בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

Welcome!

Enter your email below to get your free 10 minute trial to JoVE!





We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.

If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.

 

Summary

פרוטוקול לבנות ולבדוק תאים מטבע של סוללות ליתיום יון מתואר. הנהלים הספציפיים של ביצוע העבודה האלקטרודה, הכנת אלקטרודה נגדית, הרכבת התא בתוך שבתא הכפפות ובדיקה תא מוצגים.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Kayyar, A., Huang, J., Samiee, M., Luo, J. Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries. J. Vis. Exp. (66), e4104, doi:10.3791/4104 (2012).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

סוללות ליתיום יון נטענות יש יישומים רחב של מוצרי אלקטרוניקה, שם תמיד הלקוחות דורשים יכולת יותר חיים יותר. סוללות ליתיום יון גם נחשב לשימוש בכלי רכב חשמליים היברידיים או חשמליים 1 אפילו ייצוב מערכות הרשת 2. כל היישומים הללו לדמות עלייה דרמטית במחקר ופיתוח של חומרים סוללה 3-7, כולל חומרים חדשים 3,8, סימום 9, nanostructuring 10-13, ציפויים או שינויים על פני השטח 14-17 וקלסרים חדשות 18. כתוצאה מכך, מספר גדל והולך של פיסיקאים, כימאים ואנשי מדע חומרים העז לאחרונה בתחום זה. תאים מטבע נמצאים בשימוש נרחב במעבדות מחקר כדי לבדוק את הסוללה חומרים חדשים, גם למחקר ופיתוח יישומים, כי היעד בקנה מידה גדול ועוצמה גבוהה, תאים מטבע קטן משמשים לעתים קרובות כדי לבחון את יכולות ויכולות שיעורחומרים חדשים בשלב הראשוני.

בשנת 2010, התחלנו הקרן הלאומית למדע (NSF) בחסות פרויקט מחקר כדי לחקור את פני השטח ספיחה ו disordering בחומרי הסוללה (לא מענק. DMR-1006515). בשלב הראשון של פרויקט זה, אנו התקשו ללמוד את הטכניקות של הרכבת ובדיקת תאים מטבע, אשר לא ניתן להשיג ללא עזרה של חוקרים רבים אחרים באוניברסיטאות אחרות (באמצעות שיחות תכופות, חילופי דואר אלקטרוני ושני הביקורים באתר). לפיכך, אנו חשים כי זה מועיל כדי לתעד, לפי טקסט וגם וידאו, פרוטוקול של הרכבת ובדיקת תא מטבע, אשר יסייע לחוקרים חדשים נוספים בתחום זה. מאמץ זה מהווה את "הרחבות" השפעת הפעילות של הפרויקט שלנו NSF, וזה גם יעזור לחנך ולהעניק השראה לתלמידים.

במאמר זה וידאו, אנחנו לתעד בפרוטוקול להרכיב תא מטבע CR2032 עם אלקטרודה LiCoO 2 עובדים, אלקטרודה נגדית לי,ו (בעיקר נפוץ) polyvinylidene פלואוריד (PVDF) קלסר. על מנת להבטיח תלמידים חדשים בקלות לחזור על הפרוטוקול, אנחנו ממשיכים את הפרוטוקול כפי ספציפית ומפורשת ככל שנוכל. עם זאת, חשוב לציין כי במחקר ספציפי עבודות פיתוח, פרמטרים רבים אימצו כאן יכולים להיות מגוונים. ראשית, אפשר להפוך תאים מטבעות בגדלים שונים ולבדוק את האלקטרודה פועלת נגד אלקטרודה נגדית מלבד לי. שנית, סכומי C שחור קלסר נוסף לתוך האלקטרודות העבודה הן מגוונות לעיתים קרובות כדי להתאים למטרה מסוימת של מחקר, למשל, כמויות גדולות של C שחור או אפילו אבקת אינרטי נוספו האלקטרודה פועלת כדי לבדוק את הביצועים "מהותי" חומרים קטודה 14. שלישית, קלסרים טובים יותר (למעט PVDF) פיתחו גם בשימוש 18. לבסוף, סוגים אחרים של אלקטרוליטים (במקום LiPF 6) יכול לשמש גם: למעשה, מסוימים מתח גבוה חומרים אלקטרודה ידרוש את השימוש electrol מיוחדytes 7.

Protocol

1. הכנת אלקטרודה עבודה

  1. להכין תערובת של WT 6 ~. פלואוריד polyvinylidene% (PVDF) קלסר של N-methyl-2-pyrrolidone (NMP).
  2. שוקל 80 wt. % חומר פעיל (LiCoO 2 במקרה זה) ו 10 wt. % C שחור (, אצטילן 99.9% +) ולאחר מכן לערבב אותם במערבולת דקות 1.
  3. הוסף NMP-קלסר תערובת כזאת קלסר מהווה 10 wt. % מהמשקל הכולל של התערובת.
  4. מעבירים את התערובת הנ"ל לתוך בקבוקון זכוכית קטן ומערבבים במיקסר מערבולת בסל"ד המקסימלי על 30 דקות. שני כדורים בקוטר Zirconia של 5 מ"מ יכול לשמש מדיה לטוב ערבוב. במידת הצורך, להוסיף NMP יותר על מנת לקבל slurry העקביות הדרושה.
  5. מורחים רדיד המתכת של אספן הנוכחי (בדרך כלל, אלומיניום ונחושת הקתודה על האנודה) על צלחת זכוכית. השתמש אצטון לוודא שאין בועות אוויר בין נייר הכסף ואת צלחת זכוכית. להשתמש בשתי שכבות של דבק להקים מסלול define האזור להיות מצופה.
  6. החל slurry על רדיד מתכת באמצעות מרית נירוסטה להפיץ את הזבל באופן אחיד על המסלול באמצעות סכין גילוח.
  7. לייבש את ציפוי באוויר או אבק ב ~ 90-120 מעלות צלזיוס במשך 2-8 שעות (שאמור להיות מותאם תלוי בחומר קלסר בשימוש).
  8. מניחים את רדיד מתכת מצופה בין שני לוחות פלדה (ושני ניירות במשקל כדי להגן על ציפוי) ולחץ תחת עומס של 3000 ק"ג ~ באמצעות העיתונות הידראולי.
  9. להכות את נייר הכסף יבשים מצופים מתכת לתוך דיסקים של 8 מ"מ בקוטר (רצוי בתוך שבתא הכפפות). לשקול את cathodes ולעטוף אותם לפני העברת לתוך תא הכפפות.
  10. אגרוף נייר ללא ציפוי מתכת מאותו חומר על דיסקים של 8 מ"מ בקוטר לשקול את הדיסקים.

2. הכנת אלקטרוליט

  1. כמו אלקטרוליט הוא רגיש לאור, לאחסן את האלקטרוליט (1M LiPF 6 ב EC: DMC: דצמבר במקרה זה) ב bottl Nalgeneדואר עטוף בנייר אלומיניום על ידי.

3. הכנת אלקטרודה נגדית (רדיד ליתיום במקרה זה)

  1. יש לנקות את פני השטח של רדיד ליתיום בעזרת מברשת ניילון / נירוסטה אזמל עד משטח כסוף מבריק מופיע (בתוך ארגון שבתא הכפפות).
  2. להכות את נייר הכסף ליתיום לתוך דיסקים בקוטר של ½ ס"מ (בתוך ארגון שבתא הכפפות).

4. תא המטבע האסיפה

  1. תרשים 2 מציג שרטוט של האסיפה תא מטבע.
  2. אגרוף Celgard C480 ממברנות לתוך דיסקים של 19 מ"מ ב מפרידי בקוטר ולהשתמש בהם.
  3. העברת תאים מטבע המקרים (CR2032), מעיינות ו מפרידי (שנרכש MTI קורפ), מפרידי ואלקטרודות עבודה לתוך תא הכפפות (לאחר שטיפה מחליף חמש פעמים עם ארגון).
  4. להרכיב את התאים מטבע בתא הכפפות.
  5. להוסיף שתי טיפות של האלקטרוליט על כוס התא למקם את האלקטרודה עובד על זה. להוסיף עוד 3טיפות של אלקטרוליט ומקום שני מפרידי עם שתי טיפות של אלקטרוליט ביניהם. להוסיף שתי טיפות נוספות של אלקטרוליט לפני הצבת אלקטרודה נגדית ליתיום על זה. מניחים שני מפרידי נירוסטה האביב בדיסק ליתיום.
  6. סגור את התא באמצעות מכסה תא 3-4 פעמים crimp באמצעות מכונת מכווץ קומפקטית (שנרכש MTI קורפ).
  7. לאחר הרכבת התאים, להתמודד עם תאים מוגמרים באמצעות פינצטה מפלסטיק (כדי למנוע קצר חשמלי).
  8. נקו את האלקטרוליט עודף דולף מן הצדדים של התא באמצעות מפית נייר.
  9. התא מוכן לבדיקה ניתן להוציא שבתא הכפפות.

5. תא המטבע בדיקה

  1. שמור את התא מטבע מחובר בודק את הסוללה במצב פתוח מתח (OCV) במעגל במשך שעה אחת ברגע שהיא מוכנה.
  2. הגדרת חלון מתח לבדיקת תא המבוססת על החומר הפעיל המשמש עובד האלקטרודה.
  3. לחשב אתקיבולת oretical לתא באמצעות החישובים המוצגים להלן.

משקל של הדיסק אלקטרודה עם אספן הנוכחית W = איו

משקל של הדיסק ללא ציפוי אספן הנוכחי של אותו קוטר W = CC

משקל של חומר האלקטרודה, W EM, ניתנת על ידי
משוואה 1

משקל של חומר פעיל האלקטרודה, W בבוקר, ניתנת על ידי
משוואה 2

הקיבולת התיאורטית של הדיסק אלקטרודה, C ED, ניתנת על ידי
המשוואה 3

כאשר C הוא של התיאורטיקיבולת pecific של חומר פעיל.

  1. בדוק את התא מטבע תשלום הפרשות מחזורים הנדרש C החליפין.

6. נציג תוצאות

לדוגמה, תא מטבע נבנה באמצעות LiCoO 2 כחומר פעיל אלקטרודה העבודה. לאחר הבנייה, התא נבדק בקצב 5 /. הפרופיל המתקבל מוצגת באיור 3. חלון מתח הוקמה כדי להיות בין 3 ל 4.3 וולט עבור תא זה מטבע. קיבולת היה 155 מיליאמפר / g למחזור תשלום 1 ו 140 מיליאמפר / g עבור מחזור השחרור 1.

איור 1
1. תרשים זרימה תרשים של הליך תא מטבע הבנייה. ראשית, אלקטרודות עבודה מוכנה אבקה של החומר הפעיל. ואז, אלקטרודה נגדית מוכן מ רדיד ליתיום נקי של מפרידי הם חבט החוצה. לבסוף, התא הואהתאספו בתוך ארגון שבתא הכפפות.

איור 2
איור 2. סכמטי של התא תהליך ההרכבה המטבע מראה את כל המרכיבים לפי הסדר שבו הם ממוקמים בתוך התיק תא מטבע.

איור 3
איור 3. תוצאות נציג המתקבל התא מטבע נבנה באמצעות אלקטרודה עובד עשוי LiCoO 2 ו רדיד ליתיום אלקטרודה נגדית. העלילה מציגה את האישום הראשון ועקומות הפרשות הראשונות של התא מטבע היה לטעון ולפרוק בקצב 5 /.

איור 4
איור 4. השוואת ציפויים טובים ורעים אחרי שהם כבר יבשים. הציפוי נסדק בדרך כלל תוצאה של slurry שיש NMP עודף ציפוי נקבובי בדרך כלל תוצאה של זהlurry שיש NMP מספיק.

איור 5
איור 5. השוואה בין התא מטבע crimped היטב תא מטבע crimped קשות, יחד עם תא בלתי crimped. בדרך כלל, תא מטבע crimped קשה מתפצל פתיחה לאחר כמה שעות הסביבה עקב נפיחות של רדיד ליתיום לאחר התגובה עם לחות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

מניסיוננו, השלב הקריטי ביותר בהכנת האלקטרודה עובד עושה slurries טובים עם עקביות. כפי שמוצג באיור 4, עודף NMP ב slurry יכול לגרום ציפוי סדוק, בעוד מספיק NMP יכול לגרום ציפוי נקבובי. בעבודה המוצגת כאן, מטבע CR2032 סלולריים מקרים שהם 20 מ"מ קוטר משמשים. יש לציין כי התא מטבע המקרים בגדלים שונים ניתן להשתמש, שם גדלים אלקטרודה צריך להיות מגוונים בהתאם. במהלך הרכבת התא, מספר מתאים של מפרידי כדי לשמש תלוי בעובי של האלקטרודה ליתיום נייר ואת גובה של התא. מספר זה ניתן לשנות על מנת לקבל בתא צפוף קרוב מספיק. אחרי התאים מורכבים, הם crimped להשיג חותם חזק. זה קריטי, כי התא הוא מכווץ היטב מאז הן את האלקטרודה ליתיום אלקטרוליט רגישים ללחות. איור 5 מראה השוואה של badlY תא crimped ו תא crimped היטב, יחד עם תא בלתי crimped.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

אין ניגוד עניינים הצהיר.

Acknowledgments

אנו בתודה להכיר תמיכה מתוכנית קרמיקה באגף של חומרי מחקר של המוסד האמריקני למדע, תחת מתן לא. DMR-1006515 (מנהל התוכנית, ד"ר Lynnette ד מדסן).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Poly(vinylidene fluoride) Sigma-Aldrich 182702
1-Methyl-2-pyrrolidinone, 99.5% Alfa Aesar 31903
LiCoO2 Alfa Aesar 42090
Carbon black, acetylene, 99.9+% Alfa Aesar 39724
LiPF6 in EC:DMC:DEC MTI Corporation EQ-Be-LiPF6
Celgard separator Celgard C480
Analog Vortex Mixer VWR 58816-121
Vacuum oven
Vacuum pump
Hydraulic press
Coin cell case MTI Corporation EQ-CR2032-CASE-304
Spring and spacer MTI Corporation EQ-CR20SprSpa-304
Glovebox mBraun UNILAB
Battery tester Arbin Instruments BT2143

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Cairns, E. J., Albertus, P. Batteries for Electric and Hybrid-Electric Vehicles. Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering. 1, 299-320 (2010).
  2. Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. -M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
  3. Goodenough, J. B. Cathode materials: A personal perspective. J. Power Sources. 174, 996-1000 (2007).
  4. Yamada, A., Chung, S. C., Hinokuma, K. Optimized LiFePO4 for lithium battery cathodes. Journal of the Electrochemical Society. 148, A224-A229 (2001).
  5. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104, 4271-4301 (2004).
  6. Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemical Materials. 22, 587-603 (2010).
  8. Ceder, G. Identification of cathode materials for lithium batteries guided by first-principles calculations. Nature. 392, 694-696 (1998).
  9. Chung, S. Y., Bloking, J. T., Chiang, Y. M. Electronically conductive phospho-olivines as lithium storage electrodes. Nature Materials. 1, 123-128 (2002).
  10. Bruce, P. G., Scrosati, B., Tarascon, J. M. Nanomaterials for rechargeable lithium batteries. Angewandte Chemie-International Edition. 47, 2930-2946 (2008).
  11. Arico, A. S., Bruce, P., Scrosati, B., Tarascon, J. M., Van Schalkwijk, W. Nanostructured materials for advanced energy conversion and storage devices. Nature Materials. 4, 366-377 (2005).
  12. Hochbaum, A. I., Yang, P. D. Semiconductor Nanowires for Energy Conversion. Chemical Reviews. 110, 527-546 (2010).
  13. Wang, Y., Cao, G. Z. Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries. Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).
  14. Kang, B., Ceder, G. Battery materials for ultrafast charging and discharging. Nature. 458, 190-193 (2009).
  15. Liu, J., Manthiram, A. Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification. Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).
  16. Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes. Applied Physics Letters. 95, (2009).
  17. Sun, K., Dillon, S. J. A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films. Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).
  18. Kovalenko, I. A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries. Science. 333, 75-79 (2011).

Comments

5 Comments

  1. Please help me get this article. I have been trying to get it from various sources but its been almost half a month now. I would really appreciate your help.

    Thank you

    Reply
    Posted by: Rajankumar P.
    November 26, 2012 - 11:12 AM
  2. I'd love to this paper about the construction of coin-cell of LIB. Could you please sent me a copy to follow it? Thanks very much.

    Reply
    Posted by: wen q.
    January 13, 2013 - 9:31 PM
  3. This is a really nice article! I'd like to add some tips. The electrode discs need to be heated to remove moisture before putting in the glovebox. Also, the thickness of the electrode can be adjusted if a doctor blade coater is used. One question I have is why the cell needs to be crimped 3-4 times rather than just once.

    Reply
    Posted by: Anand D.
    January 18, 2013 - 4:59 PM
  4. Kindly send this this article. t would like to know how to assemble thin film lithium ion battery in glove and also characterization method. i'm eagerly expecting your results

    Reply
    Posted by: veena r.
    February 21, 2013 - 5:36 PM
  5. Is there any possibility I can get this article? I am a PhD student and it will be very helpful for my thesis dealing with nanoparticles for Li ion batteries. The goal is to construct and characterize electrodes for Li ion batteries. Thank you in advance. I am looking forward to the article.

    Reply
    Posted by: Vasiliki T.
    April 26, 2013 - 7:03 AM

Post a Question / Comment / Request

You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

Usage Statistics