Chemistry
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Estudando efeitos surfactantes na cristalização do hidrato em interfaces óleo-água usando um dispositivo modular modular integrado de baixo custo
Summary March 18th, 2020
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Apresentamos um protocolo para estudar a formação de hidratos na presença de surfactantes nonionicos na interface de uma gotícula de água submersa em ciclopentano. O protocolo consiste na construção de um regulador de temperatura de baixo custo, programável. O sistema de controle de temperatura é combinado com técnicas de visualização e aferição de pressão interna.
Transcript
O protocolo é aplicável no estudo do efeito de inibidores surfactantes em cristais hidratados. Fornece informações sobre o tipo de cristal e o mecanismo de inibição. Coloque uma agulha de calibre 19 em uma seringa de vidro de um mililitro.
Enxágüe a agulha e a seringa três vezes com água desionizada e, em seguida, encha a seringa com água deionizada. Em seguida, encha a célula de visualização hidrato com 25 mililitros de ciclopentano. Utilizando a seringa, insira uma gota de água deionizada na parte inferior da célula de visualização do hidrato.
Esta gota d'água é a semente hidratada. Em seguida, coloque o sensor de temperatura dentro da célula de visualização hidrato perto da parte inferior da célula. Para evitar a evaporação do cicloptane, coloque a tampa acrílica na célula e enrosque a tampa no lugar.
Ajuste as luzes e a câmera para focar no hidrato de sementes. Usando o dispositivo de controle de temperatura, coloque a temperatura da placa Peltier em cinco graus Celsius negativo. Monitore os valores relatados do sensor de temperatura.
Quando a temperatura atingir cinco graus negativos Celsius, certifique-se de que a semente hidratada na parte inferior da câmara de visualização de hidratação se transforme em gelo. Coloque a temperatura da placa peltier em dois graus Celsius em incrementos de 0,5 graus Celsius. Quando a temperatura atingir dois graus Celsius, encha o encanamento com água usando a seringa.
Em seguida, abaixe o gancho de latão no cicloptane e deixe equilibrar por cinco minutos. Usando o software para o transdutor de pressão, pressione o botão Iniciar para iniciar as gravações do transdutor digital. Conecte a seringa à bomba de seringa, ajuste a bomba de seringa para injetar um volume de dois microliters e ativá-la.
A seringa mergulhará a água no banho de ciclopentano para formar uma gota d'água submersa. Use uma ponta de agulha para remover um pequeno pedaço do hidrato de sementes. Leve a ponta da agulha com o pedaço de semente hidratar em breve contato com a gota d'água para iniciar a formação do hidrato.
Pressione a gravação de inicial no software de captura da câmera. Grave imagens do processo de cristalização em um Hertz. Para encontrar a concentração crítica de micelas, comece preparando soluções padrão como descrito no manuscrito.
Para medir a tensão superficial de cada solução surfactante usando o método de estalagmometria, programe a bomba para expelir um mililitro de solução a uma taxa de 0,5 mililitros por minuto. Coloque a bomba de seringa e a seringa verticalmente e solte as gotas no ar. Conte o número de gotas e divida um mililitro pelo número de gotas para encontrar o volume de queda.
Para cada solução, calcule a tensão superficial conforme descrito no manuscrito e plote a tensão superficial em função da concentração surfactante. A concentração onde a curva de tensão da superfície achata é o CMC, a concentração crítica de micelas. Repita o procedimento utilizado para medir a formação de hidrato em uma gota d'água, mas use soluções surfactantes de várias concentrações.
Use o software de processamento de imagens para abrir a primeira imagem na sequência do processo de cristalização. Use a ferramenta de comprimento no software para medir o diâmetro do tubo de latão na imagem. Coloque a escala na imagem com base no diâmetro conhecido do tubo de latão, um décimo sexto de polegada.
Selecione 10 imagens igualmente espaçadas, que capturam o processo desde a nucleação até a conversão de gotículas. Para cada imagem, use o software para detectar manualmente o contorno da gota e marcar o contorno em vermelho. Em seguida, rastreie manualmente o contorno do hidrato e encha o contorno com preto.
A câmera só captura a projeção 2D da gotícula esférica. Use um software de modelagem matemática para formar uma reconstrução 3D da gota e da área de superfície coberta pelo hidrato. Usando este sistema experimental, pode-se examinar a formação de hidrato na interface da água do óleo e medir o estresse interfacial associado ao processo de cristalização.
Em água pura e baixas concentrações surfactantes, o hidrato formou uma morfologia da concha planar, crescendo a uma taxa constante dos dois polos em direção ao equador. À medida que o hidrato crescia, o mesmo número de moléculas surfactantes ocupava uma área menor, resultando em diminuição do estresse interfacial ao longo do tempo. Em altas concentrações surfactantes, o hidratado cresceu como um cristal cônico.
Quando o cristal se tornou grande o suficiente, uma parte do cone se libertou da superfície da gotícula. Esse padrão de crescimento aconteceu repetidamente de uma forma oscilativa. Depois que o cristal cônico atingiu um tamanho crítico e se desprendeu da superfície da gotícula, o aumento repentino na superfície disponível para moléculas surfactantes causou um aumento no estresse interfacial.
Um cristal então começou a crescer novamente, produzindo um padrão oscilatório. A maioria das soluções surfactantes inibiu o crescimento hidratado em comparação com a água pura. Uma alta concentração de polioximetileno sorbitan tristereate foi o inibidor mais eficaz.
Este sistema pode fornecer informações sobre por que alguns surfactantes inibem hidratações melhor do que outros. O sistema também pode ser usado para estudar a formação geral de cristais em interfaces.
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