Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Organic Chemistry

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

 
Click here for the English version

זיקוק שברים

Overview

מקור: המעבדה של ד"ר ניקולס לידבייטר — אוניברסיטת קונטיקט

זיקוק הוא אולי טכניקת המעבדה הנפוצה ביותר המועסקת על ידי כימאים לטיהור נוזלים אורגניים. תרכובות בתערובת עם נקודות רתיחה שונות נפרדות לרכיבים בודדים כאשר התערובת מזוקקת בקפידה. שני סוגי זיקוק העיקריים הם "זיקוק פשוט" ו "זיקוק שברים", ושניהם נמצאים בשימוש נרחב במעבדות כימיה אורגנית.

זיקוק פשוט משמש כאשר הנוזל הוא (א) טהור יחסית (המכיל לא יותר מ 10% מזהמים נוזליים), (ב) יש מרכיב לא נדיף, כגון מזהם מוצק, או (ג) מעורבב עם נוזל אחר עם נקודת רתיחה שונה על ידי לפחות 25 °C (70 °F). זיקוק שבר משמש בעת הפרדת תערובות של נוזלים שנקודות הרתיחה שלהם דומים יותר (מופרדים על ידי פחות מ 25 °C (5 °F).

וידאו זה יפרט את זיקוק השבר של תערובת של שני ממיסים אורגניים נפוצים, cyclohexane ו toluene.

Principles

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

כדי להפריד שני נוזלים או יותר על ידי זיקוק פשוט, הם מחוממים תחילה בקבוקון. הנוזל הנדיף יותר (הנוזל עם נקודת הרתיחה התחתונה) יתאדה בדרך כלל תחילה, והאדים יעברו לעמוד עיבוי, שם הוא יוכל להפוך לנוזל (עיבוי) על קירות הזכוכית הקרים ולאחר מכן לטפטף לתוך כלי איסוף(איור 1).

Figure 6
איור 1. מנגנון לתזקיק פשוט.

בזיקוק חלקי, תערובת של נוזלים מבושלת והאדים המתקבלים נעים במעלה צינור זכוכית הנקרא "עמוד פירוק" ונפרדים. עמוד הפירוק ממוקם בין הבקבוק המכיל את התערובת לבין מתאם "Y", והוא בדרך כלל מלא בחרוזי זכוכית או פלסטיק, אשר משפר את ההפרדה בין הנוזלים מזוקקים. זיקוק חלקי מוביל להפרדה טובה יותר מאשר זיקוק פשוט מכיוון שקדוזי הזכוכית בעמודת הפירוק מספקים 'לוחות תיאורטיים' שעליהם האדים יכולים לדחוס, לחדש ולאחר מכן ליישב מחדש, ולמעשה מזקקים את התערובת שוב ושוב. לוח תיאורטי אחד שווה מחזור עיבוי-אידוי אחד, אשר שווה ערך ל זיקוק אחד פשוט. הנוזלים הנדיפים יותר ינוזלו בהדרגה לכיוון החלק העליון של עמוד הפירוק, בעוד נוזלים רותחים נמוכים יותר יישארו לכיוון החלק התחתון, מה שיעניק הפרדה טובה יותר בין הנוזלים. האדים מגיעים בסופו של דבר למגד, שם הוא מקורר ואז מטפטף לתוך כלי האיסוף.

ניתן להשתמש בעקומת הרכב נקודת רתיחה (איור 2) כדי לחזות את מספר הלוחות התיאורטיים הדרושים להשגת ההפרדה הרצויה. נתונים עבור העקומה מתקבלים על ידי לקיחת תערובות של הרכב משתנה, חימום אותם לנקודת הרתיחה, רישום הטמפרטורה, וניתוח הרכב האדים מעל כל תערובת. העקומה התחתונה מייצגת את הרכב הנוזל והעקומה העליונה מייצגת את הרכב האדים. במקרה של ניסוי זה, התערובת ההתחלתית הייתה 50% ציקלוהקסן ו -50% טולואן. על ידי התחלה בציר X בנקודה 50:50, ציור קו ישר אל העקומה הנוזלית, ואז קו אופקי ישר מעל לעקומת האדים ולאחר מכן בחזרה לציר X, ניתן לראות כי במהלך זיקוק פשוט של 50% cyclohexane : 50% תערובת טולואן, הטיפה הראשונה של זיקוק יהיה מורכב כ 80% cyclohexane ו 20% טולואן.

Figure 6
איור 2. עקומת נקודת רתיחה עבור cyclohexane ו toluene מראה זיקוק אחד פשוט.

זיקוק שבר הוא בעצם מספר זיקוקים פשוטים המבוצעים ברצף, המספר נקבע על ידי מספר הלוחות התיאורטיים. ניתן להשתמש בעקומת הרכב נקודת הרתיחה כדי לקבוע את מספר הלוחות התיאורטיים הנדרשים כדי לקבל מידה מסוימת של הפרדה (איור 3). החל מתערובת שהיא 50% ציקלוהקסאן ו-50% טולואן, עמודת פירוק עם יעילות השווה לשתי לוחות תיאורטיים תגרום לתזקק שהוא 95% ציקלוהקסן טהור. לוח תיאורטי שלישי יגרום תזקיק כי הוא כ 99% cyclohexane טהור. עם זאת, בפועל, המצב אינו פשוט. ככל שהזיקוק מתקדם והתערובת בבקבוק הזיקוק מועשרת יותר ויותר בטוטולין — מה שבעצם מביא לתערובת התחלתית חדשה שנמצאת עוד יותר ימינה על עקומת הרכב הנוזלי. על מנת להשיג cyclohexane טהור, לוחות תיאורטיים יותר נדרשים, אבל היעילות של עמודת הפירוק קבועה, ולכן נקודה מושגת שבה הוא כבר לא יכול לספק את מידת ההפרדה הנדרשת, וכתוצאה מכך זיקוק המכיל עקבות מזהמים יותר של טולואן.

Figure 6
איור 3. עקומת נקודת רתיחה עבור cyclohexane טולואן מראה שלוש לוחות תיאורטיים.

עקומת זיקוק, המתווה טמפרטורה לעומת נפח הזיקוק, מוצגת באיור 4. זיקוק מתרחשת בתחילה על 82 °C (70 °F), נקודת הרתיחה של cyclohexane. הטמפרטורה היציבה יחסית מראה כי חומר כמעט טהור מזקק בתקופה זו. הטמפרטורה עולה ומגיע לרמה אחרת סביב 110 °C (50 °F), נקודת הרתיחה של טולואן. בין שתי הרמות הטמפרטורה עולה בהדרגה, לא באופן מיידי. זכור כי ככל שהזיקוק ממשיך והציקלוהקסאן מוסר, לוחות תיאורטיים יותר נדרשים כדי להשיג את הטוהר הרצוי. בשלב מסוים עמודת הפירוק נמצאת במספר הלוחות המרבי שלה וכבר לא יכולה להפריד ביעילות את התערובת, כלומר יהיה זיקוק המכיל הן את רכיבי cyclohexane והן את רכיבי טולואן. עם זאת, לאחר שכל הציקלוהקסאן זוקק, טולואן טהור מתחיל לזקק כפי שמעידים רמת הטמפרטורה השנייה. כדי להשיג את זיקוק אופטימלי, קצב זיקוק חייב להיות קבוע ואיטי יחסית.

Figure 6
איור 4. עקומת זיקוק חלקית עבור ציקלוהקסן וטולן.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. הקמת מנגנון זיקוק חלקי

מנגנון זיקוק חלקי כמות
עמידות תגמול (טבעת עומדת) 2
שקע בורג 1
מלחציים 4
מהדקי קק 4
מוט ערבוב מגנטי 1
עמודת פירוק 1
מתאם "Y" 1
מדחום ומתאם מדחום 1
בקבוקון תחתון עגול 100 מ"ל 1
מחזק עם מפרצון מים וצינורות שקע 1
מתאם קולקציה 1
צילינדרים בוגרי 25 מ"ל 3
גלימת חימום 1
צלחת ערבוב 1

טבלה 1. רכיבי מנגנון זיקוק חלקי.
הערה: כל כלי הזכוכית, למעט הצילינדרים המדורגים, צריכים להיות מפרקי זכוכית טחון

  1. אסוף את כל הציוד הדרוש כדי להרכיב את מנגנון זיקוק שבר (שולחן 1) ולהניח אותם במכסה המנוע אדים.
  2. מניחים את גלימת החימום ומערבבים את הצלחת למרגלות דוכן התשובה, יושבים על גבי שקע בורג.
  3. באמצעות שקע הבורג, להעלות את גלימת החימום לגובה של 20 ס"מ.
  4. צרף מהדק על דוכן התשובות. אבטחו את הבקבוקון העגול לעמדת התשובה באמצעות המהדק כך שהבקבוק יושב מתכרבל במעטפת החימום.
  5. הסר את שקע הבורג ואת גלימת החימום, לשים אותם בצד לאחר כך.
  6. מוסיפים מוט ערבוב מגנטי לבקבוקון העגול התחתון.
  7. הוסף עמודת פירוק לחלק העליון של הבקבוקון העגול התחתון, ואבטח אותה למעמד התשובה עם מהדק.
  8. הוסף מתאם "Y" לחלק העליון של עמודת הניתוק, ואבטח אותו למעמד התשובה עם מהדק ולעמודת הפירוק עם קליפ קק.
  9. הוסף עמוד עיבוי לזרוע המשופעת כלפי מטה של מתאם "Y", ואבטח אותו עם קליפ קק. ליציבות נוספת, ניתן לאבטח את המעיבות עם מהדק לעמדת תגמול שנייה.
  10. חבר צינורות ממקור המים לחיבור התחתון על המעגן וחבר את צינור החזרת המים לחיבור הגבוה יותר על המעגן. ודאו שהצינורות מצוידים היטב במעגן (שקלו להשתמש בחוט נחושת כדי להחזיק את הצינורות במקומם).
  11. חבר מתאם אוסף לקצה הפתוח של המדחוס ואבטח את החיבור עם קליפ קק.
  12. יש שלושה צילינדרים בוגרי 25 מ"ל זמינים לאיסוף הזיקוק.

Figure 5
איור 5. מנגנון לתזקיק חלקי.

2. הכנה לזקק

  1. הסר את הבקבוקון התחתון העגול מההרכבה על-ידי הורדתו לבסיס עמדת התשובה.
  2. מניחים משפך גבעול לחלק העליון של הבקבוקון העגול התחתון, ומוסיפים את הנוזל לזקק. אין למלא את הבקבוקון יותר מחצי מלא.
  3. לאחר מילוי הבקבוקון, להסיר את המשפך.
  4. הרימו את הבקבוקון שוב והחזירו את הבקבוקון למיקומו המקורי על דוכן התשובות.
  5. באמצעות מתאם המדחום, מניחים את המדחום לתוך היציאה הפתוחה הנותרת על מתאם "Y". המדחום צריך להיות נוסף אחרון, כפי שהוא רגיש ביותר שבירה.
  6. מקם את הנורה של המדחום, כך שהוא ממש מתחת לזרוע הצדדית של מתאם "Y". זה מבטיח קריאה מדויקת של טמפרטורת האדים.
  7. החליפו את גלימת החימום ובורגו את שקע ההברגה למקומו המקורי, עוטפים את הבקבוקון העגול.
  8. מניחים גליל מדורג מתחת למתאם המרוכז, מוכן לאסוף את הזיקוק.

3. ביצוע זיקוק

  1. להגביר את הטמפרטורה של גלימת החימום בהדרגה עד הנוזל בבקבוקון העגול מתחיל לרתיחה.
  2. ברגע שהרתיחה מתחילה, להחזיק את הטמפרטורה במשך 2 דקות.
  3. שים לב לטבעת ה עיבוי העולה באיטיות במעלה עמודת הניתוק. העלייה צריכה להיות הדרגתית, מה שמבטיח הפרדה נכונה של רכיבי התערובת על פני הלוחות התיאורטיים. אם טבעת ה עיבוי מפסיקה לעלות, להגדיל מעט את הטמפרטורה. זה צריך לקחת לפחות 5 דקות עבור הטבעת להגיע לראש העמודה.
  4. ברגע שהטיפות הראשונות של הנוזל מתחילות ליפול במורד המעובה, הטמפרטורה צריכה להישאר כמעט קבועה. תעד את הטמפרטורה כאשר כל 2 מ"ל של זיקוק אוסף בצילינדר מדורג.
  5. התאימו את החום בהתאם כדי לאפשר 1-2 טיפות/שניים מהמעבות לצילינדר המדורג.
  6. בכל פעם הגליל מדורג מגיע 4 מ"ל, במהירות להחליף אותו עם אחד ריק.
  7. יוצקים את הזיקוק לתוך חתלתון נקי ומסומן למשמרת.
  8. אם זיקוק מתרחש לאט מאוד, לעטוף את העמודה עם רדיד אלומיניום או צמר זכוכית כדי להגן עליו מפני טיוטות קרות.
  9. כאשר הטמפרטורה מתחילה לרדת באופן משמעותי, כמעט כל cyclohexane כבר מזוקק. להגביר את הטמפרטורה עד טולואן מתחיל לרתיחה מזקק. שוב, להקליט את הטמפרטורה כמו כל 2 מ"ל של זיקוק אוסף.
  10. לפני שכל התוכן של הבקבוק מתאדה, להפסיק לחמם את הבקבוקון. חשוב לוודא כי הבקבוקון לא הופך יבש, אשר עלול לגרום לו להיסדק.
  11. הסר את גלימת החימום על ידי הורדת שקע הבורג לבסיס של עמדת התשובה
  12. לנתח את התוכן של בקבוקונים של זיקוק כדי לאשר את הטוהר באמצעות טכניקה שנבחרה, כגון ספקטרוסקופיה 1H NMR.

זיקוק הוא אחת הטכניקות הנפוצות ביותר לטיהור נוזלים בהגדרות מעבדה ומהווה עד 95% מכלל תהליכי ההפרדה התעשייתית.

שיטה זו מפרידה ומטהרת נוזלים על סמך התנודתיות שלהם, או הנטייה של המולקולות שלה לברוח משלב הנוזלים כאדים גזיים. כדי לזקק פתרון, הוא מחומם עד תרכובות נדיפות ביותר להתחיל לאדות. אדי התוצאה מרוכזים לאחר מכן לנוזל מטוהר, המכונה תזקיק, ונאספים.

שיטות הזיקוק הנפוצות ביותר הן: זיקוק פשוט, אשר מעסיק רק מחזור עיבוי אידוי אחד, זיקוק שברים, אשר משתמש במחזורי עיבוי אידוי מרובים.

וידאו זה יסקור את העקרונות שמאחורי זיקוק פשוט וחלקי, מנגנוני זיקוק מעבדה טיפוסיים, וידגים הליך זיקוק חלקי לדוגמה. לבסוף, יישומים של זיקוק יכוסו.

כאשר נוזל מחומם, האנרגיה הקינטית של המולקולות שלו גדלה, מה שגורם לחלק מהמולקולות לעבור מהנוזל למצב הגזי. תהליך זה, הנקרא אידוי, מגביר את לחץ האדים מעל הנוזל ביחס ללחץ האטמוספרי. הטמפרטורה שבה לחץ האדים של הנוזל שווה ללחץ האוויר של הסביבה, ובשלב זה 'בועות' של אדי צורה בתוך הנוזל, ידועה כנקודת הרתיחה שלה. מעל טמפרטורה זו, הנוזל יתאדה לחלוטין לגז.

בזיקוח פשוט, תערובת מחוממת בבקבוקון, והאדים הנובעים מכך עוברים לעמוד עיבוי שבו הם מקוררים ומרוכזים לנוזל הנקרא תזקיק. שיטה זו משתמשת במחזור עיבוי אחד בלבד, ומייצרת תזקיקים טהורים הן מתערובות של נוזלים ומוצקים, ותערובות של נוזלים עם נקודות רתיחה שונות בהרבה.

תערובות של נוזלים עם נקודות רתיחה שונים על ידי פחות מ 30 מעלות צלזיוס לא ניתן להפריד לחלוטין באמצעות זיקוק פשוט. הרכב הזיקוק, עם זאת, ניתן לחזות באמצעות "דיאגרמת נקודת רתיחה", אשר מתווה את הטמפרטורה כפונקציה של הרכב נוזלים ואדים. לדוגמה, תערובת שווה של cyclohexane ו toluene יש נקודת רתיחה של 90 °C (50 °F),וכתוצאה מכך הרכב אדים של 80% cyclohexane ו 20% טולואן, ומניב 80% זיקוק טהור.

תרשים נקודת הרתיחה חוזה כי מחזור עיבוי אידוי שני, מושגת על ידי רותחים 80:20 זיקוק בערך 84 מעלות צלזיוס, תוצאות טוהר 95%. כל מחזור רצופים, המכונה "צלחת תיאורטית", מגביר את הטוהר של, שבו 3 לוחות תיאורטיים לגרום 99% טוהר. למרות שניתן ליצור את זה על ידי שרשור מנגנוני 'זיקוק פשוט' מרובים יחד, 'זיקוק שבר' משיג את זה בצורה יעילה יותר.

ההתקנה מוסיפה "עמודת פירוק", בין הבקבוקון ההתחלתי לבין המחזק. עמודה זו מלאה בדרך כלל חרוזי זכוכית או צמר מתכת, ומספק שטח פנים גדול עבור הנוזל לדחוס להתאדות מחדש על פעמים רבות. זה יוצר מספר רב של לוחות תיאורטיים.

כאשר האדים עולים דרך העמוד, נוצרת טבעת של עיבוי ונעה באיטיות למעלה כאשר האדים נפרדים על פני הלוחות התיאורטיים. כאשר האדים מגיעים לראש העמוד, המולקולות עם התנודתיות הגבוהה ביותר עוברות לתוך המעיבות שם הן נאספות כתזקק טוהר גבוה.

עכשיו שבדקנו את העקרונות הבסיסיים מאחורי זיקוק, בואו נעבור דרך דוגמה עבור cyclohexane: תערובת טולואן.

התחל על ידי הרכבת הרכיבים של מנגנון זיקוק שבר במכסה המנוע האדים. מניחים את גלימת החימום ומערבבים את הצלחת על גבי שקע המעבדה למרגלות עמדת התשובה ומעלים את כל מה ש-8 פנימה עם השקע.

צרף שלושה מלחציים לדוכן התשובה. מקם את הבקבוקון העגול כך שהוא יתכרבל במעטפת החימום ואבטח אותו לעמדת התשובה.

מוסיפים מוט ערבוב מגנטי לבקבוקון, מניחים את עמודת הפירוק למעלה ומאבטחים אותו.

התאם את מתאם ה-"Y" לחלק העליון של עמודת הניתוג. אבטחו אותו לעמדת התשובה עם מהדק ואז אבטחו את מפרק הזכוכית הקרקעית בינו לבין עמוד הפירוק עם מהדק קק.

התאימו את המדחה לזרוע המשופעת כלפי מטה של מתאם ה-"Y" והאבטחו את המפרק. לתוספת יציבות, יש להדק את עמודת העיבוי לעמדת תגמול שנייה.

חבר צינור ממקור המים לחיבור התחתון על המעגן. חבר צינור שני מחיבור המרוכז העליון ליציאת החזרת המים.

אבטחו את הצינורות, הדליקו את המים וודאו שהמים זורמים דרך המעגן.

הוסף מתאם אוסף לעמודת ה עיבוי. אבטחו את המקום הזה עם קליפ קק והניחו מתחתיו גליל מדורג.

לפני התקנת המדחום, להוריד את הבקבוקון. השתמש משפך כדי למלא פחות ממחצית הבקבוקון עם התערובת ההתחלה.

הרימו את הבקבוקון, התאימו אותו בחזרה לעמודת הפירוק, ואבטחו אותו. אבטחו את מפרק הזכוכית הקרקעי האחרון עם מהדק קק ולאחר מכן החליפו ומיקום מחדש של המעטפת של הג'ק והחימום.

לבסוף, להתאים את המדחום לתוך מתאם ולהניח אותו לתוך הנמל הנותר של מתאם "Y". התאם את הגובה של נורת המדחום, מיקום זה ממש מתחת לזרוע הצדדית של מתאם "Y" כדי להבטיח קריאות טמפרטורת אדים מדויקות.

הפעל את הצלחת החמה, בהדרגה להגדיל את הטמפרטורה וחימום המעטפת עד התערובת ההתחלתית מתחילה לרתיחה. התאימו את טמפרטורת הכיריים לפי הצורך כדי להבטיח שהתערובת תמשיך לרתוח, תוך שמירה על טמפרטורת אדים קבועה במשך 2 הדקות הראשונות של זיקוק.

צפה כשטבעת ה עיבוי נוצרת ועולה, לראש העמודה. כאשר הטיפות הראשונות של התעבה הנוזלית וטפטוף לתוך הגליל מדורג, להקליט את טמפרטורת האדים. שמור על טמפרטורת האדים קבועה על ידי התאמת הגדרת הכיריים עד טיפות ליפול מן המדחוס בקצב של 1-2 לשנייה.

עבור כל תוספת של 2 מ"ל של נפח זיקוק, להקליט את טמפרטורת האדים. לאחר 4 מ"ל נאסף, להקליט את טמפרטורת האדים ולאחר מכן להחליף במהירות את הגליל מדורג חלקית עם אחד ריק. שמור את דגימת 4 מ"ל בחקירה המסומנת בנפרד לניתוח עתידי.

המשך לרשום טמפרטורות אדים במרווחי זמן של 2 מ"ל, וחיסכון בדגימות זיקוק במרווחי זמן של 4 מ"ל, עד שטמפרטורת האדים יורדת באופן משמעותי והתערובת מפסיקה לרתוח.

כבה את הכיריים ואת המים זורמים למגדה. הזיקוק של cyclohexane הושלם כעת ואת 4 mL דגימות זיקוק ניתן להכין לניתוח NMR.

להעריך את הטוהר של התערובת ההתחלתית ואת תזקיק באמצעות ספקטרוסקופיית NMR, טכניקה נפוצה להערכת הרכב וטוהר של תערובות. בדוגמה שלנו, ספקטרום NMR של התערובת הראשונית מראה את הפסגות האופייניות הקשורות הן טולואן ו cyclohexane. ספקטרום NMR של הזיקוק הראשון שאספנו לאחר זיקוק שברים, עם זאת, היה cyclohexane טהור.

זיקוק יש יישומים במגוון רחב של תחומים, מבתי זיקוק נפט בקנה מידה גדול כדי סטילס ויסקי בקנה מידה קטן.

כדי ליצור משקאות חריפים מזוקקים כגון וודקה או ויסקי, תערובת של מוצרי תסיסה דגנים המכונה "לשטוף", שהוא 10-12 % אלכוהול על ידי נפח, מבושל "עדיין" ואת אדי התוצאה מופרדים על ידי זיקוק פשוט או חלקי, בהתאם לעיצוב של עדיין ואת סוג הרוח. זה מאפשר 'הלב', אתנול, להיות מופרדים "הזנבות", כמו propanol ומים, אשר יש נקודות רתיחה גבוהות יותר. בנוסף, זיקוק מאפשר חיסול של "הראשים" כמו מתנול, אשר גרם לעיוורון באלכוהול המיוצר בצורה גרועה. הזיקוק עשוי להיות סביב 50% אלכוהול אם מיוצר זיקוק פשוט, או ככל 95 % אם מזוקק חלקית.

כרומטוגרפיה של גז משתמשת באלפי, אם לא מיליונים, של לוחות תיאורטיים כדי להפריד תערובות נדיפות באמצעות זיקוק שברים בקנה מידה זעיר. כאן, תערובת של נדיפים המשמשים כדי לעורר את עצבי הריח של דבורים הוזרקו לתוך כרומטוגרפיה גז, אשר שימש להפריד ולזהות את התרכובות בהתבסס על כמות הזמן שלקח להם לעבור דרך עמוד הכרומטוגרפיה.

אדי נפץ עקבות של TNT ו RDX הופרדו באופן סלקטיבי ממרחב ראש מדגם באמצעות עקרונות של זיקוק. דגימות אלה נאספו בצינורות ירידה בטמפרטורה והוכנסו לשלב ירידה בטמפרטורה, שם הם חיממו אותם בין 350 ל -900 מעלות כדי להגביר את התנודתיות שלהם. לבסוף, הם היו מרוכזים באופן סלקטיבי באמצעות קריוטראפ והוכנסו לכרומטוגרפיה גז לניתוח.

הרגע צפית בהקדמה של ג'וב לתזקיקה חלקית. כעת עליכם להבין את העקרונות הבסיסיים העומדים מאחורי זיקוק, את המנגנונים לתקנון פשוט וחלקי, ואת הליך זיקוק השבר הבסיסי.

תודה שצפיתם!

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

זיקוק חלקי של תערובת ציקלוהקסן-טולואן

טוהר הזיקוק ניתן להעריך על ידי מספר טכניקות. אחד הטובים ביותר הוא ספקטרוסקופיית NMR. ספקטרום H-NMR אחדשל התערובת הראשונית לפני זיקוק מוצג באיור 6. אותות עבור טולואן ו cyclohexane נראים בבירור. 1 ספקטרום HNMR של תזקיקי טולוהקסן טהורים וטולואן מוצגים באיורים 7 ו-8, בהתאמה. אין מזהמים מן הרכיב השני נראים בכל מקרה, מראה את האפקטיביות של הזיקוק.

Figure 6
איור 6. 1 H-NMR של תערובת של ציקלוהקסן וטולן לפני זיקוק.

Figure 7
איור 7. 1 H-NMR של זיקוק cyclohexane טהור.

Figure 8
איור 8. 1 H-NMR של תזקיק טולואן טהור.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

זיקוק מהווה כ -95 % מכלל תהליכי ההפרדה התעשייתית הנוכחיים. ההבדל העיקרי בין זיקוקים המבוצעים בקנה מידה מעבדה ואלה שבוצעו בתעשייה הוא כי הראשון מנוהלים בדרך כלל באופן אצווה חכם, ואילו האחרון מנוהלים לעתים קרובות ברציפות. בזיקוק מתמשך, התערובת ההתחלתית, האדים והתזקיקים נשמרים בהרכב קבוע על ידי חידוש קפדני של חומר הבוהה והסרת שברים הן מן האדים והן הנוזל במערכת. היישום התעשייתי הנפוץ ביותר של זיקוק רציף, חלקי הוא בבתי זיקוק נפט ומתקני עיבוד גז טבעי. בטמפרטורות מתחת ל-36 מעלות צלזיוס, הגז הטבעי נפרד מהנפט. חומרים אחרים, כולל אתר נפט ונפתה, נפרדים לפני הנפט מגיע לטווח 69-74 °C (69°F), ובשלב זה בנ בנטרול הפרדה.

זיקוק גם מוצא יישום בתעשיית המזון. הוא משמש לייצור מגוון רחב של משקאות אלכוהוליים, למשל, ויסקי, רום וברנדי. כאשר פירות וחומרים צמחיים מותססים, פתרון מדלל של אתנול מיוצר. זיקוק החומר המותסס מטהר וריכזו אתנול. מגוון של מרכיבים אחרים, כגון אסטרים ריחניים וסוגים אחרים של אלכוהול, נאספים גם במהלך תהליך זיקוק, אשר מהווה את הטעם הייחודי של הרוח המוגמרת.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter