Nanothermite के साथ Meringue की तरह आकृति विज्ञान: ढीला पाउडर से अल्ट्रा-छिद्रित वस्तुओं के लिए

Chemistry

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Summary

इस पांडुलिपि orthophosphoric एसिड की प्रतिक्रिया द्वारा दहनशील aluminophosphate मैट्रिक्स के संश्लेषण का वर्णन (एच3पीओ4) एल्यूमीनियम nanopowder के साथ. जब यह प्रतिक्रिया टंगस्टन trioxide nanopowder की उपस्थिति में अतिरिक्त एल्यूमीनियम के साथ किया जाता है, यह एक ठोस, छिद्रित nanothermite फोम की ओर जाता है ।

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Martin, C., Comet, M., Schnell, F., Spitzer, D. Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects. J. Vis. Exp. (130), e56479, doi:10.3791/56479 (2017).

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Abstract

इस लेख में वर्णित प्रोटोकॉल का लक्ष्य aluminothermic रचनाएँ (nanothermites) को छिद्रित, अखंड वस्तुओं के रूप में तैयार करना है. Nanothermites दहनशील अकार्बनिक ईंधन और एक ऑक्सीकरण से बना सामग्री रहे हैं । nanothermite फोम में एल्यूमिनियम ईंधन और एल्यूमीनियम फॉस्फेट है और टंगस्टन trioxide ऑक्सीकरण moieties हैं । nanothermites में सबसे अधिक ज्वाला प्रोपेगेशन वेग (FPVs) ढीले चूर्ण में मनाया जाता है और FPVs गोली nanothermite चूर्ण की दृढ़ता से कमी होती है । एक भौतिक दृष्टि से, nanothermite ढीला पाउडर metastable प्रणालियों रहे हैं । उनके गुणों को अनजाने झटके या कंपन द्वारा प्रेरित संपीड़न द्वारा या समय के साथ कणों के अलगाव की घटना है, जो उनके घटकों के घनत्व मतभेदों से उत्पंन द्वारा द्वारा बदल सकता है । एक पाउडर से एक वस्तु के लिए चलती चुनौती है कि चमकदार प्रणाली में nanothermites एकीकृत करने के लिए दूर किया जाना चाहिए है । Nanothermite वस्तुओं दोनों एक उच्च खुला porosity और अच्छी यांत्रिक शक्ति होना चाहिए । Nanothermite फोम इन मानदंडों के दोनों मिलते हैं, और वे एक नैनो-आकार aluminothermic मिश्रण (अल/orthophosphoric एसिड में3) फैलाने के द्वारा तैयार कर रहे हैं । एसिड समाधान के साथ एल्यूमीनियम की प्रतिक्रिया AlPO4 "सीमेंट" जिसमें अल और हाय3 नैनोकणों एंबेडेड देता है । nanothermite फोम में, एल्यूमीनियम फॉस्फेट बांधने की मशीन और ऑक्सीकरण की दोहरी भूमिका निभाता है । इस विधि को टंगस्टन trioxide के साथ प्रयोग किया जा सकता है, जिसे तैयारी प्रक्रिया द्वारा बदला नहीं जाता । यह शायद कुछ आक्साइड, जो सामांयतः उच्च प्रदर्शन nanothermites की तैयारी के लिए इस्तेमाल किया जाता है के लिए बढ़ाया जा सकता है । हाय3आधारित nanothermite फोम इस लेख में वर्णित विशेष रूप से प्रभाव और घर्षण है, जो उंहें अभी तक ढीला अल से संभाल करने के लिए सुरक्षित/ इन सामग्रियों की तेजी से दहन आतिशबाज़ी प्रज्वलित में दिलचस्प आवेदन किया है । प्राइमर के रूप में डेटोनेटर में उनके उपयोग उनकी रचना में एक माध्यमिक विस्फोटक के शामिल होने की आवश्यकता होगी ।

Introduction

नैनो को बदलने के लिए एक विधि पर यह लेख रिपोर्ट-आकार aluminothermic मिश्रण (अल/1फोम के लिए एक ढीला पाउडर राज्य से3) । Nanothermites तेजी से ऊर्जावान रचनाओं, जो सबसे अक्सर एक धातु ऑक्साइड के मिश्रण के शारीरिक द्वारा तैयार कर रहे है जल रहे है/nanopowders2के रूप में । सबसे अधिक प्रतिनिधि आक्साइड तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया nanothermites सीआर2हे33रहे हैं,4, Fe2O35, MnO26, हाय37, मू38 , कुऑ9 और द्वि2310,11, जबकि धातु का इस्तेमाल किया लवण perchlorates12,13, iodates14,15हैं, periodates१६, सल्फेट१७ या persulfates१८. एल्यूमिनियम nanopowder इस तरह के एक उच्च ऑक्सीकरण गर्मी के रूप में उनके कई वांछनीय गुणों के कारण nanothermites के लिए ईंधन के रूप में सबसे अच्छा विकल्प है (10-25 kJ/जी )19, तेजी से प्रतिक्रियाकैनेटीक्स20, कमविषाक्तता21, और एक निष्पक्ष स्थिरता की डिग्री एक बार यह सही है22passivated गया है ।

अल आधारित nanothermites में, लौ सामने उच्च वेग पर प्रचार (०.१-२.५ किमी/, लेकिन यह नहीं, तथापि, विस्फोट के रूप में माना जा सकता है23। प्रतिक्रिया तंत्र वास्तव में unactioned सामग्री के porosity में गर्म गैसों के संवहन से प्रेरित है । दूसरे शब्दों में, porosity nanothermites की तेजी से जलने के लिए आवश्यक है । हालांकि, ढीले nanothermite पाउडर एक भौतिक दृष्टिकोण से स्थिर नहीं है । वे झटके या कंपन द्वारा संकुचित कर रहे हैं, और उनके घने घटक (आम तौर पर ऑक्साइड) उत्तरोत्तर संरचना से गुरुत्वाकर्षण के प्रभाव से अलग है । nanothermite porosity के स्थिरीकरण भविष्य आतिशबाज़ी प्रणालियों में उनके एकीकरण के लिए एक महत्वपूर्ण चुनौती है ।

यहां वर्णित तैयारी प्रक्रिया का मुख्य लाभ अत्यधिक छिद्रपूर्ण, ठोस, nanothermite monoliths, जिसे उस पेस्ट को ढलाई करके आकार दिया जा सकता है जिसमें वे प्रपत्र हैं । इसके अतिरिक्त, nanothermite फोम nanothermite ढीला पाउडर की तुलना में सदमे, घर्षण और इलेक्ट्रोस्टैटिक निर्वहन के लिए काफी असंवेदनशील हैं । इस संवेदनहीनता उंहें विशेष रूप से संभाल करने के लिए सुरक्षित बनाता है और मशीन, उदाहरण के लिए काटने या ड्रिलिंग द्वारा ।

जब ढीला nanothermite पाउडर दबाया या गोली, उनके porosity कम हो जाती है और वस्तुओं का गठन कर रहे हैं । ऐसी सामग्रियों की सामंजस्य सतह के बल से होती है, जो नैनोकणों के एकत्रीकरण के लिए उत्तरदायी होते हैं । nanothermite छर्रों की यांत्रिक शक्ति कार्बन नैनो फाइबर की उपस्थिति में सुधार किया जा सकता है, जो इन वस्तुओं को मजबूत करने के लिए एक रूपरेखा के रूप में कार्य करते हैं24. दुर्भाग्य से, दृढ़ता से दबाने nanothermites की प्रतिक्रिया कम हो जाती है । अप्रेंटिस एट अलके अनुसार, नैनो के दबाने अल/नैनो-हाय3 रचनाओं परिमाण7के दो आदेश से उनकी प्रतिक्रिया वेग के पतन लाती है । अंत में, सबसे विस्फोटक के विपरीत, nanothermites दबाकर आकार नहीं किया जा सकता है ।

तिथि करने के लिए, संरचना nanothermites के लिए बहुत कुछ तरीकों nanothermites से निपटने के वैज्ञानिक साहित्य में सूचित किया गया है । Nanothermites सब्सट्रेट पर जमा किया जा सकता है, या तो उनके घटकों के पाउडर से एक तरल माध्यम में फैलाया ट्रो द्वारा25, या sputtering द्वारा अपने घटकों के क्रमिक परतों में26. दोनों तरीकों घने जमा है, जो ढीली पाउडर की तुलना में कम प्रतिक्रियाशील है और सब्सट्रेट जिस पर वे तैयार कर रहे है से फाड़ना करने के लिए नेतृत्व करते हैं ।

nanothermite से बना "तीन आयामी वस्तुओं" की तैयारी Tillotson एट अल द्वारा प्रस्तावित किया गया था । 5, जो गहरा घाव एट अल द्वारा विकसित सोल-जेल संश्लेषण का इस्तेमाल किया है कि epoxides27द्वारा धातु लवण के तालमेल समाधान के होते हैं । सोल में अल nanopowder को फैलाकर, तालमेल से पहले Nanothermite monoliths तैयार किया जाता है. जैल बाद में या तो एक गर्मी चैंबर में सूख रहे है xerogels उत्पादन या एक जटिल सुपर CO2 के उपयोग को शामिल प्रक्रिया के द्वारा aerogels प्राप्त करने के लिए । Nanothermite aerogels न केवल मजबूत जेट है, लेकिन यह भी उनके उत्कृष्ट यांत्रिक गुणों के कारण machined जा सकता है । इसके अलावा, सोल-जेल प्रक्रिया एक सूक्ष्म और mesoporous सामग्री मिश्रण में ईंधन (अल) और आक्साइड के बीच सजातीयता की एक बेजोड़ डिग्री के साथ संश्लेषित करने के लिए अनुमति देता है । इन दिलचस्प सुविधाओं के बावजूद, सोल-जेल प्रक्रिया का उपयोग द्वारा सीमित है: (i) बैच संश्लेषण की जटिलता, जो कई मापदंडों पर निर्भर करता है; (ii) अंतिम सामग्री में संश्लेषण शोधकार्य (अशुद्धियों) की अपरिहार्य उपस्थिति, और (iii) बहुत लंबे समय की प्रक्रिया के विभिंन चरणों द्वारा की जरूरत है ।

nanothermite के दहनशील मैट अल और कुऑ नैनोकणों के साथ आरोप लगाया समाधान से nitrocellulose (बांधने की मशीन) के electrospinning द्वारा तैयार किए गए थे28। इन nanothermite महसूस उप माइक्रोमीटर पैमाने पर व्यास है, जो एक प्राथमिकताओं गैर असुरक्षित है के साथ फाइबर से बना रहे हैं । इन सामग्रियों में porosity फाइबर की उलझाव द्वारा परिभाषित किया गया है । nanothermite मैट के नमूने धीरे जला (०.०६-१.०६ मी.) एक ढीला पाउडर राज्य में शुद्ध नैनो-आकार अल/कुऑ मिश्रण की तुलना में, जिसमें लौ सामने कई सौ मी29के वेग में प्रचार । अंत में, nanothermites के लिए एक बांधने की मशीन के रूप में nitrocellulose का उपयोग आदर्श नहीं है, क्योंकि यह काफी उनके थर्मल संवेदनशीलता बढ़ जाती है और उनके दीर्घकालिक रासायनिक स्थिरता बदल ।

nanothermites की झिल्ली यांग एट अल द्वारा तैयार की गई थी । जटिल श्रेणीबद्ध MnO से2/SnO2 बिषम अल नैनोकणों6के साथ मिश्रित । इन सामग्रियों में, ऑक्साइड चरण में एक बहुत विशिष्ट आकृति विज्ञान है, जिसमें MnO2 नैनो-तारों को SnO2 शाखाओं द्वारा कवर किया जाता है । इसकी बहुत विशेष संरचना की वजह से, ऑक्साइड न केवल जाल अल नैनोकणों, लेकिन यह भी झिल्ली के यांत्रिक प्रतिरोध सुनिश्चित करता है ।MnO2/SnO2/Al झिल्ली की तैयारी की प्रक्रिया बहुत सरल है; यह तरल जिसमें यह तैयार किया गया है में निहित nanothermite फ़िल्टरिंग के होते हैं, एक झिल्ली के रूप में निस्पंदन केक का उपयोग कर ।

संक्षेप में प्रस्तुत करने के लिए, वैज्ञानिक साहित्य में उल्लेख किया केवल nanothermite वस्तुओं सब्सट्रेट, aerogels, या मैट पर जमा हो जाती है । ठोस फोम के रूप में nanothermites तैयार करने का विचार कार्यात्मक आतिशबाज़ी प्रणालियों में इन ऊर्जावान सामग्री के एकीकरण के लिए नए क्षितिज खोलता है । फोम प्रक्रिया इस लेख में रिपोर्ट करने के लिए सरल है और वस्तुतः किसी भी एल्यूमीनियम nanopowder से तैयार nanothermite के लिए लागू किया जा सकता है । फोम एजेंट orthophosphoric एसिड (एच3पीओ4) है, एक आम, सस्ता और गैर विषैला रसायन, जो नैनो के साथ प्रतिक्रिया करता है-अल सीमेंट (AlPO4) और गैसों (एच2, एच2ओ वाष्प) देने के लिए जो की porosity बनाने सामग्री1। एल्यूमीनियम फॉस्फेट उच्च तापमान पर विशेष रूप से स्थिर है, इस तरह के ऊर्जावान पॉलिमर (nitrocellulose) के रूप में कार्बनिक बांधने के विपरीत. हालांकि, AlPO4 उच्च तापमान पर नैनो-अल के प्रति एक ऑक्सीकरण के रूप में व्यवहार करता है, की अवधारणा के अनुसार "नकारात्मक विस्फोटकों" Shimizu द्वारा प्रस्तावित30

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Protocol

चेतावनी: उच्च गति वीडियो के द्वारा दोनों दृश्य निरीक्षण और फोम/दहन प्रक्रियाओं के अवलोकन की अनुमति देता है कि एक बख़्तरबंद खिड़की के साथ एक विस्फोट-सिद्ध कक्ष में इस लेख में वर्णित सभी प्रतिक्रियाओं का प्रदर्शन । aluminothermic रचनाओं के संभावित प्रज्वलन और हवा में हाइड्रोजन विस्फोट से उत्पन्न होने वाले प्रयोगात्मक जोखिम के बारे में ध्यान रखना. इस कारण से, हमेशा एक विस्फोट-सिद्ध उपयुक्त निकास वेंटिलेशन के साथ सुसज्जित चैंबर में काम करते हैं । याद रखें कि ऊर्जावान सामग्रियों पर प्रयोग अनुभवी वैज्ञानिकों द्वारा किया जाना चाहिए, जो चमकदार खतरों के बारे में पूरी तरह से जानते हैं, और सभी परीक्षणों को स्थानीय कानूनों और सुरक्षा नियमों के अनुसार किया जाना चाहिए । ध्यान दें कि लेखकों इन परिणामों के अनुचित उपयोग के लिए कोई जिंमेदारी अस्वीकार ।

1. एक Aluminophosphate मैट्रिक्स की तैयारी

नोट: प्रयोगों के कमरे के तापमान पर प्रदर्शन कर रहे हैं (15-25 ° c).

  1. एल्यूमिनियम nanopowder का ३.०० ग्राम वजन ।
  2. एक वाणिज्यिक समाधान के ४.०० जी (८५%) orthophosphoric एसिड की (एच3पीओ4) एक १५० मिलीलीटर चोंच में; एसिड dropwise को 3 मिलीलीटर पॉलीथीन पाश्चर पिपेट के साथ जोड़ें ।
    1. वैकल्पिक रूप से, orthophosphoric एसिड से 0-2 मिलीलीटर के पानी से एक मात्रा जोड़ा जा सकता है ।
    2. Homogenize से लगभग १०० आरपीएम पर हाथ से यूरिन घुमाकर हल को धीमा कर देता है.
  3. विस्फोट कक्ष में एसिड युक्त यूरिन रखें ।
  4. डाल एल्यूमीनियम nanopowder एच3पीओ4 समाधान युक्त चोंच में कदम १.१ में तौला ।
  5. एक स्टेनलेस स्टील रंग के साथ जल्दी से मिश्रण; एक मिनट से कम समय में यह चरण निष्पादित करें ।
  6. विस्फोट कक्ष को तुरंत बंद करें ।
  7. फोम प्रतिक्रिया होती है जब तक रुको ।
  8. बाद में, aluminophosphate मैट्रिक्स के लिए एक अतिरिक्त 10 मिनट रुको शांत करने के लिए ।
  9. एक प्रयोगशाला धनुष टोंग का उपयोग कर विस्फोट चैंबर से चोंच निकालें ।
  10. नमूने को ठीक करें, जो चोंच की दीवार का पालन करता है, सावधानीपूर्वक उसे तोड़कर. अंलीय अवशेषों की उपस्थिति के खबरदार और दस्ताने के बिना सामग्री को संभाल नहीं है ।

2. Nanothermite फोम का संश्लेषण

नोट: प्रयोगों कमरे के तापमान पर प्रदर्शन कर रहे हैं (15-25 डिग्री सेल्सियस).

  1. nanothermite मिश्रण की तैयारी
    1. एक १०० मिलीलीटर गोल-नीचे कुप्पी में, वजन ३.०० ग्राम और ३.४५ ग्राम के अल और हाय3 nanopowders, क्रमशः ।
    2. एक भंवर मिक्सर २,५०० rpm पर ऑपरेटिंग के साथ nanopowders मिश्रण ।
    3. धीरे यह homogenize के लिए एक स्टेनलेस स्टील रंग के साथ मिश्रण हलचल । इस ऑपरेशन के दौरान गोल-नीचे कुप्पी और रंग के काँच की दीवार के बीच किसी भी घर्षण से बचें.
      नोट: इस कदम में, प्रयोगकर्ता किसी भी इलेक्ट्रोस्टैटिक निर्वहन, जो मिश्रण के प्रज्वलन के कारण सकता से बचने के लिए आधार होना चाहिए ।
    4. कार्रवाई 2.1.2 दोहराएं ।
  2. एच 3 पीओ 4 समाधान की तैयारी
    1. एक वाणिज्यिक समाधान के ४.०० जी (८५%) orthophosphoric एसिड की (एच3पीओ4) एक १५० मिलीलीटर चोंच में; एसिड dropwise को 3 मिलीलीटर पॉलीथीन पाश्चर पिपेट के साथ जोड़ें ।
    2. पतला एच3पीओ4 समाधान की तैयारी:
      1. कदम 2.2.1 में तैयार नमूना ले लो और एक 1 मिलीलीटर पॉलीथीन पाश्चर पिपेट के साथ 0 से 2 मिलीलीटर deionised पानी जोड़ें ।
      2. Homogenize के बारे में १०० rpm की गति से हाथ से लागू चोंच की धीमी गति से रोटेशन आंदोलन द्वारा समाधान ।
  3. nanothermite फोम की तैयारी
    1. विस्फोट कक्ष में चरण २.२ में तैयार अम्ल युक्त चोंच रखें.
    2. एच3पीओ4 समाधान युक्त चोंच में चरण २.१ में तैयार nanothermite डालो ।
    3. एक स्टेनलेस स्टील रंग के साथ जल्दी से मिश्रण; एक मिनट से कम समय में यह चरण निष्पादित करें ।
    4. विस्फोट कक्ष को तुरंत बंद करें ।
    5. फोम प्रतिक्रिया होती है जब तक रुको ।
    6. बाद में, nanothermite फोम के नीचे ठंडा करने के लिए एक अतिरिक्त 10 मिनट रुको ।
    7. एक प्रयोगशाला धनुष टोंग के साथ विस्फोट कक्ष से चोंच निकालें ।
    8. नमूने को ठीक करें, जो चोंच की दीवार का पालन करता है, सावधानीपूर्वक उसे तोड़कर. अंलीय अवशेषों की उपस्थिति के खबरदार और दस्ताने के बिना सामग्री से निपटने से बचें ।

3. Nanothermite फोम का दहन

  1. कदम १.१० में तैयार aluminophosphate मैट्रिक्स प्लेस या विस्फोट चैंबर में कदम 2.3.8 में तैयार nanothermite फोम ।
  2. ३.१ कदम से नमूने के लिए एक चमकदार इग्निशन बंद प्लेस ।
  3. विस्फोट कक्ष को बंद करें ।
  4. एक सुरक्षित इलेक्ट्रॉनिक डिवाइस के लिए इग्निशन कनेक्ट ।
  5. आग चमकदार श्रृंखला ।
  6. एक ultrafast कैमरे के साथ बख़्तरबंद खिड़की के माध्यम से दहन का पालन १०,००० पर ३०,००० फ्रेंस/

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Representative Results

aluminophosphate मैट्रिक्स सघन एल्यूमीनियम (अल) और एल्यूमीनियम फॉस्फेट (AlPO4) शामिल हैं. इन चरणों की उपस्थिति की पुष्टि एक्स-रे विवर्तन (चित्रा 1) द्वारा की गई । इसके अतिरिक्त, gravimetric प्रयोगों से पता चला है कि इस सामग्री में भी एक गैर-क्रिस्टलीय हिस्सा होता है, जो अमली एल्यूमिना होता है. इन सामग्रियों में, एल्यूमीनियम फॉस्फेट बांधने की मशीन और ऑक्सीकरण के रूप में दोनों व्यवहार करता है । AlPO के ऑक्सीकरण गुण4 विस्फोट गर्मी को मापने के द्वारा सबूत थे (३,३४० J/एक 50/50 wt./wt.% नैनो-अल/AlPO4 मिश्रण एक बम कैलोरीमीटर1में ।

पानी, जो एच3पीओ4 समाधान पतला करने के लिए जोड़ा गया है, प्रतिक्रिया मध्यम (चित्रा 2) के तापमान में वृद्धि decelerates । फास्फोरस एनहाइड्राइड (पी410) द्वारा एच3पीओ4 के सुखाने, या किसी भी मजबूत जलशुष्कक द्वारा, सलाह दी जाती है (चित्रा 2, सबसे बाएँ वक्र) नहीं है । पानी के अभाव में, पेस्ट बहुत तेजी से हीटिंग, जो ऊर्जावान फोम और हवा में एक हाइड्रोजन विस्फोट के प्रज्वलन भड़काने से गुजरती है । कृपया ध्यान दें कि हाइड्रोजन के द्रव्यमान 10 जी के एक nanothermite फोम नमूने की तैयारी द्वारा जारी की लगभग ०.५ जी है और यह कि हवा में इस गैस के इस तरह के एक राशि के दहन के बारे में ६० kJ की एक ऊर्जा देता है । हाइड्रोजन रेंज की वायुम सीमा 4 से ७५ vol.% हवा में और इसकी इग्निशन तापमान ५०० और ५८० डिग्री सेल्सियस के बीच है31

पानी के साथ तैयार सिस्टम मिश्रण करने के लिए आसान कर रहे हैं, एक और अधिक अनुकूल तरल/पाउडर अनुपात के कारण. पानी देरी फोम प्रतिक्रिया और इसे और अधिक प्रगतिशील और सुरक्षित बनाता है । Nanothermite फोम पतला समाधान से उत्पादित बेहतर यांत्रिक शक्ति है, लेकिन कम विस्तार । nanothermite फोम के एक्स-रे विवर्तन द्वारा विश्लेषण से पता चलता है कि वे सघन एल्यूमीनियम, एल्यूमीनियम फॉस्फेट, और टंगस्टन trioxide (चित्रा 3) होते हैं । बाद रासायनिक फोम प्रतिक्रिया के साथ बातचीत नहीं करता है ।

aluminophosphate मैट्रिक्स की संरचना (नैनो-al/AlPO4) और nanothermite फोम (नैनो-al/AlPO4/nano-WO3) प्रोटोकॉल के अनुसार तैयार तालिका 1में दिए गए हैं । फोम का घनत्व प्रयोगात्मक शर्तों जिसमें वे संश्लेषित किया गया है पर निर्भर करता है, विशेष रूप से एच3पीओ4 समाधान की एकाग्रता । यह आमतौर पर उनके सैद्धांतिक घनत्व के 5 से 20% से पर्वतमाला, एक उच्च porosity (८०-९५%) करने के लिए इसी ।

aluminophosphate मैट्रिक्स और nanothermite फोम के दहन द्वारा जारी गर्मी, जो प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल के अनुसार तैयार किया गया ३.४ kJ/जी और २.५ kJ/जी, क्रमशः के बराबर हैं । calorimetric बम में फोम का दहन फास्फोरस युक्त अवशेषों का उत्पादन करता है, जिनकी उपस्थिति वायुमंडलीय ऑक्सीजन के साथ संपर्क में सफेद धुएं के निरंतर उत्सर्जन की विशेषता है । फास्फोरस हवा के अभाव में बंद चैंबर के अंदर AlPO4 की कमी के द्वारा उत्पादित है ।

Aluminophosphate मैट्रिक्स और nanothermite फोम घर्षण और सदमे तनाव के लिए विशेष रूप से संवेदनशील नहीं हैं । हालांकि, वे इलेक्ट्रोस्टैटिक निर्वहन और हीटिंग स्रोतों, जैसे कि एक खुली लौ के लिए उनके उदारवादी संवेदनशीलता के कारण देखभाल के साथ नियंत्रित किया जाना चाहिए । उनके दहन पिघला हुआ कणों से बना चिंगारी उड़ान के साथ बड़े fireballs पैदा करता है । इन गरमागरम चरणों के प्रभाव विस्फोट चैंबर के बख़्तरबंद खिड़की की सतह बदल ।

दहन प्रयोग प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल में वर्णित गुणात्मक aluminophosphate (या nanothermite) फोम के तेजी से दहन दिखाता है । यह nanothermite monoliths में लौ प्रसार वेग को मापने के लिए नहीं किया जा सकता क्योंकि प्रतिक्रिया द्वारा जारी प्रचुर मात्रा में धुएं लौ सामने छिपाने. इसके अलावा, दहन सामग्री porosity है, जो यह मुश्किल पता है जहां दहन सामने एक निश्चित समय पर है और, नतीजतन, एक प्रचार वेग को मापने के लिए बनाता है अंदर कई रास्तों के बाद ।

Figure 1
चित्रा 1: एक aluminophosphate मैट्रिक्स के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न. एक aluminophosphate मैट्रिक्स के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न, सघन अल और AlPO4की उपस्थिति दिखा रहा है । इस आंकड़े को धूमकेतु एट अल से संशोधित किया गया है । 1 diffractogram एक फोम, जो पहले २०० µm नीचे एक कण आकार वितरण के साथ ठीक पाउडर में कुचल दिया गया था पर प्रदर्शन किया गया था । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2: उनके फोम प्रतिक्रिया के दौरान nanothermite चिपकाने के लिए तापमान के विकास । उनके फोम प्रतिक्रिया के दौरान nanothermite अतीत के लिए तापमान के विकास, एच3पीओ4 एकाग्रता पर निर्भर करता है । इस आंकड़े को धूमकेतु एट अल से संशोधित किया गया है । 1 तापमान को किसी प्रकार K thermocouple के साथ चिपकाया गया और आनुपातिक-अभिंन-व्युत्पन्न (PID) नियंत्रक से कनेक्ट किया गया । तापमान ४० डिग्री सेल्सियस से अधिक है जब फोम की प्रतिक्रिया के भगोड़ा मनाया जाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3: एक nanothermite फोम के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न । एक्स-रे एक nanothermite फोम के विवर्तन पैटर्न, सघन अल, AlPO4 और हाय3की उपस्थिति दिखा । इस आंकड़े को धूमकेतु एट अल से संशोधित किया गया है । aluminophosphate फोम के लिए के रूप में 1 , diffractogram एक नमूना है, जो पहले २०० µm नीचे एक कण आकार वितरण के साथ ठीक पाउडर में कुचल दिया गया है पर प्रदर्शन किया गया था । ध्यान दें कि टंगस्टन trioxide में orthophosphoric एसिड के साथ प्रतिक्रिया नहीं करता है प्रायोगिक शर्तों का इस्तेमाल किया ।कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

नमूना Al (wt.%) अल23 (wt.%) AlPO (wt.%) हाय3 (wt.%) H2O (wt.%)
Al/एच3पीओ4। H2O २१.८ ९.४ ६८.८ ०.० ०.०
अल/3/H3पीओ4। H2O १४.६ ५.० ४४.२ ३६.२ ०.०

तालिका 1: aluminophosphate की रासायनिक संरचना (नैनो-अल/AlPO4) और nanothermite (नैनो-अल/नैनो-हाय3/AlPO4) फोम प्रोटोकॉल के अनुसार तैयार । ये मान thermogravimetric डेटा से परिकलित किए गए थे ।

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Discussion

एसिड के साथ nanopowders के मिश्रण की प्रक्रिया और विस्फोट चैंबर के समापन, सुरक्षा कारणों के लिए जल्दी से किया जाना चाहिए । प्रतिक्रिया देरी कुछ हद तक भिन्न हो सकते हैं (1-10 मिनट), प्रयोगात्मक शर्तों के आधार पर. यह छोटा है जब कमरे के तापमान बहुत अधिक है या एक सुर्खियों है, जो फोम प्रतिक्रिया की जल्दी सक्रियण कारण कर सकते है जैसे बाहरी हीटिंग सूत्रों की उपस्थिति में । इसके विपरीत, यह वृद्धि हुई है जब कमरे का तापमान कम है । बहुत अधिक फोम देरी के मामले में (& #62; 15 मिनट), प्रतिक्रिया जल्दी से चोंच में पानी की एक बड़ी मात्रा में डालने से रोका जा सकता है (१०० मिलीलीटर). aluminophosphate मैट्रिक्स या nanothermite फोम की तैयारी कमरे के तापमान पर किया जाना चाहिए (15-25 ° c), जानते हुए भी कि फोम प्रतिक्रिया सक्रिय हो जाता है जब पेस्ट का तापमान ४० से ४५ डिग्री सेल्सियस के बीच है(चित्रा 2) । फोम प्रतिक्रिया एक चेतावनी के संकेत है, जो गैस के बुलबुले के साथ पेस्ट का एक मामूली विस्तार अपनी सतह को तोड़ने से पहले है । प्रतिक्रिया भगोड़ा पेस्ट की एक तेजी से और मजबूत विस्तार, महत्वपूर्ण गैसीय रिलीज (एच2 और एच2ओ भाप) के साथ की विशेषता है ।

एच3पीओ4 समाधान के साथ मिश्रित nanopowder की मात्रा चिपकाने की निरंतरता को परिभाषित करता है । पाउडर/अम्ल के कम अनुपात तरल पेस्ट दे, एसिड की कम अनुपात जबकि मिश्रण मुश्किल बनाने/ nanothermite तैयारी के लिए इस्तेमाल किया ऑक्साइड orthophosphoric एसिड के साथ संगत होना चाहिए । aluminophosphate या nanothermite फोम हमेशा छोटी मात्रा (आमतौर पर 10 ग्राम) में तैयार किया जाना चाहिए, विस्फोट प्रक्रिया के दौरान हवा में जारी हाइड्रोजन से उत्पंन होने वाले खतरे को कम करने के लिए ।

पहला महत्वपूर्ण कदम nanopowders के वजनी है, जो एक धुएं हुड के तहत उचित व्यक्तिगत सुरक्षात्मक उपकरण (FFP3 फिल्टर कारतूस मुखौटा) पहने एक ऑपरेटर द्वारा किया जाना चाहिए । orthophosphoric एसिड के साथ nanopowder (ओं) के मिश्रण जल्दी किया जाना चाहिए करने के लिए विस्फोट-सिद्ध कक्ष, जो अधिक कठिन है जब पेस्ट मोटी है बंद करने के लिए समय है, उदाहरण के लिए एक उच्च पाउडर के साथ/ फोम गर्मी स्रोतों से दूर संश्लेषित किया जाना चाहिए, प्रतिक्रिया द्वारा हाइड्रोजन के गठन के कारण । सभी ऊर्जावान नमूनों की देखभाल के साथ नियंत्रित किया जाना चाहिए; नैनो-अल/नैनो-हाय3 ढीला पाउडर इलेक्ट्रोस्टैटिक निर्वहन (०.१४ एम एम) के लिए एक विशेष रूप से कम संवेदनशीलता दहलीज है । अंत में, फोम के जलते परीक्षण एक दहन कक्ष है कि एक उचित हवा निकास के साथ सुसज्जित है में किया जाना चाहिए ।

इस प्रक्रिया के द्वारा nanothermite वस्तुओं की तैयारी अनूठी है । बड़े nanothermite monoliths तैयार करने के लिए केवल दूसरी विधि सोल-जेल पद्धति है. यह तकनीक विशिष्ट अग्रदूतों और बहुत लंबे संश्लेषण/सुखाने कदम है, जो यह बहुत महंगा बनाता है की आवश्यकता है । इसके अलावा, सोल-जेल तकनीक द्वारा उत्पादित सामग्री हमेशा प्रक्रिया से आ रही अशुद्धियां होते हैं । अंत में, सोल-जेल उत्पाद porosity nanothermite फोम की तुलना में अत्यंत छोटा है, जो संवहन तंत्र (दबाव घाटा) द्वारा प्रसार को सीमित करता है और इसकी प्रतिक्रिया को बदल सकता है ।

चमकदार प्रणाली में nanothermite फोम के भविष्य के एकीकरण अंय आक्साइड (जैसे कुऑ और द्वि2हे3) के उपयोग की आवश्यकता होगी ताकि उनके प्रतिक्रियाशील गुणों को बढ़ाने के लिए । इसके अलावा, nanothermite फोम में माध्यमिक विस्फोटकों के अतिरिक्त, या तो संरचना प्रक्रिया में या बाद में घुसपैठ करके (एक समाधान से) एक पूर्व मौजूदा फोम के, ऊर्जावान नैनोकंपोजिट३२विस्फोट संश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । इस तरह की सामग्री नेतृत्व मुक्त प्राइमरों में दिलचस्प आवेदन मिल सकता है । अच्छी तरह से परिभाषित आकृतियों के साथ वस्तुओं में nanothermite फोम की ढलाई अगली चुनौती पर काबू पाने के लिए किया जाएगा ।

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Disclosures

हमारे पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgements

लेखकों को आइएसएल के फोटोग्राफरों, Yves सुमा और Yannick Boehrer, नमूनों की तस्वीरों के लिए और संश्लेषण के उच्च गति वीडियो द्वारा अवलोकन के लिए और nanothermite फोम के दहन के लिए शुक्रिया अदा करना चाहूंगा । वे भी अपने सहयोगी डॉ विंसेंट Pichot के लिए NS3E प्रयोगशाला से एक्स-रे विवर्तन द्वारा सामग्री के लक्षण वर्णन के लिए उनका आभार व्यक्त करना चाहूंगा ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Aluminum nanopowder Intrinsiq Materials - nanopowder, ≈ 100 nm particle size Al QNA891
Tungsten(VI) oxide Sigma-Aldrich 550086-25G nanopowder, <100 nm particle size (TEM) Lot# MKBR9903V
Orthophosphoric Acid Fisher Scientific - 85% solution
polyethylene Pasteur pipette 3 mL Th. Geyer 7691062 LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,50 ml, Length 145 mm
polyethylene Pasteur pipette 1 mL Th. Geyer 7691063 LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,25 ml, Length 150 mm
Test tube shaker Reax Control Heidolph 541-11000-00 Vortex mixer with strong 5 mm vibration orbit yields

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