Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Temassız Rezonans Kavite Dielektrik Spektroskopik Çalışmalar için Yöntem Geliştirme Selülozik Kağıt

Published: October 4, 2019 doi: 10.3791/59991
Automatic Translation
1, 2, 3,4, 2, 3
1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

Summary

Lif içeriğinin ve göreceli kağıt yaşının tahribatsız analizi için bir protokol.

Abstract

Baskı ve grafik sanatları yüzeyleri karakterize etmek için mevcut analitik teknikler büyük ölçüde ex situ ve yıkıcı. Bu, tek bir örnekten elde edilebilen veri miktarını sınırlar ve benzersiz ve nadir malzemeler için istatistiksel olarak alakalı veriler oluşturmayı zorlaştırır. Rezonans kavite dielektrik spektroskopisi, aynı anda bir sac malzemenin her iki tarafını da sorgulayabilen ve istatistiksel yorumlara uygun ölçümler sağlayan tahribatsız, temassız bir tekniktir. Bu, analistlere kompozisyon ve depolama geçmişine dayalı kaplamalı malzemeler arasında hızlı bir şekilde ayrım yapma olanağı sunar. Bu metodoloji makalesinde, temassız rezonans kavite dielektrik spektroskopinin, farklı lif türleri kompozisyonlarının kağıt analitleri arasında ayrım yapmak, kağıdın göreceli yaşını belirlemek ve tespit etmek ve ölçmek için nasıl kullanılabileceğini göstermekteyiz. üretilen ofis kağıdında tüketici sonrası atık (PCW) geri dönüştürülmüş lif içeriği miktarı.

Introduction

Kağıt selülozik lifler, boyutlandırma maddeleri, inorganik dolgu maddeleri, renklendiriciler ve su oluşan bir kaplamalı, heterojen, imal üründür. Selüloz lifleri bitki kaynaklarının çeşitli kaynaklarından kaynaklanabilir; hammadde daha sonra selüloz lifleri öncelikle oluşan uygulanabilir bir hamuru üretmek için fiziksel ve / veya kimyasal tedavilerin bir kombinasyonu ile bozulur. Kağıt ürünündeki selüloz da ikincil olarak geri kazanılabilir veya geri dönüştürülmüş lif1. TAPPI Yöntemi T 401, "Kağıt ve mukavemet lif analizi," şu anda lif türleri ve bir kağıt örnek içinde mevcut oranları tanımlamak için sanat yönteminin devlet ve birçok topluluklar tarafından kullanılmaktadır2. Bir kağıt örneğinin kurucu lif türlerini ayırt etmek için özel eğitimli bir insan analistinin görme keskinliğine dayanan manuel, kolorimetrik bir tekniktir. Ayrıca, TAPPI 401 yöntemi için numune hazırlama zahmetli ve zaman alıcı, fiziksel yıkım ve kağıt numune kimyasal bozulması gerektiren. Özel olarak reçete edilen reaktiflerle boyama, lif örneklerini oksidasyonun etkilerine maruz kalarak, numunelerin korunması veya numune bankacılığı için arşivletilmesizor hale getirir. Böylece, TAPPI Method T 401'in sonuçları insan yorumuna tabidir ve doğrudan bireyin deneyim ve eğitim düzeyine göre değişen bireysel bir analistin görsel algısına bağlıdır ve bu da doğal hatalara yol açar. sonuçları örnek kümeler arasında ve içinde karşılaştırırken. Birden fazla yanlışlık ve yanlışlık kaynaklarıda3 mevcuttur. Ayrıca, TAPPI yöntemi ikincil lif miktarını veya kağıt örneklerinin göreceli yaşınıbelirlemekten acizdir 4,5.

Buna karşılık, bu makalede tanımladığımız rezonans boşluğu dielektrik spektroskopisi (RCDS) tekniği, kağıt muayeneleri için uygun analitik yetenekler sunmaktadır. Dielektrik spektroskopi, mikrodalgalar gibi hızla değişen elektromanyetik alanlara yanıt olarak bir matris içinde dipollerin ve mobil yük taşıyıcılarının gevşeme dinamiklerini inceler. Bu moleküler dönme yeniden yönlendirme içerir, RCDS özellikle iyi sınırlı alanlarda moleküllerin dinamiklerini incelemek için uygun hale, su gibi selüloz lifleri bir kağıt levha içinde imbedbed. Bir sonda molekülü olarak su kullanarak, RCDS aynı anda kimyasal çevre ve selüloz polimer fiziksel konformasyon hakkında bilgi ayıklayabilirsiniz.

