Summary
Vi presenterar ett förfarande, ASTM D7998-19, för en snabb och mer konsekvent utvärdering av både torr och våt hållfasthet hos limbindningar på trä. Metoden kan också användas för att ge information om hållfasthetsutveckling som en funktion av temperatur och tid eller hållfasthetsretention upp till 250 °C.
Abstract
Egenskaperna hos härdade trälim är svåra att studera på grund av förlusten av vatten och andra komponenter i träet, träets påverkan på limhärdningen och effekten av limpenetration på träinterfasen; Således är normal testning av en snygg limfilm i allmänhet inte användbar. De flesta tester av trähäftande bindningsstyrka är långsamma, mödosamma, kan påverkas starkt av träet och ger inte information om härdningens kinetik. Testmetod ASTM D 7998-19 kan dock användas för snabb utvärdering av styrkan hos träbindningar. Användningen av en slät, enhetlig och stark träyta, som lönnfasadfaner, och tillräckligt bindningstryck minskar vidhäftningen och trästyrkans effekter på bindningsstyrkan. Denna metod har tre huvudapplikationer. Den första är att tillhandahålla konsekventa data om utvecklingen av bindningsstyrka. Den andra är att mäta de torra och våta styrkorna hos bundna varvskjuvprover. Den tredje är att bättre förstå limvärmebeständigheten genom att snabbt utvärdera värmekänslighet och skilja mellan termisk mjukning och termisk nedbrytning.
Introduction
Träbindning är den största enskilda limmarknaden och har lett till effektiv användning av skogsresurser. Under många århundraden användes massivt trä för de flesta applikationer, förutom möbelkonstruktion, utan testkriterier förutom produktens hållbarhet under användning. Limmade träprodukter blev dock vanligare, från plywood och limträbalkar, med biobaserade lim 1,2. Även om dessa produkter var tillfredsställande vid den tiden, ledde ersättningen av soja, kasein och blodsocker med syntetiska lim som innehåller formaldehyd till förbättrade egenskaper. Den högre prestandan hos dessa nya lim ledde till definierade teststandarder med högre prestandaförväntningar än vad som kan uppnås med de flesta biobaserade lim. De syntetiska limmen möjliggjorde också bindning av partiklar inklusive sågspån för att bilda spånskivor, fibrer för att bilda fiberplattor med varierande densitet, flis för att tillhandahålla orienterad strandbräda och parallellsträngsvirke, faner för att ge plywood och laminerat fanervirke, samt fingerskarvat virke, limträ, korslaminerat virke och trä I-bjälklag3. Var och en av dessa produkter har sina egna testkriterier4. Således kan utvecklingen av ett nytt lim kräva mycket formuleringsarbete och omfattande tester för att avgöra om det finns någon potential för att utveckla tillräcklig styrka. Denna tidskrävande testning och komplexiteten i träegenskaper och träbindning5 har begränsat utvecklingen av nya lim. Dessutom kan de mekaniska egenskaperna hos trälim vara olika när de härdas mellan träytor i motsats till snygg6. Härdning i kontakt med trä gör att vatten och komponenter med låg molekylvikt från limet kan fly, förutom komplexa interfas- och kemiska interaktioner mellan limet och träet 3,7.
Utvecklingen av Automated Bonding Evaluation System (ABES) har varit till stor hjälp för att förstå hållfasthetsutvecklingen hos trälim eftersom det är snabbt och enkelt att använda 8,9,10. Systemet är en integrerad enhet som binder lap-shear-prover och sedan mäter kraften under spänning som behövs för att bryta bindningen. Dess användbarhet har lett till utveckling av ASTM-metoden D7998-19 som använder detta system11. Även om detta system ursprungligen utformades för att mäta utvecklingen av limstyrka som en funktion av temperatur och tid, kan det också mäta värmebeständigheten hos härdade lim, såväl som rutinmässig utvärdering av bindningsstyrka. Även om ABES-testet är ett mycket användbart preliminärt screeningverktyg, som alla tester, har det sina begränsningar och ersätter inte alla specifika produktstyrka och hållbarhetstester.
