Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Organic Chemistry
 

Fraktionierte Destillation

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Destillation ist eines der am häufigsten verwendeten Techniken zur Reinigung von Flüssigkeiten im Labor Einstellungen und Konten für bis zu 95 % aller industriellen Trennverfahren.

Diese Methode trennt und reinigt Flüssigkeiten basierend auf ihre Volatilität oder die Tendenz, dass seine Moleküle aus der flüssigen Phase als gasförmiger Wasserdampf zu entkommen. Um eine Lösung zu destillieren, wird es erhitzt, bis die meisten flüchtigen Verbindungen beginnt zu verdampfen. Die entstehenden Dämpfe sind in eine gereinigte Flüssigkeit, bekannt als das Destillat und sammelte dann kondensiert.

Die gängigsten Destillationsmethoden sind: einfache Destillation, die nur eine Verdampfung-Kondensation Zyklus beschäftigt, und fraktionierte Destillation, die mehrere Verdampfung-Kondensation Zyklen beschäftigt.

Dieses Video wird erläutern die Prinzipien hinter einfachen und fraktionierte Destillation, typische Labor Destillation Apparate, und zeigen eine Beispiel fraktionierte Destillation Verfahren. Zu guter Letzt werden Anwendungen der Destillation abgedeckt werden.

Wenn eine Flüssigkeit erhitzt wird, erhöht sich die kinetische Energie der Moleküle, verursachen einige der Moleküle für den Übergang vom flüssigen in den gasförmigen Zustand. Dieser Vorgang, genannt Verdampfung, steigt der Dampfdruck oberhalb der Flüssigkeit im Verhältnis zu den atmosphärischen Druck. Die Temperatur zu der Dampfdruck der Flüssigkeit der Umgebung Luftdruck entspricht, an welcher Stelle 'Bubbles' Dampf Form innerhalb der Flüssigkeit ist bekannt als der Siedepunkt. Oberhalb dieser Temperatur wird die Flüssigkeit in ein Gas vollständig verdampfen.

In einer einfachen Destillation eine Mischung wird in einem Kolben erhitzt und die entstehenden Dämpfe in einer kondensierenden Spalte wo sie abgekühlt und kondensiert in eine Flüssigkeit namens das Destillat übergehen. Diese Methode verwendet nur eine Verdampfung-Kondensation Zyklus und erzeugt reine Destillaten aus Mischungen von Flüssigkeiten und Feststoffen und Mischungen von Flüssigkeiten mit stark unterschiedlichen Siedepunkten.

Mischungen von Flüssigkeiten mit Siedepunkte unterscheiden sich durch weniger als etwa 30 °C können nicht komplett verwenden einfache Destillation getrennt werden. Die Destillat Zusammensetzung kann jedoch mit einer "Boiling Point-Diagramm", die Temperatur als Funktion der Zusammensetzung der Flüssigkeit und Dampf Grundstücke vorhergesagt werden. Eine gleiche Mischung von Cyclohexan und Toluol hat beispielsweise einen Siedepunkt von 90 ° C, wodurch eine Dampf-Komposition aus 80 % Cyclohexan und 20 % Toluol, und erbringen ein 80 % reines Destillat.

Siedepunkt-Diagramm sagt voraus, dass eine Verdampfung-Kondensation-Sekundentakt, erreicht durch das 80: 20-Destillat ca. 84 °C, Kochen in einer Reinheit von 95 % ergibt. Jeder aufeinander folgenden Zyklus, genannt eine "theoretische Platte," erhöht die Reinheit, wo 3 theoretische Platten führen zu einer Reinheit von 99 %. Es ist, zwar möglich, dies durch verketten mehrerer "einfache Destillation" Apparate zu generieren erreicht "fraktionierte Destillation" dies effizienter.

Das Setup fügt eine "Fraktionierung Spalte," zwischen den Ausgangspunkt Kolben und den Kondensator. Diese Spalte ist in der Regel mit Glasperlen oder Stahlwolle, bietet eine große Fläche für die Flüssigkeit kondensieren und verdampfen wieder auf unzählige Male gefüllt. Dies erzeugt eine große Anzahl der theoretischen Böden.

Aufstieg durch die Säule zu dämpfen, ein Ring von Kondensat bildet und langsam steigt, da die Dämpfe über die theoretischen Platten trennen. Wenn der Dampf erreicht den oberen Rand der Spalte, die Moleküle mit den höchsten Pass der Volatilität in den Kondensator, wo sie als hohe Reinheit Destillat gesammelt werden.

Nun, da wir die grundlegenden Prinzipien hinter Destillation überprüft haben, betrachten wir ein Beispiel für ein Cyclohexan: Toluol-Mischung.

Beginnen Sie mit der Montage der Einzelteile des Gerätes fraktionierte Destillation in der Dunstabzugshaube. Ort der Heizpilz und rühren Platte auf die Labor-Buchse am Fuß der Retorte stehen und alles 8 Zoll mit der Buchse zu erhöhen.

Legen Sie drei Klammern auf das Stativ. Positionieren Sie Rundboden-Kolben so, dass es den Heizpilz Snuggly einbaut und befestigen Sie es an das Stativ.

Fügen Sie eine magnetische Stir Bar in den Kolben, legen Sie die Fraktionierung Spalte darauf und sichern.

Passen Sie den "Y"-Adapter in den oberen Rand der Fraktionierung Spalte. Das Stativ mit einer Klemme befestigen Sie und sichern Sie die Mattscheibe Verbindung zwischen ihm und der Fraktionierung Spalte mit einer Keck-Klemme.

Den Kondensator in der abwärts geneigten Arm des Adapters "Y" und sichern Sie das Gelenk. Klemmen Sie für zusätzliche Stabilität die kondensierende Spalte ein zweites Stativ.

Schließen Sie einen Schlauch von der Wasserquelle an den unteren Anschluss auf den Kondensator. Verbinden Sie eine zweite Röhre aus der oberen Kondensator-Verbindung mit dem Wasser wieder Anschluss.

Sichern Sie den Schlauch, wiederum auf dem Wasser, und stellen Sie sicher, dass Wasser durch den Kondensator fließt.

Die kondensierenden Spalte einen Sammlung Adapter hinzufügen. Sichern Sie dieses Gelenk mit einem Keck-Clip und legen Sie einem Messzylinder dahinter.

Senken Sie vor der Installation des Thermometers den Kolben. Verwenden Sie einen Trichter, um weniger als die Hälfte der Flasche mit der Start-Mischung füllen.

Heben Sie den Kolben zurück in die Fraktionierung Spalte passt, und befestigen Sie es. Dieses letzte Mattscheibe Gelenk mit einer Keck-Klemme befestigen und dann ersetzen und Jack und Heizpilz neu positionieren.

Zu guter Letzt passen Sie das Thermometer in einen Adapter und legen Sie es in den verbleibenden Anschluss des Adapters "Y". Die Höheneinstellung der Thermometer Lampe, Situierung es knapp unterhalb der Seitenarm des "Y"-Adapters um genaue Dampf Temperaturmesswerte sicherzustellen.

Schalten Sie die Heizplatte, schrittweise Erhöhung der Temperatur und den Mantel erhitzen, bis der Start Mischung anfängt zu kochen. Stellen Sie die Herdplatte Temperatur wie notwendig, um sicherzustellen, dass die Mischung aufkochen, Aufrechterhaltung einer konstanten Dampf-Temperatur für die ersten 2 min der Destillation.

Beobachten Sie, wie der Ring bildet sich Kondenswasser und steigt auf den oberen Rand der Spalte. Wenn die erste Flüssigkeit Tropfen kondensieren und tropft in den Messzylinder, die Dampf-Temperatur aufzeichnen. Halten Sie durch die Anpassung der Heizplatte erst festlegen, Tropfen aus dem Kondensator mit einer Rate von 1 – 2 Mal pro Sekunde fallen die Dampf-Temperatur konstant.

Notieren Sie für jedes Inkrement 2 mL Destillat Volumen die Dampf-Temperatur. Nachdem 4 mL gesammelt hat, zeichnen Sie die Dampf-Temperatur auf und dann ersetzen Sie schnell teilweise gefüllten Messzylinder durch einen leeren ersetzt. Speichern Sie die 4 mL Probe in einen individuell beschrifteten Fläschchen zur späteren Analyse.

Weiter Dampf Temperaturen in 2 mL Abständen und sparen Destillat Proben in 4 mL Abständen aufzeichnen, bis die Dampf-Temperatur deutlich sinkt und die Mischung nicht mehr kochen.

Schalten Sie die Herdplatte und das Wasser läuft in den Kondensator. Die Destillation von Cyclohexan ist nun abgeschlossen und die 4 mL Destillat Proben können für NMR-Analyse vorbereitet werden.

Die Reinheit der Start-Mischung und das Destillat mit NMR-Spektroskopie, ein verbreitetes Verfahren für die Beurteilung der Zusammensetzung und Reinheit der Mischungen zu bewerten. In unserem Beispiel zeigt das NMR-Spektrum der ursprünglichen Mischung die charakteristischen Gipfel Toluol und Cyclohexan zugeordnet. Die NMR-Spektren von das erste Destillat sammelten wir nach fraktionierte Destillation, jedoch reine Cyclohexan war.

Destillation findet Anwendung in den unterschiedlichsten Bereichen, von der groß angelegten Erdölraffinerien, kleine Whisky-Stills.

Um Spirituosen wie Wodka oder Whisky zu erzeugen, ist eine Mischung aus Getreide Fermentationsprodukte, bekannt als "waschen", die 10 – 12 % Alkoholgehalt, in a "noch" und der daraus resultierenden Dämpfe durch entweder einfach oder fraktionierte Destillation, je nach der noch Design und die Art der Geist getrennt gekocht. Dies kann "das Herz", Ethanol, von "Schwänzen", wie Propanol und Wasser, die höheren Siedepunkte haben getrennt werden. Darüber hinaus kann Destillation für die Beseitigung der "Köpfe" wie Methanol, welche bekanntlich verursacht Blindheit in schlecht Moonshine gemacht. Das Destillat möglicherweise rund 50 % Alkohol wenn einfache Destillation oder weniger als 95 % aus, wenn fraktioniert destilliert.

Gaschromatographie verwendet, wenn nicht Millionen, der theoretischen Böden, volatilere Mixturen mit fraktionierte Destillation auf Mikro-Ebene zu trennen. Hier wurden eine Mischung aus flüchtigen Bestandteile verwendet, um die Geruchsnerven der Bienen zu stimulieren in Gaschromatographen, die verwendet wurde, zu trennen und identifizieren die Verbindungen basierend auf der Höhe der Zeit nahmen sie durchlaufen die Chromatographiesäule injiziert.

Spur explosive Dämpfe von TNT und RDX wurden gezielt von einer Probe Headspace mit den Prinzipien der Destillation getrennt. Diese Proben wurden in Temperatur Desorption Rohre gesammelt und in einer Temperatur Desorption Bühne, wo sie sie zwischen 350 und 900 Grad zu erhöhen Sie ihre Volatilität beheizt wurden eingeführt. Schließlich wurden sie gezielt kondensiert mit einen Cryotrap und einen Gaschromatographen zur Analyse eingeführt.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die fraktionierte Destillation beobachtet. Sie sollten nun die grundlegenden Prinzipien hinter Destillation, die Apparate für einfache und fraktionierte Destillation und eine grundlegende fraktionierte Destillation Verfahren verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter