烧蚀材料在试验过程中等离子体发生器发射光谱边界层研究

1Aeronautics and Aerospace Department, von Karman Institute for Fluid Dynamics, 2Research Group Electrochemical and Surface Engineering, Vrije Universiteit Brussel
Published 6/09/2016
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Engineering
 

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Helber, B., Chazot, O., Hubin, A., Magin, T. E. Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron. J. Vis. Exp. (112), e53742, doi:10.3791/53742 (2016).

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Abstract

Introduction

2012年8月6日美国宇航局的火星科学实验室(MSL)的任务成功降落在火星表面漫游车。这流动站已经包含了化学和矿物学分析的自动化样本收集系统。没多久,2014年11月12日机器人欧洲航天局登陆器菲莱实现彗星第一次软着陆。这些例子表明,下一步将是确定,开发和资格要求的技术安全返回火星或小行星样本地球。目前,烧蚀材料是这样的采样返回任务的热防护系统(TPS),其超高速录入期间屏蔽从严酷的加热飞船的唯一选择。化学和ablators的物理分解转换热能转化为质量损失和经济衰退,而剩余的固体材料绝缘车辆下部1,2。随着方法介绍在本协议中,我们希望新的实验数据来减少不确定性的设计和开发新的热化学消融车型提高了隔热罩可靠性的不断努力做出贡献。

为了实现行星探测器和空间飞行器的烧蚀热防护材料(TPM)的工程师高性能的特性使得使用范围广泛的复合材料3,4的。的TPM通常由刚性的前体和填充基体,以用作热解,烧蚀,和低重量与合理的机械性能的绝缘材料。高速录入任务,提出以酚醛树脂浸渍碳纤维预制体,多孔轻质ablators一个新的家庭的当前例子是PICA(酚醛浸渍碳烧蚀)由美国宇航局研制5,6和欧洲消融仪Asterm 7。除了与行业协作的空间机构,几个研究小组开始了一个学术列弗埃尔制造和表征新的轻量级ablators,例如参见引用2,8 - 12。

期间进入大气层,从冲击加热气体来的热通量的一部分被热屏蔽内部传送和原始材料被变换以下两种机制:热解逐渐碳化酚醛树脂成低密度,多孔炭,失去约50%的它的质量通过汽化产生的热解气体。热解气体通过扩散并引起其分解的压力增加运出的材料制成的。它们排出到边界层,通过鼓风进行额外的化学反应,热交换,提供进一步的屏障。聚合物如酚醛树脂为基质的使用需要其吸热降解性质的优点,从而吸收能量,和用作其它组分的粘合剂。第二个转换现象是焦炭层的烧蚀,碳化树脂,剩余的碳纤维组成。这是通过多相化学反应,相变和机械侵蚀,如散裂促进,共导致材料的衰退。

尽管对材料的性能在过去的任务中材料建模13,14提供飞行数据和努力下,热通量飞船的预测仍然是一个关键问题。血浆风隧道地面试验是目前热保护材料的资格的唯一经济实惠的选择。此外,新的多尺度材料响应模型,提出为了顾及新类的材料15,16的多孔微结构。这些模型需要他们的开发和验证大量的实验数据。

对材料特性所使用的设备是最常见的弧形加热17 </ SUP> - 20或电感耦合21,22火把,提供高焓气体与空气作为测试气体,非常适合重新进入大气层的模拟。亚音速1.2MW电感耦合等离子体(ICP)在冯卡门研究所(VKI)等离子体发生器设施的火炬能够再现于测试对象的驻点边界层进入大气层的气动热力环境为各种压力和热通量23 - 25。广泛的数字重建过程提供了边界层和地面测试数据基础上,局部传热模拟真实再入飞行条件的外推的详细描述(LHTS)的概念26,27。

我们在充分表征的等离子气体代表再入飞行的环境呈现在多孔碳纤维的前体材料特性的过程。等离子自由流characteriza化是不是该协议的一部分,但可以在其他28被发现。的侵入性和非侵入性的技术的全面实验装置被整合用于原位暴露于热等离子体流的材料的分析。那些消融实验的结果已经提出并在另一参考28广泛讨论。该协议的目的是提供对实验技术的详细信息,在该设施的安装,和用于数据分析的过程。本出版物的目标受众是多方面的:一方面是,本出版物是为了提供更好的洞察的实验方法和程序,以提高工厂的特性物料代码的开发人员和热防护材料工程师的理解。另一方面,具有类似设施实验室实验者被用于数据再生和比较处理,并延长ablat的数据库香港专业教育学院材料响应于较宽的热通量和压力范围。

