Summary
우리는 목재에 대한 접착 결합의 건조 및 습윤 강도에 대한 신속하고 일관된 평가를 위해 ASTM D7998-19 절차를 제시합니다. 이 방법은 또한 250 ° C까지의 온도 및 시간 또는 강도 유지의 함수로서 강도 개발에 대한 정보를 제공하는 데 사용될 수 있습니다.
Abstract
경화 목재 접착제의 특성은 목재에 대한 물 및 기타 성분의 손실, 접착제 경화에 대한 목재의 영향 및 목재 간기에 대한 접착제 침투의 영향으로 인해 연구하기 어렵습니다. 따라서, 순수 접착 필름의 통상적인 시험은 일반적으로 유용하지 않다. 목재 접착 결합 강도에 대한 대부분의 테스트는 느리고 힘들며 목재의 영향을 강하게 받을 수 있으며 경화 역학에 대한 정보를 제공하지 않습니다. 그러나 시험 방법 ASTM D 7998-19는 목재 결합의 강도를 빠르게 평가하는 데 사용할 수 있습니다. 메이플 페이스 베니어와 같은 매끄럽고 균일하며 강한 목재 표면을 사용하고 충분한 접착 압력을 사용하면 접착 강도에 대한 접착력 및 목재 강도 효과가 감소합니다. 이 방법에는 세 가지 주요 응용 프로그램이 있습니다. 첫 번째는 결합 강도 개발에 대한 일관된 데이터를 제공하는 것입니다. 두 번째는 접합된 랩 전단 샘플의 건식 및 습윤 강도를 측정하는 것입니다. 세 번째는 열 감도를 신속하게 평가하고 열 연화와 열 분해를 구별하여 접착 내열성을 더 잘 이해하는 것입니다.
Introduction
목재 접합은 가장 큰 단일 접착제 시장이며 산림 자원의 효율적인 사용으로 이어졌습니다. 수세기 동안 단단한 목재는 가구 건축을 제외한 대부분의 응용 분야에 사용되었으며 제품 사용 내구성을 제외하고는 테스트 기준이 없었습니다. 그러나 접합 목재 제품은 합판과 글루 램 빔으로 시작하여 바이오 기반 접착제 1,2를 사용하여 더 보편화되었습니다. 당시에는 이러한 제품이 만족 스러웠지만 콩, 카제인 및 혈액 접착제를 포름 알데히드를 함유 한 합성 접착제로 대체하여 특성이 향상되었습니다. 이러한 새로운 접착제의 더 높은 성능은 대부분의 바이오 기반 접착제로 달성할 수 있는 것보다 더 높은 성능 기대치를 가진 정의된 테스트 표준으로 이어졌습니다. 합성 접착제는 또한 파티클 보드를 형성하기위한 톱밥, 다양한 밀도의 섬유판을 형성하기위한 섬유, 방향성 스트랜드 보드 및 평행 스트랜드 목재를 제공하는 칩, 합판 및 적층 베니어 목재를 생성하는 베니어, 손가락 조인트 목재, 글루 람, 크로스 라미네이트 목재 및 목재 I- 장선3. 이러한 각 제품에는 자체 테스트 기준이 있습니다4. 따라서 새로운 접착제를 개발하려면 충분한 강도를 개발할 가능성이 있는지 확인하기 위해 많은 제형 작업과 광범위한 테스트가 필요할 수 있습니다. 이러한 시간 소모적인 테스트와 목재 특성 및목재 접착5의 복잡성으로 인해 새로운 접착제의 개발이 제한되었습니다. 또한, 목재 접착제의 기계적 특성은 깔끔한6과 달리 목재 표면 사이에서 경화 될 때 다를 수 있습니다. 목재와 접촉하여 경화하면 접착제와 목재 3,7의 복잡한 간기 및 화학적 상호 작용 외에도 접착제의 물과 저 분자량 성분이 빠져 나갈 수 있습니다.
자동 접착 평가 시스템(ABES)의 개발은 8,9,10이빠르고 사용하기 쉽기 때문에 목재 접착제의 강도 개발을 이해하는 데 매우 도움이 되었습니다. 이 시스템은 랩 전단 샘플을 결합한 다음 결합을 끊는 데 필요한 장력 하에서 힘을 측정하는 통합 장치입니다. 그 유용성은이 시스템11을 사용하는 ASTM 방법 D7998-19의 개발로 이어졌습니다. 이 시스템은 원래 온도와 시간의 함수로 접착 강도 발달을 측정하도록 설계되었지만 경화 접착제의 내열성과 일상적인 접착 강도 평가도 측정할 수 있습니다. ABES 테스트는 다른 테스트와 마찬가지로 매우 유용한 예비 스크리닝 도구이지만 한계가 있으며 모든 특정 제품 강도 및 내구성 테스트를 대체하지는 않습니다.
겔 타임 레오메트리에서 시차 주사 열량계, 동적 기계 분석 및 다양한 유형의 분광학에 이르기까지 접착제의 경화 특성을 측정하는 방법은 많지만 ABES 방법만이 기계적 강도의 발달을 측정합니다. 이를 위해서는 가열, 냉각 및 현장 인장 시험을 위해 엄격하게 제어되는 기기가 필요합니다11.
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Protocol
1. 기판의 제조
- 용도에 적합한 기판 표면을 사용하십시오. 목재의 경우 합판 및 적층 베니어 목재 (LVL) 제조에 사용되므로 신뢰할 수있는 생산자의 약 0.6-0.8mm 두께의 슬라이스 베니어를 사용하십시오. 이들은 베니어 공급 업체로부터 0.6-0.8 mm 두께의 시트로 구입하고 한 면에 305 mm로 절단합니다. 일관된 기질은 표면 평활도와 일관된 두께로 인해 경질 단풍 나무 (Acer saccharum) 얼굴 베니어이며, 확산 다공성 및 고 탄성 경재입니다. 메이플 페이스 베니어는 일반적으로 캐비닛 구성에 사용되며 일반적으로 결함이 없습니다.
- 쌓이지 않은 목재를 사용하기 전에 최소 하루 동안 21°C 및 50% 상대 습도(RH)에서 컨디셔닝하십시오. 지나치게 물결 모양이고 표면이 고르지 않으며 변색을 포함한 결함이있는 베니어를 피하십시오.
참고: 다른 목재 종을 사용하여 이러한 종과 접착제의 결합 성능을 이해할 수 있습니다. 그러나 확산 다공성 활엽수와 점진적인 초기 목재에서 후기 목재로의 전환이있는 침엽수는 균일 성을 위해 권장됩니다. 목재는 산성 또는 염기성이거나 표면에 접착제 경화 과정을 변경할 수 있는 추출물이 있을 수 있으므로 주의하십시오. 또한, 절단 시점부터 베니어 생산까지의 목재 가공은 결합 강도(12,13)를 변경할 수 있습니다. ABES는 소량의 목재를 사용하기 때문에 목재 수분 함량 및 베니어 점검 깊이와 같은 다른 테스트에서 발생하는 목재 변형의 영향을 덜 받습니다. - 베니어의 측면에 가장자리를 따라 느슨한 섬유가 없고 접합 제품에 샘플의 접착 후 수정이 없기 때문에 결합 강도를 과대평가하는 경향이 있으므로 접착 제품에 상당한 접착제가 압착되지 않는지 확인하십시오.
2. 시편의 준비
- 목재 시편을 21°C 및 50% RH에서 최소 하루 동안 컨디셔닝합니다. 시편을 절단할 때 피해야 할 균열, 변색 또는 입자 불규칙성이 있는지 베니어판을 확인하십시오.
- 공압 구동 시편 절단 장치가 작동하는지 확인하십시오.
- 20mm x 117mm의 필요한 시편 크기를 0.6mm에서 0.8mm 두께의 메이플 베니어로 절단하는 특수 다이 커터를 사용하십시오(그림 1, 재료 표).
- 베니어 입자가 긴 방향과 평행이 되도록 절단 날 아래에 최소 150mm x 300mm의 베니어 조각을 놓고 공기 압력 버튼을 눌러 20mm x 117mm의 각 목재 조각을 자릅니다.
