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凍害ポンプ サイクリングで液体の脱気
 

凍害ポンプ サイクリングで液体の脱気

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液体の脱気は、有機化学に多くの化学合成技術に不可欠です。脱ガスは、液体から溶存ガスを除去プロセスを指します。脱ガス化学種の酸素と不要な反応を受けやすい場合に重要です。凍結-融解性ポンプのサイクリングは、液体の脱ガスは小規模のために利用する一般的な方法です。テクニックは、シュレンク管または真空/不活性ガス二重マニホールドを使用して減らされた圧力の下で実行されます。このビデオは、実験室で脱気ポンプ凍害を実行するの原則を概説します。

凍結-融解性ポンプで脱気すると、液体にガスの溶解度の圧力依存性の活用が。これはなぜソーダ泡が開かれた、ヘンリーの法則を示す。ヘンリーの法則によると液体に溶解した気体のモル分率は液体の上の蒸気相のガスの分圧に比例。したがって、溶存ガス減少の容解性液体の上のガスの圧力を下げると泡として解放されます。

凍結-融解性ポンプの脱気まず凍結液体窒素やドライアイスのデュワーを使用して溶媒が含まれます。真空は、適用および冷凍溶剤上記ヘッド スペースを避難させた。これは溶存気体の溶解度が低く、液体上ヘッド スペース内の圧力が低下します。

フラスコを封印し、溶媒を解凍すると、ヘッド スペースに溶存ガス種のリリースを有効にします。液体が凍結し、プロセスが必要な回数だけ繰り返されます。

通常は、真空のアプリケーションだけでなく、不活性ガスの導入を行うために、Schlenk ライン セットアップと凍害ポンプ脱ガスを実行します。シュレンク管は、複数ポートを備えたデュアル ガラス マニホールドで構成されています。シュレンク管にこのコレクションのビデオは、この装置についての詳細に入ります。今では凍害ポンプ技術の基本が記載されている、手順は実験室で実証されます。

まずは、清潔で乾燥した Schlenk フラスコを取得します。ひびや骨折は、プロセス中に粉々 にフラスコを引き起こす可能性がありますのフラスコを検査します。

Schlenk フラスコをクランプで固定し、必要な溶媒またはソリューションを追加します。使用しないでください、ボリュームの 50% 以上いくつかの溶剤が、凍結時に拡大したフラスコを破ることができます。活栓を閉じ、任意の開口部が密封されることを確認します。フレキシブル チューブの切れ端でシュレンク管に Schlenk フラスコの側面のアームを接続し、閉じたシュレンク管に対応するバルブを維持します。フラスコを避難する真空ラインに接続されるバルブと同様、フラスコ、活栓を開きます。真空が確立されると、バルブを閉じます。フラスコを埋めるため不活性ガスのラインにバルブを開きます。不活性ガスで満たされたフラスコ ラインし、活栓を閉じます。

液体を凍結する液体窒素を含むデュワー フラスコが水没します。溶媒が固定される、Schlenk フラスコの活栓とフラスコ内で真空をプルするシュレンク管のバルブを開きます。真空下で、約 10 分間液体窒素デュワー内、フラスコを保ちます。

液体窒素デュワーからフラスコを削除します。次に、活栓を閉じることによってシール。

溶媒を完全に溶かすために温水浴でフラスコを浸します。この中に、気泡に見えて溶媒から進化していきます。液体を邪魔しないし、単独で解凍すること。

溶剤は完全に解凍して、液体窒素デュワー、温水浴に置き換えるし、溶媒を再凍結します。

溶媒が固定される、活栓 Schlenk フラスコやシュレンク管フラスコ内で真空をプルするを開きます。10 分後に、フラスコやシュレンク管にコックを閉じて液体窒素デュワーを削除します。暖かい水のお風呂でもう一度ソリューションを解凍します。気泡はもはや溶媒から進化するまで、プロセスを繰り返します。

これらのサイクルの完了後、不活性ガス下で Schlenk フラスコをシールします。シュレンク管に不活性ガス弁を開くし、不活性雰囲気中に溶剤を公開するフラスコの活栓を開きます。

Schlenk フラスコをガスで満ちた、Schlenk フラスコやシュレンク管操作線バルブを閉じます。ソリューションは、現在脱準備ができて使用です。

脱気技術がアプリケーションにとって極めて重要なある特定のガスの存在が有害、または実験を汚染する可能性があります。

有機合成のためのソリューションの脱ガス、Schlenk ライン システムの主要アプリケーションです。この実験では、酸素は反応に有害なカドミウムのセレン化物ナノ結晶は合成しました。まず、分子の前駆体は、準備され、加熱します。混合物は、真空下で脱泡し、フラスコ アルゴンと。アルゴン雰囲気下で反応が完了します。

ユーリー-ミラーの実験は、生命の起源に焦点を当てた先駆的な研究です。実験は、原始大気中の気体だけが存在している必要があります。まず、原始の大気は、海をシミュレートするために水を含んでいる密封された丸底フラスコで再作成されました。それは、雷をシミュレートする電極を装着しました。液体は、アンモニアやメタンなど原始のガスを導入する前のシュレンク管を使用して脱気だった。

ガスを含む閉鎖のフラスコは、システムから削除されました。スパークし、原始スープの中に稲妻をシミュレートするために行った。アミノ酸やその他の小さな有機分子の数が生成されました。

脱気も実施できる場合周囲の空気がソリューションを汚しません真空チャンバーを用いたします。この例ではポリジメチルシロキサンの柱は、事前に準備された金型から成形しました。マイクロ流体デバイスとして知られている、成形装置は、少量の液体を細かく制御に使用されます。これを行うには、PDMS ベースと硬化剤の質量比は 10:1 は精力的に混合しました。ソリューションは、すべてのバブルを削除する真空チャンバー内で脱泡。脱ポリマーだったし、金型に注がれ、オーブンで硬化します。デバイスが、金型から分離し、液体の表面張力の特性を研究するために使用します。

ゼウスの凍結-融解性ポンプを用いた溶剤の脱入門を見てきただけ。今 Schlenk ライン システムでこの手法を使用する方法のよりよい理解が必要です。

見てくれてありがとう!

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