Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Metodeudvikling for kontaktfri resonans hulrum dielektriske spektroskopiske undersøgelser af celluloseholdigt papir

Published: October 4, 2019 doi: 10.3791/59991
Automatic Translation
1, 2, 3,4, 2, 3
1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

Summary

En protokol til ikke-destruktiv analyse af fiberindholdet og den relative alder af papir.

Abstract

De nuværende analytiske teknikker til karakterisering af trykning og grafisk kunst substrater er stort set ex situ og destruktiv. Dette begrænser mængden af data, der kan indhentes fra en enkelt prøve og gør det vanskeligt at producere statistisk relevante data for unikke og sjældne materialer. Resonans hulrum dielektrisk spektroskopi er en ikke-destruktiv, kontaktløs teknik, der samtidig kan afhøre begge sider af et sheeted materiale og give målinger, der er egnede til statistiske fortolkninger. Dette giver analytikere mulighed for hurtigt at skelne mellem sheeted materialer baseret på sammensætning og opbevaring historie. I denne metode artikel, viser vi, hvordan kontaktfri resonans hulrum dielektrisk spektroskopi kan anvendes til at skelne mellem papir analytter af varierende fiber arter sammensætninger, at bestemme den relative alder af papiret, og til at detektere og kvantificere mængden af genanvendt fiberindhold efter forbruger affald (PCW) i forarbejdet kontor papir.

Introduction

Papir er et sheeted, heterogene, fremstillede produkt består af celluloseholdige fibre, størrelses stoffer, uorganiske fyldstoffer, farvestoffer, og vand. Cellulose fibrene kan stamme fra en række plantekilder; råmaterialet nedbrydes derefter gennem en kombination af fysiske og/eller kemiske behandlinger for at producere en brugbar Pulp bestående primært af cellulosefibre. Cellulose i papir produktet kan også inddrives sekundær, eller genanvendt fiber1. TAPPI metode T 401, "fiber analyse af papir og pap," er i øjeblikket den nyeste metode til at identificere fibertyper og deres nøgletal til stede i en papir prøve og udnyttes af mange samfund2. Det er en manual, kolorimetrisk teknik, der er afhængig af den visuelle skarphed af en specielt uddannet menneskelig analytiker til at skelne de grundlæggende fibertyper af en papir prøve. Desuden er prøveforberedelsen til TAPPI 401-metoden omstændelig og tidskrævende, hvilket kræver fysisk ødelæggelse og kemisk nedbrydning af papir prøven. Farvning med specielt ordinerede reagenser gengiver fiber prøverne under påvirkning af oxidering, hvilket gør det vanskeligt at arkivere prøver til konservering eller prøve bankvirksomhed. Resultaterne fra TAPPI metode T 401 er således genstand for menneskelig fortolkning og er direkte afhængige af den visuelle vurdering af en individuel analytiker, som varierer på grundlag af den enkeltes erfarings-og uddannelsesniveau, hvilket fører til iboende fejl ved sammenligning af resultater mellem og inden for prøvens sæt. Flere kilder til unøjagtigheder og unøjagtighed er til stede samt3. Desuden er TAPPI-metoden ikke i stand til at bestemme mængden af sekundær fiber eller den relative alder af papir prøver4,5.

I modsætning hertil giver resonans kavitets dielektriske spektroskopi (RCDS) teknik, som vi beskriver i denne artikel, analytiske egenskaber, der er velegnede til papir undersøgelser. Dielektrisk spektroskopi sonker afslapnings dynamikken af dipoler og mobile Charge bærere inden for en matrix som reaktion på hurtigt skiftende elektromagnetiske felter, såsom mikrobølger. Dette indebærer Molekylær rotations omlægning, hvilket gør RCD'ER særligt velegnede til at undersøge dynamikken i molekyler i lukkede rum, såsom det vand adsorbede på cellulose fibrene, der er indlejret i et ark papir. Ved at bruge vand som sonde molekyle kan RCD'ER samtidig udtrække oplysninger om det kemiske miljø og den fysiske kropsbygning af cellulose polymeren.

