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Solidification directionnelle et stabilisation de phase
 

Solidification directionnelle et stabilisation de phase

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La solidification directionnelle de fusion de zone est une méthode métallurgique employée pour préparer des phases stables dans les matériaux solides. Pendant le processus de solidification, un alliage fondu se refroidit en différentes phases qui forment le solide. À l'aide d'un four de solidification directionnelle, le processus de formation et de stabilisation de phase à l'intérieur d'un matériau solide est bien contrôlé. Cette vidéo illustrera les principes de solidification directionnelle et montrera comment les appliquer en laboratoire, pour développer des microstructures stables dans un échantillon solide.

Pour commencer, examinons de plus près le processus de solidification lui-même, qui implique le refroidissement d'un liquide. À mesure que la température diminue, les particules du liquide se déplacent plus lentement et commencent à se nucléer, pour former ce qu'on appelle « la phase solide ». Ce principe est illustré dans un diagramme de phase qui montre les différentes phases du matériau que la température varie. Dans le voisinage de l'interphase solide-liquide, le processus de diffusion des particules dans le liquide se produit. Cela peut provoquer un mélange, et un courant de convection dans la fonte, conduisant à la formation de microstructures instables. L'alliage de cette vidéo est formé de deux types de phases solides: une phase alpha, et une phase bêta. Dans le cas particulier d'une réaction périitectique, un alpha de phase solide interagit avec un liquide, pour former une deuxième bêta de phase solide. À faible taux de croissance, des bandes alternées de phases alpha et bêta se forment.

C'est ce qu'on appelle le « processus de baguage ». La structure de baguage est le résultat des modes oscillatoires de convection à l'intérieur du liquide. La plage de composition, la convection dans le liquide, la température de nucléation et la vitesse de croissance dicteront les caractéristiques des résultats du baguage. Ceux-ci sont définis par la largeur des bandes individuelles, l'espace entre eux, et leur stabilité. L'utilisation d'un four de fusion-congélation de zone dans une direction verticale, est une manière soignée de commander le processus de solidification. Dans cette expérience, un solide est déplacé vers le four où un liquide est préparé, puis il est transféré immédiatement dans une zone de refroidissement qui gèle le matériau fondu. Cette transition peut être effectuée assez rapidement pour éviter la convection à l'intérieur de la phase liquide. Le gradient thermique entre les zones chaudes et froides et la vitesse peut être facilement ajusté pour contrôler les conditions de croissance des phases solides. Nous allons maintenant voir comment ces principes s'appliquent dans une expérience utilisant un four de solidification directionnelle de fusion de zone.

Tout d'abord, prendre un tube de 30cm de long Pyrex, ayant un diamètre extérieur de 8mm. Choisissez un thermocouple Chromel Alumel de 100 microns, recouvert d'un tube de protection contre les mulites à double perçagle de 0,1 cm et dont la pointe est recouverte d'une boue de nitride de bore-nitride. Ensuite, insérez délicatement le thermocouple dans le tube Pyrex. Ensuite, pesez les échantillons d'alliage et placez-les dans un creuset. Laisser le creuset à l'intérieur d'un four jusqu'à ce que l'alliage soit fondu. Attachez une ampoule à l'extrémité du tube Pyrex, puis utilisez l'ampoule pour appliquer l'aspiration et dessiner la fonte dans le tube de verre. Le rode formé à l'intérieur du tube sera utilisé dans notre prochaine expérience.

Placez l'échantillon à l'intérieur de l'appareil sur mesure spécialement conçu et développé pour la solidification verticale. Cette configuration se compose d'un four pris en sandwich entre deux systèmes de refroidissement. La distance entre l'élément chauffant et la zone Cho suivante est fixée à 0,5 cm. Connectez le thermocouple au module d'acquisition de données, puis connectez ce module à l'ordinateur. De bas en haut, procéder à une course verticale du four. Enregistrez le temps de course et déterminez la vitesse du mouvement du four le long du tube Pyrex. Déterminez le gradient thermique en prenant la différence entre la température de l'alliage fondu à l'intérieur du four et la température dans la zone de refroidissement.

Tout d'abord, briser le tube de verre pour enlever cet échantillon. Utilisez la scie à bande pour couper l'échantillon dans la longueur désirée, puis montez l'échantillon à l'aide de résine époxy. Procéder au polissage de l'échantillon dans les étapes suivantes. Tout d'abord, utilisez un papier de silicium-carbure de grade 600, puis polissez avec un papier de silicium-carbure de grade 800, et enfin de grade 1200. Maintenant, utilisez des particules abrasives d'alumine pour terminer le polissage. Utilisez, dans l'ordre, des particules de 3 microns, 1 micron et 0,05 micron. L'échantillon est maintenant prêt à être analysé par imagerie de ses microstructures. À l'aide d'un microscope optique, des images d'un échantillon d'alliage de cadmium de plomb-55 sont obtenues dans des axes longitudinals et transversaux. Des microstructures sont révélées, qui proviennent de la solidification de la fusion des zones directionnelles.

Jetons maintenant un coup d'oeil aux images obtenues. Les micrographies longitudinales et transversales de l'échantillon d'alliage de cadmium de plomb-55 montrent que des microstructures composites se développent lors de la solidification directionnelle de la zone-fusion. Ces microstructures dépendent du gradient thermique et du rapport de vitesse. Tout d'abord, à partir d'une mesure à faible rapport, on voit des dendrites ramifiées, et des cellules de phase alpha, dans la matrice de la phase bêta. Deuxièmement, à rapport modéré, des microstructures alignées, stables et non ramifiées de phase alpha dans la matrice de la phase bêta sont développées.

Le four de solidification directionnelle de congélation de la zone est un outil puissant pour contrôler le développement de microstructures stables dans les matériaux pour diverses applications. Dans ce processus métallurgique, le four se déplace le long de l'échantillon en forme de tige et fond une région étroite du solide. Étant donné que les impuretés ont tendance à se séparer à l'intérieur de la fonte, elles sont déplacées à une extrémité de l'échantillon, ainsi que la zone en fusion en mouvement. Ainsi, le four de solidification directionnelle de congélation de zone est couramment utilisé dans le raffinage commercial d'alliage. La technologie des panneaux solaires tire également parti des alliages avec des phases solides stables. En fait, des semi-conducteurs de haute qualité sont essentiels pour assurer une plus longue durée de vie en vrac et augmenter l'efficacité des cellules solaires.

Vous venez de voir l'introduction de JoVE à la solidification directionnelle et à la stabilité de la phase. Vous devez maintenant comprendre comment le développement de la microstructure dans les matériaux est contrôlé avec un four de solidification directionnelle, basé sur la zone de fusion et de congélation principal. Merci d'avoir regardé.

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