Summary
提出了燃料电池浓度交替频率响应分析方案，是研究燃料电池动力学的一种有前途的新方法。
Abstract
利用一种能够产生氧气周期性浓度输入扰动的实验装置，对质子交换膜（PEM）燃料电池进行浓度-交替频率响应分析（cFRA）。在cFRA实验中，调制的浓度馈送以不同频率发送到细胞的阴极。电响应，可以是电池电位或电流，具体取决于在细胞上施加的控制，注册以形成频率响应传输功能。与传统的电化学阻抗光谱 （EIS） 不同，新型 cFRA 方法将不同质量传输现象的贡献与频率响应光谱中的动量电荷传递过程区分开来。细胞。此外，cFRA 能够区分阴极的不同加湿状态。在此协议中，重点是执行 cFRA 实验的过程的详细说明。讨论了测量的最关键步骤以及该技术的未来改进。
Introduction
描述 PEM 燃料电池的动态行为非常重要，以便了解哪些机制主导了降低电池性能的瞬态操作状态。电化学阻抗光谱（EIS）是研究PEM燃料电池动力学最常用的方法，由于其能够分离不同的过程贡献，整体动态性能1，2。但是，具有相似时间常数的瞬态过程经常在 EIS 光谱中耦合，因此很难解释它们。为此，过去在应用非电输入的基础上，开发了瞬态诊断工具，以检测少数或个别动力学的影响，并提出了3、4、5、6、7。
我们组开发了一种基于浓度扰动输入和电输出的新型频率响应技术，名为浓度-交替频率响应分析（cFRA）。cFRA作为选择性诊断工具的潜力已被理论和实验研究6，7。研究发现，cFRA可以分离不同类型的大众运输现象，并区分细胞的不同运行状态。在此协议中，我们重点介绍了执行 cFRA 实验的过程的分步说明。将展示和详细讨论细胞的组装、其调理和创建具有周期性浓度扰动的饲料的实验设置，以及数据分析。最后，将突出该程序最关键的要点，并找出提高cFRA光谱质量和选择性的若干策略。
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Protocol
1. 材料准备
- 使用切割压机切割和穿孔两块与端板大小相同的矩形 Teflon 件;小心并确保孔位于应放置螺栓的确切位置。
- 使用相同的步骤切割 Teflon 垫片，考虑流量场的外部和内部尺寸，以及应放置螺钉的孔的位置。
- 使用适合垫片尺寸的金属框架切割气体扩散层。
- 从催化剂涂层膜 （CCM） 中切割多余的 Nafion，使其调整到双极板的大小。在螺钉应经过的位置的膜上打孔，借助之前使用的金属框架。在打孔之前，请小心将框架居中。
2. 燃料电池组件
- 将阴极双极板放在光滑坚固的表面上，流场侧向上。
- 将垫片放在顶部。确保它与螺钉孔对齐。
- 将阴极 GDL 放在垫片中间，并将 CCM 放在顶部。确保 CCM 与螺钉孔对齐。
- 将阳极 GDL 和垫片放在顶部。确保垫片与螺钉孔对齐，并且 GDL 位于中间。
- 将阳极双极板放在顶部（流场侧向下），并使用螺钉将零件夹在一起。
注：双极板不得强紧。螺钉的作用只是保持不同部件的对齐。 - 将阴极不锈钢底板放在光滑坚固的表面上。
- 将矩形铁氟龙片和铜电流收集器放在顶部。确保它们与螺栓孔对齐。
- 将步骤 2.1 中组装的单元的阴极侧插入阴极电流收集器上，同时考虑到流场中的凹槽。
- 将装置的阳极侧插入阳极电流收集器上，将特氟龙垫片放置，并在顶部完成阳极不锈钢端板。
- 将绝缘套筒、O 形环和螺栓放在阳极端板的孔中;将螺栓插入孔中。
- 放置绝缘套筒和 O 型环;将螺母放在阴极侧的螺栓上。
- 建议使用扭矩扳手横向拧紧螺栓，直到达到建议的扭矩值 5 Nμm。从低扭矩值 （1 Nμm） 开始，并在每个后续循环中增加 1 Nμm。
3. 燃料电池与外围的集成
- 将燃料电池放在加热箱中，并将入口和出口连接到外围。使用窥探液检查泄漏情况。
- 将热电偶插入阴极端板。
- 将燃料电池与电位器连接;选择 2 个电极配置。将标记为 RE 和 CE 的电缆连接到阳极侧，将标记为 WE 和 SE 的电缆连接到阴极侧。
- 启动用于控制细胞外围的软件;实验设置方案被可视化（参见图1中的原理图）。选择阳极和阴极入口气体流量的值，然后打开阀门。在该协议所示的实验中，氢气（阳极侧）、氮气和氧（阴极侧）的流量分别为850、300和300mL/min。
- 选择进气气体的温度并打开加热胶带。等待，直到达到设定点温度。在该协议的所有实验中，阳极和阴极侧入口气体的设定点温度为68°C。
- 设置恒温器的温度，以定义入口气体所需的露点温度;打开恒温器。
- 在加热盒的控制面板上设置燃料电池的选择温度。然后，打开暖气。在本协议中描述的实验中，设定了80°C的燃料电池温度。
- 等待，直到达到燃料电池的设定点温度;检查进气的加湿状态;检查燃料电池开路电池电位。电位显示的开路单元电位值应介于 1 和 1.2 V 之间。
4. 燃料电池启动程序
注： 下一节中描述的过程使用特定的软件程序和电位（Autolab N104，NOVA 2.0 软件）。但是，也可以使用其他软件和电位器执行，而无需更改主要结果。如果使用新的 CCM，则必须执行启动过程。
- 启动自动实验室 NOVA 2.0 软件。
- 在软件的操作部分中选择新程序;将打开过程编辑页。
- 在命令中，单击自动实验室控制图标;将"自动实验室控制"图标拖动到工作区部分。然后，在"属性"中，选择"在电位上模式"。
注： Autolab NOVA 2.0 软件不区分电位静态和伏特静态这两个术语。 - 在"命令"中，选择"单元格"图标并将其放在"自动实验室控制"图标旁边。然后，在属性中选择"单元格打开"。添加"应用"图标，并在"属性"中将 0.9 V 设置为相对于参考电极的电池电位。
- 添加"等待"命令，并将持续时间设置为 1800 s。
- 从测量循环和线性扫描伏特测量中添加LSV 楼梯命令。将起始电位设置为 0.9 V，将停止电位设置为 0.6 V，将扫描速率设置为 0.4 mV/s，将步进设置为 0.244 mV。
- 添加"等待"命令，并将持续时间设置为 1800 s。
- 从测量循环和线性扫描伏特测量中添加LSV 楼梯命令。将起始电位设置为 0.6 V，将停止电位设置为 0.9 V，将扫描速率设置为 0.4 mV/s，将步长设置为 0.244 mV。
- 添加"重复"命令。在工作区中，从步骤 4.1.4（第一个等待命令）选择命令到步骤 4.1.7（最后一个LSV 楼梯命令）;将图标拖放到"重复"框中。在"属性"中，重复次数为 20。
- 单击"播放"按钮启动单元格启动过程。
- 2 小时后，如果电流稳定在 0.6 V，按下"停止"按钮停止程序。如果当前仍在更改，请让程序运行，直到它终止。
5. 加尔瓦诺静态电化学阻抗光谱实验
- 启动自动实验室 NOVA 2.0 软件。
- 在软件的操作部分中选择新程序;将打开过程编辑页。
- 在命令中单击自动实验室控制图标 ;将"自动实验室控制"图标拖放到工作区部分。然后，在属性中选择"模式在加仑上"。
- 添加单元格打开命令。
- 添加LSV 楼梯命令。在"属性"中，将"开始电流"设置为 0 A，将所选稳定状态电流设置为"停止电流"，将扫描速率设置为 0.005 A/s，将步进设置为 0.01 A。
- 插入"记录信号"命令;在"属性"中，将持续时间设置为 7200 秒，将间隔采样时间设置为 0.1 秒。
- 插入FRA 测量命令窗口。在属性中，将首次应用频率设置为 1000 Hz，将上次应用频率设置为 0.01 Hz，将频率数设置为 5。将振幅设置为稳定状态电流的 5%。
- 添加单元格关闭命令。
- 按下"播放"按钮启动细胞电容 EIS 程序。
- 等待，直到单元格电位值通过观察记录窗口中的变化而稳定下来。然后单击"前进"按钮以开始 EIS 实验。
- 在实验期间检查系统的稳定性，并等待程序终止。
6. 浓度交替频率响应实验
注： 以下说明描述了在电静条件下执行 cFRA 实验的过程。但是，如果在电压静态条件下执行 cFRA 实验，除了在软件中将电势静态控制设置为电位控制以及将特定电池电位固定为稳定状态而不是电流外，该过程不会有所不同。
- 设置火焰纤维氧传感器，用于快速动态测量。
