Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Organic Chemistry
Llevar a cabo reacciones debajo de temperatura ambiente
 

Llevar a cabo reacciones debajo de temperatura ambiente

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Ciertas reacciones químicas deben ser realizados debajo de temperatura ambiente para seguridad o para obtener el producto deseado.

Un baño de enfriamiento permite un sistema de mantenerse en un cierto rango de temperatura para la duración de la reacción. Esto se logra colocando el matraz de reacción en el baño, la reacción de enfriamiento sin tener contacto directo con los reactivos.

El baño suele ser un recipiente bien aislado como un frasco de Dewar, que contenga los componentes criogénicos es necesarios para alcanzar la temperatura deseada. En configuraciones simples como este, la temperatura no es estable, y el baño debe ser monitoreado y ajustado durante todo el procedimiento.

Este video explora los diferentes baños de enfriamiento regularmente utilizados para llevar a cabo reacciones debajo de temperatura ambiente.

Durante una reacción química las especies implicadas deben chocar por nuevos bonos a la forma. Aumento de la temperatura aumenta la energía interna del sistema y hará que estas especies se muevan más rápidamente, lo chocan más a menudo. Como resultado, reacciones proceden más rápidamente en temperaturas más altas.

Sin embargo, en algunos casos, es deseable llevar a cabo reacciones a bajas temperaturas, a pesar de la reducción de la velocidad de reacción. Por ejemplo, algunas reacciones son demasiado vigorosas y deben refrigerarse para evitar que se derrame y acumulación de presión hasta. Reacciones altamente exotérmicas también rápidamente podrían hervir y chorro hacia fuera si no enfría lo suficiente, creando un peligro de seguridad.

Enfriamiento puede ser utilizado para proporcionar un beneficio económico. Por ejemplo, evitando la ebullición de un solvente o la descomposición de un reactivo de ahorra tiempo y recursos.

De refrigeración se utiliza también con frecuencia para controlar qué producto es producido por una reacción que tiene competencia caminos. En estas reacciones el camino con la menor energía de activación se genera en temperaturas más bajas, mientras que la vía con la mayor energía de activación es preferida en temperaturas más altas.

Ahora que usted comprende la importancia de ejecutar reacciones debajo de temperatura ambiente, vamos a echar un vistazo a cómo preparar varios tipos de baños de enfriamiento.

Baños de agua helada son fáciles de configurar y están disponibles en cada docente laboratorio de química. Mientras que el agua de hielo sí mismo tiene una temperatura de 0 ° C, una depresión de punto de fusión puede lograrse mediante la adición de ciertas sales.

Esto permite baños de agua helada llegar a una temperatura de-40 ° C. La temperatura final puede ajustarse incrementando o disminuyendo la concentración de sal aditiva.

Para preparar un baño de agua helada, comenzar pesando las cantidades apropiadas de hielo y sal añadido, como se indica en la tabla del baño de hielo encontrada en el protocolo de texto.

A continuación, añadir la sal en el hielo. Vierta una pequeña cantidad de agua desionizada en el envase. Con una varilla, mezclar bien el baño.

Ahora que se ha establecido la bañera, comprobar con un termómetro para asegurarse que se ha alcanzado la temperatura deseada. Si no lo ha hecho, agregar más sal si es necesario. Cuando se alcanza la temperatura correcta, coloque el recipiente de la reacción en el baño de hielo.

Baños de agua helada no retienen la temperatura durante mucho tiempo y necesita ser ajustado cada 20-30 min. Para mantener la temperatura deseada, puede ser necesario retirar el agua líquida y añadir más hielo y la sal.

Para temperaturas de hasta-78 ° C, se utilizan baños de hielo seco. Hielo seco es dióxido de carbono sólido, así que eficiente-transferencia de calor de él a un recipiente de la reacción requiere un solvente. Porque hielo seco sublimes a-78 ° C, debe usarse un disolvente con un punto de congelación por debajo de la si esta temperatura va a llegar. Solventes con puntos de congelación más altos pueden ser utilizados para crear más cálidos baños de hielo seco. Para preparar un baño de hielo seco, empezar poniendo protección criogénica guantes y gafas de seguridad. Nunca deje que la piel toque de hielo seco.

Para un baño de 1 L, obtener aproximadamente 1/3 de un bloque de hielo seco y romper en trozos más pequeños en el contenedor.

A continuación, añada lentamente el solvente orgánico solicitado en el hielo seco mientras revuelve con una varilla de vidrio. Habrá un vigoroso llena como se convierte el dióxido de carbono.

Continúe lentamente agregar solvente y revuelva hasta que se disuelva la mayor parte del hielo seco, formando una mezcla homogénea. Esto asegura que la transferencia de calor al matraz de reacción es tan uniforme como sea posible.

Utilizando un termómetro de temperatura fría o termopar, asegúrese de que el baño ha alcanzado la temperatura deseada, luego coloque el recipiente de la reacción en el baño.

Supervisar el baño regularmente y agregar trozos de hielo seco cuando se nota un aumento en la temperatura del baño.

Finalmente, cuando la temperatura del baño deseado está por debajo de lo que hielo seco puede proporcionar, se utiliza nitrógeno líquido. Nitrógeno líquido tiene un punto de fusión de-196 ° C, y solventes sólo son necesarios al crear baños calentador.

Debido a las extremadamente bajas temperaturas del nitrógeno líquido, un Dewar es el buque sólo aceptable.

Para preparar un baño de refrigeración de nitrógeno líquido, empezar por poner en gafas y guantes de protección criogénica. Tenga cuidado al manipular nitrógeno líquido, ya que puede causar quemaduras y daños oculares permanentes.

Para un baño con aditivos, determinar el disolvente orgánico apropiado para la temperatura deseada, como se muestra en la tabla de nitrógeno líquido en el texto. Agregar el solvente a Dewar s, luego agregar lentamente el nitrógeno líquido.

Inserte un termómetro de temperatura fría o termopar en la bañera para asegurar que se ha alcanzado la temperatura deseada. Luego, coloque el recipiente de la reacción en el baño.

Para un baño sin aditivos, simplemente añada la cantidad apropiada de nitrógeno para el Dewar para obtener una temperatura tan baja como -196 ° C .

Supervisar el baño en intervalos regulares para ver si es necesario nitrógeno adicional.

Diferentes tipos de reacciones a través de varios discípulos científicos utilizan baños de enfriamiento para operar por debajo de temperatura ambiente.

Procesos de laboratorio mecánico, al igual que las reacciones muy exotérmicas, también pueden crear calor indeseable.

En este ejemplo a granel bario cobre tetrasilicate fue preparado a través de ambos estado sólido y síntesis del flujo del derretimiento. Entonces, estos materiales estratificados fueron exfoliados mediante técnicas de sonicación.

Sonicación utiliza ondas sonoras para agitar las partículas. Sin embargo, dado que es un proceso de alta energía, puede crear exceso de calor en una muestra.

Por lo tanto, se utilizó un baño de agua helada para enfriar la muestra durante el proceso de sonicación de una hora. Evitar este exceso calefacción había garantizada la integridad y consistencia de rendimiento del producto.

En este ejemplo, se utilizó un baño de hielo seco para asegurarse de que diiodomethyllithium fue sintetizada por desprotonación de diiodomethane.

Reactivos se agregaron a un matraz de fondo redondo que contiene una barra de agitación. Entonces, el matraz de fondo redondo se colocó en un Dewar. Hielo seco y acetona fueron agregados al Dewar, y todo el aparato estaba cubierto para minimizar la exposición a la luz. Mantener el sistema bajo energía era esencial para la estabilidad del producto.

Baños de hielo seco y líquido nitrógeno se utilizan frecuentemente como trampas de frío para condensar las muestras. En particular, estas trampas frío pueden ayudar a la seguridad del transporte de compuestos sensibles al aire evitando la contaminación de los equipos. En este ejemplo, se utilizó una trampa de nitrógeno líquido frío para condensar una muestra sensible volátil y oxidación, para la posterior preparación para análisis masa spectrometrical.

El sistema primero fue limpiado y calentado, para quitar cualquier contaminante potencial. El tubo de ensayo con llave entonces fue sumergido en nitrógeno líquido, para permitir la condensación de la muestra a través de la línea de Schlenk. La muestra entonces fue quitada para análisis mediante espectrometría de masas.

Sólo ha visto la introducción de Zeus a la realización de reacciones debajo de temperatura ambiente. Ahora debe entender agua de hielo, hielo seco y nitrógeno líquido enfriamiento baños, y por qué son químicamente importantes.

¡Gracias por ver!

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter