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Organic Chemistry
Dégazage des liquides avec pompe-gel-dégel cyclisme
 

Dégazage des liquides avec pompe-gel-dégel cyclisme

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Le dégazage de liquides est impératif de nombreuses techniques de synthèse chimique en chimie organique. Dégazage désigne le processus par lequel des gaz dissous sont supprimés d’un liquide. Il est important dans les cas où les espèces chimiques sont sensibles à des réactions indésirables avec l’oxygène de dégazage. Gel-dégel-pompe à vélo est une méthode courante utilisée pour le dégazage à petite échelle des liquides. Cette technique est réalisée sous pression réduite en utilisant une ligne de Schlenk ou collecteur double vide/inerte gaz. Cette vidéo donnera un aperçu des principes de l’exécution de pompe-gel-dégel dégazage en laboratoire.

Dégazage pompe-gel-dégel profite de la pression de la solubilité du gaz dans un liquide. C’est pourquoi les bulles de soda lorsque ouvert, indicatif de la Loi de Henry. Selon la Loi de Henry, la fraction molaire d’un gaz dissous dans un liquide est directement proportionnelle à la pression partielle du gaz en phase vapeur au-dessus du liquide. Ainsi, par l’abaissement de la pression du gaz au-dessus du liquide, la solubilité du gaz dissous diminue et est alors libéré sous forme de bulles.

Pompe-gel-dégel dégazage consiste à congeler tout d’abord le solvant à l’aide d’un Dewar d’azote liquide ou de neige carbonique. Un vide est ensuite appliqué, et l’espace libre au-dessus du solvant congelé évacués. Cela diminue la pression dans l’espace libre au-dessus du liquide, ce qui réduit la solubilité des gaz dissous.

Le ballon est ensuite scellé et le solvant est décongelé, permettant la libération des espèces gazeuses dissoutes dans l’espace vide. Le liquide est ensuite regelé, et le processus répété autant de fois que nécessaire.

Dégazage pompe-gel-dégel est généralement effectuée avec une configuration de ligne de Schlenk, car il implique l’application d’un vide, ainsi que l’introduction d’un gaz inerte. Une ligne de Schlenk se compose d’un collecteur de verre double avec plusieurs ports. Vidéo de cette collection sur la ligne de Schlenk va entrer dans les détails sur cet appareil. Maintenant que les bases de la technique de gel-dégel-pompe ont été décrites, la procédure sera démontrée en laboratoire.

Tout d’abord, obtenir un ballon de Schlenk propre et sec. Inspecter la fiole de fissures ou de fractures, ce qui peuvent causer le ballon à éclater au cours du processus.

Fixer le ballon de Schlenk avec une pince et ajouter le solvant désiré ou la solution. Ne pas utiliser plus de 50 % du volume, comme certains solvants étoffer gel, qui pourrait éclater le ballon. Fermer le robinet et s’assurer que toutes les ouvertures sont étanches. Connecter le bras latéral de la fiole de Schlenk sur la ligne de Schlenk avec un morceau de tuyau flexible et garder la vanne correspondante sur la ligne de Schlenk fermée. Ouvrir le robinet sur le ballon, ainsi que le robinet raccordé à la conduite d’aspiration pour évacuer la fiole. Une fois que le vide est mis en place, fermez le robinet. Ouvrez le robinet de la ligne de gaz inerte pour remplir la fiole. Une fois rempli de gaz inerte, fermer les robinets sur le ballon, puis sur la ligne.

Plongez la fiole dans un Dewar contenant de l’azote liquide pour geler le liquide. Lorsque le solvant est gelé, ouvrir le robinet d’arrêt sur le ballon de Schlenk et celle sur la ligne de Schlenk pour faire le vide dans le ballon. Garder le flacon sous vide et à l’intérieur de l’azote liquide Dewar pendant environ 10 min.

Enlever le ballon de l’azote liquide Dewar. Ensuite, scellez en fermant le robinet.

Plonger le ballon dans un bain d’eau chaude pour fondre entièrement le solvant. Au cours de cette procédure, les bulles de gaz évoluera visiblement du solvant. Ne pas déranger le liquide et laisser le solvant décongeler en soi.

Une fois le solvant a été complètement décongelés, remplacer le bain d’eau chaude avec l’azote liquide Dewar et recongeler le solvant.

Lorsque le solvant est gelé, ouvrir le robinet sur le ballon de Schlenk et sur la ligne de Schlenk pour faire le vide dans le ballon. Après 10 min, fermer le robinet sur la fiole et la ligne de Schlenk, puis retirer l’azote liquide Dewar. Dégelez la solution à nouveau dans un bain d’eau chaude. Répétez le processus jusqu'à ce que les bulles de gaz n’est plus évoluent grâce au solvant.

À l’issue de ces cycles, sceller le ballon de Schlenk sous gaz inerte. Pour ce faire, ouvrez le robinet de gaz inerte sur la ligne de Schlenk et puis ouvrir le robinet de la fiole d’exposer le solvant dans une atmosphère inerte.

Quand le ballon de Schlenk est rempli de gaz, fermer la fiole de Schlenk et Schlenk ligne. La solution est maintenant dégazé et prêt à l’emploi.

Techniques de dégazage sont importantes pour les applications où la présence de certains gaz est soit dangereuse, ou susceptible de contaminer une expérience.

Dégazage des solutions pour la synthèse organique est une application clée d’un système de lignes de Schlenk. Dans cette expérience, nanocristaux de séléniure de cadmium ont été synthétisés, où l’oxygène est préjudiciable à la réaction. Tout d’abord, moléculaires précurseurs ont été préparés et chauffées. Le mélange est dégazé sous vide, et puis le flacon rincé avec argon. La réaction a ensuite été complétée sous atmosphère d’argon.

L’expérience de Miller-Urey est une étude novatrice centrée sur les origines de la vie. L’expérience exige que seuls les gaz dans une atmosphère primordiale sont présents. Tout d’abord, l’atmosphère primordiale a été recréé dans un ballon à fond rond scellé contenant de l’eau pour simuler les océans. Il a été équipé d’électrodes qui simulent la foudre. Le liquide est dégazé à l’aide d’une ligne de Schlenk, avant l’introduction des gaz primordiales comme l’ammoniac et de méthane.

La fiole fermée contenant les gaz a été supprimée du système. Étincelles a été ensuite réalisée pour simuler la foudre dans la soupe primordiale. Un certain nombre d’acides aminés et autres petites molécules organiques ont été généré.

Dégazage peut également être effectuée à l’aide d’une chambre à vide dans les cas où l’air ambiant ne contaminera pas la solution. Dans cet exemple, polydiméthylsiloxane piliers ont été moulés à partir un moule préalablement préparé. Les appareils moulés, appelés dispositifs microfluidiques, sont utilisés pour contrôler finement de petites quantités de liquide. Pour ce faire, un ratio de 10:1 masse de base de PDMS et de salaison ont été vigoureusement mélangé. La solution était alors dégazée dans une chambre à vide pour enlever toutes les bulles. Le polymère dégazé était ensuite versé sur le moule et séché dans un four. Les appareils ont été ensuite séparés du moule et utilisés pour étudier les propriétés de la tension superficielle des liquides.

Vous avez juste regardé introduction de JoVE pour le dégazage de solvants en utilisant la technique de la pompe-gel-dégel. Vous devriez maintenant avoir une meilleure compréhension de la façon d’utiliser cette technique dans un système de ligne de Schlenk.

Merci de regarder !

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