Summary
यह लेख लाल मिट्टी से Fe2O3 / Faujasite (FAU) -प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री को संश्लेषित करने के लिए एक नया और सुविधाजनक मार्ग प्रस्तुत करता है। विस्तृत संश्लेषण मापदंडों को बारीकी से ट्यून किया गया है। प्राप्त समग्र सामग्री का उपयोग कुशल भारी धातु-दूषित जल उपचार के लिए किया जा सकता है, जो पर्यावरण इंजीनियरिंग में इसके संभावित अनुप्रयोगों को दर्शाता है।
Abstract
भारी धातु-प्रदूषित पानी मानव स्वास्थ्य और पर्यावरण के लिए बड़ी चिंता का विषय है। इन परिस्थितियों में अत्यधिक कुशल सोखना सामग्री द्वारा सक्षम सीटू जल उपचार तकनीकों का बहुत महत्व है। पानी के उपचार में उपयोग की जाने वाली सभी सामग्रियों में, लौह-आधारित नैनोमैटेरियल्स और छिद्रपूर्ण सामग्री बहुत रुचि रखते हैं, जो उनकी समृद्ध रेडॉक्स प्रतिक्रिया और सोखना समारोह से लाभान्वित होते हैं। यहां, हमने दक्षिण चीन में व्यापक रूप से फैली लाल मिट्टी को सीधे परिवर्तित करने के लिए एक आसान प्रोटोकॉल विकसित किया ताकि Fe2O3 / Faujasite (FAU) -प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री बनाई जा सके।
विस्तृत संश्लेषण प्रक्रिया और संश्लेषण पैरामीटर, जैसे प्रतिक्रिया तापमान, प्रतिक्रिया समय, और कच्चे माल में एसआई / एएल अनुपात, सावधानीपूर्वक ट्यून किया गया है। संश्लेषित मिश्रित सामग्री विशिष्ट भारी धातु (लोइड) आयनों के लिए अच्छी सोखना क्षमता दिखाती है। विभिन्न भारी धातु (लोइड) -प्रदूषित जलीय घोलों (एकल प्रकार की भारी धातु (लोइड) सांद्रता: 1,000 मिलीग्राम / एल [पीपीएम]) में जोड़े गए 0.001 ग्राम / एमएल एफई2ओ3 / एफएयू-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री के साथ, सोखना क्षमता 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, और 133 मिलीग्राम / जी के लिए दिखाया गया था। (III), सीडी (II), Pb (II), Zn (II), और Ni (II) निष्कासन के रूप में, जिन्हें भारी धातु-प्रदूषित पानी और मिट्टी के उपचार के लिए और विस्तारित किया जा सकता है।
Introduction
मानवजनित और प्राकृतिक गतिविधियों से भारी धातु (लोइड) हवा, पानी और मिट्टीके वातावरण में सर्वव्यापी हैं। वे उच्च गतिशीलता और विषाक्तता के हैं, जो सीधे संपर्क या खाद्यश्रृंखला परिवहन के माध्यम से मनुष्यों के लिए संभावित स्वास्थ्य जोखिम पैदा करते हैं। पानी मनुष्य के जीवन के लिए महत्वपूर्ण है क्योंकि यह हर परिवार का फीडस्टॉक है। जल स्वास्थ्य को बहाल करना महत्वपूर्ण है। इसलिए, पानी में जहरीले भारी धातु (लोइड) की गतिशीलता और जैव उपलब्धता को कम करने के लिए इसका बहुत महत्व है। पानी में अच्छे स्वास्थ्य को बनाए रखने के लिए, पानी के उपचार सामग्री, जैसे बायोचार, लौह-आधारित सामग्री, और जिओलाइट, जलीयवातावरण से भारी धातु (लोइड) को स्थिर करने या हटाने में एक आवश्यक भूमिका निभाते हैं।
जिओलाइट्स अत्यधिक क्रिस्टलीय सामग्री हैं जिनके क्रिस्टल संरचनाओं में अद्वितीय छिद्र और चैनल हैं। वे टीओ4 टेट्राहेड्रा (टी केंद्रीय परमाणु है, आमतौर पर सी, अल, या पी) से बने होते हैं जो साझा ओ परमाणुओं से जुड़े होते हैं। छिद्रों में नकारात्मक सतह चार्ज और विनिमय योग्य आयन इसे आयन कैप्चर के लिए एक लोकप्रिय अधिशोषक बनाते हैं, जिसका उपयोग भारी धातु-प्रदूषित पानी और मिट्टी के उपचार में बड़े पैमाने पर किया गया है। उनकी संरचनाओं से लाभान्वित होते हुए, जिओलाइट्स द्वारा दूषित हटाने में शामिल उपचार तंत्र में मुख्य रूप से रासायनिक बंधन6, सतह इलेक्ट्रोस्टैटिक इंटरैक्शन7 और आयन एक्सचेंज8 शामिल हैं।
फौजसाइट (एफएयू) -प्रकार जिओलाइट में अपेक्षाकृत बड़े छिद्र होते हैं, जिसमें अधिकतम छिद्र व्यास 11.24 ए होता है। यह दूषित हटाने के लिए उच्च दक्षता और व्यापकअनुप्रयोगों को दर्शाता है 9,10. हाल के वर्षों में, जिओलाइट संश्लेषण के लिए हरे और कम लागत वाले दिनचर्या को विकसित करने के लिए व्यापक शोध समर्पित किया गया है, जैसे कि सिलिकॉन और एल्यूमीनियम स्रोतों को प्रदान करने के लिए कच्चे माल के रूप में औद्योगिक ठोस अपशिष्ट11 का उपयोग करना, या एजेंट-मुक्त व्यंजनों को अपनाना12। रिपोर्ट किए गए वैकल्पिक औद्योगिक ठोस अपशिष्ट जो सिलिकॉन और एल्यूमीनियम स्रोत हो सकते हैं, उनमें कोयला गैंगू13, फ्लाई ऐश11, अपशिष्ट आणविक छलनी14, खनन और धातुकर्म अपशिष्ट15, इंजीनियरिंग-परित्यक्त मिट्टी8, और कृषि मिट्टी6 आदि शामिल हैं।
इसमें, लाल मिट्टी, एक प्रचुर मात्रा में और आसानी से प्राप्त सिलिकॉन और एल्यूमीनियम समृद्ध सामग्री, को कच्चे माल के रूप में अपनाया गया था, और Fe2O3 / FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री संश्लेषण (चित्रा 1) के लिए एक आसान हरा रसायन विज्ञान दृष्टिकोण विकसित किया गया था। विस्तृत संश्लेषण मापदंडों को बारीकी से ट्यून किया गया है। संश्लेषित सामग्री भारी धातु-दूषित जल उपचार के लिए उच्च स्थिरीकरण क्षमता दिखाती है। वर्तमान अध्ययन संबंधित शोधकर्ताओं के लिए शिक्षाप्रद होना चाहिए जो इस क्षेत्र में रुचि रखते हैं ताकि पर्यावरण-सामग्री संश्लेषण के लिए कच्चे माल के रूप में मिट्टी का उपयोग किया जा सके।
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Protocol
1. कच्चे माल का संग्रह और उपचार
- लाल मिट्टी का संग्रह
- लाल मिट्टी इकट्ठा करें। पौधों और अवशिष्ट कार्बनिक पदार्थों वाली मिट्टी की 30 सेमी ऊपरी परत को हटा दें।
नोट: इस प्रयोग में, लाल मिट्टी को दक्षिणी विज्ञान और प्रौद्योगिकी विश्वविद्यालय (एसयूएसटेक), शेन्ज़ेन, गुआंग्डोंग, चीन (113 ° 59 ' ई, 22 ° 36 ' एन) के परिसर में एकत्र किया गया था।
- लाल मिट्टी इकट्ठा करें। पौधों और अवशिष्ट कार्बनिक पदार्थों वाली मिट्टी की 30 सेमी ऊपरी परत को हटा दें।
- लाल मिट्टी उपचार
- कमरे के तापमान पर एकत्रित लाल मिट्टी को हवा से सुखाएं और इसे 30-जाल छलनी के माध्यम से छान लें। अधिकांश बड़े पत्थरों और पत्तियों को हटा दें। यह सुनिश्चित करने के लिए कि कोई अवांछित प्रदूषण पेश नहीं किया गया है, अपरिवर्तनीय रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस) 16 के साथ लाल मिट्टी में भारी धातु (लोइड) एकाग्रता (तालिका 1) को मापें।
नोट: छोटे छेद के साथ एक छलनी की सिफारिश की जाती है क्योंकि कुछ बड़े गैर-सिलिकॉन या एल्यूमीनियम युक्त वस्तुएं कच्चे माल में होंगी। यहां, इस प्रयोग में कच्चे माल का इलाज करने के लिए एक 30-जाल छलनी पर्याप्त है।
- कमरे के तापमान पर एकत्रित लाल मिट्टी को हवा से सुखाएं और इसे 30-जाल छलनी के माध्यम से छान लें। अधिकांश बड़े पत्थरों और पत्तियों को हटा दें। यह सुनिश्चित करने के लिए कि कोई अवांछित प्रदूषण पेश नहीं किया गया है, अपरिवर्तनीय रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस) 16 के साथ लाल मिट्टी में भारी धातु (लोइड) एकाग्रता (तालिका 1) को मापें।
2. Fe2O3 / FAU-प्रकार जिओलाइट संश्लेषण
- क्षार मिश्रण पाउडर की तैयारी
- 5 ग्राम पूर्वउपचारित लाल मिट्टी, 1 ग्राम एसआईओ2, और 7.63 ग्राम एनएओएच का वजन करें, और उन्हें एक प्राकृतिक एगेट मोर्टार में जोड़ें। उन्हें 2-3 मिनट के लिए बारीक पाउडर में पीस लें। सुनिश्चित करें कि प्रयोगशाला में सापेक्ष आर्द्रता 65% -72% है।
नोट: पीसने के समय से सावधान रहें क्योंकि एनएओएच बहुत हीग्रोस्कोपिक है। यह हवा के वातावरण से पानी को आसानी से अवशोषित कर सकता है। प्रयोग के अगले चरण के लिए एक मध्यम-नम क्षार पाउडर महत्वपूर्ण है। पीसने का समय प्रयोगशाला में आर्द्रता से संबंधित है।
- 5 ग्राम पूर्वउपचारित लाल मिट्टी, 1 ग्राम एसआईओ2, और 7.63 ग्राम एनएओएच का वजन करें, और उन्हें एक प्राकृतिक एगेट मोर्टार में जोड़ें। उन्हें 2-3 मिनट के लिए बारीक पाउडर में पीस लें। सुनिश्चित करें कि प्रयोगशाला में सापेक्ष आर्द्रता 65% -72% है।
- क्षार संलयन/
- स्टेनलेस स्टील बाहरी आवरण के बिना क्षार मिश्रण को 100 एमएल टेफ्लॉन रिएक्टर लाइनर में स्थानांतरित करें। इसे 1 घंटे के लिए 200 डिग्री सेल्सियस ओवन में गर्म करें।
नोट: इस कदम का उद्देश्य Si-O बॉन्ड और Al-O बॉन्ड17 को सक्रिय करने के लिए मजबूत आधार NaOH का उपयोग करना है ताकि Al, Si और O परमाणु वांछित एलुमिनोसिलिकेट जिओलाइट बनाने के लिए फिर से इकट्ठा हों।
- स्टेनलेस स्टील बाहरी आवरण के बिना क्षार मिश्रण को 100 एमएल टेफ्लॉन रिएक्टर लाइनर में स्थानांतरित करें। इसे 1 घंटे के लिए 200 डिग्री सेल्सियस ओवन में गर्म करें।
- जिओलाइट अग्रदूत की तैयारी
- सक्रिय क्षार मिश्रण वाले टेफ्लॉन रिएक्टर लाइनर में 60 एमएल विआयनीकृत पानी जोड़ें। उपयुक्त आकार की एक हलचल पट्टी जोड़ें और मिश्रण को चुंबकीय हलचल पर 600 आरपीएम पर 25 डिग्री सेल्सियस पर 3 घंटे के लिए हिलाएं। जिओलाइट अग्रदूत18 के रूप में एक सजातीय जेल बनने की प्रतीक्षा करें।
- क्रिस्टलीकरण
- सजातीय जेल को 100 एमएल स्टेनलेस स्टील ऑटोक्लेव में स्थानांतरित करें और जेल को 12 घंटे के लिए 100 डिग्री सेल्सियस ओवन में गर्म करें। ओवन के दरवाजे को खोलने और ऑटोक्लेव को बाहर ले जाने के लिए डिफ़ॉल्ट कूलिंग प्रोग्राम के बाद ओवन को कमरे के तापमान पर ठंडा होने तक प्रतीक्षा करें।
नोट: क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया को बढ़ावा देने के लिए उच्च तापमान के तहत ऑटोक्लेव उच्च दबाव उत्पन्न करता है। उच्च दबाव-जनित विस्फोट को रोकने के लिए हमेशा कमरे के तापमान तक पहुंचने की प्रतीक्षा करें।
- सजातीय जेल को 100 एमएल स्टेनलेस स्टील ऑटोक्लेव में स्थानांतरित करें और जेल को 12 घंटे के लिए 100 डिग्री सेल्सियस ओवन में गर्म करें। ओवन के दरवाजे को खोलने और ऑटोक्लेव को बाहर ले जाने के लिए डिफ़ॉल्ट कूलिंग प्रोग्राम के बाद ओवन को कमरे के तापमान पर ठंडा होने तक प्रतीक्षा करें।
- प्राप्त जिओलाइट को कई बार विआयनीकृत पानी से धोएं जब तक कि घोल पीएच 7 के करीब न हो। ठोस और तरल को अलग करने के लिए सेंट्रीफ्यूज का उपयोग करें, और 50 एमएल सेंट्रीफ्यूज ट्यूब के तल पर ठोस एकत्र करें। अंत में, प्राप्त उत्पाद को 80 डिग्री सेल्सियस ओवन में 8 घंटे के लिए सुखाएं और बाद के लक्षण वर्णन के लिए इसे महीन पाउडर में पीस लें।
- वर्णन
- लाल मिट्टी के लिए एक्स-रे फ्लोरेसेंस- (एक्सआरएफ) स्पेक्ट्रोमीटर परिणाम प्राप्त करें (चित्रा 2)। इसका उपयोग मिट्टी के अकार्बनिक तत्व एकाग्रता 19 को सही ढंग से मापने के लिए कियाजाता है।
- अकार्बनिक क्रिस्टल संरचना डेटाबेस (आईसीएसडी) से Fe2O3 की क्रिस्टल सूचना फ़ाइल (CIF) प्राप्त करें। जिओलाइट संरचनाओं के डेटाबेस से एफएयू-प्रकार जिओलाइट की सीआईएफ फ़ाइल प्राप्त करें।
नोट: पारा और सामग्री स्टूडियो (एमएस) दोनों क्रिस्टल संरचना विज़ुअलाइज़ेशन टूल के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। इस काम में, बुध का उपयोग Fe2O3 संरचना के विज़ुअलाइज़ेशन के लिए किया गया था, और एमएस का उपयोग FAU-प्रकार जिओलाइट (चित्रा 3) के लिए किया गया था। - संश्लेषित Fe 2 O3/FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री (चित्रा 4)20के चरण की पुष्टि करने के लिए एक पाउडर एक्स-रे विवर्तन (PXRD) पैटर्न प्राप्त करें। जेडई 6.5 सॉफ्टवेयर का उपयोग करके Fe2O3 और FAU-प्रकार जिओलाइट के सिम्युलेटेड PXRD पैटर्न के साथ इसकी तुलना करें।
नोट: कैम्ब्रिज क्रिस्टलोग्राफिक डेटा सेंटर (सीसीडीसी) द्वारा विकसित पारा सॉफ्टवेयर आईसीएसडी से प्राप्त मानक सामग्री की सीआईएफ फ़ाइल के आधार पर पीएक्सआरडी पैटर्न की गणना कर सकता है - पूरी तरह से पहचाने गए अकार्बनिक क्रिस्टल संरचनाओं के लिए दुनिया का सबसे बड़ा डेटाबेस। - आकृति विज्ञान20 की पुष्टि करने के लिए एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) छवि (चित्रा 5) प्राप्त करें।
- रासायनिक संरचना 6 को निर्धारित करने के लिए ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (टीईएम) ऊर्जा-फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) मैपिंग (चित्रा 6) प्राप्त करें।
नोट: एसईएम-ईडीएस मैपिंग की तुलना में, टीईएम-ईडीएस मैपिंग मौलिक संरचना की कम मात्रा का पता लगा सकती है।
3. बैच सोखना प्रयोग
- 1,000 पीपीएम क्यू (II), CR (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), और Ni (II) जलीय घोलों के 50 mL तैयार करें। प्रत्येक समाधान के pH पर ध्यान दें।
- प्रत्येक भारी धातु (लोइड) समाधान में 50 मिलीग्राम जिओलाइट जोड़ें। मिश्रण समाधान के पीएच को 0.1 M HCl या 0.1 M NaOH के साथ बारीकी से समायोजित करें। मिश्रण को 600 आरपीएम पर 48 घंटे के लिए 25 डिग्री सेल्सियस पर हिलाएं।
नोट: प्रत्येक भारी धातु (लोइड) आयन में धातु हाइड्रॉक्साइड वर्षा के बिना एक स्थिर पीएच सीमा होती है। अंतिम मिश्रित समाधान के पीएच को पीएच रेंज में समायोजित करें ताकि भारी धातु (लोइड) एकाग्रता में कमी को जिओलाइट के प्रदर्शन के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सके। - Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), और Ni (II) के अंतिम मिश्रित समाधानों के pH को क्रमशः 4.2, 3.9, 6.4, 7.8, 5.8, 5.2, 5.7, और 6.4 में समायोजित करें।
- मिश्रित समाधानों को 0.22 μm झिल्ली के माध्यम से फ़िल्टर करें। 2% HNO3 समाधान जोड़कर उन्हें 1,000x पतला करें। अवशिष्ट भारी धातु (लोइड) सांद्रता (चित्रा 6) को अपरिवर्तनीय रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस) 16 के साथ मापें, जिसमें 0.001 पीपीएम से 1 पीपीएम की परीक्षण सीमा हो। ICP-MS ऑपरेटिंग पैरामीटर के लिए तालिका 2 देखें।
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Representative Results
चित्रा 1 "मिट्टी उपचार के लिए मिट्टी" रणनीति 6 के आधार पर जिओलाइट के समग्र संश्लेषण मार्ग को दर्शाताहै। एक सरल कार्बनिक मुक्त मार्ग के साथ, लाल मिट्टी को किसी भी Fe या Al स्रोत को जोड़े बिना Fe2O3 / FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री में परिवर्तित किया जा सकता है। संश्लेषित जिओलाइट मिश्रित सामग्री भारी धातु-प्रदूषित जल उपचार के लिए उत्कृष्ट हटाने की क्षमता प्रदर्शित करती है और इसका उपयोग मिट्टी के उपचार के लिए किया जा सकता है।
चित्रा 2 लाल मिट्टी के लिए एक्सआरएफ विश्लेषण का परिणाम प्रस्तुत करता है। लाल मिट्टी की मुख्य संरचना SiO2, Al2O3, और Fe2O3 है।
चित्रा 3 एफएयू-प्रकार जिओलाइट फ्रेमवर्क और एफई2ओ 3 की क्रिस्टल संरचना को दर्शाताहै। एफएयू-प्रकार जिओलाइट क्यूबिक क्रिस्टल सिस्टम से संबंधित है, अंतरिक्ष समूह एफडी -3 मीटर है, और यूनिट सेल पैरामीटर ए = 24.3450 ए है। एफएयू जिओलाइट का ढांचा तीन आयामी, 12 सदस्यीय छल्ले से बना है। क्रिस्टल संरचना से संबंधित जानकारी इंटरनेशनल जिओलाइट एसोसिएशन (आईजेडए) 21 से प्राप्त की गई थी, जो सभी जिओलाइट संरचनाओं का एक संपूर्ण डेटाबेस प्रदान करता है।
चित्रा 4 संश्लेषित Fe2O3/ FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री के प्रयोगात्मक PXRD पैटर्न और FAU-प्रकार जिओलाइट और Fe2O3 के सिम्युलेटेड पैटर्न प्रस्तुत करता है। सिम्युलेटेड मानक सामग्री के साथ इस नमूने का महान मिलान संश्लेषण की सफलता को दर्शाता है। एसईएम छवि चित्रा 5 में दिखाया गया है। एफई2ओ3 / एफएयू-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री उच्च शुद्धता के साथ सुई जैसी आकृति विज्ञान दिखाती है।
ऊर्जा-फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) मैपिंग का परिणाम चित्रा 6 में दिखाया गया है। विशिष्ट जिओलाइट संरचना तत्व-सी, अल, ना और ओ-सामग्री पर समान रूप से वितरित किए जाते हैं, और फे को समग्र सामग्री में असतत रूप से वितरित किया जाता है। यह Fe2O3 / FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री के सफल संश्लेषण की भी पुष्टि करता है।
चित्र 7 आठ विशिष्ट भारी धातु (लोइड) समाधानों के लिए Fe2O3/ FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री की अधिशोषण क्षमता को दर्शाता है। विशेष रूप से, यह पीबी (II) और सीडी (II) आयन सोखना के लिए एक आकर्षक उच्च क्षमता दिखाता है। धातु आयन समाधान के पीएच को सावधानीपूर्वक समायोजित किया गया था, इसलिए समाधानों में कोई वर्षा नहीं देखी गई थी।
चित्रा 1: Fe2O3 / FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री और इसके संभावित अनुप्रयोग की तैयारी विधि। एफई2ओ3 / एफएयू-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री को विशिष्ट क्षार-सक्रियण हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा संश्लेषित किया गया था। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 2: लाल मिट्टी का एक्सआरएफ एनाइलोसिस। संक्षिप्त नाम: एक्सआरएफ = एक्स-रे फ्लोरेसेंस। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 3: एफएयू-प्रकार जिओलाइट फ्रेमवर्क और एफई2ओ3 क्रिस्टल संरचना की क्रिस्टल संरचना। (ए) स्थानिक संरचना और, विशेष रूप से, एफएयू-प्रकार जिओलाइट ढांचे की छिद्र वास्तुकला; (बी) सी-अक्ष के साथ फे2ओ3 क्रिस्टल संरचना। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4: Fe2O3 / FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री का XRD पैटर्न। संक्षिप्त नाम: एक्सआरडी = एक्स-रे विवर्तन। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 5: Fe2O3 / FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री की एसईएम छवि। सतह आकृति विज्ञान को SEM. स्केल बार = 2 μm द्वारा चिह्नित किया गया था। संक्षिप्त नाम: एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 6: Fe2O3/ FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री की TEM-EDS मैपिंग छवि। तत्व वितरण को टीईएम-ईडीएस मैपिंग की विशेषता है। स्केल बार = 1 μm. संक्षिप्त नाम: टीईएम-ईडीएस = ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी ऊर्जा-फैलाने वाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 7: आठ विशिष्ट भारी धातु (लोइड) समाधानों के लिए संश्लेषित Fe2O3/ FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री की सोखना क्षमता। इस सामग्री की सोखना क्षमता की जांच विभिन्न भारी धातु (लोइड) जल समाधानों में की गई थी। कुछ इसी तरहके अध्ययन 5,9 ने मिट्टी के वातावरण में इस प्रकार की सामग्री की प्रयोज्यता का परीक्षण किया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
| लाल मिट्टी में जैव उपलब्ध भारी धातु (लोइड) की सांद्रता | |
| भारी धातु (लोइड) | सांद्रता (mg/L) |
| पंजाब | 19.30 |
| घन | 1.56 |
| सीडी | 0.16 |
| Zn | 11.73 |
तालिका 1: लाल मिट्टी में भारी धातु (लोइड) एकाग्रता।
| ICP-MS ऑपरेटिंग पैरामीटर | |
| प्राचल | मूल्य |
| फॉरवर्ड पावर | 1500 W |
| प्लाज्मा गैस का प्रवाह | 14.0 L min-1 |
| वाहक गैस प्रवाह | 0.78 L min-1 |
| कमजोर गैस प्रवाह | 1.06 L min-1 |
| कुल वाहक गैस प्रवाह | 1.84 L min-1 |
| गैस का प्रवाह | 4.8 एमएल मिन -1 |
| QP पूर्वाग्रह | -98 V |
| अक्टूबर पूर्वाग्रह | -100 V |
| सेल प्रवेश द्वार | -130 वोल्ट |
| सेल निकास | -150 V |
| मोड़ना | -80 V |
| प्लेट पूर्वाग्रह | -150 V |
| Nebulizer प्रकार | सूक्ष्म धुंध |
| नमूना अपटेक दर | 1.0 एमएल मिन -1 |
| एम/जेड आइसोटोप की निगरानी क्यू प्रजाति में की जाती है | 63 Cu, 65 Cu |
| आंतरिक मानकों के m/z आइसोटोप | 115 में, 175 लू |
| कुल अधिग्रहण समय | 8 s प्रति नमूना |
तालिका 2: आईसीपी-एमएस ऑपरेटिंग पैरामीटर। संक्षिप्त नाम: आईसीपी-एमएस = अपरिवर्तनीय रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री।
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Discussion
जिओलाइट आमतौर पर एक एलुमिनोसिलिकेट सामग्री है। सिद्धांत रूप में, सिलिकेट और एलुमिनेट में समृद्ध सामग्री को जिओलाइट संश्लेषण के लिए कच्चे माल के रूप में चुना जा सकता है। अतिरिक्त सिलिकॉन / एल्यूमीनियमस्रोतों के उपयोग को कम करने के लिए कच्चे माल का एसआई / एएल अनुपात चयनित प्रकार के जिओलाइट के समान होना चाहिए। एफएयू-प्रकार जिओलाइट का एसआई / एएल अनुपात 1.2 है, और लाल मिट्टी का सी / अल अनुपात 1.3 है। इसलिए, लाल मिट्टी एफएयू-प्रकार जिओलाइट संश्लेषण के लिए एक आदर्श सी और अल स्रोत है। हालांकि, इस विधि में, लाल मिट्टी में सभी एसआईओ2 को जिओलाइट में सफलतापूर्वक स्थानांतरित नहीं किया गया था। और हमारे प्रोटोकॉल में, जिओलाइट संश्लेषण के लिए अतिरिक्त एसआईओ2 की आवश्यकता होती है। इसके अलावा, चूंकि लाल मिट्टी में 7.65 डब्ल्यूटी% एफई2ओ3 था, इसलिए समग्र सामग्री तैयारी में अतिरिक्त एफई स्रोत जोड़ने की कोई आवश्यकता नहीं थी।
क्षार-सक्रियण चरण से पहले एनएओएच, एसआईओ2, और लाल मिट्टी को अच्छी तरह से मिश्रित किया जाना चाहिए। मिश्रण में बड़े कणिकाओं का अस्तित्व सक्रियण दक्षता को नकारात्मक रूप से प्रभावित कर सकता है। संश्लेषण मार्ग में सरगर्मी समय कुछ हद तक शिथिल रूप से नियंत्रित पैरामीटर है। सिद्धांत रूप में, लंबे समय तक सरगर्मी समय बेहतर मिश्रण प्रदान करता है लेकिन अधिक ऊर्जा लेने वाला होता है।
प्रयोग में क्रिस्टलीकरण समय और तापमान को सावधानीपूर्वक ट्यून किया गया था। इन दो संश्लेषण मापदंडों का एक छोटा विचलन विभिन्न प्रकार के जिओलाइट्स19 के संश्लेषण का कारण बन सकता है। इस अध्ययन में धातुआयनोंको अधिशोषित करने में प्रयोज्यता के लिए संश्लेषित Fe 2 O3 / FAU-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री का परीक्षण किया गया था। इसे अमोनियम या कार्बनिक पदार्थ हटानेके लिए 10,22 के लिए बढ़ाया जा सकता है।
पीएक्सआरडी, एसईएम और टीईएम-ईडीएस मैपिंग आमतौर पर सामग्री लक्षण वर्णन के लिए उपयोग की जाने वाली तकनीकें हैं। पीएक्सआरडी का उपयोग अक्सर चरण पहचान23 के लिए किया जाता है। विवर्तन चोटियों की स्थिति और तीव्रता पता लगाए गए नमूने की समृद्ध संरचना जानकारी को इंगित करती है, जैसे कि इंटरप्लानर स्पेसिंग और क्रिस्टलीयता। एसईएम छवि मुख्य रूप से आकृति विज्ञान24 दिखाने के लिए उपयोग की जाती है। इस बीच, आकार और एकरूपता की भी पुष्टि की जा सकती है। तात्विक संरचना की पुष्टि करने के लिए टीईएम-ईडीएस मैपिंग25 का उपयोग किया गया था। मानचित्रण का विश्लेषण करने से तत्वों का स्पष्ट वितरण पता चलता है। आईसीपी-एमएस भारी धातु (लोइड)एस 8 की ट्रेस सांद्रता का पता लगाने के लिए एक अत्यंत संवेदनशील तकनीक है। डेटा सटीकता की कुंजी एक अच्छी तरह से निर्मित मानक वक्र है। मात्रात्मक विश्लेषण के लिए, एक उपयुक्त आंतरिक मानक का चयन करना सामान्य मैट्रिक्स प्रभावों के लिए प्रभावी ढंग से क्षतिपूर्ति कर सकता है और विश्लेषणात्मक संकेत के बहाव को सही कर सकता है, जिससे विश्लेषणात्मक परिणामों की सटीकता में सुधार होता है।
यह पेपर दक्षिण चीन में व्यापक रूप से फैली लाल मिट्टी को सीधे एफई2ओ3 / एफएयू-प्रकार जिओलाइट मिश्रित सामग्री बनाने के लिए परिवर्तित करने के लिए एक सरल प्रोटोकॉल के विकास का वर्णन करता है। इस विधि द्वारा, प्रचुर मात्रा में मिट्टी संसाधन को अपेक्षाकृत कम तापमान और भारी धातु (लोइड) हटाने के लिए कम प्रतिक्रिया समय की स्थितियों के तहत उच्च-मूल्य जिओलाइट मिश्रित सामग्री में सफलतापूर्वक बदल दिया गया था। हालांकि, उपयोग की जाने वाली पारंपरिक हाइड्रोथर्मल विधि अन्य जिओलाइट सिंथेटिक दृष्टिकोणों की तुलना में कुशल और पर्यावरण के अनुकूल नहीं हो सकती है, जैसे कि विलायक-मुक्त26 या माइक्रोवेव-असिस्टेड दृष्टिकोण27। भविष्य में, इसे भारी धातु-प्रदूषित पानी और मिट्टी के उपचार के लिए आगे बढ़ाया जा सकता है ताकि अंततः "मिट्टी के उपचार के लिए मिट्टी" रणनीति 6 को प्राप्तकिया जा सके।
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Disclosures
लेखकों के पास खुलासा करने के लिए हितों का कोई टकराव नहीं है।
Acknowledgments
इस काम को गुआंग्डोंग प्रांत, चीन के प्रतिष्ठित युवा विद्वान के लिए प्राकृतिक विज्ञान कोष द्वारा वित्तीय रूप से समर्थित किया गया था, संख्या 2020 बी 151502094; चीन के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन, नंबर 21777045 और 22106064; शेन्ज़ेन विज्ञान, प्रौद्योगिकी और नवाचार आयोग की नींव, चीन, JCYJ20200109141625078; गुआंग्डोंग विश्वविद्यालयों और कॉलेजों, चीन की 2019 युवा नवाचार परियोजना, संख्या 2019KQNCX133 और गुआंग्डोंग प्रांत (पीडीजेएच 2021सी0033) की विज्ञान और प्रौद्योगिकी नवाचार रणनीति के लिए एक विशेष निधि। यह काम शेन्ज़ेन प्रमुख प्रयोगशाला ऑफ इंटरफेशियल साइंस एंड इंजीनियरिंग ऑफ मैटेरियल्स द्वारा प्रायोजित किया गया था ।। जेडडीएसवाईएस 20200421111401738, गुआंग्डोंग प्रांतीय प्रमुख प्रयोगशाला मृदा और भूजल प्रदूषण नियंत्रण (2017 बी030301012), और एकीकृत सतही जल-भूजल प्रदूषण नियंत्रण की राज्य पर्यावरण संरक्षण प्रमुख प्रयोगशाला। विशेष रूप से, हम एसयूएसटेक कोर रिसर्च सुविधाओं से तकनीकी सहायता को स्वीकार करते हैं।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Chemicals | |||
| Cadmium nitrate tetrahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | C102676 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Chromium(III) nitrate nonahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | C116446 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Copper sulfate pentahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | C112396 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Lead nitrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | L112118 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Nickel nitrate hexahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | N108891 | AR, 98%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Nitric acid | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | N116238 | AR, 69.2%. Used as solvent in ICP-MS test. |
| Potassium dichromate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | P112163 | AR, 99.8%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Silicon dioxide | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | S116482 | AR, 99%. For synthesis of zeolite. |
| Sodium (meta)arsenite | Sigma-aldrich | S7400-100G | AR, 90%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Sodium hydroxide | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | S111502 | Pellets. For the synthesis of zeolite. |
| Zinc nitrate hexahydrate | Shanghai Aladdin Bio-Chem Technology Co., LTD | Z111703 | AR, 99%. Make 1,000 ppm stock solution for the test of adsorption performance of zeolite. |
| Equipment | |||
| Air-dry oven | Shanghai Yiheng Technology Instrument Co.,LTD. | DHG-9075A | Used for hydrothermal crystallization and drying of sample |
| Analytical balance | Sartorius Scientific Instruments Co.LTD | BSA224S-CW | Used for weighing samples |
| Centrifuge tubes | Nantong Supin Experimental Equipment Co., LTD | ||
| High speed centrifuge | Hunan Xiang Yi Laboratory Instrument Development Co.,LTD | H1850 | Used for separation of solid and liquid samples |
| Multipoint magnetic stirrer | IKA Equipment Co.,LTD. | RT15 | Used for stirring samples |
| Oscillator | Changzhou Guohua Electric Appliances Co.,LTD. | SHA-B | For uniform mixing of samples |
| Syringe-driven filter | Tianjin Jinteng Experimental Equipment Co.,LTD. | 0.22 μm. For filtration. | |
| Softwares | |||
| JADE 6.5 | Materials Data& (MDI) | ||
| Mercury | Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC) | ||
| Materials Studio | Accelrys Software Inc. | ||
| Websites | |||
| Database of Zeolite Structures: http://www.iza-structure.org/databases/ | |||
| ICSD: https://icsd.products.fiz-karlsruhe.de/en |
References
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