Selüloz liflerinin kimyasal ortamı, hidrojenin su molekülleriyle olan bağının derecesini etkiler, dolayısıyla dalgalanan elektromanyetik alanlara tepki olarak hareket kolaylığı. Selülozik ortam, kısmen, kağıt analyit hemiselüloz ve lignin konsantrasyonları tarafından belirlenir. Hemiselüloz pentozların hidrofilik dallı polimeridir, lignin ise hidrofobik, çapraz bağlı, fenolik polimerdir. Bir kağıt lif hemiselüloz ve lignin miktarları kağıt yapma sürecinin bir sonucudur. Hidrofilik siteler arasındaki kağıt bölmelerde adsorbe su ve selüloz polimer içinde hidrojen bağ, özellikle adsordi su molekülleri ile, selüloz yapısı içinde çapraz bağlantı düzeyini etkiler, düzeyi polarize edilebilirlik ve selüloz polimer5içinde gözenekleri mimarisi. Bir malzemenin toplam dielektrik tepkisi sistem içindeki tüm dipol momentlerinin vektör toplamıdır ve etkili orta teoriler6,7kullanarak dielektrik spektroskopi ile ayırt edilebilir. Benzer şekilde, bir dielektrik malzemenin kapasitans kalınlığı ile ters orantılıdır; bu nedenle, rezonans kavite dielektrik spektroskopi kağıt8,9,10gibi ultra ince film malzemelerin örnek-to-örnek kalınlığı çoğaltılabilirlik çalışması için idealdir. Ahşap ve selüloz ürünleri üzerinde dielektrik spektroskopi tekniklerinin kullanımı ile ilgili önemli bir çalışma gövdesi olmakla birlikte, bu çalışmaların kapsamı kağıt üretim sorunları ile sınırlı olmuştur11,12 ,13. Biz nem ve mekanik özellikleri14ötesinde kağıt test etmek için RCDS uygulamasını göstermek için kağıt anizotropik doğa yararlanmış 14,15,16 ve verimleri göstermek için ölçü yeteneği çalışmaları ve gerçek zamanlı istatistiksel süreç kontrolü (SPC) gibi kalite güvence tekniklerinde kullanılabilecek sayısal veriler. Yöntem aynı zamanda doğal adli yeteneklere sahiptir ve çevresel sürdürülebilirlik endişeleriyle nicel olarak yüzleşmek, ekonomik çıkarları desteklemek ve değiştirilmiş ve sahte belgeleri tespit etmek için kullanılabilir.

Rezonans kavitesi dielektrik spektroskopisi (RCDS) teorisi ve tekniği
RCDS birkaç dielektrik spektroskopi teknikleri mevcutbiridir 17; dielektrik spektroskopinin diğer yöntemlerine kıyasla temassız, tahribatsız ve deneysel olarak basit olduğu için özel olarak seçilmiştir. Kağıdın özelliklerini incelemek için kullanılan diğer analitik tekniklerin aksine, RCDS örnek sayfa18'iniki tarafını hesaba katmak için yinelenen ölçüm kümelerine olan ihtiyacı ortadan kaldırır. Rezonans mikrodalga kavite tekniği hem yüzeye hem de toplu iletkenliğe duyarlı olma avantajına sahiptir. Örneğin, bir numune malzemenin yüzey iletkenliği, bir numunenin hacim18 ile nicel korelasyon içinde inceleyerek kaviteye kademeli olarak sokularak boşluğun kalite faktöründeki (Q-Factor) bir değişikliğin izlenmesiyle belirlenir. ,19,20. İletkenlik, yüzey iletkenliğinin numune kalınlığına bölünmesi ile elde edilebilir. Kağıt gibi ince, kaplamalı bir malzemenin yüzey iletkenliği, mut 18 , 19 , mut 18,19, test altındaki bir malzemenin dielektrik profili için bir proxy olarak işlev görür, dielektrik kaybı ile doğru orantılı olduğu için , ε", 20- Dielektrik kaybı, bir elektrik alanı uygulandığında bir dielektrik malzeme tarafından ne kadar ısı nın dağıldığında niçin bir göstergesidir; daha fazla iletkenliğe sahip malzemeler, daha az iletken malzemelere göre daha yüksek dielektrik kayıp değerine sahip olacaktır.

Deneysel olarak, dielektrik kaybı, ε", numunenin yüzeyi ile ilişkili kavite rezonans kalite faktörü (Q) (yani, enerji kaybı) azalma oranı elde edilir, örneğin artan hacmi ile19. Q, rezonans frekansı f, Q = Δ f/frezonans zirvesindeki rezonans tepenin 3 dB genişliğinden f rezonans frekansıf olarak belirlenir. Bu ilişki, aşağıdaki Denklem 1 tarafından verilen çizginin eğimi ile nicel olarak ilişkilidir ve Equation 1 numunenin Q-faktörünün boş boşluğun Q-faktöründen karşıtlığı arasındaki farkı temsil eder ve Equation 2 boş boşluğun hacmine eklenen numune ve satır kesme, b", Şekil 119'dagösterildiği gibi, numunedeki tek düze olmayan alanı hesaplar.

Equation 3(Denklem 1)

Bu makalede, lif türlerinin oranlarını (türleşme) belirleyerek, doğal ve yapay olarak yaşlanmış kağıtların göreceli yaşını belirleyerek ve beyaz ofis fotokopi makinesinin geri dönüştürülmüş lif içeriğini ölçerek bu tekniğin geniş yararını gösteriyoruz. kağıt analizleri. RCDS tekniği elektrik enerjisi cihazlarında kağıt yalıtımında yaşlanma sorunları gibi diğer konuların incelenmesi için uygun olabilirken, bu tür çalışmalar mevcut çalışmanın kapsamı dışında dır ancak gelecekte takip edilmesi ilginç olacaktır.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Malzemelerin kurulumu

  1. Kağıt ream ile sağlanan tüm üretim bilgilerini kaydedin (örneğin, temel ağırlık, üreticinin reklamı pcw içeriği ve üreticinin reklamı parlaklık).
  2. Bir kaliper kullanarak, ream bir levha boyunca on kalınlık ölçümleri ortalama alın.
  3. Makineyi ve levhanın çapraz yönlerini tanımlayın (yani makine yönü uzun boyuttur).
  4. Bir protractor kullanarak tanımlamak ve makine ve çapraz yönler arasında istenilen şerit açısı boyunca kağıt kesti.
  5. Bir döner kesici kullanarak, dilim test şeritler 0,5 cm genişliğinde ve 8 cm uzunluğunda örnek için hedef yönde.
  6. Bir uçtan alınan örnekleri etiketleyin ve cam mikroskopi slaytları arasında saklayın. Azot atmosferi altında test kadar saklayın.
    NOT: Kağıt örneklerinin buruşmasını ve/veya kirlenmesini önlemek için eldiven giymeli ve cımbızla işlem yapmak tavsiye edilir.

2. Hızlandırılmış kağıt solma testi

NOT: Kağıt numuneleri, laboratuvar ortam nemide yüksek sıcaklıkta UV ışığı altında yaşlanır. Yaşlanma, aşağıdaki protokolü izleyerek, 50 °C'de 0,72 W/m2'lik bir ışınlama ile 340 nm UVA ampulü ile donatılmış hızlandırılmış bir hava landırma odası kullanılarak gerçekleştirilir.