Det kemiske miljø af cellulose fibrene har indflydelse på omfanget af brint binding med vandmolekyler, og dermed den lette bevægelse som reaktion på de svingende elektromagnetiske felter. Det celluloseholdige miljø bestemmes dels af koncentrationerne af Hemicellulose og lignin i papir analytten. Hemicellulose er en hydrofile forgrenet polymer af pentoser, mens lignin er en hydrofobe, tværbundet, phenolpolymer. Mængden af Hemicellulose og lignin i en papir fiber er en konsekvens af papirfremstilling proces. Adsorbede vand i papir skillevægge mellem de hydrofile sites, og hydrogen binding i cellulose polymer, især med adsorbede vand molekyler, påvirker niveauet af kryds bindingen inden for cellulose struktur, niveauet af polarizabilitet og arkitekturen af porer i cellulose polymeren5. Den totale dielektriske respons af et materiale er en vektor sum af alle de dipol øjeblikke i systemet og kan skelnes via dielektrisk spektroskopi gennem brug af effektive medium teorier6,7. Tilsvarende er kapacitansen af et dielektrisk materiale omvendt proportional med dets tykkelse; Derfor resonans hulrum dielektrisk spektroskopi er ideel til at studere prøve-til-prøve tykkelse reproducerbarhed af ultra-tynde film materialer såsom papir8,9,10. Mens der er en betydelig mængde arbejde vedrørende brugen af dielektriske spektroskopi teknikker til at studere træ og celluloseprodukter, omfanget af disse undersøgelser har været begrænset til papir fremstillingbarhed spørgsmål11,12 ,13. Vi har udnyttet den anisotropiske karakter af papir til at demonstrere anvendelsen af RCD'er til afprøvning af papir ud over fugt og mekaniske egenskaber14,15,16 og for at vise, at det giver numeriske data, der kan anvendes i kvalitetssikringsteknikker såsom måler kapacitets undersøgelser og realtids statistisk proceskontrol (SPC). Metoden har også iboende kriminaltekniske kapaciteter og kan bruges til kvantitativt at konfrontere miljømæssige bæredygtighedsproblemer, støtte økonomiske interesser og afsløre ændrede og forfalskede dokumenter.

Resonans hulrum dielektrisk spektroskopi (RCDS) teori og teknik
RCDS er en af flere dielektriske spektroskopi teknikker til rådighed17; Det blev valgt specifikt, fordi det er ikke-kontakt, ikke-destruktiv, og eksperimentelt enkel i forhold til andre metoder til dielektrisk spektroskopi. I modsætning til andre analytiske teknikker, der anvendes til at undersøge papirets egenskaber, eliminerer RCD'ER behovet for duplikerede sæt af målinger, der skal tages i betragtning for de to sider af et prøveark18. Resonanten mikrobølge hulen teknik har den fordel at være følsom over for både overfladen og bulk ledningsevne. F. eks. bestemmes overflade ledning af et prøvemateriale ved at spore en ændring af hulrummets Kvalitetsfaktor (Q-faktor), da et præparat gradvis indsættes i hulrummet i kvantitativ korrelation med enhedens volumen18 ,19,20. Ledningsevne kan opnås ved blot at dividere overflade konduktivitet med prøve tykkelsen. Overfladen ledning af et tyndt, sheeted materiale som papir fungerer som en proxy for dielektriske profil af et materiale under test (MUT), da det er direkte proportional med dielektrisk tab, ε ", af Mut18,19, 20. dielektrisk tab er en indikation af, hvor meget varme spredes af et dielektrisk materiale, når et elektrisk felt påføres på tværs af det; materialer med større konduktiv vil have en højere dielektrisk tab værdi end mindre ledende materialer.

Eksperimentelt, det dielektriske tab, ε ", forbundet med enhedens overflade ekstraheres fra hastigheden af fald i kavitets resonans kvalitet faktor (Q) (dvs. energulab), med stigende volumen af prøve19. Q bestemmes ved resonansfrekvensen f fra den 3 dB bredde, Δf, af resonans toppen ved resonansfrekvensen f, Q = Δf /f. Denne forbindelse er kvantitativt korreleret med hældningen af linjen givet ved ligning 1 nedenfor, Equation 1 hvor repræsenterer forskellen mellem den gensidige af q-faktor af prøven fra Q-faktor af den tomme hulrum, Equation 2 er forholdet mellem mængden af den indsatte prøve til volumenet af det tomme hulrum og linje skæringspunktet, b ", tegner sig for det ikke-ensartede felt i prøven, som vist i figur 119.

Equation 3(Ligning 1)

I denne artikel illustrerer vi den brede nytte af denne teknik ved at bestemme forholdet mellem fiber arter (speciation), bestemmelse af den relative alder af naturligt og kunstigt alderen papirer, og kvantificere det genvundne fiberindhold i hvid kontor kopimaskine papir analytter. Mens RCDS teknik kan være egnet til at studere andre emner, såsom aldring spørgsmål i papir isolering i elektriske apparater, sådanne undersøgelser er uden for rammerne af det nuværende arbejde, men ville være interessant at forfølge i fremtiden.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. opsætning af materialer

  1. Registrer alle produktionsoplysninger, der leveres sammen med papir (f. eks. basisvægt, producentens annoncerede PCW-indhold og producentens annoncerede lysstyrke).
  2. Tag et gennemsnit på ti tykkelse målinger langs et ark fra Ream, ved hjælp af en kaliber.
  3. Identificer maskinens og tværretningen af arket (dvs. maskinens retning er den lange dimension).
  4. Ved hjælp af en vinkelmåler identificerer og skærer du papiret langs den ønskede strippen mellem maskinen og tværretningen.
  5. Ved hjælp af en roterende fræser, Skive teststrimler 0,5 cm bred med 8 cm lang i målretningen for prøven.
  6. Label prøver fra den ene ende og opbevares mellem glas mikroskopi slides. Opbevares, indtil testen er under nitrogenatmosfære.
    Bemærk: det er tilrådeligt at bære handsker og udføre håndtering med pincet for at undgå at krøller og/eller kontaminere papir prøverne.

2. fremskyndet test af papir udtoning

Bemærk: papir prøver er i alderen under UV-lys ved forhøjet temperatur ved laboratoriets omgivende fugtighed. Aldringen udføres ved hjælp af en accelereret vejrlig kammer udstyret med 340 nm UVA pærer, ved en bestråling af 0,72 W/m2 ved 50 °c for 169 h, ved at følge følgende protokol.

  1. Kalibrere UV-sensorer, ved at køre kalibreringen Radiometer rutine pre-forprogrammeret i UV-baseret accelereret vejrlig kammer.
  2. Kalibrer temperaturfølerne ved at køre P4 kalibrerings panelets temperatur program præ-forprogrammeret i forvitring kammer.
  3. Mål den præ-post-aging farve af papir prøverne ved hjælp af en bærbar Spektrofotometer opererer i det synlige bølgeområde fra 400 nm til 800 nm.
  4. Vælg passende standard testcyklusser præ-forprogrammeret i forvitring kammeret.
  5. Monter hele ark af test papirer på fladskærmen (valgfrit, Monter et ark på hver side af fladskærmen).
  6. Fastgør de flade paneler til prøve holderne med snap ringe, skubbe ringene stramt mod panelet.
  7. Installer panel holderne med stop-PIN-koden nede.
  8. Fastgør aluminiumsemner til montering i panel holderne for kondensation.
  9. For ensartet eksponering, Flyt prøve prøverne (mindst fem gange) under prøvningscyklussen.
  10. Mål den post-aging farve af papir prøverne ved hjælp af en bærbar Spektrofotometer.
  11. Skær prøve strimler ud af de gamle papir prøver for at passe til resonans hulen. Det typiske prøveområde er 0,5 cm (bredde) x 8 cm (længde).
    Bemærk: til disse tests bruger vi kommercielt producerede farvede 90 g/m2 (GSM) (24 lb) kontor papir af to forskellige sammensætninger: Virgin og 30% genbrugsfibre (dvs., 0% og 30% post-Consumer affald [PCW] genanvendt fiberindhold, henholdsvis).

3. opsætning af udstyr og tage resonans hulrum målinger

Bemærk: den resonans hulrum test armatur består af en luft-fyldt standard WR-90 rektangulære bølge guide. Hulrummet har et 10 mm x 1 mm slot bearbejdet i midten for prøve indføring. Bølge styret afbrydes i begge ender af WR-90 til coax adaptere, der forbinder hulrummet med en mikrobølge netværk analysator via semi-stive koaksialkabler. Koblings adapterne er næsten tvær polariserede i forhold til bølge vejledningens polariserings vinkel, hvilket skaber skarpe impedans-diskontinuiteter ved begge bølge førings ender og dermed hulrums væggene. Polariserings vinklen er ca. 87 °, hvilket er tilstrækkeligt til at opnå optimal strømbelastning i hulrummet og samtidig maksimere kvalitetsfaktoren. Kvalitetsfaktoren, Q0, og resonansfrekvensen, f0, af det tomme hulrum ved den tredje ulige resonans tilstand te103 , hvor vi foretager målingerne, er henholdsvis 3,200 og 7,435 GHz. Målingerne udføres i de omgivende laboratorieforhold ved at følge nedenstående protokol.

  1. Registrer temperaturen og den relative luftfugtighed, og tag den første aflæsning af kvalitetsfaktoren Q0og resonansfrekvensen f0 i det tomme hulrum.
  2. Anbring prøven fastgjort i prøveholderen over åbningen i midten af hulrummet. Under målingerne indsættes prøven i hulrum gennem dette slot i trin med stigende volumen Vx= hx· w · t, hvor hx er prøvens længde indsat i hulrum, og w og t er henholdsvis prøvens bredde og tykkelse.
  3. Brug af Vernier caliper på prøveholderen, sæt prøven ind i hulrummet med Δhx = 50 μm intervaller og tag aflæsninger af kvalitetsfaktoren og resonansfrekvensen ved hvert trin, indtil prøven er blevet sænket 10 mm (1 cm) ind i hulrummet.
  4. Træk prøven tilbage fra interiøret i de samme intervaller på 50 μm, og tag aflæsninger af kvalitetsfaktoren og resonansfrekvensen, indtil prøven er fuldt tilbagetrukket.
  5. Opbevar prøven mellem glas slides og returnere dem til nitrogenatmosfære.
  6. Det dielektriske tab, ε ", af papir prøverne er opnået fra slop af perturbationen (ligning 1). Eventuelt kan den dielektriske konstant, ε ' opnås fra det målte Vx, og resonansfrekvensen fx ved at løse perturbations ligninger for (ε ' – 1) som beskrevet i andre steder18, 19,20.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Begrundelse for at vælge 60 ° Strip vinkel
Den afskårne retning af prøve prøven påvirker størrelsen af det dielektriske respons, som vist på grafen i figur 2. I de indledende eksperimenter, blev teststrimler skåret fra ortogonale vinkler af arket, som er standardpraksis for måling af fysiske egenskaber i papir videnskab; men strimler skåret fra ikke-ortogonale vinkler langs papiret ark har givet den største opløsning mellem papirtyper, især i 45 ° og 60 ° retninger15. Denne respons forskel kan rationaliseres på grundlag af præference retningen af cellulose kæden, der afviger ca. 30 °-45 ° fra den normale, inden for cellulose mikrofibril struktur inde i cellevæggene i levende planter21 ,22. Dielektriske undersøgelser på fiberorientering af Fabriksfremstillede papirark har vist, at retningen af cellulose polymer kæderne langs både trådsiden og filt siderne på arket er ca. 30 ° fra maskinens retning, hvilket svarer til vores angivelse af 60 °-retningen langs papirarket23,24.

Effekt af koncentrationer af bomulds fiber på dielektrisk tab
Figur 3 viser de dielektriske tab profiler af bomuld-holdige obligations papirer indkøbt af den amerikanske føderale regering ved hjælp af 60 ° strimler. Fejllinjerne repræsenterer standardafvigelsen for de enkelte målinger. Dataene viser tydeligt resonans rummets evne til at skelne mellem obligations papirer af forskellige koncentrationer af bomulds fiber. Dette er i overensstemmelse med vores tidligere arbejde, hvor vi brugte RCDS teknik til at skelne mellem papir af varierende ikke-træfiber koncentrationer afledt af plantekilder såsom urte salvie, Kakaoskaller, og bambus15.

Miljø betingenes indvirkning på prøvningsresultaterne
Det er vigtigt at opretholde kontrol over laboratorie temperatur og fugtighed under afprøvning af materialer. Papiret er naturligt hygroskopisk blanding. I vores arbejde fandt vi, at temperaturen har en meget nominel indflydelse på den dielektriske profil af en papir prøve. Laboratoriets relative fugtighed (RH) har imidlertid en langt større indflydelse på resultaterne. Figur 4 sammenligner resultaterne af testen 100% bomuld Bond papir indkøbt af den føderale regering på 46% rh og 49% RH, hhv. Generelt opnåede vi mere reproducerbare prøve-til-prøve dielektrisk tab resultater ved højere relativ fugtighed. Derfor er det tilrådeligt at teste papir prøver under velkontrollerede miljøforhold for at muliggøre prøve sammenligninger.

Relativ alder af papir
Den RCDS teknik har utrolig anvendelighed ud over speciation. Vi har demonstreret i vores andet arbejde resonans hulrums evne til at skelne mellem relative alder bomuld Bond papirer af samme indhold fremstillet 40 år fra hinanden. Ældre papir prøver udviser lavere gennemsnitlige dielektriske tab værdier end nyere papirer, hvilket tyder på tab af polarizabilitet som følge af nedbrydningen af cellulose polymer25.

Vores eksperimenter med kunstigt ældet papir analysander viser også tydelige forskelle mellem de før-og efter-UV-lys fading eksperimenter på både Virgin (0% PCW) og (30% PCW) papirer. Som vist i figur 6, efter 169 h UV-accelereret aldring, nedbrydning af cellulose polymer er mærkbar som de gennemsnitlige dielektriske tab værdier var faldet for både jomfru og genvundne sorter. Det er bemærkelsesværdigt, at teknikken kan skelne mellem jomfru og genbrugsmaterialer selv efter den fremskyndede forældelsesperiode25.

Genvundet fiberindhold i hvide kontorartikler
Vi har samlet de dielektriske tab data på White Office Papers fra flere producenter med varierende procenter af annoncerede lysstyrke (primært på grund af proprietære tilsætningsstoffer) og PCW genanvendt indhold. Der synes at være nogle endnu at blive forstået forholdet mellem de genvundne fiberindhold og den annoncerede lysstyrke af papiret analysand. Generelt, inden for kohorter af papirer af samme kvalitet den gennemsnitlige dielektriske tab afdøde med stigende producentens annoncerede lysstyrke, selv om de annoncerede lysstyrkeværdier for den samme type af papirer undersøgt varierede betydeligt fra producenten til producenten. Figur 5 præsenterer en kontur plot baseret en lineær regression passer viser dielektrisk tab af hvidt kontor kopimaskine papirbaseret på producentens annoncerede lysstyrke og genanvendt affald papir indhold (% PCW) af analytterne. Dataene tyder på, at dielektrisk tab er også følsom over for optiske bleger og andre tilsætningsstoffer de forskellige producenter bruger til at opnå den annoncerede lysstyrke.

Figure 1
Figur 1: ændringer i kavitets Kvalitetsfaktor (ligning 1) som funktion den indsatte enhed, Vx, for flere eksemplarer: 25%-(røde trekanter), 50% (blå cirkler) og 100% Bond bomuld papir prøver (grønne firkanter), henholdsvis . Hældningen af parceller repræsenterer dielektrisk tab, ɛ ", for hver prøve. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 2
Figur 2: en sammenligning af dielektrisk respons ved strip vinkel (0 °, 45 °, 60 ° og 90 °) for Jomfru "as-modtaget" blå 24-lb kontor papirer før (grønne cirkler) og efter UV-fading for 169 h (røde firkanter). Fejllinjerne repræsenterer standardafvigelsen for mindst fem individuelle målinger. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3: dielektrisk tab profiler bomuldsholdige obligations papir enheder, der indeholder forskellige mængder af bomuld skåret i 60 ° strimler. Fejllinjerne repræsenterer standardafvigelsen for mindst fem individuelle målinger. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 4
Figur 4: en sammenligning af dielektrisk respons på 100% bomuld Bond papir i skiftende omgivende fugtighed, viser, at det dielektriske tab synes at være mere reproducerbare ved højere relativ omgivende luftfugtighed. Fejllinjerne repræsenterer standardafvigelsen for mindst fem individuelle målinger. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 5
Figur 5: et kontur plot, baseret på en lineær regressions pasform, der viser det forventede dielektriske tab af hvidt kontor kopipapir baseret på producentens annoncerede lysstyrke og det genvundne affalds papirs indhold (% PCW) af analytterne. Dataene tyder på, at dielektrisk tab er også følsom over for optiske bleger og de andre tilsætningsstoffer forskellige producenter bruger til at opnå den annoncerede lysstyrke. De data, der blev anvendt i dette tal, blev indsamlet med 60 ° teststrimler. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 6
Figur 6: bestemmelse af den relative alder af papir på 30% efter forbruger affald (PCW) genanvendt og Virgin (0% PCW) ark af samme fabrikant, basisvægt, og nuance gennem kunstig aldring i 169 timer. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 7
Figur 7: differentiering af papirer fremstillet af en række fiberblandinger gennem dielektrisk tab versus procent ubleget nåletræ kraft (UBSK) træfiber. Bomuld = 100% bomuld; Bambus-bomuld = 90% bambus/10% bomuld; SUBSK = 80% Sage/20% UBSK; CUBSK = 60% kakao skallerne/40% UBSK. Målinger udført ved 32% relativ luftfugtighed. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vi har vist andetsteds, at tilstedeværelsen af ligninindhold af fibre ændrer betydeligt den dielektriske opførsel af fremstillede papirer15. Speciation er ikke kun vigtigt i QA/QC afprøvning af moderne papirer, men af stor interesse i studiet af historiske papirer, som hovedsagelig blev fremstillet af ikke-træ plantekilder, såsom bambus, hamp, hør, og papyrus. Som vist i figur 7, kan vores teknik skelne mellem ikke-træ plantekilder (100% bomuld papir versus 90% bambus/10% bomuld papir). Dette er i overensstemmelse med tidligere arbejde med andre dielektriske spektroskopiske teknikker til at skelne mellem rensede former plante, bakteriel, dyr, og rekonstitueret celluloser og mellem hvidt vævede papir og avispapir, som er fremstillet med forskellige typer af træmasse ved hjælp af forskellige processer6,26,27. Således kan dielektriske tab profiler bekræfte de morfologiske forskelle i cellulose kæder stammer fra forskellige plante fiber arter og plante fiber arter blandinger. Protokollen og de resultater, der præsenteres i dette dokument, er baseret på at afspørge prøve snittet ved 60 ° grader i forhold til maskinen (90 °) retning af papiret. Denne fremgangsmåde er ny til analyse af papir prøver; i øjeblikket foretages målinger af papirets fysiske egenskaber ved ortogonale vinkler langs det, der er kendt som maskinen (90 °) og kryds (0 °) retninger. Vi fandt gennem eksperimenter, at 60 ° vinkel giver den bedste diskrimination baseret på polarizabilitet af disse materialer mellem en bred vifte af industrielt fremstillede prøver end 0 °, 45 °, og 90 ° retninger for alle de formål, der er drøftet i denne artikel: speciation, bestemmelse af relativ alder, og bestemmelse af PCW fiberindhold.

Resonans hulrum dielektrisk spektroskopi giver papir forskere med et kraftfuldt værktøj til at diskriminere mellem papir prøver. Bestemmelsen af den relative alder af papir og identifikation og kvantificering af PCW fiberindhold i papir er muligt med denne teknik, fordi begge problemer er forankret i nedbrydningen af cellulose polymer. Nedbrydningen af cellulose polymer ændrer graden af polymerisering og det miljø, som vandet er adsorbet i, og i sidste ende mængden af polarizabilitet af arket28,29,30. Termisk nedbrydning accelererer og forstørrer omfanget af hydrolyse og oxidativ skader på polymeren, og mængden af total nedbrydning til arket af papiret påvirkes også af de konstituerende materialer i arket eller dokumentet. Sekundære fibre gennemgår både kemisk og fysisk nedbrydning, da de kan blive udsat for flere iterativ blegning cyklusser ved temperaturer fra 60 ° c til 80 ° c efter varige de mekaniske hakning og shredding mekanismer af re-pulping31 . Disse processer gøre de sekundære fibre kortere end jomfru fibre, samt kemisk nedværdigende de sekundære fibre. En anden konsekvens af genvindingsprocessen og kilde til nedbrydning for sekundære fibre er hornificering, eller udglødning, skrumpning og hærdning af cellulose polymer, og derved ændre morfologien af polymer kæden og det miljø, hvor vand skal adsorbe-32. Tabet af hemicelluloser på grund af genanvendelse differentierer også jomfru fra genanvendt fiberindhold33,34,35.

