Overview
Fonte: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA
Il vuoto è necessario per una serie di procedure di laboratorio. Questo è più abitualmente ottenuto in laboratorio con l'uso di pompe per vuoto. Oltre a lavorare a basse pressioni, le pompe per vuoto possono anche essere utilizzate per consentire un rapido cambiamento delle atmosfere in un reattore o in un pallone mediante evacuazione e riempimento.
Principles
Il vuoto è utile per una varietà di scopi in laboratorio. Ad esempio, il vuoto abbassa il punto di ebollizione dei liquidi e promuove il processo di vaporizzazione, che viene utilizzato per forni sottovuoto, apparecchiature di degasaggio e liofilizzazione. Inoltre, il vuoto ha generato una differenza di pressione rispetto all'atmosfera, che viene utilizzata per la filtrazione e le pipette. Il vuoto ultra-alto rimuove l'aria per ottenere l'inerzia chimica, che viene utilizzata per la saldatura a fascio di elettroni, mantenendo una superficie pulita e la deposizione chimica o fisica di vapore. Una pompa per vuoto è un dispositivo che aiuta ad evacuare una camera sigillata al fine di ottenere una pressione inferiore alla pressione atmosferica. Le pompe più comunemente utilizzate in laboratorio sono pompe turbomolecolari, pompe dell'olio, pompe a scorrimento secco o aspiratori d'acqua.
Le pompe turbomolecolari sono spesso utilizzate nella strumentazione di laboratorio, ad esempio all'interno di uno spettrometro di massa, e possono raggiungere livelli di vuoto di 10-10 Torr. Questi funzionano ruotando rapidamente per scontrarsi con molecole d'aria o vapore per influenzare la quantità di moto verso la direzione dello scarico. I livelli di vuoto elevato hanno una pompa adatta per molte applicazioni ad altissimo vuoto. Tuttavia, l'aria è troppo densa per far funzionare una pompa turbomolecolare, e quindi queste pompe hanno bisogno di una pompa secondaria per abbassare la pressione atmosferica fino a 1 Torr per consentire alla pompa turbomolecolare di funzionare.
Le pompe dell'olio sono più spesso utilizzate in laboratorio e in genere raggiungono un vuoto di 10-3 Torr. Questo soddisfa la maggior parte delle applicazioni di laboratorio generali e sono facili da usare. L'olio viene utilizzato per lubrificare e sigillare la pompa, che aiuta a ottenere un vuoto profondo. Tuttavia, l'uso del petrolio porta anche il problema del cambio dell'olio e dello smaltimento degli oli esausti.
La pompa a scorrimento a secco, che ha la capacità di raggiungere un livello di vuoto finale di 10-3 Torr, è una delle tecnologie di pompa a secco più comuni utilizzate in laboratorio. La pompa di scorrimento a secco funziona con due rotoli a spirale interlacciati che si muovono eccentricamente e comprimono aria e vapore verso lo scarico. Questa pompa non ha bisogno di olio e pompa anche con una velocità più veloce, che è attraente per alcune applicazioni come un vano portaoggetti. Tuttavia, le guarnizioni della punta sono necessarie per mantenere i vapori nel canale corretto, ma queste guarnizioni della punta sono parti soggette a usura e necessitavano di manutenzione periodica.
Gli aspiratori d'acqua, che sono anche chiamati pompe a getto d'acqua, sono solitamente collegati al rubinetto del lavello del laboratorio e potrebbero raggiungere un livello di vuoto di 10-15 Torr. Questi funzionano utilizzando acqua che scorre velocemente per creare vuoto nel braccio laterale. A causa dei loro bassi costi, questi erano storicamente popolari per ottenere un vuoto profondo. Tuttavia, l'acqua viene sprecata e il livello di vuoto non è elevato.
La scelta del tipo di pompa è dettata dall'applicazione finale e dalla qualità del vuoto richiesto in ultima analisi. Indipendentemente dalla pompa utilizzata, la generazione del vuoto porta alla possibilità di rischi di implosione o esplosione. I seguenti protocolli sono delineati per ridurre al minimo i rischi associati all'uso di apparecchiature per il vuoto e per garantire condizioni di lavoro sicure.
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Procedure
1. Uso dei dispositivi di protezione individuale
- Occhiali di sicurezza, camici da laboratorio e schermi facciali devono essere utilizzati quando si lavora con o vicino a un apparecchio a vuoto.
- Uno scudo antisaere deve essere utilizzato per evitare che il vetro volante o i detriti derivanti da un improvviso cambiamento di pressione.
2. Uso di tubi e attrezzature adeguati
- Utilizzare sempre tubi, bicchieri e altre apparecchiature classificate per l'uso con il vuoto. Un uso improprio può causare guasti materiali e causare esplosioni/implosioni.
- Controllare regolarmente il vetro e il tubo per difetti / tagli, in quanto questi possono facilmente rompersi / rompersi sotto vuoto.
- Lo scarico della pompa per vuoto deve essere collegato a una cappa aspirante o a uno scarico di un edificio lavato. Ciò è particolarmente importante se il vuoto viene utilizzato su un sistema che utilizza sostanze chimiche corrosive o tossiche.
- A seconda dell'esperimento e dell'entità del vuoto coinvolto, dovrebbe essere utilizzata una barriera di protezione o di protezione tra l'operatore e il recipiente sotto vuoto. Questi possono essere lo stesso tipo di barriere utilizzate per isolare gli operatori dalle attrezzature ad alta pressione.
3. Trappole
- Utilizzare sempre una trappola tra la sorgente del vuoto (pompa) e l'apparato che utilizza il vuoto. La trappola protegge la costosa fonte di vuoto da danni in caso di perdite accidentali o di rifiorire materiale nella linea del vuoto.
- Le trappole aiutano anche a prevenire l'emissione di vapori / odori nello scarico della pompa.
- Le trappole sono solitamente criostate usando ghiaccio secco o bagni di azoto liquido. È necessario prestare estrema attenzione durante l'utilizzo di tali temperature criogeniche e utilizzare DPI adeguati per trasferire i refrigeranti dentro e fuori dalle trappole.
- Poiché l'uso di fluidi criogenici(cioèazoto liquido) per scopi di raffreddamento può portare alla liquefazione dell'ossigeno, i sistemi di vuoto devono essere sotto vuoto prima e durante il funzionamento. Dopo aver raggiunto il livello di vuoto desiderato, il dewar contenente la trappola dell'olio può essere successivamente riempito con azoto liquido. Dopo aver completato l'esperimento che richiede il vuoto, mentre è ancora sotto vuoto, rimuovere il pallone Dewar dalla trappola riempita di azoto liquido, lasciare che la trappola si riscaldi a temperatura ambiente e aprire lentamente il sistema alla pressione atmosferica.
- I palloni Dewar stessi sono sotto vuoto e devono essere maneggiati con la massima precauzione in quanto possono implodere istantaneamente. Utilizzare sempre DPI adeguati durante il trasporto o il lavoro con i palloni Dewar.
4. Linee di spurgo
- Le linee del vuoto devono essere lentamente dissanguate prima di scollegarsi dalle trappole e dalla fonte di vuoto. Un improvviso cambiamento di pressione stressa i materiali e può causare fratture ed esplosioni premature.
5. Rivestimento in vetro
- I bicchieri di dimensioni superiori a 250 ml utilizzati con le apparecchiature per il vuoto devono essere avvolti con nastro adesivo, rete o rivestimento plastico per ridurre la possibilità di detriti volanti, in caso di esplosione. Ciò include trappole, dewar, evaporatori rotanti e qualsiasi altra vetreria mantenuta sotto vuoto.
Le pompe per vuoto sono impiegate in una vasta gamma di procedure di laboratorio. Esempi comuni includono filtrazione, essiccazione, degasaggio, rivestimento evaporativo e spettrometria di massa.
Le apparecchiature della pompa devono essere mantenute e azionati in modo sicuro per evitare guasti alle apparecchiature, esplosioni e rilasci di sostanze chimiche. Questo video introdurrà diversi progetti di pompe comuni, discuterà le precauzioni comuni da osservare durante la configurazione delle apparecchiature per vuoto e dimostrerà la sicurezza operativa.
Iniziamo esplorando vari progetti di pompe.
Nelle pompe rotative a palette l'aria e altri gas vengono aspirati attraverso un ingresso da un rotore. I gas vengono forzati tramite uno scarico oil-sealed, che impedisce il riflusso, all'uscita che esce dal sistema. Le pompe rotative a palette possono generare vuoti da dieci a tre Torr negativi. Queste pompe sono autolubrificanti, ma richiedono cambi d'olio e sono vulnerabili alla corrosione da vapore acqueo.
Nelle pompe di scorrimento l'aria passa attraverso un ingresso tra due rotoli a spirale eccentrici, uno fisso, l'altro orbitante. Il movimento comprime l'aria e la spinge verso l'uscita. Si possono ottenere vuoti da dieci a due Torr negativi. Le pompe di scorrimento sono meccanismi "a secco" - non richiedono olio o acqua, ma le pergamene devono essere periodicamente sostituite man mano che si consumano. Le pompe scroll e le pompe rotative a palette sono adatte per la distillazione, la filtrazione e il degasaggio.
Un aspiratore d'acqua è un altro tipo di pompa che si trova spesso nei laboratori. In questo tipo di pompa l'acqua entra attraverso un ingresso a un ugello ad alta velocità ed esce come un getto di fluido a bassa pressione. I gas vengono aspirati attraverso una porta laterale e forzati all'uscita. Gli aspiratori d'acqua producono aspiratori di soli 10 Torr. Sebbene si colleghino facilmente ai normali rubinetti del lavandino, richiedono grandi quantità di acqua. Gli aspiratori d'acqua sono spesso utilizzati per l'essiccazione e l'estrazione.
Infine, le pompe turbomolecolari producono un vuoto ultra alto. L'aria viene forzata attraverso lo statore alternato e le pale della turbina che guidano le molecole di gas attraverso l'uscita collegata a una pompa di sgrossatura. Le pompe turbomolecolari possono produrre vuoti da dieci a dieci torr negativi, ma richiedono un'altra pompa per abbassare prima la pressione a 1 Torr. Le pompe turbomolecolari sono utilizzate per la microscopia elettronica, la crescita dei cristalli e il rivestimento evaporativo.
Ora che hai familiarità con i progetti, esaminiamo le misure di protezione personale e di sicurezza che dovrebbero essere osservate prima di utilizzare queste pompe per vuoto.
Se possibile, azionare tutte le apparecchiature per il vuoto all'interno di una cappa aspirante con l'anta abbassata. Indossare occhiali di sicurezza e una visiera. Questi forniscono protezione contro sostanze chimiche e detriti nel caso in cui la vetreria implode sotto il vuoto.
Utilizzare bicchieri e attrezzature classificate per l'uso con il livello di vuoto previsto. Controllare la vetreria e il tubo per crepe o altri difetti. Apparecchiature difettose o inappropriate possono facilmente implodere sotto vuoto. Avvolgere oggetti di vetro di dimensioni superiori a 250 ml in nastro, rete o plastica, come ulteriore precauzione contro i detriti volanti.
Se la procedura è nota per generare vapori corrosivi, selezionare una pompa in grado di resistere a tali vapori. Assicurarsi che la pompa sia pulita e priva di corrosione. Per le pompe dell'olio, controllare il livello dell'olio e cambiare periodicamente l'olio.
Assicurarsi che la pompa sia livellata e bilanciata. Collegare l'uscita della pompa allo scarico della cappa aspirante. Posizionare saldamente i tubi all'interno della cappa per evitare il rilascio di sostanze chimiche. Assicurarsi che tutti i tubi siano senza restrizioni e che non ci siano perdite, specialmente vicino alle flange.
Ora che la pompa per vuoto è configurata, esaminiamo le considerazioni sulla sicurezza durante e dopo il funzionamento della pompa.
Collegare l'ingresso della pompa alla vetreria tramite una trappola fredda. Una trappola fredda è un contenitore di vetro che protegge la pompa congelando sostanze organiche volatili evacuate dall'apparecchio.
Durante la procedura, la trappola fredda viene immersa nel ghiaccio secco o in un Dewar di azoto liquido. Utilizzare dispositivi di protezione criogenici quando si maneggiano questi refrigeranti.
Un potenziale pericolo è la condensazione di ossigeno nella trappola fredda per produrre azoto liquido altamente esplosivo. Per evitare la sua formazione, avviare la pompa per vuoto ed evacuare l'apparecchio prima di immergere la trappola fredda in azoto liquido. Non lasciare mai che la trappola fredda contatti l'azoto liquido se non sotto vuoto e non aprire mai la linea del vuoto all'aria con la trappola fredda in posizione.
Controllare regolarmente la trappola fredda per solventi condensati e ossigeno liquido. Se necessario, svuotare la trappola fredda per evitare che i solventi penetrino nel tubo e nella pompa per vuoto. Se l'ossigeno liquido, un fluido azzurro, è visibile, terminare la procedura e chiamare assistenza, ma non interrompere il vuoto o rimuovere l'azoto liquido.
Una volta completata la procedura, prelevare la trappola fredda dal liquido di raffreddamento e quindi spegnere la pompa. Spurgare lentamente le linee del vuoto prima di scollegare la trappola fredda e la pompa, per evitare una pressurizzazione improvvisa.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla sicurezza di laboratorio per le apparecchiature a base di vuoto. Ora dovresti avere familiarità con i diversi tipi di pompe per vuoto, i loro potenziali pericoli e le precauzioni da osservare per garantire un funzionamento sicuro. Come sempre, grazie per aver guardato!
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Applications and Summary
Le operazioni che richiedono il vuoto hanno molteplici pericoli associati a loro. L'implosione della nave può portare a vetro volante e altri materiali, al rilascio di sostanze chimiche nell'ambiente di lavoro e potenzialmente al fuoco dovuto alla condensazione di ossigeno liquido. Le operazioni sotto vuoto dovrebbero essere impostate correttamente e funzionate solo dopo che i potenziali rischi sono stati identificati e adeguatamente mitigati.
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References
- NRC (National Research Council). Prudent Practices in the Laboratory. Handling and Management of Chemical Hazards. National Academy Press: Washington, DC, 2011.
- Laboratory Vacuum Pump Buyers' Guide, 2012.
