真空の適切な操作ベースの機器

Lab Safety

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Overview

ソース: ロバート M. Rioux、Ajay Sathe & Zhifeng 陳、ペンシルバニアの州立大学、大学公園、PA

真空実験室プロシージャの数が足りない。これは、真空ポンプの使用によって実験室で最も日常的に達成されます。低圧下における作業に加えて真空ポンプも使用できます原子炉またはフラスコの大気の急速な変更を有効にする避難してバックフィル

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JoVE Science Education Database. 研究室の安全. 真空の適切な操作ベースの機器. JoVE, Cambridge, MA, (2019).

Principles

真空は、さまざまな演習の目的に役立ちます。たとえば、真空が脱ガス装置、真空のオーブンの使用は vaporing のプロセスを促進して凍結乾燥に液体の沸点を低下させます。その上、真空ろ過、ピペットの使用雰囲気に圧力差が生成されます。超高真空電子ビーム溶接、ためクリーンな表面と化学的又は物理的蒸着を維持に使用される化学的不活性を達成するために空気を削除します。真空ポンプは、大気圧より低い圧力を達成するために密閉室に避難するのに役立つ装置です。研究室で最もよく利用したポンプ、ターボ分子ポンプ、油ポンプ、ドライ スクロール ポンプや水の吸引

ターボ分子ポンプ質量分析計の中のように実験室計測でよく使用され、10 -10 Torr の真空レベルを実現できます。空気と衝突するまたは蒸気の排気方向の運動量に影響を与える分子に急速な回転によってこれらの作業します。高真空のレベルは、多くの超高真空アプリケーションに適したポンプを持ってください。しかし、空気はターボ分子ポンプ動作するため密度が高すぎる、したがってこれらのポンプは、二次ポンプ動作するようにターボ分子ポンプを有効にする 1 Torr まで気圧をドロップする必要があります

オイル ポンプのラボで最も使用され、通常、10 -3 Torr の真空を実現します。これは一般的な研究室のアプリケーションのほとんどを満たしているが、操作が簡単です。オイルは、潤滑し、深い真空を達成するために、ポンプのシールに使用されます。しかし、油の使用はまたオイル交換、廃油処理の問題をもたらします

、10 -3 Torr の真空究極レベルを達成する能力のあるドライ スクロール ポンプは実験室の設定で使用される最も一般的なドライ ポンプ技術の一つ。ドライ スクロール ポンプは、2 つのインタリーブ スパイラル スクロール偏心移動と圧縮空気や水蒸気排気の方で動作します。このポンプは ' t 油、また、グローブ ボックスのようないくつかのアプリケーションのために魅力的であるより速い速度を持つポンプを必要があります。しかし、先端のシールが正しいチャネルで蒸気を維持する必要が、これら先端のシールの摩耗部品、定期的なメンテナンスを必要とします

、ウォーター ジェット ポンプとも呼ばれる水吸引は通常実験室の流しの蛇口にアタッチおよび 10-15 Torr の真空度を達成することができます。これらは側面のアームで真空を作成する高速の流れる水を利用して動作します。彼らの低コストのため、これらは深い真空を達成するために歴史的に有名だった。ただし、水を無駄にし、真空のレベルは高くない

ポンプのタイプの選択は、アプリケーションの終了、最終的に必要な真空の質によって決まります。関係なく、使用されるポンプ、真空の生成は、崩壊または爆発の危険の可能性に します。真空装置の使用に伴うリスクを最小限に抑えるため、安全な労働条件を確保するため、次のプロトコルが記載されています

Procedure

1 です個人用保護具の使用

  1. または真空装置の近くで作業するとき、フェースシールド、白衣、安全メガネを利用する必要があります。
  2. 飛行のガラスまたは圧力の急激な変化から生じる破片を防ぐために、ブラストシールドを使わなければならない

2。適切な配管や機器の使用

  1. 常に真空用チューブ、ガラス製品、および評価、その他の機器を使用します。不適切な使用により材料破壊や爆発・爆縮を引き起こす
  2. としてこれらことができます簡単に亀裂/休憩真空下でガラス欠陥/カットを定期的にチューブを確認します
  3. 真空ポンプの排気は、ヒューム フードまたはスクラブ ビル排気に接続する必要があります。これは腐食性や毒性化学物質を利用したシステムの真空を利用する場合は特に重要です
  4. 実験と真空の程度によって関与、ガードまたは演算子と真空下で容器との間に防護壁を採用する必要があります。これらは、同じ種類の障壁高圧機器から演算子を分離するために使用をすることができます

3。トラップ

  1. 真空源 (ポンプ) と装置真空を利用したトラップを常に使用します。トラップは、漏洩事故や真空ラインに材料逆流の場合損傷から高価な真空源を保護する
  2. トラップはポンプの排気中に排出されてから蒸気/悪臭を防ぐためにも役立ちます
  3. トラップは、通常、ドライアイスまたは液体窒素風呂を使用して cryostatted です。このような極低温を利用しながら、極端な注意をしなければなりませんし、適切な PPE を使用してトラップのうち冷媒を転送する必要があります
  4. (すなわち、液体窒素) 極低温の液体冷却の目的のための使用は酸素の液化につながることができますのでは前に、と操作中に真空下でする真空システム する必要があります。必要な真空レベルを達成した後、液体窒素でオイル トラップを含むデュワーをその後に入力できます。真空下でしながら、真空を必要とする実験の終了後満たされた液体窒素トラップからデュワー フラスコを削除、暖かい室温、トラップを聞かせて、大気圧システムをゆっくりと開きます
  5. 。 自分
  6. 、デュワー フラスコ、真空下で、彼らは瞬時に崩壊することができますよう、最大限の注意と扱われなければなりません。常に時の輸送やデュワー フラスコでの作業に適切な PPE を使用します

4。ブリード ライン

  1. 真空ラインはトラップ、真空ソースから切断する前にゆっくりと抽気される必要があります。突然材料圧応力の変化し、時期尚早破壊や爆発を引き起こすことができます

5。ガラス コーティング

  1. 250 mL の真空装置で使用されているより大きいガラスは、テープ、網、または爆発した場合、破片を飛んでのチャンスを減らすためにプラスチック コーティングで包まれている必要があります。トラップには、デュアー、蒸発器、真空の下で維持される他のガラス製品が含まれます

真空ポンプはさまざまな検査で採用されています。一般的な例としては、濾過、乾燥、脱ガス、蒸発のコーティングおよび質量分析法

ポンプ設備を維持し、機器の故障、爆発、化学物質の放出を防ぐために安全に運営する必要があります。このビデオがいくつかの一般的なポンプ デザインをご紹介、真空機器をセットアップするときに観察されるべき一般的な注意事項についてし、操業の安全を示す

様々 なポンプ デザインを探索から始めましょう

ロータリーベーン ポンプで空気とその他のガスを通して描かれて入口ローターで。ガスは油の排気で、システムを残してコンセントに、逆流を防ぐことができます経由で強制されます。回転式ベーン ・ ポンプは 10 負 3 Torr の真空を生成できます。これらのポンプは自己潤滑性が、オイル交換を必要し、水蒸気によって腐食を受けます

スクロール ポンプ空気は 2 つの偏心スパイラル スクロール間入口を通過、1 つは固定、その他の周回します。運動は、空気を圧縮し、出口に向かってプッシュします。10 負の 2 Torr の真空を実現できます。スクロール ポンプ「ドライ」メカニズム - 石油や水、彼らは必要ありませんが、彼らに着ける巻物を定期的に交換する必要があります。スクロール ポンプ、ロータリーベーン ポンプ、蒸留、濾過、脱ガスに適しています

A 水吸引は、研究所に多いポンプの一種です。ポンプのこのタイプの水は高速ノズル入口を通って入り、低圧流体ジェットとして終了します。ガス側ポートを介してで描かれる、コンセントに強制します。水吸引のみ 10 Torr の真空を生成します。彼らは、普通のシンクの蛇口に簡単に接続、彼らは大量の水を必要とします。水吸引乾燥と抽出に使用頻繁

最後に、ターボ分子ポンプは超高真空を生成します。空気が交互に粗引き真空ポンプを接続したコンセントを介してガス分子をドライブ固定子とタービンのブレードを強制的に。ターボ分子ポンプは 10 負 10 Torr の低真空を作り出すが、最初 1 Torr まで圧を下げる別のポンプが必要です。ターボ分子ポンプは、電子顕微鏡観察、結晶成長、蒸発のコーティングに使用されます。

デザインに慣れて、今ではこれらの真空ポンプを作動させる前に観察する必要があります個人の保護、安全対策を調べてみましょう

は可能であれば、下げたサッシで発煙のフードの中のすべての真空装置を動作します。安全ゴーグル、顔面シールドを着用します。ガラス、真空下で崩壊する場合に、これらは化学物質や破片に対する保護を提供します

使用ガラス器具用真空の予想水準評価。ガラス製品や管の亀裂やその他の欠陥を確認してください。不良または不適切な機器はすることができます簡単に真空下で破。飛び散る破片に対する予防策としてテープ、網、またはプラスチック、250 mL より大きいガラスをラップします

腐食性の蒸気を生成するための手順がわかっている場合は、それらの蒸気を耐えることができるポンプを選択します。ポンプは腐食からきれい、自由を確認します。オイルポンプ、オイルレベルをチェックし、オイルを定期的に交換します

確認ポンプはレベルでバランスの取れたです。ヒューム フードの排気ポンプのコンセントに接続します。安全に化学物質の放出を防ぐためにフードの内側のチューブを配置します。すべてのチューブが制限されていると、特に近くフランジの漏れがないことを確認します

中とポンプの運転後安全への配慮を見てみましょう今では真空ポンプの設定

コールド トラップを介してガラス製品にポンプ入口に接続します。コールド トラップは装置から避難した揮発性有機物を凍結によりポンプを保護ガラス容器

ドライアイスまたは液体窒素デュワーに中には、コールド トラップを浸漬します。これらの冷媒を処理するときに低温の保護具を使用します

の潜在的な危険は高い爆発性の液体窒素を生成するコールド トラップ中の酸素の結露です。その形成を防ぐためには、真空ポンプを起動し、水没する前に装置を避難液体窒素でコールド トラップ。真空下でない場合は液体窒素を連絡するコールド トラップおよび決して場所のコールド トラップと空気に真空ラインを開きます

凝縮溶剤、液体酸素のコールド トラップを定期的にチェックします。必要に応じて空管と真空ポンプに入る溶剤を防ぐためにコールド トラップにします。液体酸素、光の青い液が表示されている場合、プロシージャを終了して問い合わせが真空を停止か液体窒素を削除します

の手順が終了したら、冷却剤からコールド トラップを撤回し、ポンプをオフ。コールド トラップと突然与圧を防ぐために、ポンプを外す前に真空ラインをゆっくり出血します

真空ベースの機器、ラボの安全性はゼウスの導入を見ただけ。各種真空ポンプ、潜在的な危険および安全な操作を確保するために遵守すべき注意事項に精通している必要がありますできます。いつも見てくれてありがとう!

Applications and Summary

真空を必要とする操作に関連付けられた複数の危険性があります。容器爆縮することができます飛行ガラスとその他の材料、作業環境への化学物質のリリースにつながるし、液体酸素の凝縮による潜在的な火災します。真空操作を正しく設定、潜在的なリスクを特定して適切に軽減後のみ運営。

References

  1. NRC (National Research Council). Prudent Practices in the Laboratory. Handling and Management of Chemical Hazards. National Academy Press: Washington, DC, 2011.
  2. Laboratory Vacuum Pump Buyers' Guide, 2012.

1 です個人用保護具の使用

  1. または真空装置の近くで作業するとき、フェースシールド、白衣、安全メガネを利用する必要があります。
  2. 飛行のガラスまたは圧力の急激な変化から生じる破片を防ぐために、ブラストシールドを使わなければならない

2。適切な配管や機器の使用

  1. 常に真空用チューブ、ガラス製品、および評価、その他の機器を使用します。不適切な使用により材料破壊や爆発・爆縮を引き起こす
  2. としてこれらことができます簡単に亀裂/休憩真空下でガラス欠陥/カットを定期的にチューブを確認します
  3. 真空ポンプの排気は、ヒューム フードまたはスクラブ ビル排気に接続する必要があります。これは腐食性や毒性化学物質を利用したシステムの真空を利用する場合は特に重要です
  4. 実験と真空の程度によって関与、ガードまたは演算子と真空下で容器との間に防護壁を採用する必要があります。これらは、同じ種類の障壁高圧機器から演算子を分離するために使用をすることができます

3。トラップ

  1. 真空源 (ポンプ) と装置真空を利用したトラップを常に使用します。トラップは、漏洩事故や真空ラインに材料逆流の場合損傷から高価な真空源を保護する
  2. トラップはポンプの排気中に排出されてから蒸気/悪臭を防ぐためにも役立ちます
  3. トラップは、通常、ドライアイスまたは液体窒素風呂を使用して cryostatted です。このような極低温を利用しながら、極端な注意をしなければなりませんし、適切な PPE を使用してトラップのうち冷媒を転送する必要があります
  4. (すなわち、液体窒素) 極低温の液体冷却の目的のための使用は酸素の液化につながることができますのでは前に、と操作中に真空下でする真空システム する必要があります。必要な真空レベルを達成した後、液体窒素でオイル トラップを含むデュワーをその後に入力できます。真空下でしながら、真空を必要とする実験の終了後満たされた液体窒素トラップからデュワー フラスコを削除、暖かい室温、トラップを聞かせて、大気圧システムをゆっくりと開きます
  5. 。 自分
  6. 、デュワー フラスコ、真空下で、彼らは瞬時に崩壊することができますよう、最大限の注意と扱われなければなりません。常に時の輸送やデュワー フラスコでの作業に適切な PPE を使用します

4。ブリード ライン

  1. 真空ラインはトラップ、真空ソースから切断する前にゆっくりと抽気される必要があります。突然材料圧応力の変化し、時期尚早破壊や爆発を引き起こすことができます

5。ガラス コーティング

  1. 250 mL の真空装置で使用されているより大きいガラスは、テープ、網、または爆発した場合、破片を飛んでのチャンスを減らすためにプラスチック コーティングで包まれている必要があります。トラップには、デュアー、蒸発器、真空の下で維持される他のガラス製品が含まれます

真空ポンプはさまざまな検査で採用されています。一般的な例としては、濾過、乾燥、脱ガス、蒸発のコーティングおよび質量分析法

ポンプ設備を維持し、機器の故障、爆発、化学物質の放出を防ぐために安全に運営する必要があります。このビデオがいくつかの一般的なポンプ デザインをご紹介、真空機器をセットアップするときに観察されるべき一般的な注意事項についてし、操業の安全を示す

様々 なポンプ デザインを探索から始めましょう

ロータリーベーン ポンプで空気とその他のガスを通して描かれて入口ローターで。ガスは油の排気で、システムを残してコンセントに、逆流を防ぐことができます経由で強制されます。回転式ベーン ・ ポンプは 10 負 3 Torr の真空を生成できます。これらのポンプは自己潤滑性が、オイル交換を必要し、水蒸気によって腐食を受けます

スクロール ポンプ空気は 2 つの偏心スパイラル スクロール間入口を通過、1 つは固定、その他の周回します。運動は、空気を圧縮し、出口に向かってプッシュします。10 負の 2 Torr の真空を実現できます。スクロール ポンプ「ドライ」メカニズム - 石油や水、彼らは必要ありませんが、彼らに着ける巻物を定期的に交換する必要があります。スクロール ポンプ、ロータリーベーン ポンプ、蒸留、濾過、脱ガスに適しています

A 水吸引は、研究所に多いポンプの一種です。ポンプのこのタイプの水は高速ノズル入口を通って入り、低圧流体ジェットとして終了します。ガス側ポートを介してで描かれる、コンセントに強制します。水吸引のみ 10 Torr の真空を生成します。彼らは、普通のシンクの蛇口に簡単に接続、彼らは大量の水を必要とします。水吸引乾燥と抽出に使用頻繁

最後に、ターボ分子ポンプは超高真空を生成します。空気が交互に粗引き真空ポンプを接続したコンセントを介してガス分子をドライブ固定子とタービンのブレードを強制的に。ターボ分子ポンプは 10 負 10 Torr の低真空を作り出すが、最初 1 Torr まで圧を下げる別のポンプが必要です。ターボ分子ポンプは、電子顕微鏡観察、結晶成長、蒸発のコーティングに使用されます。

デザインに慣れて、今ではこれらの真空ポンプを作動させる前に観察する必要があります個人の保護、安全対策を調べてみましょう

は可能であれば、下げたサッシで発煙のフードの中のすべての真空装置を動作します。安全ゴーグル、顔面シールドを着用します。ガラス、真空下で崩壊する場合に、これらは化学物質や破片に対する保護を提供します

使用ガラス器具用真空の予想水準評価。ガラス製品や管の亀裂やその他の欠陥を確認してください。不良または不適切な機器はすることができます簡単に真空下で破。飛び散る破片に対する予防策としてテープ、網、またはプラスチック、250 mL より大きいガラスをラップします

腐食性の蒸気を生成するための手順がわかっている場合は、それらの蒸気を耐えることができるポンプを選択します。ポンプは腐食からきれい、自由を確認します。オイルポンプ、オイルレベルをチェックし、オイルを定期的に交換します

確認ポンプはレベルでバランスの取れたです。ヒューム フードの排気ポンプのコンセントに接続します。安全に化学物質の放出を防ぐためにフードの内側のチューブを配置します。すべてのチューブが制限されていると、特に近くフランジの漏れがないことを確認します

中とポンプの運転後安全への配慮を見てみましょう今では真空ポンプの設定

コールド トラップを介してガラス製品にポンプ入口に接続します。コールド トラップは装置から避難した揮発性有機物を凍結によりポンプを保護ガラス容器

ドライアイスまたは液体窒素デュワーに中には、コールド トラップを浸漬します。これらの冷媒を処理するときに低温の保護具を使用します

の潜在的な危険は高い爆発性の液体窒素を生成するコールド トラップ中の酸素の結露です。その形成を防ぐためには、真空ポンプを起動し、水没する前に装置を避難液体窒素でコールド トラップ。真空下でない場合は液体窒素を連絡するコールド トラップおよび決して場所のコールド トラップと空気に真空ラインを開きます

凝縮溶剤、液体酸素のコールド トラップを定期的にチェックします。必要に応じて空管と真空ポンプに入る溶剤を防ぐためにコールド トラップにします。液体酸素、光の青い液が表示されている場合、プロシージャを終了して問い合わせが真空を停止か液体窒素を削除します

の手順が終了したら、冷却剤からコールド トラップを撤回し、ポンプをオフ。コールド トラップと突然与圧を防ぐために、ポンプを外す前に真空ラインをゆっくり出血します

真空ベースの機器、ラボの安全性はゼウスの導入を見ただけ。各種真空ポンプ、潜在的な危険および安全な操作を確保するために遵守すべき注意事項に精通している必要がありますできます。いつも見てくれてありがとう!

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