  1. UV tabanlı hızlandırılmış hava landırma odasında önceden programlanmış kalibrasyon radyometre rutinini çalıştırarak UV sensörlerini kalibre edin.
  2. Hava durumu odasında önceden programlanmış P4 kalibrasyon paneli sıcaklık programını çalıştırarak sıcaklık sensörlerini kalibre edin.
  3. Görünür dalga aralığında 400 nm ile 800 nm arasında çalışan taşınabilir bir spektrofotometre kullanarak kağıt örneklerinin yaşlanma öncesi rengini ölçün.
  4. Hava durumu odasında önceden programlanmış uygun standart test döngülerini seçin.
  5. Düz panele test kağıtlarının tüm yapraklarını monte edin (isteğe bağlı olarak, düz panelin her iki tarafındaki bir sayfayı monte edin).
  6. Düz panelleri, halkaları panele doğru iterek, çınlama halkaları ile numune tutuculara bağlayın.
  7. Durdurma pimi aşağı panel tutucuları yükleyin.
  8. Yoğuşma için panel tutuculara monte etmek için alüminyum boşlukları takın.
  9. Tek tip pozlama için, test döngüsü sırasında test örneklerini (en az beş kez) yeniden konumlandırın.
  10. Taşınabilir bir spektrofotometre kullanarak kağıt örneklerinin yaşlanma sonrası rengini ölçün.
  11. Rezonans boşluğuna uyacak şekilde yaşlı kağıt örneklerinden örnek şeritler kesin. Tipik numune alanı 0,5 cm (genişlik) x 8 cm (uzunluk) dir.
    NOT: Bu testler için, ticari olarak üretilen renkli 90 g/m2 (gsm) (24 lb) ofis kağıdını iki farklı bileşimde kullanıyoruz: bakire ve %30 geri dönüştürülmüş lifler (%örn. %0 ve %30 tüketici sonrası atık [PCW] geri dönüştürülmüş lif içeriği).

3. Ekipman Kurulumu ve rezonans boşluğu ölçümleri alınması

NOT: Rezonans boşluğu test fikstürü hava dolu standart WR-90 dikdörtgen dalga kılavuzundan oluşur. Kavite, numune yerleştirme için merkezde işlenmiş 10 mm x 1 mm'lik bir yuvaya sahiptir. Dalga kılavuzu, yarı sert koaksiyel kablolar aracılığıyla boşluğu mikrodalga ağ analizörüne bağlayan koaksiyel adaptörlere WR-90 tarafından her iki uçta da sonlandırılır. Bağlantı adaptörleri, her iki dalga kılavuzu ucunda ve dolayısıyla boşluk duvarlarında keskin empedans süreksizlikleri yaratan dalga kılavuzu polarizasyon açısına göre neredeyse çapraz polarize dir. Polarizasyon açısı yaklaşık 87°'dir, bu da kalite faktörlerini en üst düzeye çıkarırken kaviteye en uygun güç yüklemesini sağlamak için yeterlidir. Kalite faktörü, Q0, ve rezonans frekansı, f0, üçüncü tek rezonans modu TE103 de ölçümleri yapmak boş boşluğun 3.200 ve 7.435 GHz sırasıyla vardır. Ölçümler, aşağıda listelenen protokole göre ortam laboratuarı koşullarında gerçekleştirilir.

  1. Sıcaklık ve bağıl nemi kaydedin ve kalite faktörü Q0'ınilk okumasını ve boş boşluğun rezonans frekansı f0'ı alın.
  2. Numunetutucuda sabitlenmiş numuneyi boşluğun merkezindeki yuvanın üzerine yerleştirin. Ölçümler sırasında numune, artan hacim Vx= hxadımlarında bu yuva dan kaviteye yerleştirilir . w·t, hx'in kaviteye yerleştirilen numune uzunluğu, w ve t ise sırasıyla numune genişliği ve kalınlığıdır.
  3. Örnek montajüzerinde Vernier kaliper kullanarak, δhx = 50 μm artışlarla kalıbın içine örnek yerleştirin ve numune kaviteye 10 mm (1 cm) indirilene kadar her adımda kalite faktörü ve rezonans frekansı okumaları alın.
  4. Numuneyi 50 μm'lik aynı artışlarla içinden geri alın ve numune tamamen geri çekilene kadar kalite faktörü ve rezonans frekansı okumalarını alın.
  5. Numuneyi cam kaydıraklar arasında saklayın ve azot atmosferine geri döndürün.
  6. Kağıt örneklerinin dielektrik kaybı, ε", pertürbasyonun slop'undan elde edilir (Denklem 1). İsteğe bağlı olarak, dielektrik sabiti, ε' ölçülen Vxelde edilebilir ve rezonans frekansı fx başka bir yerde açıklandığı gibi (ε' – 1) için pertürbasyon denklemleri çözerek18, 19,20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

60° şerit açısını seçme mantığı
Test örneğinin kesme yönü, Şekil 2'dekigrafikte gösterildiği gibi dielektrik tepkinin büyüklüğünü etkiler. İlk deneylerde, test şeritleri kağıdın ortogonal açılarından kesilmiş, kağıt biliminde fiziksel özellikleri ölçmek için standart bir uygulama olduğu gibi; ancak, kağıt kağıt boyunca ortogonal olmayan açılardan kesilen şeritler kağıt türleri arasında en büyük çözünürlüğü sağlamıştır, özellikle 45° ve 60° oryantasyonlarda15. Bu yanıt farkı, canlı bitkilerin hücre duvarları içindeki selüloz mikrofibril yapısı içinde normalden yaklaşık 30°-45° saptıran selüloz zincirinin tercihli yönelimine göre rasyonalize edilebilir21 ,22. Fabrikada üretilen kağıt levhaların lif yönelimi üzerine yapılan dielektrik çalışmalar, levhanın hem tel hem de keçe kenarları boyunca selüloz polimer zincirlerinin yönünün makine yönünden yaklaşık 30° olduğunu göstermiştir. kağıt sayfa23,24boyunca 60 ° oryantasyon atama .

Pamuk lifi konsantrasyonlarının dielektrik kaybına etkisi
Şekil 3, ABD Federal Hükümeti tarafından 60° şeritler kullanılarak temin edilen pamuk içeren tahvil kağıtlarının dielektrik kayıp profillerini göstermektedir. Hata çubukları, tek tek ölçümlerin standart sapması temsil eder. Veriler, rezonans boşluğunun pamuk lifi çeşitli konsantrasyonlarda bağ kağıtları arasında ayrım yeteneğini açıkça göstermektedir. Bu bizim önceki çalışma ile tutarlıdır, hangi biz bitki adaçayı, kakao kabukları ve bambu15gibi bitki kaynaklarından elde edilen odun dışı lif konsantrasyonları değişen kağıtları ayırt etmek için RCDS tekniği kullanılır.

Çevre koşullarının test sonuçlarına etkisi
Malzemelerin test edilmesi sırasında laboratuvar sıcaklığı ve nem üzerinde kontrol sağlamak önemlidir. Kağıt doğal higroskopik karışımıdır. Çalışmamızda sıcaklığın bir kağıt numunesinin dielektrik profili üzerinde çok nominal bir etkisi olduğunu bulduk. Ancak, laboratuvarın bağıl nem (RH) sonuçları üzerinde çok daha büyük bir etkisi wields. Şekil 4, Federal Hükümet tarafından sırasıyla %46 RH ve %49 RH ile temin edilen %100 pamuk lu tahvil kağıdıtest sonuçlarını karşılaştırır. Genel olarak, daha yüksek bağıl nemde daha fazla çoğaltılabilir numuneden numuneye dielektrik kayıp sonuçları elde ettik. Bu nedenle, numune karşılaştırmaları sağlamak için iyi kontrollü çevre koşullarında kağıt numuneleri test etmek tavsiye edilir.

Kağıdın göreli yaşı
RCDS tekniği, türleşmenin ötesinde inanılmaz bir yardımcı programa sahiptir. Diğer çalışmamızda rezonans boşluğunun 40 yıl arayla üretilen aynı içeriğe sahip göreceli yaş pamuk bağı kağıtlarını ayırt etme yeteneğini gösterdik. Eski kağıt örnekleri, selüloz polimer25bozulması sonucu polarizability kaybı düşündüren, yeni kağıtlar daha düşük ortalama dielektrik kaybı değerleri sergiler.

Yapay olarak yaşlanmış kağıt analitleri üzerinde yapılan deneyler, hem bakire (%0 PCW) hem de (%30 PCW) kağıtlarda önceki ve UV sonrası ışık solma deneyleri arasında net farklar olduğunu göstermektedir. Şekil 6'dagösterildiği gibi, UV hızlandırılmış yaşlanmanın 169 saat sonra, ortalama dielektrik kayıp değerleri hem bakire hem de geri dönüştürülmüş çeşitler için azaldığı için selüloz polimerinin bozulması fark edilebilir. Bu teknik hızlandırılmış yaşlanma döneminden sonra bile bakire ve geri dönüşümlü malzemeler arasında ayırt edebilirsiniz kayda değerdir25.