Protocol

1.设施准备

  1. 定义基于可用性和设施的规格(3探头座在这项工作中),以获得对测试样品从用于光学测量的设备外的实验过程中最好的意见探针和样品保持器的分配。
  2. 如果使用热解材料,放置在测试样品中的冷却的环境(T <200℃)之前,测试开始,以防止早期降解和除气。
  3. 使用可探测持有人热通量测量和等离子体流的压力测量,约热通量和等离子体发生器设施皮托压力测量细节可参考24中找到。

2.测量技术设置

  1. 发射光谱仪设置与调整
    1. 识别所需的光谱取决于测试目标和可用的装置:可能的设置包括几个小的,但广泛SPE的ctral范围谱仪点测量,或连接到一个二维CCD阵列,允许对空间分辨测量(例如沿中心线或等离子体喷射在测试样品前的半径)的高分辨率摄谱仪。
    2. 取决于所选择的分光计的配置,确定将所需的放大率,并选择适当的透镜简介如下:
      1. 由光谱仪观察在测试样品前的4 mm(预期边界层厚度)内的三个位置,所以,第2毫米递增。这导致在m = 3的光学系统的倍率,由于各纤维之间的最小距离被限制至6毫米的纤维包层(在4 mm到12毫米得到M = 3)。
      2. 确定由放大率和薄透镜公式所需的透镜焦距:
        M = I / S 0,其中s is S 0 + 1 / sI = 1 / f,f为透镜的焦距。
        注:在本协议:■I =米 ×S 0 = 3×1,000 MM = 3000毫米产生f中= 750毫米。
      3. 使用反射镜,如果透镜和对象之间的距离是不切实际的大(此处3000毫米)。
    3. 为了把他们作为并拢尽可能并设计一个方便的安装系统中移除光纤护套。例如,使用一个简单的压配合组装与纤维躺在对方的身边。
    4. 对准光学系统(由透镜,反光镜,光纤末端的),使用一个垂直和水平线激光:将所有组分相同的高度(如测试样品),并对准透镜垂直于样品的滞流线(在氟利昂区域样品的样品上的轴鼻)的吨。
    5. 通过将透镜在从测试样品和光纤距离S 0聚焦的光路在距离s i。从透镜结束。照亮用灯样品滞流点和定位在最佳聚焦图象的位置处的光纤端部。
      注:创建放置在测试样品前的铅笔式汞校准灯的图像可以帮助:一个光谱仪可移动光纤端,其中最强的汞放出发生连接到光纤和放置。
    6. 一旦透镜光纤系统对准,发送通过光纤端部(分光计侧)的激光点,并用白纸观察在样品侧上的聚焦激光来确认正确的位置,并在测试样品前聚焦(前每个测试运行)。
    7. 防止进入光纤从焦点除了所有的发射由EN结束关闭与黑卡纸光路。与没有光除了由透镜聚焦并反射由镜到达封闭系统内的光纤端部的激光束交叉检查。这样做,发送通过光纤的激光束(分光计侧),并检查是否没有由该光纤端部发射的光能够直接到达透镜。
  2. 高速摄像机(HSC)
    1. 使用高速照相机对表面观察(如果可用),以允许短的曝光时间为热,烧蚀表面的未饱和的图像。
    2. 观察与HSC的测试样品垂直于样品的表面。使用示例 - 为对相机光学器件的水平和垂直对准透镜系统轴线。确保视HSC的场的中心与透镜中心和样品驻点重合。
    3. 用数字延迟发生器(DDG)同步HSC和发射光谱仪。触发HSC与记录从DDG单一电压峰值,并触发与实验(第3节)中所希望的频率(2HZ)每个光谱记录。
  3. 辐射线测定
    1. 使用双色高温计为表面温度的观测结合在试验室的石英窗。
      注意:如果非常高的目标温度预计,超过了设备的测量范围,考虑具有较低的透射率的适当的过滤器或窗口减​​小可测量辐射。

3.实验测试

  1. 采取与传统的数码单反相机拍摄的照片,测量尺寸(使用口径规则)和重量处女试验样品安装在试验室之前。
  2. 安装软件HSC:
    1. 置高的曝光时间(90毫秒)对准和聚焦HSC的之前与代替受试样品的实验,并采取预测试图像(后触发= 1)。
    2. 更改曝光时间的实验(2-10微秒),并设置触发后到最大(存储所有的帧),设置正确的录制速率(fps),以覆盖整个实验(100 fps的位置30-90秒)。
    3. 设置初始f值到f / 16。
  3. 设置DDG到在该光谱由光谱仪进行记录所需的重复率(这里:2赫兹)。第一个触发脉冲将启动HSC收购。
  4. 设置分光计采集软件(积分时间τEXP:根据发光强度,这里:20-150毫秒,如果需要在实验过程中适应,平均= 1)。
    1. 确保光学系统仍与代替样品在实验之前正确定位(见步骤2.1.6)。
    2. 就拿背景图像S BG每个光谱仪和保存。
    3. 更改触发“外部软件”,根据不同的软件( 例如 ,在SpectraSuite)(其他OPTI项是:“外部”和“同步”,具有不同的目的)。
    4. 接收触发脉冲时,保存每个光谱。
  5. 如果需要的话在任何光纤接入安装一个高清晰度(HD)摄像机。
  6. 放置在保护系统中的测试样品,并使用一组三个旋转叶片真空泵和一个罗茨泵真空测试室。
  7. 启动等离子体设施并通过调整电力输入和真空泵使其达到所需的测试条件中的热通量和压力方面。使用热通量探针和皮托探针(步骤1.3)来观察所获得的条件(1兆瓦/米2和3兆瓦/米2在15百帕和200百帕)。
  8. 启动高清摄像头和高温计的记录。
  9. 以可用(校准比较)所有光谱仪的自由流频谱,然后降低整合时间,以防止饱和度(从200毫秒到50毫秒)。
  10. 触发HSC和分光计通过DDG(看到按'trig的“,并从”外部“到”内部“设置模式升压3.2设置)。
  11. 注入测试样品到等离子体流。这里,一个气动机构被用于注入样品中。
  12. 调整光谱仪的积分时间,如果必要,以避免饱和度(理想情况下,现在应避免设置配置中的任何变化)。
  13. 调节HSC的孔径如果需要防止传感器饱和。
  14. 所需的测试时间(30秒或90秒)到样品保护系统后,取出试样并关闭血浆流量。
  15. 停止DDG和光谱采集,保存图像HSC,停​​止高温计采集。
    注:保留测温仪运行,如果具有较高的热容量的材料进行测试,以监测酷客阶段(不需要CBCF预制棒)。
  16. 通过光纤端(光谱仪侧)发送激光点和​​HSC观察激光聚焦,保存此图像以纪念光谱仪的位置。重复此步骤,每个光谱仪/光纤。
    注意:确保激光不算太强损坏摄像机的CCD阵列。卸料装置是首选。可替代地,在纸张在测试样品前的激光指针的图像可以采取。
  17. 放置在棋盘测试样品并记录图像与HSC校准的位置。
  18. 除去测试样品( 例如,通过液压顶出),取重量,拍照,并在样品储存,保护氧化纤维(不碰正面样品表面)组成的脆炭层。

4.光谱仪校准

  1. 光谱校正
    1. 将光谱校准灯在镜头(如铅笔风格汞灯)的焦点,以确定波长校准和光学系统的全宽半高(FWHM),可以发现这些步骤的详细信息在文学作品TURE 29。
  2. 强度校正
    1. 执行由光收集机构(透镜)和光谱仪的效率在W / 350纳米和900纳米之间(米2·SR·纳米)的各个光学系统的强度校准。通过在测试室内部的每个集光学元件的焦点放置钨色带灯(OSRAM WI 17G)执行此操作。记录校准灯的频谱S CAL,EXP和获得校正系数C:
      C = S CAL,TH /(S CAL,EXP - S BG,CAL)xτCAL,
      与校准灯的理论光谱响应(由制造商提供的)S CAL,日 ,校准灯小号校准的测量的信号,EXP,背景小号血糖,校准 ,和积分时间校准测量期间τ 校 ​​准 </ em>的。

5.数据处理

  1. 表面衰退率和光谱仪探测位置(S):
    1. 请遵守正确的测试时间估计HSC的视频文件进样和喷射时间。
    2. 在从HSC视频文件注入观察试样驻点的像素位置。
    3. 通过导出步骤3.17拍摄(例如,.TIFF格式)图像和测量区域计数像素跨越多个棋盘方格校准HSC的放大倍率。计算的相关性的像素:毫米(如果期望获得在使用相机校准工具箱在MATLAB中的内在和外在的相机参数的更详细的描述)。
    4. 导出在步骤3.16采取(例如,.TIFF格式)图像(多个),并找到光谱仪探测位置(S),为在图像上的亮点,表明x和y位置的像素。
    5. 出口HSC图像( 例如,Multitiff-FORMAT)并执行边缘检测( 例如,使用Matlab的构建函数“边缘”)在每个时间步骤I(X i和Y I)来定义滞流点的位置。
    6. 减去从对于每个时间步以从表面获得其距离D(T)的光谱仪探测位置(S)(步骤5.1.4)的位置的表面(步骤5.1.5)的位置。
  2. 发射光谱的处理(可以例如内Matlab的执行的所有后处理)。
    1. 导出所有记录的谱文件(波长与强度)和校准每个记录的光谱由强度的反应:
      S 曝光,CAL =(S 曝光 - S BG)/τ C,
      与实验获得的频谱S EXP,背景文件■BG(步骤3.4.2),实验积分时间64; EXPC步4.2.1期间确定的校准因子。
    2. 如果使用多个光谱仪,使用步骤3.9中所进行的自由流光谱评估校准系数C的有效性。绘制所有校准的自由流谱在一起;他们的反应应该是几乎相同的,因为在等离子流中的光谱仪收集量非常接近彼此。
    3. 打开包含校准光谱的波长矢量文件( 例如 ,双击在MATLAB中.MAT文件),并确定对应波长λ1 = 370 nm和λ2 = 390纳米行索引(或者,使用“查找在Matlab“命令)。
      注意:对于热解ablators苯酚起源物种也可用,如C 2,CH,1H,NH,OH。
    4. 两者之间我的整合利息(这里CN紫排放,370-390纳米)的发射信号ndices(λ1λ2)从步骤5.2.3对于每个时间步长(Ⅰλ1-λ2(t))
    5. 积与所选择的软件频谱集成发射(Ⅰλ1-λ2(t))每一个分光计(步骤5.2.4),为从表面(步骤5.1.6)分光计距离的函数( 图2)的(例如,图(D(:,1:3)中,I(:,1:3),“X”))。
    6. 对于结果,更好的诠释,完成了数据的多项式拟合得出结果( 例如 ,使用MATLAB的polyfit命令:
      [P,ErrorEst] = polyfit(四(:,1:3)中,I(:,1:3,9);
      [合身,δ= polyval(P,D(:,1:3),ErrorEst);图(D,配合))
      注意:根据位置和所记录的光谱分辨率,分子的激发态温度可被确定。使用辐射同时联播通货膨胀的工具,以适应数字光谱的CN紫色的实验谱和C 2天鹅系统。一些在线工具包括光谱拟合工具来获得平移,旋转,振动和电子温度30。

6.测试后样品检验

  1. 扫描电子显微镜(SEM)研究了碳纤维和炭层降解
    注:由于他们的高导电性,没有进一步的治疗是完全在碳烧焦样品的情况下,必要的。充电和如果处女酚醛树脂是所述测试样品中存在的将发生的图像失真。
    1. 如果可能的话,将完整的测试样品在SEM设备的真空室,以检查焦炭层避免了表面的任何破坏。
      注意:SEM和X射线微量分析的详细说明适用于在文献31中给出的复合材料和不包括在该protocol。
    2. 使用处女(未测试)材料样品作为参考,研究碳纤维尺寸:
      1. 选择一个单一的,与SEM系统以及观察到的光纤。
      2. 估计处女碳纤维的厚度和纤维长度与通过根据制造商的说明SEM系统软件中提供的工具。例如,在工具栏上搜索“测量”,并选择“标尺”,然后点击目标对象的开始和结束点( 例如 ,单纤维的起点和终点)。
        注意:这将产生一个连接线段并显示的距离。先后进行这种操作是必要的。
    3. 鉴定该纤维降解机制上测试样品,例如针状,表明氧扩散限制烧蚀机制28,而纤维和本地攻击的点蚀可能是由于一个反应控制制度和/或本地ACTI已经由于材料中的杂质的网站。
    4. 切使用手术刀脆性材料。调查的深入降解并估计,其中纤维通过烧蚀纤维的厚度比较的原生纤维厚度(步骤6.1.2.2)变薄的深度。
    5. 检测上热解ablators在表面可能形成烟灰和碳沉积,这可以在样品在氧气贫乏的气氛( 例如 ,氮气或氩气)进行测试来增强。
    6. 使用能量分散X-射线分析(EDX)的扫描电镜沿31,以检测并识别可能导致增加的反应( 例如,钙和钾)的材料的杂质。

Representative Results

该公开提供散装材料是一种高度多孔碳键合的碳纤维预型体(CBCF),由短纤维隔热从人造丝始发(由精制纤维素由纤维素纤维)。切碎的,不连续的处女碳纤维相互连接的由酚醛树脂的碳化产生的矩阵。在此过程中纤维变得导向,组织和性能的各向异性。该材料然后在温度真空处理以上2300 K至保证其温度稳定性和没有除气的。该材料的内部被加工成半球形的半径25毫米(HS)试验样品用50毫米的长度。样品具有约180千克/米3与90%的初始孔隙率的初始密度。

的VKI等离子体发生器设施已被用于所有实验的航空THERM的再现再入等离子流的odynamic环境,造就了高焓,高亚音速游离气体流量。气体被感应通过线圈加热,产生高纯度的等离子体流。测试室和实验仪器的用于原位消融测量的示意性的概述可以在中找到。图1(a)1(b)。实验试验条件和总体结果,例如来自HSC成像和质量损失得到平均衰退率在表1中列出。我们使用双色高温计,采用宽(0.75-1.1微米)和窄(0.95-1.1微米)在1赫兹的采集速率(1,300-3,300 K)温度测定光谱带。使用两个窄波长带和一个发射独立于波长的的假设下,表面温度可以没有其发射率的知识来估计。高温计指出,重点在s的停滞区充足通过1厘米厚的石英窗,在35℃相对于所述滞流线的角度。仪器由黑体源标定高达3300ķ。

表面衰退是通过HSC为0.2毫米的分辨率进行测定。显而易见的是,卡尺衰退测量通常导致比由HSC成像进行较大的值,用两种方法从0.45至0.9mm之间的总衰退的差。该测量的最高不确定性通过压缩用卡尺脆性炭层出台。在空气中衰退率44.6和58.4微米/秒之间。它是进一步明显的是,在空气等离子体HSC-确定衰退率没有多大差别,可能是由于一个扩散控制消融制度。在这种状态,表面温度高到足以引起在表面上的可用氧气完全消耗,并consequently,消融由氧扩散穿过边界层32,33限制。相反,在氧化反应控制的环境中,氧气通过比它在含有表面温度在表面和消融增加消耗的边界层扩散更快。在高焓环境CBCF材料的衰退率也由麦克唐纳等人报道。 (56微米/秒)22和Löhle 。 (50微米/秒)34。这些价值观我们的测量值之间的谎言,虽然MacDonald 。用的圆筒状试样形状和Löhle 嵌入在水冷式探针的测试样品。

三低分辨率光谱仪被用于气相的观察。这种仪器的优点是宽光谱范围的快速扫描(200 - 1000纳米),它允许多个检测分子和原子的,目前在ablat离子分析。

集成CN发光强度,描绘在从烧蚀表面显示出非常良好的一致性的距离相对于彼此( 图2)。该数据是根据从样品表面以“关闭”,“中间”和“远”它们各自的位置标记。三种光谱仪在表面的前面测量一次固定光学路径收集的光的相同CN紫色发光强度从相同的距离。所有三个光谱的积分强度的消融表面之前几乎重合3.4毫米。这两种情况下显示记录的CN紫色发射峰值只是在测试样品前,通过边界层下降之前。从这些结果,我们推断,在整个测试时间的材料烧去在空气中非常稳定,且所记录的发射信号中的表面为5mm额叶内下降约90%。 CN紫然后实验光谱,以获得气体温度用于比较到模拟光谱。使用SPECAIR 2.2分别得到的合成光谱,假定激发水平的玻尔兹曼分布和最小二乘拟合过程应用于估计平移旋转温度Ť 腐烂和振动电子温度ŤVIB( 图3)。两个条件,在低(a)和高(二)的压力都与在边界层附近带到壁的光谱。所估计的温度下在低压力产生从热平衡高偏差(图3的(a))。用于从表面的几个距离,进行同样的分析,更好的示出了从接近在低压下壁热 ​​平衡的偏差( 图4(a)中,15百帕),通过边界层平衡。检索到的温度在8200钾对于T R中的顺序OT 21,000 K中牛逼VIB紧贴墙壁,带T VIB通过边界层减少对8200ķ。这是在较高的压力(图4的(b),200百帕)对比的平衡条件整个边界层。温度范围是基于10%的光谱发射强度的不确定性,使这些限制为装配过程中的理论光谱的变化。

在低压下,分子间的激发转移时,由于较少的碰撞,这可能解释朝向边界层边缘的平衡效果降低。我们假设分子氮在对CN生产低血浆焓,其次是CN的振动激发强大的影响力。高度振动激发氮的离解吸附假定来创建在表面导致CN生产反​​应性位点。 Boubert和Vervisch描述在低压力35在氮气/二氧化碳等离子体这个过程。这个过程可以在表面创建氮原子的池,与通向过量能量放热反应被转化为CN的转动和振动激励。

显微照片表明,在空气等离子体碳氧化导致具有约0.2mm的氧化深度烧蚀纤维的冰柱形状图5的(a))。这是由于烧蚀样冰柱整形,广泛报道文献碳碳复合材料36 - 38。冰柱形状(开口角)取决于在多孔材料的表面的反应扩散竞争,因此,与氧扩散而变化。该长度被假定为对应于氧扩散的平均深度。冰柱形状还证实了扩散控制的烧蚀。相比之下,反应有限消融将允许氧气漂浮到更深的纤维结构,制造碳纤维的局部点蚀。

在一些消融测试( 图5的(b)),其可能是由热纤维团从表面分离引起观察到明亮的火花。消融在氮等离子体导致沿其表面高度降解的纤维,其通过氮化导致了材料的缓慢衰退(图5的(c))。作为碳与氮的反应性比对氧气低得多,氮气是能够扩散更深入材料,导致降解沿整个纤维。

图1
图1. 等离子管和实验设置概述( )VKI等离子体发生器试验箱概述说明外t检验样品他固定系统,热通量和压力传感器,以及用于辐射计,HSC和光谱仪光学光学访问。 ( )示意图实验装置。 请点击此处查看该图的放大版本。

表格1
表1. 等离子管的测试条件和碳预制件样品的实验结果。测试用例参考,试气,静压力p S,动压P D,发电机功率P,意思是冷壁的热密度q CW,试样暴露时间τ,平均表面温度T S,衰退率r /τ和质量损失率M /τ。


图2.在边界层空间CN紫色发射预型消融过程由三个相邻的光谱仪记录,发射配置在空气中相吻合时固定光学路径从相同的距离在消融表面的前方收集光稳定的材料烧去,和表面(条件A1A)的反应边界层尺寸〜5毫米额。 请点击此处查看该图的放大版本。

图3
图3. CN紫色的温度从光谱拟合方法估计。提供平移转动和振动,电子坦佩与SPECAIR 2.2计算CN紫色光谱的最佳拟合的最小二乘法raturesŧ 腐烂T VIB:( )条件A1A:T腐烂 = 8,240 K±400 K,T = VIB 21,600 K±1700 K,T LTE = 12600 K±500 K(平衡模拟牛逼LTE比较指示); ( )条件A1A:T腐烂 = 6,880 K±200 K,T = VIB 7,120 K±180 K. 请点击此处查看该图的放大版本。

图4
图4. CN紫色的温度分布在边界层。平移转动和振动电子温度牛逼腐烂T VIB从模拟,装CN紫色光谱与从烧蚀表面四个距离辐射模拟工具计算建议从热平衡条件靠近壁15百帕( )的低压,但本平衡整个边界层200百帕( )的偏差。温度范围[K]的基础上,10%的光谱发射强度的不确定性,允许那些限制拟合 ​​过程中的理论光谱的变化。 请点击此处查看该图的放大版本。

图5
图5.扫描电子显微照片后空气消融(a)中,包括在原位照片(b)和显微氮消融(c)在(a)在拍摄后空气消融显微前表面附近的停滞碳纤维的点本变薄由于从光纤尖端氧化,导致冰柱形状,氧扩散的深度是接近200微米(扩散限制烧蚀); ( )圆柱形测试样品的烧蚀试验过程中采取的照片(曝光时间:1/200秒)说明亮火花;沿着整个纤维长度氮观察( )强腐蚀。 请点击此处查看该图的放大版本。

Discussion

这个协议描述了在高焓流热防护材料反应的材料特性的程序,并提出在非热解获得的样品结果,消融碳键合的碳纤维(CBCF)前体。该CBCF材料非常类似于低密度碳酚醛ablators如PICA和Asterm,它们是所提出的技术的最终目标的刚性的前体。该CBCF材料的主要优点是其低的价格和开放的可用性,因为它并不限于出口管制许可证。它被选为作者的方法与其他研究机构可以很容易地获得原材料CBCF材料的呈现。与此出版物中,作者设想一个相对简单的标准程序的定义中,促进与其他实验室的比较。

核心技术是跟踪材料衰退的非侵入式方法和叔探他在化学由发射光谱反应边界层。高速成像的应用程序是一个简单的技术,但照顾有与摄像系统的排列和预期表面辐射作出。在几微秒数量级的短曝光时间有助于避免相机传感器的饱和。

对烧蚀体衰退几个摄影技术由Löhle 等人 34的文献报道,例如。它们优于我们的技术,由于在较高的分辨率在整个烧蚀表面成像。作者声明分辨率为21微米,这是幅度比我们工作提出的技术更高,几乎一个数量级。然而,在安装了摄影设置,校准,和后处理都是耗费时间(作者报告1天/试验),并且如果两个独立的相机可以使用两种光口是必需的。需要高n测试活动测试样品的赭使本申请中非常昂贵的。在这个协议中提出的技术是很容易设置和后处理可以与现有的数字工具来完成。我们的技术满足以下原位表面衰退的目标的目标。我们的技术的精度可与光学系统的更高照相机分辨率或更高焦距进一步增加。然而,如果材料分析需要的表面细节的空间分辨率高,我们建议的摄影技术工作。

护理具有与光学系统的光发射谱(OES)的对准和校准作出。这种技术仅限于线的视线测量和探测被约束为电子激发的原子和分子。但它的简单性和高投资回报仍支配以上更复杂的技术,诸如例如激光诱导荧光(LIF)光谱,这是难以消融分析期间进行的表面附近。虽然LIF光谱已经成功地应用到基态物种种群在等离子体自由流39,40的调查,LIF测量在边界层比较少见。在热的SiC样品的正面的SiO的测量是通过费格尔41报告,但还没有被用于消融的表面还未执行。消融仪的后退面禁止长的测量时间中的边界层。除了这是由于高数目的特定部件的LIF系统非常昂贵。

消融产品的空间和时间的演变是本出版物,可以相对简单地通过发射光谱进行了兴趣。三分辨率低,范围广泛的光谱仪有助于检测多个原子和消融测试过程中存在的分子。光诊断板凳包括聚光镜头,两个镜像s和一个光纤为三个光谱仪。它是光学装置,没有光,所不同的是由透镜聚焦,到达光纤重要。

如果正在研究一个热解的材料,大量的烃类是由材料,这是在燃烧火焰无所不在喷出,例如氢(巴尔末系列,HαHβ),C 2(天鹅系统),CH,OH NH 42。这些都可以在此设置被检测到。几个研究小组最近正在申请发射光谱仪分析反应边界层形成围绕烧蚀防热屏蔽材料19,22,43,44。麦克唐纳等人在感应耦合等离子体22预制消融测试。设置包括一个类似低分辨率分光计的具有1.16纳米,这比通过用于我们的设置分光计所提供的分辨率低的光谱分辨率。他们最初的工商业污水附加费吨样品形状为圆柱体,在经历强边缘消融,由试验期间的上升表面温度所证明。因此,边界层的热化学条件在实验过程中可能发生变化,时间平均分析复杂化。用于我们的分析半球形试验样品没有经历边缘的消融,并且在30保持其形状- 90秒的测试时间45。

赫尔曼等人 44提供了magnetoplasmadynamic电弧加热设备的辐射烧蚀耦合第一的成绩将发射光谱。这是科学界的极大兴趣,因为一直没有在关于这一主题长时间的地面试验设施多的调查。不幸的是,据报道在热解材料的前面发射的无时间行为。他们在范围300-800 nm的120纳米波长段后处理过程连接起来以全方位,增槎谱nging所使用的摄谱仪的中心波长。因此,几个光谱接管时间覆盖整个光谱范围。如果烧蚀材料,CBCF瓶坯和Asterm在他们的情况,经历引起暂态热解气体喷射和表面消融强烈的时间行为,这可能伪造时间平均频谱。

在我们的工作中提出摄谱仪的一个优点是由此相比狭缝摄谱仪,这通常导致在最低分辨率的最大范围为120nm的宽的光谱范围(200-900纳米)。与单次采集中观察到的宽光谱范围允许各种物种的观察中的边界层,从消融和热解过程,如含氢物种(OH,NH,CH,1H),碳贡献者(C,CN,C所得2),和污染物(钠,钙,钾)。但是,如果只有一个单一物种的过渡是感兴趣,高分辨率狭缝摄谱仪可以是申请灭蝇灯,这进一步使得整个径向排放情况正如赫尔曼等人进行的扫描。44

实验数据的应用是,例如,耦合CFD和材料响应代码的验证。与烧蚀边界条件停滞行代码最近在VKI开发沿VKI等离子体发生器46球形体的停滞线流场的再现。与模拟曲线实验边界层排放的初步比较,在其他地方提出45。

测试的样品的微量分析是表示在空气中和氮等离子体中的碳纤维的不同退化现象。消融纤维的观察冰柱形态学进一步支持扩散控制消融的假设,如通过在低压力(15帕斯卡)几乎相同的衰退率建议。此外,座升降内部材料氧化的NCE反驳了流入或热边界层的气体扩散到多孔测试样品。这种内部的氧化,如通过翁数值研究为PICA 47,可能导致较弱的纤维结构,导致该材料的机械故障,例如,在散裂48,49的形式。因此,我们强烈建议用热屏蔽应用多孔碳复合材料的高焓测试沿着一般微观分析。一个微型分析的最终目标是在碳纤维的内​​在反应性的鉴定。如由沛纳海等人 50进行空间分辨图像可以推动这样的分析,例如,通过微断层摄影术。的材料代码是用间断Galerkin离散模拟复杂烧蚀复合材料的深入热响应51。这个代码使用新的雷神在VKI开发ough物理化学文库突变++,提供气体混合物的热性能和输运性质,包括有限速率气相化学和构/异构气体/气体-固体平衡化学52的计算。我们设想到材料响应代码,这是能够代表多孔介质的微观状态我们的实验数据的比较。

Acknowledgements

B. Helber的研究是由该机构通过科技创新奖学金支持(IWT,卷宗#111529)在佛兰德和TE Magin由欧洲研究理事会的研究开始格兰特#259354。我们承认P.科林先生的宝贵帮助,因为等离子体发生器运营商。我们非常感谢乔治·法和斯蒂芬Ellacott提供测试材料和信息的支持。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Carbon-bonded carbon fiber preform MERSEN (CALCARB) CBCF 18-2000 sample shape was a hemisphere of 25 mm radius attached to a 25 mm cylinder
UV-VIS-NIR Spectrometer Ocean Optics  HR4000
Optical fiber Ocean Optics QP600-2-SR/BX, modified fiber cladding for fixation
SpectraSuite Ocean Optics 
Lens, plano-convex Ocean Optics LA4745, 750 mm focal length
Two-color pyrometer Raytek Marathon Series MR1SC
Digital Delay Generator Stanford Research Systems DG535
High-speed camera  Vision Research  Vision Research Phantom 7.1

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