Summary
De hoge druk en hoge temperatuur experimenten beschreven nabootsen planeet interieur differentiatieprocessen. De processen worden gevisualiseerd en beter begrepen door een hoge resolutie 3D-beeldvorming en kwantitatieve chemische analyse.
Abstract
Een planetaire inrichting onder hoge druk en hoge temperatuur en heeft een gelaagde structuur. Er zijn twee belangrijke processen die tot die gelaagde structuur (1) percolatie van vloeibaar metaal in een vaste silicaat matrix van planeet differentiatie en (2) met een kern kristallisatie door daaropvolgende planeet koelen. We voeren hoge druk en hoge temperatuur experimenten beide processen simuleren in het laboratorium. Vorming van percolative planetaire kern afhankelijk van de efficiëntie van smelt percolatie, die wordt bestuurd door de tweevlakshoek (bevochtiging) hoek. Het filtratieproces simulatie omvat onder hoge druk naar een doel temperatuur waarbij ijzer-zwavel legering is gesmolten verhitten van het monster terwijl het silicaat blijft stevig en vervolgens het bepalen van de ware tweevlakshoek aan de stijl van vloeistof migratie in een kristallijne matrix van 3D-visualisatie evalueren. De 3D-volume rendering is bereikt door het snijden van de teruggewonnen monster met een focused ion beam (FIB) en takoning SEM beeld van elk sneetje met een FIB / SEM dwarsbalk instrument. De tweede reeks experimenten ontworpen om de kern kristallisatie en elementdistributie tussen de vloeibare buitenkern en vaste binnenkern door bepaling van de smelttemperatuur en element afscherming onder hoge druk begrijpen. Het smelten experimenten worden in de multi-aambeeld inrichting tot 27 GPa en uitgebreid naar hogere druk in de diamant-aambeeld cel met laser-verwarming. We hebben technieken om kleine verwarmde monsters herstellen door precisie FIB frezen en het verkrijgen van hoge-resolutie afbeeldingen van de laser-verwarmde plek die smeltende textuur vertonen onder hoge druk ontwikkeld. Door het analyseren van de chemische samenstellingen van de naast elkaar bestaande vloeibare en vaste fasen we precies bepalen liquidus kromme, levering van de benodigde gegevens aan de binnenkern kristallisatieproces begrijpen.
Introduction
Aardse planeten zoals de Aarde, Venus, Mars en Mercurius zijn gedifferentieerd planetaire lichamen bestaande uit een silicaat mantel en een metalen kern. De moderne planeetvorming model suggereert dat de aardse planeten werden gevormd uit botsingen van Moon-to-Mars-en kleinbedrijf planetaire embryo gegroeid van km-formaat of groter planetesimalen door gravitationele wisselwerkingen 1-2. De brokstukken werden waarschijnlijk al gedifferentieerd zodra het metallisch ijzer legeringen bereikte smelttemperatuur door verhitting uit bronnen zoals radioactief verval van kortlevende isotopen zoals 26 Al en 60 Fe, impact, en het vrijkomen van potentiële energie 3. Het is belangrijk te begrijpen hoe het vloeibare metaal gepercoleerd door een silicaat matrix tijdens de vroege differentiatie.
Planet differentiatie kon gaan door middel van efficiënte vloeistof-vloeistof scheiding of door percolatie van vloeibaar metaal in een vaste silicaat matrix, afhankelijkde grootte en binnentemperatuur van de planetaire lichamen. De percolatie van vloeibaar metaal in de vaste silicaat matrix waarschijnlijk een dominante proces in de eerste differentiatie wanneer de temperatuur niet hoog genoeg om de hele hemellichaam smelten. De efficiëntie van percolatie afhankelijk van de tweevlakshoek bepaald door de grensvlak-energie van de vaste stof-vaste en vaste stof-vloeistof grensvlakken. We kunnen dit proces simuleren in het laboratorium door het uitvoeren van hoge druk en hoge temperatuur experimenten op een mengsel van ijzer legering en silicaat. Recente studies 4-7 hebben onderzoek het bevochtigende vermogen van vloeibaar ijzer legeringen in een vaste silicaat matrix bij hoge druk en temperatuur. Zij gebruikten een conventionele werkwijze om de relatieve frequentieverdelingen van schijnbare standhoeken tussen de geblust vloeibare metaal en silicaat korrels op de gepolijste dwarsdoorsneden maat voor de bepaling van de ware tweevlakshoek. De conventionele methode levert relatief grote uncertainties in de gemeten tweevlakshoek en mogelijke vertekening, afhankelijk van de bemonstering statistiek. Hier presenteren we een nieuwe beeldvormende techniek om de verdeling van vloeibaar metaal in het silicaat matrix visualiseren driedimensionaal (3D) door een combinatie van FIB malen en hoge-resolutie veldemissie-SEM beeldvorming. De nieuwe weergavetechniek zorgt voor een nauwkeurige bepaling van de tweevlakshoek en kwantitatieve meting van de volumefractie en connectiviteit van de vloeibare fase.
Kern van de aarde werd gevormd in een relatief korte tijd (<100 miljoen jaar) 8, vermoedelijk in een vloeibare toestand bij haar vroege geschiedenis. Mars en Mercurius hebben ook vloeibare kernen op basis van zonne-getijden vervorming van de Mars Global Surveyor radio bijhouden van gegevens 9 en radar spikkel patronen gebonden aan de planetaire rotatie 10, respectievelijk. Thermische evolutie modellen en hoge druk smelten experimenten op kernmaterialen verdere ondersteuning van een vloeibare kern van Mars11-12. Recente Messenger ruimtevaartuig gegevens leveren aanvullend bewijs voor een vloeibare kern van Mercurius 13. Zelfs de kleine Maan heeft waarschijnlijk een kleine vloeibare kern op basis van recente heranalyse van Appollo maan seismogrammen 14. Vloeibare planetaire kernen zijn consistent met hoge accretie energie in het vroege stadium van planeetvorming. Vervolgens afkoelen kan leiden tot vorming van vaste kern voor sommige planeten. Seismische gegevens blijkt dat de aarde uit een vloeibare buitenkern en een vaste binnenkern. De vorming van de kern heeft belangrijke gevolgen voor de dynamiek van de kern als gevolg van thermische en samenstelling convections en het genereren van het magnetische veld van de aarde.
Stollen van de binnenkern wordt geregeld door de smelttemperatuur van kernmaterialen en de thermische evolutie van de kern. Kernvorming terrestrische planeten gedeelde vergelijkbare aanwas paden en de chemische samenstelling van de kernen wordt als be gedomineerd door ijzer met ongeveer 10 gew% lichte elementen zoals zwavel (S), silicium (Si), zuurstof (O), koolstof (C) en waterstof (H) 15. Het is essentieel om de kennis van de smelt relaties in de systemen de kern, zoals Fe-FeS, Fe-C, Fe-FeO, Fe-feh en Fe-FeSiat hogedruk relevant is, teneinde de samenstelling van begrijpen de planetaire kernen. In deze studie zullen we demonstreren experimenten uitgevoerd in het multi-aambeeld-apparaat en diamant-aambeeld cel, het nabootsen van de voorwaarden van de planetaire kernen. De experimenten geven informatie over de kristallisatie sequentie en element verdeling tussen vaste en vloeibare metaal, waardoor een beter begrip van de eisen van de binnenkern kristallisatie en de lichtverdeling elementen tussen de kristallijne binnenkern en vloeistof uit de kern. Om het smeltpunt relaties zeer hoge drukken breiden, hebben we nieuwe technieken om het afgeschrikte monsters teruggewonnen uit laser-verwarmde ruit een analyse ontwikkeldnvil cel experimenten. Met precisie FIB frezen van de laser-verwarming spot, bepalen we smelten met behulp blussen textuur criteria afgebeeld met een hoge resolutie SEM en kwantitatieve chemische analyse met een silicium drift detector op submicron ruimtelijke resolutie.
Hier schetsen we twee sets van experimenten om planetaire kern vorming na te bootsen door percolatie van metalen smelten in silicaat matrix tijdens de vroege groei en innerlijke kern kristallisatie door vervolgens afkoelen. De simulatie is bedoeld om de twee belangrijke processen begrijpen tijdens de evolutie van planetaire kern.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Bereid Uitgangsmaterialen en monstercompartimenten
- Bereid twee soorten uitgangsmaterialen, (1) een mengsel van natuurlijke silicaat olivijn en metallisch ijzer poeder met 10 gew% zwavel (metaal / silicaat verhoudingen van 4 tot 30 gew%) van percolatie van vloeibaar ijzer legering simuleren in een vaste matrix silicaat tijdens de eerste kern vorming van een kleine planetair lichaam, en (2) een homogeen mengsel van fijn geaard zuiver ijzer en ijzersulfide voor het vaststellen planetaire binnenkern kristallisatie.
- Maal de uitgangsmaterialen fijne gemengde poeder onder ethanol in een agaat mortier gedurende een uur gedroogd bij 100 ° C.
- Plaats het uitgangsmateriaal in een gesinterde MgO of Al 2 O 3 capsule (typisch 1,5 mm in diameter en 1,5 lang), en plaats het in een hoge druk cel samenstel voor multi-aambeeld experimenten.
- Laad de Fe-FeS mengsel in een kleine steekproef kamer (meestal 100 micrometer in doorsnede en 25 & #181; m dik) geboord in een preindented rhenium pakking voor de laser-verwarming experimenten in de diamant-aambeeld cel. Sandwich de Fe-FeS mix tussen NaCl lagen die dienen als thermische isolatie.
2. Hoge druk en hoge temperatuur Experimenten in de Multi-aambeeld Apparatus
- De multi-aambeeld hoge druk cel samenstel bestaat uit een MgO octaëder als drukmedium een ZrO2 mouw als de thermische isolator, en een cilindrische rhenium of grafiet verwarmingselement. Het monster capsule past in de kachel. Een type-C thermokoppel wordt in de monsterkamer ingebracht om de monstertemperatuur te bepalen.
- Plaats de hoge-druk samenstel in een multi-aambeeld hogedruk inrichting voor het onder druk.
- De multi-aambeeld apparaat bestaat uit een 1500 ton hydraulische pers en een drukmodule met een borgring met zes verwijderbaar druk wiggen vormen een kubieke holte in het centrum 15 bevat. De kubieke holte houses acht hardmetalen kubussen met afgeknotte hoeken. De afgeknotte kubussen, die samen op de octaëder celsamenstel worden van elkaar gescheiden door samendrukbare afdichtingen. De hydraulische cilinder stuurt de werking effectief op het monster samenstel door een tweetraps aambeeld configuratie. Figuur 1 illustreert de experimentele procedure voor de multi-aambeeld experiment.
- Breng het monster met een doelwit druk tussen 2-27 GPa bij kamertemperatuur gebaseerd op vast-puntdruk kalibratiecurve 16, en vervolgens verwarmen om de experimentele temperaturen tot 2300 ° C door middel van elektrische weerstandsverwarming, houden het experiment bij een constante temperatuur gedurende de duur van het experiment en de stroom om het monster te doven tot kamertemperatuur aan het einde van de proef af.
- Laat de druk langzaam door het openen van de hydraulische olie ventiel en herstellen van de experimentele lading.
3. Laser-verwarming Experimenten in deDiamant-aambeeld Cell
- Druk in een diamant-aambeeld cel wordt gegenereerd tussen twee gem-kwaliteit monokristallijn diamant aambeelden (ongeveer 0,25 karaat per stuk). We gebruiken een symmetrische diamant aambeeld cel naar de perfect uitgelijnde omgekeerde aambeelden besturen met een zuiger-cilinder-systeem. De cel kan genereren druk overeenkomende met de druk van de kern 17 de aarde. Hoge temperatuur wordt bereikt door laser verwarming in de diamant-aambeeld cel. Wij gebruiken een systeem Advance Photon Source (APS), die is gebaseerd op een dubbelzijdige laser verwarmingstechniek en bestaat uit twee fiber lasers, optica om het monster aan beide zijden verwarmen en twee spectroradiometrische systemen voor temperatuurmetingen aan weerszijden 18. Het systeem is ontworpen om een grote verwarmings plek (25 urn in diameter) genereren, minimaliseren de monstertemperatuur gradiënten zowel radiaal en axiaal in de diamant aambeeld cel en maximaliseren verwarming stabiliteit. Figuur 2 toont schematischs van de experimentele configuratie voor de laser-verhitting experiment in de diamant-aambeeld cel met een afbeelding van de laser verwarming plek.
- Lijn de diamant aambeelden met 300 urn culets en preindent een rhenium pakking tot een dikte van 30 urn van een eerste dikte van 250 urn.
- Boor een gat in de preindented pakking met een diameter van 120 micrometer in het midden, en plaats het monster in het gat.
- Breng het monster op een beoogde druk bij kamertemperatuur, en vervolgens het monster verhit door meer laservermogen rekening temperatuurmetingen en in situ röntgendiffractie metingen op synchrotron.
- Zet het laservermogen het monster doven wanneer gedeeltelijk smelten wordt gedetecteerd door een verandering in thermische straling en het diffractiepatroon.
- Recover het verwarmde monster voor ex situ karakterisering.
4. Monster Herstel en Analyse
- MoUnt de opgehaalde multi-aambeeld monster in epoxyhars en polijst het oppervlak met behulp van een suite van diamantpoeder grit van 150 micrometer tot 0,25 micrometer.
- Carbon-coat het oppervlak van het monster en plaats hem in de monsterkamer van een Zeiss Auriga FIB / SEM dwarsligger instrument (figuur 3A) voor analyse.
- Breng het monster op de samenvallende punt van de FIB en SEM op een werkafstand van 5 mm (figuur 3B), en vervolgens premill het monster tot een volume van 15 x 20 x 20 micrometer 3 (figuur 3C) bloot.
- Neem SEM beelden met een interval van 25 nm, waarbij de slice & view functie op de Zeiss Auriga FIB / SEM instrument (automatisch een serie beelden na ion-beam frezen met typische beeldresolutie van ongeveer 35 nm op te nemen).
- Voer de beeldgegevens bestanden naar een visualisatie software en reconstrueren 3D-beelden naar de smelt-en connectiviteit in de geblust monster (Figuur 3 visualiserenD).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
We hebben een reeks proeven onder toepassing van mengsels van San Carlos olivijn en Fe-FeS metaallegering met verschillende metaal-silicaat verhoudingen uitgevoerd als uitgangsmaterialen. De S-gehalte van het metaal is 10 gew% S. Hier laten we een aantal representatieve resultaten van hoge-druk-experimenten uitgevoerd op 6 GPa en 1800 ° C, met behulp van goed gekalibreerde multi-aambeeld assemblages 15. Onder de experimentele omstandigheden, de Fe-FeS metaallegering is helemaal gesmolten en de silicaat (San Carlos olivijn) blijft kristallijn. Het doel van het experiment is om te onderzoeken hoe vloeibaar metaal zou sijpelen door kristallijn silicaat. De efficiëntie van de verwijdering van vloeibare metaallegeringen uit een massief silicaat matrix sterk het tijdstip van kernvorming en de samenstelling van de kern tot mantel-kern interactie. Het hangt van de percolatiedrempel en tweevlakshoek. Voor monsters met de smelt fractie onder het minimum percolatiedrempel, onderling verbonden melt kan alleen bestaan wanneer de tweevlakshoek lager is dan 60 °. Figuur 4 toont 3D-reconstructie van de demping monster. De gemeten tweevlakshoek voor de Fe-FeS smelten in de olivijn matrix dan 100 °, groter dan de kritische hoek (60 °) dat de niet-verbonden en onderling verbonden netwerken scheidt. De berekende smelt percentage is ongeveer 3,3 volume%, hetgeen lager is dan de minimale percolatiedrempel. De afbeelding toont duidelijk de metaalsmelt zakken werden opgesloten in de silicaat hoeken korrel vanwege de grote tweevlakshoek. Deze studie samen met eerdere studies 19-20 blijkt dat de tweevlakshoek van Fe-FeS smelt in de olivijn matrix boven de kritische tweevlakshoek bij hoge drukken. De Fe-FeS smelten verdeelt in de olivijn matrix zonder vormen een onderling verbonden netwerk smelt.
De Fe-FeS systeem met eutectische smeltgedrag en preferentiële S verdeling naar vloeibaar ijzer is gebruikt als een modelsysteem voor devindt u de fundamentele opmerkingen van de aarde kernsysteem zoals de vloeibare buitenkern en vaste binnenkern configuratie en de grote dichtheid springen op de binnenkern begrenzing (ICB). Het is ook voor de kernen van terrestrische planeten zoals Mars en Mercurius. Om definitief de rol van S tijdens kernvorming en evolutie van de kern evalueren, moeten wij volledige kennis van de faserelaties van de Fe-FeS systeem als functie van de druk tot kern druk hebben. Hoge druk experimenten op Fe-FeS smelten relaties met behulp van zuiger-cilinder apparaten en multi-aambeeld-toestel hebt fundamentele kennis van de fase relaties in het systeem tot 25 GPa 21-25 verstrekt. Echter, gedetailleerd in kaart brengen van de liquidus bochten in het Fe-rijke gebied is alleen gemeld tot 14 GPa 24-25. Wij hebben een efficiënte manier om de fase betrekkingen in de Fe-rijke gebied dat kan worden uitgebreid tot een druk van tenminste 27 GPa kaart ontwikkeld. Figuur 5 toonteen smelt-experiment bij 21 GPa met twee monstercompartimenten beladen met twee verschillende startpunten composities (3 gew% en 7 gew% zwavel). De totale lengte van de twee monsters fortiori 500 urn, beperkt tot kleine temperatuurgradiënt binnen de monsterkamers. Op 21 GPa en 2023 K, het starten van monster met 7 gew% S werd gesmolten volledig aanduiden van de conditie boven de liquidustemperatuur, terwijl het monster met 3 gew% S vormen Fe en Fe-S aanduiden van de conditie smelten binnen de massief ijzer + vloeibare twee- fase regio. Door het analyseren van de samenstellingen van de vaste en smelt fasen, de liquidus curve en de S verdeling tussen vaste en smelt fasen worden nauwkeurig bepaald.
Om de metingen van de smelt betrekkingen uit te breiden tot nog hogere druk (> 27 GPa), dient de laser verwarming techniek in de diamant aambeeld cel. De belangrijkste aspecten van het experiment zijn: (1) het winnen van de laser verhit monster en specifiek polijsten van de verwarming spot with FIB, (2) het verkrijgen van hoge-resolutie afbeeldingen van de verwarmde plek en tot oprichting van het smelten criteria, en (3) de analyse van de chemische samenstelling van de naast elkaar bestaande fasen met een silicium drift detector (SDD). Wij gebruiken zowel in situ röntgendiffractie metingen en ex situ chemische analyses van de teruggewonnen monsters smelten en chemische samenstellingen van de coëxisterende fasen verdeeld. De herstelde monsters worden voorbereid en geanalyseerd met een Zeiss Auriga FIB / SEM dwarsbalk systeem geïnstalleerd in de Geophysical Laboratory. De dwarsbalk systeem integreert een FIB-systeem en een veld-emissie scanning electronen microscoop (FE-SEM) in een krachtig instrument. Het voorzien van een analytische silicium drift detector voor chemische analyse. Figuur 6 toont het afgeschrikte monster van 53 GPa, met laser-verwarmde plekken verwarmd tot verschillende temperaturen. We hebben de verwarmde plekken gemalen om smeltende textuur informatie te verkrijgen. Figuur 6C toont duidelijk smelten texturen, vergelijkbaar met die van het afgeschrikte meerdere aambeeld monster, maar op een veel kleinere schaal. Door het analyseren van de samenstellingen van de twee coëxisterende fasen, kunnen we de liquidus curve en S verdeling tussen vaste en vloeibare bepalen. De studie toonde aan dat er een betrouwbare experimentele procedure hoogwaardige smeltende gegevens van de teruggewonnen laser verwarming DAC monsters kunnen verkrijgen georganiseerd waarop nodige gegevens aan de binnenkern kristallisatieproces begrijpen.
Figuur 1. De experimentele procedure omvat het bereiden van de uitgangsmaterialen (A), het laden van een monster in de multi-aanbeeld samenstel (B), het assembleren van de tweede fase aambeelden in de drukmodule (C) en instelling voor onder druk in de hydraulische druk (D).highres.jpg "target =" _blank "> Klik hier voor grotere afbeelding.
Figuur 2. Schema van de experimentele configuratie voor de laser-verhitting experiment in de diamant-aambeeld cel. Een afbeelding van een laser-verwarmde spot (20 urn) wordt getoond. In situ kan diffractie patroon worden verzameld bij hoge druk en temperatuur op een synchrotron straling faciliteit. Klik hier voor grotere afbeelding .
.. Figuur 3 Schema's voor 3D-verzameling van gegevens (A) FIB / SEM crossbeam instrument; (B) Monster stadium binnen FIB / SEM; (C) Set-up voor 3D snijden en bekijken, en (D) 3D-reconstructie met behulp Avizo software. De grootte van het omsluitende kader is 4 micrometer x 6 micrometer x 5 micrometer. Klik hier voor grotere afbeelding .
Figuur 4. 3D reconstructie van Fe-FeS smelten in een olivijn matrix. De grootte van het selectiekader is 5 micrometer x 6,1 micrometer x 7,2 micrometer. De gemarkeerde volume vertegenwoordigt de Fe-FeS smeltenterwijl de kristallijne olivijn bezet de transparante volume. Klik hier voor grotere afbeelding .
Figuur 5. Smeltende experiment resultaat in het Fe-FeS systeem op 21 GPa en 2023 K. Twee monstercompartimenten beladen met twee verschillende startpunten composities (3 gew% en 7 gew% zwavel) leverde precieze bepaling van liquide bochten en S verdeling tussen vaste en vloeibare fasen. Klik hier voor grotere afbeelding .
Figuur 6. Milling en beeldvorming van de laser-verwarmde plek. (A) Foto van het monster in de diamant aambeeld cel op 53 GPa gebaseerd op NaCl druk schaal 30. De laser verwarmde vlekken zijn zichtbaar in het reflecterende licht. (B) SEM beeld van de gedoofd verwarming plek. Drie frezen gebieden worden getoond aan de laser verhit spots bloot. (C) met hoge resolutie SEM beeld van de gedeeltelijk gesmolten gebied op de plaats verwarmd tot 2300 K. De smeltende textuur is zeer vergelijkbaar met die van het afgeschrikte meerdere aambeeld monster, maar op een veel kleinere schaal. De schaal balk vertegenwoordigt 400 nm. Klik hier voor grotere afbeelding .
Figuur 7. Ontwerp van vijf monstercompartimenten in een SiO 2 glazen plaat loaded in een Re pakking. Elke kamer is 15 micrometer in doorsnede (kleiner dan de laser spot) en 15 micrometer diepte. Elke kamer grenzen het monster individueel, die kritiek is voor smelt migratie na het smelten te voorkomen. De individuele monster wordt afgebeeld na het herstellen van de hoge-druk experiment. Verwarming vlekken bij 2000 K en 2200 K zijn weergegeven als inserts. Klik hier voor grotere afbeelding .
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De technieken voor de multi-aambeeld experimenten goed gevestigd, genereert stabiele druk en temperatuur langere looptijd en produceren relatief groot monstervolume. Het is een krachtig hulpmiddel te simuleren de inwendige processen van planeten, vooral voor experimenten, zoals smelt percolatie, dat bepaalde monstervolume vereist. De beperking is de maximaal haalbare druk, tot 27 GPa met wolfraamcarbide (WC) aambeelden, het bereiken van de kern druk van Mars en Mercurius, maar veel te lage druk om de kernen van de Aarde en Venus te bereiken. De maximaal haalbare druk kan tot ongeveer 100 GPa worden verlengd door het gebruik van expansieve gesinterde diamant als aambeelden 26. We testen minder dure nieuwe aambeeld materiaal gemaakt van gesinterd diamant en siliciumcarbide. Onze testresultaten toonden efficiënte druk generatie met een groot potentieel. We maken gebruik van 25-mm kubussen aambeelden in plaats van de gebruikelijke 14 mm kubussen monstervolume in dezelfde pers maximaliserenure, zoals bereikt door de gebruikelijke wc aambeelden, die een nieuw onderzoek gelegenheid voor experimenten die grote steekproef volume vereisen, zoals metingen van transport eigenschappen en synthese van grote monsters voor industriële toepassingen bij hoge druk wordt geopend.
De 3D-beeldvorming maakt gebruik van de gecombineerde mogelijkheden van FIB en SEM hoge resolutie volume rendering produceren op nano-schaal. Het is een aanvulling op de X-ray tomografie 27-29, maar bieden veel hoge ruimtelijke resolutie. Het biedt een nieuwe, krachtige tool om de ware tweevlakshoek precies te bepalen. De methode is veel beter dan de traditionele techniek 19-20 gebaseerd op de metingen van de relatieve frequentieverdelingen van schijnbare standhoeken tussen de geblust vloeibare metaal en silicaat korrels op gepolijste 2D doorsneden. Het biedt verder de details van elke interface, waardoor het onderzoek van de bevochtiging vermogen van vloeistof in de matrix met meerdere kreetstal fasen. Door kwantitatieve berekeningen, kunnen we volumefractie, oppervlakteverhouding en connectiviteit verkrijgen. De 3D-netwerk via reconstructie kan ook worden gebruikt als een realistisch invoer 3D model voor andere berekeningen transporteigenschappen zoals doorlatendheid en geleidbaarheid.
Vanwege de hoge ruimtelijke resolutie, wordt de 3D beeldvorming beperkt tot weergave van klein volume (typisch 20 um x 20 urn x 20 urn). Dit is ideaal voor beeldvorming de laser verwarming plek in de diamant-aambeeld cel. We hebben de laser verhit spot van ijzer uit de teruggewonnen monster in 3D te illustreren smelten van ijzer bij hoge druk afgebeeld. Voor het meten van tweevlakshoek in de teruggewonnen meerdere aambeeld monster moet grote kristalgroei om representatieve gegevens te verkrijgen 3D voorkomen. We proeven in een kleine afgesloten samp voerenle kamer en hebben aanzienlijke kristal verkleinen met kleine monsterkamer voor dezelfde voorwaarden run waargenomen, in vergelijking tot grote monsterkamer. De kleine steekproef volume heeft de voorkeur wanneer we proberen om extreme druk omstandigheden te bereiken, maar we moeten wel textuur evenwicht en representatieve chemische samenstelling en homogeniteit. Om textuur evenwicht te evalueren, voerden we experimenten voor 6 en 12 uur, en geen significante veranderingen van textuur observeren in deze experimenten.
Het is belangrijk homogeen gemengde uitgangsmaterialen voorbereiding van de laser verhit DAC experimenten omdat de laser verwarming spot slechts ongeveer 20 urn in diameter. Typisch, we mechanisch mengen Fe en FeS poeder te maken uitgangsmaterialen met verschillende S inhoud. Het is moeilijk om afbraak Fe poeder om micron-size korrels met mechanische aarding. We zien vaak samenstellingsvariaties van verwarming plek naar plek binnen dezelfde DAC monster. Dit beïnvloedt niet alleen devermogen om de conferentie samenstellingen regelen, maar ook uniforme laser-koppeling met het monster. Door vele pogingen, die we nu maken homogene uitgangspunt mengsels door het smelten van de Fe-FeS mengsels en vervolgens regrounding de kosten voor granen fijn en opnieuw sinteren hen. Deze procedure kan een homogene samenstelling te produceren op de 2-3 micrometer schaal. Homogeniteit op een fijne ruimtelijke schaal is absoluut noodzakelijk voor het bereiken van gelijkmatige verwarming en strak beheersen van de uitgangssamenstelling.
Grote temperatuurschommelingen bij smelten worden vaak waargenomen, die nauwkeurige bepaling van de smelttemperatuur verhindert. De temperatuurschommelingen zijn door convectie en migratie smelten wanneer er geen fysieke container voor het verwarmde monster. We ontwierpen kleine monsterhouders met de diameter (15 pm), kleiner dan de laserspot (figuur 7). Dergelijke containers verminderen thermische gradiënten en voorkomensmelten migratie tijdens het verwarmen. Daarnaast kunnen monsters in elke houder worden verwarmd goed gecontroleerde ander doel temperaturen dramatisch de efficiëntie van de experimenten. Dergelijk model wordt alleen steeds mogelijk met FIB micro-fabricage en de monsters kunnen worden teruggewonnen door FIB technologie en geanalyseerd met een hoge-resolutie SEM.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Geen belangenconflict verklaard.
Acknowledgments
Dit werk werd ondersteund door de NASA subsidie NNX11AC68G en de Carnegie Institution of Washington. Ik dank Chi Zhang voor zijn hulp bij het verzamelen van gegevens. Ik dank ook Anat Shahar en Valerie Hillgren voor nuttige beoordelingen van dit manuscript.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Multi-anvil apparatus | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Diamond-anvil cell | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Laser-heating system | APS GSECARS | Designed by beamline staff | Public beamline |
| FIB/SEM Crossbeam | Carl Zeiss Ltd. | Auriga | |
| Avizo 3D software | VSG | Fire for materials science |
References
- Wetherill, G. W.
- Chambers, J. E. Planetary accretion in the inner Solar System. Earth and Planetary Science Letters. 223, 241-252 (2004).
- Greenwood, R. C., Franchi, I. A., Jambon, A., Buchanan, P. C. Widespread magma oceans on asteroidal bodies in the early Solar System. Nature. 435, 916-918 (2005).
- Mann, U., Frost, D. J., Rubie, D. C. The wetting ability of Si-bearing liquid Fe-alloys in a solid silicate matrix-percolation during core formation under reducing conditions. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 167 (1-2), 1-7 (2008).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., &Langenhorst, F.
- Walte, N. P., Becker, J. K., Bons, P. D., Rubie, D. C., Frost, D. J. Liquid-distribution and attainment of textural equilibrium in a partially-molten crystalline system with a high-dihedral-angle liquid phase. Earth and Planetary Science Letters. 262, 517-532 (2007).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. Interconnectivity of Fe-O-S liquid in polycrystalline silicate perovskite at lower mantle conditions. Physics of Earth and Planetary Interiors. 161, 170-176 (2007).
- Halliday, A. N., Wood, B. J.
- Yoder, C. F., Konopliv, A. S., Yuan, D. N., Standish, E. M., Folkner, W. M. Fluid core size of Mars from detection of the solar tide. Science. 300, 299-303 (2003).
- Margot, J. L., Peale, S. J., Jurgens, R. F., Slade, M. A., Holin, I. V. Large longitude libration of Mercury reveals a molten core. Science. 316, 710-714 (2007).
- Fei, Y., Bertka, C. M.
- Williams, J. -P., Nimmo, F. Thermal evolution of the Martian core: Implications for an early dynamo. Geology. 32, 97-100 (2004).
- Smith, D. E., Zuber, M. T., et al. Gravity field and internal structure of Mercury from MESSENGER. Science. 336, 214-217 (2012).
- Weber, R. C., Lin, P. -Y., Garnero, E. J., Williams, Q., Lognonné, P.
- Li, J., Fei, Y. Experimental constraints on core composition. Geochemistry of the Mantle and Core. Carlson, R. W. , 521-546 (2007).
- Bertka, C. M., Fei, Y. Mineralogy of the Martian interior up to core-mantle boundary pressures. Journal of Geophysical Research. 102, 5251-5264 (1997).
- Tateno, S., Hirose, K., Ohishi, Y., Tatsumi, Y. The structure of iron in Earth's inner core. Science. 330, 359-361 (2010).
- Prakapenka, V. B., Kubo, A., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28, 225-235 (2008).
- Minarik, W. G., Ryerson, F. J., Watson, E. B.
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. The effect of oxygen and sulphur on the dihedral angle between Fe-O-S melt and silicate minerals at high pressure: Implications for Martian core formation. Earth and Planetary Science Letters. 232, 379-392 (2005).
- Fei, Y., Bertka, C. M., Finger, L. W. High-pressure iron-sulfur compound, Fe3S2, and melting relations in the system Fe-FeS at high pressure. Science. 275, 1621-1623 (1997).
- Fei, Y., Li, J., Bertka, C. M., Prewitt, C. T. Structure type and bulk modulus of Fe3S, a new iron-sulfur compound. American Mineralogist. 85, 1830-1833 (2000).
- Li, J., Fei, Y., Mao, H. K., Hirose, K., Shieh, S.
- Chen, B., Li, J., Hauck, S. A. Non-ideal liquidus curve in the Fe-S system and Mercury's snowing core. Geophysical Research Letter. 35, L07201 (2008).
- Buono, A. S., Walker, D. The Fe-rich liquidus in the Fe-FeS system from 1 bar to 10 GPa. GeochimicaCosmochimicaActa. 75, 2072-2087 (2011).
- Ito, E., Yamazaki, D., et al. Pressure generation and investigation of the post-perovskite transformation in MgGeO3by squeezing the Kawai-cell equipped with sintered diamond anvils. Earth and Planetary Science Letters. 293 (1-2), 84-89 (2010).
- Roberts, J. J., Kinney, J. H., Siebert, J., Ryerson, F. J. Fe-Ni-S melt permeability in olivine: implications for planetary core formation. Geophysical Research Letter. 34, L14306 (2007).
- Wang, Y., Lesher, C., Fiquet, G., Rivers, M., Nishiyama, N., Siebert, J., Roberts, J., Morard, G., Gaudio, S., Clark, A., Watson, H., Menguy, N., Guyot, F. In-situ high P, T X-ray microtomographic imaging during large deformation: a newtechnique for studying mechanical behavior of multi-phase composites. Geosphere. 7, 40-45 (2011).
- Watson, H. C., Roberts, J. J. Connectivity of core forming melts: Experimental constraints from electrical conductivity and X-ray tomography. Physics of Earth and Planetary Interiors. 186, 172-182 (2011).
- Fei, Y., Ricolleau, A., Frank, M., Mibe, K., Shen, G., Prakapenka, V. Toward an internally consistent pressure scale. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 104, 9182-9186 (2007).
