固-液萃取

Organic Chemistry

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Overview

资料来源: 实验室的博士杰外 — — 纽约城市大学

萃取是大多数化学分析的关键一步。它需要被分析物去除其样本矩阵和传递到所需的光谱或色谱鉴定和量化的阶段。当该示例是一种固体和需要的相分析是一种液体时的过程称为固体-液体提取。简单和广泛适用的形式的固体-液体提取都会引起固体结合分析物是水溶性溶剂。通过搅拌,入液相,分析物分区的可能然后被分离,从固体通过过滤。溶剂的选择应基于对溶解度的目标分析物,和对平衡的成本、 安全和环境问题。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 有机化学精要. 固-液萃取. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

萃取使用属性的溶解度溶质从一个阶段转入另一个阶段。为了执行提取,溶质必须具有较高的溶解度比在原始阶段的第二阶段。在液-液萃取,溶质被分隔两个液体阶段,通常水相和有机相。在简单的情况下,三个因素: 溶质、 载体的液体和溶剂。最初的混合物,含有溶质溶解在承运人液体,溶剂和混合。经混合,溶质从载体液体转移到溶剂。密集的解决方案落定到底部。溶质的位置将取决于液体和溶质的属性。

固体-液体提取类似于液-液萃取,只是溶质分散在固体基质,而不是在承运人的液体中。固相,含溶质,分散在溶剂和混合。溶质与溶剂,提取固相和固相然后通过过滤去除。

在这个视频中,将通过展示从土壤中农药残留提取说明固体-液体提取方法的示例。插图的固体-液体提取需要组合的示例与n-hexanes 依次为超声搅拌、 过滤、 除残余水的氯化2,在干燥和预浓缩下流动氮。作为编写示例就准备要通过一系列的光谱和色谱方法进行分析。

Procedure

1.从土壤中吸附有机物提取

  1. 在干净、 干燥宽的大嘴耐热玻璃盘子在 50 ° C 的烤箱放 20 克的土壤和干 12 小时以上。干燥后,土壤去除耐热玻璃盘子,研磨均匀的粉末,用研钵和杵。重 5.00 g 的土壤,将它放入干净、 干燥的圆底烧瓶 (100 mL 的大小)。到瓶,添加 15 毫升的n-己烷。将烧瓶放在超声波浴、 超声波几为 60 分钟。

2.提取物和土壤的分离

  1. 准备用分析滤纸的布氏漏斗。湿滤纸片 1 毫升的n-hexanes 和开始真空过滤。慢慢地倒入过滤纸圆底烧瓶的内容。Büchner 瓶现在包含n-hexanes 与提取土壤中的有机物。该筛选器将保留剥离的土壤固体。

3.清洁和预富集

  1. 如果n-己烷溶液是阴天,还有残余的水。干n-己烷溶液添加一个小铲的 CaCl2。旋流解决方案并观察了至少 15 分钟。如果解决方案是依然乌云密布和/或所有 CaCl2聚集,还有剩余,静水和应重复步骤 3.1。如果解决方案是半透明和 CaCl2是自由流动,然后不重复步骤 3.1。一旦取得了明确的解决方案,分开使用重力过滤的 CaCl2 ,hexanes。如果提取物浓度是足够的检测,筛选出的 hexanes 可能转移到清洁、 干燥瓶储存和日后分析。如果提取物浓度低于检测限,将筛选出的 hexanes 转移到清洁、 干燥三颈圆底烧瓶,大小在 100 毫升。将橡胶塞进中心颈烧瓶,和橡胶隔膜在其他脖子之一。开第三个的脖子。刺穿橡胶隔膜和介绍烧瓶氮流过。氮气应在之上的解决方案,通过该解决方案不冒泡的空间流动。现在可以预先集中提取物通过流动氮,使多余的溶剂挥发。该示例是现在准备好分析。

萃取是混合物的关键分离技术在有机化学中,基于其溶解度在两个不同的阶段: 不能混合成分进行分离。

萃取是分两个阶段之间进行的。在液-液萃取,溶解的溶质从一个液相转移到另一个。提取物还执行与液体和固体的阶段,称为固体-液体提取溶质在哪里从固相转移到液相。固-液萃取一个简单的例子是咖啡酿造,涉及固体咖啡渣掺水。咖啡风味化合物提取的理由入水到窗体的咖啡。此视频将说明这些原则提取,并证明土壤固体-液体提取在实验室中通过有机氯残留物的清除。

提取使用溶解度的属性转移溶质从一个阶段到另一个。为了执行提取,溶质必须具有较高的溶解度比在原来的第二阶段。一般情况下,将分区有机相,非常非极性溶质,虽然非常极性溶质将划分为水相。阶段的选择将取决于溶质的兴趣。

这两个阶段也必须是不混溶。不混溶解决方案永远不会混合,并继续作为单独的阶段,像油和水。混的解决方案是完全均匀混合后。

在液-液萃取,溶质被分隔两个液体阶段,通常水溶液和有机。这通常被执行在装有旋塞阀在底部和顶部的塞子分液漏斗中。

在简单的情况下,三个因素: 溶质、 载体的液体和溶剂。最初的混合物,含有溶质溶解在承运人液体,溶剂和混合。经混合,溶质被转给从载体液体溶剂,溶质在溶剂比在承运人液体中,较多的可溶性,只要,只要载液和溶剂是不互溶。密集的解决方案落定到底部。

有两个生成阶段: 抽余油,含有载体的液体和提取物,其包含的溶质和溶剂。在现实中,还有可能在两个阶段的每个组件的残留物。固体-液体提取类似于液-液萃取,只是溶质分散在固体基质,而不是在承运人的液体中。固相,含溶质,分散在溶剂和混合。溶质与溶剂,提取固相和固相然后通过过滤去除。现在,概述了萃取的原则,将通过在实验室中执行提取表明固-液萃取技术。

在这个实验中,从一个棕网站,类似于此在宾夕法尼亚州的塞威克利被采集土壤样品。棕地,由美国 EPA,定义是不动产,扩建、 重建或重用可能存在潜在的有害污染物复杂。感兴趣的污染物在这种情况下是有机氯:.除草剂莠去津一旦土壤样品的收集了从感兴趣的网站,请将它转化为实验室。

称出 10 克的清洁、 干燥、 宽的大嘴的耐热玻璃盘子的土壤。把盘子放进烤箱干至少 12 小时。一旦干燥,磨到均匀的粉末,用研钵和杵土壤。放入洁净、 干燥的 100 mL 圆底烧瓶 5 g 地基土。添加 15 毫升的正己烷和松散塞烧瓶。放入超声波浴、 超声波几为 60 分钟。

准备用分析滤纸的布氏漏斗。超声处理一旦完成,湿纸用正己烷和开始真空过滤。慢慢地将样品倒入过滤纸。从瓶与正己烷冲洗残留固体并将其添加到筛选器。剥离的土仍然在过滤器上,而正己烷和提取的有机物收集在瓶里。

如果己烷溶液是阴天,残余水是存在的。要干的解决方案,请添加干燥剂氯化钙等小铲。干燥剂溶解,搅拌溶液,观察该解决方案。

如果该解决方案仍不明朗或聚合氯化钙,有解决方案中是静止的水。重复此过程,直至解决办法是明确和干燥剂是自由流动。

接下来,通过重力过滤删除氯化钙。

如果感兴趣的化合物的浓度低于量化的限制,它必须集中。将筛选提取物转移到清洁、 干燥 3 长颈圆底烧瓶。塞中心的脖子,并将橡胶隔膜在其他脖子之一。第三个处于打开状态。

刺穿鼻中隔和附加油管到氮行。开始流动氮气通过烧瓶。气体应流入美国,顶上面的解决方案,并通过它不冒泡。流动的气体蒸发多余的溶剂。允许气体流动才大约 50%体积的缩小。

一旦土壤有机组分提取和浓缩,他们可以用气相色谱法.分析了

可以使用莠去津标准浓度计算莠去津浓度。在这种情况下,近似莠去津中研究了棕地网站浓度 2 毫克的莠去津每 1 公斤的土。

固-液萃取用在广泛的领域。

这种技术可以用于了解鱼的多氯联苯或多氯联苯,转移。多氯联苯是已经被禁止了 EPA 的人造氯化的碳氢化合物。多氯联苯不易做在环境中分解和体内囤积的鱼。

在这个实验中,含多氯联苯的猎物鱼被送入捕食鱼类。食肉鱼,然后收集和牺牲。鱼体组织中提取制备地基。

在鱼体组织中的 PCB 被提取到使用索氏萃取有机相。索氏提取器安装,组成的圆底烧瓶、 凝汽器和索氏提取装置,常用来提取是不易溶解在溶剂中的溶质。在索氏抽提使极少量的溶剂,用大的固体样品。提取为 PCB 内容利用质谱技术然后进行了测试。

干燥的植物物质,被称为木质纤维素,是正在研究中,生物衍生燃料最丰富的原料。然而,用作燃料的碳水化合物被困在刚性植物矩阵,称为木质素。

当碳水化合物被删除时,木质素矩阵通常作为废物处置。然而,在这个实验中,废物木质素被审查了作为燃料来源。利用固体-液体提取与木质纤维素,留下木质素分开碳水化合物的组分。木质素是然后用于进一步发酵实验。

固体-液体提取也可以用于测量中水果皮的蜡含量。在这个实验中,番茄皮渣含蜡量进行了分析。

使用 Sohxlet 装置,以完全删除中皮的含蜡量,详尽脱蜡干的番茄皮渣完成。番茄皮渣用蜡删除然后进一步分析了使用核磁共振波谱。这有助于澄清的组成和退化的本机和工程水果。

你刚看了朱庇特的简介固体-液体提取。您现在应该提取的溶质固体和液体相之间更好的理解。

谢谢观赏 !

Results

从棕地类似于一个在宾夕法尼亚州塞威克利,收集土壤样本中所示图 1.棕地,由美国环境保护署 (美国 EPA),定义是不动产,扩建、 重建或重用可能存在潜在的有害污染物复杂。土壤从使用土壤取样器的棕地网站收集,如中所示图 2.

这个实验兴趣的污染物是莠去津 (图 3);一种常见的有机氯除草剂。一旦土壤有机组分提取和浓缩,与火焰离子化检测器 (GC FID) 进行气相色谱的分析。日本岛津 14A 气相色谱法进行气相色谱分析 (探测器: FID) 配备分流/不分流进样注射器和 CBP 10 毛细管柱 (30 m × 0.22 毫米身份证)。柱温是首先设置在 150 ° C,然后编程从 150 到 5 ° C,每分钟速度 230 ° C。喷嘴温度为 250 ° C,检测器,检测器温度为 260 ° c。用不分流进样模式进行了注射。氦载气被用在 1 毫升/分钟的流量不变。莠去津浓度计算使用莠去津标准浓度,如图 4所示。在这种情况下,近似莠去津中研究了棕地网站浓度 2 毫克每公斤土壤莠去津。

Figure 1
图 1。塞威克利,宾夕法尼亚州的棕色地块

Figure 2
图 2。污染土壤使用土壤取样器收集。

Figure 3
图 3。有机氯莠去津的化学结构。

Figure 4
图 4。气相色谱与莠去津的土壤样品。插图: 莠去津标准。

Applications and Summary

一般固体-液体提取程序是适用于广泛的领域从环境监测 (在这个视频中所示) 对化妆品和食品加工。关键的问题是选择有效地溶解被测物的溶剂。在溶剂中的最小变化,在这个视频中的样品制备方法可以用于提取任何种类繁多的半挥发性的环境污染物主要在土壤和淤泥该分区。

这种 semivolatiles 的例子包括许多有害的污染物,如农药、 多环芳烃 (PAHs) 和多氯联苯 (PCBs)。由于潜在健康影响的这些分子、 鉴定和量化这些物种是学术界感兴趣,和也广泛应用在环境咨询行业和政府机构。Epa 药典认可的分析和采样方法,来识别和量化可能的污染物。在这个视频中所示的方法说明了 EPA 方法 3550 C 所载基本原则描述了超声波法提取固体的 semivolatiles 和 nonvolatiles。1 EPA 方法 3550 C 是在美国环保署方法 8081B 中, 引用的提取描述有机氯农药的气相色谱分析的方法之一。2 EPA 批准方法文件多数都是用的假设分析师具有重大意义的事先培训。因此,在以下的 EPA 方法样品制备艾滋病的基本特征的熟悉程度不断提高。

索氏提取装置的使用可以帮助在提取中是不易溶解在溶剂中的溶质。该设置包括圆底烧瓶、 索氏提取器和回流冷凝器。这种技术被显示出多氯联苯的去除,审查之间食肉鱼的毒素转移和捕食鱼类的鱼。3此外,这种技术可用于测量中水果皮的蜡含量了解组成和退化的本机和工程的水果。4最后,木质纤维素或干的植物物质,提取的碳水化合物可以使用完成固-液萃取。5当碳水化合物被提取时,木质素是留在身后。这两个组件然后可以用于生物燃料的应用程序。

References

  1. US Environmental Protection Agency. Ultrasonic Extraction, Method 3550C. Washington: Government Printing Office (2007).
  2. US Environmental Protection Agency. Organochlorine pesticides by gas chromatography, Method 8081B. Washington: Government Printing Office (2007).
  3. Madenjian, C. P., Rediske, R. R., O'Keefe, J. P., David, S. R. Laboratory Estimation of Net Trophic Transfer Efficiencies of PCB Congeners to Lake Trout (Salvelinus namaycush) from Its Prey. J. Vis. Exp. (90), e51496, (2014).
  4. Chatterjee, S., Sarkar, S., Oktawiec, J., Mao, Z., Niitsoo, O., Stark, R. E. Isolation and Biophysical Study of Fruit Cuticles. J. Vis. Exp. (61), e3529, (2012).
  5. Mathews, S. L., Ayoub, A. S., Pawlak, J., Grunden, A. M. Methods for Facilitating Microbial Growth on Pulp Mill Waste Streams and Characterization of the Biodegradation Potential of Cultured Microbes. J. Vis. Exp. (82), e51373, (2013).

1.从土壤中吸附有机物提取

  1. 在干净、 干燥宽的大嘴耐热玻璃盘子在 50 ° C 的烤箱放 20 克的土壤和干 12 小时以上。干燥后,土壤去除耐热玻璃盘子,研磨均匀的粉末,用研钵和杵。重 5.00 g 的土壤,将它放入干净、 干燥的圆底烧瓶 (100 mL 的大小)。到瓶,添加 15 毫升的n-己烷。将烧瓶放在超声波浴、 超声波几为 60 分钟。

2.提取物和土壤的分离

  1. 准备用分析滤纸的布氏漏斗。湿滤纸片 1 毫升的n-hexanes 和开始真空过滤。慢慢地倒入过滤纸圆底烧瓶的内容。Büchner 瓶现在包含n-hexanes 与提取土壤中的有机物。该筛选器将保留剥离的土壤固体。

3.清洁和预富集

  1. 如果n-己烷溶液是阴天,还有残余的水。干n-己烷溶液添加一个小铲的 CaCl2。旋流解决方案并观察了至少 15 分钟。如果解决方案是依然乌云密布和/或所有 CaCl2聚集,还有剩余,静水和应重复步骤 3.1。如果解决方案是半透明和 CaCl2是自由流动,然后不重复步骤 3.1。一旦取得了明确的解决方案,分开使用重力过滤的 CaCl2 ,hexanes。如果提取物浓度是足够的检测,筛选出的 hexanes 可能转移到清洁、 干燥瓶储存和日后分析。如果提取物浓度低于检测限,将筛选出的 hexanes 转移到清洁、 干燥三颈圆底烧瓶,大小在 100 毫升。将橡胶塞进中心颈烧瓶,和橡胶隔膜在其他脖子之一。开第三个的脖子。刺穿橡胶隔膜和介绍烧瓶氮流过。氮气应在之上的解决方案,通过该解决方案不冒泡的空间流动。现在可以预先集中提取物通过流动氮,使多余的溶剂挥发。该示例是现在准备好分析。

萃取是混合物的关键分离技术在有机化学中,基于其溶解度在两个不同的阶段: 不能混合成分进行分离。

萃取是分两个阶段之间进行的。在液-液萃取,溶解的溶质从一个液相转移到另一个。提取物还执行与液体和固体的阶段,称为固体-液体提取溶质在哪里从固相转移到液相。固-液萃取一个简单的例子是咖啡酿造,涉及固体咖啡渣掺水。咖啡风味化合物提取的理由入水到窗体的咖啡。此视频将说明这些原则提取,并证明土壤固体-液体提取在实验室中通过有机氯残留物的清除。

提取使用溶解度的属性转移溶质从一个阶段到另一个。为了执行提取,溶质必须具有较高的溶解度比在原来的第二阶段。一般情况下,将分区有机相,非常非极性溶质,虽然非常极性溶质将划分为水相。阶段的选择将取决于溶质的兴趣。

这两个阶段也必须是不混溶。不混溶解决方案永远不会混合,并继续作为单独的阶段,像油和水。混的解决方案是完全均匀混合后。

在液-液萃取,溶质被分隔两个液体阶段,通常水溶液和有机。这通常被执行在装有旋塞阀在底部和顶部的塞子分液漏斗中。

在简单的情况下,三个因素: 溶质、 载体的液体和溶剂。最初的混合物,含有溶质溶解在承运人液体,溶剂和混合。经混合,溶质被转给从载体液体溶剂,溶质在溶剂比在承运人液体中,较多的可溶性,只要,只要载液和溶剂是不互溶。密集的解决方案落定到底部。

有两个生成阶段: 抽余油,含有载体的液体和提取物,其包含的溶质和溶剂。在现实中,还有可能在两个阶段的每个组件的残留物。固体-液体提取类似于液-液萃取,只是溶质分散在固体基质,而不是在承运人的液体中。固相,含溶质,分散在溶剂和混合。溶质与溶剂,提取固相和固相然后通过过滤去除。现在,概述了萃取的原则,将通过在实验室中执行提取表明固-液萃取技术。

在这个实验中,从一个棕网站,类似于此在宾夕法尼亚州的塞威克利被采集土壤样品。棕地,由美国 EPA,定义是不动产,扩建、 重建或重用可能存在潜在的有害污染物复杂。感兴趣的污染物在这种情况下是有机氯:.除草剂莠去津一旦土壤样品的收集了从感兴趣的网站,请将它转化为实验室。

称出 10 克的清洁、 干燥、 宽的大嘴的耐热玻璃盘子的土壤。把盘子放进烤箱干至少 12 小时。一旦干燥,磨到均匀的粉末,用研钵和杵土壤。放入洁净、 干燥的 100 mL 圆底烧瓶 5 g 地基土。添加 15 毫升的正己烷和松散塞烧瓶。放入超声波浴、 超声波几为 60 分钟。

准备用分析滤纸的布氏漏斗。超声处理一旦完成,湿纸用正己烷和开始真空过滤。慢慢地将样品倒入过滤纸。从瓶与正己烷冲洗残留固体并将其添加到筛选器。剥离的土仍然在过滤器上,而正己烷和提取的有机物收集在瓶里。

如果己烷溶液是阴天,残余水是存在的。要干的解决方案,请添加干燥剂氯化钙等小铲。干燥剂溶解,搅拌溶液,观察该解决方案。

如果该解决方案仍不明朗或聚合氯化钙,有解决方案中是静止的水。重复此过程,直至解决办法是明确和干燥剂是自由流动。

接下来,通过重力过滤删除氯化钙。

如果感兴趣的化合物的浓度低于量化的限制,它必须集中。将筛选提取物转移到清洁、 干燥 3 长颈圆底烧瓶。塞中心的脖子,并将橡胶隔膜在其他脖子之一。第三个处于打开状态。

刺穿鼻中隔和附加油管到氮行。开始流动氮气通过烧瓶。气体应流入美国,顶上面的解决方案,并通过它不冒泡。流动的气体蒸发多余的溶剂。允许气体流动才大约 50%体积的缩小。

一旦土壤有机组分提取和浓缩,他们可以用气相色谱法.分析了

可以使用莠去津标准浓度计算莠去津浓度。在这种情况下,近似莠去津中研究了棕地网站浓度 2 毫克的莠去津每 1 公斤的土。

固-液萃取用在广泛的领域。

这种技术可以用于了解鱼的多氯联苯或多氯联苯,转移。多氯联苯是已经被禁止了 EPA 的人造氯化的碳氢化合物。多氯联苯不易做在环境中分解和体内囤积的鱼。

在这个实验中,含多氯联苯的猎物鱼被送入捕食鱼类。食肉鱼,然后收集和牺牲。鱼体组织中提取制备地基。

在鱼体组织中的 PCB 被提取到使用索氏萃取有机相。索氏提取器安装,组成的圆底烧瓶、 凝汽器和索氏提取装置,常用来提取是不易溶解在溶剂中的溶质。在索氏抽提使极少量的溶剂,用大的固体样品。提取为 PCB 内容利用质谱技术然后进行了测试。

干燥的植物物质,被称为木质纤维素,是正在研究中,生物衍生燃料最丰富的原料。然而,用作燃料的碳水化合物被困在刚性植物矩阵,称为木质素。

当碳水化合物被删除时,木质素矩阵通常作为废物处置。然而,在这个实验中,废物木质素被审查了作为燃料来源。利用固体-液体提取与木质纤维素,留下木质素分开碳水化合物的组分。木质素是然后用于进一步发酵实验。

固体-液体提取也可以用于测量中水果皮的蜡含量。在这个实验中,番茄皮渣含蜡量进行了分析。

使用 Sohxlet 装置,以完全删除中皮的含蜡量,详尽脱蜡干的番茄皮渣完成。番茄皮渣用蜡删除然后进一步分析了使用核磁共振波谱。这有助于澄清的组成和退化的本机和工程水果。

你刚看了朱庇特的简介固体-液体提取。您现在应该提取的溶质固体和液体相之间更好的理解。

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