- 절단 날 아래의 베니어 조각을 자르지 않은 영역으로 옮기고 버튼을 다시 눌러 다른 나무 조각을 자릅니다. 베니어 조각이 완전히 조각으로 절단 될 때까지 계속하십시오.
알림: 시편의 긴 방향이 결정립 방향과 평행하지 않으면 시험 중에 접합 된 부분에서 떨어진 목재에서 조기 골절이 발생할 수 있습니다.
- 목재 이외의 재료의 경우 적절한 기술을 사용하여 표본을 자릅니다. 시편 절단기로 재료를 절단할 수 없는 경우 재료를 절단하는 모든 것을 사용하여 필요한 크기로 절단하십시오. 접합 면적이 작기 때문에 절단이 정확하고 가장자리와 접합 표면을 따라 시편에 이물질이 없는 것이 중요합니다.
3. 장비의 작동 가능성
- 본딩 프로세스의 경우 ABES 장비가 표준 작동 절차11에 따라 올바르게 작동하는지 확인하십시오. 샘플 본딩 및 파쇄를 위한 ABES 장치 전면의 설정은 LP 프레스 0.2MPa, HP 프레스 0.2MPa, 풀 0.65MPa 및 냉각 공기 0.2MPa입니다.
- 압력이 너무 낮으면 그리핑 클램프와 압반이 샘플에서 너무 느리거나 고르지 않게 닫히고 결합 강도가 잘못되므로 최소 0.62MPa(90psig)의 공기 공급 압력을 사용하십시오(그림 2, 상단).
- 이전 샘플에서 짜낸 접착제의 압반을 청소하십시오. 플래튼의 온도를 원하는 온도로 조정하고 샘플을 접착하기 전에 평형을 유지하십시오.
- 목재를 접착하려면 21 ° C 및 50 % RH에있는 실내에서 장비를 작동하십시오. 이것이 가능하지 않은 경우, 표본의 크기가 작기 때문에 목재 수분의 급격한 변화 때문에 접착 될 때까지 컨디셔닝 된 시편을 비닐 봉지에 보관하십시오.
- 운동 경화 데이터를 얻으려면 ASTM D7998-1911에 설명된 대로 기계적 및 전자적 속도가 데이터를 정확하게 수집하기에 충분하도록 방법을 설계하십시오.
4. 접착제와 시편의 접착
참고: 접착제의 적용은 합판에서와 같이 라미네이션 접착제에서 바인더 적용을 위한 스프레이 가능한 접착제로 이동하는 점도 및 고형분의 광범위한 변화 때문에 목재 접착제에 중요한 문제입니다. 목재 접착제는 일반적으로 수성이므로 증발은 사소한 문제일 뿐입니다. 그러나 다공성 목재에 물이 스며드는 것이 중요합니다.
- 연구중인 접착제 5mg을 접합 영역을 덮을 수있을만큼 말단 0.5cm 위에 펴고 과도한 압착없이 다른 표본으로 옮깁니다. 비교적 일정한 접착제 확산 속도를 얻으려면 목재 시편을 저울에 올려 놓고 접착제 도포 후 다시 무게를 잰다.
- 작은 접착 영역이 사용되고 강도가 접착 영역에 대한 당기는 힘으로 결정되기 때문에 접착제를 분배하고 시편을 겹치고 두 시편이 정렬되었는지 확인하는 데 세심한 주의를 기울이십시오(그림 2 하단). 다른 결합 영역을 사용할 수 있지만 랩 전단 테스트의 메커니즘의 변화로 인해 강도가 반드시 비교할 필요는 없습니다.
알림: 문헌에서는 접착제 일관성에 따라 목재에 접착제를 적용하는 여러 가지 방법을 권장합니다. 원래 권장되는 접착제 도포 방법은 특수 설계된 미세 분무 장치10을 사용했지만 이는 지저분하고 느리며 접착제 유변학에 크게 의존하는 것으로 나타났습니다. 이 방법은 파티클 보드 및 배향 스트랜드 보드의 바인더 응용 분야에서 사용되는 것과 같이 접착제를 개별 도트로서 적용했지만 인쇄 방법이 더 신뢰할 수있는 것으로 보입니다14. 마이크로 피펫 도포 방법은 접착제(10)의 재현 가능한 부피를 공급할 수 있지만, 고르게 분배하는 것은 다소 어렵다. 주걱 방법은 접착 영역에서 접착제의 균일 한 분포를 얻는 데 가장 효과적이었으며 측정 된 양을 얻기위한 마이크로 저울이 권장됩니다11. - 최종 강도 데이터
- 시편을 120 °C에서 2 분 동안 접착하고 접착 중 핫 프레스로 목재가 건조되기 때문에 21 ° C 및 50 % RH에서 밤새 컨디셔닝합니다. 목재를 접착하려면 ABES 테스터의 그립을 닫고 샘플이 테스터와 정렬되었는지 확인하여 샘플을 제자리에 고정합니다. 그런 다음 기계의 시작 버튼을 눌러 120°C 압반이 겹쳐진 부분을 2분 동안 누르도록 한 다음 압반을 집어넣고 그립을 풀어 샘플을 제거할 수 있도록 합니다.
참고: 경화 시간과 온도는 적용 및 접착 화학에 의해 결정됩니다. 최대 강도에 대한 조건을 결정하기 위해 다른 결합 온도와 시간을 사용하여 강도가 가장 높은 고원에 도달하도록 결합 온도와 시간을 최적화해야 합니다. 목재 본드의 경우 건식 전단 강도 테스트가 중요하지만 일반적으로 습식 테스트는 접착제 내구성을 결정하는 데 더 중요하며 샘플을 물에 4시간 동안 담가야 합니다. - 테스트를 위해 ABES 테스터의 그립을 닫아 샘플이 테스터와 정렬되었는지 확인하여 샘플을 제자리에 고정합니다. 그런 다음 시작 버튼을 누르면 기기가 서보 드라이브를 통해 한쪽 끝을 당기고 샘플의 다른 쪽 끝은 그립에 부착 된로드 셀을 당깁니다. 이 당김은 결합이 끊어 질 때까지 계속됩니다. 컴퓨터는 샘플이 견딜 수있는 최대 힘을 기록하며 이는 결합 강도로 기록됩니다.
- 건조하고 물에 적신 샘플에 대해 동일한 절차를 사용하십시오. 파단력을 측정할 때 접착제가 매우 강하면 나무가 미끄러질 수 있으므로 그립이 나무를 단단히 고정하는지 확인하십시오. 샘플이 접착 영역 밖으로 파손되면 접착제가 아닌 목재 강도를 측정하므로 값을 폐기하십시오.
- 시편을 120 °C에서 2 분 동안 접착하고 접착 중 핫 프레스로 목재가 건조되기 때문에 21 ° C 및 50 % RH에서 밤새 컨디셔닝합니다. 목재를 접착하려면 ABES 테스터의 그립을 닫고 샘플이 테스터와 정렬되었는지 확인하여 샘플을 제자리에 고정합니다. 그런 다음 기계의 시작 버튼을 눌러 120°C 압반이 겹쳐진 부분을 2분 동안 누르도록 한 다음 압반을 집어넣고 그립을 풀어 샘플을 제거할 수 있도록 합니다.
- 운동 강도 개발
- 접착제의 강도 발달 속도를 결정하여 대규모 제품에 필요한 프레스 시간을 추정합니다. 온도와 시간을 변경하는 것을 제외하고 4.3단계와 동일한 절차를 따릅니다. 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 및 210초의 접착 시간을 사용하여 100°C 플래튼 온도에서 강도 테스트를 시작합니다. 이어서, 온도를 10°C씩 올리고, 낮은 접합 시간에서 강도 대 시간의 선형 섹션이 더 이상 없을 때까지 접합 시간을 반복한다.
- 접착 후 압반을 수축시키고 ABES의 공기 냉각 기능을 사용하여 샘플을 실온에 가깝게 냉각한 다음 샘플 강도를 측정합니다. 낮은 압착 시간에서 시작하여 후속 샘플의 시간을 먼저 늘리면 시간이 증가하여 강도가 거의 또는 전혀 증가하지 않을 때까지 강도 대 시간 데이터를 수집합니다. 그런 다음 더 높은 온도에서 동일한 시퀀스를 수행하면 기울기로 강도 대 시간 및 경화 속도의 결과 플롯이 생성됩니다(그림 3).
참고: 그림 3a10 의 페놀 접착제 데이터는 다른 시간에 강도 발달에 대한 온도의 영향을 보여줍니다. 그림 3b 는 온도 대비 회귀 등온 강도 개발 속도를 보여줍니다. 등온 강도 발달을 얻기 위해, 샘플을 시험 전에 냉각시켰다. 요소 포름알데히드15와 같은 일부 접착제는 분해가 일어나기 전에 최적의 결합 시간 및 온도를 갖는다. 이 방법은이 문제를 감지하고 최적의 조건을 결정할 수 있습니다.
- 열저항
- 제품이 특정 온도 저항을 충족해야 하는 경우 접합된 샘플을 ABES 장치에 고정합니다. 압반이 해당 온도(예: 목재가 분해되기 시작하는 220°C)로 가열된 후 미리 접착된 샘플에 2분 동안 닫은 다음 4.3.2에서와 같이 결합 강도를 측정하여 접착 온도 120°C와 비교하여 접착제의 열 연화를 확인합니다.
- 압반이 샘플에서 30분 동안 닫히는 것을 제외하고 이 테스트를 반복한 다음 접착제가 열적으로 저하된 경우 강도를 확인하기 위해 강도를 테스트합니다. 압반의 방출 및 시험 강도는 가열 전의 값과 비교하여 샘플의 내열성을 결정합니다. 이러한 유형의 절차는 목재 접착제16을 시험하기 위해 사용되었다. ABES는 급속 가열을 사용하고 샘플을 다른 기계로 이동하지 않고도 뜨거울 때 강도를 측정할 수 있으므로 두 가지 고장 모드(즉, 열 연화 또는 분해)를 구별하는 데 사용할 수 있습니다. 열 연화는 가열 즉시 강도 손실을 일으키며 일반적으로 회수 할 수 있습니다. 화학적 분해는 고온에서 시간이 지남에 따라 점진적으로 발생하며 냉각시 기계적 강도를 회복하지 않습니다.
참고: 접착제 제조업체는 강도 손실이 열 연화로 인한 것인지 화학적 분해로 인한 것인지 구별해야 하는데, 이러한 문제에는 다른 솔루션이 필요하기 때문입니다. 다른 열 분석을 포함하여 연화 전이를 측정 할 수있는 많은 방법이 있지만 기계적 특성과 화학 구조의 변화를 구별하지는 않습니다.
5. 실패한 접합면의 이미지 분석
- 주요 목표는 접착력 또는 응집력 발달 속도를 결정하는 것이므로 접착 불량이 기판에 대한 접착력(그림 4) 또는 기판 파손이 아닌 접착제 내에 있는지 확인하십시오. 기판 파손이 발생하면 접착제에 충분한 강도가 있습니다. 대안적으로, 벌크 접착제의 응집 실패는 접착제 약점을 나타낸다. 그러나 접착력과 접착 간상 파손 사이를 결정하는 것은 어려울 수 있습니다17. 목재 분석을 위한 다양한 방법이 개발되었다18.
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Representative Results
이 절차는 임산물 연구소에서 단백질 접착제 연구에 광범위하게 사용되었습니다. 2MPa 미만의 습식 결합 강도는 추가 목재 접착제 테스트를 보증하기에 충분하지 않은 반면, 3MPa 이상은 추가 테스트19에 대한 유망한 결과였습니다. 목재 가공 조건12,13의 민감도를 입증하는 데 유용한 것으로 나타났습니다. 더 많은 예는 Frihart 간행물7에서 찾을 수 있습니다. 방법의 정밀도와 편향은 ASTM D7998-19 11에 요약된 대로 결정되었습니다(연구 보고서 RR:D14-1018).
그림 1: 시편 절단기의 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: ABES 시스템 사진(상단) 및 본딩 샘플이 있는 장치 도면(하단). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: 온도9에 대한 회귀된 결합 속도의 파생 플롯이 있는 등온 강도 개발 플롯 세트(왼쪽). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4: 실패한 샘플 분석. 왼쪽의 접착 실패와 오른쪽의 응집력 실패. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
절차의 중요한 단계는 기판 선택, 시편 준비, 장비 작동 성 및 샘플 결합입니다.
기판은 강하고 최소한의 결함 (매끄럽고 평평하며 균열이없고 변색이 없어야합니다. 모래가 없는 회전식 절단 캐비닛 얼굴 베니어판과 확산 다공성 경재와 설탕 단풍나무(Acer saccharum)가 선호됩니다. 샌딩은 덜 고르고 더 파편화 된 표면을 만듭니다7. 베니어를 21 ° C 및 50 % RH에서 하루 이상 컨디셔닝 한 후 20mm x 117mm의 스트립을 자릅니다. 보통 5mg의 접착제를 하나의 목재 스트립 끝의 5mm에 고르게 바릅니다. 압반을 120°C로 가열한 상태에서 압반이 닫힌 상태에서 ABES에서 2분 동안 5mm 중첩된 다른 스트립과 코팅된 스트립을 접착하여 랩 전단 샘플을 형성합니다. ABES 장치에서 랩 전단 샘플을 제거한 후 ABES 장치를 사용하여 강도를 테스트하기 전에 밤새 컨디셔닝됩니다(절반은 주변 조건에서, 절반은 샘플을 물에 담근 후). 결합 강도를 측정하려면 접합 영역에서 파손이 발생해야 합니다. 장비 사양에 대한 자세한 내용은 ASTM 표준11에 나와 있습니다.
이 절차는 온도와 시간의 함수로서 목재 접착제의 강도 발달을 평가하는 데 가장 유용합니다. EPI 및 PUR과 같이 실온에서 경화되는 목재 접착제에는 목재에 접착하기 위해 열이 필요하지 않기 때문에 덜 유용합니다. HMR과 같은 목재 접착제 용 프라이머를 테스트 할 수 있지만 대부분 실온 접착제와 함께 사용됩니다. 프라이머가 있는 샘플은 실온에서 별도의 프레스로 ABES에 맞는 베니어 조각으로 접착하고 ABES에서 테스트할 수 있습니다.
ASTM D-7998-19에 설명된 소규모 접합의 중요성은 적은 노동으로 신속하게 수행할 수 있는 목재 접착제의 예비 평가라는 것입니다. 목재 접착제를 테스트하는 기존 방법은 전문 목수가 테스트를 위해 정확한 샘플로 절단하기 전에 특정 온도와 습도에서 컨디셔닝해야 하는 합판 또는 파티클보드의 대형 패널을 접착하는 데 더 많은 양의 접착제와 목재와 시간이 필요합니다. 다양한 변수를 테스트하기 위해 많은 패널을 만들어야 하며, 이는 ASTM D-7998-19 절차인 ABES를 사용하여 보다 쉽고 빠르게 수행할 수 있습니다. 접착제의 운동 경화 데이터를 결정할 수있는 다른 테스트 방법은 없습니다.
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Disclosures
저자는 공개 할 것이 없습니다.
Acknowledgments
이 작업은 United Soybean Board 보조금 1940-352-0701-C와 미국 농림부 \ 산림청의 지원을 받았습니다. AES의 Phil Humphrey의 지원과 자세한 정보에 감사드립니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Adhesive | Supplied by user | ||
| Balance | Normal supply house | ||
| Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II) | Adhesive Evaluation Systems Inc | ||
| Pneumatically driven sample cutting device | Adhesive Evaluation Systems Inc | ||
| Regular spatula | Normal supply house | ||
| Wood supply – Hard maple | Besse Forest Products Group |
References
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