Engineering

Røntgenstråle inducerede aktuelle målinger for multi modal røntgen mikroskopi af solceller

Published: August 20, 2019 doi: 10.3791/60001

Christina Ossig^1,3, Tara Nietzold², Bradley West², Mariana Bertoni², Gerald Falkenberg¹, Christian G. Schroer^1,3, Michael E. Stuckelberger¹

¹Deutsches Elektronen-Synchrotron, ²School of Electrical, Computer and Energy Engineering, Arizona State University, ³Department Physik, Universität Hamburg

ERRATUM NOTICE

Important: There has been an erratum issued for this article. Read more …

Summary

Der er beskrevet en opsætning for røntgenstråle inducerede Strømmålinger ved Synchrotron beamlines. Det afslører nanoskala ydeevne af solceller og udvider suite af teknikker til multimodal røntgen mikroskopi. Fra ledningsføring til signal-til-støj optimering, er det vist, hvordan man udfører State-of-the-art XBIC målinger på en hård røntgen mikrosonde.

Abstract

Røntgenstråler induceret strøm (xbic) målinger tillader kortlægning af nanoskala ydeevne af elektroniske enheder såsom solceller. Ideelt set er XBIC ansat samtidigt med andre teknikker inden for en multimodal røntgen mikroskopi tilgang. Et eksempel er givet heri kombinerer XBIC med røntgen fluorescens at muliggøre punkt-for-punkt korrelationer af den elektriske ydeevne med kemiske sammensætning. For det højeste signal-støj-forhold i XBIC-målinger spiller lås-in forstærkning en afgørende rolle. Ved denne fremgangsmåde moduleres Røntgenstrålen af en optisk chopper opstrøms for prøven. Den modulerede røntgenstråle induceret elektrisk signal forstærkes og demoduleres til chopper frekvens ved hjælp af en lås-in forstærker. Ved at optimere lavpasfilter indstillinger, modulationsfrekvens og amplifikationsamplituder kan støjen effektivt undertrykkes for udvinding af et klart XBIC-signal. En lignende opsætning kan bruges til at måle røntgen strålens inducerede spænding (XBIV). Ud over standard målinger af XBIC/XBIV kan XBIC måles med bias-lys eller bias-spænding, således at udendørs arbejdsforhold for solceller kan gengives under in situ- og operando -målinger. I sidste ende giver den multimodale og flerdimensionelle evaluering af elektroniske enheder i nanoskalaen ny indsigt i de komplekse afhængigheder mellem sammensætning, struktur og ydeevne, hvilket er et vigtigt skridt i retning af at løse materialernes Paradigme.

Introduction

I en verden, hvor efterspørgslen efter elektrisk energi konstant stiger, er en ren og bæredygtig energikilde i stigende grad nødvendig. En mulighed for at tackle disse krav er fotovoltaiske (PV) systemer¹^,²^,³. For en målrettet og effektiv måde at udvikle næste generation af solceller, er det nødvendigt at forstå, hvordan sammensætningen og strukturen af solcellerne påvirker deres præstation⁴. Typiske spørgsmål i Solar Cell udvikling omfatter: hvilke typer af defekter er mest skadelige, og hvor er de placeret⁵^,⁶? Er der inhomogeniteter i elementær distribution, og hvad er deres indvirkning⁷^,⁸^,⁹? Hvordan ændrer solcellerne sig på modul montage og aldring¹⁰^,¹¹?

Da en solcelle kun er så god som dens svageste del, er det især vigtigt at forstå effekten af kompositoriske og strukturelle variationer på ydeevnen i polykrystallinske solceller, der lider iboende af inhomogeniteter⁷^, ⁸. Dette gælder især for tynde film (TF) solceller, som indeholder absorber lag med krystallit størrelser i mikrometer området. Her, effekten af korn grænser på ydeevne er af største interesse, men deres lille størrelse og det faktum, at de er begravet i en hel lag stak udgør unikke karakterisering udfordringer. Desuden kræver den komplekse kemi af multikomponent absorber lag med sameksisterende faser og interne gradienter sofistikerede karakteriserings metoder¹².

Synchrotron-baserede hårde X-ray mikroskoper er i stand til at opfylde de karakterisering udfordringer TF solceller: de giver X-ray spot størrelser ned til nanometer skala¹³^,¹⁴^,¹⁵^,¹⁶ og penetration dybde af hårde røntgenstråler gør det muligt at sonde de forskellige enhed lag¹⁷, herunder begravet absorber lag. Med et væld af forskellige måleteknikker ved en scanning X-ray mikroskop, bliver det muligt at samtidig studere ikke blot én, men mange forskellige aspekter af solceller inden for multimodal målinger og til at korrelere de observerede egenskaber. For eksempel er røntgenstråle induceret strøm (xbic) målinger med succes blevet kombineret med røntgen fluorescens (XRF)⁷^,¹⁸^,¹⁹, x-ray spændt optisk luminescens (xeol)²⁰^, ²¹, og X-ray DIFFRAKTION (xrd)²² til at korrelere den elektriske ydeevne med sammensætning, optisk ydeevne, og struktur, henholdsvis²³.

Under xbic målinger af solceller eller andre enheder under test (DUT)²⁴^,²⁵, hændelsen røntgen fotoner sæt partikel brusere bestående af elektroner og fotoner, hvilket resulterer i en lang række spændte elektron-hulpar per hændelse X-ray photon i halvledende absorber materiale. Endelig elektron-hullet par thermalize til bandet kanter af solcellen absorber. Derfor kan disse røntgen spændte opladnings bærere behandles som opladnings bærere, der genereres ved absorption af fotoner med energier lige over bånd hullet under normal solcelle drift, og den resulterende strøm eller spænding kan måles som X-ray stråleinduceret strøm²³^,²⁶^,²⁷ eller spænding (xbiv)²⁸^,²⁹ svarende til mere almindelige målinger som elektronstråle induceret strøm (EBIC) eller laserstråle induceret strøm (lbic). Derfor, XBIC/XBIV-signalet afhænger ikke kun af tykkelsen af absorber lag, men også på den elektriske præstation af DUT, både på mikroskopisk og makroskopisk niveau, herunder den lokale bandgap, Fermi-niveau opdeling, og rekombination. Således er vi i stand til at kort lokale variationer af afgiften-Carrier indsamling effektivitet, der er defineret som sandsynligheden for, at en eksternt ophidset elektron-hul par i absorberen lag er indsamlet på de elektriske kontakter af DUT.

Bemærk, at kun elektron-hulpar, der genereres i absorber laget af DUT, bidrager til XBIC/XBIV-signalet. Charge bærere genereret i andre lag, såsom de metalliske kontakter eller substrat vil straks rekombinere, da de ikke har nogen mulighed for at blive adskilt af krydset. Derfor påvirker andre lag kun XBIC/XBIV målinger via sekundære effekter såsom parasitisk røntgen absorption eller emission af sekundære fotoner og elektroner, der kan genabsorberes i absorber laget. I modsætning hertil bidrager alle lag muligvis til XRF-signalet.

Da XBIC og XBIV signaler kan være små (ofte, variationer i sub-picoampere og nanovolt rækkevidde er af interesse), signalerne er let begravet i støj. Derfor foreslog vi at udnytte lock-in forstærkning til at udtrække XBIC og XBIV signaler³⁰. Til dette formål moduleres den indkommende røntgenstråle af en optisk helikopter som angivet i figur 1. Denne graduering overfører til det signal, der produceres af DUT. Før signalet føres ind i lock-in forstærker (LIA), en præ-forstærker (PA) bruges typisk til at matche den rå signalintensitet med rækkevidden af analog-til-digital konverter ved indgangen af den digitale LIA. LIA blander det modulerede måle signal med reference signalet. Ved at anvende et lavpasfilter, er det kun frekvenser tæt på reference signalet, der sendes igennem og forstærkes³¹. Dette giver mulighed for en effektiv ekstraktion af XBIC-eller XBIV-signalet fra en støjende baggrund.

I protokollen introducerer vi de forudsætninger og beslutningsforslag, der er nødvendige for at opnå vellykkede XBIC-målinger, herunder det rå signal (jævnstrøm, DC) og det modulerede signal (vekselstrøm, AC). Ud over at beskrive tekniske detaljer diskuterer vi en xbic-opsætning i forbindelse med multimodale målinger på strålinger P06 på Petra III¹³. Bemærk, at i forhold til de fleste laboratorieforsøg, miljø af bure på hårde X-ray nanopkåber kræver særlig planlægning og overvejelse. Specifikt, multimodal målinger med nanometer-Scale resolution udfordre experimentalisterne med en række specifikke begrænsninger. For eksempel er elektronisk støj ofte til stede med store amplituder fra piezo-drevne motorer og andet udstyr, såsom strømforsyninger af detektorer. Desuden skal der arrangeres et væld af anordninger og detektorer i optimeret geometri uden at forstyrre hinanden eller fremkalde vibrationer. Figur 1 afbilder en typisk opsætning for xbic målinger i kombination med XRF og små/vidvinkel X-ray spredning (Saxs/waxs) målinger.

Protocol

1. opsætning af måle miljøet

Krav til lock-in forstærkede XBIC-målinger
1. Sørg for at have følgende til rådighed: en nano-eller mikro-fokusering X-ray beamline; en røntgen chopper, der absorberer periodisk størstedelen af røntgenstråler; en PA; en LIA; moduler til fjernbetjening af chopper, PA og LIA; et system til dataindsamling (DAQ) en DUT.
Prøveholder fabrikation
1. Brug en kinematisk base til prøveholderen. Dette gør det muligt at re-positionere prøver til inden for mikrometer præcision og sparer værdifuld beamtime. Desuden giver det mulighed for placering af prøver på tværs af forskellige måle platforme med forskellige Monteringssystemer.
2. Prøveholderen skal designes på en sådan måde, at den giver maksimal frihed til at anbringe forskellige detektorer i nærheden af prøven, samtidig med at den er kompatibel med røntgen gennemsigtige prøver og måleteknikker såsom SAXS eller WAXS. Typisk, dette udmønter sig i minimal prøveholder størrelse, stivhed ned til nanometer skala og være let.
3. Design en trykt kredsløbsplade (PCB), der skal bruges som et beslag til den elektroniske anordning til XBIC målinger. Selv om en dedikeret PCB med direkte forbindelse til et koaksialkabel er ikke nødvendigt strengt taget, kan det spille en væsentlig rolle i reduktionen af støj i forhold til løse ledninger, hvor ledningerne fungerer som antenner.
  Bemærk: ideelt set ville en Faraday Cage skjold prøven fra elektromagnetiske felter. Dette er dog i de fleste tilfælde ikke kompatibelt med måle geometrier.
Eksempel på kontakt
1. Lim den elektroniske DUT på PRINTET. Afhængigt af materialer og krav til senere fjernelse af DUT, anbefales det at bruge neglelak, instant lim, komposit lim eller silicium lim.
2. Sørg for, at ingen monteringsdele eller ledninger blokerer for hændelsen røntgenstråle eller hindrer synslinjen af andre detektorer, der anvendes, såsom til XRF-målinger.
3. Kontakt begge terminaler af DUT.
  Bemærk: der er forskellige måder at kontakte elektroniske enheder, og det bedste valg afhænger af specifikke prøve egenskaber, hvor vedhæftning, kemisk eller mekanisk modstand, og tilgængelig plads er argumenter for en eller anden kontaktmetode.
4. Tilslut front kontakten (den opstrøms kontakt, som står over for hændelsen røntgenstråle) med skjoldet på koaksialkablet.
5. Tilslut den bageste kontakt (downstream-kontakten) med kernen af koaksialkablet.
6. Forreste kontakt (skjold af koaksialkablet).
  Bemærk: den indkommende stråle fører til udslyngning af elektroner fra DUT, hvilket fører til en kompensations strøm i måle kredsløbet, der let misfortolkes som XBIC. Derfor skal front kontakten altid være jordet²³. Det kan være nødvendigt at teste forskellige Jordforbindelses metoder for at minimere de potentielle variationer.
7. Overvej figur 2 som et eksempel på en prøveholder bestående af en kinematisk base, en aluminiumsholder og et PCB med en solcelle forbundet med en af de to koaksiale stik.
Arrangement af prøve og detektorer
1. Monter prøven på holderen.
2. Monter prøveholderen på prøvestadiet.
3. Placer centrum for rotation af scenen i fokus for Røntgenstrålen.
4. Placer prøven i rotations stadiet.
5. Drej scenen sådan, at det plan af interesse er vinkelret på hændelsen stråle for at minimere strålens fodspor og maksimere den rumlige opløsning.
6. I tilfælde af multimodal måling placeres detektoren (erne) omkring prøven.
  Bemærk: afhængigt af røntgen optikken er der ikke meget plads til at placere detektorer opstrøms for prøven. For ikke-røntgen-gennemsigtige prøver bør fluorescens detektoren se på røntgen fokuspunktet under en vinkel på 10-20 ° til prøve planet, således at selv absorption for de elementer af interesse og tæller fra spredning er minimeret.
Installation af chopper
1. Monter en motoriseret fase, med evnen til at bevæge sig vinkelret på Røntgenstrålen, opstrøms for prøven.
  Bemærk: mens denne motoriserede fase ikke er nødvendig, giver den mulighed for at flytte helikopter ind og ud af Røntgenstrålen uden at komme ind i Hutch, hvilket muliggør højere gennemløb og større stabilitet.
2. Installer en optisk helikopter på Det motoriserede stadie for at moduere det indkommende signal.
  Bemærk: ideelt set anbringes helikopter langt opstrøms for prøven, således at den ikke inducerer nogen vibrationer på røntgen optikken eller prøven ved henholdsvis motoren eller luftturbulensen. Ikke desto mindre er der opnået gode resultater med vibrations amplituder under 100 nm med chopper hjulet så tæt som 10 mm til prøven, mens hakning på > 6 kHz.
Reduktion af baggrundslys
1. Sluk for lyskilderne i Hutch, når det er muligt, og Beskyt alle andre, herunder eventuelle små lys på Li og chopper Wheel controller. På nogle beamlines, der er et lys, der er tændt, når Hutch er søgt. Dette lys bør dog ikke forblive tændt under målingen.

2. opsætning af XBIC-målinger

Se figur 1 for en skematisk gengivelse af nødvendige hardwarekomponenter og ledninger.
Opsætning af en præ-forstærker
1. Placer en PA i nærheden af prøven.
  Bemærk: nogle LIAs kommer med en integreret PA. I dette tilfælde anvendes PA-indstillinger på samme måde som indstillingerne for LIA.
2. Tilslut PA til en styreenhed uden for Hutch at aktivere Remote ændring af amplifikation indstillinger uden at gå ind i Hutch. Ideelt set er styreenheden tilsluttet til strålinger Control, og PA-indstillingerne optages automatisk.
3. Tænd for PA fra et rent strøm kredsløb.
  Bemærk: enheder som vakuumpumper kan forurene strøm kredsløbet og bør derfor drives separat fra højpræcisions elektronik såsom PA og LIA, der kan overføre variationer i strømforsyningen til målesignalet. Derfor har beamlines normalt rene og forurenede strømkredse. Mange forstærkere kan endda betjenes fra batterier.
4. Forbind prøven gennem BNC-stikket på prøveholderen.
5. Sørg for, at ledningsføringen af prøven er belastet, så den ikke begrænser prøve bevægelserne.
6. Anvend en bias-spænding via PA, hvis XBIC-signalet ikke skal måles under kortslutnings forhold. Anvend ikke nogen bias-spænding, hvis XBIV-signalet skal måles under åben kredsløbs forhold.
7. Mål signal amplitude af DUT under målebetingelser (dvs. normalt i mørke) og under arbejdsforhold (f. eks. med værelse lys og strålinger mikroskop lys på) for at teste signal området.
8. Sørg for, at signal amplitude af DUT matcher inputområdet af PA, og tage forholdsregler for at undgå overmætning under høje signalforhold (f. eks tændt rum lys), som overmætning kan ødelægge PA.
9. Sørg for, at følsomheden af PA matcher sit outputområde og inputområdet af LIA. Det er god praksis at holde forstærkning af PA på minimal følsomhed, når ingen måling sker for at undgå utilsigtet overmætning.
10. Tilslut DUT til PA. I betragtning af den lille signal amplitude, er det afgørende at holde ledningsføringen kort.
  Bemærk: kabler, der bærer XBIC-signalet, må ikke være forbundet med andre kabler, da disse kan fremkalde støj. Støjkilder omfatter scannings stadier og detektorer, da de anvendes til XRF. Forskellige wire positioner kan testes for at minimere støjen. For yderligere støjreduktion, kan ledningen pakkes i jordet aluminiumsfolie eller triaksiale kabler kan anvendes.
11. Opdel det præ-forstærkede signal i tre parallelle signal grene for separat at registrere DC-(positive og negative) og modulerede AC-komponenter.
  Bemærk: alternative signal stier er nævnt i del (a) af diskussionsafsnittet.
12. Forbind to signal grene med spændings-til-frekvens (V2F) omformere, hvoraf den ene med inverteret indgangssignal område accepterer det negative DC-signal.
Elektrisk opsætning af en lock-in forstærker
1. Tilslut LIA til en styreenhed uden for Hutch for at muliggøre Fjern udskiftning af forstærknings indstillinger uden at gå ind i Hutch. Ideelt set er styreenheden tilsluttet til strålinger Control, og Lia-indstillingerne optages automatisk.
2. Power LIA fra en ren strømkreds og holde det i en afstand fra muligvis støjende instrumenter.
3. Sørg for, at udgangen af PA matcher indgangen af LIA under alle forhold, som overmætning kan beskadige LIA. Det er god praksis at holde LIA input Range på sit maksimum, når ingen måling sker for at undgå utilsigtet overmætning.
4. Feed modulations frekvensen fra den optiske helikopter som referencesignal i LIA.
  Bemærk: reference frekvensen kan enten leveres af en oscillator af LIA, kørsel af helikopter og dermed tillade fjernstyring af det, eller at være input fra chopper controller som en reference til LIA. En kombination af begge er også muligt.
5. Tilslut den tredje gren af det præ-amplificerede XBIC-signal til LIA-indgangen.
6. Output den Root-Mean-kvadrerede (RMS) amplitude af låsen-in forstærket signal som analogt AC signal af DUT.
  Bemærk: som det altid er positivt, er en opdeling af signalet og invertering af en gren ikke nødvendig, så længe signal indgangen på V2F Converter ikke er negativ. Hvis fase informationen også skal registreres, anbefales det at udsende fasen ud over eller komponenten i fase og kvadratur.
7. Forbind udgangen af LIA til en tredje V2F kanal.
8. Forbind V2F omformere til DAQ enheder og strålinger software til at gemme de tre xbic signalkomponenter med tilsvarende tid og pixel information.
  Bemærk: der er alternative metoder til at V2F konvertere til XBIC DAQ. F. eks. kan spændings udgangen fra PA og Lia digitaliseres direkte, eller digital aflæsning af forstærkerne kan integreres i strålinger Control-systemet. Men, den præsenterede tilgang er kompatibel med de fleste Synchrotron beamlines, som V2F konvertere er generelt tilgængelige.

3. xbic-målinger

Valg af velegnede XBIC-målebetingelser
1. Pas på trade-off af scanningshastighed, chopper frekvens, og low-pass filterindstillinger som diskuteret senere i manuskriptet.
Optimering af XBIC-målings parametre
1. Sørg for, at DUT er afskærmet fra alle lys i Hutch.
2. Indstil alle amplifikationer af PA og LIA til det mindste, og input intervaller til det maksimale for at undgå overmætning.
3. Indstil frekvensen af chopper, som er modulerings frekvensen for signalet og reference frekvensen for dets demodulation.
  Bemærk: som en tommelfingerregel bør den valgte frekvens være så høj som muligt under begrænsningerne af (a) hurtig nok respons af DUT, (b) hurtig nok forstærknings kæde, (c) acceptabelt niveau af vibrationer induceret af chopper. Desuden bør frekvenser, der er multipla af fælles støj frekvenser, såsom 50/60 Hz eller 45 kHz, undgås.
4. Indstil amplificeringen af PA sådan, at (a) den maksimale output amplitude er godt inden for det maksimale indgangsområde for LIA og (b) reaktionen fra PA er hurtig nok til den valgte chopper frekvens. Til optimering af forstærkerindstillingerne i denne afvejning henviser vi til under afsnittet (b) i diskussions sektionen.
  Forsigtig: før du tillader flere fotoner på DUT (f. eks. Når du kommer ind i Hutch), skal du indstille forstærkerne igen til deres maksimale indgangsområde og til deres mindste forstærkning for at undgå overbelastning. Ideelt set implementeres dette direkte i scannings kommandoerne.
5. Indstil indføringsområdet for LIA til at matche signal amplitude efter Forforstærkning for regionen af interesse med det stærkeste signal.
6. I LIA, split og bland signalet fra DUT med reference signalet fra chopper og en 90 ° fase-skiftede referencesignal som beskrevet i under afsnit (c) af de repræsentative resultater.
7. Indstil lavpasfilterfrekvensen for LIA til det minimum, der er kompatibelt med scanningshastigheden.
  Bemærk: som en tommelfingerregel skal du indstille den til mindst en størrelsesorden under hakke frekvensen og en størrelsesorden over prøvetagnings hastigheden. Ideelt set bør lavpasfilter frekvensen vælges således, at almindelige støj frekvenser ikke overføres, vigtigst af alt under 50/60 Hz for at afskære netfrekvensen. For yderligere oplysninger henvises til under afsnit (e) af de repræsentative resultater.
8. Indstil forstærknings skalaen for den analoge udgang på det forstærkede signal, så den svarer til indgangsområdet for V2F og ikke overskrider den.
9. Indstil Soft-eller hardware grænser for forstærker udgange i henhold til inputområdet for følgende enheder for at forhindre mætning.
Indtagelse af XBIC-målinger
Bemærk: med korrekt forstærkning parametre indstillet til XBIC målinger, og automatiseret kontrol og udlæser implementeret, er der ingen yderligere handling kræves for at tage XBIC målinger bortset fra at starte en scanning.
Efter behandling af XBIC-data
1. Gå langs signal kæden fra DUT til dataindsamlings enheden, hvor signalet gemmes som tælle hastighed (Hz), for at konvertere tælle hastigheden tilbage til en aktuel.
  1. Få forstærkningsfaktoren (V/A) på PA, hvor signalet (målt i ampere) forstærkes og omdannes til en spænding.
  2. Få forstærkningsfaktoren (V/v) ved Lia.
  3. Få spændings accept intervallet (V) for V2F Converter, der projiceres på frekvensområdet (Hz).
  4. Overvej yderligere bølgeform faktorer: den output signal af LIA er den RMS amplitude, men signalet af interesse er peak-to-peak værdien af moduleret indgangssignal.
2. Multiplicer tælle hastigheden for hver pixel med konverteringsperioden i følgende ligning for at få xbic-værdierne i ampere fra de frekvens værdier, som er sorteret efter DAQ:
  (1) med ,
  hvor er en faktor, der afhænger af bølgeformen af modulationen³².
  Bemærk: for en indkommende sinusbølge,; for en trekant bølge, ; og for en firkantet bølge . Typiske værdier for måling af tynde film solceller på hårde X-ray nanopkåber er :, ,,.
3. Til eventuel korrektion af det rå XBIC-signal for topologiske variationer, Brug²⁸:
  (2) ,
  ved at være røntgen dæmpnings koefficienten³³ og masse tætheden for absorber elementet , som kan måles ved samtidige XRF-målinger¹⁷.
4. Med henblik på en eventuel omdannelse af XBIC-signalet til effektivitet i opladnings indsamlingen, skal du bruge²³:
  (3) ,
  hvor og er den generation og indsamling sats af elektron-hulpar, er hastigheden af hændelsen fotoner, er den elementære ladning , og er en væsentlig konstant.
5. Til eventuel beregning af materiale konstanten anvendes:
  (4) ,
  hvor er den energi, der deponeres i absorberen lag af DUT per hændelse X-ray photon , er bandgap af absorber materiale, og er en konstant.
  Bemærk: faktoren tegner sig for energieffektiviteten af elektron-hulpar generation. Det er ofte tilnæret²³^,³⁴ som .
6. Til det endelige skøn over injektions niveauet , fra xbic-signalet, anvendes:
  (5) ,
  hvor fortolkes som antallet af solækvivalenter, er Røntgenstrålen tværsnit, og er den kortslutning strømtæthed under standard målebetingelser³⁵.

Representative Results

Den vigtigste fordel ved at bruge lås-i-forstærkning til XBIC-målinger er den dramatiske stigning i signal-støj-forholdet sammenlignet med målinger med standard forstærkning. De måleindstillinger, der er særligt vigtige for vellykkede lock-in-amplificerede XBIC-målinger, vil blive drøftet i de første fem sektioner. De er: (a) signal modulation; b) Forforstærkning c) signal blanding i LIA d) lavpasfilter frekvensen for LIA (e) lav-pass filter roll-off af LIA.

Illustrationerne af disse indstillinger er vist i figur 3, figur 4, figur 6. Til målingerne brugte en laboratorie opsætning en rød laser () i stedet for en røntgenstråle, moduleret ved 2177,7 Hz af en optisk chopper. Fluorescerende rør tjente som en kilde til bias lys. DUT var en tynd-film sol celle med en cu (i, GA) Se₂ (CIGS) absorber. Selv om forskellige måleindstillinger ville blive valgt for andre DUT, de generelle retningslinjer, der er beskrevet her for at finde passende indstillinger er gyldige for en række DUT såsom solceller med forskellige absorber lag eller nanoledninger. PA blev brugt med en forstærknings faktor . De virkninger, som diskuteres her, gælder også for andre præ-forstærkere. Hvis intet andet er angivet, var low-pass filter roll-off af LIA 48 dB/okt.

Følgende afsnit (f)-(i) viser eksemplariske resultater for at vise mulighederne og udfordringerne ved XBIC-målinger i forbindelse med andre målemetoder. I (f) diskuteres specifikke udfordringer for XBIC-målinger i flyve scanningstilstand. I (g) kombineres XBIC-og XRF-målinger af en CIGS-solcelle celle, og virkningen af lås-in-forstærkning diskuteres med anvendt bias-spænding. I (h) tilsættes XBIV som målefunktion for en CIGS-solcelle. I (i) vises XBIC-og kompositoriske data fra XRF af en CdS nanowire. For alle XBIC-målinger i afsnit (f) til (i) brugte vi en PA og en LIA som angivet i tabellen over materialer og reagenser.

a) graduering af det indkommende signal

Figur 3 viser den præ-forstærkede DUT respons målt ved et område uden (øverste række) og med (nederste række) bias lys tændt. Da PA omdanner strømninger til spændinger, er det viste signal i volt. Det er negativt på grund af kontakten af solcellen, med p-og n-type kontakter forbundet til skjoldet og kernen af input af PA, hhv. Ved XBIC-målinger styres solcellens kontakt med den nødvendige jording af front kontakten som beskrevet i punkt 1.3.6. af protokollen.

Ved at sammenligne figur 3a og figur 3Dnoterer vi et offset-signal på rækkefølgen på 8 mv, der skiftes til-65 mv ved at tænde for bias-lyset fra fluorescens rør. Desuden er signalet variation på korte tidshorisonter væsentligt forbedret af bias lys. En sådan bias offset på omtrent 70 mV kan vise sig problematisk, på grund af grænser i accepten række af PA og LIA. Da vi gerne vil bruge hele spektret af PA, en lille forskydning som i figur 3a-C er at foretrække. Derfor bør alle kilder til utilsigtet bias, såsom omgivende belysning, elimineres.

Tilføjelse af en hakket foton kilde, som vist i figur 3b,C,E,F, øger det inducerede signal med det samme beløb-groft 66 mv-for både med og uden bias lys, når strålen passerer gennem chopper bladet; Når strålen blokeres af klingen, forbliver signalet på niveauet for den respektive forskydning, som det forventes. Hyppigheden af chopper er forskellig i signalet af figur 3B og 3e med en periode på MS.

I figur 3D-Fnoterer vi en ekstra graduering med en frekvens på 90 kHz. Kilden til denne højfrekvente modulation er den elektroniske ballast af lysstofrør, som drives ved 45 kHz. Selv om lås-in forstærkning er i stand til at differentiere bidragene fra forskellige modulations frekvenser, som det vil blive vist i figur 6, reduktionen af støj signalet er altafgørende for en god måling. Omgivende lys er blot én mulig kilde, men andre elektronik kan også fremkalde støj, som derefter ville blive overlejret på signalet. Bemærk, at bias lys ikke altid er uønsket støj, men ofte bias lys anvendes på formål at sætte DUT i driftsforhold.

I figur 3b,C,E,F, bemærker vi endvidere, at DUT-reaktionen ved ændring af bestrålings intensiteten forsinkes. Disse Rise-time effekter vil blive diskuteret mere detaljeret i næste afsnit og stammer her fra to forskellige effekter: for det første, den stejle stigning og fald i DUT respons på 2177,7-Hz modulation er forsinket af low-pass filter i PA. For det andet fortsætter signalet med at stige/falde ved langsommere tidsskalaer (f. eks. synlig mellem 0,68 og 0,80 MS i figur 3c), som vi tillægger besættelses kinetikken for defekte stater i solcellen.

b) Forforstærkning

PA ikke kun forstærker moduleret signal af DUT, men kan væsentligt ændre sin bølgeform. Som beskrevet ovenfor, er kontakterne af solcellen sådan, at en negativ spænding måles ved belysning. Der blev ikke tilføjet nogen bias-lys for målingerne vist i figur 4.

Målingerne blev taget med stigende filter stigning gange for at påvise deres virkninger, når forstærknings styrken holdes konstant. I mange tilfælde, filter Rise gange er hardware-koblet til amplificeringen. Jo stærkere forstærkning er, jo længere svartid er, og jo mindre er cut-off frekvensen af low-pass filter i PA³⁶^,³⁷.

Med en filter stigning på 10 μs som i det øverste panel af figur 4, signalet er næppe forsinket, spænder den nominelle peak-til-peak spænder fra groft 10 mv til-65 mv, og når plateauer på Peak værdier. Med 100 μs filter Rise tid er forsinkelses effekterne synlige i det modulerede signal, men modulationen er stadig tydelig, og amplituden er i et lignende interval som for 10 μs. En filterrise-tid på 1 MS er længere end modulerings perioden (0,46 MS). Derfor er modulationen undertrykt til amplituder under 10 mV, og formen afspejler kun begyndelsen af den stigende og faldende kant, hvilket tydeligvis ikke egner sig til kvantitative XBIC-målinger. Denne forbindelse mellem Gain og filter Rise tid skal holdes for øje, især for kombinationen af hurtige modulations frekvenser, med stærk forstærkning.

c) signal blanding

Den vigtigste forskel mellem standard signal forstærkning og lås-in forstærkning er blandingen af DUT-signalet med et referencesignal og den efterfølgende undertrykkelse af høje frekvenser ved et lavpasfilter.

Signalvejen for blandingen er afbildet i figur 5. For diskussionen af signalet blanding, et par forenklinger er lavet. Reference signalet kan beskrives som et sinusformet signal

(6) ,

hvor er amplituden og er modulerings frekvensen for reference signalet. Den modulerede signal af DUT fodret ind i LIA kan repræsenteres på en lignende måde som

(7) ,

hvor er amplituden og er MODULATIONS frekvensen for DUT-signalet, og er en fase forskydning af DUT-signalet til reference signalet.

Efter (1) og (2) er det blandede signal:

(8) .

Modulations frekvensen for DUT er reference frekvensen . Derfor er det trigonometriske princip

kan bruges til at omskrive som summen af to termer med forskellige frekvenser:

(10) .

Lavpasfilteret mindsker det hurtige signal, således at det forstærkede signal for låsen kan tilnærme³⁸^,³⁹ som

(11) .

DUT-signalet, der er blandet med reference signalet, kaldes in-Phase -komponenten, og DUT-signalet blandet med 90 ° -fase forskudt reference kaldes kvadratur-komponenten :

(13) .

Fra EQ. (12) og (13), den RMS amplitude

samt fase

af det blandede signal kan opnås med den to-argument arcus tangent funktion. Mange LIA har en intern fase justere til at indstille til nul under målinger.

(d) lavpasfilter frekvens

Figur 6 viser effekten af bias lys og forskellige low-pass filterindstillinger på låsen-in forstærket RMS amplitude, . Vi brugte en LIA, der tillod os at registrere signalet som følge af forskellige filterparametre samtidigt.

Afskæringsfrekvensen for et lavpasfilter definerer frekvensen, hvor signalet dæmpes til 50%. Mens lavere frekvenser transmitteres, er højere frekvenser undertrykt. Figur 6a,E Vis det direkte signal med = 466,7 kHz, som effektivt ikke eliminerer støj eller lavere frekvens modulationer, men lader dem passere med det rå signal. Omdannelsen af det rå præ-amplificerede signal til den ækvivalente RMS- amplitude fører til en yderligere faktor for frekvenser, som er tilstrækkeligt under. For eksempel, en konstant indgangsspænding af er output som .

Der henviser til, at den gennemsnitlige forskydning i figur 6E er ubetydelig uden bias-lys (i gennemsnit 2 mv), den stiger til et gennemsnit på ca. 75 mv med bias Light (figur 6a). Forskellen er af sammenlignelig styrke mellem figur 3a og figur 3D, men pas på, at disse var separate målinger. I begge tilfælde fører det til en markant stigning i antallet af snitning, og den maksimale variation af det, der svarer til den peak-to-peak variation af det rå signal, der er vist i figur 3b og figur 3E .

I figur 6b,F, vises RMS- amplituden efter brug af et lavpasfilter med 1000 Hz. Igen kan en forskydning ses i figur 6b på grund af bias lys, men forskydningen er mindre med omkring 18 mv i gennemsnit. Denne forskydning er forårsaget af 100 Hz modulation af fluorescerende lys, mens 90 kHz modulation er blokeret af low-pass filter. Desuden er støjniveauet i "stråle on"-tilstanden stadig signifikant med en peak-to-peak variation omkring 46 mV, mens den gennemsnitlige signalværdi beløber sig til 32 mV. Uden bias Light (figur 6F) er peak-to-peak-variationen på ca. 17 mv under» stråle på «med en gennemsnitlig værdi på 23,5 mv. Den gennemsnitlige forskydning under "stråle off" er mindre end 0,5 mV. Disse målinger viser, at kombinationen af et lavpasfilter med 1000 Hz og en skære frekvens på 2177,7 Hz ikke er ideel: signalet, der bærer modulations frekvensen, er kun delvist fjernet, men ikke helt undertrykt af low-pass Filter. Den resterende del fører til betydelige peak-to-peak variationer af under ' stråle on ' tilstand. Når bias lys er til stede, den 100 Hz modulation på grund af netto frekvensen af fluorescens lamper yderligere øger peak-to-peak værdier.

I figur 6c,G, kan indflydelsen af bias lys ses som minimal: 10,27 Hz low-pass filter skærer de fleste støj og graduering af fluorescerende lys, og et klart stråle-induceret signal kan udvindes. Omend næppe synlig her, er forskydningen og spredningen af støj stadig lidt større med bias lys. Dette kan være forårsaget af Stray lys passerer gennem chopper hjulet på DUT. Derfor er det tilrådeligt at gennemføre chopper langt opstrøms for at undgå graduering af omstrejfende lys.

Figur 6d,H er en zoom ind i ændringen fra ' Beam on ' til ' Beam off ' efter 6 s i figur 6b,C,F,G, hhv. Den overlejret graduering ved 100 Hz (Fluorescens lamper frekvens) er synlig i figur 6d for low-pass filter med 1000 Hz. Bemærk også forsinkelsen i signalet efter filteret med 10,27 Hz sammenlignet med signalet efter filteret med 1000 Hz, når strålen slukkes. Svarende til tilfældet for langsom stigning gange af PA, lav af low-pass filter i Lia forårsage langsommere tilpasning af til signalændringer.

Helt, vi har konstateret, at en low-pass filter med 10,27 Hz og en roll-off af 48 DB/Oct (se næste afsnit) tilbyder i dette tilfælde det bedste kompromis mellem hurtig scanning hastighed (til fordel for høje værdier) og undertrykkelse af bias lys eller støj (i til fordel for lave værdier, vigtigst under netfrekvensen 50 Hz).

e) roll-off af lavpasfilter

Som mange digitale lock-in forstærkere, den model, der blev brugt her anvender såkaldte diskrete-time RC filtre eller eksponentielle løbende gennemsnitlige filtre, hvis egenskaber er meget tæt på dem af en analog resistor-kondenor RC filter⁴⁰. Bortset fra den filter cut-off frekvens, der er blevet diskuteret i det foregående afsnit, er der kun én gratis parameter, filter rækkefølgen, der definerer hældningen af cut-off som DB/okt.

Figur 7a viser effekten af filter rækkefølgen på den frekvensafhængige dæmpning for forskellige afskærings frekvenser, der svarer til tidskonstanter MS og MS. tidskonstanter mellem disse to ekstremer er velegnede til de fleste xbic- Målinger. Filter dæmpningen er blevet beregnet⁴⁰ i frekvens domænet som den absolutte værdi, som er kvadreret af den komplekse overførselsfunktion

som en funktion af frekvensen og et filter af orden med en tidskonstant. Overførselsfunktioner af højere ordre filtre opnås ved multiplikation af overførselsfunktionerne i de serielt tilsluttede individuelle filtre. Svarende til, vi definerer og som frekvenserne, hvor dæmpningen er henholdsvis 5% og 95%. Produktet af disse frekvenser og er konstant og givet i tabel 1 for omregning mellem cut-off frekvenser og filter tid konstant.

I tids domænet beregnes filter svaret for rekursivt fra et indgangssignal , der er defineret på diskrete tidspunkter , osv., fordelt på Prøvetagningstiden :

Reaktionen fra filtre med beregnes ved flere gentagelser af EQ. 17 med beregnet fra og. Filter responsen på en stigende (til tiden 0) og faldende trin funktion (på tidspunkt) vises i figur 7b for filter ordrer 1 til 8 som en funktion af tiden i enheder af . Bemærk, at responsen forsinkes med hensyn til indgangssignalet, og at denne forsinkelse øges med . Forsinkelsen er kvantificeret i tabel 1 som tiden , og , inden for hvilken det transmitterede signal når henholdsvis 5%, 50% eller 95%.

Valget af den korrekte filter roll-off er så kritisk som af cut-off frekvens ved udformningen af eksperimentet. I applikation 1 præsenteret i afsnit (g) er der opnået XBIC-målinger af høj kvalitet med en chopper-frekvens på 1177 Hz, opholdstid på 100 MS og cut-off-frekvens på 40 Hz ved filter rækkefølge 8. Med tallene fra tabel 1, dette udmønter sig i, og. Denne gang er betydeligt kortere end den opholdstid sådan, at ingen forsinkelser-artefakter introduceres.

f) korrektion af opholdstid

I klassiske trin-tilstands målinger flytter scannings stadiet til den nominelle position, og starten af målingen ved den pågældende pixel position udløses, når den præcise position er nået. For korte hviletider, bliver det at afgøre tid begrænsende for den samlede scanningstid, som motiverer såkaldte fly-Scan eller kontinuerlig måling modes: der, scanningen fase bevæger sig kontinuerligt, og måledata tilskrives pixels med den kodede fase stilling i efter behandling. Dette kan dog føre til yderligere problemer som vist i figur 8. I dette tilfælde bevægede motorerne i prøvestadiet sig ikke jævnt i retningen, hvilket resulterede i varierende hviletider pr. pixel (Se figur 8a). De hviletids variationer direkte udmøntes i variationer i XBIC målinger, som det ses i figur 8c. Derfor skal XBIC-signalet normaliseres til hviletiden, hvis resultater er vist i figur 8D. På samme måde skal variationer i stråle intensiteten (vist i figur 8b) ofte regnskabsmæssigt tages op ved normalisering af foton flux. XBIC-signal normaliseret til foton flux kan ses i figur 8E; for minimal fejl på den absolutte XBIC-kvantificering er foton flux selv blevet normaliseret til medianværdien. Figur 8F viser, at xbic-kortet normaliseret til hviletiden samt til foton flux, hvilket reducerede virkningen af de fleste målings artefakter. Endelig viser figur 8G xbic-dataene efter konvertering fra en optællings hastighed til strømmen ved hjælp af EQ. (1).

g) anvendelse 1: XBIC af en solcelle med bias-spænding og XRF-

Figur 9a-B viser virkningen af lås-in forstærkning på signal-til-støj-forhold i røntgenstråle inducerede aktuelle målinger. Den loudness af det direkte signal er tydelig i figur 9a: stærk intensitet kontraster fra linje til linje er vejledende for måling artefakter, og fine xbic variationer fra DUT få begravet i det vilkårligt skiftende signal. På den anden side er disse fine egenskaber tydeligt synlige i figur 9b. Bemærk, at støjniveauet i figur 9a er usædvanligt højt af ukendte årsager på trods af optimering af opsætningen forud for målingerne. I sådanne tilfælde er signal-støj-forholdet forbedring ved lås-in forstærkning dramatisk højere end i tilfælde af allerede høj signal-støj-forhold med standard forstærkning (f. eks ansøgning 3 i afsnit (i)), hvor lock-in forstærkning kun ville medføre marginale forbedringer.

Med den PA, fremad (figur 9c) og omvendt (figur 9d) bias spændinger på-50 mV og + 50 mv, blev anvendt på prøven og området af figur 9a-B blev gennemsøgt. De dominerende egenskaber, der er synlige i figur 9b , er stadig synlige i figur 9c og figur 9d, men de er mindre forskellige, da kortene er mere støjende. Dette skyldes, at anvendelsen af bias spænding eller bias lys inducerer en jævnstrøm, der er ofte størrelsesordener større end det modulerede XBIC signal. I sidste ende, forholdet mellem direkte til moduleret signal begrænser anvendeligheden af lock-in forstærkning. På trods af den dårlige signal-til-støj-forhold, er det værd at påpege, at lock-in forstærkning muliggør kortlægning af solens celle præstation i nanoskala med bias spænding og bias lys anvendes, hvilket næppe ville være muligt ellers³⁰.

Da udførelsen af CIGS Solar Cell er korreleret til absorberen lag sammensætning⁷^,⁴¹, vi målte XRF signal samtidig med xbic. I figur 9E-Fer koncentrationerne af GA og in præsenteret. Begge elementer er en del af absorberen lag og deres ratio anses for at være af stor indflydelse på udførelsen af solens celle⁷. Statistikken for GA er meget større end for in, hvilket skyldes den højere absorptionskoefficient og mindre selv absorption ved excitation energi af 10,4 keV. På grund af den lave statistik, er funktioner i kortet næsten usynlige, mens GA koncentrationen er klar nok til at være korreleret med den elektriske ydeevne i figur 9b. For en højere i signal, kunne man enten vælge længere hviletider eller vælge en absorption energi med større i absorption tværsnit. Dette illustrerer betydningen af en tilstrækkelig lang opholdstid samt tilpasning af stråle energien til de elementer af interesse.

Med lange opholdstid og store kort, et andet punkt skal holdes i tankerne: under målinger spænder over flere timer, kan prøve afdrift blive et kritisk spørgsmål. Termiske udsving (især efterprøve Skift eller store motoriske bevægelser med dårlig varmeafledning) og ustabilitet i mekaniske fase komponenter fører ofte til prøve afdrift, som det kan ses ved at sammenligne de lodrette positioner i figur 9D og Figur 9b.

h) anvendelse 2: XBIC af en solcelle med XBIV og XRF

Figur 10 viser en multimodal scanning af en CIGS-solcelle, hvor cellen drives under kortslutnings tilstand, som MÅLER xbic i figur 10a, og under åben kredsløbs tilstand, der måler Xbiv i figur 10b. XRF-målingen vist i figur 10c blev taget samtidig med XBIV-målingen. For at indsamle nok XRF-optællinger var pausetiden pr. pixel 0,5 s for figur 10b-C i forhold til 0,01 s i figur 10a. Der kunne derfor anvendes en lavere afskæringsfrekvens i lavpasfilteret til XBIV-målingen sammenlignet med XBIC-målingen (10,27 Hz vs. 501,1 Hz, begge med roll-off 48 dB/okt). For XBIV-målinger alene kunne vi have brugt den samme opholdstid og lavpasfilter indstillinger som for XBIC-målingen med lignende signal-støj-forhold. Det var dog generelt mere tidseffektivt at kombinere XBIV med XRF-målinger med XRF-målingen, der regulerer hviletiden, end at udføre separate XBIV-og XRF-målinger.

Ved at sammenligne figur 10aog figur 10Bbemærker vi, at KORTSLUTNINGS strømmen, målt som xbic, og den åbne kredsløbs spænding, målt som xbiv, er korreleret: store områder med høj og lav ydeevne er synlige i begge målemetoder. Dette indikerer, at lokale tykkelse variationer og/eller rekombination dominerer forestillingen her, snarere end bandgap variationer, hvilket ville føre til modsatte tendenser i XBIC og XBIV²⁸.

Yderligere, at tage figur 10C i betragtning, kan man se, at visse områder med lav ydeevne, såsom at korrelere med lav cu tælle sats, mens ydeevnen ikke er korreleret med cu tælle sats i andre områder.

i) anvendelse 3: XBIC og XRF af en Nanowire

Beyond solceller, kontaktede nanoledninger²⁴ eller Nano-ark, samt Quantum prikker, er andre eksempler på DUT, der kan drage fordel af lock-in forstærket xbic målinger. Til demonstration viser figur 11a elementært fordelingen fra XRF målinger, og figur 11b den tilsvarende xbic kort over en CDS nanowire. De to kontakter lavet af PT og CdS Wire er tydeligt skelnes, og XBIC signal viser en matchende elektrisk respons. Særligt bemærkelsesværdigt er det faktum, at XBIC kan afsløre den elektriske ydeevne af nanowire under PT kontakt, som er unik for X-ray nanopkåber og henføres til den høje penetration dybde af hårde røntgenstråler. Komplementariteten af materialets sammensætning og de elektriske egenskaber i nanotråden illustrerer fordelene ved multimodale røntgen målinger.

Figur 1 : Opsætning til lock-in forstærket røntgenstråle induceret strøm (XBIC) målinger på en enhed under test (DUT). Stråle kurven er afbildet med rødt. De grønne former indikerer valgfri røntgen fluorescens (XRF) og område detektorer til multimodale målinger, gul indikerer valgfri bias lys. Hardware komponenter til XBIC-målinger er farvet sorte, mens XBIC-signal stier er blå med signaludgange og indgange vist som henholdsvis udfyldte og tomme cirkler. Før dataindsamlingen (DAQ) konverteres DC-signalet (jævnstrøm) og VEKSELSTRØMS signal (vekselstrøm) fra en spænding til en frekvens (V2F). For alternative signal stier henviser vi til del (a) af diskussionsafsnittet. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2 : Eksempel på en kinematisk prøveholder, der er optimeret til multimodale røntgen mikroskopi målinger, herunder røntgenstråle induceret strøm. Tynde kobberledninger er monteret på forsiden og bagsiden kontakter af en cu (i, GA) Se₂ (CIGS) sol celle med sølv maling, og forbundet til PCB kontakter. Polyimide tape bruges til at adskille ledningerne, undgå kortslutning af prøven. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3 : Præ-forstærket Solar Cell respons ved bestråling med bias lys og moduleret stråle. Øverste række uden bias lys, nederste række med bias lys: en & D-Beam off; B & E-stråle på; C & F-zoom ind i det røde rektangel af B & E. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 4 : Solar Cell respons efter Forforstærkning med tre forskellige filter Rise gange (10 μs - blå, 100 μs - rød, 1 MS - grøn) i præ-forstærkeren. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 5 : Signal behandling ved lock-in-forstærkeren³¹. er signalet input fra DUT og er reference signalet fra helikopter. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 6 : Lås-in forstærket RMS amplitude med lavpasfilter cut-off-frekvenser 466,7 kHz (blå), 1 kHz (lilla), 10,27 Hz (rød) og konstant filter roll-off 48 DB/okt. DUT var en cu (i, GA) Se₂ sol celle med (a, B, C, D) og uden (E, F, G, H) bias lys anvendes. De tidspunkter, hvor den hakkede foton stråle blev slået til og fra, er angivet i figurerne som lodrette stiplede linjer. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 7 : Effekten af indstillinger for lavpasfilter i låse forstærkeren. A-dæmpning af lavpasfilteret i frekvens domænet for to tidskonstanter ( MS og MS) og for filter ordrer 1 til 8. B-overført signal respons af lavpasfilteret i tids domænet, i enheder af tidskonstant , for filter ordrer 1 til 8 ved trin lignende ændring af indgangssignalet fra 0 til 1 på tidspunktet 0 og fra 1 til 0 på tidspunktet. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 8 : Flyve-Scan måling af en cu (in, GA) Se₂ Solar Cell på strålinger P06 på Petra III, taget på 15,25 Kev photon Energy med en fokuseret flux på omkring pH/s. Den PA blev brugt med = 10⁶ V/A, og Lia med Hz (48 DB/okt). A-dørs tid, B-foton flux, C-X-stråle stråleinduceret strøm (XBIC); XBIC map normaliseret til: D-Dwell tid, E-photon flux normaliseret til sin medianværdi, F-Dwell tid og normaliseret foton flux. G – normaliseret XBIC-signal efter omregning fra tælle hastigheden til strømmen ved hjælp af EQ. (1). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 9 : Røntgenstråle induceret strøm (xbic) og røntgen fluorescens (XRF) målinger af en cu (in, GA) Se₂ solcelle, taget på strålinger ID16B ved det europæiske synkrotron stråle anlæg med en fokuseret flux på rækkefølgen af pH/s. PA blev brugt med V/A, Lia med Hz (48 DB/okt). Stråle energien var 10,4 keV, chopper frekvensen var 1177 Hz, og lavpasfilteret afbrød ved 40 Hz. Hviletiden var 100 MS, og pixelstørrelsen var 40 nm x 40 nm. Kortene A, B, E og F blev alle taget på samme tid; C og D er gentagne efter 50 min og 113 min, med 50 mV fremad og omvendt bias spænding anvendes henholdsvis. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 10 : Multi modal måling af en cu (in, GA) Se₂ Solar Cell, taget på strålinger P06 ved Petra III med en fokuseret flux på omkring pH/s. Stråle energien var 15,25 keV, chopper frekvensen var 8015 Hz, og pixelstørrelsen 50 nm x 50 nm. A-røntgenstråle induceret strøm (XBIC) målt med en opholdstid på 0,01 s, en PA med = 10⁶ V/a, og en LIA med Hz (48 DB/okt); B-røntgenstråle induceret spænding (XBIV), der dækker det samme område som panel A, målt med en opholdstid på 0,5 s og en LIA med Hz (48 DB/okt); C-cu tælle hastighed fra en røntgen måling af fluorescens (XRF), taget samtidig med XBIV-målingen. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 11 : Multi modal måling af en CDS nanowire med PT kontakter, taget på strålinger 26-id-C af den avancerede foton kilde med en stråleenergi på 10,6 Kev. A-PT og CD-distribution fra en røntgen måling af fluorescens. B-røntgenstråle induceret strøm (XBIC) måling taget samtidig med XRF måling, uden lås-in forstærkning. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Table 1
Tabel 1: for lavtidsrc-filtre af ordrer 1 til 8 er produktet af tids konstanten og frekvensen, hvor signalet dæmpes med 5% (), 50% () og 95% (), konstant og givet i den øverste del . I den nedre del angives tidsforsinkelsen, inden for hvilken signalet når 5%(), 50% () og 95% () i enheder af tids konstanten og den inverse cut-off-frekvens. Klik her for at downloade denne Excel-fil.

	XBIC	Ebic	LBIC
Multi modal kapacitet	++	+	+
Rumlig opløsning	++	++	-
Indtrængningsdybde	++	--	+
Tilgængelighed	--	-	+
Prøve skader	-	--	++

Tabel 2: kvalitativ vurdering af røntgenstråle induceret strøm (XBIC), elektronstråle induceret strøm (EBIC) og laserstråle induceret strøm (LBIC).

Discussion

I dette kapitel drøfter vi først relevansen af generelle XBIC-Målingsindstillinger med hensyn til støj (a) og scanningshastighed (b). Dernæst sætter vi XBIC-målinger i forbindelse med multimodal målinger og diskuterer aspekter af røntgenstråle induceret skade (c) og specifikke udfordringer i forbindelse med samtidige målinger af flere parametre (d). Endelig sammenligner vi XBIC-målinger med relaterede målinger ved hjælp af elektron-og laserstråler som sonder (e).

a) støj og fejl

Selv om lås-in forstærkning muliggør et højere signal-støj-forhold sammenlignet med direkte forstærkning, er det afgørende at undgå at indføre støj på alle niveauer, som det er blevet understreget gentagne gange i hele dette manuskript. For yderligere diskussion, henviser vi til litteratur diskuterer måling af små elektriske signaler⁴²^,⁴³^,⁴⁴^,⁴⁵. Selvom State-of-the-art lock-in forstærkere er baseret på digital signalbehandling i dag, de fleste strategier til at reducere støj ved hjælp af analoge lås-in forstærkere stadig gælder.

Opsummering, bør det erindres, at kabler er tilbøjelige til at fungere som antenner og dermed indføre støj i systemet. Dette gælder især i miljøet af X-ray nanopkåber, hvor stærke elektromagnetiske felter er ofte uundgåelige, deres kilder kan endda forblive ukendte. Som følge heraf skal kablerne holdes så korte som muligt og orienteres således, at det inducerede støjniveau minimeres. Ekstra afskærmning af signalkablerne kan yderligere reducere støjniveauet.

Den korrekte kontakt af DUT er lige så vigtigt for støj minimering. En ren og robust metode med små kontaktpunkter er wire bonding. For TF solceller virker dette ikke altid på grund af vedhæftnings problemer. Alternativt er konduktivt tape baseret på grafit, kobber eller aluminium velegnet til større prøver. I mange tilfælde opnås de bedste resultater med manuel påføring af sølv maling til at kontakte tynde kobber-, guld-eller platin ledninger til enheden. Mens tape og grafit pasta måske ikke giver den bedste kontakt, kan sølv maling nemt kortslutte enheden og skal deponeres med yderste omhu. Polyimide tape kan bruges til at forhindre kortslutning af forreste og bageste kontakt.

Bemærk, at kablings layoutet fra kontakt til signal transport skal tilpasses til beamline-specifikke grænseforhold. For eksempel er layoutet afbildet i figur 1 med det præ-amplificerede signal, der opdeles i Lia og til V2F omformere, risikabelt, hvis de V2F omformere er placeret uden for Hutch. I dette tilfælde kan det lange kabel mellem præ-forstærker og V2F Converter fange støj, der overføres til LIA. Derfor skelner vi mellem tre tilfælde af fælles signal stier for XBIC-eller XBIV-målinger:

Tilfælde A: XBIC måles med en præ-forstærker, og DC/AC-signalet opdeles efter PA som afbildet i figur 1. I dette tilfælde kan en aktuel forskydning anvendes i PA sådan, at signalet altid er positivt, undgå behovet for at registrere det positive og negative signal via to separate V2F omformere. Som en ulempe, dette ville reducere den tilgængelige spænding accept Range i LIA og føre til reduceret følsomhed.

Tilfælde B: undgå opdeling af det præ-forstærkede signal, som kun er input til LIA, kan der anvendes en yderligere demodulator i LIA med et lavpasfilter ved maksimumværdien (dvs. ikke låsning i modulations frekvensen), således at præ-forstærket signal kan effektivt udsendes til DAQ-enheden som vist i figur 6a,E. I dette tilfælde kan en spændings forskydning på udgangen anvendes på både AC-og DC-signalet, så man undgår at skulle registrere det positive og negative signal via to separate V2F-omformere. Dette har ingen væsentlige ulemper bortset fra en reduktion af det tilgængelige frekvensområde af V2F, som er sjældent begrænsende.

Sag C: XBIV måles, og DC/AC-signalet er delt mellem DUT-og lock-in-forstærkeren. I dette tilfælde, ingen spændings forskydning på DC-signalet kan anvendes uden at anvende en uønsket bias spænding på DUT, således at altid to separate V2F omformere er nødvendige for de positive og negative signal dele.

I alle tilfælde, hvor de negative og positive dele af et signal registreres via to forskellige V2F omformere, opnås det totale XBIC-eller XBIV-signal som forskellen mellem den positive og den negative kanal. Hvis en LIA med to eller flere demodulatorer er tilgængelig, foretrækker vi typisk sag B, da det minimerer ledningsføringen af det rå signal og gør det nemt at skifte mellem XBIC-og XBIV-målinger.

Fejlen ved XBIC-målinger afhænger i høj grad af det udstyr og de indstillinger, der anvendes, således at der ikke kan gives nogen fejl kvantificering her. Den absolutte fejl er højere, end man kunne forvente på grund af eksperimentelle og systematiske fejl. Dette gælder især, hvis XBIC-signalet konverteres til at oplade indsamlings effektiviteten ved at skalere med en konstant som beskrevet i protokollen. For eksempel lider den empiriske relation mellem bandgap og ioniserings energi beskrevet af α (Se EQ. 4) af signifikant spredning; foton flux målinger er ofte ikke tilgængelige med absolutte fejl under 10%; og den nanoskopiske struktur af DUT er dårligt kendt. Men vi understreger, at styrken af lock-in forstærket XBIC og XBIV målinger ligger i den store relative nøjagtighed i kort eller sammenlignelige målinger.

(b) scanningshastighed

I mange måle tilstande, der er baseret på foton-detektion såsom XRF eller røntgen spredning, øges signal intensiteten i den første tilnærmelse lineært med anskaffelsestid med tilsvarende øget signal-støj-forhold. Dette gælder ikke for XBIC-målinger, hvor vinduet med mulige scanningshastigheder ikke dikteres af optællingsstatistik, men af mere komplekse overvejelser, såsom operatør dynamik og enhedsstruktur.

Ikke desto mindre fører langsomme målinger med mange perioder med moduleret signal pr. pixel typisk til det bedste signal-til-støj-forhold ved lås-in-forstærkede XBIC-målinger og oversampling med udjævning under efter behandling (f. eks. ved Binning eller påføring af filtre) kan yderligere reducere støjniveauet, hvis måle tiden tillader det. Bortset fra overvejelser om gennemløb kan yderligere begrænsninger dog sætte lavere grænser for måle hastigheden, herunder: (1) nedbrydning af røntgenstråler (Se følgende afsnit) eller miljø inducerede stikprøve ændringer under in situ- målinger reducerer ofte den tilladte opholdstid. (2) prøve afdrift og reproducerbarhed af scene bevægelser kan være begrænsende, især for målinger i nanoskala. (3) variationer af det elektromagnetiske støjniveau kan være løbe fra ved hurtigere målinger. (4) foton-optælling målinger kan nemt normaliseres til hændelsen photon flux, XBIC signal (og endnu mere så XBIV signal) er kun til en vis grad lineær til hændelsen photon flux²⁸. Normaliseringen af foton flux kompenserer derfor kun en del af virkningerne af foton-flux-variationen, og man bør undgå at tage XBIC-målinger (f. eks. kort eller tidsserier), mens flux er varieret. Dette er især et problem, når opbevarings ringen fyldes under et XBIC-kort.

Hvis XBIC-måle hastigheden ikke styres af andre måle tilstande (Se afsnit (d)), tages der typisk XBIC-målinger med den maksimale hastighed, der giver tilfredsstillende signal-støj-forhold. Øvre grænser for måle hastigheden er givet ved følgende begrænsninger: (1) en grundlæggende øvre grænse for måle hastigheden er svartid for DUT. I sidste ende, responstid er begrænset af afgiften-indsamling tid. For de fleste tynde film solceller med opladnings-Carrier levetid i nano-eller mikrosekund området, er dette ukritisk, men dette skal holdes for øje for høj kvalitet krystallinske silicium solceller med levetid på flere millisekunder. Men, kapacitans effekter kan øge responstid også af TF solceller, således at det kan begrænse måle hastigheden. (2) roterende chopper klinger, der bruges til at modulere Røntgenstrålen har øvre hastighedsgrænser. Afhængigt af deres placering i Røntgenstrålen kan stråle størrelsen være op til 1 mm bred, hvilket definerer den minimale periode af klingen. Hvis helikopter betjenes i vakuum, er rotations frekvensen sjældent begrænsende, hvilket i nogle tilfælde også er elektron bundt frekvensen. Men driften af Choppers ved sådanne hastigheder i vakuum er udfordrende, således at de fleste Choppers drives i luften. I dette tilfælde er rotationshastigheden begrænset af mekaniske vibrationer og i sidste ende af hastigheden på den allermest del af klingen, der skal være mindre end lydens hastighed. I vores erfaring, snitning frekvens er begrænset ofte til ~ 7000 Hz i luften. (3) i mange tilfælde fastsætter den øverste grænse for måle hastigheden den højeste respons periode. Som vist i figur 4, hurtig stigning gange af PA er forpligtet til at oversætte signal modulation fra helikopter. Til stor forstærkning anvendes støjsvag strøm forstærkere, som har en stigning på op til 100 ms. med sådanne stigning gange, kan hakke frekvensen være begrænset til få Hz, hvilket ville kræve dvæle tider på flere sekunder. Derfor er den bedste strategi ofte at vælge en lavere forstærkning af PA med en hurtigere responstid, der matcher snitning frekvens. Selv om dette udmønter sig i mindre signal-til-støjniveauer efter præ-forstærkning, kan lås-i forstærkning ofte stadig hente en høj kvalitet moduleret signal.

Som et eksempel, den anvendte PA giver en båndbredde på mere end 10 kHz for forstærkning i μA/V rækkevidde, selv for støjsvag indstilling³⁷. Dette gør det muligt at hakke i kHz-intervallet og måle hastigheder op til 100-Hz-området med et lavpasfilter med en afskæringsfrekvens mellem scannings-og hakke frekvensen. Disse er målebetingelser, vi ofte udnytter.

For at undgå at måle artefakter er det afgørende vigtigt at analysere signalet langs forstærknings kæden: der henviser til, at begrænsningen ved lavpasfilteret af LIA let kan detekteres som linje artefakter i kort (udtværing ud af XBIC-signalet på tværs af flere pixels), system respons af DUT og PA kræver inspektion af signalet med et anvendelsesområde, som kan integreres i LIA.

c) stråleskader

Røntgenstråle induceret skade er et almindeligt problem, og er blevet drøftet for mange systemer, fra biologiske prøver til silicium solceller og detektorer⁴⁶^,⁴⁷. Selv om uorganiske halvledere generelt er mere robuste mod røntgenbestråling sammenlignet med organiske halvledere eller biologiske systemer, er røntgenstråle induceret skade også almindelig i tynde film-solceller. Specifikt, vi har observeret røntgenstråle induceret skade af solceller med CdTe, CIGS²⁹, perovskite¹⁸, og organisk absorber lag. Bemærk, at den elektroniske respons af DUT som solceller er følsom over for defekte koncentrationer under ppm-niveauet, hvor ladebæreren rekombination påvirker ydeevnen uden synlige kemiske skader.

Derfor er det generelt nødvendigt at teste følsomheden af en DUT til stråleskade. I praksis evaluerer vi røntgen strålens inducerede nedbrydning af enhver DUT forud for faktiske XBIC-målinger og fastlægger betingelser, der gør det muligt at måle målinger, som er mindst påvirket af nedbrydnings effekter.

Der findes forskellige strategier til at håndtere røntgenstråle forårsagede skader, men hvad de alle har til fælles, er, at de har til formål at reducere strålingsdosis på et målested forud for evalueringen af ydeevnen der. Med andre ord, målet er at løbe fra nedbrydning efter paradigme "foranstaltning hurtigere end DUT nedbrydes". Strategierne omfatter: (1) Brug korte opholdstid. (2) Forøg trin størrelsen, hvilket reducerer måleopløsningen. (3) Reducer røntgen strålens intensitet med dæmpnings filtre. Afhængigt af beamlin og DUT kan der vælges forskellige tilgange eller en kombination heraf. For eksempel, manglen på hurtige skodder eller fly-Scan modes udelukke (1), og bred spredning røntgenstråler profiler såsom dem, der genereres af zone plader kan føre til betydelig nedbrydning langt væk fra den centrale stråle position.

Heldigvis, de fleste nedbrydning mekanismer kun føre til lokalt forbedret ladning Carrier rekombination. Dette begrænser den laterale virkning af nedbrydningen til opladerens diffusions længde, og XBIC-målingerne længere væk fra de forringede områder forbliver næsten upåvirket. Hvis nedbrydnings mekanismerne i stedet fører til lokal rangering af DUT, vil yderligere XBIC-målinger blive alvorligt hæmmet. For at holde den deponerede strålingsdosis til et minimum, bør de kritiske målinger udføres først på en frisk plet og derefter bagefter, foton-sultne metoder, som XRF, der er mere ligeglade med stråleskader, kan udnyttes på samme sted.

d) multi modale målinger

Kompatibiliteten af XBIC med yderligere målemetoder muliggør direkte punkt-for-punkt korrelation mellem den elektriske ydeevne og samtidig vurderede parametre²³. Her diskuterer vi kort kombinationen af XBIC-målinger med XBIV-, XRF-, SAXS-, WAXS-og XEOL-målinger. Kombinationen med yderligere målemetoder såsom elektron udbytte eller holografi kan nemt forestille sig, men disse tilstande er ikke generelt kompatible med de opsætninger eller tilstande af scanningen målinger.

Selv om den geometriske placering af detektorer og prøver til simultan måling af XBIC, XBIV, XRF, SAXS, WAXS og XEOL er mulig, er der grundlæggende og praktiske aspekter, som forbyder samtidig vurdering af alle transportformer.

(1) solcellens tilstand forbyder samtidig måling af XBIC (kortslutning) og XBIV (Open Circuit) målinger. Som xeol⁴⁸^,⁴⁹ måler den overførsel rekombination af elektron-hulpar, en målt strøm af solcellen (xbic) ville være en konkurrencedygtig proces. Derfor udføres XEOL-målinger typisk under åben kredsløbs tilstand, hvilket er kompatibelt med samtidige XBIV-målinger.

(2) Hvis stråleskader er et problem for XBIC-eller XBIV-målinger, må de ikke kombineres med foton-sultne teknikker som XRF eller XEOL. Som tommelfingerregel er stråleskade effekter først synlige i den elektriske (XBIC & XBIV) og den optiske (XEOL) ydeevne, der er følsom over for opladning-Carrier rekombination via elektroniske defekter. For det andet opstår der strukturel skade (synlig i SAXS & WAXS) efterfulgt af en kompositoriske modifikation, der er synlig i XRF.

(3) selv om snitning af Røntgenstrålen generelt er kompatibel med alle måle tilstande, kan den føre til artefakter: for det første er den integrerede foton flux pr. pixel forskellig fra den integrerede flux, der passerer chopper hjulet i en periode. Denne effekt bliver større med et mindre forhold mellem hakning og scanningsfrekvens. For det andet kan samspillet mellem chopper hjulet og Røntgenstrålen føre til spredte, diffracted og fluorescerende fotoner. For det tredje reduceres den integrerede foton flux med 50%, hvilket er særligt kritisk for foton-sultne målemetoder.

Som en konsekvens af disse overvejelser, den ideelle måling ordning afhænger af den givne DUT og prioritering af målemetoder. Det er dog ofte klogt at starte med en måling, der er optimeret til XBIC. Hvis der kræves en lås-in-forstærket XBIV, er dette typisk den anden scanning. Ellers kan chopper fjernes, og alle andre målinger, herunder standard XBIV, kan udføres med længere opholdstid som krævet for den mest foton-sultne teknik. Ideelt set måles XRF-data under alle scanninger, hvilket giver mulighed for billedregistrering i post-processing for at højde for prøvedrift.

e) forskellige sonder til stråle inducerede målinger

Der er alternative sonder til røntgenstråler til vurdering af den rumligt løste elektriske ydeevne af en DUT med specifikke fordele og ulemper. Derfor er en kvalitativ sammenligning af XBIC med elektronstråle induceret strøm (EBIC) og laserstråle induceret strøm (LBIC) målt i elektron mikroskoper eller med optiske opsætninger angivet i tabel 2.

Den elektron-Hole pair generation af en laser kommer tættest på udendørs drift af solceller. Men den rumlige opløsning af LBIC er fundamentalt begrænset af bølgelængden af laseren. EBIC-målinger giver en større rumlig opløsning, der typisk begrænses af elektron strålens interaktions radius med DUT. Den største ulempe ved EBIC målinger er deres overflade følsomhed, hindrer vurderingen af absorber lag ydeevne gennem lagstakken eller endda i indkapslede enheder. Desuden fører ujævne overflader af DUT i kombination med ikke-lineære sekundære-elektron emissions effekter ofte til forvrængede EBIC-resultater. I modsætning hertil lider XBIC-målinger næppe af topologiske variationer, da det meste signal genereres dybt i bulk-materialet, og overflade opladnings effekterne afbøes ved korrekt jordforbindelse.

Alle tre stråle-induceret teknikker har til fælles, at opladning injektion er meget inhomogen, toppede ved strålen position. Som følge heraf er den overskydende luftfartsselskab koncentration og nuværende tæthed uhomogent fordelt. I et forenklet billede opererer størstedelen af solcellen i mørke, og en lille plet opererer på et højt Indsprøjtnings niveau, der kan nå hundredvis af sol ækvivalenter for fokuserede bjælker. Fordelingen på injektions niveau afhænger ikke kun af strålens størrelse og form, men også af stråle energien, enhedens stak og tids strukturen for injektionen. Indtil videre er Røntgenstrålen blevet behandlet som en kontinuerlig stråle, som er berettiget til opladning-Carrier indsamlings processer, der er langsommere end mikrosekund. Men synkrotron-fremskaffede røntgenstråler består af sub-100-PS impulser med intensiteter og pulsfrekvens afhængigt af opbevarings-ring fyldnings mønsteret. Selv om vi ikke har bemærket nogen effekt af fyldmønsteret på sammenligneligt langsom XBIC målinger, den kortsigtede injektion niveau afhænger af det. I modsætning hertil kan man gøre brug af tids strukturen for røntgenstråler: lignende som det er blevet påvist for tidsløst XEOL²¹, kan man forestille sig tid-løst xbic eller xbiv målinger, eller låsning af xbic/xbiv signal i elektron-bundt frekvens.

En passende drøftelse af konsekvenserne af inhomogene Indsprøjtnings niveauer kræver fuld 3D-simulering af alle relevante stråle-og enheds parametre, herunder konvolution af det tidsafhængige injektions niveau med 3D-mobilitet og levetid i DUT, som ligger uden for dette manuskript. Men det er begrebsmæssigt det samme for alle stråle-induceret strøm og spænding målinger, og vi henviser til litteraturen diskuterer injektion-niveau afhængighed af EBIC⁵⁰ og lbic⁵¹ målinger.

De negative konsekvenser af lokale afgift injektion kan eksperimentelt afbødet ved anvendelse af bias lys med intensiteten af 1 sol ækvivalent, og stråle-induceret excitation tilføje kun en ubetydelig mængde af overskydende ladning bærere. I praksis er dette koncept teknologisk begrænset af den dynamiske reserve på 100-120 dB i State-of-the-art lock-in forstærkere, som svarer til et signal-til-støj-forhold på 10⁵ til 10⁶. Selv om dette er tilstrækkeligt for enheder af størrelse, der kan sammenlignes med strålens størrelse, tillader det ikke anvendelse af bias-lys på relevante niveauer for makroskopiske anordninger. Den indlysende løsning er at mindske stikprøvestørrelsen. Desværre er dette ofte begrænset af elektriske grænseeffekter op til flere hundrede mikrometer fra prøve grænsen eller kontaktpunkterne.

Bemærk også, at man kan gøre brug af injektion-niveau afhængighed af XBIC målinger: svarende til EBIC og LBIC, der udfører injektion-niveau serie ved at variere røntgenstråle intensitet kan afsløre oplysninger om dominerende rekombination mekanismer og oplade bære diffusion⁵²^,⁵³.

Afslutningsvis, penetration dybden af røntgenstråler kombineret med den høje rumlige opløsning gør XBIC den mest passende teknik til at studere DUT med begravede strukturer såsom TF solceller i en korrelativ mikroskopi tilgang. Interaktions radius for XBIC-målinger er typisk mindre end for EBIC, og den rumlige opløsning er ofte begrænset af ladebærenes diffusions længde. Den største ulempe ved XBIC målinger er den begrænsede tilgængelighed af X-ray nanopkåber.

Disclosures

Forfatterne har intet at afsløre.

Acknowledgments

Vi anerkender i høj grad J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. Spiers og T. Boese fra Deutsches elektronen-Synchrotron (DESY) og A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. Strelow, T. Kipp og A. Mews fra universitetet i Hamburg for understøttende målinger ved strålinger P06 ved Petra III, DESY; M. Holt, Z. Cai, m. cherukara og V. Rose fra Argonne National Laboratory (Anl) for understøttende målinger ved strålinger 26-id-C ved Advanced photon source (APS) hos Anl; D. Salomon og R. tucoulou fra det europæiske synkrotron strålings anlæg (ESRF) til understøttende målinger på strålinger ID16B hos ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy og J. Bailey fra MiaSolé hi-tech Corp., og E. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler og A. Tiwari fra de schweiziske føderale laboratorier for materialevidenskab og teknologi (EMPA) for at levere solceller. Vi anerkender DESY (Hamburg, Tyskland), et medlem af Helmholtz Association HGF, for tilvejebringelse af eksperimentelle faciliteter. Vi anerkender det europæiske synkrotron-strålings anlæg (Grenoble, Frankrig) med henblik på tilvejebringelse af synkrotron-strålings faciliteter. Denne forskning brugt ressourcer af Advanced photon source, en U.S. Department of Energy (DOE) Office of Science bruger facilitet drives for DOE Office of Science af Argonne National Laboratory under kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
BNC cabling and connectors			From generall cable suppliers
Chopper blade	Thorlabs	MC1F10HP	Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.
Conductive silver paint	Conrad	530042	Alternative products can be obtained from Pelco and others
Copper wires			From cable suppliers for contacting of the solar cell
Current Preamplifier	Standford	SR570	Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter.
Device under test (DUT)			Suitable device for XBIC measurements.
Holder with printed circuit board			Custom design
Kinematic sample mount	Thorlabs	KB25/M	Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport
Lock-in Amplifier	Zurich Instruments	UHFLI or MFLI	Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.
Measurement control/data acquisition unit			Available at different synchrotrons.
Optical Chopper	Thorlabs	MC2000B(-EC)	Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.
Polyimide tape			Rolls with different widths and thicknesses are available
X-ray source			Available at different synchrotrons

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

Hales, D. DREN21. Renewables 2018-global status report, Paris, REN21 Secretariate; 2018. , (2018).
Jäger-Waldau, A. Snapshot of photovoltaics - February 2018. EPJ Photovoltaics. 9, 6 (2018).
Haegel, N. M., et al. Terawatt-scale photovoltaics: Trajectories and challenges. Science. 356, 141-143 (2017).
Polman, A., Knight, M., Garnett, E. C., Ehrler, B., Sinke, W. C. Photovoltaic materials: Present efficiencies and future challenges. Science. 352, (2016).
Cao, Q., et al. Defects in Cu(In,Ga)Se 2 chalcopyrite semiconductors: A comparative study of material properties, defect states, and photovoltaic performance. Advanced Energy Materials. 1, 845-853 (2011).
Abou-Ras, D., et al. Compositional and electrical properties of line and planar defects in Cu(In,Ga)Se2 thin films for solar cells - a review. Physica Status Solidi - Rapid Research Letters. 10, 363-375 (2016).
West, B. M., et al. Grain Engineering: How Nanoscale Inhomogeneities Can Control Charge Collection in Solar Cells. Nano Energy. 32, 488-493 (2017).
Jackson, P., et al. Properties of Cu(In,Ga)Se2solar cells with new record efficiencies up to 21.7%. Physica Status Solidi - Rapid Research Letters. 9, 28-31 (2015).
Rau, U. Electrical characteristics of CIGS thin film solar cells and the role of defects for device performance. Solar Energy Materials and Solar Cells. 67, 137-143 (2001).
Jordan, D. C., Kurtz, S. R. Photovoltaic Degradation Rates - an Analytical Review. Progress in Photovoltaics: Research and Applications. 21, 12-29 (2013).
Bailey, J., Zapalac, G., Poplavskyy, D. Metastable defect measurement from capacitance-voltage and admittance measurements in Cu(In,Ga)Se2 solar cells. 2017 IEEE 44th Photovoltaic Specialist Conference, PVSC 2017. , 1-6 (2018).
Abou-ras, D., Kirchartz, T., Rau, U. Advanced Characterization Techniques for Thin Film Solar Cells. , Wiley-VCH Verlag GmbH&Co. KGaA. (2011).
Schroer, C. G., et al. X-ray nanoprobe at beamline P06 at PETRA III. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. 616, 93-97 (2010).
Winarski, R. P., et al. A hard X-ray nanoprobe beamline for nanoscale microscopy. Journal of Synchrotron Radiation. 19, 1056-1060 (2012).
Martinez-Criado, G., et al. ID16B: A hard X-ray nanoprobe beamline at the ESRF for nano-analysis. Journal of Synchrotron Radiation. 23, 344-352 (2016).
Nazaretski, E., et al. Design and performance of an X-ray scanning microscope at the Hard X-ray Nanoprobe beamline of NSLS-II. Journal of Synchrotron Radiation. 24, 1113-1119 (2017).
West, B. M., et al. X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: A solar cell case study. Journal of Synchrotron Radiation. 24, 288-295 (2017).
Stuckelberger, M., et al. Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution. IEEE Journal of Photovoltaics. 7, 590-597 (2017).
Chayanun, L., et al. Nanoscale mapping of carrier collection in single nanowire solar cells using X-ray beam induced current. Journal of Synchrotron Radiation. 26, 102-108 (2019).
Martínez-Criado, G., et al. Probing quantum confinement within single core-multishell nanowires. Nano Letters. 12, 5829-5834 (2012).
Martínez-Criado, G., et al. Exploring single semiconductor nanowires with a multimodal hard X-ray nanoprobe. Advanced Materials. 26, 7873-7879 (2014).
Ulvestad, A., et al. Multimodal x-ray imaging of grain-level properties and performance in a polycrystalline solar cell. Accepted for publication in the Journal of Synchrotron Radiation. , (2019).
Stuckelberger, M., et al. Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy. Journal of Materials Research. 32, 1825-1854 (2017).
Chayanun, L., et al. Spectrally resolved x-ray beam induced current in a single InGaP nanowire. Nanotechnology. 29, (2018).
Johannes, A., et al. In operando x-ray imaging of nanoscale devices: Composition, valence, and internal electrical fields. Science Advances. 3, 1-7 (2017).
Hieslmair, H., Istratov, A. A., Sachdeva, R., Weber, E. R. New Synchrotron-Radiation Based Technique to Study Localized Defects in Silicon: 'EBIC' with X-Ray Excitation. 10th Workshop on Crystalline Silicon Solar Cell Materials and Processes. , 162-165 (2000).
Vyvenko, O., et al. X-ray beam induced current - A synchrotron radiation based technique for the in situ analysis of recombination properties and chemical nature of metal clusters in silicon. Journal of Applied Physics. 91, 3614-3617 (2002).
Stuckelberger, M. E., et al. X-Ray Beam Induced Voltage: A Novel Technique for Electrical Nanocharacterization of Solar Cells. 2017 IEEE 44th Photovoltaic Specialist Conference, PVSC 2017. , (2017).
Stuckelberger, M. E., et al. How does CIGS performance depend on temperature at the microscale? IEEE Journal of Photovoltaics. 8, 278-287 (2018).
Stuckelberger, M. E., et al. Challenges and Opportunities with Highly Brilliant X-ray Sources for multi-Modal in-Situ and Operando Characterization of Solar Cells. Microscopy and Microanalysis. 24, 434-435 (2018).
Zurich Instruments. Principles of Lock-in Detection. , 1-10 (2016).
Kitchin, C., Counts, L. RMS To DC Conversion Application Guide. , Analog Devices, Inc. (1986).
Hubbell, J. H., Seltzer, S. M. X-Ray Mass Attenuation Coefficients - NIST Standard Reference Database 126. , (2004).
Klein, C. A. Bandgap Dependence and Related Features of Radiation Ionization Energies in Semiconductors. Journal of Applied Physics. 39, 2029-2038 (1967).
ICE. International Electrotechnical Commission) 60904-3 Ed.2: Photovoltaic devices - Part 3: Measurement principles for terrestrial photovoltaic (PV) solar devices with reference spectral irradiance data. , (2006).
Keithley. Keithley 487/86 Pico-ammeter instruction manual. , (2000).
ThinkSRS. MODEL SR570 Low-Noise Current Preamplifier. , (2015).
Scofield, J. H. Frequency-domain description of a lock-in amplifier. American Journal of Physics. 62, 129-133 (1994).
Poon, T. C. Heterodyning. Encyclopedia of Modern Optics II. 1, Elsevier Ltd. 373 (2005).
Zurich Instruments. UHF User Manual. , (2018).
Witte, W., et al. Gallium gradients in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells. Progress in Photovoltaics: Research and Applications. 23, 717-733 (2015).
Fish, P. J. Electronic Noise and Low Noise Design. , The Macmillan Press LTD. (1993).
Keithley A Tektronix Company. Precision DC Current, Voltage and Resistance Measurements. Low Level Measurements Handbook - 7 th Edition. , (2013).
Letzter, S., Webster, N. Noise in amplifiers. IEEE Spectrum. 7, 67-75 (1970).
Meade, M. L. Lock-in amplifiers: principles and applications. , (2013).
Cazaux, J. A physical approach to the radiation damage mechanisms induced by X-rays in X-ray microscopy and related techniques. Journal of Microscopy. 188, 106-124 (1997).
Polvino, S. M., et al. Synchrotron microbeam x-ray radiation damage in semiconductor layers. Applied Physics Letters. 92, 6-9 (2008).
Martínez-Criado, G., et al. Spatially resolved X-ray excited optical luminescence. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 284, 36-39 (2012).
Taylor, R. P., Finch, A. A., Mosselmans, J. F. W., Quinn, P. D. The development of a XEOL and TR XEOL detection system for the I18 microfocus beamline Diamond light source. Journal of Luminescence. 134, 49-58 (2013).
Cavalcoli, D., Cavallini, A. Evaluation of diffusion length at different excess carrier concentrations. Materials Science and Engineering. B24, 98-100 (1994).
Micard, G., Hahn, G., Terheiden, B. Injection in light beam induced current systems An analytical model. Physica Status Solidi a. 213, 1329-1339 (2016).
Marcelot, O., Magnan, P. From EBIC images to qualitative minority carrier diffusion length maps. Ultramicroscopy. , 23-27 (2019).
Wallentin, J., et al. Hard X-ray detection using a single 100 nm diameter nanowire. Nano Letters. 14, 7071-7076 (2014).

Erratum

Formal Correction: Erratum: X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells
Posted by JoVE Editors on 07/29/2020. Citeable Link.

An erratum was issued for: X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. An equation was updated.

Equation 9 was updated from:

Equation