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Kinetik der Zusatz Polymerisation zu Polydimethylsiloxan
 

Kinetik der Zusatz Polymerisation zu Polydimethylsiloxan

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Polymere sind eine allgegenwärtige Klasse von Verbindungen, die in allen Facetten des Industrie und produzierendes Gewerbe. Zwei ihrer wichtigsten Merkmale, Molekulargewicht und Polymerisationsgrad, muss von anderen Volumeneigenschaften abgeleitet werden. Im Gegensatz zu anderen Substanzen, deren physikalischen Eigenschaften allein durch ihre chemischen Strukturen definiert sind, sind Polymere auch von ihrem Grad der Polymerisation und Molekulargewicht betroffen. Chemisch identisch Polymere können aus Flüssigkeiten zu Belägen auf harte, spröde Feststoffe, basierend auf diesen physikalischen Eigenschaften variieren. Da mikroskopische Eigenschaften wie Molekulargewicht, schwer direkt zu messen sind, können Volumeneigenschaften wie Viskosität, Dichte und Lichtstreuung, verwendet werden, um diese wichtigen Merkmale ableiten. Dieses Video wird eine Batch-Polymerisation von Polydimethylsiloxan oder PDMS zu veranschaulichen und bestimmen seine Molekulargewicht und Polymerisationsgrad von seine Viskosität.

Um zu Beginn konzentrieren wir uns auf die Bulk-Herstellung von Polydimethylsiloxan oder PDMS. Polymerisation Reaktionen werden durch ihre Mechanismen, Reaktortypen und Produkteigenschaften eingestuft. Im Falle von PDMS reagiert ein Initiator mit dem Monomer die Polymerkette zu produzieren, die wiederum durch weitere Reaktionen mit dem Monomer erweitert werden kann. Dieser Reaktionsmechanismus ist bekannt als Zugabe Polymerisation und zeichnet sich durch das Fehlen von Nebenprodukten. Die Wahl des Reaktors Edukt Eigenschaften abhängig und beeinflusst die Eigenschaften des Produkts. Batch-Reaktoren, die in der Regel aus einem Tank, Rührwerk und Heizung oder Kühlung System bestehen, arbeiten als geschlossene Systeme in denen Reaktanden in einem diskreten Schritt hinzugefügt und dann die Möglichkeit, im Laufe der Zeit zu reagieren. Batch-Reaktoren werden bevorzugt für kleine Reaktionen, wenn geringe Mengen der Reaktionspartner dienen oder wird ein neues Verfahren entwickelt, oder verschiedene Qualitäten des Produktes zu synthetisieren. Sie werden häufig für Polymerisationen verwendet. PDMS ist aus einem Monomer, Initiator und eine Ende-Blocker ohne Lösungsmittel, eine Bedingung bekannt als Bulk Polymerisation synthetisiert. Das Fehlen von Lösungsmitteln vereinfacht Polymer Verarbeitung, da die Nebenprodukte und Katalysator aus dem Polymer leicht getrennt werden. Jedoch muss die Temperatur sorgfältig kontrolliert werden wie bei einer Wasserkühlung Jacke, um exotherme Ausreißer zu vermeiden, die zu einer Explosion führen kann. Unabhängig von den Reaktionsbedingungen dienen die gemessenen physikalischen Eigenschaften des Produktes, wie die Viskosität zur Schätzung der Anzahl durchschnittliche Molekulargewicht und Gewicht-durchschnittliche Molekulargewicht. Nummer mittlere Molekulargewicht durch die molekulare Masse das Monomer dividiert ergibt die durchschnittliche Kettenlänge oder Grad der Polymerisation, die Konvertierung und Reaktion Auftrag verbunden ist. Nun, da Sie wissen, die Grundlagen der Polymerisation, mal sehen, wie eine kleine Batch-Reaktion des PDMS und bestimmen die Reaktionskinetik.

Um den Vorgang zu starten, öffnen Sie den Stickstoff-Zylinder an den Reaktionsbehälter angeschlossen. Führen Sie die erste Sequenz, die überprüft, ob das Gerät in einwandfreiem Zustand und funktionsfähig ist. Als Nächstes testen Sie Dichtigkeit des Systems durch Schließen des manuellen Ventils zur Vakuumpumpe. Warten Sie fünf Minuten und stellen Sie sicher, dass der Druckanstieg 600 Millimeter Quecksilber nicht überschreitet. Öffnen Sie das Ventil um jede verbleibende Atmosphäre zu entfernen. Schließlich die manuelle Klappe schließen und das System mit Stickstoff befüllen. Das dritte Modul des Programms fügt das zyklische Monomer in den Reaktor. Die geringeren Menge Zutaten, der Katalysator und Ende-Blocker werden durch einen kleinen Trichter genannt Addierer Tank hinzugefügt. Der Reaktor ist jetzt voll und bereit für die Polymerisation. Starten Sie die vierte und überwachen Sie die Temperatur. Sobald es über 105 Grad steigt, beginnen Sie sammeln flüssige Proben aus der Probe-Punkt einzeichnen. Sammeln Sie Aliquote in Abständen von mindestens alle acht Minuten. Um zu wissen, wann die Polymerisation Gleichgewicht erreicht, überwachen Sie den Stromverbrauch des Rührwerks. Wenn Leistung Erhöhung aufgehört hat, ist die Reaktion abgeschlossen. An dieser Stelle der CO2-Tank und das Ventil zu öffnen und die Taste Reaktion vollständig drücken um den Katalysator zu neutralisieren. Um die abstreifende Sequenz beginnen, öffnen Sie das manuelle Ventil an der Vakuumpumpe und für 15 Minuten bei einer höheren Temperatur laufen lassen. An dieser Stelle wählen Sie komplett entkleiden und sammeln Sie die niedrigen Kessel die Reaktion in eine Flasche. Ermöglichen Sie die automatisierte Cool down Prozess ausgeführt wird. Mit den Anweisungen des Herstellers, Messen Sie die gesammelten Proben mit einem Rotations-Viskosimeter. Wenn die Geschwindigkeit zu hoch festgelegt ist, keine Lesung erhalten werden und eine niedrigere Geschwindigkeit gewählt werden. Diese Werte werden verwendet werden, um die Molekulargewichtsverteilung des Polymers zu bestimmen.

Eine Vielzahl von Informationen erhalten Sie bei den relativ einfachen Viskositätsmessung. Die Viskosität der Probe PDMS durch seine Dichte dividiert ergibt die kinematische Viskosität. Empirischen Gleichungen, wie Barrie es Verhältnis beziehen kinematische Viskosität, die Viskosität-durchschnittliche Molekulargewicht. Aufteilung der Viskosität-durchschnittlichen Molekulargewicht von 1.6, ergibt ein weiterer empirischer Faktor für PDMS, die Zahl-Durchschnitt Molekulargewicht, das Durchschnittsgewicht pro Polymerkette. Dies durch das Gewicht der das Monomer dividiert ergibt die durchschnittliche Kettenlänge oder Grad der Polymerisation, die Anzahl der Monomer-Einheiten im Polymer. Da die berechneten Kettenlänge der UN-reagierte Monomer umfasst, wird es künstlich niedrig sein. Eine Korrektur, die Konten für die gebrochene Konvertierung muss angewendet werden. Hier sind typische Ergebnisse für die Viskosität-durchschnittliche Molekulargewicht und PDMS Polymerisationsgrad mit Reaktionszeit. In dieser Reaktion war eine große Menge an End-Blocker, die Kette Wachstum stoppt und bildet eine Trimethyl-Endgruppe, verwendet, was zu einem niedrigen Studienabschluss der Polymerisation. Die gebrochene Konvertierung kann auch als Funktion der Zeit ermittelt werden. Angenommen, irreversible Kinetik und, dass das Polymer bei einer konstanten Kettenlänge produziert wurde, war die Reaktionsordnung in Bezug auf Monomer bestimmt zu ersten Ranges, wie die angemessene Lösung bestätigt. Eine Geschwindigkeitskonstante 0,054 inverse Minuten wurde berechnet, die mit anderen Studien verpflichtet sich, die eine erste Bestellung Geschwindigkeitskonstante 0,06 inverse Minuten für dieses Monomer unter ähnlichen Bedingungen zu melden.

Synthetische Polymere sind in einer Vielzahl von Produkten, sowohl in der industriellen und kommerziellen Maßstab gefunden. Schauen wir uns ein paar Beispiele. Siloxan-Polymere, wie PDMS, können über verschiedene Techniken, wie z. B. Spritzguss industriell gebildet werden. Sie eignen sich für vielfältige Anwendungen, einschließlich Schmiermittel, Dichtstoffe, Reinigungsmittel, elektrische Isolierung, Lacke und medizinische Geräte. Medizinische Implantate und Sonden, wie dieser Prototyp sind besonders hervorzuheben, da PDMS ungefährlich ist, minimale toxikologischen Wirkungen hat, und mäßig konzentrierte Säuren widersteht und Basen. Aus diesen Gründen hat die FDA genehmigt die Verwendung von PDMS im medizinischen Bereich. PDMS-Synthese ist ein Beispiel für eine häufige Form der Kette-Wachstum Polymerisation ringöffnende Polymerisation. Ringöffnende Polymerisationen eröffnet die Kette iterativ zyklische Monomere zu aufeinander folgenden reaktiven Zentren auf das Polymer. Je nach System kann die reaktive Zentrum radikal, anionisch oder kationisch sein. Dieser Prozess ermöglicht es strengen Kontrolle der Molmassenverteilung, obwohl dadurch wiederum Probleme mit Extrusion kann. Es hat sich gezeigt, dass mit einigen höheren Molekulargewicht Polymer in der Mischung eine einheitlichere Extrudat bietet.

Sie habe nur Jupiters Einführung in Ergänzung Polymerisation beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen die Konzepte der Polymerisation und wie Viskosität Monomer-Konvertierung und Kinetik bestimmen kann. Danke fürs Zuschauen.

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