使用 Schlenk 线处理空气和水敏感化学品

Lab Safety

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Overview

罗伯特 M Rioux, 阿杰萨特, 刘志峰陈, 宾夕法尼亚州立大学, 大学公园, PA

使用对氧化或湿气敏感的试剂需要使用无技术。Schlenk 线是一种常规使用的玻璃器具, 用于在化学实验室中进行空气和水分的自由操作 1 。Schlenk 线是广泛使用的许多化学家, 因为它允许他们进行空气或水敏感的反应, 即使没有费用和限制的手套箱。Schlenk 线可配置为惰性气体气氛, 如氮气和氩气, 或将玻璃器皿暴露在真空中。另一种实现空气和水分自由环境的方法涉及使用手套。Schlenk 线和手套箱的主要区别在于, 清洗和重新灌装直接适用于反应容器, 而清洗和重新灌装则适用于气闸, 而不是手套。此外, 在手套, 传统的实验室设备可以建立一个大的惰性空间, 但手套必须用于处理实验和手套本身也是昂贵的。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 实验室安全. 使用 Schlenk 线处理空气和水敏感化学品. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

Schlenk 线由两个使用多个端口连接的玻璃管组成。其中一根管子连接到真空源, 另一个连接到惰性气体 (通常是氮气, 但其他惰性气体可以使用)。连接两个管的端口装有双向阀, 可以在端口出口处选择真空或惰性气体气氛。在惰性气体管的末端使用液体密封, 在回流时保持惰性气氛, 同时重装真空玻璃器皿。

Procedure

1. 在惰性大气下进行反应的一般程序

  1. 疏散玻璃器皿
      启动真空泵, 并填充 schlenk 线陷阱浸入液态氮的杜瓦瓶。
    1. 使用烘干或火焰干燥玻璃器皿, 以确保没有残留的水分吸附在玻璃器皿的墙壁上.
    2. 使用地面玻璃适配器或橡胶隔膜密封烧瓶。强烈建议使用真空润滑脂来避免地面玻璃接缝的占用.
    3. 使用适当的适配器/连接将密封的玻璃器皿连接到 Schlenk 线.
    4. 打开 two-way 阀门, 将管线开启至真空.
    5. 疏散系统并让烧瓶冷却到室温
  2. 使用惰性气体进行清除
    1. 确保惰性气体线是打开的, 并通过起泡看到足够的流量。schlenk 线的典型流程是每秒大约一个气泡。在疏散后, 在最初清除系统时, 应增加流量.
    2. 一旦烧瓶冷却到室温, 将 two-way 阀门慢慢地打开至惰性气体, 注意一些气体仍能达到起泡。使用警告不要太快地更换惰性气体, 因为这会导致液体密封剂从起泡回流到 schlenk 线.
    3. 一旦惰性气体流稳定回到其原始状态 (如在起泡上所观察到的), 将 two-way 阀切换回真空, 再重复上述步骤两次.
  3. 添加试剂
    1. 一旦烧瓶已被疏散和回填与惰性气体共三次, 它现在可以用于处理空气/水分敏感试剂。惰性气体流量可以调整到每秒一个气泡, 以节省惰性气体的消耗.
    2. 该试剂通常是从隔膜密封瓶或溶剂配药站添加的.
    3. 使用烤箱干套管或针头将空气敏感试剂转移到烧瓶中。确保瓶子是在惰性的气氛下, 而不是在真空下, 因为在真空中添加化学药剂会损坏真空源.
  4. 在反应完成后淬火反应
    1. , 使用适当的试剂仔细地淬火反应。
    2. 淬火步骤定期导致气体产生, 确保 two-way 阀门对惰性气体开放, 从而使玻璃器皿中没有压力积聚.

2。Schlenk 线的基本设计和设置.

Schlenk 线的设计因实验室而异, 但其关键特性相同。 图 1 显示了 Schlenk 线的示意性设置, 并指出了关键功能.

Figure 1
图 1 。Schlenk 线的示意图.
双流形由两个平行的玻璃管组成, 形成 Schlenk 线的主体。一个气体歧管连接到惰性气体供应和真空流形连接到真空线, 允许开关之间的惰性气体和真空通过调整水龙头。气体通过一个可见的油起泡流出歧管, 以监测气体的流动。真空歧管一端闭合, 另一端连接到冷阱和真空泵。该冷阱用于防止挥发性或腐蚀的溶剂损坏泵.

3. Schlenk 线的安全问题.

  1. 液态氧.
    液体氧可以积累, 如果空气中的恒定蒸汽进入真空线与冷陷阱。这可以用浅蓝色液体在陷井表明, 因为液体氧气是淡蓝色的。液态氧是危险的, 因为它与有机溶剂的激烈反应, 包括真空油脂和高压产生一旦汽化发生在这个密闭空间。记住, 当寒冷的陷阱到位时, 千万不要把真空线打开到空气中.
  2. 爆炸。
    1. 压力气体可能会变得危险, 因此请确保系统是开放的惰性气体流动。如果在封闭的系统中建立压力, 就会发生爆炸.
    2. 剧烈反应: 如果反应失控, 大量的气体可能会迅速产生, 并可能导致爆炸。在 Schlenk 线上操作前要注意反应.
    3. 加热封闭系统: 在封闭系统中, 温度的升高也会增加压力。注意任何与热性能有关的反应, 并确保该线是打开的, 并有一个起泡的压力释放.
  3. 内爆.
    玻璃器皿的缝隙会导致真空下的断裂。修复或更换破裂的玻璃器皿.

Schlenk 线是一台实验室设备, 可以安全地处理和敏化学品.

Schlenk 线需要真空、惰性气体和低温温度。必须小心操作, 以防设备故障, 从而释放危险化学品。该视频讨论了与 Schlenk 线相关的潜在危险, 以及安全使用所需的预防措施。有关 Schlenk 线的操作和应用的更多信息, 请看朱庇特的视频 "Schlenk 线转移溶剂".

我们首先简要检查 Schlenk 行的组件。Schlenk 线由一对玻璃管组成, 称为 "双歧管"。一根管子连接到真空泵, 另一管则是惰性气体的来源。一个 Schlenk 烧瓶, 或其他设备, 通过 two-way 阀门连接到双歧管, 允许进入真空线或惰性气体线, 但从来没有同时.

让我们更详细地检查真空线。真空线一端密封。另一端连接到一个冷的陷阱, 这反过来又连接到真空泵。Schlenk 瓶暴露在这条线将被疏散, 和气体送往冷陷阱, 一个玻璃容器淹没在液氮。它冻结挥发性有机物, 保护泵免受损害, 并使用户免受接触。真空线的潜在危险包括真空下的玻璃爆胎, 以及与液氮相关的安全隐患.

下一步, 我们转向惰性气体线。惰性气体, 通常是氮气或氩气, 由阀门调节, 通常在进入 Schlenk 线之前经过干燥剂。暴露在这条线上的 Schlenk 烧瓶将充满惰性气体。过剩的气体, 然后离开系统通过矿物油起泡, 以防止空气进入惰性气体线。这条线的潜在危险包括由于过度加压而引起的玻璃爆炸, 以及惰性气体线暴露在真空中.

在设置设备时执行定期安全检查非常重要.

Schlenk 线安装在油烟罩内, 并与窗扇一起操作, 以保护用户免受无意的照射。在处理非常敏感的试剂时, 可以另外使用防爆盾。在使用液氮时, 戴上安全护目镜或面罩、防火焰实验室大衣和低温手套.

在将双歧管连接到真空泵和惰性气体管路之前, 检查油管是否有撕裂或其它缺陷。确保油起泡中有足够的油.

Schlenk 线包含止回阀, 以防止空气回流到系统中, 并在双歧管和冷阱上减压阀。连接器使用 U 形夹具和密封 O 形环密封的玻璃夹。确保这些阀门和接头没有损坏。将真空油脂涂在玻璃器皿表面的界面上.

用烤箱或火焰干燥法将 Schlenk 烧瓶和其他玻璃器皿烘干。检查玻璃器皿和双歧管的裂缝。破裂的玻璃会在真空中爆裂, 使试剂暴露在大气中, 使使用者受伤。将 Schlenk 瓶小心地用橡胶隔膜或地面玻璃适配器密封, 然后再将其连接到生产线上.

现在我们已经看到了初步的预防措施, 让我们在操作 Schlenk 线时关注安全问题.

一个潜在的危险是在冷阱中形成液态氧。液态氧是极其爆炸性的。为防止其形成, 在液氮杜瓦瓶中浸入冷阱之前, 启动真空泵并疏散真空线。不要让冷陷阱接触液氮, 除非真空泵正在运行, 并永远不会打开真空线的空气, 而杜瓦是到位.

液态氧也可以形成, 如果空气在实验过程中不慎进入冷阱。检查冷阱中是否有淡蓝色液体。如果检测到, 淬火反应, 并呼吁协助, 但保持设备在真空和液氮。只有当液氧蒸发进入泵时, 才可以安全地停止真空并除去杜瓦瓶.

在使用惰性气体管线时, 应定期检查惰性气体的供应和起泡的流量。当 Schlenk 烧瓶对线开放时, 流速应约为每秒一个气泡, 反之则略大。在油起泡的时候, 气泡应该是可见的。如果未看到气泡, 请关闭惰性气体源以防止线路 over-pressurizing.

如果惰性气体接触真空, 就会减压, 导致止回阀关闭或矿物油回流到惰性管线中, 其次是空气。如果出现这种情况, 请关闭泵并关闭所有阀门.

当清除 Schlenk 线或 Schlenk 烧瓶时, 将阀门转动得非常慢。这可以防止玻璃器皿由于快速的压力变化而开裂。在添加试剂之前, 将 Schlenk 烧瓶缓慢地暴露在惰性线上, 以防止惰性线的减压.

在退出 air-or 敏试剂前, 在惰性气体管线中清除注射器和针头以及隔膜密封的试剂瓶。从瓶子里取出试剂, 确保透支, 然后投入正确的音量。如果需要, 慢慢地将试剂加入 Schlenk 烧瓶, 并将针尖放在淬火剂的烧杯中.

反应完成并淬火后, 除去液氮杜瓦。然后关掉水泵.

您刚刚观看了朱庇特对安全 Schlenk 行操作的介绍。你现在应该熟悉它的设计, 它的操作程序和安全措施。谢谢收看!

Applications and Summary

Schlenk 线是一个非常有用的系统, 允许操作和/或敏试剂, 而不受手套箱的费用和限制。它是最安全的使用在一个工作油烟罩。应注意通过通过气体起泡确保适当的通风来防止 schlenk 线的压力积聚.

References

  1. Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
  2. Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html

1. 在惰性大气下进行反应的一般程序

  1. 疏散玻璃器皿
      启动真空泵, 并填充 schlenk 线陷阱浸入液态氮的杜瓦瓶。
    1. 使用烘干或火焰干燥玻璃器皿, 以确保没有残留的水分吸附在玻璃器皿的墙壁上.
    2. 使用地面玻璃适配器或橡胶隔膜密封烧瓶。强烈建议使用真空润滑脂来避免地面玻璃接缝的占用.
    3. 使用适当的适配器/连接将密封的玻璃器皿连接到 Schlenk 线.
    4. 打开 two-way 阀门, 将管线开启至真空.
    5. 疏散系统并让烧瓶冷却到室温
  2. 使用惰性气体进行清除
    1. 确保惰性气体线是打开的, 并通过起泡看到足够的流量。schlenk 线的典型流程是每秒大约一个气泡。在疏散后, 在最初清除系统时, 应增加流量.
    2. 一旦烧瓶冷却到室温, 将 two-way 阀门慢慢地打开至惰性气体, 注意一些气体仍能达到起泡。使用警告不要太快地更换惰性气体, 因为这会导致液体密封剂从起泡回流到 schlenk 线.
    3. 一旦惰性气体流稳定回到其原始状态 (如在起泡上所观察到的), 将 two-way 阀切换回真空, 再重复上述步骤两次.
  3. 添加试剂
    1. 一旦烧瓶已被疏散和回填与惰性气体共三次, 它现在可以用于处理空气/水分敏感试剂。惰性气体流量可以调整到每秒一个气泡, 以节省惰性气体的消耗.
    2. 该试剂通常是从隔膜密封瓶或溶剂配药站添加的.
    3. 使用烤箱干套管或针头将空气敏感试剂转移到烧瓶中。确保瓶子是在惰性的气氛下, 而不是在真空下, 因为在真空中添加化学药剂会损坏真空源.
  4. 在反应完成后淬火反应
    1. , 使用适当的试剂仔细地淬火反应。
    2. 淬火步骤定期导致气体产生, 确保 two-way 阀门对惰性气体开放, 从而使玻璃器皿中没有压力积聚.

2。Schlenk 线的基本设计和设置.

Schlenk 线的设计因实验室而异, 但其关键特性相同。 图 1 显示了 Schlenk 线的示意性设置, 并指出了关键功能.

Figure 1
图 1 。Schlenk 线的示意图.
双流形由两个平行的玻璃管组成, 形成 Schlenk 线的主体。一个气体歧管连接到惰性气体供应和真空流形连接到真空线, 允许开关之间的惰性气体和真空通过调整水龙头。气体通过一个可见的油起泡流出歧管, 以监测气体的流动。真空歧管一端闭合, 另一端连接到冷阱和真空泵。该冷阱用于防止挥发性或腐蚀的溶剂损坏泵.

3. Schlenk 线的安全问题.

  1. 液态氧.
    液体氧可以积累, 如果空气中的恒定蒸汽进入真空线与冷陷阱。这可以用浅蓝色液体在陷井表明, 因为液体氧气是淡蓝色的。液态氧是危险的, 因为它与有机溶剂的激烈反应, 包括真空油脂和高压产生一旦汽化发生在这个密闭空间。记住, 当寒冷的陷阱到位时, 千万不要把真空线打开到空气中.
  2. 爆炸。
    1. 压力气体可能会变得危险, 因此请确保系统是开放的惰性气体流动。如果在封闭的系统中建立压力, 就会发生爆炸.
    2. 剧烈反应: 如果反应失控, 大量的气体可能会迅速产生, 并可能导致爆炸。在 Schlenk 线上操作前要注意反应.
    3. 加热封闭系统: 在封闭系统中, 温度的升高也会增加压力。注意任何与热性能有关的反应, 并确保该线是打开的, 并有一个起泡的压力释放.
  3. 内爆.
    玻璃器皿的缝隙会导致真空下的断裂。修复或更换破裂的玻璃器皿.

Schlenk 线是一台实验室设备, 可以安全地处理和敏化学品.

Schlenk 线需要真空、惰性气体和低温温度。必须小心操作, 以防设备故障, 从而释放危险化学品。该视频讨论了与 Schlenk 线相关的潜在危险, 以及安全使用所需的预防措施。有关 Schlenk 线的操作和应用的更多信息, 请看朱庇特的视频 "Schlenk 线转移溶剂".

我们首先简要检查 Schlenk 行的组件。Schlenk 线由一对玻璃管组成, 称为 "双歧管"。一根管子连接到真空泵, 另一管则是惰性气体的来源。一个 Schlenk 烧瓶, 或其他设备, 通过 two-way 阀门连接到双歧管, 允许进入真空线或惰性气体线, 但从来没有同时.

让我们更详细地检查真空线。真空线一端密封。另一端连接到一个冷的陷阱, 这反过来又连接到真空泵。Schlenk 瓶暴露在这条线将被疏散, 和气体送往冷陷阱, 一个玻璃容器淹没在液氮。它冻结挥发性有机物, 保护泵免受损害, 并使用户免受接触。真空线的潜在危险包括真空下的玻璃爆胎, 以及与液氮相关的安全隐患.

下一步, 我们转向惰性气体线。惰性气体, 通常是氮气或氩气, 由阀门调节, 通常在进入 Schlenk 线之前经过干燥剂。暴露在这条线上的 Schlenk 烧瓶将充满惰性气体。过剩的气体, 然后离开系统通过矿物油起泡, 以防止空气进入惰性气体线。这条线的潜在危险包括由于过度加压而引起的玻璃爆炸, 以及惰性气体线暴露在真空中.

在设置设备时执行定期安全检查非常重要.

Schlenk 线安装在油烟罩内, 并与窗扇一起操作, 以保护用户免受无意的照射。在处理非常敏感的试剂时, 可以另外使用防爆盾。在使用液氮时, 戴上安全护目镜或面罩、防火焰实验室大衣和低温手套.

在将双歧管连接到真空泵和惰性气体管路之前, 检查油管是否有撕裂或其它缺陷。确保油起泡中有足够的油.

Schlenk 线包含止回阀, 以防止空气回流到系统中, 并在双歧管和冷阱上减压阀。连接器使用 U 形夹具和密封 O 形环密封的玻璃夹。确保这些阀门和接头没有损坏。将真空油脂涂在玻璃器皿表面的界面上.

用烤箱或火焰干燥法将 Schlenk 烧瓶和其他玻璃器皿烘干。检查玻璃器皿和双歧管的裂缝。破裂的玻璃会在真空中爆裂, 使试剂暴露在大气中, 使使用者受伤。将 Schlenk 瓶小心地用橡胶隔膜或地面玻璃适配器密封, 然后再将其连接到生产线上.

现在我们已经看到了初步的预防措施, 让我们在操作 Schlenk 线时关注安全问题.

一个潜在的危险是在冷阱中形成液态氧。液态氧是极其爆炸性的。为防止其形成, 在液氮杜瓦瓶中浸入冷阱之前, 启动真空泵并疏散真空线。不要让冷陷阱接触液氮, 除非真空泵正在运行, 并永远不会打开真空线的空气, 而杜瓦是到位.

液态氧也可以形成, 如果空气在实验过程中不慎进入冷阱。检查冷阱中是否有淡蓝色液体。如果检测到, 淬火反应, 并呼吁协助, 但保持设备在真空和液氮。只有当液氧蒸发进入泵时, 才可以安全地停止真空并除去杜瓦瓶.

在使用惰性气体管线时, 应定期检查惰性气体的供应和起泡的流量。当 Schlenk 烧瓶对线开放时, 流速应约为每秒一个气泡, 反之则略大。在油起泡的时候, 气泡应该是可见的。如果未看到气泡, 请关闭惰性气体源以防止线路 over-pressurizing.

如果惰性气体接触真空, 就会减压, 导致止回阀关闭或矿物油回流到惰性管线中, 其次是空气。如果出现这种情况, 请关闭泵并关闭所有阀门.

当清除 Schlenk 线或 Schlenk 烧瓶时, 将阀门转动得非常慢。这可以防止玻璃器皿由于快速的压力变化而开裂。在添加试剂之前, 将 Schlenk 烧瓶缓慢地暴露在惰性线上, 以防止惰性线的减压.

在退出 air-or 敏试剂前, 在惰性气体管线中清除注射器和针头以及隔膜密封的试剂瓶。从瓶子里取出试剂, 确保透支, 然后投入正确的音量。如果需要, 慢慢地将试剂加入 Schlenk 烧瓶, 并将针尖放在淬火剂的烧杯中.

反应完成并淬火后, 除去液氮杜瓦。然后关掉水泵.

您刚刚观看了朱庇特对安全 Schlenk 行操作的介绍。你现在应该熟悉它的设计, 它的操作程序和安全措施。谢谢收看!

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