Chemistry
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इमेजिंग धातु पर जंग-पेंट इंटरफ़ेस समय का उपयोग उड़ान माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री
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समय की उड़ान माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री के लिए हवा के संपर्क में एक नमूना के साथ तुलना में एक नमक समाधान करने के लिए उजागर किया जा रहा है के बाद एक एल्यूमीनियम मिश्र धातु के धातु पेंट इंटरफेस पर रासायनिक मानचित्रण और संक्षारण आकारिकी प्रदर्शन करने के लिए लागू किया जाता है.
Transcript
यह दृष्टिकोण धातु-पेंट इंटरफ़ेस में जंग प्रक्रिया का पता चलता है, जो उच्च सतह संवेदनशीलता के साथ इंटरफ़ेस में यांत्रिक और रासायनिक परिवर्तनों में अंतर्दृष्टि प्रदान करता है। समय की उड़ान माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री, या ToF-सिम्स, एक शक्तिशाली सतह उपकरण है। यह उच्च पार्श्व और बड़े पैमाने पर संकल्प के साथ रासायनिक नक्शे प्रदान करता है और धातु पेंट इंटरफेस पर प्रभावी लक्षण वर्णन की अनुमति देता है ।
तो एक महत्वपूर्ण टिप है कि एक नए व्यवसायी को पता होना चाहिए यह सुनिश्चित करना है कि नमूना निष्कर्षण शंकु को छूने के लिए उपकरण को संभावित क्षति से बचने के लिए नहीं है । इस विधि का दृश्य प्रदर्शन शोधकर्ताओं के लिए महत्वपूर्ण है जो ToF-SIMS के लिए नए हैं और उन्हें मौलिक विश्लेषण प्रक्रिया के साथ मदद करेंगे। शुरू करने के लिए, तैयार नमक उजागर और हवा से उजागर नमूनों को इंस्ट्रूमेंट लोड ब्लॉक में लोड करें।
लोड ब्लॉक नीचे पंप, मुख्य कक्ष के लिए नमूनों को स्थानांतरित करने, और जब तक चैंबर पर या नीचे 10 से नीचे है शूंय से आठ मिलीबार के लिए रुको । फिर, तरल धातु आयन बंदूक, या LMIG, विश्लेषक, और प्रकाश स्रोत को शक्ति। पसंदीदा धातु, बिमुथ के साथ एलएमआईजी के रूप में प्राथमिक बंदूक सेट करें, और पूर्वनिर्धारित स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग करके एलएमआईजी शुरू करें।
इसके बाद, नमूना चरण को फैराडे कप में ले जाने के लिए या तो सॉफ्टवेयर या मैनुअल नियंत्रण का उपयोग करें। इसके बाद आयन बीम को ऑटो संरेखित करें। उसके बाद, फैराडे कप में लक्ष्य वर्तमान को मापने शुरू, और प्रत्यक्ष वर्तमान का चयन करें ।
एक्स ब्लैंकिंग पर क्लिक करें, और इसे तब तक समायोजित करें जब तक कि लक्ष्य वर्तमान अधिकतम न हो जाए। फिर, वाई ब्लैंकिंग के साथ प्रक्रिया दोहराएं। समाप्त होने पर माप बंद करें।
इसके बाद, मुख्य कक्ष खिड़की के माध्यम से दृश्य द्वारा निर्देशित, धीरे-धीरे नमूना चरण को कम करें जब तक कि नमूना के शीर्ष चिमटा शंकु के नीचे से कम न हो। फिर, कोन के नीचे चरण की स्थिति ताकि सॉफ्टवेयर में मैक्रो व्यू में इंटरफेस असेंबली दिखाई दे। उसके बाद, नकारात्मक आयनों का पता लगाने के लिए साधन सेट करें।
वांछित एनालाइजर सेटिंग्स लोड करें, और एनालाइजर को सक्रिय करें। इसके बाद, माइक्रो स्केल व्यू पर स्विच करें, और 300 माइक्रोमीटर द्वारा 300 तक देखने के रैस्टर फील्ड सेट करें। फिर, माध्यमिक आयन के लिए संकेत सेट, 128 पिक्सल द्वारा 128 करने के लिए raster आकार, और यादृच्छिक करने के लिए raster प्रकार।
जब तक छवि नेविगेटर जीयूआई में क्रॉसहेयर पर केंद्रित न हो जाए तब तक नमूना चरण को धीरे-धीरे स्थानांतरित करके आरओआई की माध्यमिक आयन छवि को समायोजित करें। जेड दिशा को समायोजित करते समय जॉयस्टिक हैंडल को बहुत जल्दी नीचे न ले जाएं, अन्यथा निष्कर्षण शंकु मंच से टकराए और क्षतिग्रस्त हो जाएगा। उसके बाद, सोने की कोटिंग और सतह प्रदूषकों को हटाने के लिए डीसी सफाई का उपयोग करें।
एक बार नमूना सतह साफ हो जाने के बाद, चार्ज मुआवजा सक्षम करें, और वांछित बाढ़ बंदूक सेटिंग्स लोड करें। फिर, आरओआई पर माध्यमिक आयन छवि को फिर से केंद्रित करें। एक बार जब यह ध्यान केंद्रित हो जाए, तो रिफ्लेक्टर वोल्टेज बढ़ाएं जब तक कि द्वितीयक आयन छवि गायब न हो जाए।
फिर, वोल्टेज को 20 वोल्ट से कम करें, और समायोजन बंद करें। इसके बाद, इमेजिंग खिड़कियों में बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम खोलें, और धातु-पेंट इंटरफेस के आरओआई को प्रदर्शित करें। एक त्वरित स्कैन शुरू करें, और स्पेक्ट्रम दिखाई देने के बाद स्कैन को रोक दें।
फिर, मास स्पेक्ट्रम विंडो में, त्वरित स्कैन से बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम में ज्ञात चोटियों का चयन करें, और सूत्रों को भरें। उसके बाद, ब्याज की चोटियों को चोटी की सूची में जोड़ें। माप खिड़की खोलें, रैस्टर प्रकार को यादृच्छिक, आकार को 128 पिक्सेल तक, और प्रति पिक्सेल एक शॉट तक की दर सेट करें।
60 स्कैन करने के लिए साधन सेट करें, और माप शुरू करें। बाद में पूरा स्पेक्ट्रम बचाओ। इसके बाद आरओआई लोकेशन का नाम और सेव करें।
विश्लेषण करने के लिए नए आरओआई का पता लगाने के लिए मंच को स्थानांतरित करें। इसके बाद, एलएमआईजी के लिए वांछित उच्च-रिज़ॉल्यूशन सिम्स इमेजिंग सेटिंग्स लोड करें। फैराडे कप में नमूना चरण को स्थानांतरित करें, और इमेजिंग के लिए आयन बीम को फिर से संगठित करें और फिर से केंद्रित करें।
फिर, मंच को बचाया आरओआई स्थिति में वापस ले जाएं। रिफ्लेक्टर वोल्टेज को समायोजित करें, एक त्वरित स्पेक्ट्रम प्राप्त करें, और बड़े पैमाने पर अंशांकन करें। फिर, रैस्टर प्रकार को यादृच्छिक, आकार को 256 पिक्सेल तक सेट करें, और प्रति पिक्सेल एक शॉट की दर।
स्कैन की संख्या 150 तक सेट करें, और छवि अधिग्रहण चलाएं। समाप्त होने पर, डेटा का निर्यात करें, नमूना निकालें, और उपकरण को बंद करें। माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री केवल हवा के संपर्क में एक नमूना के एल्यूमीनियम पेंट इंटरफेस पर छोटे एल्यूमीनियम ऑक्साइड और ऑक्सीहाइड्रोक्साइड चोटियों से पता चला, हल्के जंग का संकेत है ।
इसके विपरीत, नमक के पानी के साथ इलाज किए गए एक नमूने में बहुत बड़ी चोटियां और अतिरिक्त ऑक्सीहाइड्रोक्साइड प्रजातियां थीं। यह नमक पानी के इलाज के नमूने के अनुरूप था जो केवल हवा के संपर्क में आने वाले नमूने की तुलना में अधिक गंभीर जंग का अनुभव करता था। 2डी आणविक छवियां इस बात की पुष्टि करते हैं कि एल्यूमीनियम ऑक्साइड और ऑक्सीहाइड्रोक्साइड प्रजातियां नमक के पानी के साथ इलाज किए गए नमूने में बहुत अधिक प्रचलित थीं।
सतह क्षति और जंग विकास को समझना बहुत चुनौतीपूर्ण है। ToF-SIMS इस आवेदन के लिए एक आदर्श उपकरण है, जैसा कि इस प्रक्रिया में दर्शाया गया है। जंग प्रक्रिया का अध्ययन करने के अलावा, ToF-SIMS व्यापक रूप से रेडियोलॉजिकल, जैविक, और पर्यावरण के नमूनों में सामग्री सतह लक्षण वर्णन में इस्तेमाल किया गया है ।
कृपया ध्यान रखें कि बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रा और छवि अधिग्रहण की सेटिंग्स एलएमआईजी के प्रकारों, एलएमआईजी के शेष जीवन और अन्य कारकों के आधार पर भिन्न होंगी। हम इस विधि में वर्णन करते हैं कि टोफ-सिम्स माइक्रो स्केल पर इंटरफेशियल रसायन शास्त्र का खुलासा करने और उच्च पार्श्व वितरण और उच्च द्रव्यमान सटीकता के साथ रासायनिक मानचित्रण प्रदान करने में बहुत शक्तिशाली है। ToF-SIMS एक सतह के प्रति संवेदनशील तकनीक है।
कृपया हमेशा दस्ताने पहनें, और उन नमूनों की रक्षा करें जिन्हें आप संभाल रहे हैं।
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रसायन विज्ञान मुद्दा १४७ ToF-SIMS एल्यूमीनियम धातु पेंट इंटरफेस जंग पता लगाने की सीमा (LOD) मास स्पेक्ट्रा 2D इमेजिंगRelated Videos
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