדן מדידות גבוה יותר מחומרים מוליכי פחות.

ניסויים, אובדן מדידות, ε ", הקשורים עם פני השטח של הדגימה מופק משיעור הירידה של מקדם באיכות תהודה של הגוף (Q) (כלומר, אובדן אנרגיה), עם נפח הולך וגובר של הדגימה19. Q נקבע בתדר התהודה f מ 3 dB רוחב, Δf, של פסגת התהודה בתדר התהודה f, Q = Δf /f. קשר זה הוא ככמת באמצעות השיפוע של הקו נתון על ידי משוואה 1 להלן, Equation 1 היכן מייצג את ההפרש של ההופכי של מקדם q של הדגימה מן Q-factor של חלל Equation 2 ריק, הוא היחס של הנפח של הדגימה שנוספה לאמצעי האחסון של החלל הריק, והקו מיירט, b ", מחשבון עבור השדה הלא אחיד בדגימה, כפי שמוצג באיור19.

Equation 3(משוואה 1)

במאמר זה, אנו ממחישים את כלי השירות הרחב של טכניקה זו על ידי קביעת היחס של מינים סיבים (speciation), קביעת הגיל היחסי של ניירות מלאכותיים באופן טבעי ומלאכותי, ו לכמת את התוכן סיבים ממוחזרים של מכונת צילום של המשרד הלבן מנתחי נייר. בעוד שטכניקת RCDS עשויה להיות מתאימה ללימוד נושאים אחרים, כגון הזדקנות בעיות נייר במנגנון החשמל, מחקרים כאלה נמצאים מחוץ לטווח העבודה הנוכחית, אך יהיה מעניין להמשיך בעתיד.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. כיוונון חומרים

  1. הקלט את כל מידע הייצור שסופק עם לחורר של נייר (למשל, משקל בסיס, היצרן מפורסם תוכן PCW, והיצרן מפורסם בהירות).
  2. לקחת ממוצע של עשר מדידות עובי לאורך גיליון מן הקודח, באמצעות caliper.
  3. זיהוי המכונה והכיוונים הצולבים של הגיליון (כלומר, כיוון המכונה הוא הממד הארוך).
  4. שימוש בעזרת מד ולגזור את הנייר לאורך זווית הרצועה הרצויה בין המכונה לבין הכיוונים.
  5. באמצעות חותך רוטרי, פורסים מבחן רצועות 0.5 ס"מ רחב על ידי 8 ס"מ ארוך בכיוון היעד של המדגם.
  6. דגימות תוויות מקצה אחד וחנות בין שקופיות מיקרוסקופ זכוכית. אחסן עד בדיקה תחת אווירת חנקן.
    הערה: מומלץ לחבוש כפפות ולבצע טיפול בפינצטה כדי להימנע מהקרם ו/או לזהם דגימות הנייר.

2. בדיקת התפוגגות נייר מואצת

הערה: דגימות נייר מתיישנות תחת אור UV בטמפרטורה גבוהה בלחות הסביבה של המעבדה. ההזדקנות מבוצעת באמצעות תא בליה מואץ מצויד 340 nm בנורות ננומטר, ב irradiance של 0.72 W/m2 ב 50 ° c עבור 169 h, על ידי ביצוע הפרוטוקול הבא.

  1. כיול את חיישני UV, על ידי הפעלת שגרת רדיומטר הכיול מראש בחדר הבליה המואצת מבוסס UV.
  2. כיול את חיישני הטמפרטורה על-ידי הפעלת תוכנית הטמפרטורה של P4 כיול מראש בתוך תא הבליה.
  3. למדוד את הצבע טרום לאחר הזדקנות של דגימות נייר באמצעות ספקטרוסקופיה ניידת הפעלה בטווח גל גלוי מ 400 nm ל 800 nm.
  4. בחר מחזורי בדיקה סטנדרטיים מתאימים שתוכנתו מראש בחדר הבליה.
  5. מדפים שלמים של ניירות מבחנים על הלוח השטוח (לחלופין, יש לטעון גיליון אחד משני צדי הלוח השטוח).
  6. הדק את הפאנלים השטוחים למחזיקי הדגימה עם טבעות הצמד, ודוחף את הטבעות לכיוון הפאנל.
  7. התקן את מחזיקי הפנל באמצעות הנעץ למטה.
  8. לחבר ריקים אלומיניום כדי לעלות על מחזיקי הפאנל עבור עיבוי.
  9. לחשיפה אחידה, מקם מחדש את דגימות הבדיקה (חמש פעמים לפחות) במהלך מחזור הבדיקה.
  10. מדוד את הצבע שלאחר ההזדקנות של דגימות הנייר באמצעות ספקטרוסקופיה ניידת.
  11. גזור רצועות לדוגמה מתוך דגימות נייר מיושן כדי להתאים את חלל התהודה. אזור הדגימה אופייני הוא 0.5 ס מ (רוחב) x 8 ס מ (אורך).
    הערה: עבור בדיקות אלה, אנו משתמשים בייצור מסחרי צבעוני 90 g/m2 (gsm) (24 ליברות) נייר משרד של שתי יצירות שונות: בתולה ו 30% סיבים ממוחזרים (כלומר, 0% ו 30% לאחר הצרכן פסולת [pcw] ממוחזר התוכן סיבים, בהתאמה).

3. התקנת ציוד ולקיחת מדידות חלל

הערה: מתקן בדיקת חלל התהודה מורכב מדריך גל מלבני ממולא-90. חלל יש 10 מ"מ x 1 מ"מ חריץ המכונה במרכז להכנסת דגימה. מדריך גל הוא הסתיים בשני הקצוות על ידי WR-90 כדי מתאמים מקוכי לחבר את החלל עם מנתח רשת מיקרוגל באמצעות כבלים קואקסיאליים חצי נוקשה. מתאמי הזיווגים כמעט חוצים את הקוטביות ביחס לזווית הקיטוב של מדריך גל, שיוצרת התנגדות חדה בשני הכיוונים של המדריך, וכתוצאה מכך קירות החלל. הזווית הפולריזציה היא כ 87 °, אשר מספיקה כדי להשיג כוח אופטימלי העמסה לתוך חלל תוך כדי למקסם את הגורם האיכותי. הגורם האיכותי , Q0, ותדר התהודה, f0, של החלל הריק במצב שלישי התהודה המוזרה השלישי TE103 שבו אנחנו עושים את המידות הם 3.200 ו 7.435 GHz בהתאמה. המידות מתבצעות בתנאי מעבדה הסביבה על ידי ביצוע הפרוטוקול המפורט להלן.

  1. הקלט את הטמפרטורה ואת הלחות היחסית ולקחת את הקריאה הראשונית של פקטור האיכות Q0, ואת תדר התהודה f0 של חלל ריק.
  2. הצב את הדגימה מאובטחת במחזיק לדוגמה מעל החריץ במרכז החלל. במהלך המידות, הדגימה מוכנס לתוך חלל דרך חריץ זה בשלבים של הגדלת נפח Vx= hx· w · t, שבו hx הוא אורך הדגימה מוכנס לחלל, ו w ו- t הם רוחב ועובי הדגימה בהתאמה.
  3. באמצעות קליבר מדגם על הר המדגם, להכניס את המדגם לתוך חלל ידי Δhx = 50 יקרומטר בהפרשים ולקחת קריאות של הגורם האיכותי ואת תדירות התהודה בכל שלב עד המדגם הופחת 10 מ"מ (1 ס מ) לתוך החלל.
  4. למשוך את המדגם מתוך הפנים בהפרשים זהה של 50 יקרומטר ולקחת קריאות של הגורם האיכותי ואת תדירות התהודה עד המדגם כבר הוכנס במלואו.
  5. לאחסן את המדגם בין שקופיות זכוכית ולהחזיר אותם לאטמוספירה חנקן.
  6. הפסד מדידות, ε ", של דגימות הנייר מתקבל מתוך שאיפה של הפרטורציה (משוואה 1). באופן אופציונלי, הקבוע הדיאלקטרי, ε ' ניתן להשיג מתוך ה-xהנמדד, ותדירות התהודה fx על-ידי פתרון משוואות הפרטורבציה עבור (ε ' – 1) כמתואר במקום אחר18, 19,20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

רציונל לבחירת זווית הסטריפ של 60 מעלות
כיוון החיתוך של דגימת הבדיקה משפיע על סדר הגודל של התגובה הדיאלקטרי, כפי שמוצג בגרף באיור 2. בניסויים הראשוניים נחתכו רצועות הבדיקה מזוויות אורתוגונאליות של הסדין, כמקובל למדוד תכונות פיזיות במדעי הנייר; עם זאת, רצועות שנחתכו מזוויות לא אורתוגונאליות לאורך גיליון נייר סיפקו את הרזולוציה הגדולה ביותר בין סוגי הנייר, במיוחד ב 45 ° ו 60 ° הכיוונים15. הפרש תגובה זה ניתן לרציונליזציה על בסיס הכיוון ההעדפה של שרשרת תאית, שחורג כ 30 °-45 ° מן הרגיל, בתוך מבנה מיקרופיטוריל תאית בתוך קירות התא של צמחים חיים21 ,22 מחקרים דיאלקטרי על כיוון סיבים של גיליונות מתוצרת המפעל הראו כי לאורך שני חוט והרגיש הצדדים של הגיליון, כיוון של שרשראות פולימר תאית הוא כ 30 ° מכיוון המכונה, אשר מתאים ל ייעוד של הכיוון 60 ° לאורך גיליון נייר23,24.

השפעת ריכוזים של סיבי כותנה על הפסד הדיאלקטרי
איור 3 מראה את פרופילי הפסד מדידות של כותנה מכיל ניירות בונד שרכש הממשלה הפדרלית בארה ב באמצעות רצועות 60 °. קווי השגיאה מייצגים את סטיית התקן של המידות הבודדות. הנתונים מדגימים בבירור את יכולתו של חלל התהודה להבדיל בין ניירות בונד בריכוזים שונים של סיבי כותנה. זה עקבי עם העבודה הקודמת שלנו, שבו השתמשנו הטכניקה RCDS להבחין בין ניירות של ריכוזי סיבים שונים שאינם עץ נגזר ממקורות צמחיים כגון עשבי מרווה, האסקים קקאו, ו במבוק15.

השפעת התנאים הסביבתיים על תוצאות הבדיקה
חשוב לשמור על שליטה בטמפרטורת המעבדה ובלחות במהלך בדיקות החומרים. הנייר הוא תערובת היגרוסקופית באופן טבעי. בעבודתנו גילינו שלטמפרטורה יש השפעה מאוד נומינלית על הפרופיל הדיאלקטרי של דגימת נייר. עם זאת, הלחות היחסית (RH) של המעבדת המעבדה משפיעה הרבה יותר על התוצאות. איור 4 משווה את התוצאות של בדיקות 100% כותנה נייר בונד הושגו על ידי הממשלה הפדרלית ב 46% rh ו 49% rh, בהתאמה. באופן כללי, הצלחנו להשיג יותר לדוגמה, לדוגמה הפסד מדידות התוצאות בלחות יחסית גבוהה יותר. לכן, מומלץ לבדוק דגימות נייר תחת תנאים סביבתיים מבוקרת היטב כדי לאפשר השוואות לדוגמה.

גיל הנייר היחסי
לטכניקת RCDS יש כלי שירות מדהים מעבר לspeciation. הדגמנו בעבודה האחרת שלנו את היכולת של חלל התהודה להבחין בין הגיל יחסי כותנה ניירות בונד של אותו תוכן מיוצר 40 שנים בנפרד. דוגמאות נייר מבוגרות יותר מוצג הממוצע נמוך יותר ערכי אובדן מדידות מאשר עיתונים חדשים, מציע אובדן של הקיטוב כתוצאה של השפלה של פולימר תאית25.

הניסויים שלנו על מלאכותית נייר בגיל מלאכותי גם להפגין הבדלים ברורים בין לפני-ואחרי UV מתפוגג ניסויים על שני בתולה (0% PCW) ו (30% PCW) ניירות. כפי שמוצג באיור 6, לאחר 169 h של הזדקנות UV-מואצת, השפלה של פולימר הצלולוזה ניכרת כמו ערכי אובדן מדידות ממוצע ירד הן בתולה והן זנים ממוחזרים. ראוי להבחין כי הטכניקה יכולה להבדיל בין הבתולה לבין חומרים ממוחזרים גם לאחר תקופת ההזדקנות המואצת25.

ששוחזרו תכולת הסיבים של ניירות משרדיים לבנים
העברנו את נתוני אובדן מדידות על ניירות המשרד הלבן מיצרנים מספר שמציעות אחוזים משתנים של בהירות מפורסם (בעיקר בשל תוספים קנייניים) ו PCW ממוחזר תוכן. נראה שיש כמה עדיין להיות מובן היחסים בין התוכן סיבים ממוחזר לבין בהירות מפורסם של הנייר אנליטה. באופן כללי, בתוך הקבוצות של ניירות באותה איכות הפסד מדידות ממוצע המנוח עם הגדלת בהירות מפורסם של היצרן, למרות ערכי בהירות מודעות מאותו סוג של ניירות שנבדקו מגוונות באופן משמעותי מ יצרן ליצרן. איור 5 מציג העלילה מתאר מבוסס על התאמה רגרסיה ליניארית מראה אובדן מדידות של נייר לבן מכונת צילום מבוסס על בהירות מפורסם של היצרן ותוכן פסולת ממוחזר (% pcw) של האנליטים. הנתונים מראים כי אובדן מדידות רגיש גם לברירים אופטיים ותוספים אחרים שבהם משתמשים היצרנים השונים כדי להשיג את הבהירות המפורסמת.

Figure 1
איור 1: שינויים במארז באיכות החלל (משוואה 1) כפונקציה את נפח הדגימה שנוספה, Vx, עבור כמה דגימות: 25%-(משולשים אדומים), 50% (עיגולים כחולים) ו 100% בונד דגימות נייר כותנה (ריבועים ירוקים), בהתאמה . השיפוע של החלקות מייצג את ההפסד הדיאלקטרי, Ɛ ", עבור כל מדגם. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 2
איור 2: השוואה של תגובה מדידות על ידי זווית הרצועה (0 °, 45 °, 60 °, ו 90 °) עבור הבתולה "כפי שהתקבל" כחול 24-lb ניירות משרד לפני (עיגולים ירוקים) ואחרי UV-נמוגה עבור 169 h (ריבועים אדומים). קווי השגיאה מייצגים את סטיית התקן של לפחות חמש מדידות נפרדות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 3
איור 3: פרופילי הפסד מדידות כותנה המכילה בונד דגימות נייר המכיל כמויות שונות של כותנה לחתוך לרצועות 60 °. קווי השגיאה מייצגים את סטיית התקן של לפחות חמש מדידות נפרדות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 4
איור 4: השוואת התגובה הדיאלקטרי של 100% כותנה נייר בונד שינוי לחות הסביבה, מראה כי אובדן מדידות נראה להיות מתכלה יותר בלחות סביבה יחסית גבוהה יותר. קווי השגיאה מייצגים את סטיית התקן של לפחות חמש מדידות נפרדות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 5
איור 5: העלילה מתאר, מבוסס על רגרסיה לינארית להתאים, מראה את הפסד מדידות צפוי של נייר לבן מכונת צילום מבוסס על בהירות המפורסם של היצרן ואת התוכן פסולת ממוחזר הנייר (% pcw) של האנליטים. הנתונים מראים כי אובדן מדידות רגיש גם לברירים אופטיים ותוספים אחרים משתמשים ביצרנים שונים כדי להשיג את הבהירות המפורסמת. הנתונים ששימשו באיור זה נאספו עם רצועות מבחן 60 °. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 6
איור 6: קביעת הגיל היחסי של נייר של 30% לאחר הצרכן פסולת (PCW) ממוחזר ובתולה (0% PCW) גיליונות של אותו יצרן, משקל בסיס, וגוון דרך הזדקנות מלאכותית עבור 169 שעות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Figure 7
איור 7: הבידול של ניירות שיוצרו ממגוון מיזוגים של סיבים באמצעות הפסד מדידות לעומת האחוזים הבלתי מולבן של החומר הרב (UBSK) סיבים עץ. כותנה = 100% כותנה; במבוק-כותנה = 90% במבוק/10% כותנה; SUBSK = 80% סייג/20% UBSK; 60% הקליפה של הקקאו מדידות שבוצעו ב-32% לחות יחסית. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

הצגנו במקום אחר כי הנוכחות של ליגנין תוכן של סיבים משנה באופן משמעותי את ההתנהגות המעכבה של ניירות מיוצרים15. היווצרות המינים הוא לא רק חשוב בדיקות QA/QC של העיתונים המודרניים אלא התעניינות רבה במחקר של ניירות היסטוריים אשר יוצרו בעיקר ממקורות צמחים שאינם מעץ, כגון במבוק, קנבוס, פשתן, פפירוס. כפי שמוצג באיור 7, הטכניקה שלנו יכולה להבחין בין מקורות צמחיים שאינם מעץ (100% נייר כותנה לעומת 90% במבוק/10% כותנה נייר). זה עקבי עם העבודה הקודמת העסקת אחרים מדידות ספקטרוסקופיות טכניקות כדי להבחין בין הצמח טפסים מטוהרים, חיידקי, בעלי חיים, ו מחדש צלוליטיס מפסיד בין נייר ארג לבן העיתון אשר מיוצרים עם סוגים שונים של עיסת עץ באמצעות תהליכים שונים6,26,27. כך, פרופילי אובדן מדידות יכול לאשר את ההבדלים מורפולוגיים ברשתות תאית שמקורם מינים שונים סיבים צמחיים ותערובות מינים צמחים סיבים. הפרוטוקול ואת התוצאות המוצגות במאמר זה מסתמך על חקירת לחתוך את המדגם ב 60 ° מעלות ביחס למכונה (90 °) הכיוון של הנייר. גישה זו מהווה רומן לניתוח דגימת נייר; כרגע מדידות של מאפיינים פיזיים של נייר מבוצעים בזוויות אורתוגונאליות לאורך מה שמכונה המכונה (90 °) ו לחצות (0 °) כיוונים. מצאנו, באמצעות ניסויים, כי זווית 60 ° מעניקה את האפליה הטובה ביותר המבוססת על הקיטוב של החומרים האלה בין מגוון רחב של דגימות תעשייתי מיוצר מאשר 0 °, 45 °, ו 90 ° הכיוונים עבור כל המטרות שנדונו מאמר זה: היווצרות, קביעת גיל יחסית, וקביעת תוכן סיבים PCW.

ספקטרוסקופיית מדידות החלל התהודה מספק מדעני נייר עם כלי רב עוצמה כדי להפלות בין דגימות נייר. קביעת הגיל היחסי של נייר הזיהוי והקוונפיקציה של תוכן סיבים PCW בנייר אפשריים עם טכניקה זו, כי הן בעיות מושרש השפלה של פולימר התאית. הירידה של פולימר התאית משנה את מידת הפלמור ואת הסביבה שבה המים הוא נספחת ובסופו של דבר את כמות הקיטוב של גיליון28,29,30. השפלה תרמית מאיצה ומגדיל את היקף ההידרוליזה ונזק חמצוני לפולימר, וכמות ההשפלה הכוללת לגיליון הנייר מושפעת גם מהחומרים המרכיבים בתוך הגיליון או המסמך. סיבים משניים עוברים הן השפלה כימית והן פיזית, כפי שהם עשויים להיות חשופים מחזורי הלבנת איטרטיביים מרובים בטמפרטורות הנע בין 60 ° c עד 80 ° c לאחר הסבל מנגנוני חיתוך וגריסה מכני של re-pulping31 . תהליכים אלו מעבדים את הסיבים המשניים הקצרים יותר מסיבי בתולה, ומשפילים את הסיבים המשניים באמצעות כימית. תוצאה נוספת של תהליך מיחזור ומקור השפלה עבור סיבים משניים הוא השלכה, או ריפוי, כיווץ והתקשות של פולימר תאית, ובכך שינוי המבנה של שרשרת הפולימר ואת הסביבה שבה מים הוא להיות נספחת32. אובדן hemicelluloses בשל מיחזור גם מבדיל את הבתולה מן התוכן סיבים ממוחזר33,34,35.

למיטב ידיעתנו, שיטות לא הרסניות, ללא מגע, כגון חלל המיקרוגל, לא הועסקו לקבוע את מינים הסיבים המרכיבים או את הנוכחות והכמות של סיבים משניים בתוך גיליון נייר. תוכן סיבים משניים מוסמך כעת באמצעות שיטות חשבונאות משפטית עלידי ארגוני ביקורת צדשלישי 36,37. מבחינה היסטורית, שיטות אנליטיות לזיהוי וקוונפיקציה של סיבים משניים בנייר התקבלו היטב משום שהם לא נראים שיש להם את הדיוק הדרוש הנדרש על ידי קהילת ייצור הנייר (כלומר, במקרה הטוב, דיוק של ± 50% מתוך טענה שפורסמה)38,39. באופן דומה, פרוטוקולים מסורתיים של בדיקות נייר, ניתוח אלמנטלים, ניתוח איזונושא של מסחרית זמינים במשרד לבנים לא הצליחו להבחין עם כל ביטחון סטטיסטי בין מסמכים של הבתולה משני התוכן סיבים 40,41,42. שיטות כדי לקבוע את גיל הנייר, כמו פחמן 14 היכרויות, הם גם מפרך והרסני ולא ניתן לבצע עם כל דיוק סביר על דגימות עכשוויות. החלל התהודה מדידות ספקטרוסקופיה השיטה הפגינו כאן הוא תכליתי מספיק כדי לפגוש ולחרוג המגבלות המטרולוגי של TAPPI T 401 שיטת ניתוח סיבים. העבודה שלנו ממחישה כי המגע, בטכניקה באתרו מתאים היטב לאפיון חומרים המבוססים על הסוגים וכמויות של פולימר תאית הם מכילים, כמו גם את רמת וסוגי השפלה מנוסים פולימר תאית, ללא קשר אם השפלה זו קיימת בשל גיל (טבעי או מואץ) או באמצעות הנוכחות של סיבים משניים. עד כה, לא בדקנו גיליונות ידיים או סוגים אחרים של מאמרים בעבודת יד, ולכן אין באפשרותם להגיב על ההשפעה של כיוון לדוגמא על ניירות שאינם מיוצרים בתעשייה. אין צורך לבצע קביעת לחות של דגימות נייר (אשר מבוצעת בתנור מעבדה ב-105 ° c) כמידות הפרקטיביות, במהותה, משמשות כפרוקסי לקביעת תוכן הלחות43. הטמפרטורה והלחות תורמים לערכים הנמדדים, וחשוב להשוות דגימות שנותחו תחת אותם תנאים סביבתיים.

הצעדים הקריטיים ביותר בתוך הפרוטוקול המוצג בעבודה זו כרוכים בדיוק תואם את רצועות הבדיקה לדוגמה לנפח של חלל המיקרוגל בשימוש. עם זאת, חללים אחרים במיקרוגל ומחזיקי מדגם עשוי להיות מסוגל לחקור כמויות גדולות יותר של המדגם ללא צורך להומים את המדגם כדי לבצע ניתוח, עוקף את המגבלה הניסיונית.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

זוהי תרומה של המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה, ולא כפוף לזכויות יוצרים. ציוד מסחרי, מכשירים או חומרים מסוימים מזוהים בדו ח זה כדי לציין את ההליך הניסיוני כראוי. זיהוי כזה לא נועד לרמוז המלצה או אישור על ידי המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה או למשרד ההוצאה לאור של ארצות הברית, וגם לא נועד לרמוז כי החומרים או הציוד שזוהו הם בהכרח הטוב ביותר הזמין למטרה. . למחברים אין מה לגלות

Acknowledgments

משרד ההוצאה לאור הממשלתי של ארצות הברית והמכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , TAPPI Press. (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , 495-522 (2003).
  8. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , Springer-Verlag. New York. (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , Washington, DC. (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , Charlotte, NC. (2018).
  17. Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, USA. In www.keysight.com, ed Keysight Technologies (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics - Part 6-4: Graphene - Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , Elsevier. (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry - Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , Washington, DC. (2014).
  43. TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Tags

הנדסה סוגיה 152 חלל התהודה ספקטרוסקופיית מדידות נייר ניתוח סיבים הזדקנות נייר תוכן ממוחזר
פיתוח שיטה עבור מדעי החלל ללא מגע מכשירים ספקטרוסקופיים הדיאלקטרי של הנייר תאית
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek,… More

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter