该方法采用醋酸钠作为电解质添加剂,延长了可溶性铅流电池的循环寿命,是一种经济有效的方法。此外,该方法采用的烧杯电池设计便于研究电解质添加剂对单流量红氧化物流电池的影响。演示程序的将是赖永红、陈浩伟和潘凯瑞,他们两名研究生和一名本科生来自我实验室。
首先,在烟气罩中,将274.6克70%甲烷硫酸倒入烧杯中,然后开始用搅拌棒搅拌。加入300毫升的去水,并继续搅拌一到两分钟,以彻底混合溶液。然后,以铲尖大小的增量将223.2克98%铅II氧化二氧化物加入搅拌溶液。
等待每个部分完全溶解,然后再添加下一个。过滤产生的铅甲烷硫化酯溶液三次。用去化水稀释到一升,搅拌两到三个小时,以获得一摩尔溶液。
接下来,将烧杯20.595克70%MSA、150毫升单摩尔铅甲硫磷酸盐和1.23克醋酸钠混合。用去离子水稀释至300毫升,搅拌一到两分钟,使电解质溶液以醋酸钠作为添加剂。接下来,用P100-grit铝砂纸抛光裸石墨电极,直到看不到杂质。
用去电化水冲洗抛光电极。然后,在200毫升去维化水中加入20.83克35%盐酸,搅拌好,获得盐酸单摩尔溶液。将石墨电极浸泡在溶液中至少8小时。
用去离子水彻底冲洗石墨电极,然后用低绒实验室擦拭干燥。用P100-grit铝砂纸抛光镍电极,用去离子水冲洗,然后用同样的方式干燥。然后,将聚四氟乙烯胶带缠绕在每个电极的一侧,使部分暴露在电池测试仪上。
在300毫升去离子水中溶解3.03克硝酸钾。将两个电极的外露面浸入此 0.1 摩尔硝酸钾溶液中。此外,在溶液中放置一个参考氯化银电极。
然后,将电极连接到电位。石墨工作电极为正极,镍计数器电极为负极。将 1.80 伏电位与氯化银银对正极施加 5 分钟。
然后,将负一伏与氯化银的电位应用到正极上两分钟,以完成预处理。冲洗并擦干电极。然后,将预处理电极连接到自定义电极定位板。
将定位板放在装有搅拌棒的烧杯上,用电解质填充烧杯,直到溶液达到适当的水平。将烧杯组件放在搅拌热板上,然后将电池测试仪连接到电极。在执行电池测试之前,用塑料包装盖住烧杯电池以防止蒸发。
在测试过程中,以大约 200 rpm 的转速搅拌混合物。要启动投掷指数测量程序,请称重两个正极并记录其质量。将负极放在哈林-布卢姆电池装置的中心位置。
将一个正极放在组件中,靠近负极。将另一个正极放在比第一个正极和负极之间的距离大几倍的距离处。将电极浸入感兴趣的电解质中,并将其连接到电池测试仪。
开始测试时,以每平方厘米 20 毫安的恒定电流密度为电池组件充电 30 分钟。执行所需的电荷放电循环后,用去电化水冲洗正极,让它们在环境空气中干燥过夜。然后,称量正极,并计算每个电极上镀金的金属量。
以各种线性距离比率重复此过程,并生成引发索引图。要为 SEM 准备电镀石墨电极,请先用去电化水冲洗,并在室温下干燥。然后,使用金刚石锯小心地将电极切成所需尺寸的样品。
冷安装电极样品,在抛光机中固定,然后按顺序用 14-8 和 3 毫米碳化硅砂纸进行机械抛光。用去维水冲洗样品,每次抛光后用氮气干燥。然后,用一毫米金刚石悬浮液抛光样品,然后在去维化水中加压0.05毫米氧化铝。
之后,在抛光样品上沉积一层铂金,用铜胶带将其连接到样品平台上。获取电镀材料的 SEM 图像。在SLFB电极中添加醋酸钠将电荷放电周期寿命延长了约50%添加醋酸钠,还改善了正极的抛物特性,如投掷指数图中较浅的斜率所示。
醋酸钠对负极的电镀行为无显著影响。带无醋酸钠电解质中带铅IV氧化物的正电极SEM图像表明,该添加剂与更平滑的四氧化铅表面相对应,缺陷较少。杂质会损害SLFB的性能。
确保氧化铅完全溶解在 MSA 中,并在使用电解质之前过滤掉所有残留的固体。一旦获得镀电极样品,可以执行其他材料标生技术,如EBSD、纳米缩进或X射线衍射,以深入了解添加剂对电镀的影响。请记住在烟气罩中准备电解质,因为在此过程期间释放的气体可能很危险。