Verräterische dynamischen Prozesse der Materialwirtschaft in Flüssigkeiten mit Hilfe von flüssigen Zelle Transmission Electron Microscopy

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Summary

Wir haben eine geschlossene Flüssigkeitszelle, die Bildgebung ermöglicht durch Flüssigkeiten unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops entwickelt. Dynamische Prozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten können in Echtzeit mit Sub-Nanometer-Auflösung gezeigt werden.

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Niu, K. Y., Liao, H. G., Zheng, H. Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (70), e50122, doi:10.3791/50122 (2012).

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Abstract

Die jüngste Entwicklung in situ Transmissionselektronenmikroskopie, die Bildgebung ermöglicht durch Flüssigkeiten mit hoher räumlicher Auflösung, hat erhebliche Interessen in den Forschungsgebieten der Materialwissenschaften, Physik, Chemie und Biologie angezogen. Die Schlüsseltechnologie ist ein flüssiges Zelle. Wir fertigen flüssigen Zellen mit dünnen Sichtfenster durch eine sequentielle Mikrofabrikationsprozessen einschließlich Siliziumnitrid-Membran Abscheidung photolithographische Musterbildung, Ätzen, Zellbindung usw. Eine flüssige Zelle mit den Abmessungen eines gewöhnlichen TEM-Gitter in jedem Standard TEM Probenhalter passen . Etwa 100 Nanoliter Reaktionslösung wird in den Behältern beladen und etwa 30 Pikolitern Flüssigkeit in den Sichtfenstern durch Kapillarkraft gezeichnet. Anschließend wird die Zelle versiegelt und in ein Mikroskop zur in situ-Bildgebung geladen. Innerhalb der TEM, geht der Elektronenstrahl durch die dünne Flüssigkeitsschicht zwischen zwei Membranen Siliziumnitrid eingeklemmt. Dynamische procprozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten, wie Keimbildung und Wachstum von Nanokristallen, Diffusion und Anordnung von Nanopartikeln, etc., sind in Echtzeit worden mit Sub-Nanometer Auflösung abgebildet. Wir haben auch diese Methode auf andere Forschungsgebiete, wie zB bildgebende Proteine ​​in Wasser angewendet. Flüssigzelle TEM ist bereit, eine wichtige Rolle bei der Aufdeckung dynamischer Prozesse von Materialien in ihrer Arbeitsumgebung zu spielen. Es kann auch bringen hohe Auswirkung in der Untersuchung biologischer Prozesse in ihrer natürlichen Umgebung.