Beyaz ofis kağıtları nın ele geçirilen lif içeriği
Biz reklamlı parlaklık değişen yüzdeleri (özellikle tescilli katkı maddeleri nedeniyle) ve PCW geri dönüştürülmüş içerik içeren çeşitli üreticilerin beyaz ofis kağıtları üzerinde dielektrik kaybı verileri derledik. Bazı henüz geri dönüşümlü lif içeriği ve kağıt analyt reklamı parlaklık arasında anlaşılmış bir ilişki var gibi görünüyor. Genel olarak, aynı kalitede kağıtların kohortları içinde ortalama dielektrik kaybı artan üreticinin reklamı parlaklık ile ölen, ancak aynı tür kağıtları için reklamı parlaklık değerleri önemli ölçüde farklı incelenmiştir üreticiden üreticiye. Şekil 5, analizlerin, üreticinin reklamı yapılan parlaklığına ve geri dönüştürülmüş atık kağıt içeriğine (%PCW) dayalı olarak beyaz ofis fotokopi kağıdının dielektrik kaybını gösteren doğrusal bir regresyon sığdırıcıbir kontur çizimi sunar. Veriler, dielektrik kaybının optik parlatıcılara ve çeşitli üreticilerin reklamı yapılan parlaklığı elde etmek için kullandıkları diğer katkı maddelerine karşı da hassas olduğunu göstermektedir.

Figure 1
Şekil 1: Birfonksiyon olarak kavite kalite faktöründeki (denklem 1) değişimler numunenin çeşitli numuneler için hacim, Vx, %25-(kırmızı üçgenler), %50 (mavi daireler) ve %100 bağı pamuk kağıt örnekleri (yeşil kareler), sırasıyla . Arazilerin eğimi, her örnek için dielektrik kaybını temsil eder. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 2
Şekil 2: 169 saat (kırmızı kareler) için UV solmaya başlamadan önce ve UV solduktan sonra bakire "As-Received" mavi 24 lb ofis kağıtları için şerit açısı (0°, 45°, 60°, ve 90°) ile dielektrik tepkinin karşılaştırılması. Hata çubukları, en az beş ayrı ölçümün standart sapını temsil eder. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 3
Şekil 3: Dielektrik kayıp profilleri pamuk içeren tahvil kağıt numuneleri içeren farklı miktarlarda pamuk 60° şeritler halinde kesilmiş. Hata çubukları, en az beş ayrı ölçümün standart sapını temsil eder. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 4
Şekil 4: Ortam nemini değiştirirken %100 pamuk bağı kağıdının dielektrik tepkisinin karşılaştırılması, dielektrik kaybının daha yüksek bağıl ortam neminde daha tekrarlanabilir göründüğünü gösterir. Hata çubukları, en az beş ayrı ölçümün standart sapını temsil eder. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 5
Şekil 5: Doğrusal regresyon uyumuna dayanan ve üreticinin reklamı yapılan parlaklığına ve analitlerin geri dönüştürülmüş atık kağıt içeriğine (%PCW) dayalı olarak beyaz ofis fotokopi kağıdının beklenen dielektrik kaybını gösteren bir kontur çizimi. Veriler, dielektrik kaybının optik parlatıcılara ve çeşitli üreticilerin reklamı yapılan parlaklığı elde etmek için kullandığı diğer katkı maddelerine karşı da hassas olduğunu göstermektedir. Bu şekilde kullanılan veriler 60° test şeritleri ile toplanmıştır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 6
Şekil 6: Aynı üreticinin %30'u kadar tüketici sonrası atık (PCW) geri dönüştürülmüş ve bakire (%0 PCW) kağıdının göreceli yaşının, temel ağırlık ve 169 saat boyunca yapay yaşlanma yoluyla tonu. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Figure 7
Şekil 7: Dielektrik kaybı ile çeşitli lif karışımlarından üretilen kağıtların farklılaşması ile yüzde ağartılmamış yumuşak ağaç kraft (UBSK) ağaç elyafı. Pamuk = %100 pamuk; Bambu-Pamuk = 90% bambu/10% pamuk; SUBSK = %80 Adaçayı/%20 UBSK; CUBSK = 60% Kakao kabuğu/40% UBSK. Ölçümler %32 bağıl nemde yapılır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Biz başka bir yerde liflerin lignin içeriğinin varlığı önemli ölçüde üretilen kağıtların dielektrik davranışını değiştirmek olduğunu göstermiştir15. Türleşme sadece modern kağıtların QA / QC test önemli değil ama ağırlıklı olarak bambu, kenevir, keten ve papirüs gibi ahşap olmayan bitki kaynaklarından üretilen tarihsel kağıtların çalışma büyük ilgi. Şekil 7'degösterildiği gibi, tekniğimiz ahşap olmayan bitki kaynaklarını (%100 pamuklu kağıt% 90 bambu / %10 pamuklu kağıt) ayırt edebilir. Bu saflaştırılmış formları bitki, bakteriyel, hayvan ve yeniden selüloz ve beyaz wove kağıt ve gazete kağıdı arasında ayırt etmek için diğer dielektrik spektroskopik teknikleri kullanan önceki çalışma ile tutarlıdır farklı işlemler kullanarak ahşap hamuru farklı türleri6,26,27. Böylece, dielektrik kayıp profilleri selüloz zincirleri farklı bitki lif türleri ve bitki lif türleri karışımları kaynaklanan morfolojik farklılıkları teyit edebilirsiniz. Bu makalede sunulan protokol ve sonuçlar, kağıdın makineye (90°) doğruya göre 60° derecelik numune kesiminin sorgulanmasına dayanır. Bu yaklaşım kağıt örnek analizi için yeni; şu anda kağıdın fiziksel özelliklerinin ölçümleri, makine (90°) ve çapraz (0°) yönleri olarak bilinen ortogonal açılarda yapılmaktadır. Deney yoluyla, 60° açının, endüstriyel olarak üretilen numuneler arasında, tartışılan tüm amaçlar için 0°, 45°, ve 90° oryantasyonlardan daha geniş bir yelpazedeki bu malzemelerin polarizatöre dayalı en iyi ayrımcılığı sağladığını bulduk. Bu makale: türleşme, göreceli yaş belirlenmesi ve PCW lif içeriğinin belirlenmesi.

Rezonans boşluğu dielektrik spektroskopisi kağıt bilim adamları kağıt örnekleri arasında ayrım yapmak için güçlü bir araç sağlar. Kağıt bağıl yaşının belirlenmesi ve pcw lif içeriğinin kağıtta tanımlanması ve ölçülmesi bu teknikle mümkündür, çünkü her iki sorun da selüloz polimerin inbozasyonuna kök samaktadır. Selüloz polimerin bozulması polimerizasyon derecesini ve suyun adsorbe edildiği ortamı ve nihayetinde levhanın polarizlenebilirlik miktarını değiştirir28,29,30. Termal bozulma, polimerdeki hidroliz ve oksidatif hasarın derecesini hızlandırır ve büyütür ve kağıt tabakasındaki toplam bozulma miktarı da sayfa veya belgedeki bileşen malzemelerden etkilenir. Sekonder lifler, mekanik doğrama ve parçalama mekanizmalarına katlandıktan sonra 60°C ile 80°C arasındaki sıcaklıklarda birden fazla yinelemeli beyazlatma döngüsüne maruz kaldıktan sonra hem kimyasal hem de fiziksel bozulmaya maruz kalabilirler31 . Bu süreçler ikincil lifleri bakire liflerden daha kısa hale getirir, aynı zamanda ikincil lifleri kimyasal olarak aşağılayıcı hale getirir. Geri dönüşüm sürecinin bir diğer sonucu ve ikincil lifler için bozulma kaynağı boynuzlama, ya da selüloz polimerin annealing, küçülme ve sertleşmesi, bu nedenle polimer zincirinin morfolojisi ve hangi çevre nin değiştirilmesidir su adsorbe edilecek32. Geri dönüşüm nedeniyle hemiseluloses kaybı da geri dönüşümlü lif içeriği33,34,35bakire ayırt eder.

Bilgimizin en iyi, mikrodalga kavite gibi tahribatsız, temassız yöntemler, kurucu lif türlerini veya bir kağıt levha içinde ikincil lif varlığını ve miktarını belirlemek için istihdam edilmemiştir. İkincil lif içeriği şu anda üçüncü taraf denetim kuruluşları tarafından adli muhasebe yöntemleri ile sertifikalı36,37. Tarihsel olarak, kağıtta ikincil elyafın tanımlanması ve ölçülmesi için kullanılan analitik yöntemler iyi karşılanmıştır, çünkü kağıt üretim topluluğu tarafından gerekli doğrulukta görünmemektedirler (yani, en iyi şekilde , ± Reklamı yapılan iddianın %50'si)38,39. Benzer şekilde, geleneksel kağıt test protokolleri, elementanalizi ve ticari olarak mevcut beyaz ofis kağıtlarıizotopik analizi bakire ve ikincil lif içeriği kağıtları arasında herhangi bir istatistiksel güven ile ayırt edilmiştir 40,41,42. Karbon-14 tarihleme gibi kağıt yaşını belirleme yöntemleri de zahmetli ve yıkıcıdır ve çağdaş numuneler üzerinde makul bir doğrulukla yapılamaz. Burada gösterdiğimiz rezonans kavite dielektrik spektroskopi yöntemi, TAPPI T 401 lif analizi yönteminin metrolojik sınırlarını karşılayacak ve aşacak kadar çok yönlüdür. Çalışmalarımız, temassız, yerinde teknik, içerdiği selüloz polimer türleri ve miktarları yanı sıra selüloz polimer tarafından yaşanan bozulma düzeyi ve türleri, ne olursa olsun, malzemelerin karakterize etmek için uygun olduğunu göstermektedir bu bozulma yaş (doğal veya hızlandırılmış) veya ikincil lif varlığı ile mevcut ise. Şimdiye kadar el levhalarını veya diğer el yapımı kağıtları incelemedik ve bu nedenle numune oryantasyonunun endüstriyel olarak üretilemeyen kağıtlar üzerindeki etkisi hakkında yorum yapamıyoruz. Kağıt numunelerinin nem tayininin (105 °C'de laboratuvar fırınında yapılan) yapılması gerekli değildir, çünkü izin ölçüleri, özünde nem içeriğinin belirlenmesi için bir vekil görevi görmektedir43. Sıcaklık ve nem ölçülen değerlere katkıda bulunur ve aynı çevre koşullarında analiz edilen numuneleri karşılaştırmak önemlidir.

Bu çalışmada sunulan protokol içindeki en kritik adımlar, örnek test şeritlerinin kullanılan mikrodalga boşluğunun hacmiyle tam olarak eşleşmesini içerir. Ancak, diğer mikrodalga boşlukları ve numune tutucular, bu deneysel sınırlamayı atlayarak, bir analiz yapmak için numuneyi sakatbırakmaya gerek kalmadan daha büyük hacimli numuneleri sorgulayabilmek üzere tasarlanabilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Bu, Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü'nün bir katkısıdır ve telif hakkına tabi değildir. Deneysel prosedürü yeterince belirtmek için bu raporda belirli ticari ekipman, araç veya malzemeler tanımlanır. Bu tanımlama, Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü veya Amerika Birleşik Devletleri Devlet Yayın Ofisi tarafından tavsiye veya onay anlamına gelmemektedir ve tanımlanan malzeme veya ekipmanların mutlaka en iyi amaç için kullanılabilir. Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

Acknowledgments

Amerika Birleşik Devletleri Hükümet Yayın Ofisi ve Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , TAPPI Press. (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , 495-522 (2003).
  8. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , Springer-Verlag. New York. (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , Washington, DC. (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , Charlotte, NC. (2018).
  17. Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, USA. In www.keysight.com, ed Keysight Technologies (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics - Part 6-4: Graphene - Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , Elsevier. (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry - Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , Washington, DC. (2014).
  43. TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Tags

Mühendislik Sayı 152 Rezonans Kavite dielektrik spektroskopi kağıt lif analizi kağıt yaşlanma geri dönüştürülmüş içerik
Temassız Rezonans Kavite Dielektrik Spektroskopik Çalışmalar için Yöntem Geliştirme Selülozik Kağıt
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek,… More

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter