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Analytical Chemistry

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Gaschromatographie (GC) mit der Flamme-Ionisation Erkennung
 

Gaschromatographie (GC) mit der Flamme-Ionisation Erkennung

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Gaschromatographie ist, GC, eine Technik, die verwendet wird, um zu trennen, zu entdecken und zu kleine flüchtige Verbindungen in der Gasphase zu quantifizieren.

In GC flüssige Proben verdampft, dann von einem inerten Gas durch eine lange, dünne Säule durchgeführt. Analyten werden anhand ihrer chemischen Affinität mit einer Beschichtung auf der Innenseite der Spalte getrennt.

Weil GC erfordert, dass Analyten in der Gasphase verdampft sind, eignet sich das Instrument für flüchtige, unpolaren Chemikalien von weniger als 1.000 Dalton in Masse. Für größere, wässrigen oder polare Moleküle, die schwer zu verdampfen, ist flüssige Chromatographie eine sinnvolle Alternative. Dieses Video wird vermittelt Grundkenntnisse der Gaschromatographie und veranschaulichen die Schritte erforderlich, um die chemischen Spezies in einer nicht-wässrigen Mischung Probe mit einem Gaschromatographen analysiert.

Das GC-Instrument hat fünf wesentliche Bestandteile. Zunächst wird ein Injektion-Port verwendet, um die Probe in das Gerät einführen. Als nächstes eine Heizkammer Probe verdampft und mischt es mit einem inerten Gas. Das Edelgas wie Helium oder Stickstoff, trägt die verdampfte Probe durch das System. Kombiniert, bilden das Trägergas und Probe der mobilen Phase. Als nächstes geht in die mobile Phase der beheizten Spalte Analyten zu trennen, während sie durchlaufen. Zu guter Letzt zeichnet ein Detektor der Gase wie sie die Spalte beenden oder eluieren, und Daten an einen Computer für Analyse sendet. Die wichtigste Komponente des Instruments ist die Spalte. Die Spalte ist eine Kapillare mit einer stationären Phase Matrix Beschichtung der Innenwände. Alternativ können Spalten mit Matrix-beschichtete Perlen verpackt werden. Die stationäre Phase ist meist modifizierte Polydimethylsiloxan, ideal für die Lösung von unpolaren Molekülen. Die Trenneigenschaften sind verfeinert durch Zugabe von 5 – 10 % Phenyl, Cyanopropyl oder Trifluoropropyl Gruppen.

Analyten mit geringe chemische Affinität für die stationäre Phase bewegen schnell durch die Spalte, während Moleküle mit hoher Affinität verlangsamt werden, da sie auf die Spalte Wände adsorbieren. Die Länge der Zeit verbringt eine Verbindung innerhalb der Spalte nennt man die Verweilzeit oder Rtund ermöglicht Verbindungen identifiziert werden. Der Detektor befindet sich am Ende der Spalte und Aufzeichnungen Gase wie sie eluieren. Flamme-Ionisation Erkennung oder FID, ist weit verbreitet, weil er spürt Kohlenstoffionen, ermöglicht es, praktisch jede organische Verbindung zu erkennen. In FID Flamme verbrennen Analyten in einem Wasserstoff-Luft wie sie aus der Spalte "" Herstellung von Kohlenstoff-Ionen, die eine Strömung in der Nähe Elektroden zu induzieren. Der Strom ist direkt Proportional zur Kohlenstoff-Masse, damit die Konzentration der Verbindung ermittelt werden kann. Das Endergebnis ist ein Chromatogramm, das ist ein Grundstück von FID Signal Vs Zeit, jede eluierten Komponente zeigt, wie sie aus die Spalte. Im Idealfall wird jede Spitze eine symmetrische, Gaußsche Form aufweisen. Asymmetrische Features, z. B. Tailing-Peak und Peak Frontmann, kann aufgrund von Überlastung, Injektion Probleme oder das Vorhandensein von funktionellen Gruppen, die auf die Spalte, wie z. B. Carbonsäuren kleben.

Nun, dass die Grundsätze der Gaschromatographie diskutiert worden sind, werfen Sie einen Blick an, wie man durchführen und eine Gas-Chromatographie-Analyse im Labor zu analysieren.

Schalten Sie vor dem Ausführen von einem Experiment, das Helium-Gas-Tank. Offene Software auf dem Computer dann aus der Spalte, um alle möglichen Verunreinigungen entfernen backen. Legen Sie den Ofen auf eine hohe Temperatur, in der Regel 250 ° C oder höher, und Backen Sie die Spalte für mindestens 30 min.

Stellen Sie als nächstes die Autosampler-Einstellungen. Legen Sie die Anzahl der vor und nach einem Testlauf Spülungen die Spalte zwischen den Proben zu reinigen.

Verwenden Sie ein Probenvolumen von 1 μl und festlegen Sie die Split-Verhältnis, das Instrument zu akzeptieren, nur einen Bruchteil der Eingabe zu programmieren. Einstellen der Durchflussmenge des Trägergases und etablierten Einstellungen oder Versuch und Irrtum, um den ideale Druck zu finden.

Geben Sie nun die Temperatur-Einstellungen für das Experiment. Geben Sie für eine Isotherme Lauf die Temperatur und die Zeit für die Trennung. Alternativ für einen Temperaturgradienten, geben Sie die Anfangstemperatur und Haltezeit, die Endung Temperatur und Haltezeit, und die Rampe Geschwindigkeit in ° C / Min..

Stellen Sie die Uhrzeit für die Spalte zwischen den Läufen für einen Farbverlauf oder isothermen laufen abkühlen lassen.

Legen Sie abschließend die Sampling-Rate und der Detektor-Temperatur. Der Detektor muss immer heißer als die Spalte, um Kondensation zu verhindern. Nachdem alle Einstellungen programmiert werden, speichern Sie die Methoden-Datei.

Aktivieren des Detektors durch das Wasserstoff-Tank-Ventil öffnen und entzünden der Flamme von der FID. Das Gerät ist nun bereit für die Probenanalyse.

Zum Ausführen des Beispiels auf der GC, füllen Sie zuerst ein Fläschchen mit einer Waschlösung, z. B. Acetonitril oder Methanol. Probe, sicher Gebäudeabschlüsse Spritzen und Glasfläschchen als Kunststoff Rückstände die GC verunreinigen können.

Jetzt fügen Sie die vorbereitete Probe hinzu, ein Fläschchen mit einer Pipette. Füllen Sie mindestens die Hälfte Weg, damit die Autosampler Spritze vollständig eingetaucht werden. Laden Sie anschließend die waschen und Proben-Fläschchen im Autosampler-Rack. Vor dem Ausführen des Beispiels, Null die Grundlinie des Chromatogramms auf der Computersoftware. Daten können entweder als eine einzelne Ausführung oder mit Hilfe einer Batchtabelle für mehrere Läufe erfasst werden. Drücken Sie auf "Start" zum Ausführen des Beispiels.

In diesem Beispiel wurden Koffein und Palmitinsäure Ebenen in Kaffee mit GC mit FID analysiert. Koffein ist kleiner und weniger polar, so dass es weniger auf die Spalte angezogen wird, und elutes zuerst. Palmitinsäure, hat einen langen Alkans Kette Schweif und elutes später durch eine höhere Affinität mit der stationären Phase.

Da Peak Abmessungen, Carbon Masse proportional sind, kann die Konzentration der einzelnen Komponenten aus ihrer jeweiligen Peakfläche auf der Chromatograph ermittelt und im Vergleich zu Standards bekannter Konzentration.

Die Wirkung der Säulentemperatur wurde ebenfalls untersucht. Bei 200 ° C Proben zogen durch die Spalte doppelt so schnell wie die Probe laufen bei 180 °C. Beachten Sie, dass während der Peak-Höhen zu ändern, die Fläche unter der Kurve konstant bleibt.

GC ist eine wichtige Technik für die chemische Analyse und ist weit verbreitet in wissenschaftlichen, kommerziellen und industriellen Anwendungen.

Aufgrund der Einfachheit des GC verwenden Chemiker routinemäßig es um chemische Reaktionen und Produktreinheit zu überwachen. Reaktionen können im Laufe der Zeit Produktbildung und Reaktanten Erschöpfung zeigen beprobt werden. Die Chromatograph zeigt Produktkonzentrationen und auch das Vorhandensein von unbeabsichtigten oder Nebenprodukte.

GC wird häufig im Tandem mit der Massenspektrometrie, genannt GS-MS, verwendet, um Chemikalien in Luft oder Proben eindeutig zu identifizieren. Massenspektrometrie oder MS, trennt Moleküle anhand ihrer Masse, Verhältnis zu berechnen, und ermöglicht die Ermittlung von zusammengesetzten Identitäten. GC-MS ist ein leistungsfähiges Werkzeug, wie GC zunächst komplexe Gemische in Einzelkomponenten trennt, und MS genaue Masse Informationen und chemische Identität gibt.

GC ist routinemäßig in Luft Überwachung um flüchtige organische Verbindungen oder VOC, die Umweltverschmutzung, Pestizide und Sprengstoffe entstehen zu erkennen. GC kann verwendet werden, zu verfolgen und VOC in Innenräumen für Headspace-Analyse sowohl im Freien, Gesundheit und Sicherheit zu identifizieren.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Gaschromatographie mit FID beobachtet. Sie sollten nun die Grundlagen der Gaschromatographie und FID-Detektion verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

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