Introduction

Die Untersuchung von chemischen Reaktionen in Flüssigkeiten in Echtzeit und Bildgebung biologischer Materialien in ihrer natürlichen Umgebung haben erhebliche Interessen in den Forschungsfeldern 1-5 gewesen. Aufgrund der hohen räumlichen Auflösung der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Bildgebung durch Flüssigkeiten mit TEM hat eine Menge Aufmerksamkeit 4,5 angezogen. Allerdings war es eine große Herausforderung, Bild flüssigen Proben mittels TEM, da die herkömmlichen Mikroskop in einem Hochvakuum-Umgebung betrieben wird. Darüber hinaus haben flüssigen Proben zu dünn genug sein, damit der Elektronenstrahl zu durchlaufen. Williamson et al. 6 gemeldet, dass die Bildgebung der elektrochemischen Abscheidung von Cu mit 5 nm Auflösung unter Verwendung einer elektrochemischen Zelle in einem flüssigen TEM betrieben erreicht werden kann. De Jonge et al. 1 konnte image biologischen Proben durch serveral Mikrometer dicken Wasser mit einem Scanning (S) TEM. Der geringe Kontrast der biologischen Proben war nichtaufgeworfen als Problem, da Gold-Nanopartikeln als Marker für die Bildgebung verwendet wurden. Die dicke Flüssigkeit Probe war kein Problem, da STEM Imaging-Modus verwendet wurde und Nanometer-Auflösung erreicht wurde. Wir haben vor kurzem entwickelten ein in sich geschlossenes Flüssig-Zelle, die Echtzeit-TEM-Aufnahmen von kolloidalen Nanopartikeln ermöglicht in Flüssigkeiten mit Sub-Nanometer Auflösung 5,7. Diese neu entwickelten flüssigen Zellen, die eine verbesserte Auflösung und schneller TEM-Aufnahmen (30 Bilder pro Sekunde, die nicht durch hohe Auflösung STEM Bildgebung erreicht wurde), machte es möglich, kolloidalen Nanopartikeln Dynamik in Flüssigkeiten zu studieren bieten. Die Flüssigkeit Zellen passen in einen Standard-TEM-Halter und können als normale TEM-Proben betrieben werden. Eine geringe Menge an Flüssigkeit (etwa 30 Picoliter) kann in situ unter einer ausgedehnten chemischen Reaktion untersucht werden. Verschiedenen bildgebenden und analytischen (dh energiedispersiven Röntgen-Spektroskopie)-Techniken angewendet werden können. Da die Gesamtdicke des Sichtfensters (einschließlich Membranenund die flüssige Schicht) kann auf 100 nm oder weniger gesteuert werden, hat direkten Abbildung von biologischen Proben (dh Proteine) in flüssigem Wasser ohne Goldnanopartikel Marker ebenfalls 8 gelöst.

In den vergangenen zwei Jahrzehnten gab es bedeutende Leistungen auf den Synthesen und Anwendungen von kolloidalen Nanokristallen 9-11. Allerdings ist das Verständnis, wie sich Nanopartikel nukleieren, wachsen und miteinander interagieren in Flüssigkeiten weitgehend empirisch und vor allem auf Ex-situ-Analysen 11-13 basiert. Unsere Entwicklung Flüssigzelle TEM bietet eine einzigartige Plattform, um die dynamischen Prozesse der Nanopartikel in Flüssigkeiten in situ 5,7,14,15 studieren.

Wir fertigen eine in sich geschlossene Flüssigkeitszelle unter Verwendung ultradünnen Silicium-Wafer (100 um) durch eine sequentielle Mikrofabrikationsprozessen. Es umfasst die Abscheidung von Siliciumnitrid-Membran, photolithographische Musterung, Ätzen, Abscheiden Abstandshalter und der ZelleKleben, etc. Über 50 Nanolitern der Reaktionslösung in ein Reservoir, das in der Zelle durch Kapillarkraft gezogen wird geladen. Wir füllen die anderen Reservoir mit weiteren 50 Nanoliter der Flüssigkeit. Anschließend wird die Zelle verschlossen und in das Mikroskop zur in situ-Bildgebung geladen. Im Inneren des Mikroskops, wobei die Flüssigkeit zwischen zwei Membranen Siliziumnitrid (insgesamt etwa 30 Picoliter) untersucht werden eingeklemmt. Wenn der Elektronenstrahl durch die dünne Flüssigkeitsschicht gelangt, können dynamische Prozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten in Echtzeit überwacht werden. Keimbildung und das Wachstum der Nanopartikel können durch den Elektronenstrahl in einigen Fällen 5,7 oder Reaktionen durch eine externe Heizquelle 14,16 ausgelöst werden kann induziert werden. Wenn der Elektronenstrahl Beschädigung eines Sorge ist, sollte niedrig Elektronenstrahlstrom (Dosis) verwendet werden.

Da flüssige Zellen werden aus Silizium Mikrofabrikation Prozesse und in großen Stückzahlen, Variationen in der Membran oder Flüssigkeit hergestelltDicke zwischen den einzelnen flüssigen Zellen können smal l6 sein. Jeder Forscher, der grundlegende Mikrofabrikation Training hat erfolgreich machen flüssigen Zellen. Die Liquid-Handling-Technik und in situ TEM-Betrieb kann auch nach Übung gemeistert werden. Es wird angemerkt, dass neben der Verwendung von Siliciumnitrid als Membranen den Sichtfenstern, andere Materialien, wie Siliziumdioxid, Silizium oder Kohlenstoff (einschließlich Graphen) als Membran-Fenster sowie 17-19 verwendet werden. Da unsere flüssigen Zellen mit kleinen Sichtfenstern, dh, 1 x 50 um, kein Ausbeulen der Membranen wurde beobachtet. Und die Flüssigkeit Zelle auch robust zu bedienen, unten, dh 1% der liquiden Zellen Fenstern während der Experimente gebrochen. Zusätzlich kann die Dicke der flüssigen Schicht auch flexibel durch Änderung der Dicke der abgeschiedenen Indium Abstandshalter eingestellt werden. Während Probenvorbereitung kann eine versiegelte Flüssigzelle Flüssigkeiten für mehrere Tage ohne Leckagen halten. Die geringe Menge an Flüssigkeit kannfür mehrere Stunden unter dem Elektronenstrahl, der die Untersuchung eines gestreckten chemischen Reaktion in Echtzeit untersucht werden kann.

Bisher haben wir visualisiert vielen verschiedenen dynamischen Prozesse der Nanopartikel in Flüssigkeiten, beispielsweise Nanopartikel Wachstums und Koaleszenz der Pt 5,15, Diffusion von Nanopartikeln in dünne Flüssigkeiten 20,21, Wachstum Schwankung Bi Nanopartikel 14, und das Wachstum von Pt 3 Fe Nanostäbchen von Nanopartikel-Bausteine ​​7 usw. Darüber hinaus haben wir auch diese Methode auch auf andere Bereiche angewendet, z. B. Proteine ​​Bildgebung in flüssigem Wasser mit 2,7 nm Auflösung 8. Zusammenfassend hat unsere Flüssigzelle TEM-Technik nachgewiesen worden, eine sehr wertvolle Entwicklung für die Untersuchung einer Vielzahl von grundlegenden Fragen in den Materialwissenschaften, Physik, Chemie und Biologie sein. Wir glauben, es ist immer noch großen Raum für künftige technische Entwicklungen und Anwendungen der Flüssigkeit TEM und es wird sicherlich eine hohe impa seinct auf ein breites Spektrum der wissenschaftlichen Forschung.

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Protocol

Ein. Microfabrication von Liquid Cells

  1. Planen Siliziumwafern (p-dotierten, 100 um Dicke und 4 Zoll im Durchmesser) und Reinigen der Wafer unter Verwendung eines Standard-Wafer Badreinigung Prozedur.
  2. Ablagerung spannungsarme Siliciumnitrid Dünnfilme (20 nm dick) auf beiden Seiten der Siliciumscheiben durch Niederdruck-Gasphasenabscheidung (LPCVD)-Verfahren. Ein speziell entwickelte Rezeptur für die Abscheidung, die das Wachstum des Silizium-reiche Nitrid (SiN x, x <4/3) ermöglicht werden.
  3. Fabrizieren den unteren Chip (2,6 x 2,6 mm, 3 mm Durchmesser) mit einem Sichtfenster (1 × 50 um) und dem oberen Chip (2,6 x 2,6 mm, 3 mm Durchmesser) mit einem Sichtfenster (1 × 50 um) und zwei Reservoire (0,6 × 1,2 × 0,1 mm) durch Anschluss an eine Folge von Standard-Herstellungsverfahren, einschließlich photolithographische Strukturierung, Plasmaätzen der SiN x Membran (unter Verwendung von SF 6 als Aktivgas), KOH nassen etching der freiliegenden Siliziumwafer usw. Wir verwenden die häufigste photolithographischen Verfahrens, wie Schleuderbeschichten eines Photoresists (positiver Photoresist mit Schleuderdrehzahl von 3000 Upm für 1 min; die Dicke der Photoresist etwa 1 Mikrometer), UV-Exposition unter der Cr-Maske von flüssigem Zellen, lithographischen Strukturierung mit Entwickler und Fixierer (entionisiertes Wasser), etc. Es gibt verschiedene Optionen der Photoresist zur Rotationsbeschichtung und dem Entwickler zur Strukturierung. Und können die entsprechenden Parameter für die Prozesse auch variieren. Da die Merkmale des Musters relativ großen (Hunderte von um oder größer) sind, ist das Verfahren einfach bewerkstelligt werden. Wasser-Gewichtsverhältnis von 1:2: Der KOH-Lösung wird durch Auflösen von Kaliumhydroxid Leistung in deionisiertes Wasser mit dem Kaliumhydroxid hergestellt. Der KOH-Lösung bei 80 ° C während der Ätzung erhalten bleibt. Eine Ätzrate von 1 um pro min erreicht werden kann. SiN x-Membran ist eine ideale Schutzmaske für KOH-Ätzen von Silizium. Da etching-Linien eingesetzt werden, werden die einzelnen Chips mit dünnen Linien von geätzten Wafers nach KOH-Ätzen verbunden. Stücke von Chips leicht aus dem Wafer unter Verwendung einer Pinzette scharfen für nachfolgende Prozesse zu trennen. Kein Trennverfahrens benötigt wird.
  4. Ablagerung Indium Abstandshalter auf der flachen Seite der unteren Chip. Erstens haben lithographische Strukturierung der Chips durch Befolgen des ähnliches Verfahren, bei 1,3. Um die Handhabung der Chips unterstützen, bleiben einzelne Chips (kann ein Stück von mehreren Chips) auf einer dünnen Glasscheibe mit Fotolack und lassen Sie sie trocknen für 5 Minuten vor Spin-Coating, UV-Exposition, etc. Zweitens, reinigen Sie die gemusterten Chips O 2 Plasmareinigung bei 50 Watt für 1 min; Drittens Lagerstätte Indium Dünnfilm mit der Dicke von 100 nm auf dem Chip unter Verwendung eines Verdampfers, drittens Lift-off-Prozess wird durchgeführt, um das Indium Abstandshalter generieren.
  5. Bond die untere und obere Chips zusammen. Zunächst Ausrichten zwei Siliziumnitrid Sichtfenster des unteren und oberen Chips unter einem optischen Mikroskopiepe und Anwenden eines Drucks von etwa 0,1 MPa unter Verwendung einer Klammer. Es erfordert Übung, um genau ausrichten Fenster auf der jeweils anderen. Anschließend werden Flüssigkeiten Zellen in einem Vakuumofen bei 120 ° C für 1 Stunde gebrannt. Schließlich sammeln wir die Zellen und speichert die so hergestellten Zellen in einem Vakuumexsikkator für zukünftige Nutzung.

Der gesamte Herstellungsprozess wird in Abbildung 1 gezeigt. Wir führen alle Herstellungsprozesse im Nanofabrication Lab der University of California, Berkeley.

2. Vorbereitung der Reaktionslösungen

Wir bereiten die Reaktionslösungen für die Wachstums-Pt 3 Fe Nanostäbchen als Beispiel. Platin (II) acetylacetonat (20 mg / ml) und Eisen (II)-acetylacetonat (20 mg / ml) wurden in einem Lösungsmittelgemisch aus Pentadecan und Oleylamin (7:3 vol / vol) oder einer Mischung aus Pentadecan, Oleylamin gelöst und Ölsäure (06.03.01 vol / vol / vol) für den Vergleich verwendet surfactant Effekte.

3. Legen Reaktionslösungen

  1. Etwa 50 nl der Reaktionslösung in einem der Behälter in einer Flüssigkeitszelle unter Verwendung einer Spritze und Teflon-Nanoröhren (erworben von Cole-Parmer, IL) geladen. Dann wird der andere Behälter in der gleichen Weise gefüllt.
  2. Etwa 30 pl von der Reaktionslösung wird in die Zelle durch Kapillarkraft gezogen und bildet eine flüssige Schicht (~ 100 nm) zwischen zwei Membranen Siliziumnitrid im Sichtfenster angeordnet.
  3. Die Flüssigkeit Zelle anschließend versiegelt mit einer dünnen Kupfer-Abdeckung (~ 50 um TEM Grid mit Single-Slot 0,6 mm Loch mit einem Durchmesser, der von Tedd Pella, Inc. erworben wurde). Vakuumfett wurde auf einer-Seite des Deckels aufgetragen und Epoxid wurde verwendet, um den Rand der Zelle Flüssigkeit abzudichten. Die Gesamtdicke der fertigen flüssigen Zelle ist etwa 250-300 um.

4. Legen Flüssigkeit Cells into TEM

  1. Ein JEOL 3010 TEM bei 300 kV und einer FEI betrieben monochromatisierter F20 UT Tecnai betrieben bei 200 kV für in situ Bildgebung verwendet.
  2. Die Flüssigkeitszelle wird in das Mikroskop als ein Standard TEM-Probe zur Abbildung geladen.

5. Real Time TEM Imaging

  1. Tunen des Mikroskops an einer perfekten Hochauflösung TEM Zustand, und einen Strahl Stromdichte von 1-8 × 10 5 A / m 2 während der Bildgebung in Echtzeit aufrechterhalten.
  2. Für PTFE-System können Keimbildung und Wachstum der Nanopartikel durch Gießen des Elektronenstrahls auf die flüssige Schicht eingeleitet werden.
  3. VirtualDub Software mit Gatan DigitalMicrograph Software kombiniert verwendet wird, um die Nanopartikel Dynamik aufzuzeichnen.

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Representative Results

Durch die Verwendung von flüssigen Zelle TEM-Methode haben wir visualisiert die Lösung Wachstum von Pt 3 Fe Nanostäbchen aus Nanopartikel-Bausteinen. Abbildung 2 zeigt aufeinanderfolgenden Bildern der Darstellung der Wachstumskurve einer Pt 3 Fe Nanostäbchen in andere Lösung Bedingungen. Falsch Färbung mit Photoshop wurde eingesetzt, um die Nanopartikel zu markieren.

Wenn das Lösungsmittelgemisch aus Pentadecan und Oleylamin (7:3 vol / vol) verwendet wurde, können drei verschiedene Phasen des Wachstums identifiziert (2A) ist. Zunächst einmal sind viele kleine Nanopartikel gebildet, wenn die Pt und Fe Vorstufen durch Elektronenstrahlbestrahlung reduziert. Einige von ihnen wachsen Monomer Anlage, andere durchlaufen Koaleszenz. Zweitens werden kurze Nanopartikelketten über nanopaticle Wechselwirkungen gebildet. Drittens wirken die so gebildeten kurzen Nanopartikel-Ketten als Bausteine ​​bilden relativ langen, gewundenen Nanopartikelketten. Wenn ein Gemisch aus Pentadecan, oleylamin und Ölsäure (06.03.01 vol / vol / vol) wurde verwendet, sind kurvig Nanopartikelketten ersten, gebildet und dann werden die Nanopartikelketten begradigen und bilden einkristallinen Nanostäbchen innerhalb einer kurzen Zeitspanne (2B).

Zusammenfassend haben wir die Bildung von Einkristall-Nanostäbchen über das Wachstum der Wicklung polykristallinen Nanopartikelketten von Form-gerichtete Nanopartikel Befestigung durch die Begradigung, Ausrichtung und Form Korrekturen der Bausteine ​​folgt dargestellt. Statistik und Quantifizierung der Nanopartikel Dynamik aus der Echtzeit-Bildgebung sind von großer Bedeutung für das Verständnis und die Kontrolle der hierarchischen Nanomaterialien Wachstum und self-assembly für funktionale Geräte 7.

Abbildung 1
Abbildung 1.

Abbildung 2
Abbildung 2. Das Wachstum von Pt 3 Fe-Nanostäbchen in einer flüssigen Zelle während der Exposition gegenüber Elektronenstrahl. (A) Sequentielles TEM-Bilder, die die Entwicklung von der anfänglichen Keimbildung und Wachstum in der molekularen Vorläufer-Lösung auf eine spätere Stufe der Nanodraht-Bildung durch Form-directed Nanopartikel Anbauteil. Ein Lösungsmittelgemisch aus Pentadecan und Oleylamin (7:3 vol / vol) wurde verwendet. (B) Bildung von Twisted Pt 3 Fe Nanostäbchen und die anschließende Begradigung Prozess. (A) Sequentielles TEM-Aufnahmen des Wachstums einer kurzen Pt 3 Fe Nanostäbchen. (B) Sequentielles TEM-Bildern, die das Wachstum eines langen Pt 3 Fe Nanostäbchen. Ein Lösungsmittelgemisch aus Pentadecan, Oleylamin und Ölsäure (06.03.01 vol / vol / vol) wurde verwendet. Sowohl (A) und (B), Zeit wird als min angezeigt: sec, und die Anfangszeit ist willkürlich 7.

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Discussion

Alle Herstellungsverfahren sind in dem Reinraum, wo Halbleitervorrichtungen hergestellt sind geschehen.

Vor der Abscheidung von Indium, O 2 ist Plasmareinigung der Chips notwendig, die organischen Rückstände auf der Oberfläche zu beseitigen. Somit kann eine hohe Qualität Indium Abstandshalter erzielt werden, welche die Bindung der oberen und unteren Chips und die Ausbeute an flüssigen leckagefrei Zellen zu verbessern.

Das Siliziumnitrid Sichtfenstern mit ultradünnen Membran von etwa 13 nm dick ist ein Schlüssel zu hohe räumliche Auflösung zu erreichen. Beim Umgang mit solchen flüssigen Zellen, ist besondere Sorgfalt erforderlich, um zu vermeiden, bricht die Membran während der Fertigung sowie Experimente. Beispielsweise werden Pinzette mit einem flachen vorderen empfohlen. Und während die Membran Reinigung, geringe Leistungsaufnahme und die Dosis der O 2-Plasma integriert (dh 30 Walt für 20-30 sec). Da Wachstumskinetik kann stark von dem Elektronenstrahl current Dichte, Beibehaltung der gleichen Elektronenstrahl Stromdichte während Bildgebung ist wichtig. Die Flüssigkeitszelle TEM-Verfahren ermöglicht nicht nur die Untersuchung Wachstumsdynamik Nanokristalle in Lösung in Echtzeit, sondern auch ermöglicht offenbaren andere dynamische Prozesse (dh Diffusion von Nanopartikeln in Flüssigkeiten, Flüssigkeitströpfchens Dynamik usw.). Darüber hinaus bietet es einen vielversprechenden Weg, um biologische Prozesse in der nativen Umgebung zu visualisieren.

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Disclosures

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Acknowledgments

Zheng dankt Prof. A. Paul Alivisatos und Dr. Ulrich Dahmen für hilfreiche Diskussionen während der frühen Entwicklung des EM flüssigen Zellen. Sie ist dankbar für die Unterstützung des DOE Office of Science Early Career Research Program.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagents
Platinum(II) acetylacetonate Aldrich 523038
Iron(II) acetylacetonate Aldrich 413402
pentadecane Aldrich P3406
oleylamine Aldrich O7805
oleic acid Sigma O4137
Equipment
TEM JEOL JEOL 3010
Monochromated TEM FEI F20 UT Tecnai

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