Även om det finns många sätt att mäta härdningsegenskaperna hos lim, allt från geltidsreometri till differentiell skanningskalorimetri, dynamisk mekanisk analys och spektroskopi av många typer, mäter endast ABES-metoden utvecklingen av mekanisk hållfasthet. Detta kräver ett instrument som är hårt kontrollerat för uppvärmning, kylning och dragprovningpå plats 11.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Beredning av substrat
- Använd en substratyta som är lämplig för applikationen. För trä, använd en skivad faner på cirka 0,6 till 0,8 mm tjock från en pålitlig producent eftersom dessa faner används för tillverkning av plywood och laminerat fanerträ (LVL). Dessa erhålls från en fanerleverantör, som ark med 0,6 till 0,8 mm tjocklek och skärs i 305 mm på en sida. Ett konsekvent substrat är en hård lönn (Acer saccharum) ansiktsfaner på grund av dess ytjämnhet och konsekventa tjocklek, och det är ett diffust poröst och högmodulärt lövträ. Maple ansiktsfaner används ofta i skåpkonstruktion och är vanligtvis fria från defekter.
- Konditionera träet, ostaplat, vid 21 °C och 50% relativ fuktighet (RH) i minst ett dygn före användning. Undvik faner som är alltför vågiga, har en ojämn yta och innehåller defekter inklusive missfärgning.
OBS: Andra träslag kan användas för att förstå limets bindningsprestanda med dessa arter. Diffusa porösa lövträd och barrved med en gradvis övergång från tidigt trä till latewood rekommenderas dock för deras enhetlighet. Var försiktig eftersom trä kan vara surt eller basiskt eller ha extraktivämnen på ytan som kan förändra limhärdningsprocessen. Dessutom kan bearbetningen av trädet från skärningstillfället till fanerproduktionen ändra bindningsstyrkan12,13. Eftersom ABES använder en liten mängd trä påverkas det mindre av trävariationer som uppstår vid andra tester, såsom träfuktinnehåll och fanerkontrolldjup. - Se till att fanerets sidor är fria från lösa fibrer längs kanten och att den bundna produkten inte har någon betydande limpressning ut eftersom dessa tenderar att överskatta bindningsstyrkan eftersom det inte finns någon modifiering av proverna efter bindning.
2. Beredning av prover
- Konditionera träproverna vid 21 °C och 50 % RH under minst ett dygn. Kontrollera faner för sprickor, missfärgning eller ojämnheter i kornet som ska undvikas vid skärning av proverna.
- Se till att den pneumatiskt drivna provskärningsanordningen är i drift.
- Använd en speciell formskärare som skär den önskade provstorleken på 20 mm med 117 mm från 0,6 till 0,8 mm tjock lönnfaner (figur 1, materialtabell).
- Placera en bit faner, minst 150 mm x 300 mm, under skärbladen så att fanerkornet är parallellt med den långa riktningen och tryck ner lufttrycksknappen för att skära varje träbit på 20 mm x 117 mm.
- Flytta fanerbiten under skärbladen till ett oklippt område och tryck ner knappen igen för att skära en annan träbit. Fortsätt tills fanerbiten är helt skuren i bitar.
OBS: Om provets långa riktning inte är parallell med kornriktningen kan under ett test tidig fraktur uppstå i träet bort från den bundna delen.
- För andra material än trä, skär proverna med lämplig teknik. Om materialet inte kan skäras med provskäraren, använd det som kommer att skära materialet för att skära det till önskad storlek. På grund av det lilla bindningsområdet är det viktigt att skärningen är korrekt och proverna fria från skräp längs kanterna och på bindningsytorna.
3. Utrustningens funktionsduglighet
- För bindningsprocessen, se till att ABES-utrustningen fungerar korrekt enligt ett standardförfarande11. Inställningarna på framsidan av ABES-enheten för limning och brytning av prover är: LP Press 0.2 MPa, HP Press 0.2 MPa, Pull 0.65 MPa och Cool Air 0.2 MPa.
- Använd ett lufttillförseltryck på minst 0,62 MPa (90 psig) eftersom ett för lågt tryck kommer att leda till att gripklämmorna och plattorna stängs för långsamt eller ojämnt på provet vilket resulterar i felaktiga bindningsstyrkor (figur 2, överst).
- Rengör plattorna från allt lim som härrör från utpressning från det föregående provet. Justera temperaturen på plattorna till önskad temperatur och balansera före bindning av prover.
- För att binda trä, använd utrustningen i ett rum som är vid 21 ° C och 50% RH. Om detta inte är möjligt, förvara de konditionerade proverna i en plastpåse tills de binds på grund av den snabba förändringen i träfuktighet på grund av provernas lilla storlek.
- För att erhålla kinetiska härdningsdata, utforma metoden så att de mekaniska och elektroniska hastigheterna är tillräckliga för att samla in data exakt enligt beskrivningen i ASTM D7998-1911.
4. Limning av prover med limet
OBS: Appliceringen av limet är en kritisk fråga för trälim på grund av den stora variationen i viskositet och procent fasta ämnen som går från ett lamineringslim som i plywood till ett spraybart lim för bindemedelsapplikationer. Trälim är i allmänhet vattenburna så avdunstning är bara ett mindre problem. Vatten som blötläggs i det porösa träet är dock viktigt.
- Sprid 5 mg av det lim som studeras över terminalen 0,5 cm tillräckligt för att täcka bindningsområdet och överför till det andra provet men utan överdriven utpressning. För att få en relativt konstant vidhäftningsspridningshastighet, ta träprovet i balans och väg igen efter limapplikation.
- Var mycket försiktig med att fördela limet, överlappa proverna och se till att de två proverna är i linje, eftersom ett litet bindningsområde används och styrkorna bestäms som dragkraften över det bundna området (figur 2 botten). Olika bindningsområden kan användas, men styrkan är inte nödvändigtvis jämförbar på grund av variation i mekaniken för varvskjuvningstester.
OBS: Litteraturen rekommenderar flera sätt att applicera limet på träet beroende på limkonsistensen. Den ursprungligen rekommenderade limapplikationsmetoden använde en specialdesignad mikrosprayningsanordning10, men detta visade sig vara rörigt, långsamt och mycket beroende av limreologin. Även om denna metod tillämpade limet som diskreta prickar som används i bindemedelsapplikationer för spånskiva och orienterad strandbräda, verkar en tryckmetod mer tillförlitlig14. Appliceringsmetoden för mikropipett kan leverera en reproducerbar volym lim10, men det är något svårt att fördela jämnt. Spatelmetoden har fungerat bäst för att få en jämn fördelning av limet på bindningsområdet, och en mikrobalans för att erhålla en uppmätt mängd rekommenderas11. - Data om slutlig styrka
- Bind proverna vid 120 °C i 2 minuter och konditionera dem över natten vid 21 °C och 50 % RH eftersom varmpressningen under bindningen torkar ut träet. För att binda träet, lås ett prov på plats genom att stänga greppen på ABES-testaren och se till att provet är i linje med testaren. Tryck sedan på startknappen på maskinen så att 120 °C-plattorna trycker på den överlappade sektionen i 2 minuter innan du drar tillbaka plattorna och lossar greppen så att proverna kan tas bort.
OBS: Tid och temperatur för härdning dikteras av applikationen och limkemin. Bindningstemperaturen och bindningstiden bör optimeras så att styrkan når den högsta platån genom att använda olika bindningstemperaturer och tider för att bestämma förhållandena för maximal styrka. För träbindningar är det värdefullt att testa torr skjuvhållfasthet, men våttestning är i allmänhet mer kritisk för att bestämma limhållbarheten och kräver en 4 timmars rumstemperatur blötläggning av provet i vatten. - För testning, lås ett prov på plats genom att stänga greppen på ABES-testaren och se till att provet är i linje med testaren. Genom att sedan trycka på startknappen drar instrumentet i ena änden genom en servodrive medan den andra änden av provet drar i en lastcell fäst vid greppen. Detta drag fortsätter tills bindningen bryts. Datorn registrerar den maximala kraft som provet tål, vilket registreras som bindningsstyrka.
- Använd samma procedur för de torra och vattendränkta proverna. När du mäter brytkraften, var noga med att se till att greppen håller träet tätt, för om limet är mycket starkt kan träet glida. Om provet går sönder utanför det bundna området, kassera värdet eftersom detta mäter trästyrkan, inte limet.
- Bind proverna vid 120 °C i 2 minuter och konditionera dem över natten vid 21 °C och 50 % RH eftersom varmpressningen under bindningen torkar ut träet. För att binda träet, lås ett prov på plats genom att stänga greppen på ABES-testaren och se till att provet är i linje med testaren. Tryck sedan på startknappen på maskinen så att 120 °C-plattorna trycker på den överlappade sektionen i 2 minuter innan du drar tillbaka plattorna och lossar greppen så att proverna kan tas bort.
- Kinetisk styrka utveckling
- Bestäm graden av hållfasthetsutveckling för ett lim för att uppskatta den presstid som krävs för storskaliga produkter. Följ samma procedur som i steg 4.3, förutom att variera temperatur och tid. Börja testa styrkan vid 100 °C platentemperatur med bindningstiderna 10, 30, 60, 90, 120, 150, 180 och 210 sekunder. Därefter höjer du temperaturen med 10 °C och upprepar bindningstiderna tills det inte längre finns någon linjär sektion av styrka kontra tid vid de låga bindningstiderna.
- Efter bindning, dra tillbaka plattorna och använd ABES-luftkylningsfunktionen för att kyla provet till nära rumstemperatur och mät sedan provets styrka. Genom att börja vid en låg pressningstid och först öka tiden för efterföljande prover, samla in styrka kontra tidsdata tills ökande tid resulterar i liten eller ingen ökande styrka. Att sedan göra samma sekvens vid högre temperaturer ger det resulterande diagrammet för styrka kontra tid och härdningshastigheten som lutningen (figur 3).
OBS: Fenolhäftande data i figur 3a10 visar temperaturens effekt på hållfasthetsutvecklingen vid olika tidpunkter. Figur 3b visar den regresserade isotermiska hållfasthetsutvecklingshastigheten jämfört med temperaturen. För att erhålla den isotermiska hållfasthetsutvecklingen kyldes provet före testning. Några lim, såsom ureaformaldehyd15, har en optimal bindningstid och temperatur innan nedbrytningen börjar äga rum. Denna metod kan upptäcka detta problem och bestämma optimala förhållanden.
- Värmebeständighet
- Om produkten behöver uppfylla en viss temperaturbeständighet, kläm fast det bundna provet i ABES-enheten. Efter att plattorna har värmts upp till den temperaturen, t.ex. 220 °C, över vilken trä börjar brytas ned, stäng dem på det förbundna provet i 2 minuter och öppna dem sedan för att mäta bindningsstyrkan enligt 4.3.2 för att bestämma eventuell termisk mjukning av limet jämfört med bindningstemperaturen på 120 °C.
- Upprepa detta test förutom att plattorna är stängda på provet i 30 minuter och sedan testas för styrka för att bestämma styrkan om limet bryts ned termiskt. Frisättning av plattorna och teststyrkan bestämmer provets värmebeständighet jämfört med värdet före uppvärmning. Denna typ av procedur användes för att testa trälim16. Eftersom ABES använder snabb uppvärmning och kan mäta styrka medan den är varm utan att flytta provet till en annan maskin, kan den användas för att skilja mellan de två fellägena (dvs. termisk mjukning eller nedbrytning). Termisk mjukning ger hållfasthetsförlust omedelbart vid uppvärmning och kan vanligtvis återvinnas. Kemisk nedbrytning sker gradvis över tiden vid hög temperatur och återvinner inte mekanisk hållfasthet vid kylning.
OBS: Limtillverkare måste skilja om hållfasthetsförlust beror på termisk mjukning eller kemisk nedbrytning, eftersom dessa problem kräver olika lösningar. Det finns många metoder som kan mäta mjukgörande övergångar inklusive andra termiska analyser, men de skiljer inte mellan en förändring i mekaniska egenskaper och kemisk struktur.
5. Bildanalys av misslyckad bindningsyta
- Eftersom huvudmålet är att bestämma limstyrkan eller hastigheten för sammanhängande hållfasthetsutveckling, se till att felet är inom limet och inte med vidhäftning till substratet (figur 4) eller substratfel. Om substratfel uppstår har limet tillräcklig styrka. Alternativt indikerar sammanhängande fel i bulklimet limsvaghet. Det kan dock vara svårt att välja mellan vidhäftning och limfel mellan fas17. En mängd olika metoder har utvecklats för träanalys18.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Förfarandet har använts i stor utsträckning för studier av proteinlim vid Skogsindustrilaboratoriet. Det har visat sig att mindre än 2 MPa våtbindningsstyrka var otillräcklig för att motivera ytterligare trälimtestning, medan mer än 3 MPa var ett lovande resultat för ytterligare testning19. Det har visat sig vara användbart för att visa känsligheten hos träbearbetningsförhållandena12,13. Ytterligare exempel finns i Friharts publikationer7. Metodens precision och bias har bestämts (Forskningsrapport RR:D14-1018) som sammanfattas i ASTM D7998-1911.
Figur 1: Fotografi av provskärare. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: Fotografi av ABES-systemet (överst) och ritning av apparaten med bundet prov (botten). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: En uppsättning utvecklingsdiagram för isotermisk styrka (vänster) med ett härlett diagram över regresserad bindningshastighet mot temperatur9. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4: Analys av misslyckat prov. Vidhäftningsfel till vänster och sammanhängande fel till höger. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Kritiska steg i proceduren är följande: urval av substrat, beredning av prover, utrustningens funktion och bindning av prover.
Underlaget måste vara starkt, ha minimala defekter (slät, platt, inga sprickor och ingen missfärgning. Oslipad, roterande skuren skåpfasad av ett diffust poröst lövträ med sockerlönn (Acer saccharum) föredras. Slipning skapar en mindre jämn och mer fragmenterad yta7. Efter konditionering av faner vid 21 ° C och 50% RH i minst en dag, skär en remsa på 20 mm x 117 mm. Applicera vanligtvis 5 mg lim jämnt till 5 mm av änden av en träremsa. När plattorna är uppvärmda till 120 °C, bind den belagda remsan med en annan remsa med en överlappning på 5 mm i 2 minuter i ABES med plattorna stängda för att bilda ett höftskjuvprov. Efter att ha tagit bort varvskjuvproverna från ABES-enheten konditioneras de över natten innan ABES-enheten används för att testa styrkan (hälften vid omgivningsförhållanden och hälften efter nedsänkning av proverna i vatten). För en mätning av bindningsstyrkan måste felet inträffa i det bundna området. Fullständig information om utrustningsspecifikation ges i ASTM-standarden11.
Förfarandet är mest användbart för utvärdering av hållfasthetsutvecklingen hos trälim som en funktion av temperatur och tid. Det är mindre användbart för trälim som härdar vid rumstemperatur, såsom EPI och PUR, eftersom de inte kräver värme för bindning till trä. Primers för trälim, såsom HMR, kan testas, men de används mest med rumstemperaturlim. Prover med primers kan bindas med fanerbitar som passar i ABES med en separat press vid rumstemperatur och testas i ABES.
Betydelsen av småskalig bindning som beskrivs i ASTM D-7998-19 är att det är en preliminär utvärdering av trälim som kan göras snabbt och med lite arbete. De befintliga metoderna för att testa trälim kräver större mängder lim och trä och tid för att binda stora paneler av plywood eller spånskiva som måste konditioneras vid en viss temperatur och fuktighet innan de skärs upp av en professionell snickare i exakta prover för testning. Många paneler måste göras för att testa olika variabler, vilket kan göras enklare och snabbare med ASTM D-7998-19-proceduren, ABES. Det finns ingen annan testmetod som kan bestämma kinetiska härdningsdata för ett lim.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna har inget att avslöja.
Acknowledgments
Detta arbete stöddes av United Soybean Board-bidraget 1940-352-0701-C och U.S. Department of Agriculture\Forest Service. Vi uppskattar stödet och detaljerad information från Phil Humphrey från AES.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Adhesive | Supplied by user | ||
| Balance | Normal supply house | ||
| Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II) | Adhesive Evaluation Systems Inc | ||
| Pneumatically driven sample cutting device | Adhesive Evaluation Systems Inc | ||
| Regular spatula | Normal supply house | ||
| Wood supply – Hard maple | Besse Forest Products Group |
References
- Lambuth, A. Protein adhesives for wood. Handbook of Adhesive Technology. Pizzi, A., Mittal, K. L. , Marcel Dekker. Monticello, NY. 457-477 (2003).
- Keimel, F. A. Historical development of adhesives and adhesive bonding. Handbook of Adhesive Technology. Pizzi, A., Mittal, K. L. , Marcel Dekker. New York. 1-12 (2003).
- Marra, A. A. Technology of Wood Bonding: Principles in Practice. , Van Nostrand Reinhold. New York. 454 (1992).
- Dunky, M. Adhesives in the Wood Industry. Handbook of Adhesive Technology. Pizzi, A., Mittal, K. , CRC Press, Taylor & Francis Group. Boca Raton, FL. 511-574 (2017).
- River, B. H., Vick, C. B., Gillespie, R. H. Wood as an adherend. Treatise on Adhesion and Adhesives. Minford, J. D. , Marcel Decker, Inc. New York, USA. (1991).
- Liswell, B. Exploration of Wood DCB Specimens Using Southern Yellow Pine for Monotonic and Cyclic Loading. Engineering Mechanics. , Virginia Polytechnic Institute and State University. Blacksburg, Virginia. (2004).
- Frihart, C. R. Wood Adhesion and Adhesives. Handbook of Wood Chemistry and Wood Composites. Rowell, R. M. , CRC Press. Boca Raton, FL. 255-313 (2013).
- Humphrey, P. E. A device to test adhesive bonds. U.S. Patent. , U.S. Patent Office. Washington, DC. 5,170,028 and other patents (2003).
- Humphrey, P. E. Temperature and reactant injection effects on the bonding kinetics of thermosetting adhesives. Wood adhesives. , Forest Products Society. (2005).
- Humphrey, P. E. Outline Standard for Adhesion Dynamics Evaluation Employing the ABES (Automated Bonding Evaluation System) Technique. International Conference on Wood Adhesives 2009. Frihart, C. R., Hunt, C., Moon, R. J. , Forest Products Society. Lake Tahoe, NV. 213-223 (2010).
- ASTM International. D 7998-19 Standard Test Method for Measuring the Effect of Temperature on the Cohesive Strength Development of Adhesives using Lap Shear Bonds under Tensile Loading, in Vol. 15.06. , ASTM International. West Conshohocken, PA. (2019).
- Rohumaa, A., et al. The influence of felling season and log-soaking temperature on the wetting and phenol formaldehyde adhesive bonding characteristics of birch veneer. Holzforschung. 68 (8), 965-970 (2014).
- Rohumaa, A., et al. Effect of Log Soaking and the Temperature of Peeling on the Properties of Rotary-Cut Birch (Betula pendula Roth) Veneer Bonded with Phenol-Formaldehyde Adhesive. Bioresources. 11 (3), 5829-5838 (2016).
- Smith, G. D. The effect of some process variables on the lap-shear strength of aspen strands uniformly coated with pmdi-resin. Wood and Fiber Science. 36 (2), 228-238 (2004).
- Pizzi, A. Urea-formaldehyde adhesives. Handbook of Adhesive Technology. Pizzi, A., Mittal, K. , Marcel Dekker. New York. 635-652 (2003).
- O'Dell, J. L., Hunt, C. G., Frihart, C. R. High temperature performance of soy-based adhesives. Journal of Adhesion Science and Technology. 27 (18-19), 2027-2042 (2013).
- Frihart, C. R., Beecher, J. F. Factors that lead to failure with wood adhesive bonds. World Conference on Timber Engineering 2016. , World Conference on Timber Engineering. Vienna, Asutria. (2016).
- Hunt, C. G., Frihart, C. R., Dunky, M., Rohumaa, A. Understanding wood bonds: going beyond what meets the eye. Reviews of Adhesives and Adhesion. 6 (4), 369-440 (2018).
- Frihart, C. R., Dally, B. N., Wescott, J. M., Birkeland, M. J. Bio-Based Adhesives and Reliable Rapid Small Scale Bond Strength Testing. International Symposium on Advanced Biomass Science and Technology for Bio-based Products. , Beijing, China. (2009).
