In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, eine wiederaufladbare elektrochemische Zelle herzustellen, die für in situ Neutronenbeugungsexperimente geeignet ist. Dies wird erreicht, indem zunächst eine negative Elektrode aus Lithiumfolie, zwei Separatoren und ein Aluminium- oder Kupferblech vorbereitet werden. Der zweite Schritt besteht darin, eine Aufschlämmung aus positivem Elektrodenmaterial über das Aluminium- oder Kupferblech zu verteilen, das als Stromabnehmer der Zelle fungiert.

Fügen Sie dann Drähte zu den Elektroden hinzu. Stapeln Sie dann die Separatoren und Elektroden in abwechselnden Schichten und rollen Sie die Schichten dann zu einem Zylinder. Die letzten Schritte bestehen darin, die gewalzte Zelle in eine Vanadiumdose einzusetzen, einen Elektrolyten hinzuzufügen und die Dose mit den Drähten zu verschließen, die letztendlich in situ für die Neutronenbeugung zugänglich sind.

Die mit der elektrochemischen Zelle gesammelten Daten werden verwendet, um die strukturellen Veränderungen mehrerer Batteriekomponenten während des elektrochemischen Zyklus oder der Batteriefunktion in Echtzeit zu zeigen. Die Hauptvorteile der Verwendung von In-situ-Neutronenbeugungsexperimenten bestehen darin, dass der gesamte Großteil der Batterie zerstörungsfrei untersucht wird, wobei mehrere Komponenten gleichzeitig untersucht werden, und dass die Strukturänderungen von leichteren Elementen wie Lithium und Sauerstoff verfolgt werden können. Die chemischen U-Kernzellen ermöglichen dieses Experiment und ermöglichen es dem Forscher, synthetisiertes Material im Grammmaßstab zu verwenden, das mit den deutlich größeren Mengen zusammenhängt, die für den Bau der Kommissurzellen erforderlich sind.

Im Allgemeinen werden Personen, die neu in der Technik sind, Schwierigkeiten haben, eine qualitativ hochwertige In-situ-Zelle zu konstruieren, die sowohl die Erfassung hochwertiger Neutronenbeugungsdaten ermöglicht als auch die elektrochemischen Eigenschaften optimiert, so dass oft ein Gleichgewicht zwischen den elektrochemischen Eigenschaften und der Möglichkeit, qualitativ hochwertige Neutronenbeugungsdaten zu sammeln, hergestellt werden muss. Beginnen Sie zunächst mit der Vorbereitung der positiven Elektrode. Die positive Elektrodenmaterialmischung wurde im Voraus hergestellt und enthält Polyvinyldifluorid, Ruß und ein aktives Material für den Stromabnehmer. Verwenden Sie 20 Mikrometer dicke Aluminium- oder Kupferfolie, die auf etwa 200 Millimeter x 70 Millimeter geschnitten ist.

Besorgen Sie sich eine saubere, flache, glatte Glasoberfläche, die größer als die Stromabnehmerscheibe ist, und legen Sie sie flach auf, um die Folie zu verkleben. Tragen Sie ein paar Tropfen Ethanol auf die Oberfläche auf und platzieren Sie dann den Stromabnehmer über den Tropfen. Gib noch ein paar Tropfen Ethanol auf die Folie.

Glätten Sie die Folie, so dass keine Falten entstehen. Nehmen Sie eine halbkugelförmige Pfütze aus der positiven Elektrodenaufschlämmung und platzieren Sie sie mit einer Kerbstange mit einer Kerbhöhe von einem bis 200 Mikrometern an einem Ende der Folie. Verteilen Sie die Gülle auf dem Stromabnehmer.

Nachdem die Gülle auf der Auffangfläche verteilt wurde, wird sie in einem Vakuumofen getrocknet. Entfernen Sie die Folie vorsichtig von der Glasoberfläche und geben Sie sie in den Ofen, um sie über Nacht bei erhöhter Temperatur zu trocknen. Legen Sie nach dem Trocknen über Nacht den Kollektor und die positive Elektrode auf eine ebene Fläche. Um fortzufahren, schneiden Sie einen Bereich der Elektrode aus, der den Abmessungen der Folie der negativen Elektrode entspricht.

Der Bereich sollte an einem Ende eine einen Zentimeter lange Lasche aus unbeschichteter Auffangfolie enthalten. Schneiden Sie zusätzlich ein Stück des Stromabnehmermaterials in der gleichen Größe ab. Bringen Sie den beschichteten Sammler zu einer Flachplattenpresse.

Legen Sie es mit der beschichteten Seite nach oben auf die Presse und decken Sie es mit Papier ab. Üben Sie 30 bis 60 Minuten lang einen Druck von 100 Kilonewton aus, um die Batterieleistung zu verbessern. Nachdem Sie den beschichteten Auffangbehälter aus der Presse entnommen haben, bewegen Sie ihn und das unbeschichtete Auffangmaterial auf eine Waage

Messen Sie die Masse jedes einzelnen und vergleichen Sie sie. Nutzt man die Differenz, um die Masse des Elektrodengemisches zu bestimmen, und daraus sollte nun die Masse des aktiven Materials, der verschiedenen Zellbestandteile und des Zellgehäuses entnommen werden. Das Gehäuse ist eine komplett aus Vanadium gefertigte Röhre, die verwendet wird, weil sie in den Beugungsdaten des Neutronenpulvers praktisch kein Signal erzeugt.

Das Rohr ist an einem Ende abgedichtet und das offene Ende hat einen Gummistopfen mit Kerben, um Drähte durchzulassen. Arbeiten Sie als nächstes mit der Folie, die für die negative Elektrode verwendet wird. Für Experimente wird die Elektrode aus Lithium-Metallfolie hergestellt und in einem Handschuhfach verarbeitet.

Für diese Demonstration wird Aluminiumfolie verwendet. Wählen Sie die Dicke, um die Neutronenabsorption zu minimieren, und verwenden Sie hier ein zum Gehäuse passendes Blech. 120 Millimeter mal 35 Millimeter

Wenn die Folie bereit ist, wählen Sie den Trenner für die Zelle aus. In diesem Video werden zwei Polyethylenplatten verwendet. Sie sind so geschnitten, dass sie etwas größer als die negative Elektrode sind, etwa 140 mal 40 Millimeter

Bewegen Sie anschließend den Stromabnehmer und die positive Elektrode auf eine ebene Arbeitsfläche. Nachdem Sie es flach gelegt haben, besorgen Sie sich einen Aluminiumstab oder -draht mit einem Durchmesser von weniger als zwei Millimetern und legen Sie ihn auf das unbedeckte Ende des Kollektors. Rollen Sie die Folie der Lasche fest um die Stange.

Rollen Sie den positiven Elektrodenbereich nicht. Fahren Sie fort, mit der negativen Elektrode, der Metallfolie und einem Stück Kupferdraht zu arbeiten und rollen Sie die beiden auf ähnliche Weise. Hier sind die fertigen Elektroden.

Die letzten Komponenten, die vor dem Zellbau benötigt werden, sind die Elektrolytlösung für die Batterie und das Zahnwachs. Zum Versiegeln des Gehäuses stehen die positiven Elektrodenseparatoren, der Elektrolyt und das Wachs des Gehäuses bereit, um für den Zellbau in eine mit Argonnen gefüllte Handschuhbox umgefüllt zu werden. Für dieses Video findet der Aufbau der Zelle außerhalb der Handschuhbox statt, bevor es weitergeht.

Stellen Sie sicher, dass die Arbeitsfläche nichtmetallisch ist. Starten Sie den Aufbau der Zelle, indem Sie die Komponenten, beginnend mit einem der Trennstreifen, auf dem Abscheider stapeln. Platzieren Sie den Stromabnehmer mit der positiven Elektrode nach oben und dem Aluminiumstab an einem Ende. Platzieren Sie als nächstes den zweiten Streifen des Trennstegs.

Zum Schluss legst du die negative Elektrode mit ihrem gewickelten Kupferdraht am gleichen Ende wie den Aluminiumstab darauf. Beginnen wir nun am Ende des Stapels mit dem Aluminium- und Kupferdraht. Beginnen Sie, alle Schichten während des Rollens fest zusammenzurollen.

Behalten Sie die Ausrichtung der Schichten bei und stellen Sie sicher, dass die beiden Elektroden nicht in Kontakt kommen. Sobald das Walzen abgeschlossen ist, überprüfen Sie das äußere Stück des Separators. Es sollte sich vollständig um die Rolle wickeln, so dass die Elektroden abgedeckt sind und das Vanadiumgehäuse nicht berühren.

Setzen Sie den gerollten Stapel mit oben herausstehenden Drähten in die Vanadiumdose ein, der Kupferdraht und der Aluminiumstab sollten zwei bis drei Zentimeter über die Öffnung hinausragen. Geben Sie den Elektrolyten tropfenweise in die Dose, so dass insgesamt 1,5 Milliliter verwendet werden. Nach dem Aufbringen des Elektrolytverschlusses die Dose mit dem Gummistopfen verschließen und Zahnwachs über die Oberseite und um die Kunststoffhülle des Drahtes herum schmelzen.

Sobald die Dose verschlossen ist, ist die Konstruktion abgeschlossen. Lagern Sie die Zelle horizontal und lassen Sie sie 12 bis 24 Stunden altern. Diese in situ Neutronenpulver-Beugungsmusterdaten, die in schwarzen Kreuzen gezeigt werden, stammen aus einer Zelle, die LSTN, Kupfer und Lithium enthält.

Vor der Zellentladung wurde die Zelle mit Hilfe der mehrphasigen Verfeinerung modelliert, und die Anpassung wird als rote Linie durch die Daten dargestellt. Die grüne Kurve am unteren Rand zeigt die Differenz zwischen den Daten und dem Modell. Die vertikalen Balken sind Reflexionsmarker für Lithium in blau, Kupfer in rot und LSTN in schwarz.

Die Neutronenwellenlänge betrug etwa 1,4 Angst. Diese Daten beziehen sich auf die 1 1 5 Reflexion in LSTN während des Radfahrens. Im ersten Frame ist die volle Breite bei halbem Maximum in Grad.

In der zweiten befindet sich die Spitzenhöhe in beliebigen Einheiten. Im dritten befindet sich der Streuwinkel. Alle sind als Funktion der Zeit gegeben.

Beachten Sie, dass sich das Breitenmaß und die Peakhöhe entgegengesetzt voneinander ändern, wenn der Lithiumgehalt variiert. Die beobachtete reversible Verbreiterung deutet auf das Potenzial des Zweiphasenverhaltens hin und könnte auch auf eine reversible Symmetrie hinweisen. Absenkung Zusätzliche Diagramme zeigen die Variation des Gitterparameters und des Batteriepotentials in Abhängigkeit von der Zeit.

Die Highlights des Tan-Balkens sind die Regionen, in denen die Entladespannung unter einem Volt lag. Dies korreliert mit dem Beginn des zweiphasigen Bereichs. Der rote Balken markiert das Intervall, in dem sich die Zelle entspannen durfte, und ihr Potenzial, sich auszugleichen.

Der wichtigste Aspekt des Verfahrens besteht darin, darauf zu achten, dass ein guter Kontakt zwischen den verschiedenen Batterieschichten besteht und dass die beiden Elektroden nicht miteinander oder mit dem Zellgehäuse in Kontakt kommen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man eine qualitativ hochwertige gewalzte elektrochemische In-situ-Zelle für den Einsatz in Neutronenbeugungsexperimenten konstruiert. Viel Glück.