Til den bedste af vores viden, ikke-destruktiv, kontaktfri metoder såsom mikrobølge hulrum, har ikke været ansat til at bestemme de grundlæggende fiber arter eller tilstedeværelsen og mængden af sekundær fiber i et papirark. Sekundært fiberindhold er i øjeblikket certificeret via retsmedicinske regnskabsmetoder af tredjeparts revisionsorganisationer36,37. Historisk set er analytiske metoder til identifikation og kvantificering af sekundær fiber i papir blevet godt modtaget, fordi de ikke synes at have den nødvendige nøjagtighed, der kræves af papir fremstillings Fællesskabet (dvs. i bedste fald en nøjagtighed på ± 50% af den annoncerede fordring)38,39. På samme måde har traditionelle papir test protokoller, elementær analyse og isotopanalyse af kommercielt tilgængelige hvide kontorartikler ikke været i stand til at skelne med nogen statistisk tillid mellem papirer af Virgin og sekundært fiberindhold 40,41,42. Metoder til at bestemme alder af papir, ligesom Carbon-14 dating, er også omstændelig og destruktiv og kan ikke udføres med nogen rimelig nøjagtighed på nutidige prøver. Resonans hulrum dielektrisk spektroskopi metode, vi har demonstreret her er alsidig nok til at opfylde og overskride de metrologiske grænser for TAPPI T 401 metode til fiber analyse. Vores arbejde viser, at den kontaktfri, in situ teknik er velegnet til at karakterisere materialer baseret på de typer og mængder af cellulose polymer, de indeholder, samt det niveau og de typer af nedbrydning opleves af cellulose polymer, uanset Hvis denne nedbrydning er til stede på grund af alder (naturlig eller accelereret) eller via tilstedeværelsen af sekundær fiber. Hidtil har vi ikke undersøgt håndbøger eller andre typer håndlavede papirer og kan derfor ikke kommentere virkningen af stikprøve orienteringen på papirer, der ikke er industrielt fremstillet. Det er ikke nødvendigt at udføre fugtbestemmelse af papir prøver (som udføres i en laboratorie ovn ved 105 °c), da relative målingerne i det væsentlige tjener som en proxy for bestemmelse af fugtindhold43. Temperatur og fugtighed bidrager til de målte værdier, og det er vigtigt at sammenligne prøver analyseret under de samme miljømæssige forhold.

De mest kritiske trin i den protokol, der præsenteres i dette arbejde, indebærer, at prøve strimlerne nøjagtigt svarer til mængden af den anvendte mikrobølge hulrum. Andre mikrobølger og prøveholdere kan dog være konstrueret til at kunne afhøre større mængder prøve, uden at det er nødvendigt at lemlæge prøven for at udføre en analyse ved at forbigå denne eksperimentelle begrænsning.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Dette er et bidrag fra det nationale Institut for standarder og teknologi, og ikke er omfattet af ophavsret. Visse former for kommercielt udstyr, instrumenter eller materialer identificeres i denne rapport for at specificere forsøgs proceduren i tilstrækkelig grad. En sådan identifikation er ikke beregnet til at indebære anbefaling eller godkendelse fra det nationale Institut for standarder og teknologi eller det amerikanske regerings forlag, og det er heller ikke hensigten at antyde, at de identificerede materialer eller udstyr er nødvendigvis det bedste, der er til rådighed til formålet. Forfatterne har intet at afsløre.

Acknowledgments

Amerikanske regering Publishing Office og National Institute of Standards and Technology.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , TAPPI Press. (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , 495-522 (2003).
  8. Broadband Dielectric Spectroscopy. Kremer, F., Schonhals, A. , Springer-Verlag. New York. (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , Washington, DC. (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , Charlotte, NC. (2018).
  17. Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, USA. In www.keysight.com, ed Keysight Technologies (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics - Part 6-4: Graphene - Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , Elsevier. (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry - Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , Washington, DC. (2014).
  43. TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Tags

Ingeniørarbejde resonans hulrum dielektrisk spektroskopi papir fiber analyse papir ældning genbrugsindhold
Metodeudvikling for kontaktfri resonans hulrum dielektriske spektroskopiske undersøgelser af celluloseholdigt papir
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek,… More

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter