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Organic Chemistry
 

X 射线衍射分析晶体生长

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单晶是需要为其结构的确定。晶体的质量严重影响质量和结构测定的准确性。

单晶是一种固体的分子排列重复所有三个方面。可以用 x 射线晶体学确定空间中原子排列的结晶固体。在这种技术,一种纯净的晶体样品被包围一束 x 射线。晶体衍射对 x 射线与晶体结构和分子组成有关的独特模式。如果太快形成晶体,分子可能紊乱、 杂质可能纳入晶体,或两个或更多的融合的晶体可能形成而不是一种单晶。因此,需要专门的方法,重点是缓慢增长生产晶体的 x 射线晶体学质量足够。

本视频将显示所需的 x 射线质量晶体特征、 演示过程为种植它们,和介绍几种应用这一技术在化学。

电子散射 x 射线发射球形的 x 射线波命中时。如果原子处于有序的安排,相长干涉波之间产生 x 射线探测器的特征衍射模式。在从多个角度收集衍射图样的梁内旋转晶体。有足够的衍射图案,可以派生的分子结构。

X 射线质量晶体通常形成对称的形状,有光滑,反射光的脸。当查看在偏光显微镜下,他们将是透明的但大部分应该成为黑暗时旋转 90 °。这表明高度有序结构。为了成长这些晶体,常常使用液相扩散。采用这两种混溶剂: 低密度的溶剂或沉淀,这种化合物来进行再结晶是不溶物;和这种化合物是可溶性的高密度溶剂。通常情况下,溶剂沉淀剂的体积比是 2:1。

低密度沉淀被分层上高密度的溶剂中的化合物的浓缩溶液。随着时间推移,这种化合物成为不可溶性作为沉淀剂混合着解决方案。一个较小的溶剂界面结果是缓慢速率的扩散,从而产生更大、 更纯净的晶体。现在,您了解日益 x 射线质量晶体的原则,通过种植它们的液-液扩散的程序吧。

若要开始,请获取在文本协议中找到所需的设备。获取该化合物和密度较小的沉淀剂的溶剂。

准备移液器筛选器,将一块小小的 Kimwipe 放入顶部的玻璃吸管和轻轻地按到底部移液管主体使用杆或另一个吸管,小心不要刺破纸干纸。准备两个移液器筛选器。地方一到核磁共振管。如有必要,安全与实验室钳和环站大会。溶解的化合物,在 0.75 毫升的溶剂结晶 10 毫克左右。

现在,仔细加入样品溶液的移液器筛选器。贴上一个灯泡到顶部,慢慢地挤压进入核磁共振管去除固体杂质的解决方案。不允许灯泡会重新扩充,而它直接相连,如吸力将取出过滤纸。

接下来,用移液管过滤器中删除并将第二个过滤器放入核磁共振管。入管吸管大约 1.5 毫升的沉淀。允许通过过滤器通过重力的溶剂。从现在开始,照顾不去打扰在任何操作过程中的筛选器。一旦所有的沉淀剂已入管进行筛选,删除筛选器和帽管。将它放在内阁或其他易检验的位置在哪里不会烦躁。

至少一天后,检查管晶体生长。如果没有晶体存在或晶体都很小,离开样品管不受干扰。如果晶体是可见的而不会干扰溶剂层检查它们的大小和形状。

如果晶体是大型的、 良好定义的并不聚集在一起,检查来验证其成为 x 射线质量潜力在显微镜下的晶体。不要从管中删除晶体,直到衍射仪是准备开始扫描。如果溶剂分子被纳入的晶体结构,允许水晶晾干将会降低晶体。利用 x 射线晶体学,验证了这些黑暗的红紫色晶体分子的结构,要四苯基卟啉。

X 射线晶体学是化学和生物化学的重要分析工具。

重结晶方法包括加热和冷却、 液-液扩散、 蒸气扩散和缓慢蒸发。在一个单一的溶剂体系的缓慢蒸发,化合物是在少量的溶剂中溶解,放入一个容器有一个小洞在盖帽。作为溶剂蒸发后,浓度增加直到该化合物开始结晶。

蛋白质的功能是往往涉及到它们的结构。然而,蛋白质可以很难结晶。必须专门技术成长 X 射线质量的蛋白质晶体。这里,一滴蛋白质溶液混合在一起沉淀一滴,这种混合物在纯沉淀室密封。溶剂蒸气弥漫出下降,下降,蛋白质的溶解度降低,以及蛋白慢慢结晶。另一种技术混合蛋白溶液和沉淀下矿物油。使用这些技术,各种蛋白质可结晶的分析。

在粉末衍射,每个可能的空间方向表示样本中同时。粉末衍射不是作为信息关于结构为单晶 x 射线衍射的三维结构数据丢失。相反,粉末衍射擅长分析的晶态固体混合物和评估非晶结构的结晶。

你刚看了 x 射线晶体学的晶体生长的朱庇特的简介。你现在应该熟悉 x 射线质量晶体,生长,以及几种应用这一技术在化学过程的性质。

谢谢观赏 !

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