X 射线晶体学是一种方法通常用于确定中结晶固体,允许一个分子或复杂的三维形状测定的原子的空间排列。确定一种化合物的三维结构是特别重要,因为一种化合物的结构和功能密切相关。一种化合物的结构信息通常用于解释其行为或反应性。这是一个最有用的技术,解决的一种化合物的三维结构或复杂的和在某些情况下它可能确定结构的唯一可行方法。X 射线质量晶体生长是 x 射线晶体学的关键组成部分。大小和晶体质量的往往是化合物的高度依赖宗正由 x 射线晶体学的组成。通常含有重原子的化合物产生了更大的衍射图案,因此需要较小的晶体。一般来说,单晶具有定义良好的面孔是最优的和通常的有机化合物,晶体需要将大于那些含重原子。没有可行的水晶,x 射线晶体学是不可行的。一些分子是天生就比其他人更结晶,因而难以获得 x 射线质量晶体可以不同化合物。X 射线晶体的生长过程是结晶的类似的的常用的纯化化合物,但重点放在生产高质量晶体。通常情况下,可以通过允许结晶过程比较缓慢,可能发生在一天或几个月的课程获得更高质量的晶体。
液-液扩散技术用于创建 x 射线质量晶体四苯基卟啉。用二氯甲烷为溶剂,甲醇作为反溶剂,液体被允许慢慢弥漫一周,当然没有被打扰。大、 定义良好的暗紫色红色晶体形成的界面两种溶剂 (图 3)。可以直观地观察晶体的生长。晶体生长很好定义的面孔,可以用显微镜看不见。 <img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/1021…
Applications and Summary
X 射线质量晶体可以增长了液-液扩散。缓慢扩散的二元溶剂体系允许的晶体创建适合 x 射线衍射。此方法允许晶格形成缓慢,往往导致更大和更好明确的晶体。利用核磁共振管方便溶剂,允许优化晶体生长缓慢扩散。此过程可能需要几天到几个月。经常在结晶过程中溶剂分子被纳入晶格。因此它是重要的是避免使晶体”干”。因此,液-液扩散的优点之一是晶体通常生长在界面的两种溶剂,而绕开这?…
References
Gilman, J. J., The art and science of growing crystals. Wiley: (1963).
Orvig, C., A simple method to perform a liquid diffusion crystallization. Journal of Chemical Education 62 (1), 84 (1985).
Brown, C. S.; Lee, M. S.; Leung, D. W.; Wang, T.; Xu, W.; Luthra, P. et. al. In silico derived small molecules bind the filovirus VP35 protein and inhibit its polymerase co-factor activity. Journal of molecular biology, 426 (10), 2045-2058 (2014)
Batt, S. M.; Jabeen, T.; Bhowruth, V.; Quill, L.; Lund, P. A.; Eggeling et. al. Structural basis of inhibition of Mycobacterium tuberculosis DprE1 by benzothiazinone inhibitors. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America,109 (28), 11354-9 (2012)
Mortensen, D. S.; Perrin-Ninkovic, S. M.; Shevlin, G.; Elsner, J.; Zhao, J.; Whitefield et al. Optimization of a Series of Triazole Containing Mammalian Target of Rapamycin (mTOR) Kinase Inhibitors and the Discovery of CC-115. Journal of Medicinal Chemistry 58 (14), 5599-5608 (2015)
Nguyen, T.; Sutton, A. D.; Brynda, M.; Fettinger, J. C.; Long, G. J.; Power, P. P., Synthesis of a Stable Compound with Fivefold Bonding Between Two Chromium(I) Centers. Science310 (5749), 844-847 (2005).
Chen, K.; Nenzel, M. M.; Brown, T. M.; Catalano, V. J., Luminescent Mechanochromism in a Gold(I)-Copper(I) N-Heterocyclic Carbene Complex. Inorganic Chemistry 54 (14), 6900-6909.(2015).
Franco, J. U.; Hammons, J. C.; Rios, D.; Olmstead, M. M., New Tetraazaannulene Hosts for Fullerenes. Inorganic Chemistry49 (11), 5120-5125 (2010).