August 16th, 2012
Nous avons utilisé Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition pour déposer des films minces allant de quelques nm à 100 nm sur plusieurs particules de taille nanométrique de matériaux divers. On suite de gravure du matériau de coeur pour produire nanobilles creux dont la perméabilité est commandé par l'épaisseur de la coque. Nous caractérisons la perméabilité de ces revêtements de petits solutés et de démontrer que ces obstacles peuvent fournir une libération prolongée du matériau de base sur plusieurs jours.
L’objectif global de cette expérience est d’enrober des nanoparticules, des nanopoudres ou des particules de médicament avec un polymère plasma afin de contrôler la libération du matériau de base. Commencez par la préparation de nanoparticules de silicium ou de nanopoudres de chlorure de calcium pour le dépôt, brisant toutes agglomérations. Ensuite, placez les particules dans un réacteur à plasma et enrobez les nanoparticules par polymérisation plasma de l’isopropanol à l’aide d’un dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma.
Ensuite, pour déterminer la perméabilité du matériau déposé, la coquille dissout les matériaux du noyau dans un solvant approprié tandis que le contrôle de la concentration Les résultats obtenus montrent la perméabilité du matériau du noyau sur la base de mesures de la conductivité ionique dans une suspension de particules enrobées dans l’eau. L’idée de cette méthode est venue de la littérature cinématographique sur les dépositions. Beaucoup de travaux ont été réalisés sur le dépôt plasma de couches minces et de substrats plats, mais pas sur les particules.
Ainsi, en adaptant la méthode de revêtement aux particules, nous ouvrons des possibilités pour de nouveaux nanomatériaux. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle car les différentes étapes sont difficiles à apprendre car elles impliquent de travailler dans un environnement plasma à basse pression. Anam Shavan est une étudiante diplômée de mon laboratoire, et elle va maintenant faire la démonstration de cette procédure.
Tout d’abord, lavez les particules de silice sèches avec de l’éthanol pur. Laissez l’échantillon sous une hotte pour évaporer l’humidité. Ensuite, tamisez les particules à travers une série de mailles métalliques.
Afin de briser les agglomérations restantes, transférez les particules avec une petite barre d’agitation magnétique dans la zone plasma du réacteur tubulaire. Placez maintenant un joint torique à l’extrémité du tube de verre, un autre à l’extrémité du tuyau relié à la pompe et scellez le réacteur en verre. Installez le serrage en acier inoxydable autour des brides F et serrez à la main la vis autour de la pince.
Remplissez le piège à azote liquide. Quand les surfeurs du piège ont froid. Ajoutez de l’isopropanol dans le barboteur et connectez-le au réacteur à plasma.
Ensuite, placez un joint torique en caoutchouc autour du tuyau métallique et serrez l’écrou pour sceller le tuyau afin de faire buliser une connexion. Placez le bubbler dans un bain-marie à 34 degrés Celsius. Allumez le régulateur de débit de gaz Argonne et entrez un point de consigne de six SCCM avec la pompe en marche.
Ouvrez progressivement le robinet-vanne qui relie le tube en verre à la pompe. Effectuez cette étape avec précaution, car une augmentation soudaine de la pression peut entraîner l’emport des particules par le flux. Lorsque la pression atteint 200 milli pour laisser le robinet-vanne complètement ouvert, placez une agitation magnétique sous le tube en verre et réglez la vitesse à 100 tr/min.
Ensuite, connectez l’anneau en aluminium autour du réacteur en verre tubulaire au générateur de radiofréquence et connectez la pince en acier inoxydable au sol. Activez le réseau correspondant. Ensuite, allumez la ligne AC et le générateur d’énergie RF.
Réglez la puissance à 30 watts pour l’ensemble du processus. Après une certaine durée, éteignez le générateur RF du réseau correspondant et l’alimentation CA respectivement. Fermez le clapet anti-retour, puis éteignez le régulateur de débit d’argon.
Débranchez le barboteur de la vanne et augmentez progressivement la pression du réacteur jusqu’à ce qu’elle soit atmosphérique. Ouvrez maintenant la pince et, à l’aide d’une spatule métallique, transférez les particules du tube dans un plat en plastique. L’acide fluorhydrique est un acide très corrosif.
Une exposition de celui-ci aux yeux et à la peau peut causer des dommages permanents. Alors portez des lunettes, un écran facial et une blouse de laboratoire. Placez l’échantillon sous une hotte pour tout le processus d’ajout d’acide fluorhydrique.
Tout d’abord, diluez 10 millilitres d’acide fluorhydrique avec 10 millilitres d’eau désionisée. Ajoutez ensuite la solution acide aux particules enrobées. Placer sur un agitateur magnétique pendant 24 heures pour dissoudre le noyau.
Après une journée, diluez l’échantillon avec 50 millilitres d’eau déminéralisée et centrifugez. Jetez la couche supérieure de liquide dans un récipient en plastique et transférez la couche inférieure de particules dans une boîte de Pétri en plastique. Lavez les particules avec de l’éthanol et séchez-les à l’air, transférez les particules creuses dans un flacon avec bouchon et stockez l’échantillon dans un dessiccation.
Remplissez la bouteille en verre de l’atomiseur à sortie constante avec un millimolaire de chlorure de potassium et installez le bouchon de la bouteille. Connectez le tuyau d’air comprimé à un sécheur à membrane, qui est connecté à l’entrée de gaz de l’atomiseur. Fixez ensuite un filtre au tuyau de sortie afin de recueillir les nanoparticules de chlorure de potassium.
Ouvrez progressivement la vanne d’air comprimé sur le sécheur à membrane. Laissez les particules accumuler le filtre pendant cinq heures. Fermez la vanne d’air comprimé.
Retirez soigneusement le filtre et récupérez les particules. Placez l’échantillon dans un dessiccation, enrobez uniformément les particules de chlorure de potassium en préparant le système de vide et en suivant le processus de dépôt plasmatique, comme indiqué précédemment. Dans un flacon en verre, ajoutez 10 millilitres d’eau déminéralisée au chlorure de potassium enrobé et mélangez en remuant magnétiquement.
Incuber l’échantillon à 25 degrés Celsius. Insérez la sonde du conductimètre dans le flacon. Enregistrez la conductivité sur 30 jours.
Ce processus peut être appliqué à une variété de matériaux de base, y compris les oxydes, les sels et les métaux. Ces images obtenues par microscopie électronique à transmission, l’uniformité radiale des films et la mesure de leur épaisseur des particules enrobées vont de 37 nanomètres à 200 nanomètres de diamètre. La cellule polymérisée au plasma est une barrière perméable, comme le démontre le fait que le matériau du noyau peut être éliminé par gravure ou dissolution une fois que l’élimination du noyau de silice est terminée.
L’uniformité radiale et l’épaisseur des films sont assez élevées pour évaluer la perméabilité à travers ces films. Un matériau à noyau de chlorure de potassium permet de surveiller la dissolution du chlorure de potassium en mesurant la conductivité ionique de la solution. Dans cette expérience, des particules de chlorure de potassium enrobées ont été mises en suspension dans l’eau et la conductivité de la solution a été suivie pendant une période de 30 jours.
Les particules de chlorure de potassium non enrobées dans l’échantillon témoin se sont dissoutes en très peu de temps, soit environ une minute. En revanche, le chlorure de potassium enrobé présente un taux de libération nettement plus lent. Le profil de libération des particules enrobées est caractérisé par une explosion initiale qui a lieu dans la première heure, suivie d’une libération beaucoup plus lente qui prend plusieurs jours en fonction de l’épaisseur du film.
Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’encapsuler des nanoparticules dans des revêtements de pose plasma avec une épaisseur bien contrôlée une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une heure environ. S’il est correctement exécuté, n’oubliez pas de manipuler le réacteur avec précaution pour éviter les fuites de pression qui empêcheraient le plasma de fonctionner correctement après son développement. Nous espérons que cette technique ouvrira la voie aux chercheurs dans le domaine de la science des matériaux.
D’autres expériences in vivo peuvent répondre à d’autres questions telles que : quel est le meilleur matériau de revêtement et quelle épaisseur pour une libération efficace des médicaments ?
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Cette étude se concentre sur le revêtement de nanoparticules avec des polymères plasma pour contrôler la libération de matériaux de base. En utilisant le dépôt de vapeur chimique amélioré par plasma, des films minces sont déposés sur des particules de taille nanométrique, qui sont ensuite gravées pour créer des nanocoques creuses. La perméabilité de ces revêtements est caractérisée, démontrant leur potentiel pour des applications de libération prolongée.