- 轻轻向下推下火焰纤维氧传感器上部的柱塞，以便从保护针上取下纤维的敏感部分，并将其放置在电池入口的管中心。
- 打开火焰兵软件。
- 单击选项 |前进并选择"启用快速采样"。
- 将采样间隔设置为 0.15 秒。
- 使用 Autolab NOVA 2.0 软件编辑 cFRA 过程。
- 打开 NOVA 软件，并在"操作"部分中选择"新程序";软件编辑页面打开。
- 在"命令"中选择"控制"图标并将其插入到工作区中。在属性中，选择"在加仑上使用模式"。然后选择"单元格打开"命令并将其放在"控制"图标旁边。
- 从测量循环和线性扫描伏特测量中添加LSV 楼梯命令。在属性中，将"开始电流"设置为 0.0 A;设置为"停止电流"，该状态为应执行 cFRA 实验的稳态电流值。然后使用 0.005 A/s 作为扫描速率，使用 0.01 A 作为步骤。
- 插入两个记录信号命令;在"属性"中，将"持续时间"设置为 7200 秒，将间隔采样时间设置为 0.05 秒。通过添加重复命令重复同一步骤 20 次。重复次数必须等于需要测量的信号频率数。
注： 两个记录信号窗口方便，原因如下：一个记录窗口用于监视周期输出信号的瞬态部分，第二个用于寄存器周期输出信号的稳定状态部分。信号的稳定状态部分用于传输功能确定。
- 按"播放"按钮启动 cFRA 程序。
- 在第一组重复中，通过观察记录窗口检查单元格电位是否达到稳定状态值。
- 打开附加氧气阀，将质量流量控制器设置为主进给器总流量值的 5%，以确保线性响应（例如：设置 30 mL/min，总流量为 600 mL/min）。然后将阀门的开关时间设置为 0.5 s 的初始值。
- 监控记录窗口并等待，直到电池电位达到周期性稳定状态;然后单击"下一步"按钮。
- 在新记录窗口中注册 60 s 的定期稳定状态信号。然后，再次单击"下一步"按钮。
- 与上一步骤 6.7 同时，注册定期氧输入。选择传感器软件中的"开始"按钮，插入一个调用频率输入的名称（例如：1 Hz），然后单击"确定"。像当前输出情况一样，注册 60 秒的信号，然后按停止按钮。
- 在增加开关时间值时重复前面的步骤 6.6-6.8，以便测量频率范围从 8-1000 mHz 的周期性输入/输出相关性，每十年获取 8 个频率点。对于频率高于 100 mHz 的实验，注册输入和输出 60 s。在较低频率下，对相当于 5 个周期的时间范围对信号进行采样。
7. cFRA数据分析
- 导出来自 Autolab NOVA 2.0 软件的测量单元电位响应。
- 在记录窗口中，单击具有测量周期稳定状态单元电位输出的图表。
- 单击显示数据 |密钥 |导出按钮。插入一个文件名，该文件名可调用输入的频率（示例：1 Hz），然后单击"保存"。
- 在每个频率上对每个测量的单元电位输出重复步骤 7.1.1-7.1.2。
- 打开 matlab 脚本FFT_input.mat和FFT_output.mat。在"地址文件夹"部分中插入存储测量氧压力和当前数据文件的文件夹位置的规格。
注： 编写脚本的目的是执行收集的输入的窗口化，以便有一个整数的周期来进行分析，并准确、快速地计算其傅立叶变换。执行相同任务的任何其他过程不会更改结果。 - 运行FFT_PO2.mat和FFT_Pot.mat脚本;如果计算算法正常工作，则检查绘制的关系图（在时域中，应从原始输入和输出样本中提取输入和输出周期的整数）。
注意：基于非整数周期的傅立叶变换可能导致对输入和输出的误导性分析，从而导致 cFRA 光谱不准确。 - 打开 Matlab 脚本cFRA_spectra.mat并运行它。绘制了在电流静态条件下cFRA转移函数的幅度、相角和奈奎斯特光谱。
注： 该脚本使用以下公式在氧压（输入）和电池电位（输出）信号的基本频率下使用傅立叶变换值计算cFRA传输函数。
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Representative Results
