태양 전지의 다중 모달 엑스레이 현미경 검사법에 대한 X 선 빔 유도 전류 측정

Engineering
 

Summary

싱크로트론 빔라인에서 X선 빔 유도 전류 측정에 대한 설정이 설명되어 있습니다. 그것은 태양 전지의 나노 스케일 성능을 발표하고 멀티 모달 X 선 현미경 검사법에 대한 기술의 제품군을 확장합니다. 배선에서 신호-잡음 최적화에 이르기까지 하드 X선 마이크로프로브에서 최첨단 XBIC 측정을 수행하는 방법을 보여 주실 수 있습니다.

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Ossig, C., Nietzold, T., West, B., Bertoni, M., Falkenberg, G., Schroer, C. G., Stuckelberger, M. E. X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. J. Vis. Exp. (150), e60001, doi:10.3791/60001 (2019).

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Abstract

X선 빔 유도 전류(XBIC) 측정을 통해 태양전지와 같은 전자 장치의 나노 스케일 성능을 매핑할 수 있습니다. 이상적으로, XBIC는 다중 모달 엑스레이 현미경 접근법 내의 그밖 기술과 동시에 이용됩니다. 여기서 XBIC와 X선 형광을 결합하여 전기적 성능과 화학 적 조성의 점별 상관 관계를 가능하게 하는 예가 제공됩니다. XBIC 측정에서 가장 높은 신호 대 잡음 비의 경우 잠금 증폭이 중요한 역할을 합니다. 이러한 접근법에 의해, X선 빔은 샘플의 상류에 광학 초퍼에 의해 변조된다. 변조된 X선 빔 유도 전기 신호는 잠금 증폭기를 사용하여 헬기 주파수로 증폭 및 복습됩니다. 로우 패스 필터 설정, 변조 주파수 및 증폭 진폭을 최적화하여 선명한 XBIC 신호를 추출하기 위해 노이즈를 효율적으로 억제할 수 있습니다. 유사한 설정을 사용하여 X선 빔 유도 전압(XBIV)을 측정할 수 있습니다. XBIC/XBIV 표준 측정 을 넘어, XBIC는 태양전지의 실외 작업 조건을 인시던트오페라도 측정 중에 재현할 수 있도록 바이어스 라이트 또는 바이어스 전압으로 측정할 수 있습니다. 궁극적으로, 나노 스케일의 전자 장치의 다중 모달 및 다차원 평가를 통해 구성, 구조 및 성능 간의 복잡한 종속성에 대한 새로운 통찰력을 얻을 수 있으며, 이는 재료 해결을 향한 중요한 단계입니다. 패러다임.

Introduction

전기 에너지에 대한 수요가 지속적으로 증가하는 세상에서 깨끗하고 지속 가능한 에너지원이 점점 더 필요합니다. 이러한 요구를 해결할 수있는 한 가지 가능성은 태양광 (PV) 시스템 1,2,3입니다. 차세대 태양 전지를 개발하는 지향적이고 효율적인 방법을 위해서는 태양 전지의 구성과 구조가 성능에 미치는 영향을 이해할 필요가있습니다4. 태양 전지 개발의 일반적인 질문은 다음과 같습니다 : 결함의 유형이 가장 해로운, 그들은 어디에 위치5,6? 원소 분포에 불균일성이 있으며, 그 영향은무엇입니까 7,8,9? 태양 전지는 모듈 조립 및 노화10,11에따라 어떻게 변경합니까?

태양전지는 가장 약한 부분만큼이나 좋기 때문에, 본질적으로 불균일성 7에서 고통받는 다결정 태양전지의 성능에 대한 조성 및구조적 변화의 효과를 이해하는 것이 특히중요하다. 8. 이것은 마이크로 미터 범위의 결정라이트 크기의 흡수기 층을 포함하는 박막 (TF) 태양 전지에 특히 그렇습니다. 여기서 는 그레인 경계가 성능에 미치는 영향이 가장 크지만 크기가 작고 전체 레이어 스택에 묻혀 있다는 사실은 고유한 특성화 문제를 야기합니다. 더욱이, 공존하는 상 및 내부 그라데이션을 가진 다성분 흡수층의 복잡한 화학은 정교한 특성화 방법12를필요로 한다.

싱크로트론 기반 하드 X선 현미경은 TF 태양 전지의 특성화 과제를 충족시킬 수 있습니다 : 그들은 나노 미터 규모13,14,15,16 및 하드 엑스레이의 침투 깊이는 매설 흡수층을 포함하여 다른 장치 층(17)을조사 할 수 있습니다. 스캐닝 X선 현미경에서 다양한 측정 기술을 통해 다중 모달 측정 내에서 태양전지의 여러 측면을 동시에 연구하고 관찰된 특성을 상호 연관시킬 수 있습니다. 예를 들어, X선 유도 전류(XBIC) 측정은 X선 형광(XRF) 7,18,19,X선 흥분 광학 발광(XEOL)20, 도 21,X선 회절(XRD)(22)은 각각23의조성, 광학 성능 및 구조와 전기적 성능을 상관시한다.

테스트 (DUT)24,25에서태양 전지 또는 다른 장치의 XBIC 측정 동안, 사건 X 선 광자는 전자와 광새로 구성된 입자 샤워를 설정, 당 흥분 전자 구멍 쌍의 다수 의 결과 반도체 흡수재에 입사 엑스레이 광자. 마지막으로, 전자 홀 쌍은 태양 전지 흡수기의 밴드 가장자리에 열화. 따라서 이러한 X선 전하 캐리어는 정상적인 태양전지 작동 중 밴드갭 바로 위에 에너지가 있는 광자의 흡수에 의해 생성되는 전하 캐리어처럼 취급될 수 있으며, 생성된 전류 또는 전압은 X선으로 측정할 수 있습니다. 빔 유도 전류23,26,27 또는 전압 (XBIV)28,29 전자 빔 유도 전류 (EBIC) 또는 레이저 빔 유도 전류 (LBIC)와 같은 일반적인 측정과 유사합니다. 따라서 XBIC/XBIV 신호는 흡수기 층의 두께뿐만 아니라 로컬 밴드갭, 페르미 레벨 분할 및 재조합을 포함한 미세한 및 거시적 수준에서 DUT의 전기 성능에 따라 달라집니다. 따라서, 우리는 DUT의 전기 접촉에서 흡수층에서 외부적으로 흥분된 전자홀 쌍이 수집될 확률로 정의된 전하-반송파 수집 효율의 국소 변화를 매핑할 수 있다.

DUT의 흡수층에서 생성되는 전자구멍 쌍만이 XBIC/XBIV 신호에 기여합니다. 금속 접점 이나 기판 과 같은 다른 층에서 생성 된 전하 캐리어는 접합에 의해 분리 될 가능성이 없기 때문에 즉시 재결합됩니다. 따라서 다른 층은 기생 X선 흡수 또는 흡수층에서 재흡수될 수 있는 이차 광자 및 전자의 방출과 같은 이차 효과를 통해 XBIC/XBIV 측정에만 영향을 미칩니다. 반대로 모든 레이어는 잠재적으로 XRF 신호에 기여합니다.

XBIC 및 XBIV 신호가 작을 수 있다는 점을 감안할 때(종종 서브 피코암페어 및 나노볼트 범위의 변동이 관심 있음) 신호는 잡음에 쉽게 묻힐 수 있습니다. 따라서 XBIC 및 XBIV 신호(30)를 추출하기 위해 잠금증폭을 활용하는 것이 좋습니다. 이를 위해 들어오는 X선 빔은 그림 1에 표시된 광학 헬기에 의해 변조됩니다. 이 변조는 DUT에 의해 생성 된 신호로 이월됩니다. 신호가 잠금 증폭기(LIA)로 공급되기 전에, 프리 앰프(PA)는 일반적으로 디지털 LIA의 입력에서 아날로그-디지털 컨버터의 범위와 원시 신호 강도를 일치시키기 위해 사용됩니다. LIA는 변조된 측정 신호를 기준 신호와 혼합합니다. 로우 패스 필터를 채택함으로써, 기준 신호에 가까운 주파수만 통과되고증폭된다(31) 이를 통해 시끄러운 배경에서 XBIC 또는 XBIV 신호를 효과적으로 추출할 수 있습니다.

프로토콜에서는 원시 신호(직류, DC) 및 변조된 신호(교류 전류, AC)를 포함하여 성공적인 XBIC 측정을 하는 데 필요한 전제 조건및 모션을 소개합니다. 기술적 세부 사항을 설명하는 것 외에도 PETRA III13의빔라인 P06에서 멀티 모달 측정의 맥락에서 XBIC 설정에 대해 설명합니다. 대부분의 실험실 실험과 비교하여 하드 X선 나노 프로브의 오두막 환경은 특별한 계획과 고려가 필요합니다. 특히 나노미터 스케일 분해능을 갖춘 다중 모달 측정은 다양한 특정 제약 조건을 가진 실험가에게 도전합니다. 예를 들어, 전자 소음은 종종 압탐지기의 전원 공급 장치와 같은 압전 구동 모터 및 기타 장비의 큰 진폭으로 존재합니다. 또한 서로 간섭하거나 진동을 유발하지 않으면서 최적화된 형상으로 다양한 장치와 검출기를 배치해야 합니다. 그림 1은 XRF 및 소형/광각 X선 산란(SAXS/WAXS) 측정과 함께 XBIC 측정에 대한 일반적인 설정을 설명합니다.

Protocol

1. 측정 환경 설정

  1. 잠금 증폭 XBIC 측정에 대한 요구 사항
    1. 나노 또는 마이크로 초점 X 선 빔 라인: 다음을 사용할 수 있는지 확인; 주기적으로 X 선의 대부분을 흡수 하는 X 선 헬기; PA; LIA; 헬기, PA 및 LIA의 원격 제어를위한 모듈; 데이터 수집(DAQ) 시스템; DUT.
  2. 샘플 홀더 제작
    1. 샘플 홀더에 운동학적 베이스를 사용합니다. 이를 통해 샘플을 마이크로미터 정밀도 내에 재배치할 수 있으며 귀중한 빔 타임을 절약할 수 있습니다. 또한 다양한 마운팅 시스템을 통해 다양한 측정 플랫폼에서 시료를 배치할 수 있습니다.
    2. X선 투명 시료 및 SAXS 또는 WAXS와 같은 측정 기술과도 호환되는 동시에 시료 홀더를 시료 주변의 근접에 최대한 자유롭게 배치할 수 있도록 설계합니다. 일반적으로 이는 최소 샘플 홀더 크기, 나노미터 스케일까지의 강성 및 경량으로 변환됩니다.
    3. XBIC 측정을 위한 전자 장치용 마운트로 사용할 인쇄 회로 기판(PCB)을 설계합니다. 동축 케이블에 직접 연결되는 전용 PCB는 엄격하게 말할 필요는 없지만 와이어가 안테나 역할을하는 느슨한 배선에 비해 잡음의 감소에 상당한 역할을 할 수 있습니다.
      참고: 패러데이 케이지는 전자기장에서 시료를 보호하는 것이 이상적입니다. 그러나 대부분의 경우 측정 형상과 호환되지 않습니다.
  3. 샘플 접촉
    1. PCB에 전자 DUT를 붙입니다. DUT의 나중에 제거하기위한 재료 및 요구 사항에 따라 매니큐어, 인스턴트 접착제, 복합 접착제 또는 실리콘 접착제를 사용하는 것이 좋습니다.
    2. 장착 부품이나 배선이 입사X선 빔을 차단하지 않도록 하거나 XRF 측정과 같은 다른 검출기의 시야를 방해하지 않도록 하십시오.
    3. DUT의 두 터미널에 연락하십시오.
      참고: 전자 장치에 접촉하는 다양한 방법이 있으며, 가장 좋은 선택은 특정 샘플 특성에 따라 달라지며, 접착력, 화학적 또는 기계적 저항, 사용 가능한 공간은 하나 또는 다른 접촉 방법에 대한 인수입니다.
    4. 전면 접점(입사X선 빔을 향한 업스트림 접점)을 동축 케이블의 차폐막과 연결합니다.
    5. 백 접점(다운스트림 접점)을 동축 케이블의 코어와 연결합니다.
    6. 전면 접점(동축 케이블의 차폐)을 접지합니다.
      참고: 들어오는 빔은 DUT에서 전자의 배출로 이어지며, 이는 측정 회로의 보정 전류로 이어져 XBIC로 쉽게 잘못 해석됩니다. 따라서, 전면 접촉은 항상 접지되어야한다23. 잠재적인 변형을 최소화하기 위해 다양한 접지 방법을 테스트해야 할 수도 있습니다.
    7. 그림 2는 운동용 베이스, 알루미늄 홀더 및 두 동축 커넥터 중 하나에 연결된 태양전지가 있는 PCB로 구성된 샘플 홀더의 예로 간주합니다.
  4. 시료 및 검출기 배치
    1. 샘플을 홀더에 장착합니다.
    2. 샘플 홀더를 샘플 스테이지에 장착합니다.
    3. 스테이지의 회전 중심을 X선 빔의 초점에 배치합니다.
    4. 샘플을 회전 단계의 회전 중심에 놓습니다.
    5. 관심 평면이 입사 빔에 수직이되도록 스테이지를 회전하여 빔 발자국을 최소화하고 공간 해상도를 최대화합니다.
    6. 다중 모달 측정의 경우 검출기(들)를 샘플 주위에 놓습니다.
      참고: X선 광학에 따라 시료의 상류에 검출기를 배치할 여지가 거의 없습니다. 비X선 투명 시료의 경우 형광 검출기는 10-20° 각도로 X선 초점 포인트를 시료 평면에 보고 하여 관심 있는 요소와 산란에서 개수에 대한 자가 흡수가 최소화되도록 해야 합니다.
  5. 헬기 설치
    1. 시료의 상류에 X선 빔으로 수직으로 이동할 수 있는 전동 스테이지를 장착합니다.
      참고: 이 전동 단계는 필요하지 않지만, 오두막에 들어가지 않고 X선 빔안팎으로 헬기를 이동시켜 더 높은 처리량과 안정성을 가능하게 합니다.
    2. 들어오는 신호를 조절하기 위해 전동 단계에 광학 헬기를 설치합니다.
      참고: 이상적으로, 헬기는 각각 모터 또는 공기 난기류에 의한 X선 광학 또는 시료의 진동을 유발하지 않도록 시료의 상류에 배치됩니다. 그럼에도 불구하고, 100 nm 이하의 진동 진폭으로 좋은 결과를 얻었으며, 6kHz에서 자르면서 도퍼 휠이 시료에 10mm 에 가깝습니다.
  6. 배경 조명 의 감소
    1. 가능하면 오두막의 광원을 끄고 LIA 및 헬기 휠 컨트롤러의 작은 조명을 포함하여 다른 모든 것을 보호하십시오. 일부 빔라인에는 오두막을 검색할 때 켜지는 조명이 있습니다. 그러나 측정 중에 이 표시등이 켜져 있지 않아야 합니다.

2. XBIC 측정 설정

  1. 필요한 하드웨어 구성 요소 및 배선의 회로도 표현은 그림 1을 참조하십시오.
  2. 프리 앰프 설정
    1. 샘플 가까이에 PA를 배치합니다.
      참고: 일부 IA에는 통합 PA가 함께 제공됩니다. 이 경우 PA 설정은 LIA에 대한 설정과 유사한 방식으로 적용됩니다.
    2. PA를 오두막 외부의 제어 장치에 연결하여 오두막에 들어가지 않고도 증폭 설정을 원격으로 변경할 수 있습니다. 이상적으로 제어 장치는 빔라인 제어에 연결되고 PA 설정이 자동으로 기록됩니다.
    3. 깨끗한 전원 회로에서 PA에 전원을 공급합니다.
      참고: 진공 펌프와 같은 장치는 전력 회로를 오염시킬 수 있으므로 전력 공급 장치의 변형을 측정 신호로 전송할 수 있는 PA 및 LIA와 같은 고정밀 전자 장치와 별도로 전원을 공급해야 합니다. 이러한 이유로 빔라인은 일반적으로 깨끗하고 오염된 전력 회로를 가지고 있습니다. 많은 앰프가 배터리로 작동할 수도 있습니다.
    4. 샘플 마운트의 BNC 커넥터를 통해 샘플을 연결합니다.
    5. 시료 배선이 시료 이동을 제한하지 않도록 변형 완화되었는지 확인합니다.
    6. XBIC 신호가 단락 조건에서 측정되지 않는 경우 PA를 통해 바이어스 전압을 적용합니다. XBIV 신호가 개방 회로 조건에서 측정되어야 하는 경우 바이어스 전압을 적용하지 마십시오.
    7. 측정 조건(즉, 일반적으로 어두운 상태)과 작업 조건(예: 실내 조명 및 빔라인 현미경 조명이 켜진 경우)에서 DUT의 신호 진폭을 측정하여 신호 범위를 테스트합니다.
    8. DUT의 신호 진폭이 PA의 입력 범위와 일치하는지 확인하고, 과포화가 PA를 파괴할 수 있기 때문에 높은 신호 조건(예: 실내 조명 켜짐)에서 과포화를 피하기 위한 예방 조치를 취합니다.
    9. PA의 감도가 출력 범위와 LIA의 입력 범위와 일치하는지 확인합니다. 우발적인 과포화를 피하기 위해 측정이 진행될 때마다 PA의 증폭을 최소 감도로 유지하는 것이 좋습니다.
    10. DUT를 PA에 연결합니다. 작은 신호 진폭을 감안할 때 배선을 짧게 유지하는 것이 중요합니다.
      참고: XBIC 신호를 전달하는 케이블은 잡음을 유발할 수 있기 때문에 다른 케이블과 얽혀서는 안 됩니다. 소음의 근원은 XRF에 사용되는 스캐닝 단계 및 검출기를 포함합니다. 잡음을 최소화하기 위해 다양한 와이어 위치를 테스트할 수 있습니다. 추가 소음 감소를 위해, 와이어는 접지 알루미늄 호일에 래핑 될 수있다 또는 삼축 케이블을 사용할 수 있습니다.
    11. 미리 증폭된 신호를 세 개의 병렬 신호 분기로 분할하여 DC(양수 및 음수) 및 변조된 AC 구성 요소를 별도로 기록합니다.
      참고: 대체 신호 경로는 토론 섹션의 일부 (a)에 언급되어 있습니다.
    12. 두 개의 신호 분기를 전압 대 주파수(V2F) 컨버터에 연결하면 그 중 하나는 역입력 신호 범위가 있어 음의 DC 신호를 수락합니다.
  3. 잠금 증폭기의 전기 설정
    1. LIA를 오두막 외부의 제어 장치에 연결하여 오두막에 들어가지 않고도 증폭 설정을 원격으로 변경할 수 있습니다. 이상적으로 제어 장치는 빔라인 제어에 연결되고 LIA 설정이 자동으로 기록됩니다.
    2. 깨끗한 전원 회로에서 LIA에 전원을 공급하고 시끄러운 기기에서 멀리 떨어져 보관하십시오.
    3. 과포화로 인해 LIA가 손상될 수 있기 때문에 PA의 출력이 모든 조건에서 LIA의 입력과 일치하는지 확인합니다. 우발적인 과포화를 피하기 위해 측정이 진행될 때마다 LIA 입력 범위를 최대로 유지하는 것이 좋습니다.
    4. 광학 다지기의 변조 주파수를 참조 신호로 LIA에 공급합니다.
      참고: 참조 주파수는 LIA의 발진기에 의해 제공될 수 있으며, 헬기를 구동하여 원격으로 제어하거나 LIA에 대한 참조로 헬기 컨트롤러에서 입력할 수 있습니다. 둘 다의 조합도 가능합니다.
    5. 미리 증폭된 XBIC 신호의 세 번째 분기를 LIA 입력에 연결합니다.
    6. 잠금 증폭 신호의 루트 평균 제곱(RMS) 진폭을 DUT의 아날로그 AC 신호로 출력합니다.
      참고:  항상 양수처럼 V2F 컨버터의 신호 입력이 음수가 아닌 한 한 분기의 신호 분할과 반전이 필요하지 않습니다. 위상 정보도 기록되어야 하는 경우 위상 구성 요소 또는 위상 구성 요소 및 사분면 구성 요소 외에 위상을 출력하는 것이 좋습니다.
    7. LIA의 출력을 세 번째 V2F 채널에 연결합니다.
    8. V2F 컨버터를 DAQ 장치 및 빔라인 소프트웨어에 연결하여 세 개의 XBIC 신호 구성 요소를 해당 시간 및 픽셀 정보와 함께 저장합니다.
      참고: XBIC DAQ를 위한 V2F 컨버터에 대한 대체 방법이 있습니다. 예를 들어 PA 및 LIA의 전압 출력을 직접 디지털화하거나 증폭기의 디지털 판독을 빔라인 제어 시스템에 통합할 수 있습니다. 그러나 V2F 컨버터는 일반적으로 사용할 수 있기 때문에 제시된 접근 방식은 대부분의 싱크로트론 빔라인과 호환됩니다.

3. XBIC 측정

  1. 적합한 XBIC 측정 조건 선택
    1. 원고의 후반부에서 설명한 것처럼 스캔 속도, 헬기 주파수 및 로우 패스 필터 설정의 장단점에 주의하십시오.
  2. XBIC 측정 파라미터 최적화
    1. DUT가 오두막의 모든 조명으로부터 보호되어 있는지 확인하십시오.
    2. PA 및 LIA의 모든 증폭을 최소로 설정하고 입력 범위를 최대값으로 설정하여 과포화를 방지합니다.
    3. 신호의 변조 주파수인 헬기의 주파수와 그 복조에 대한 기준 주파수를 설정합니다.
      참고: 일반적으로 선택된 주파수는 (a) DUT의 충분한 응답 속도, (b) 충분히 빠른 증폭 체인, (c) 헬기에 의해 유도된 허용 가능한 진동 수준의 제약 하에서 가능한 한 높아야 합니다. 또한 50/60 Hz 또는 45kHz와 같은 일반적인 노이즈 주파수의 배수인 주파수는 피해야 합니다.
    4. (a) 최대 출력 진폭이 LIA의 최대 입력 범위 내에 있고 (b) PA의 응답이 선택된 초퍼 주파수에 대해 충분히 빠르되도록 PA의 증폭을 설정한다. 이 절충의 증폭기 설정을 최적화하려면 토론 섹션의 하위 섹션 (b)을 참조하십시오.
      주의: DUT에 더 많은 광자를 허용하기 전에(예: 허치에 들어갈 때) 증폭기를 최대 입력 범위와 최소 증폭으로 설정하여 과부하를 방지합니다. 이상적으로는 검색 명령에서 직접 구현됩니다.
    5. 관심 영역에 대한 사전 증폭 후 신호 진폭을 가장 강한 신호와 일치하도록 LIA의 입력 범위를 설정합니다.
    6. LIA에서, 대표적인 결과의 소부(c)에서 논의된 바와 같이, 다기및 90° 위상 시프트 기준 신호로부터의 기준 신호와 DUT로부터의 신호를 분할 및 혼합한다.
    7. LIA의 로우 패스 필터 주파수를 스캔 속도와 호환되는 최소값으로 설정합니다.
      참고: 일반적으로 도마 빈도 보다 최소한 크기 순서와 샘플링 속도 보다 큰 순서로 설정합니다. 이상적으로, 낮은 패스 필터 주파수는 일반적인 노이즈 주파수가 전달되지 않도록 선택되어야한다, 가장 중요한 아래 50/60 Hz에서 그리드 주파수를 차단합니다. 자세한 내용은 대표 결과의 하위 섹션(e)을 참조하십시오.
    8. 잠금 증폭 신호의 아날로그 출력에 대한 증폭 스케일을 설정하여 V2F의 입력 범위와 일치하고 이를 초과하지 않도록 합니다.
    9. 포화를 방지하기 위해 다음 장치의 입력 범위에 따라 증폭기 출력에 대한 소프트 또는 하드웨어 제한을 설정합니다.
  3. XBIC 측정
    참고: XBIC 측정에 적합한 증폭 파라미터가 설정되고 자동 제어 및 판독이 구현되어 있어 스캔 시작 과 별도로 XBIC 측정을 수행하는 데 필요한 추가 조치가 없습니다.
  4. XBIC 데이터의 사후 처리
    1. DUT에서 데이터 수집 장치로 신호 체인을 따라 이동하여 신호가 개수 속도(Hz)로 저장되어 카운트 속도를 다시 전류로 변환합니다.
      1. 신호(암페어로 측정)가 증폭되고 전압으로 변환되는 PA에서 증폭 계수(V/A)를 가져옵니다.
      2. LIA에서 증폭 계수(V/V)를 가져옵니다.
      3. 주파수 범위(Hz)에 투영되는 V2F 컨버터의 전압 수용 범위(V)를 가져옵니다.
      4. 추가 파형 계수를 고려하십시오: LIA의 출력 신호는 RMS 진폭이지만 관심 신호는 변조된 입력 신호의 피크 대 피크 값입니다.
    2. 다음 방정식에서 각 픽셀의 개수 속도를 변환 용어와 곱하여 DAQ로 정렬된 주파수 값에서 암페어의 XBIC 값을 가져옵니다.
      (1)
      어디 변조(32)의파형에 의존하는 요인이다.
      참고 : 들어오는 사네 파도의경우; 삼각형 파도의 경우; 그리고 사각형 파도에 대한, . 하드 X 선 나노 프로브에서 박막 태양 전지의 측정을위한 일반적인 값은 다음과 같습니다 . .
    3. 위상 변화에 대한 원시 XBIC 신호의 최종 보정을 위해28을사용하십시오.
      (2)
      X선 감쇠 계수(33)와 동시 XRF 측정을 통해 측정할 수 있는 흡수기 소자의 질량 밀도(17)와 함께.
    4. XBIC 신호를 충전 수집 효율로 최종 변환하기 위해23을사용하십시오.
      (3)
      여기서 전자 구멍 쌍의 생성 및 수집 속도, 입사 광자의 속도이며, 기본 전하이며, 재료 상수입니다.
    5. 재료 상수의 최종 계산을 위해 다음을 사용합니다.
      (4)
      입사 X선 광자당 DUT의 흡수층에서 증착된 에너지는, 흡수기 물질의 밴드갭이며, 상수이다.
      참고: 이 계수는 전자홀 쌍 생성의 에너지 효율을 차지합니다. 그것은 종종 23,34로 근사합니다.
    6. 사출 레벨의 최종 추정을 위해, [ XBIC 신호에서, 다음을 사용한다:
      (5)
      여기서 태양 등가물의 수로 해석되고, X선 빔 단면이며, 표준 측정 조건35하에서단락 전류 밀도이다.

Representative Results

XBIC 측정을 위해 잠금 증폭을 사용할 때의 주요 장점은 표준 증폭을 사용한 측정에 비해 신호 대 잡음 비의 극적인 증가입니다. 성공적인 잠금 증폭 XBIC 측정에 특히 중요한 측정 설정은 처음 5개 섹션에서 설명합니다. 그들은 : (a) 신호 변조; (b) 사전 증폭; (c) LIA에서 의 신호 혼합; (d) LIA의 로우 패스 필터 주파수; (e) LIA의 로우 패스 필터 롤오프.

이러한 설정의 영향에 대한 그림은 그림3, 그림4, 그림 6에서설명되어 있습니다. 측정을 위해 실험실 설정은 광학 헬기에의해 2177.7 Hz에서 변조된 X 선 빔 대신 빨간색 레이저 () 를 사용했습니다. 형광튜브는 바이어스 라이트의 원천으로 작용했다. DUT는 Cu(In,Ga)Se 2(CIGS) 흡수기를 가진 박막 태양전지였다. 다른 DUT에 대해 다른 측정 설정이 선택되지만, 적절한 설정을 찾기 위해 여기에 설명된 일반적인 지침은 흡수층이 다른 태양전지 또는 나노와이어와 같은 다양한 DUT에 유효합니다. PA를 증폭 계수와 함께 사용했습니다. 여기에 설명된 효과는 다른 사전 증폭기에도 동일하게 적용됩니다. 다른 것을 지정하지 않으면 LIA의 로우 패스 필터 롤오프는 48dB/10입니다.

다음 섹션(f)-(i)은 다른 측정 모드와 함께 XBIC 측정의 가능성과 과제를 표시하는 예시적인 결과를 보여줍니다. (f)에서 플라이 스캐닝 모드에서 XBIC 측정의 특정 과제에 대해 논의합니다. (g)에서 CIGS 태양 전지의 XBIC 및 XRF 측정이 결합되고, 잠금 증폭의 효과는 바이어스 전압이 적용된 것으로 논의된다. (h)에서, XBIV는 CIGS 태양 전지에 대한 측정 모드로 추가된다. (i)에서, CdS 나노와이어의 XRF로부터의 XBIC 및 조성 데이터가 도시된다. 섹션 (f)에서 (i)에 있는 모든 XBIC 측정을 위해, 우리는 재료 및 시약표에 명시된 바와 같이 PA와 LIA를 사용했습니다.

(a) 들어오는 신호의 변조

3은 (맨 위 행) 및 (맨 아래 행) 바이어스 라이트가 켜지지 않은 범위로 측정된 미리 증폭된 DUT 응답을 나타낸다. PA가 전류를 전압으로 변환하면 표시된 신호가 볼트에 있습니다. 태양전지의 접촉으로 인해 음수이며, 각각 PA의 입력의 쉴드 및 코어에 연결된 p-형 및 n형 접점으로 인해 음수이다. XBIC 측정에서 태양전지 접촉은 섹션 1.3.6에서 설명한 대로 전면 접지의 필요한 접지에 의해 제어됩니다. 프로토콜의

그림 3A와 그림 3D를비교하면 형광 튜브에서 바이어스 라이트를 켜서 -65 mV로 이동되는 8mV 의 순서에 대한 오프셋 신호를 기록합니다. 또한 짧은 시간 척도의 신호 변동은 바이어스 라이트에 의해 크게 향상됩니다. 약 70 mV의 이러한 바이어스 오프셋은 PA 및 LIA의 수용 범위의 한계로 인해 문제가 될 수 있습니다. PA의 전체 범위를 사용하고자 하므로 그림 3A-C에서와 같이 작은 오프셋이 바람직합니다. 따라서 주변 조명과 같은 의도하지 않은 편향의 모든 소스를 제거해야 합니다.

도 3B,C,E,F에 표시된 바와같이, 다진 광자 소스를 추가하면, 빔이 헬기 블레이드를 통과할 때 바이어스 라이트의 유무에 관계없이 동일한 양-약 66 mV에 의해 유도된 신호를 증가시키고; 빔이 블레이드에 의해 차단되면 신호는 예상대로 각 오프셋의 레벨에 유지됩니다. 도 3B3E의 신호에서 다지기의 주파수는 ms의 마침표와 구별된다.

그림 3D-F에서,우리는 90 kHz의 주파수에서 추가 변조를 주의한다. 이 고주파 변조의 원천은 45kHz에서 구동되는 형광튜브의 전자 밸러스트입니다. 도 6에나와 있는 바와 같이 록인 증폭은 다른 변조 주파수에서 기여도를 차별화할 수 있지만, 노이즈 신호의 감소는 양호한 측정을 위해 가장 중요합니다. 주변 광원은 하나의 가능한 소스일 뿐이지만, 다른 전자 장치는 소음을 유발하여 신호에 중첩될 수도 있습니다. 바이어스 라이트가 항상 원치 않는 노이즈는 아니지만 DUT를 작동 조건으로 설정하기 위해 의도적으로 바이어스 라이트가 적용되는 경우가 많습니다.

도 3B,C,E,F에서, 우리는 조사 강도의 변화에 따라 DUT의 반응이 지연된다는 것을 더 유의한다. 이러한 상승 시간 효과는 다음 섹션에서 더 자세히 논의하고 두 가지 별개의 효과에서 여기에서 유래 : 첫째, 2177.7 Hz 변조에 따라 DUT 응답의 가파른 증가와 감소는 PA의 로우 패스 필터에 의해 지연된다. 둘째, 신호는 느린 시간 척도에서 계속 증가/감소(예: 그림 3C에서0.68~0.80ms 사이 표시)로, 이는 태양 전지의 결함 상태의 직업 역학에 기인합니다.

(b) 사전 증폭

PA는 DUT의 변조 신호를 증폭시킬 뿐만 아니라 파형 형태를 크게 변경할 수 있습니다. 위에서 자세히 설명한 바와 같이 태양전지의 접촉은 조명 시 음의 전압이 측정되도록 합니다. 그림4에 표시된 측정에 대해 바이어스 라이트가 추가되지 않았습니다.

증폭 강도가 일정하게 유지될 때 그 효과를 입증하기 위해 필터 상승 시간이 증가함에 따라 측정이 수행되었습니다. 대부분의 경우 필터 상승 시간은 증폭에 하드웨어결합됩니다. 증폭이 강할수록 응답 시간이 길어지고 PA36,37에서로우 패스 필터의 차단 주파수가 작아집니다.

그림4의 상단 패널과 같이 필터 상승 시간이 10μs인 경우 신호가 거의 지연되지 않고, 약 10mV에서 -65mV까지의 명목 피크 대 피크 범위에 걸쳐 있으며, 피크 값에서 고원에 도달합니다. 100 μs 필터 상승 시간으로 지연 효과는 변조 된 신호에서 볼 수 있지만 변조는 여전히 뚜렷하고 진폭은 10 μs와 비슷한 범위에 있습니다. 1 ms의 필터 상승 시간은 변조 기간 (0.46 ms)보다 길다. 따라서 변조는 10 mV 이하의 진폭을 억제하고 모양은 정량적 XBIC 측정에 적합하지 않은 상승 및 하강 가장자리의 시작부분만 반영합니다. 이득과 필터 상승 시간 사이의 이 연결은 특히 강력한 증폭과 함께 빠른 변조 주파수의 조합을 염두에 두어야합니다.

(c) 신호 혼합

표준 신호 증폭과 잠금 증폭의 주요 차이점은 DUT 신호와 기준 신호의 혼합및 로우 패스 필터에 의한 고주파의 후속 억제입니다.

혼합을 위한 신호 경로는 5에 도시되어 있다. 신호 혼합에 대한 논의를 위해 몇 가지 단순화가 이루어집니다. 기준 신호는 정현파 신호로 설명될 수 있습니다.

(6)

여기서 진폭은 기준 신호의 변조 주파수입니다. LIA에 공급된 DUT의 변조 된 신호는 유사한 방식으로 표현 될 수있다

(7)

여기서 진폭은 DUT 신호의 변조 주파수이며, 기준 신호에 대한 DUT 신호의 위상 오프셋이다.

(1) 및 (2)에서 다음에, 혼합 신호는:

(8) .

DUT의 변조 주파수는 기준 주파수입니다. 따라서, 삼각원리

(9) 

다른 주파수로 두 용어의 합으로 다시 작성하는 데 사용할 수 있습니다.

(10) .

로우 패스 필터는 잠금 증폭 신호가38,39로 근사화될 수 있도록 빠른 신호를 완화합니다.

(11) .

기준 신호와 혼합된 DUT 신호를 위상 성분이라고 하며, 90° 위상 시프트 기준과 혼합된 DUT 신호를 사분면 성분이라고 합니다.

(12) 

(13) .

Eq. (12) 및 (13)에서, RMS 진폭

(14)

위상뿐만 아니라

(15)

혼합 신호의 2 인수 아쿠스 접선 함수로 얻을 수 있습니다. 많은 LIA는 측정 중에 0으로 설정하도록 내부 위상 조정을 합니다.

(d) 로우 패스 필터 주파수

6은 락인 증폭 RMS 진폭에 대한 바이어스 라이트 및 상이한 로우 패스 필터 설정의 효과를 나타낸다. 우리는 다른 필터 파라미터로 인한 신호를 동시에 기록할 수 있는 LIA를 사용했습니다.

로우 패스 필터의 컷오프 주파수는 신호가 50%로 감쇠되는 주파수를 정의합니다. 낮은 주파수가 전송되는 동안 더 높은 주파수가 억제됩니다. 그림 6A,E는 466.7 kHz의 직접 신호를 표시하여 노이즈 또는 저주파 변조를 효과적으로 제거하지는 않지만 원시 신호로 전달할 수 있습니다. 원시 사전 증폭 된 신호를 RMS 진폭으로  변환하면 충분히 아래에 주파수에 대한 추가 계수가 발생합니다. 예를 들어, 일정한 입력 전압은 로 출력됩니다.

도 6E의 평균 오프셋은 바이어스 라이트(평균 2 mV)가 없는 것으로 무시할 수 있는 반면, 바이어스 라이트를 사용하여 약 75mV의 평균으로 증가합니다(도6A). 차이점은 그림 3A와 그림 3 D사이의 비교 강도이지만 별도의 측정값이라는 점을 주의하십시오. 두 경우 모두, 도마 소스를 켜면 도 3B도 3  E에 표시된 원시 신호의 피크 대 피크 변동에 대응하는 피크 대 피크 변동의 상당한 증가를 초래합니다. .

그림 6B,F에서RMS 진폭은 1000Hz의 로우 패스 필터를 사용한 후 표시됩니다. 바이어스 라이트로 인해 도 6B에서 오프셋을 다시 관찰할 수 있지만 오프셋은 평균 약 18mV로 더 작습니다. 이 오프셋은 형광등 100Hz 변조로 인해 발생하지만 90kHz 변조는 로우 패스 필터에 의해 차단됩니다. 또한' 빔 온' 상태의 노이즈 레벨은 46mV 전후의 피크 대 피크 변동으로 여전히 중요하며 평균 신호 값은 32 mV에 달합니다. 바이어스 라이트가 없으면(도6F)피크 대 피크 변동은 평균 값이 23.5 mV인 '빔 온'동안 약 17mV에 달한다. '빔 오프' 동안의 평균 오프셋은 0.5mV보다 작습니다. 이러한 측정은 1000 Hz와 2177.7 Hz의 도마 주파수와 로우 패스 필터의 조합이 이상적이지 않다는 것을 보여줍니다 : 변조 주파수를 운반하는 신호는 부분적으로만 제거되지만 로우 패스에 의해 완전히 억제되지는 않습니다. 필터. 나머지 부분은 '빔 온' 상태 동안의  피크 대 피크 의 상당한 변화로 이어집니다. 바이어스 라이트가 존재할 때 형광 램프의 순 주파수로 인한 100Hz 변조는 피크 대 피크 값을 더욱 증가시킵니다.

도 6C,G에서바이어스 라이트의 영향은 최소로 볼 수 있습니다 : 10.27 Hz 로우 패스 필터는 형광광의 대부분의 잡음과 변조를 차단하고 명확한 빔 유도 신호를 추출 할 수 있습니다. 여기서는 거의 보이지 않지만, 비지의 오프셋과 확산은 바이어스 라이트로 여전히 약간 더 큽합니다. 이것은 DUT에 헬기 바퀴를 통과하는 길잃은 빛에 기인할 수 있습니다. 따라서, 미광의 변조를 피하기 위해 멀리 상류 헬기를 구현하는 것이 바람직하다.

도 6D,H는 각각 도 6B,C,F,G에서6s 이후 '빔 온'에서 '빔 오프'로 의 변화로 확대된다. 100Hz(형광 램프 주파수)에서 중첩된 변조는 1000Hz의 로우 패스 필터의 경우 도 6D에서 볼 수 있습니다. 빔이 꺼져있을 때 1000 Hz로. PA의 느린 상승 시간의 경우와 유사하게, LIA내의 로우 패스 필터의 낮은 신호 변화에 대한 느린 적응을 야기한다.

전부, 우리는 10.27 Hz와 48 dB / Oct의 롤 오프 (다음 섹션 참조)와 로우 패스 필터가 빠른 스캔 속도 (높은 값에 찬성)와 바이어스 빛이나 노이즈의 억제 사이의 최상의 절충을 제공하는 것으로 나타났습니다 (에서 가장 중요한 것은 그리드 주파수 50Hz 이하)를 참조하십시오.

(e) 로우 패스 필터 롤오프

많은 디지털 잠금 증폭기와 마찬가지로, 여기에 사용된 모델은 아날로그 저항기-커패시터 RC 필터(40)의 특성과 매우 가까운 이산 시간 RC 필터 또는 지수실행 평균 필터를 사용합니다. 이전 섹션에서 설명한 필터 컷오프 주파수를 제외하면 컷오프의 기울기를 dB/oct로 정의하는 자유 매개변수인 필터 순서가 하나만 있습니다.

그림 7A는 시간 상수 ms와 ms. 시간 상수 사이의 시간 상수에 해당하는 다른 컷오프 주파수에 대한 주파수 의존적 감쇠에 대한 필터 순서의 효과를 보여 주며, 이 두 극단 사이의 시간 상수는 대부분의 XBIC에 적합합니다. 측정. 필터 감쇠는 복합 전달 함수의 절대값 제곱으로 주파수 영역에서40으로 계산되었습니다.

(16) 

주파수의 함수와 시간 상수와 순서의 필터로 . 고차 필터의 전달 함수는 직렬로 연결된 개별 필터의 전달 함수를 곱하여 얻을 수 있습니다. 유사하게 , 우리는 각각 감쇠가 5 %와 95 %인 주파수로 정의합니다. 이들 주파수의 생성물은 컷오프 주파수와 필터 시간 상수 사이의 변환을 위해 표 1에 상수및 주어진다.

시간 도메인에서 필터 응답은 샘플링 시간별로 간격이 다른 시간, 및 기타에정의된 입력 신호에서 재귀적으로 계산됩니다.

(17) 

필터의 응답은 Eq. 17의 여러 반복에 의해 계산되며. 증가(시간 0) 및 감소 단계 함수(시간에)에 대한 필터 응답은 필터 주문 1 내지 8에 대한 도 7B에 도시되어, 단위의 시간의 함수로서. 입력 신호와 관련하여 응답이 지연되고 이 지연이 에 따라 증가한다는 점에 유의하십시오. 지연은 1에서 시간, 전송된 신호가 각각 5%, 50%, 또는 95%에 도달하는 것으로 정량화됩니다.

실험을 설계할 때 컷오프 주파수만큼 올바른 필터 롤오프를 선택하는 것이 중요합니다. 섹션(g)에 제시된 어플리케이션 1에서 고품질 XBIC 측정은 1177Hz의 초퍼 주파수, 100ms의 거주 시간 및 필터 순서 8에서 40Hz의 컷오프 주파수로 얻어졌습니다. 1의 숫자를 사용하면 이 숫자가 으로 변환됩니다. 이번에는 체류 시간보다 상당히 짧아 지연 아티팩트가 도입되지 않습니다.

(f) 거주 시간 수정

클래식 스텝 모드 측정에서는 스캐닝 단계가 명목 위치로 이동하고 정확한 위치에 도달한 후 해당 픽셀 위치에서 측정시작이 트리거됩니다. 짧은 거주 시간의 경우, 정착 시간은 전체 스캔 시간에 대한 제한이되어 소위 플라이 스캔 또는 연속 측정 모드에 동기를 부여합니다: 거기, 스캔 단계가 지속적으로 이동하고 측정 데이터가 인코딩된 픽셀에 기인합니다. 후처리에서 스테이지 포지션을 지정할 수 있습니다. 그러나 그림8과 같이 추가 문제가 발생할 수 있습니다. 이 경우 샘플 스테이지의 모터가 방향으로 균일하게 이동하지 않아 픽셀당 다양한 거침이 시간을 초래했습니다(그림 8A참조). 도 8C에서볼 수 있듯이 거주 시간 변화는 XBIC 측정의 변형으로 직접 변환됩니다. 따라서 XBIC 신호는 처리 시간까지 정규화되어야 하며, 그 결과는 도 8D에나와 있습니다. 마찬가지로, 빔 강도의 변화(도 8B에표시)는 종종 광자 플럭스를 정규화하여 고려해야 합니다. 광자 플럭스로 정규화된 XBIC 신호는 도 8E에서볼 수 있다; 절대 XBIC 정량화에 대한 최소한의 오차를 위해 광자 플럭스 자체가 중앙값으로 정규화되었습니다. 도 8F는 대부분의 측정 아티팩트의 영향을 감소시킨 광자 플럭스뿐만 아니라 거주 시간으로 정규화된 XBIC 맵을 보여줍니다. 마지막으로, 도 8G는 Eq. (1)를 사용하여 카운트 레이트에서 전류로 변환 한 후 XBIC 데이터를 보여줍니다.

(g) 응용 프로그램 1: 바이어스 전압 및 XRF가 있는 태양전지의 XBIC

그림9A-B는 X선 빔 유도 전류 측정에서 신호 대 잡음 비에 대한 잠금 증폭의 영향을 보여줍니다. 직접 신호의 노움은 그림 9A에서명백합니다 : 라인에서 라인으로의 강한 강도 대조는 측정 아티팩트를 나타내며 DUT의 미세 한 XBIC 변화는 임의로 변화하는 신호에 묻혀 있습니다. 반면에 이러한 미세 한 기능은 그림 9B에서명확하게 볼 수 있습니다. 그림 9A의 노이즈 레벨은 측정 전에 설정을 최적화했음에도 불구하고 알 수 없는 이유로 비정상적으로 높습니다. 이러한 경우, 잠금 증폭에 의한 신호 대 잡음 비 개선은 표준 증폭이 있는 이미 높은 신호 대 잡음 비(예: 섹션(i)의 응용 프로그램 3)의 경우보다 훨씬 높으며, 여기서는 잠금 증폭만 가능합니다. 한계 개선으로 이어질 수 있습니다.

PA를 사용하여, 전진(도9C)및 역방향(도9D)바이어스 전압을 각각 -50 mV 및 +50 mV로, 도 9A-B의 샘플 및 영역에 적용하였다. 그림 9B에서 볼 수 있는 지배적인 피처는 그림 9C그림 9D에서여전히 볼 수 있지만 맵이 시끄니 때문에 덜 구별됩니다. 이는 바이어스 전압 또는 바이어스 광의 적용이 변조된 XBIC 신호보다 더 큰 크기의 직접 전류를 유도하기 때문입니다. 궁극적으로, 직접 및 변조 된 신호의 비율은 잠금 증폭의 적용성을 제한합니다. 가난한 신호 대 잡음 비율에도 불구하고, 잠금 증폭은 바이어스 전압과 바이어스 빛이 적용 된 나노 스케일에서 태양 전지 성능을 매핑 할 수 있다는 것을 지적 할 가치가있다, 이는 거의 그렇지 않으면불가능 30.

CIGS 태양전지의 성능이 흡수층 조성7,41과상관관계가 있으므로 XBIC와 동시에 XRF 신호를 측정하였다. 도 9E에서-F,Ga 및 In의 농도가 제시된다. 두 원소 모두 흡수층의 일부이며, 이들의 비율은 태양전지(7)의성능에 큰 영향을 미치는 것으로 간주된다. Ga의 통계는 10.4 keV의 여기 에너지에서 더 높은 흡수 계수와 적은 자기 흡수로 인한 In보다 훨씬 큽습니다. 낮은 통계로 인해 In 맵의 피처는 거의 보이지 않는 반면, Ga 농도는 도 9B의전기 적 성능과 상관관계가 있을 정도로 선명합니다. 더 높은 In 신호의 경우, 더 긴 거주 시간을 선택하거나 더 큰 흡수 단면이 있는 흡수 에너지를 선택할 수 있습니다. 이것은 충분히 긴 거주 시간의 중요성뿐만 아니라 관심의 요소에 빔 에너지의 맞춤화를 보여줍니다.

긴 거주 시간과 대형 지도를 통해 여러 시간에 걸친 측정 중에 샘플 드리프트가 중요한 문제가 될 수 있다는 점을 염두에 두어야 합니다. 열 변동(특히 열 발산이 불량한 시료 변화 또는 큰 모터 이동 후) 및 기계적 단계 구성 요소의 불안정성은 도 9D의 수직 위치를 비교하여 볼 수 있는 바와 같이 종종 샘플 드리프트로 이어질 수 있으며, 그림 9B.

(h) 응용 프로그램 2 : XBIV 및 XRF와 태양 전지의 XBIC

도 10은 도 10A에서 XBIC를 측정하는 단락 조건하에서 셀이 작동하는 CIGS 태양전지의 다중 모달 스캔을 나타내고, 도 10B에서XBIV를 측정하는 개방 회로 조건 하에서. 도 10C에 나타낸 XRF 측정은 XBIV 측정과 동시에 수행되었다. 충분한 XRF 카운트를 수집하기 위해, 도 10A에서0.01s에 비해 픽셀당 거주 시간은 도 10B-C에 대해 0.5s이었다. 따라서 XBIV 측정을 위한 로우 패스 필터의 낮은 컷오프 주파수는 XBIC 측정(10.27Hz 대 501.1Hz, 롤오프 48dB/10)에 비해 사용될 수 있습니다. XBIV 측정만으로도 신호 대 잡음 비가 비슷한 XBIC 측정과 동일한 거침글 시간 및 로우 패스 필터 설정을 사용할 수 있었습니다. 그러나 별도의 XBIV 및 XRF 측정을 수행하는 것보다 XBIV와 XRF 측정을 XRF 측정과 결합하여 거주 시간을 관리하는 XRF 측정을 결합하는 것이 전반적으로 더 시간 효율적이였습니다.

그림 10A그림 10B를비교하면 XBIC로 측정된 단락 전류와 XBIV로 측정된 개방 회로 전압이 상관 관계가 있습니다. 두 측정 모드. 이는 XBIC 및 XBIV28의반대 추세로 이어질 밴드갭 변형보다는 로컬 두께 변형 및/또는 재조합이 성능을 지배한다는 것을 나타냅니다.

또한, 도 10C를 고려하여, 낮은 Cu 카운트 율과 같은 낮은 성능의 특정 영역이 다른 영역에서의 Cu 카운트 속도와 상관관계가 없다는 것을 알 수 있습니다.

(i) 응용 프로그램 3: 나노 와이어의 XBIC 및 XRF

태양 전지 외에도 접촉 된 나노 와이어24 또는 나노 시트뿐만 아니라 양자점은 잠금 증폭 XBIC 측정에서 이익을 얻을 수있는 DUT의 다른 예입니다. 데모를 위해, 도 11A는 XRF 측정으로부터의 원소 분포를 나타내고, 도 11B는 CdS 나노와이어의 상응하는 XBIC 맵을 나타낸다. Pt와 CdS 와이어로 만들어진 두 접점의 두 접점을 명확하게 구별할 수 있으며 XBIC 신호는 일치하는 전기 응답을 보여줍니다. 특히 주목할 만한 것은 XBIC가 X선 나노프로브에 고유하며 하드 X선의 높은 침투 깊이에 기인하는 Pt 접점 아래 나노와이어의 전기적 성능을 공개할 수 있다는 사실입니다. 나노와이어의 재료 조성 및 전기적 특성의 보완은 예시적으로 다중 모달 X선 측정의 장점을 보여줍니다.

Figure 1
그림 1 : 테스트 중인 장치(DUT)에서 잠금 증폭 된 X 선 빔 유도 전류 (XBIC) 측정을위한 설정. 빔 경로는 빨간색으로 표시됩니다. 녹색 형태는 선택적 X선 형광(XRF) 및 다중 모달 측정을 위한 영역 검출기를 나타내고, 노란색은 선택적 바이어스 라이트를 나타냅니다. XBIC 측정을 위한 하드웨어 구성 요소는 검은색으로 칠하고 XBIC 신호 경로는 각각 채워진 원과 빈 원으로 표시된 신호 출력 및 입력이 있는 파란색입니다. 데이터 수집(DAQ) 전에 DC(직접 전류) 및 AC(교류 전류) 신호가 전압에서 주파수(V2F)로 변환됩니다. 대체 신호 경로의 경우 토론 섹션의 일부 (a)를 참조하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 2
그림 2 : X선 빔 유도 전류를 포함한 다중 모달 X선 현미경 측정에 최적화된 운동학 샘플 홀더의 예. 얇은 구리 와이어는 은색 페인트가 있는 Cu(In,Ga)Se 2(CIGS) 태양전지의 전면 및 후면 접지에 장착되고 PCB 접지에 연결됩니다. 폴리이미드 테이프는 샘플의 단락을 방지, 와이어를 분리하는 데 사용됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 3
그림 3 : 바이어스 라이트 및 변조 빔으로 조사시 사전 증폭된 태양전지 반응. 바이어스 라이트가 없는 맨 위 행, 바이어스 라이트가 있는 맨 아래 행: A & D - 빔 끄기; B & E - 빔 켜기; C & F - B & E의 빨간색 사각형으로 확대이 그림의 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 4
그림 4 : 사전 증폭기에서 3개의 상이한 필터 상승 시간(10 μs - 파란색, 100 μs - 빨간색, 1ms - 녹색)으로 사전 증폭 후 태양전지 반응. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 5
그림 5 : 잠금 증폭기31에의한 신호 처리. 는 DUT의 신호 입력이며 헬기의 기준 신호입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.   

Figure 6
그림 6 : 잠금 증폭 RMS 진폭 로우 패스 필터 컷오프 주파수 466.7 kHz (파란색), 1 kHz (보라색), 10.27 Hz (빨간색), 상수 필터 롤 오프 48 dB / 10 월. DUT는 Cu(In,Ga)Se2 태양전지(A, B, C, D)와 (E, F, G, H) 바이어스 라이트가 적용되지 않은 태양전지였다. 잘린 광자 빔이 켜지고 꺼진 시간은 그림에 수직 파선으로 표시됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.  

Figure 7
그림 7 : 잠금 증폭기의 로우 패스 필터 설정 효과. A - 주파수 도메인의 로우 패스 필터에 의한 감쇠는 시간 상수(ms 및 ms)와 필터 주문 1 내지 8에 대한 것이다. B - 시간 영역에서 로우 패스 필터의 전송 된 신호 응답, 시간 상수의 단위로, 필터 주문에 대한 1 내지 8 입력 신호의 단계와 같은 변화에 따라 0 에서 1 시간 0 및 시간에 1 내지 0. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.  

Figure 8
그림 8 : PETRA III의 빔라인 P06에서 Cu(In,Ga)Se2 태양전지의 플라이 스캔 측정, 약 15.25keV 광자 에너지로 촬영 ph /s. PA는 =   106 V/A,Hz가 있는 LIA(48dB/10)와 함께 사용되었습니다. A-거주 시간, B-광자 플럭스, C-X선 빔 유도 전류(XBIC); XBIC 맵이 정규화: D - 거주 시간, E - 광자 플럭스의 중앙값, F - 거주 시간 및 정규화된 광자 플럭스로 정규화. G – Eq. (1)를 사용하여 카운트 속도에서 전류로 변환 한 후 정규화 된 XBIC 신호. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 

Figure 9
그림 9 : 유럽 싱크로트론 방사선 시설의 빔라인 ID16B에서 촬영한 Cu(In,Ga)Se2 태양전지의 X선 광선 유도 전류(XBIC) 및 X선 형광(XRF) 측정 ph/s. PA는 V/A, Hz(48dB/10)를 가진 LIA와 함께 사용되었습니다. 빔 에너지는 10.4 keV, 헬기 주파수는 1177 Hz, 로우 패스 필터는 40 Hz에서 차단되었습니다. 거주 시간은 100 ms이고 픽셀 크기는 40 nm x 40 nm이었습니다. 지도 A, B, E 및 F는 모두 동시에 촬영되었습니다. C와 D는 50분 과 113분 후에 재취되며, 각각 50mV 전방 및 역바이어스 전압이 적용됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.      

Figure 10
그림 10 : PETRA III의 빔라인 P06에서 채취한 Cu(In,Ga)Se2 태양전지의 멀티 모달 측정 ph/s. 빔 에너지는 15.25 keV, 헬기 주파수는 8015 Hz, 픽셀 크기는 50 nm x 50 nm이었다. A- X선 유도 전류(XBIC)는 0.01초의 거주 시간, = 10 6V/A를 가진 PA 및 Hz를 가진 LIA(48 dB/oct);; B - X 선 빔 유도 전압 (XBIV) 패널 A와 동일한 영역을 커버, 0.5 s의 거주 시간과 Hz (48 dB / 10 00)와 LIA로 측정; C - XBIV 측정과 동시에 수행되는 X선 형광(XRF) 측정에서 Cu 카운트 속도. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.         

Figure 11
그림 11 : 10.6 keV의 빔 에너지로 고급 광자 소스의 빔 라인 26-ID-C에서 찍은 Pt 접점의 CdS 나노 와이어의 다중 모달측정. A - X선 형광 측정으로부터의 Pt 및 Cd 분포. B - X선 빔 유도 전류(XBIC) 측정은 잠금 증폭 없이 XRF 측정과 동시에 수행됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 

Table 1
표 1: 주문 1내지 8의 이산 시간 RC 필터의 경우, 신호가 5%(),50%(),95%() 및 95%로감쇠되는 시간 상수 및 주파수의 곱은상수이며 상단 부에 부여됩니다. . 하부에서는 신호가5%(), 50%(),95%() 및 95%에도달하는 시간 지연이 시간 상수 및 역 컷오프 주파수의 단위로 부여됩니다. 이 엑셀 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.

XBIC EBIC LBIC
멀티 모달 기능 ++ + +
공간 해상도 ++ ++ -
침투 깊이 ++ -- +
가용성 -- - +
시료 손상 - -- ++

표 2: X선 유도 전류(XBIC), 전자빔 유도 전류(EBIC) 및 레이저 빔 유도 전류(LBIC)의 정성적 평가.

Discussion

이 장에서는 먼저 노이즈(a) 및 스캐닝 속도(b)와 관련하여 일반적인 XBIC 측정 설정의 관련성에 대해 설명합니다. 다음으로, 우리는 멀티 모달 측정의 맥락에 XBIC 측정을 넣고 X 선 빔 유도 손상 (c)의 측면과 여러 매개 변수 (d)의 동시 측정과 관련된 특정 문제를 논의합니다. 마지막으로 XBIC 측정을 전자 빔 및 레이저 빔을 프로브(e)로 사용하여 관련 측정과 비교합니다.

(a) 소음 및 오류

잠금 증폭은 직접 증폭에 비해 더 높은 신호 대 잡음 비를 가능하게 하지만, 이 원고 전체에서 반복적으로 강조된 바와 같이 모든 수준에서 노이즈가 발생하지 않도록 하는 것이 중요합니다. 추가 논의를 위해, 우리는 작은 전기 신호42,43,44,45의측정을 논의하는 문헌을 참조한다. 최첨단 락인 앰프는 오늘날 디지털 신호 처리를 기반으로 하지만 아날로그 잠금 증폭기를 사용하여 노이즈를 줄이는 대부분의 전략은 여전히 적용됩니다.

요약하면 케이블이 안테나 역할을 하기 쉽기 때문에 시스템에 소음이 발생하기 쉽다는 점에 유의해야 합니다. 이것은 강한 전자기장이 종종 피할 수없는 X 선 나노 프로브의 환경에서 특히 사실이며, 그 소스는 심지어 알 수없는 남아있을 수 있습니다. 따라서 케이블은 가능한 한 짧게 유지하고 유도된 노이즈 레벨을 최소화하도록 방향을 조정해야 합니다. 신호 케이블의 추가 차폐는 노이즈 레벨을 더욱 감소시킬 수 있습니다.

DUT의 적절한 접촉은 소음 최소화에도 똑같이 중요합니다. 작은 접점을 가진 깨끗하고 견고한 방법은 와이어 본딩입니다. TF 태양 전지의 경우 접착 문제로 인해 항상 작동하지는 않습니다. 또는 흑연, 구리 또는 알루미늄을 기반으로 하는 전도성 테이프는 더 큰 시료에 적합합니다. 대부분의 경우, 얇은 구리, 금 또는 백금 와이어를 장치에 접촉하기 위해 실버 페인트를 수동으로 적용하여 최상의 결과를 얻을 수 있습니다. 테이프와 흑연 페이스트는 최상의 접촉을 제공하지 않을 수 있지만, 실버 페인트는 쉽게 장치를 단락 시킬 수 있으며 최대한주의를 기울여 증착해야합니다. 폴리이미드 테이프는 전방 및 후면 접촉의 단락을 방지하는 데 사용할 수 있습니다.

접촉에서 신호 전송에 이르는 케이블 레이아웃은 빔라인별 경계 조건에 맞게 조정되어야 합니다. 예를 들어, V2F 컨버터가 오두막 외부에 있는 경우 미리 증폭된 신호가 LIA및 V2F 컨버터로 분할되는 그림 1에 묘사된 레이아웃은 위험합니다. 이 경우 프리 앰프와 V2F 컨버터 사이의 긴 케이블은 LIA로 전달되는 노이즈를 잡을 수 있습니다. 따라서 XBIC 또는 XBIV 측정에 대한 일반적인 신호 경로의 세 가지 사례를 구분합니다.

사례 A: XBIC는 사전 증폭기로 측정되고 DC/AC 신호는 그림1에 설명된 대로 PA 후에 분할됩니다. 이 경우, 전류 오프셋은 두 개의 별도의 V2F 컨버터를 통해 양수 및 음의 신호를 기록할 필요가 없으므로 신호가 항상 양수되도록 PA에 적용될 수 있습니다. 단점으로, 이것은 LIA에서 사용 가능한 전압 수용 범위를 감소시키고 감도를 감소시킬 것이다.

사례 B: LIA에 입력되는 사전 증폭 신호의 분할을 피하면, 추가의 데모감전기는 최대값(즉, 변조 주파수에 고정되지 않음)에서 로우 패스 필터를 사용하여 LIA에서 사용될 수 있습니다. 사전 증폭 된 신호는 도 6A,E에서 입증 된 바와 같이 DAQ 장치에 효과적으로 출력 될 수있습니다. 이 경우 출력의 전압 오프셋을 AC 및 DC 신호 모두에 적용할 수 있으며, 별도의 V2F 컨버터 2개를 통해 양수 신호와 음의 신호를 기록할 필요가 없습니다. 이는 V2F의 사용 가능한 주파수 범위의 감소와 는 별개로 큰 단점이 없으며, 이는 거의 제한되지 않습니다.

사례 C: XBIV가 측정되고 DC/AC 신호가 DUT와 잠금 증폭기 간에 분할됩니다. 이 경우, DC 신호의 전압 오프셋은 DUT에 원치 않는 바이어스 전압을 가하지 않고도 적용될 수 없으며, 따라서 양극 및 음수 신호 부품에는 항상 두 개의 별도의 V2F 컨버터가 필요합니다.

신호의 음극 및 양성 부분이 두 개의 서로 다른 V2F 컨버터를 통해 기록되는 모든 경우에, 총 XBIC 또는 XBIV 신호는 양극 및 음의 채널 간의 차이로 얻어진다. 두 개 이상의 복조기가 있는 LIA를 사용할 수 있는 경우 원시 신호의 배선을 최소화하고 XBIC 및 XBIV 측정 을 쉽게 전환할 수 있으므로 일반적으로 사례 B를 선호합니다.

XBIC 측정의 오차는 여기에서 오류 정량화를 할 수 있도록 사용되는 장비 및 설정에 따라 크게 달라집니다. 절대 오차는 실험적이고 체계적인 오류로 인해 예상할 수 있는 것보다 높습니다. 이는 XBIC 신호가 프로토콜에 설명된 대로 상수로 스케일링하여 충전 수집 효율로 변환되는 경우에 특히 그러합니다. 예를 들어, α(Eq. 4 참조)에 의해 기술된 밴드갭 및 이온화 에너지 사이의 경험적 관계는 상당한 산란을 겪는다; 광자 플럭스 측정은 10% 미만의 절대 오차로는 사용할 수 없는 경우가 많습니다. 및 DUT의 나노스코픽 구조는 잘 알려져 있지 않습니다. 그러나 잠금 증폭 XBIC 및 XBIV 측정의 강도는 맵 또는 비교 측정 내에서 뛰어난 상대 정확도에 있다는 점을 강조합니다.

(b) 스캔 속도

XRF 또는 X선 산란과 같은 광자 검출을 기반으로 하는 많은 측정 모드에서는 신호 강도가 수집 시간에 따라 직선으로 증가하며 신호 대 잡음 비율이 증가합니다. 가능한 스캔 속도의 창이 카운트 통계에 의해 결정되는 것이 아니라 캐리어 역학 및 장치 구조와 같은 보다 복잡한 고려 사항에 의해 결정되는 XBIC 측정에서는 그렇지 않습니다.

그럼에도 불구하고 픽셀당 변조 신호가 많은 느린 측정은 일반적으로 잠금 증폭 XBIC 측정에서 최고의 신호 대 잡음 비로 이어지며, 후처리 중 부드럽게 오버샘플링(예: 비닝 또는 적용)으로 이어질 수 있습니다. 필터)는 측정 시간이 허락하는 경우 노이즈 레벨을 더욱 줄일 수 있습니다. 그러나 처리량 고려 사항 외에도 추가 제약 조건은 다음과 같은 측정 속도에 대한 하한을 설정할 수 있습니다. 측정은 종종 허용 되는 거주 시간을 줄일 수 있습니다. (2) 샘플 드리프트 및 스테이지 움직임의 재현성은 특히 나노 스케일에서의 측정을 제한할 수 있습니다. (3) 전자기 노이즈 레벨의 변화는 더 빠른 측정에 의해 상회될 수 있다. (4) 광자 계수 측정은 입사 광자 플럭스로 쉽게 정규화될 수 있는 반면, XBIC 신호(그리고 더욱 그렇다 하더라도 XBIV 신호)는 입사 광자 플럭스(28)에 어느 정도 선형이다. 따라서 광자 플럭스에 대한 정규화는 광자 플럭스 변형으로 인한 효과의 일부만 보상하며 플럭스가 변하는 동안 XBIC 측정(예: 맵 또는 타임시리즈)을 사용하지 않아야 합니다. 이는 XBIC 맵 중에 저장 링이 채워지면 특히 문제가 됩니다.

XBIC 측정 속도가 다른 측정 모드(단면(d 참조)에 의해 제어되지 않는 경우 XBIC 측정은 일반적으로 만족스러운 신호 대 잡음 비를 제공하는 최대 속도로 수행됩니다. 측정 속도에 대한 상한은 다음과 같은 제약조건에 의해 주어진다: (1) 측정 속도에 대한 근본적인 상한은 DUT의 응답 시간이다. 궁극적으로 응답 시간은 충전 수집 시간에 의해 제한됩니다. 나노 또는 마이크로초 범위의 전하 캐리어 수명을 가진 대부분의 박막 태양 전지의 경우 이는 중요하지 않지만 수임수의 고품질 결정 실리콘 태양 전지에 대해 염두에 두어야 합니다. 그러나, 정전 용량 효과는 TF 태양전지의 응답 시간도 증가하여 측정 속도를 제한할 수 있다. (2) X선 빔을 조절하는 데 사용되는 회전 헬기 블레이드는 최고 속도 제한이 있습니다. X선 빔의 위치에 따라 빔 크기는 최대 1mm 폭일 수 있으며 블레이드의 최소 기간을 정의합니다. 다지기가 진공에서 작동하는 경우 회전 주파수가 거의 제한되지 않고 경우에 따라 전자 다이퍼 주파수도 일치합니다. 그러나 대부분의 헬기가 공중에서 작동되도록 진공 상태의 이러한 속도로 헬기의 작동은 어렵습니다. 이 경우 회전 속도는 기계적 진동에 의해 제한되며 궁극적으로 는 소리의 속도보다 작아야하는 블레이드의 가장 바운더스 부분의 속도에 의해 제한됩니다. 우리의 경험에서, 도마 주파수는 공기 ~ 7000 Hz로 종종 제한됩니다. (3) 대부분의 경우, PA의 응답 시간은 측정 속도의 상한을 설정한다. 4에 도시된 바와 같이, PA의 빠른 상승 시간은 헬기로부터 신호 변조를 변환하는 데 필요하다. 대형 증폭의 경우, 저잡음 전류 증폭기를 사용하며, 이는 최대 100ms의 상승 시간을 가지며, 이러한 상승 시간으로 도마 주파수는 몇 초의 거침이 필요되는 몇 Hz로 제한될 수 있습니다. 따라서, 가장 좋은 전략은 종종 도마 주파수와 일치하는 더 빠른 응답 시간으로 PA에 의한 더 낮은 증폭을 선택하는 것이다. 이는 사전 증폭 후 더 작은 신호 대 잡음 수준으로 변환되지만, 잠금 증폭은 종종 고품질 변조 된 신호를 검색 할 수 있습니다.

예를 들어, 사용된 PA는 저잡음 설정37에서도μA/V 범위에서 증폭을 위해 10kHz 이상의 대역폭을 제공한다. 이를 통해 kHz 범위에서 잘라내고 스캐닝 과 도마 주파수 사이의 차단 주파수가 있는 로우 패스 필터를 사용하여 최대 100Hz 범위까지 측정 속도를 높일 수 있습니다. 이것은 우리가 자주 사용하는 측정 조건입니다.

측정 아티팩트를 방지하려면 증폭 체인을 따라 신호를 분석하는 것이 매우 중요합니다: LIA의 로우 패스 필터에 의한 제한은 맵의 라인 아티팩트로 쉽게 감지할 수 있습니다(여러 개의 XBIC 신호에서 스미어아웃) 픽셀), DUT 및 PA의 시스템 응답은 LIA에 통합될 수 있는 범위에 의한 신호의 검사를 필요로 한다.

(c) 빔 손상

X선 빔 유도 손상은 일반적인 문제이며 생물학적 샘플에서 실리콘 태양전지 및 검출기46,47에이르기까지 많은 시스템에 대해 논의되고 있다. 무기 반도체는 일반적으로 유기 반도체 또는 생물학적 시스템에 비해 X 선 조사에 대해 더 강력하지만 X 선 빔 유도 손상은 박막 태양 전지에서도 일반적입니다. 구체적으로는 CdTe, CIGS29,페로브스카이트18,유기 흡수층이 있는 태양전지의 X선 빔 유도 손상을 관찰하였다. 태양 전지와 같은 DUT의 전자 반응은 ppm 수준 이하의 결함 농도에 민감하며, 전하 캐리어 재조합은 명백한 화학적 손상없이 성능에 영향을 미칩니다.

따라서, 일반적으로 빔 손상에 대한 DUT의 감도를 테스트하는 것이 요구된다. 실제로 실제 XBIC 측정 전에 모든 DUT의 X선 빔 유도 열화를 평가하고 분해 효과의 영향을 가장 적게 받을 수 있는 조건을 설정합니다.

X선 빔유도 손상에 대처하기 위해 다양한 전략이 존재하지만, 모두 공통적인 것은 성능 평가 전에 측정 지점에서 방사선 량을 줄이는 것을 목표로 한다는 것입니다. 즉, "DUT 저하보다 빠른 측정"이라는 패러다임에 따라 성능 저하를 능가하는 것이 목표입니다. 전략은 다음과 같습니다 : (1) 짧은 거주 시간을 사용합니다. (2) 스텝 크기를 늘려 측정 해상도를 줄입니다. (3) 감쇠 필터에 의해 X선 빔 강도를 줄입니다. 빔라인 및 DUT에 따라, 상이한 접근법이 선택되거나 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 빠른 셔터 또는 플라이 스캔 모드가 부족하여 제외(1)하고, 영역 플레이트에서 생성된 것과 같은 넓은 X선 빔 프로파일은 중앙 빔 위치에서 멀리 떨어져 있는 상당한 저하를 초래할 수 있습니다.

다행히도 대부분의 분해 메커니즘은 국부적으로 향상된 충전 캐리어 재조합으로 이어질 뿐입니다. 이렇게 하면 전하 담체의 확산 길이로 의열이 저하되는 측면 효과가 제한되고, 분해된 영역에서 멀리 떨어진 XBIC 측정은 거의 영향을 받지 않습니다. 대신, 저하 메커니즘이 DUT의 국소 회피로 이어질 경우, 추가 XBIC 측정은 심각하게 방해될 것입니다. 증착된 방사선 량을 최소한으로 유지하기 위해, 중요한 측정은 먼저 새로운 장소에서 수행되어야 하며, 그 후에는 빔 손상에 더 무관심한 XRF와 같은 광자 배고픈 방법을 동일한 위치에서 활용할 수 있습니다.

(d) 멀티 모달 측정

추가 측정 모드와 XBIC의 호환성을 통해 전기 적 성능의 직접적인 지점 별 상관 관계를 동시에 평가된 파라미터23으로사용할 수 있습니다. 여기서는 XBIV, XRF, SAXS, WAXS 및 XEOL 측정과 XBIC 측정의 조합에 대해 곧 논의합니다. 전자 수율 또는 홀로그래피와 같은 추가 측정 모드와의 조합은 쉽게 상상할 수 있지만 이러한 모드는 일반적으로 스캐닝 측정의 설정 또는 모드와 호환되지 않습니다.

XBIC, XBIV, XRF, SAXS, WAXS 및 XEOL의 동시 측정을 위한 검출기와 샘플의 기하학적 배열이 가능하더라도 모든 모드의 동시 평가를 금지하는 근본적이고 실용적인 측면이 있습니다.

(1) 태양전지의 상태는 XBIC(단락) 및 XBIV(개방 회로) 측정의 동시 측정을 금지한다. XEOL48,49는 전자 홀 쌍의 복사 재조합을 측정하므로 태양 전지(XBIC)의 측정 된 전류는 경쟁 적인 과정이 될 것입니다. 따라서 XEOL 측정은 일반적으로 동시 XBIV 측정과 호환되는 개방 회로 조건하에서 수행됩니다.

(2) 빔 손상이 XBIC 또는 XBIV 측정에 문제가 있는 경우 XRF 또는 XEOL과 같은 광자 배고픈 기술과 결합되지 않을 수 있습니다. 일반적으로 빔 손상 효과는 전기(XBIC & XBIV) 및 광학(XEOL) 성능에서 먼저 볼 수 있으며 전자 결함을 통한 전하 반송파 재결합에 민감합니다. 둘째, 구조적 손상이 발생합니다(SAXS 및 WAXS에서 볼 수 있음), XRF에서 볼 수 있는 조성 변형이 뒤따릅니다.

(3) X선 빔을 자르는 것은 일반적으로 모든 측정 모드와 호환되지만, 아티팩트로 이어질 수 있습니다: 첫째, 통합 된 광자 플럭스는 1 주기에 헬기 휠을 통과하는 통합 플럭스에 의해 다릅니다. 이 효과는 도마와 스캐닝 빈도 사이의 비율이 작아짐에 따라 커집니다. 둘째, 헬기 휠과 X선 빔 간의 상호 작용은 산란, 회절 및 형광광자로 이어질 수 있습니다. 셋째, 통합 광자 플럭스가 50% 감소하여 광자에 굶주린 측정 모드에 특히 중요합니다.

이러한 고려 사항의 결과로 이상적인 측정 방식은 주어진 DUT 및 측정 모드의 우선 순위 지정에 따라 달라집니다. 그러나 XBIC에 최적화된 측정으로 시작하는 것이 현명한 경우가 많습니다. 잠금 증폭 XBIV가 필요한 경우 일반적으로 두 번째 검사입니다. 그렇지 않으면 헬기를 제거할 수 있으며 표준 XBIV를 포함한 다른 모든 측정은 가장 광자 배고픈 기술에 필요한 대로 더 긴 거주 시간으로 수행 될 수 있습니다. 이상적으로 XRF 데이터는 모든 스캔 중에 측정되며, 이를 통해 후처리에서 이미지 등록을 통해 샘플 드리프트를 고려할 수 있습니다.

(e) 빔 유도 측정을 위한 다양한 프로브

특정 장점과 단점을 가진 DUT의 공간적으로 해결된 전기 적 성능을 평가하기 위해 X 선 빔에 대한 대체 프로브가 있습니다. 따라서 전자 현미경또는 광학 설정으로 측정된 바와 같이 XBIC와 전자빔 유도 전류(EBIC) 및 레이저 빔 유도 전류(LBIC)의 질적 비교는 2에 제시되어 있다.

레이저에 의한 전자홀 쌍 생성은 태양전지의 실외 작동에 가장 가깝습니다. 그러나, LBIC의 공간 해상도는 레이저의 파장에 의해 근본적으로 제한된다. EBIC 측정은 일반적으로 DUT와 전자 빔의 상호 작용 반경에 의해 제한되는 더 큰 공간 해상도를 제공합니다. EBIC 측정의 주요 단점은 표면 감도이며, 레이어 스택을 통해 또는 캡슐화된 장치에서 흡수층 성능의 평가를 방해합니다. 또한, 비선형 이차 전자 방출 효과와 함께 DUT의 고르지 않은 표면은 종종 왜곡 된 EBIC 결과로 이어질. 대조적으로 XBIC 측정은 대부분의 신호가 벌크 재료의 깊은 곳에서 생성되고 표면 전하 효과가 적절한 접지에 의해 완화되기 때문에 위상적 변화로 인한 영향을 거의 받지 않습니다.

세 가지 빔 유도 기술은 모두 전하 주입이 매우 불균일하고 빔 위치에서 피크화된다는 공통점이 있습니다. 결과적으로, 과잉 담체 농도 및 전류 밀도는 불균일하게 분포된다. 단순화된 그림에서 태양전지의 대부분은 어두운 곳에서 작동하며, 작은 반점이 집중된 빔에 대해 수백 개의 태양 에 상응하는 태양에 도달할 수 있는 높은 사출 수준에서 작동합니다. 사출 레벨 분포는 빔 크기 및 형상뿐만 아니라 사출의 빔 에너지, 장치 스택 및 시간 구조에 따라 달라집니다. 지금까지 X선 빔은 연속 빔으로 처리되어 마이크로초보다 느린 전하 캐리어 수집 공정에 적합합니다. 그러나 싱크로트론 소스 X선은 저장 링 채우기 패턴에 따라 강도와 펄스 주파수가 있는 서브 100-ps 펄스로 구성됩니다. 우리는 비교적 느린 XBIC 측정에 충진 패턴의 영향을 발견하지 못했지만, 단기 주입 수준은 그것에 따라 달라집니다. 대조적으로, 하나는 X 선의 시간 구조를 사용할 수 있습니다 : 시간 해결 XEOL21에대해 입증 된 것과 유사, 하나는 시간 해결 XBIC 또는 XBIV 측정을 상상할 수있다, 또는 전자 무리 주파수로 XBIC / XBIV 신호를 잠글 수 있습니다.

불균일한 주입 레벨의 결과에 대한 적절한 논의를 위해서는 DUT의 3D 이동성 및 수명과 시간 의존적 주입 레벨의 컨볼루션을 포함한 모든 관련 빔 및 장치 파라미터의 완전한 3D 시뮬레이션이 필요합니다. 이 원고의 범위를 벗어납니다. 그러나 모든 빔 유도 전류 및 전압 측정에 대해 개념적으로 동일하며 EBIC50 및 LBIC51 측정의 주입 수준 의존성을 논의하는 문헌을 참조합니다.

국부 전하 주입의 부정적인 결과는 1 태양 에 상응하는 강도와 바이어스 라이트의 적용에 의해 실험적으로 완화 될 수있다, 빔 유도 여기는 과잉 전하 캐리어의 무시할 수있는 금액을 추가. 실제로, 이 개념은 10 5 ~ 10 6의 신호 대 잡음 비에 해당하는 최첨단 잠금 증폭기에서 100-120 dB의 동적 예비에의해 기술적으로 제한됩니다. 이는 빔 크기와 비슷한 크기의 장치에 충분하지만 거시적 장치에 대한 관련 수준에서 바이어스 라이트를 적용하는 것은 허용되지 않습니다. 명백한 해결책은 샘플 크기를 줄이는 것입니다. 불행히도, 이것은 종종 샘플 테두리 또는 접촉점 에서 수백 마이크로미터까지 전기 경계 효과에 의해 제한됩니다.

또한 XBIC 측정의 주입 수준 의존성을 활용할 수 있습니다: EBIC 및 LBIC와 유사하게, X선 빔 강도를 변화시킴으로써 사출 레벨 시리즈를 수행하면 지배적인 재조합 메커니즘 및 전하에 대한 정보를 공개할 수 있습니다. 캐리어 확산52,53.

결론적으로, 높은 공간 해상도와 결합 된 X 선의 침투 깊이는 XBIC상관 현미경 접근법에서 TF 태양 전지와 같은 매장 된 구조로 DUT를 연구하는 가장 적합한 기술입니다. XBIC 측정의 상호 작용 반경은 일반적으로 EBIC보다 작으며, 공간 분해능은 종종 전하 담체의 확산 길이에 의해 제한됩니다. XBIC 측정의 주요 단점은 X선 나노 프로브의 제한된 가용성입니다.

Disclosures

저자는 공개 할 것이 없다.

Acknowledgments

우리는 제이 개레보엣, M. 세이리히, A. 슈롭, D. 브뤼크너, J. Hagemann, K. Spiers, 그리고 도이치 엘렉트로넨-싱크로트론(DESY) 및 A. 콜디츠, J. 시벨스, J. 플뤼게, C. 스렐로, T. 스르트로, T. 함부르크 의 T. 보에스 출신의 제이 개레보엣, 엠 세이리히, A. 슈롭, D. 브뤼크너, J. Hagemann, K. Spiers, T. Boese를 크게 인정합니다. 페트라 III, DESY에서 빔 라인 P06에서 측정을 지원; M. 홀트, Z. 카이, M. 체루카라, 그리고 아르곤 국립 연구소에서 V. 로즈 (ANL) ANL에서 고급 광자 소스에서 빔 라인 26-ID-C에서 측정을 지원하기위한 (APS) ESRF의 빔라인 ID16B에서 측정을 지원하기 위한 유럽 싱크로트론 방사선 시설(ESRF)의 D. 살로몬 및 R. 투쿨루; 미아솔레 하이테크 코퍼레이션의 R. Farshchi, D. 포플라브키, J. 베일리, E. 아반치니, Y. 로마누크, S. 뷔첼러, 그리고 태양전지를 제공하기 위한 스위스 연방 재료 과학 기술 연구소(EMPA)의 티와리. 헬름홀츠 협회 HGF 회원인 DESY(독일 함부르크)는 실험 시설 제공을 인정합니다. 우리는 싱크로트론 방사선 시설의 제공을위한 유럽 싱크로트론 방사선 시설 (그르노블, 프랑스)을 인정합니다. 이 연구는 고급 광자 소스의 자원을 사용, 에너지의 미국 학과 (DOE) 과학 사용자 시설의 사무실은 계약 번호에 따라 아르곤 국립 연구소에 의해 과학의 DOE 사무실을 위해 운영. DE-AC02-06CH11357.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
BNC cabling and connectors From generall cable suppliers
Chopper blade Thorlabs MC1F10HP Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.
Conductive silver paint Conrad 530042 Alternative products can be obtained from Pelco and others
Copper wires From cable suppliers for contacting of the solar cell
Current Preamplifier Standford SR570 Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. 
Device under test (DUT) Suitable device for XBIC measurements.
Holder with printed circuit board Custom design
Kinematic sample mount Thorlabs KB25/M Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport
Lock-in Amplifier Zurich Instruments UHFLI or MFLI Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.
Measurement control/data acquisition unit Available at different synchrotrons.
Optical Chopper Thorlabs MC2000B(-EC) Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.
Polyimide tape Rolls with different widths and thicknesses are available
X-ray source Available at different synchrotrons

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References

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