Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Tillämpa dynamisk stam på Thin Oxide Films immobiliserade på en pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy
Chapters
Summary July 28th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Dynamisk, dragsträngning appliceras på TiO2 tunna filmer för att studera effekterna av påfrestningar på elektrokatalys, specifikt protonreduktion och vattenoxidation. TiO2 filmer är beredda genom termisk behandling av pseudo-elastiska NiTi legering (Nitinol).
Transcript
Förmågan att applicera livskraftiga yttre krafter på material gör det möjligt för oss att ändra deras ytegenskaper efter beseelse, samt hitta optimal katalytisk verksamhet och demonstrera nya egenskaper. Denna teknik gör det möjligt för oss att tillämpa stammar och studera deras effekt på elektrokatalytiska aktiviteter utan att behöva förbereda flera material för varje diskret grad av stam. Dessa metoder kan också användas för att studera en rad finfilmer och deras elektrokemiska egenskaper såsom elektrokemiska aktivitet och korrosion.
För en kemisk och mekanisk polering av nickel-titan substrat, först, skär en 0,05 millimeter tjock bit super-elastisk nickel-titan i en-av-fem centimeter remsor, och sekventiellt polera de resulterande proverna med 320, 600 och 1200-grit sandpapper. Skölj provet med ultrarent vatten mellan varje polering. Efter den sista sköljningen, polera provet med en mikron diamant, 0,3 mikron diamant, och 0,05 mikron-aluminiumoxid polish.
Efter polering, sonikera proverna med sekventiella fem minuters bad i ultra-rent vatten, isopropanol, etanol och ultra-rent vatten innan torkning av proverna under kväve. För att förbereda 50-nanometer tjock rutil-titandioxid filmer, efter torkning, placera den polerade nickel-titan folier i en 500 graders celsius ugn under aeroba förhållanden i 30 minuter. Uppvärmning kommer att orsaka ytan färg att ändra från grå till blå-lila.
För att applicera dragspänning på de uppvärmda filmproverna kläm försiktigt fast en folie i en mekanisk testare, vilket lämnar en centimeter folie exponerad i varje ände. Sedan, stam nickel-titan, titandioxid provet med en hastighet av två millimeter per minut, hålla stammen på noll till tre procent. Innan de elektrokemiska mätningarna påbörjas, pre-strain folien till fem Newton.
För att genomföra elektrokemiska experiment under tillämpad stam, montera en skräddarsydd elektrokemiska cell löst runt nickel-titan, titandioxidfolie. Placera försiktigt cellen i mitten för att säkerställa att mitten av folien exponeras. Dra försiktigt fast cellen på provet för att skapa en lösningstät cell för de elektrokemiska mätningarna och fyll cellen med en elektrolyt.
Efter att försiktigt rensa lösningen med kväve, öka stammen från noll till 0,5 procent och genomföra cykliska fotometri eller linjära svep fotometri mätningar. Att utföra en väte evolution reaktion experiment med 0,5 molar svavelsyra som elektrolyten, silver, silverklorid som referenselektrod, och en tio centimeter längd, 0,5 millimeter diameter sargad platina tråd som mot-elektrod. Skanna potentialerna mellan den öppna kretsens spänning till 0,8 veck kontra RHE, som är den reversibla väteelektroden, med början med det högsta potentiella värdet och en skanningsgrad på fem till femtio milli-volt per sekund.
För att utföra ett experiment med en molar natriumhydroxid som elektrolyt, kvicksilver, mercuric syre som referenselektrod och en coiled platinatråd som motelektrod, skanna potentialen mellan den öppna kretsen spänning till två volt kontra RHE, börjar med det lägsta potentiella värdet och en skanningshastighet på fem till femtio milli-volt per sekund. Efter att ha slutfört mätningarna, lossa den elektrokemiska cellen runt nickel-titan, titandioxidfolie så att provet kan röra sig fritt och försiktigt dra ihop cellen tillbaka på provet för att justera församlingen runt folien. Sedan, fylla på och rensa elektrolyten innan du ökar stammen från 0,5 till en procent, och upprepa elektrokemiska experiment.
För att avgöra om ökningar av väteevolutionens reaktionsaktiviteter beror på ökningar i den elektroaktiva ytan, kör cyklisk fotometri vid olika skanningshastigheter vid ett potentiellt intervall där faradaiska strömmar är försumbara, så att strömmarna endast representerar laddningsutsläppet av det elektriska dubbla lagret och rita avsökningshastigheterna jämfört med strömmarna. För karakterisering av spruckna filmer, hålla en femtio nanometer titanoxid folie ansträngda på sju procent i trettio minuter eller längre, innan analysera ytan för sprickbildning genom att skanna elektrokemiska mikroskopi. Sedan genomföra önskade mätningar med en korrekt provhållare för scanning elektronmikroskopi eller elektrokemiska cell för elektrokemisk mätning med orörda och avsiktligt spruckna titandioxid filmer på olika stegvis, ökad och minskad stam värden.
För ytkarakterisering av ett prov, efter elektrokemiska mätningar, tvätta provet med vatten för att avlägsna eventuella rester lösta och montera de sköljda folierna i dragsträckan. Säkra de specialtillverkade provhållarna runt det ansträngda provet. Provytorna kan sedan bedömas genom svepelektronmikroskopi enligt standardprotokoll.
Oxidering av nickel-titan folier vid 500 grader Celsius resulterar i kalcinering och ett ytskikt av rutil titandioxid. Tjockleken på lagret och graden av N-typ dopning påverkas av glödgningstiden och temperaturen, vilket indikeras av en färgförändring från grått till enhetligt blålila efter trettio minuters uppvärmning. Längre uppvärmningstider, resultera i tjockare titandioxidfilmer, och åtföljs av en gradvis förlust av den blålila färgen.
Nitinol beteende under termisk och mekanisk stress, återspeglar en reversibel solid state fas omvandling mellan två olika martensit kristall faser, vilket gör det en pseudo-elastisk snarare än ett elastiskt material. Cykliska fotometri och linjära svep fotometri experiment är viktiga för att förstå det elektrokemiska systemet såsom faradaic kontra icke-faradaic intervall. Ytterligare elektro-kemisk karakterisering, kan inkludera elektrokemiska impedans att studera förändringar i elektrodytan reaktiverings med stam.
För att avgöra om ökningar av väte evolutionsreaktion och syre evolution reaktionsaktiviteter helt enkelt beror på ökningar i elektro-aktiv yta. Kapacitansmätningar kan utföras vid olika töjningsvärden. För att ytterligare avgöra om förändringarna i elektroaktiviteter med stam beror på elastisk eller oelastisk deformation under tillämpad dragstress, kan experiment genomföras med orörda och avsiktligt spruckna titandioxidfilmer.
Provet måste monteras ordentligt för att erhålla och för att ge fler resultat. Denna stencil bår kan införlivas i många olika karakteriseringar och tekniker, inklusive spektroskopi, trans-reabsorption, confocal Raman eller sondmikroskopi.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
