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Polystyrene के साथ Multiwalled कार्बन नैनोट्यूब को सक्षम करने के लिए स्व-विधानसभा और अनिसोट्रोपिक Patchiness

Chemistry

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Summary

polystyrene के संश्लेषण के लिए एक प्रक्रिया-multiwalled कार्बन नैनोट्यूब क्रमिक रासायनिक संशोधन कदम का उपयोग करने के लिए चुन कर sidewalls और उनके स्वयं विधानसभा के माध्यम से बहुलक श्रृंखला परिचय अनिसोट्रोपिक patchiness है प्रस्तुत.

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Arenas-García, J., Escárcega-Bobadilla, M. V., Zelada-Guillén, G. A. Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness. J. Vis. Exp. (134), e56267, doi:10.3791/56267 (2018).

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Abstract

हम sidewalls सतह गुणों का मॉडुलन सक्षम करने के लिए एक मुक्त कट्टरपंथी बहुलकीकरण रणनीति के माध्यम से नैनोट्यूब में polystyrene (पुनश्च) जंजीरों के साथ प्राचीन multiwalled कार्बन नैनोट्यूब (MWCNTs) भ्रष्टाचार करने के लिए एक सरल प्रोटोकॉल का प्रदर्शन और nanostructures के supramolecular स्व-विधानसभा का निर्माण । सबसे पहले, एक biphasic उत्प्रेरक मध्यस्थता ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के माध्यम से प्राचीन नैनोट्यूब के एक चयनात्मक hydroxylation sidewalls में सतही वितरित प्रतिक्रियाशील साइटों बनाता है । बाद प्रतिक्रियाशील साइटों को बाद में methacrylic moieties एक silylated methacrylic के लिए polymerizable साइटों बनाने के अग्रदूत का उपयोग कर के साथ संशोधित कर रहे हैं । उन polymerizable समूहों styrene के आगे बहुलकीकरण पता कर सकते है एक संकर nanomaterial युक्त पुनश्च श्रृंखला नैनोट्यूब sidewalls को बांधने का उत्पादन । बहुलक-भ्रष्टाचार सामग्री, silylated methacrylic moieties की राशि शुरू की और hydroxylation संशोधन नैनोट्यूब की पहचान कर रहे है और quantified विश्लेषण (Thermogravimetric) द्वारा TGA । प्रतिक्रियाशील कार्यात्मक समूहों हाइड्रॉक्सिल और silylated methacrylate की उपस्थिति का रूपान्तर बदल अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी (FT-IR) द्वारा पुष्टि की जाती है । Polystyrene-tetrahydrofuran (THF) में भ्रष्टाचार कार्बन नैनोट्यूब समाधान दीवार को दीवार collinearly स्वयं इकट्ठे नैनोट्यूब जब कास्ट नमूनों संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) द्वारा विश्लेषण कर रहे हैं प्रदान करते हैं । उन स्व-सभाओं प्राप्त नहीं कर रहे है जब उपयुक्त कारतूस इसी तरह अनुरूप समाधान गैर निहित-भ्रष्टाचारी समकक्ष से डाली हैं । इसलिए, इस विधि में सक्षम बनाता है संशोधन नैनोट्यूब अनिसोट्रोपिक patchiness के sidewalls जो परिणाम में सहज स्वत:-संगठन में नेनो ।

Introduction

एकल दीवारों कार्बन नैनोट्यूब (SWCNTs),1,2 वैज्ञानिक समुदायों की खोज के बाद से अत्याधुनिक की एक विस्तृत श्रृंखला में अपने बकाया विद्युत, यांत्रिक और थर्मल गुण3 लागू किया है आबंध4 और गैर आबंध5 रणनीतियों के माध्यम से उनकी सतह संपत्तियों नियमन द्वारा आवेदन । उन अनुप्रयोगों के उदाहरण सेंसर में ट्रांसड्यूसर के रूप में उनके उपयोग में शामिल हैं,6,सौर कोशिकाओं में7 इलेक्ट्रोड,8 विषम catalysis में समर्थन करता है, संश्लेषण में9 nanoreactors,10 विरोधी बेईमानी सुरक्षात्मक फिल्मों में एजेंटों, समग्र सामग्री में11 भराव,12आदि। हालांकि, संभावना उनके और अधिक मजबूत, अभी तक औद्योगिक रूप से उपलब्ध multiwalled समकक्षों की सतह के गुणों को मिलाना अर्थात्, MWCNTs, उनके गैर नेनो में आबंध बातचीत में दिशात्मकता को नियंत्रित करने के लिए, एक मुश्किल बनी हुई है अब तक कार्य । 13

Supramolecular स्वयं आणविक इमारत ब्लॉकों की विधानसभा नेनो में मामले के संगठन को नियंत्रित करने के लिए सबसे बहुमुखी रणनीतियों में से एक है । 14 , 15 इस अर्थ में, supramolecular इंटरेक्शन्स शामिल दिशात्मक, शॉर्ट-रेंज और मिड-रेंज नॉन-आबंध इंटरैक्शन जैसे एच-बांड, वान डेर Waals, द्विध्रुवीय-द्विध्रुवीय, आयन-द्विध्रुवीय, द्विध्रुवीय-प्रेरित द्विध्रुवीय, π-π स्टैकिंग, कटियन-π, आयनों-π, coulombic, अंय लोगों के अलावा । 16 दुर्भाग्य से, MWCNTs के रूप में बड़ी संरचनाओं के लिए आत्म विधानसभा में दिशात्मकता सहज नहीं है और आम तौर पर बाहरी मकसद बलों (जैसे टेंपलेट्स या ऊर्जा अपव्यय प्रणालियों) की आवश्यकता है । 17 हाल ही में एक रिपोर्ट के अनुरूप सह के साथ नैनोट्यूब के आबंध लपेटन-पॉलिमर के बाद के लक्ष्य,18 लेकिन आबंध रणनीतियों का उपयोग करने के लिए नए विकल्प की पेशकश करने के लिए कि समस्या को हल कर रहे है का पीछा कर रहे थे शायद ही पता लगाया ।

कार्बन नैनोट्यूब के रासायनिक संशोधन चुनिंदा बाहर किया जा सकता है या तो टर्मिनी या उसी के sidewalls करने के लिए विभिंन कार्यात्मक समूहों को लागू करने के लिए । 19 , कार्बन nanostructures में सतह के गुणों को दर्ज करने के लिए सबसे उपयोगी तरीकों में से 20 एक बहुलक है-मानक बहुलकीकरण मार्गों के माध्यम से भ्रष्टाचार । आमतौर पर, उन तरीकों nanostructure सतह पर polymerizable या सर्जक समूहों (एक्रिलिक, vinyl, आदि) के प्रारंभिक परिचय शामिल है और एक उपयुक्त मोनोमर के साथ उनके उत्तराधिकारी बहुलकीकरण । 21 MWCNTs के मामले में, एक अनिसोट्रोपिक फैशन में अपने patchiness को नियंत्रित करने के लिए sidewalls पर बहुलक जंजीरों के आबंध परिचय एक चुनौती बनी हुई है ।

यहां हम बताएंगे कि कैसे सीधी रासायनिक संशोधन कदम22की एक श्रृंखला,23 MWCNTs के sidewalls पर पी एस श्रृंखला डालने के लिए लागू किया जा सकता है ताकि उनकी सतह patchiness को संशोधित करने और उनके अनिसोट्रोपिक को बढ़ावा देने के लिए स्व नेनो में23 विधानसभा । संशोधन मार्ग के दौरान, एक पहला कदम sidewalls में प्राचीन MWCNTs के चयनात्मक hydroxylation के लिए एक biphasic उत्प्रेरक मध्यस्थता ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के बाद hydroxylated समकक्षों अर्थात् उपज, MWCNT-ओह निंनलिखित द्वारा अनुमति देता है । एक दूसरे चरण का उपयोग करता है 3-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate (TMSPMA) पहले बनाया silylated समूहों के लिए methacrylic moieties हाइड्रॉक्सिल (MWCNT-O-TMSPMA) को लागू करने के लिए । इन आवेषण एक तीसरे चरण के दौरान सतह प्रतिक्रियाशील साइटों प्रदान करेगा, जब styrene मोनोमर methacrylic से बहुलक है moieties इस प्रकार बहुलक श्रृंखला अंत में sidewalls के नैनोट्यूब को भ्रष्टाचारी (यानी MWCNT-O-PS) ।

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Protocol

सावधानी: उपयोग से पहले सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) से परामर्श करें । इस प्रोटोकॉल में इस्तेमाल रसायनों के कई तीव्र विषाक्त और यलो हैं । कार्बन नैनोट्यूब डेरिवेटिव अंय पारंपरिक थोक कार्बन अपरूपों की तुलना में अतिरिक्त श्वसन खतरों हो सकता है । यह संदेह है कि एयरोसोल में कार्बन नैनोट्यूब अदह की तुलना में एक समान तरीके से फेफड़ों को प्रभावित कर सकते हैं, हालांकि उनके यलो संपत्तियों का अब तक पूरी तरह से आविर्भाव नहीं हुआ है । जबकि उपयुक्त, धुएं हूड और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (लैब कोट, दस्ताने, सुरक्षा चश्मा, बंद जूते, पूर्ण लंबाई पैंट) के उपयोग सहित रासायनिक प्रतिक्रियाओं और उत्पाद प्रसंस्करण कदम प्रदर्शन करते समय सभी उचित सुरक्षा प्रथाओं का उपयोग करें जब संभावित नैनोट्यूब धूल (NIOSH अनुमोदित N95 मॉडल, या यूरोपीय एन 149 प्रमाणित FFP3 संस्करण) उत्पन्न किया जा सकता है छानने facepiece श्वसन विशेष रूप से इस्तेमाल किया जाना चाहिए । निंनलिखित प्रक्रिया के भाग मानक निष्क्रिय वातावरण से निपटने की तकनीक शामिल है । 24

1. Multiwalled कार्बन नैनोट्यूब के चुनिंदा Hydroxylation 22

  1. Biphasic उत्प्रेरक MWCNTs के मध्यस्थता ऑक्सीकरण
    1. बवाल के दौर की तैयारी
      1. एक घड़ी कांच, पेट्री डिश या चोंच के लिए प्राचीन MWCNTs के 2.5 ग्राम जोड़ें ।
      2. एक 80 ° c वैक्यूम ओवन में कंटेनर ले जाएँ और एक उपयुक्त घड़ी कांच के साथ कवर. ओवन का वैक्यूम पंप चालू करें और सिस्टम को ca. 200 mmHg पर सेट करें ।
      3. नैनोट्यूब को वैक्यूम ओवन में 12 ज के लिए सुखा लें । इस कदम के बाद MWCNTs में पानी की सामग्री को खत्म कर दिया जाएगा ।
      4. एक गिलास कीप और एक रंग के साथ एक 100 मिलीलीटर दौर नीचे कुप्पी में सूखे MWCNTs डालो और एक बार समाप्त कीप निकालें ।
      5. दौर नीचे कुप्पी के लिए एक चुंबकीय सरगर्मी बार परिचय और एक चोंच का उपयोग कर कुप्पी में 99% dichloromethane के ~ 50 मिलीलीटर जोड़ें । 60 rpm पर हलचल एक सरगर्मी थाली जब तक agglomerates गायब का उपयोग कर ।
      6. यदि agglomerates 10 मिनट के लिए सरगर्मी के बाद समाधान में रहते हैं, एक अल्ट्रासोनिक स्नान में कुप्पी चाल और 5 min. दोहराएँ sonication यदि आवश्यक हो तो के लिए सिस्टम पर बारी । इस समाधान ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया चरण में कार्बनिक चरण होगा ।
    2. जलीय चरण की तैयारी
      1. एक 25 मिलीलीटर चोंच में, आसुत पानी की 5 मिलीलीटर में tetrapropylammonium ब्रोमाइड (TPABr) के 0.6 g भंग एक चुंबकीय सरगर्मी बार और एक सरगर्मी थाली का उपयोग कर ।
      2. एक 10 मिलीलीटर volumetric कुप्पी में ०.२५३ ग्राम KMnO4 को आसुत जल (0.16 मीटर समाधान) में घोल बनाकर रखें और समाधान को हाथ में लेकर एक चोंच में रख दें । यह समाधान चरण 1.1.2.4 में उपयोग किया जाएगा ।
      3. 5 मिलीलीटर हिमनदों एसिटिक एसिड (HOAc) ले लो और TPABr समाधान करने के लिए मात्रा ड्रॉप वार हस्तांतरण । एक स्नातक पिपेट और एक बर्फ स्नान में लगातार सरगर्मी का उपयोग करने में सहायक हो सकता है ।
        नोट: मिश्रण प्रक्रिया अमबर है, इसलिए, इसके अलावा धीरे से किया जाना चाहिए अनुमानित बूंदों या एक अत्यधिक वार्मिंग से संभव चोटों से बचने के लिए ।
      4. acidified TPABr समाधान के लिए 0.16 M KMnO4 जलीय समाधान के 5 मिलीलीटर aliquot स्थानांतरण । एक साफ एेसे पिपेट और चमचे का प्रयोग सहायक हो सकता है ।
      5. पिछले समाधान एक घड़ी कांच के साथ की जरूरत तक कवर रखें । यह समाधान ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया चरण में जलीय चरण होगा ।
    3. ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया
      1. गोल नीचे कुप्पी कि कार्बनिक चरण शामिल में जलीय चरण डालो । यह मिश्रण biphasic रिएक्शन मिक्सचर होगा ।
      2. सरगर्मी थाली का प्रयोग, 80 rpm या अधिक पर biphasic प्रणाली आंदोलन और 24 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर सरगर्मी के तहत मिश्रण छोड़ दें । इस समय के बाद, बैंगनी जलीय चरण पीला गुलाबी हो जाता है और नैनोट्यूब hydroxylated (MWCNT-OH) बन जाते हैं ।
  2. MWCNT का शुद्धिकरण-OH
    1. तरल-तरल निष्कर्षण
      1. बंद की स्थिति में टोंटी के साथ एक 150 मिलीलीटर या 200 मिलीलीटर विभाजक कीप के लिए biphasic प्रतिक्रिया मिश्रण स्थानांतरण । यदि जरूरत हो तो एक गिलास कीप और एक रंग का प्रयोग करें ।
      2. एक रबर बल्ब संलग्न या एक चोंच के साथ एक Beral पिपेट, एक पाश्चर पिपेट का उपयोग करना, में शामिल ~ 0.25 ध्यान केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड की मिलीलीटर विभाजक कीप में ।
      3. विभाजक फ़नल का उपयोग करें.
        1. बंद एक Teflon डाट के साथ विभाजक कीप (कार्बन नैनोट्यूब के लिए कांच डाट का उपयोग नहीं करते) और 5 के लिए जोरदार आंदोलन को शश खिड़की के नीचे के साथ एक धुएं डाकू में । आंदोलन के दौरान, हमेशा डाट एक हाथ से कीप से जुड़ा दृढ़ता से पकड़ और दूसरे हाथ से टोंटी हड़पने ।
        2. तुरंत आंदोलन के कदम के बाद, कीप उल्टा बारी और दबाव निर्माण-संबंधित हाथ से टोंटी खोलने के द्वारा जारी ।
          नोट: धुएं के भोजन के पीछे के लिए दबाव दिशा पता करने के लिए सुनिश्चित करें ।
        3. 3-5 के चक्र में पिछले दो आंदोलन/दबाव जारी कदम दोहराएं ।
        4. अंतिम चक्र समाप्त होने के बाद, तुरंत डाट को हटा दें और जब तक चरण पृथक्करण स्पष्ट न हो जाए तब तक फ़नल को दबाना और परेशान न करें । तरल तरल जुदाई के बाद, जलीय चरण कार्बनिक चरण से ऊपर रहता है । MWCNT-ओह, कार्बनिक चरण में रहेगा ।
      4. यदि कोई चरण जुदाई होती है, तो Beral पिपेट या एक पाश्चर पिपेट का उपयोग करते हुए विभाजक कीप करने के लिए नमकीन पानी में 1-5 मिलीलीटर (10-20% NaCl जोड़ें), धीरे मिश्रण और चरण जुदाई तक परेशान मिश्रण छोड़ दें । जब तक जरूरत दोहराएं ।
      5. एक 150 मिलीलीटर चोंच पर कार्बनिक चरण ठीक टोंटी खुला रखने जब तक चरण सीमा टोंटी स्थिति तक पहुंचता है । एक 150 मिलीलीटर Erlenmeyer कुप्पी वैकल्पिक रूप से कार्बनिक चरण को ठीक करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है; हालांकि, इस कंटेनर प्रकार से नैनोट्यूब की पुनर्प्राप्ति आमतौर पर अधिक कठिन है ।
      6. निस्पंदन तक एक घड़ी गिलास के साथ संरक्षित बरामद समाधान रखें ।
      7. जलीय चरण को उचित रूप से छोड़ें ।
    2. वैक्यूम निस्पंदन प्रणाली की स्थापना
      1. वैक्यूम निस्पंदन सिस्टम डाट बैठने और मजबूती से एक clamped Kitasato कुप्पी की गर्दन में आधार सेट करें ।
      2. हाथ में एक 47 मिमी व्यास झिल्ली फिल्टर रखें और, झिल्ली सामग्री और निर्माता से संकेत के आधार पर वैकल्पिक रूप से इस कदम का पालन करें और अगले दो लोगों (कदम 1.2.2.2-1.2.2.4) । इथेनॉल के साथ एक 100 मिमी व्यास पेट्री पकवान तैयार (ेतोः) अपनी क्षमता का 50% भरना ।
      3. चिकनी टिप संदंश के साथ, ेतोः के साथ पेट्री डिश पर 47 मिमी व्यास झिल्ली फिल्टर जगह है । 2-5 मिनट के लिए ेतोः में झिल्ली छोड़ो । एक ताकना आकार 0.45-20 µm के साथ एक झिल्ली का उपयोग करने के लिए सुनिश्चित करें. छोटे ताकना आकार निस्पंदन रोकना होगा, जबकि बड़े लोगों को छानने की क्षमता कम हो जाएगा ।
      4. चिकनी-टिप संदंश का उपयोग करते हुए ेतोः से झिल्ली को हटा दें ।
      5. झिल्ली के किनारे से शुरू फिल्टर समर्थन सतह के sintered ग्लास क्षेत्र पर झिल्ली केंद्र । ेतोः के साथ वैकल्पिक गीला इस कदम की सुविधा हो सकती है ।
      6. विधानसभा के शीर्ष पर कीप की निकली केंद्र । झिल्ली को परेशान मत करो । कीप और बेस स्प्रिंग क्लैंप के साथ ताला ।
      7. सिस्टम को वैक्यूम स्रोत से कनेक्ट करें । वैक्यूम बारी जब तक जरूरत नहीं है ।
    3. MWCNT के निस्पंदन-ओह
      1. एक ग्लास रॉड द्वारा सहायता प्राप्त वैक्यूम निस्पंदन कीप में प्राप्त कार्बनिक चरण डालो । सूखापन तक नमूना फिल्टर करने के लिए वैक्यूम लागू करें ।
      2. एक धोने की बोतल का उपयोग कर 95% मेथनॉल (MeOH) की 40-50 मिलीलीटर के साथ ठोस धो लें । एक ग्लास रॉड का प्रयोग इस कार्य में सहायक हो सकता है । इस प्रक्रिया को कम से 5 बार दोहराएं । इस चरण के दौरान वैक्यूम चालू रखें ।
      3. धोने के बाद, 20 मिनट के लिए वैक्यूम के तहत प्रणाली को छोड़ एक गिलास घड़ी के साथ कवर करने के लिए ठोस सूखी ।
      4. झिल्ली से ठोस पुनर्प्राप्त करने के लिए, अगले चरणों 1.2.3.5-1.2.3.8 का पालन करें ।
      5. ध्यान से, स्प्रिंग दबाना निकालें, तो खड़ी झिल्ली और ठोस परेशान बिना कीप निकालें ।
      6. बहुत ध्यान से, एक रंग और चिकनी टिप संदंश द्वारा सहायता प्राप्त फिल्टर समर्थन सतह से ठोस के साथ एक साथ झिल्ली को हटा दें ।
      7. एक 100 मिमी व्यास पेट्री पकवान या घड़ी कांच के लिए ठोस के साथ झिल्ली स्थानांतरण ।
      8. दो चिकनी टिप संदंश और एक रंग द्वारा सहायता प्राप्त, झिल्ली सतह से ठोस पुनर्प्राप्त जब तक सभी उत्पाद पेट्री पकवान पर जमा है/
    4. सुखाने और MWCNT के भंडारण-ओह
      1. एक उपयुक्त घड़ी ग्लास (बड़ा व्यास की आवश्यकता है) के साथ पेट्री डिश को कवर/
        नोट: इलेक्ट्रोस्टैटिक चार्जिंग से बचने के लिए सीलिंग फिल्म का इस्तेमाल न करें ।
      2. एक वैक्यूम 80 डिग्री सेल्सियस पर गरम ओवन में पेट्री पकवान/ ओवन के निर्वात पंप पर मुड़ें और ca. 200 मिमी पारा करने के लिए सिस्टम सेट ।
      3. 24 ज के लिए ठोस सूखी । इस कदम के बाद, उत्पाद में विलायक सामग्री समाप्त हो जाएगा । यदि उत्पाद तुरंत उपयोग नहीं किया जाएगा, एक desiccator में ठोस दुकान जब तक की जरूरत है ।

2. MWCNT-ओह Polystyrene जंजीरों के साथ कलम 22,23

  1. MWCNT का संशोधन-ओह विथ Silylated Methacrylic Moieties
    1. डालो 2.5 g MWCNT-ओह और हैड्रोक्विनोन के 5 जी एक साफ 100 मिलीलीटर Schlenk कुप्पी में एक गिलास कीप और एक रंग का उपयोग कर, कीप निकालें और एक चुंबकीय सरगर्मी बार परिचय ।
    2. निंन संकेतों के अनुसार भाटा मोड में Schlenk कुप्पी सेट करें:
      1. Schlenk कुप्पी को वैक्यूम/निष्क्रिय गैस कई गुना प्रणाली एक उपयुक्त रबर कुप्पी के गिलास संयुक्त करने के लिए संलग्न टयूबिंग का उपयोग कर कनेक्ट करें । कुप्पी के कई गुना बंद रखें ।
      2. नल पानी प्रणाली उपयुक्त रबर टयूबिंग का उपयोग करने के लिए एक उपयुक्त संघनित्र कनेक्ट, के लिए गिलास संयुक्त निकटतम पुरुष संयुक्त के माध्यम से पानी की आय निर्धारित करने के लिए सुनिश्चित कर रहे ।
      3. वैक्यूम तेल के एक समान रूप से लागू ठीक परत के साथ संघनित्र के पुरुष संयुक्त चिकना ।
        नोट: संयुक्त उत्पाद संदूषण से बचने के लिए अधिक तेल नहीं होना चाहिए ।
      4. संघनित्र के पुरुष संयुक्त Schlenk कुप्पी की गर्दन पर लगायें । एक रबर डाट के साथ संघनित्र महिला संयुक्त बंद करो ।
      5. ध्यान से, वैक्यूम करने के लिए कुप्पी खोलें । सुनिश्चित करें कि नैनोट्यूब इस प्रक्रिया के दौरान निर्वात लाइन में चूसा नहीं कर रहे हैं ।
      6. N2 गैस के साथ Schlenk कुप्पी भरें ।
      7. पिछले दो चरणों को दो बार दोहराएं ।
      8. सिस्टम को पॉजिटिव एन2 गैस फ्लो के नीचे रखें ।
    3. एक साफ प्रवेशनी और एक उपयुक्त सिरिंज द्वारा सहायता प्राप्त, धीरे रबड़ डाट के माध्यम से 50 मिलीलीटर सूखी टोल्यूनि इंजेक्षन ।
    4. सरगर्मी थाली और एक थर्मल स्नान का उपयोग करना, 80 rpm या अधिक पर जोरदार मिश्रण आंदोलन और कमरे के तापमान पर 5-10 मिनट के लिए सरगर्मी के तहत मिश्रण छोड़ दें ।
    5. एक साफ प्रवेशनी और एक सिरिंज का प्रयोग, रबर डाट के माध्यम से TMSPMA के 5 मिलीलीटर सुई ।
    6. 100 डिग्री सेल्सियस के तापमान सेट और भाटा और 12 एच के लिए सरगर्मी के तहत प्रतिक्रिया छोड़ दें । इस समय के बाद, silylated methacrylic moieties MWCNTs (अर्थात् MWCNT-O-TMSPMA) पर हाइड्रॉक्सिल समूहों के लिए रासायनिक जोड़े हैं ।
    7. एक बार प्रतिक्रिया खत्म हो गया है, ध्यान से रबर डाट हटा दें, एन2 प्रवाह बंद करें और कुप्पी तक प्रतीक्षा करें जब तक कमरे के तापमान पर है ।
    8. एक वैक्यूम निस्पंदन सिस्टम (Step 1.2.2) सेट करें ।
    9. ठोस (चरण 1.2.3) को फ़िल्टर करें । अधिक मात्रा में MeOH से धोएं ।
    10. सूखी और MWCNT-O-TMSPMA (कदम 1.2.4) की दुकान ।
  2. संशोधित MWCNTs पर Styrene का बहुलकीकरण
    1. MWCNT के 2.5 जी डालो-O-TMSPMA और 75 azobisisobutyronitrile के मिलीग्राम (AIBN) एक साफ 100 मिलीलीटर Schlenk कुप्पी में एक गिलास कीप और एक रंग का उपयोग कर और कीप निकालें ।
      चेतावनी: AIBN पाउडर गर्मी या दृढ़ता से ऑक्सीकरण एजेंटों के लिए उजागर नहीं किया जाना चाहिए, के रूप में यह सहज विस्फोट हो सकता है ।
    2. Schlenk कुप्पी के लिए एक चुंबकीय सरगर्मी बार परिचय ।
    3. भाटा मोड में Schlenk कुप्पी सेट (2.1.2 कदम) ।
    4. एक साफ प्रवेशनी और एक सिरिंज का उपयोग करना, रबर डाट के माध्यम से 50 मिलीलीटर सूखी टोल्यूनि इंजेक्षन ।
    5. सरगर्मी थाली और थर्मल स्नान का उपयोग करना, 80 rpm या अधिक पर मिश्रण आंदोलन और कमरे के तापमान पर 5-10 मिनट के लिए सरगर्मी के तहत मिश्रण छोड़ दें ।
    6. एक साफ प्रवेशनी और एक सिरिंज द्वारा सहायता प्राप्त, डाट के माध्यम से styrene के 7.5 मिलीलीटर सुई ।
    7. 70 डिग्री सेल्सियस के लिए तापमान सेट और भाटा, सरगर्मी और 12 घंटे के लिए एन2 के तहत प्रतिक्रिया छोड़. इस समय के बाद, पुनश्च जंजीरों नैनोट्यूब sidewalls (MWCNT-O-ps) को भ्रष्टाचार कर रहे हैं ।
    8. हवा के लिए प्रणाली खोलो, एन2 प्रवाह बंद करें और कमरे के तापमान को कुप्पी ठंडा ।
    9. एक वैक्यूम निस्पंदन सिस्टम (Step 1.2.2) सेट करें ।
    10. ठोस (Step 1.2.3) को फिल्टर करके धो लें । वाशिंग स्टेप के दौरान MeOH के बजाय एसीटोन का इस्तेमाल करें । असीम polystyrene को दूर करने के लिए सॉलिड को 20 मिलीलीटर THF से पांच गुना अधिक धोएं ।
    11. सूखी और MWCNT-O-पुनश्च (कदम 1.2.4) की दुकान ।
      नोट: बहुलक श्रृंखला की लंबाई नैनोट्यूब को भ्रष्टाचारी बहुलकीकरण कदम के दौरान टोल्यूनि में styrene की एकाग्रता को बदलने के द्वारा देखते किया जा सकता है; कम सांद्रता छोटे जंजीरों का उत्पादन । बहुलकीकरण प्रतिक्रिया समय बहुलक श्रृंखला आकार को समायोजित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है; छोटी प्रतिक्रिया बार श्रृंखला की लंबाई कम । विवरण के लिए 22 और 23 संदर्भ देखें ।

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Representative Results

TGA डेटा प्राचीन नैनोट्यूब, hydroxylated नैनोट्यूब, नैनोट्यूब silylated methacrylic और moieties के साथ संशोधित polystyrene से एकत्र किए गए थे नैनोट्यूब (चित्रा 1) । एफटी-आईआर परिणाम hydroxylated नैनोट्यूब और नैनोट्यूब silylated methacrylic moieties (चित्रा 2) के साथ संशोधित से एकत्र किए गए थे । उनि छवियों प्राचीन नैनोट्यूब और polystyrene-भ्रष्टाचारी नैनोट्यूब (चित्रा 3) से एकत्र किए गए । मास में TGA बूंदों नैनोट्यूब के रासायनिक संशोधन के stepwise पैदावार की गणना करने के लिए उपयोग किया जाता है । 22 , 23 , 25 , 26 फुट आईआर प्रतिक्रियाशील कार्यात्मक नैनोट्यूब के लिए पेश समूहों की उपस्थिति की पुष्टि करने के लिए प्रयोग किया जाता है । उनि अनिसोट्रोपिक आत्म-विधानसभा बहुलक की पुष्टि करने के लिए प्रयोग किया जाता है-प्राचीन समकक्षों के खिलाफ नैनोट्यूब भ्रष्टाचारी । 23

Figure 1
चित्र 1 : कार्बन नैनोट्यूब पर रासायनिक संशोधनों के परिमाणात्मक लक्षण वर्णन । प्राचीन MWCNTs के लिए TGA curves (काला), MWCNT-OH (लाल), MWCNT-o-TMSPMA (नीला) और MWCNT-o-PS (हरा) । धूसर पाठ और डैश्ड रेखाएं उन तापमान क्षेत्रों को इंगित करती हैं, जहां प्रत्येक घटक सामांयतया विघटित होता है ।

Figure 2
चित्र 2 : क्रियाशील कार्यात्मक कार्बन नैनोट्यूब के लिए पेश समूहों की पुष्टि । FT-IR स्पेक्ट्रा के लिए: a) MWCNT-OH (लाल) और b) MWCNT-O-TMSPMA (नीला) । ग्रे पाठ और ठोस लाइनें संबंधित बैंड की स्थिति को इंगित करने के लिए शुरू की प्रतिक्रियाशील समूहों की उपस्थिति की पुष्टि करें । संमिलित किए गए आंकड़े संशोधित नैनोट्यूब के लिए योजनाबद्ध निरूपण हैं ।

Figure 3
चित्र 3 : बहुलक के अनिसोट्रोपिक स्वयं विधानसभा-भ्रष्टाचारी कार्बन नैनोट्यूब । के लिए विलायक वाष्पीकरण के बाद THF में समाधान से (ऊपर) उनि छवियों: एक) प्राचीन MWCNTs, ख) MWCNT-ओ-PS. प्रत्येक micrography नीचे योजनाओं नेनो के विशिष्ट nanostructures व्यवहार के लिए एक प्रतिनिधित्व कर रहे हैं । reproduced और रसायन विज्ञान के रॉयल सोसायटी से अनुमति के साथ Ref. 23 से अनुकूलित ।

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Discussion

इस विधि में, वहां कुछ कदम जो महत्वपूर्ण परिणाम के लिए एक सफल भ्रष्टाचार निरोधक प्रक्रिया की गारंटी रहे हैं । सबसे पहले, biphasic उत्प्रेरक मध्यस्थता ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया (कदम 1.1) हाल ही में फैलाया कार्बन नैनोट्यूब (कदम 1.1.1.5) के साथ किया जाना चाहिए । यदि फैलाव प्रोटोकॉल में सिफारिशों के अनुसार व्यवहार्य परिणाम, एक अल्ट्रासोनिक टिप sonicator के उपयोग में मददगार होगा अगर एक ही संकेत (चरण 1.1.1.6) का उपयोग कर । छोटे MWCNTs का उपयोग करना भी फैलाव के मुद्दों को सुलझाने में मदद कर सकता है । दूसरा, वैक्यूम निस्पंदन प्रणाली की स्थापना शुद्धि दक्षता (Step 1.2.2) में महत्वपूर्ण है । इस अर्थ में, फ़िल्टर समर्थन सतह (चरण 1.2.2.5) के sintered ग्लास क्षेत्र पर झिल्ली को केंद्रित करने से झिल्ली झुर्रियों में परिणाम हो सकती है यदि प्रक्रिया का पालन नहीं किया जाता है (विशेष रूप से, कदम 1.2.2.5-1.2.2.6) । यदि बाद होता है, 1.2.2.3 चरणों को दोहराने 1.2.2.5 तक सजातीय फिल्टर आसंजन प्राप्त की है । वैकल्पिक रूप से, भी गैर-गीला झिल्ली संस्करणों के साथ प्रयास करें (यानी कदम 1.2.2.2-1.2.2.4 का पालन नहीं करते) और निस्पंदन परिणाम का निरीक्षण । सूखी झिल्ली के उपयोग के चरणों में उनके निर्धारण के दौरान झिल्ली झुर्रियों की घटना से बचाता है 1.2.2.5-1.2.2.6, जबकि, झिल्ली सामग्री इस्तेमाल किया और चयनित निर्माता के आधार पर, कटऑफ आकार शुष्क और गीले संस्करणों और निस्पंदन के बीच भिन्न हो सकते हैं मामले के आधार पर दक्षता प्रभावित हो सकती है । तीसरा, बहुलकीकरण प्रतिक्रिया अंतिम महत्वपूर्ण कदम (2.2 कदम) है । अकुशल बहुलकीकरण का सबसे सामान्य स्रोत गैर-शुद्ध मोनोमर का प्रयोग है. एक एल्यूमिना जेल preparative स्तंभ का उपयोग कर ताजा शुद्ध styrene का उपयोग करने के लिए सुनिश्चित करें, प्रकाश से मोनोमर की रक्षा और इस्तेमाल किया जब तक 4 डिग्री सेल्सियस पर संग्रहीत रखने के लिए एल्यूमीनियम पंनी के साथ कंटेनर कवर । एक बड़ा व्यास या कम लंबाई के साथ MWCNTs का उपयोग अंतिम परिणामों में किसी भी प्रतिनिधि भिंनता को प्रतिबिंबित नहीं करना चाहिए । हालांकि, सीमाएं उत्पंन हो सकती है अगर SWCNTs, डबल दीवार कार्बन नैनोट्यूब या एक छोटे व्यास के साथ MWCNTs का उपयोग किया जाता है । पिछले तीन उदाहरणों का उपयोग नैनोट्यूब संरचना के अपघटन में परिणाम अगर ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया (1.1.3 कदम) एक ही प्रतिक्रिया समय के लिए किया जाता है हो सकता है । बाद के समस्या निवारण कम समय परीक्षण और TGA और एफटी-IR विश्लेषण प्रदर्शन करने के लिए इष्टतम परिणामों की पुष्टि के द्वारा किया जा सकता है ।

TGA प्रत्येक रासायनिक संशोधन कदम में सफलता की निगरानी के लिए सरलतम तरीका है । बड़े पैमाने पर नुकसान और तापमान मूल्यों का एक सीधा विश्लेषण जहां इन TGA घटता में हो कमरे के तापमान और 1000 डिग्री सेल्सियस के बीच प्राप्त उत्पादों में संशोधन उपज की एक ठहराव के लिए अनुमति दें (चित्र 1) । प्राचीन MWCNTs के लिए TGA वक्र 550 डिग्री सेल्सियस और 820 ° c के बीच द्रव्यमान में एक ही बूंद वजन में 96% तक के लिए प्रदर्शित ( चित्रा 1में काला वक्र) । जन में यह नुकसान नैनोट्यूब के अपघटन से मेल खाती है जब विश्लेषण हवा के प्रवाह के तहत किया जाता है । 820 डिग्री सेल्सियस से परे एक निरंतर वजन कच्चे उत्पाद में शेष अकार्बनिक अशुद्धियों की वजह से मनाया जाता है । एक ही विश्लेषण शर्तों के तहत, MWCNT-OH ( चित्रा 1में लाल वक्र) MWCNT वक्र के साथ तुलना में 200 डिग्री सेल्सियस और 300 डिग्री सेल्सियस के बीच एक अतिरिक्त कमजोर छोड़ दिखाता है । 22 MWCNT वक्र और MWCNT के बीच वजन प्रतिशत में अंतर-OH पिछले सीमा के अंत में sidewalls उत्प्रेरक मध्यस्थता ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के दौरान नैनोट्यूब biphasic को डाला हाइड्रॉक्सिल समूहों में सामग्री को इंगित करता है । MWCNT के लिए ठेठ हाइड्रॉक्सिल सामग्री-ओह 2% और वजन में 5% के बीच पाया जाता है । इसके अलावा, इस अतिरिक्त वजन ड्रॉप की अनुपस्थिति इंगित करता है कि hydroxylation प्रतिक्रिया उत्पन्न नहीं हुई । कि तापमान सीमा से परे, नैनोट्यूब के एक पूर्ण अपघटन पहले 800 डिग्री सेल्सियस पर होता है, जबकि उच्च तापमान एक निरंतर वजन मूल्य वहन । दूसरी ओर, MWCNT-O-TMSPMA के लिए एक ठेठ TGA वक्र एक ही हवा के प्रवाह की स्थिति के तहत वजन में लगातार दो बूंदें दिखाता है ( चित्रा 1में नीला वक्र) । पहली जन हानि 380 डिग्री सेल्सियस और 470 डिग्री सेल्सियस के बीच पाया जाता है, जो hydroxylic समूहों के लिए डाला TMSPMA से methacrylic moieties के अपघटन के लिए संगत; तापमान अंतराल साहित्य के साथ समझौते में है22,TMSPMA के लिए25 इसी तरह आबंध रसायन विज्ञान के माध्यम से nanostructures के विभिंन प्रकार के लिए डाला । दूसरी बूंद 550 डिग्री सेल्सियस पर शुरू होता है और 790 डिग्री सेल्सियस पर समाप्त होता है । यह वजन घटाने नैनोट्यूब में कार्बन के अपघटन से उत्पंन होता है । सामूहिक रूप से इस तापमान अंतराल के बाद मनाया में लगातार मान मूल नैनोट्यूब और गैर वाष्पशील सिलिकेट TMSPMA moieties के अपघटन के दौरान गठित डेरिवेटिव से दोनों शेष अकार्बनिक बात करने के लिए मेल खाती है । दूसरा एक के साथ तुलना में पहला वजन ड्रॉप के बीच संबंध नैनोट्यूब में TMSPMA में सामग्री के लिए मेल खाती है । इस मायने में, पहली हानि आम तौर पर 8% के वजन में 12% से दूसरी बूंद की तुलना में है । पहले वजन ड्रॉप के अभाव हाइड्रॉक्सिल समूहों के लिए TMSPMA के युग्मन में विफलता का सबूत है । अंत में, MWCNT के लिए एक प्रतिनिधि TGA वक्र-O-PS ( चित्रा 1में हरी वक्र) हवा के प्रवाह के तहत वजन में तीन स्पष्ट बदलाव से पता चलता है, अगर प्राचीन समकक्षों के साथ तुलना में । पहली बूंद 270 डिग्री सेल्सियस और 380 डिग्री सेल्सियस के बीच होता है और उत्पादन किया जाता है जब polystyrene जंजीरों नैनोट्यूब के लिए भ्रष्टाचार विघटित कर रहे हैं; तापमान के इस अंतराल के अनुसार साहित्य22,26 के लिए आबंध प्रक्रियाओं के माध्यम से कार्बन सामग्री के विभिंन प्रकार के लिए भ्रष्टाचारी पुनश्च । दूसरा वजन घटाने पर शुरू होता है ca. 400 ° c और 480 डिग्री सेल्सियस पर समाप्त होता है, जो TMSPMA से methacrylic घटक के नुकसान द्वारा उत्पादित है । तीसरी बूंद लगभग 600 डिग्री सेल्सियस पर प्रकट होता है और 780 डिग्री सेल्सियस पर समाप्त होता है और नैनोट्यूब के अपघटन का एक परिणाम है । पहले वजन ड्रॉप और तीसरे एक के बीच अनुपात बहुलक में पुनश्च सामग्री-भ्रष्टाचारी नैनोट्यूब प्रदान करता है । MWCNT के लिए पी एस में विशिष्ट सामग्री-O-ps 30% और वजन में 40% के बीच नैनोट्यूब सामग्री के साथ तुलना में पाया जाता है । 23 पहले वजन ड्रॉप की कमी बहुलकीकरण कदम में असफलता का सबूत है ।

एफटी-आईआर स्पेक्ट्रा अति प्राचीन MWCNTs (चित्रा 2) के लिए शुरू की प्रतिक्रियाशील कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति की पुष्टि करने के लिए उपयोगी हो सकता है । उन समूहों में hydroxyls और silylated methacrylic moieties शामिल हैं । आम तौर पर, स्पेक्ट्रा से MWCNT-OH (लाल वक्र, चित्र 2a) ३४२७ सेमी-1पर एक व्यापक मजबूत बैंड दिखाते हैं, जो ओ-एच समूहों की टूटती के अनुरूप होता है । इसके अतिरिक्त, एक कमजोर लेकिन स्पष्ट बैंड भी ११९३ सेमी पर पाया जा सकता है-1 नैनोट्यूब दीवारों और OH समूहों में खुशबूदार कार्बन के बीच बांड की खींच द्वारा उत्पादित । इसके विपरीत, स्पेक्ट्रा से MWCNT-O-TMSPMA (ब्लू वक्र, चित्रा 2 बी) पर एक मजबूत बैंड दिखाने के ३४४२ सेमी-1 की खींच द्वारा उत्पादित Si-OH बांड. इसी बांड में क्रमशः 1030 सेमी-1 और 812 सेमी-1, पर दो अतिरिक्त मध्यम बैंड का उत्पादन भी होता है । इसके अलावा, carbonyl सी = methacrylic moieties के एस्टर समूह में ओ बांड १७१८ सेमी-1पर एक कमजोर खींच बैंड बर्दाश्त । इसके अलावा, एसआई-OC बांड TMSPMA समूह और नैनोट्यूब के बीच का गठन दो ठेठ मध्यम ११०२ सेमी-1 और 801 सेमी-1पर प्रदर्शित होने बैंड दे, जबकि पिछले बैंड आंशिक रूप से 812 सेमी पर पड़ोसी बैंड के लिए छा गया है-1 एसआई से-ओह . Methacrylic सी = डाला TMSPMA moieties में सी बांड १६४६ सेमी-1पर एक उदारवादी खींच बैंड दे । अंत में, सी silylated भाग में निहित बांड 707 सेमी पर एक कमजोर लेकिन स्पष्ट खींच बैंड प्रदान-1। ११०२ सेमी-1 और 801 सेमी-1 पर बैंड की अनुपस्थिति दो संभावनाओं को इंगित करता है: 1) TMSPMA और नैनोट्यूब और 2 पर हाइड्रॉक्सिल समूहों के बीच जोड़ने आबंध में विफलता) reactants के अकुशल उंमूलन । १७१८ सेमी-1 और १६४६ सेमी-1 पर बैंड की कमी से पता चलता है कि एस्टर समूह की अवांछित hydrolysis उत्पाद शुद्धि के दौरान हुई (जैसे गलती से एसिड या कुर्सियां के साथ धोने के द्वाराउदा ) ।

ड्रॉप के सूक्ष्म विश्लेषण-कास्ट THF का उपयोग कर समाधान के रूप में विलायक ठेठ आत्म MWCNT में विधानसभा व्यवहार दिखा सकते है-O-पुनश्च जो प्राचीन समकक्षों में नहीं होती है (चित्रा 3) । प्राचीन MWCNTs से 23 समाधान वाष्पीकरण के बाद उनि द्वारा विश्लेषण नैनोट्यूब या समूहों (चित्रा 3) के ठेठ यादृच्छिक नेटवर्क खरीद । हालांकि, MWCNT-O-PS से तैयार समतुल्य नमूने संरेखित nanostructures प्रदान करते हैं, जिसमें दीवारों द्वारा collinear नैनोट्यूब स्व-इकट्ठे होते हैं (चित्र बी) । इस ऑटो संगठन व्यवहार polystyrene नैनोट्यूब के sidewalls को भ्रष्टाचारी जंजीरों द्वारा उत्पंन अनिसोट्रोपिक patchiness द्वारा उत्पादित है । आत्म संगठित नैनोट्यूब के लिए विशिष्ट उदाहरण इकट्ठे निकायों जो दो और छह नैनोट्यूब के बीच होते है अनुदैर्ध्य धुरी के साथ एक दूसरे को पालन प्रदान करते हैं । बहुलक में विफलता-भ्रष्टाचार आम तौर पर उस प्रवृत्ति की अनुपस्थिति में परिणाम ।

हम एक मुक्त कट्टरपंथी sidewalls मार्ग का उपयोग बहुलकीकरण पर polystyrene श्रृंखला भ्रष्टाचार के माध्यम से अनिसोट्रोपिक स्वयं विधानसभा संपत्तियों के साथ multiwalled कार्बन नैनोट्यूब प्राप्त करने के लिए एक विधि का प्रदर्शन किया है । इस तरह के एक चयनात्मक संशोधन नैनोट्यूब की सतह गुण के sidewalls के लिए चुनिंदा प्रतिक्रियाशील कार्यात्मक समूहों को सम्मिलित करने के लिए क्रमिक रासायनिक संशोधन चरणों द्वारा प्राप्त की है. इन क्रमिक संशोधनों की अनुमति सतह patchiness के मॉडुलन जो अंत में collinearly ऑटो में परिणाम-गैर आबंध बातचीत के माध्यम से nanostructures का आयोजन किया । हमें उंमीद है कि इस रणनीति को फिर से लागू किया जा सकता है अंय एक्रिलिक या vinyl-व्युत्पंन बहुलक प्रकार और नए संकर सामग्री और कंपोजिट एक भविष्य में पैदा कर सकता है । इसके अलावा, हमें विश्वास है कि इस विधि उद्योग और शिक्षा के लिए आकर्षक शर्तों के तहत कार्बन नैनोट्यूब प्रसंस्करण रणनीतियों में नए अवसर खुलेंगे ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

हम मेक्सिको के राष्ट्रीय स्वायत्त विश्वविद्यालय (अनुदान संख्या 5000-9158, 5000-9156, IA205616 और IA205316) और मैक्सिको से विज्ञान और प्रौद्योगिकी के लिए राष्ट्रीय परिषद-CONACYT-(अनुदान संख्या FQ-PAIP और DGAPA-PAPIIT कार्यक्रमों को स्वीकार करना चाहते हैं २५१५३३) ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Tetrapropylammonium bromide, 99 % (TPABr) Sigma-Aldrich 88104 Irritant, toxic
Potassium permanganate, 99 % (KMnO4) Sigma-Aldrich 223468
Acetic acid, 99.5 % Sigma-Aldrich 45726
Pristine multiwalled carbon nanotubes, 99 % (MWCNTs) Bayer Technology Services Donated sample Harmful dusts. >1 micrometer in length and 13–16 nm in outer diameter. Alternative supplier: Nanocyl, Catalog N. NC7000, website: http://www.nanocyl.com/
Sodium Chloride, 98 % (NaCl) Sigma-Aldrich S3014 Technical grade can also be used
Ethanol, 99.8 % (EtOH) Sigma-Aldrich 32221 Technical grade can also be used
Methanol, 99.8 % (MeOH) Sigma-Aldrich 322415 Highly toxic. Technical grade can also be used
Hydroquinone, 99 % Sigma-Aldrich H9003
Toluene, 99.8 % Sigma-Aldrich 244511 Anhydrous
3-(Trimethoxysilyl)propyl methacrylate, 98 % (TMSPMA) Sigma-Aldrich 440159 Air sensitive, toxic
Azobisisobutyronitrile, 99 % (AIBN) Sigma-Aldrich 755745 Explosive
Styrene, 99 % Sigma-Aldrich S4972 Purified using an alumina gel preparative column and stored at 4 °C
Acetone, 99.5 % Sigma-Aldrich 179124 Technical grade can also be used
Tetrahydrofuran, 99.9 % (THF) Sigma-Aldrich 494461
Dichloromethane, 99.5 % Sigma-Aldrich 443484 Highly toxic
Hydrochloric acid, 37 % Sigma-Aldrich 435570 Harmful fumes

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