图2对基于EIS光谱的燃料电池动力学进行了初步分析。EIS量级（图2A）和相波图（图2B）光谱在电流控制下以三种不同的稳定状态电流密度进行测量。正如所料，所有主要瞬态过程都观察到：高频范围内的双层充电/放电、1 Hz 至 100 mHz 之间的大规模传输动力学以及低频范围1、2、8中的膜水化动力学。为了避免在100mHz以下频率下经常观察到的数据散射，必须满足以下条件：（i） EIS实验应仅在达到稳定状态电流密度后启动（准稳态条件以可忽略的恒定漂移为特征），（ii） 输入振幅设置为稳态电流值的 5%，以确保线性响应，同时减少谐波分析中噪声的影响，（iii） 每个频率至少 4 个周期采样，以进一步最小化噪声影响。
图 3描述了两个不同频率的模范周期性氧压输入及其傅立叶变换。图3B中的谐波量相对于基本谐波进行归一化。如协议所述，在达到准稳定状态条件后，对所有信号进行采样。频率为49 mHz（图3A）的压力输入具有正弦形状。其傅立叶变换（图3B）在基本频率处显示谐波，在基本频率为两倍的频率上显示额外的高谐波，表示与纯正弦信号有小偏差。较低频率的压力输入类似于周期性方波形状（图3C）。相关的规范化傅立叶变换（图3D）完美地反映了方波信号的正谐波分量，相对于基本波，以多个奇数整数频率呈现降谐波分量。细胞电位反应具有相同的特征（图4A-D）。不同频率的不同信号形状是由产生扰动的方式引起的。开关阀从打开/关闭状态快速通过，导致氧气压力急剧变化。然而，在较高的开关频率下，在阀门再次改变其状态之前，压力轮廓没有时间实现新的稳定值。因此，在高频时，输入扰动以及输出响应遵循正弦形状。另一方面，低开关频率允许氧压在开关之间实现恒定值，从而产生方波输入。为了尽量减少噪声影响，在不考虑高谐波时，只考虑基本频率的输入和输出值，以确定传输函数（请参阅 eq. 1）。出于同样的原因，在频率高于 100 mHz 时，信号同时注册至少 60 s。在较低频率时，采样时间对应于至少 5 个周期的等效值。
为了避免频谱泄漏的影响，这可能导致误导性的结果，对输入和输出数据的光谱分析对周期的整数进行了分析。由于采样过程手动启动和停止，因此并不总是对准确的整数周期进行采样。因此，在进行任何其他分析之前，数据都要经过窗口化过程。图 5说明了由于采样信号不正确而导致的频谱泄漏的影响。当前响应未应用窗口化过程及其规范化傅立叶转换分别显示在图 5A和图 5B中。为了进行比较，正确处理的信号如图4B所示。可以看出，处理不当的信号的傅立叶变换（图5B）的特点是在基本频率下表达更多的噪声带宽，以及第一谐波的较低幅度。处理不当的信号（图5B）的幅度约为正确处理信号的90%（图4B）。很容易理解，窗口过程对于获得可靠的结果至关重要。图 6显示了在与 EIS 光谱相同的稳定状态条件下在伏尔加和电静条件下测量的 cFRA 光谱。可以看出，在高频区域，伏特静态和电能cFRA光谱对稳定状态条件均无敏感性。由于高频区域主要受双层充电/放电动力学等快速瞬变的影响，cFRA结果表明cFRA方法对快速瞬变的灵敏度较低。另一方面，在EIS验证的相同频率范围内可以检测到大规模运输和膜水化动力学。因此，cFRA可作为选择性地研究PEM燃料电池中的运输动力学的实验技术。由于噪声的影响较大，较高频率的数据通常更加分散。这可以通过延长采样时间或更频繁地重新采样数据并平均数据来避免。
影响测量质量的另一个关键方面是测量传输函数的线性度。使用过大的输入振幅可能导致输出响应中谐波的额外非线性贡献。检查非线性存在的一种方法是应用同质性原理。因此，使用不同的输入振幅值重复相同的测量值。如果两个传输函数之间的差异可以忽略或低于噪声水平，则输入/输出相关性可视为无非线性。这一原则的应用示例见图7。参考情况下，Bode 振幅光谱（蓝色曲线）与在相同稳态条件下测量的光谱一起绘制，但使用参考振幅值的一半。两个波德图重叠，表示不存在非线性。
图 8A显示了具有干阳极/湿阴极和湿阴极/干阳极配置的 PEM 燃料电池的 EIS 幅度光谱。在图8B中，在相同条件下显示电镀cFRA光谱，以便进行比较。EIS 仅在两个操作状态之间显示数量差异。相反，cFRA 可以区分它们，显示不同的定性行为。值得注意的是，纳菲翁膜水化频率区域的震级随湿阴极而减小，而随着干阴极的增加而增加。
图 1：用于执行 cFRA 测量的实验设置的原理图表示。主要饲料是氧气和氮气的混合物，通过在固定温度下装满水的气泡加湿。在单元入口测量混合物中的气体温度、露点温度、总压力和部分氧气压力。使用开关阀定期向主进给量添加少量氧气。请点击此处查看此图的较大版本。
图2：三个不同稳态电流密度的电化学阻抗光谱。波德图表示中的阻抗幅度 （A） 和相位 （B）.实验条件：电池温度80°C，进气温度68°C，阴极氧流量300mL/min，阴极氮流量300mL/min，阳极氢流量850mL/min。请点击此处查看该图的较大版本。
图3：时间和频域中的周期性氧压输入。（A） 在 500 mHz 下随时间的周期性氧输入， （B） 傅立叶在 500 mHz 时转换氧输入光谱， （C） 在 8 mHz 时随时间的周期性氧输入， （D） 傅立叶在 8 mHz 时变换氧输入光谱.请点击此处查看此图的较大版本。
图 4：时间和频率域中的电池电位输出。（A） 在 500 mHz 时随时间的单元电位输出， （B） 傅立叶在 500 mHz 时转换电池电位响应的光谱， （C） 在 8 mHz 时随时间的单元电位输出， （D） 傅立叶在 8 mHz 时转换电池电位响应光谱。请点击此处查看此图的较大版本。
图 5：窗口化过程未处理的时间和频率域中的电池电位输出。（A） 在 500 mHz 时随时间的单元电位输出， （B） 傅立叶在 500 mHz 下转换电池电位响应光谱.请点击此处查看此图的较大版本。
图6：在三种不同的稳定状态条件下的cFRA光谱。（A） cFRA 震级波德图在伏氏控制下，（B） cFRA 震级波德图在电流静态控制下，（C） cFRA 相位角度波德图在伏氏控制下，（D） cFRA 相位角度波德图在伏氏控制下。实验条件：电池温度80°C，进气温度68°C，阴极和阳极露点温度55°C，阴极氧流量300mL/min，阴极氮流300mL/min，阳极氢流量850mL/min。请点击此处查看该图的较大版本。
图7：使用不同氧压振幅的cFRA光谱。cFRA 震级 Bode 在电流静态条件下使用 7000 Pa（蓝色曲线）和 3500 Pa（红色曲线）的氧输入振幅绘制。实验条件：电池温度80°C，进气温度68°C，阴极和阳极露点温度55°C，阴极氧流量300mL/min，阴极氮流量300mL/min，阳极氢流量850mL/min。请点击此处查看该图的较大版本。
图8：低湿度条件下EIS和cFRA光谱的比较。（A） EIS 量级波德图 ， （B） cFRA 量级波图.湿度条件采用干阳极/湿阴极配置：阳极露点温度30°C，阴极露点温度55°C。湿阳极/干阴极配置的加湿条件：阳极露点温度55°C，阴极露点温度30°C。稳态电流：100 mA/cm2。请点击此处查看此图的较大版本。
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Discussion
与传统的EIS相比，cFRA是一种诊断工具，专注于描述与燃料电池中发生的不同大众运输现象相关的动力学特征。它无法检测到任何时间常数低于电极中氧扩散的瞬变，例如双层6的充电/放电。因此，与将多个现象耦合的 EIS 不同，cFRA 可以帮助更清楚地识别与特定动力学相关的模式。这将减少不同参数之间的相关性效应，从而提高估计质量。此外，它区分阴极的加湿状态的能力可用作在线诊断工具。然而，为了最佳利用技术，必须改进和考虑该技术的许多方面。该协议旨在提供一个示例，说明如何将动态浓度输入应用于PEM燃料电池以及如何对其进行分析。下面将讨论不同的技术问题和改进 cFRA 的空间。
输入和输出数据的采样和处理对于测量的 cFRA 光谱的质量至关重要。系统需要至少三个小时的稳定性。因此，在高度不稳定的条件下，如在极度洪水或干燥条件下，很难进行实验。耗时的步骤是单元的均衡（需要 30 分钟到 1 小时）和定期输入/输出信号的采样，对于本协议中考虑的所有频率点和排列，大约需要1 小时和 15 分钟。通过使用方波输入和输出中包含的所有谐波来确定 cFRA 光谱，而不是仅确定基本频率的谐波，可以显著降低后一步。基本上，如图3所示，周期方波相当于一个多正弦输入，可用于捕获不同频率的响应（见图3和图4）。因此，每个频率十年只有两个气压输入足以测量完整的 cFRA 光谱。这样，持续时间采样最多将减少到半小时。
该过程不是自动的。西门子使用 PCS 7 软件更改用于添加额外氧气周期性流动的阀门的开关时间，该软件还控制实验设置中使用的所有其他设备。其他系统设计平台可用于同一任务，例如 LabVIEW。另一方面，数据处理是自动和直接的。只需要在临时创建的 Matlab 脚本中插入数据文件夹的位置，运行它，几秒钟后将绘制光谱。
实验设置的一个限制是可以获取和分析的氧气压力输入的最高频率。两个器件的功能决定了此限制的值：开关阀和光纤氧传感器。第一个性能由 0.5 s 的最大开关速率主导，这使得产生高达 1 Hz 的周期性氧气扰动成为可能。使用具有磁性电磁阀技术的开关阀，开关速率约为数百 Hz，可以增加此限制的值。另一方面，与光纤传感器相关的限制涉及其检测氧部分压力快速变化的能力。使用的传感器的最大采样频率为 7 Hz，这意味着根据奈奎斯特-山农采样定理可以有意义地分析频率高达 3.5 Hz 的周期信号。在这里，通过使用能够处理更多数据的更快传感器读取器来提高性能，从而有可能实现数百 Hz 的采样率。但是，传感器的时间响应也是必须考虑的参数。在我们的例子中，它大约是0.3 s （t90）。
除了目前的工作方式和技术限制外，在分析数据及其解释时，必须考虑与目前实验设置安排有关的另一个方面。加湿后向主进料添加少量额外氧气（见图1）不仅意味着氧压的变化，也意味着水压的变化。基本上，氧部分压力的递增意味着水压的降低，反之亦然，导致反相中的两个输入同时周期性扰动。因此，测量的传递函数不是方程 （1） 中的函数，而是两者的线性组合，分别用于氧气和水扰动。其内容如下：
其中变量
量化水对测量转移函数的贡献。因此，必须评估贡献水压，以便分离单个传输函数。解决此问题的方法显示在参考 [7] 中。今后，将通过实施本节中详述的解决方案来改进该方法。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
马克斯·普朗克复杂技术系统动力学研究所协助支付本文的出版成本。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Membrane Electrode Assemby N115 25,8 cm2 | QuinTech | EC-NM-115 | cathode/anode loding: 1mg Pt/cm2 |
| Potentiostat | Metrhohm | PGSTAT302N | |
| Booster | Metrohm | BOOSTER20A | |
| Retractable fiber oxygen sensor | Pyro Science | OXR430-UHS | |
| Dew Point and Temperature Meter | VAISALA | DMT340 | |
| Software process control system | Siemens | Simatic PCS 7 | |
| Software MATLAB2012a | Mathworks | ||
| Hydrogen | Linde | Hydrogen 6.0 | |
| Nitrogen | Linde | Nitrogen 5.0 | |
| Oxygen | Linde | Oxygen 5.0 |
References
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