Summary

Karakterisering van Surface Wijzigingen door Wit Licht Interferometrie: Toepassingen in Ion sputteren, Laser Ablatie en Tribologie Experimenten

Published: February 27, 2013
doi:

Summary

Wit licht microscoop interferometrie is een optische, contactloze en snelle methode voor het meten van de topografie van oppervlakken. Wordt getoond hoe de werkwijze kan worden toegepast in de richting mechanische slijtage analyse, waarbij slijtage littekens tribologische monsters worden geanalyseerd en in materiaalkunde om ionen sputteren of laserablatie volumes en diepte bepalen.

Abstract

In materiaalkunde is het vaak noodzakelijk om kwantitatieve metingen van oppervlakte topografie te verkrijgen met micrometer laterale resolutie. Van het gemeten oppervlak, 3D topografische vervolgens geanalyseerd met behulp van verschillende softwarepakketten de informatie die nodig extraheren.

In dit artikel zullen we hoe wit licht interferometrie en optische profilometrie (OP) in het algemeen, in combinatie met generieke oppervlakte-analyse software te beschrijven, kan worden gebruikt voor Materials Science and Engineering taken. In dit artikel wordt een aantal toepassingen van wit licht interferometrie voor onderzoek oppervlakmodificaties in massaspectrometrie, en slijtage verschijnselen in tribologie en smering aangetoond. We kenmerken de producten van de interactie van halfgeleiders en metalen met energetische ionen (sputteren), en laserbestraling (ablatie), en ex situ metingen van slijtage van tribologische proefstukken. </p>

Concreet bespreken we:

  1. Aspecten van traditionele sputteren ion gebaseerde massaspectrometrie zoals sputteren rates / rendementen metingen Si en Cu en de daaropvolgende tijd tot diepteconversie.
  2. Resultaten van de kwantitatieve karakterisatie van de interactie van femtosecondelaser bestraling met een halfgeleideroppervlak. Deze resultaten zijn belangrijk voor toepassingen zoals ablatie massaspectrometrie, waarbij de hoeveelheid verdampte materiaal kan worden onderzocht en geregeld via pulsduur en energie per puls. Dus, door het bepalen van de krater geometrie kan men definiëren diepte en laterale resolutie versus experimentele opstelling omstandigheden.
  3. Metingen van oppervlakteruwheid parameters in twee dimensies en kwantitatieve metingen van het oppervlak slijtage die optreden als gevolg van wrijving en slijtage tests.

Aantal inherente nadelen, mogelijke artefacten, en onzekerheidsanalyse van het witte lichtinterferometrie aanpak zal worden besproken en toegelicht.

Introduction

Het oppervlak van vaste materialen bepaalt grotendeels eigenschappen van belang voor de materialen: elektronisch structureel en chemisch. In vele gebieden van onderzoek, de toevoeging van materiaal (bijvoorbeeld dunne film depositie van gepulseerde laser / magnetron sputtermethode, fysische / chemische dampafzetting), verwijderen van materiaal (reactive ion etching, ion sputteren, laserablatie, etc.), of andere processen moeten worden gekarakteriseerd. Bovendien, modificatie van het oppervlak door middel van interactie met energetische lichtpulsen of geladen deeltjes heeft tal van toepassingen en is van fundamenteel belang. Tribologie, de studie van wrijving en slijtage, is een ander gebied van belang. Op een benchtop schaal, een veelheid van tribologische testen geometrieën bestaan. Niet conform contact geometrieën kunnen worden gebruikt, en een bal of cilinder kan worden geschoven of gedraaid op een vlak oppervlak, een andere bal of cilinder, voor een tijdsduur en de hoeveelheid materiaal die is verwijderd meverzekerd. Omdat de slijtplek is driedimensionaal en onregelmatige aard kunnen optische profilometrie de enige die geschikt is voor het bekomen slijtage volumemetingen. Gemeenschappelijke analyse taken omvatten ook oppervlakteruwheid parameters, tredehoogte, materiaalverlies volume, sleufdiepte, enz., die allemaal kunnen bovendien worden verkregen eenvoudige 2D en 3D topografie visualisatie.

Optische profilometrie verwijst naar een optische methode die wordt gebruikt om het profiel van oppervlakken reconstrueren. Profilometrische methoden omvatten wit licht interferometrie, laser, of confocale methoden. Sommige optische profielmeters informatie kunnen krijgen via benaderingen op basis van conventionele diffractie-beperkte microscoop doelstellingen. Bijvoorbeeld kan een aftastende laser worden geïntegreerd met een microscoop topografische en ware kleurinformatie van oppervlakken te verkrijgen. Een tweede methode maakt gebruik van een techniek die zeer kleine scherptediepte van conventionele doelstellingen te monteren exploiteert een ernes van in-focus "afbeeldingschijven" van het oppervlak naar een 3D topografische kaart te verkrijgen.

In dit werk hebben we laten zien hoe een wit licht microscoop interferometrische / profilometer het meten van de hoeveelheid materiaal verloren tijdens mechanische slijtage processen is, of tijdens etsprocessen materiaal zoals ion sputteren kraters of laserablatie. De meeste aandacht besteed aan methoden van deze methode zijn grote geïnstalleerde capaciteit maakt het op grote schaal beschikbaar en aantrekkelijk voor talrijke toepassingen illustreren. Meeste soorten WLI gebruik van de Mirau techniek die een spiegel gebruikt interne het microscoopobjectief om interferentie tussen een referentie lichtsignaal en het gereflecteerde licht van het monsteroppervlak. De keuze van Mirau interferometrie wordt bepaald door eenvoudige gemak, omdat de gehele Mirau interferometer te passen in de microscoop objectieflens en gekoppeld met een gewone optische microscoop (Figuur 1). Een reeks tweedimensionale interferograms worden verworven met een videocamera, en software assembleert een 3D topografische kaart. De witte lichtbron levert breed spectrum verlichting waardoor het overwinnen van de "rand order" ambiguïteit een monochromatische bron. Een monochromatische lichtbron kan worden gebruikt om meer accurate meting van topografische kenmerken ondiepe verkrijgen. De laterale resolutie is fundamenteel beperkt tot λ / 2 (numerieke apertuur, NA = 1), maar in de meeste gevallen groter is, wordt bepaald door de NA van het objectief, die op zijn beurt verbonden met vergroting / beeldveld weergavegrootte. Tabel 1 in Ref. 1 een rechtstreekse vergelijking van alle genoemde parameters. Diepteresolutie benaderingen ≈ 1 nm, een functie van het interferometrische karakter van de techniek. Meer informatie over Mirau WLI is te vinden in ref. 2, 3. Een introductie op wit licht interferometrische benadering is te vinden in Ref. 4.

Andere methoden voor analyse van oppervlakken atomaire v ane microscopie (AFM), scanning elektronen microscopie (SEM) en stylus profilometrie. De WLI techniek positief van deze methoden en heeft zijn eigen voordelen en nadelen die door de optische aard van de werkwijze.

De AFM kan verkrijgen 3D beelden en dus bijbehorende dwarsdoorsneden, maar AFM een beperkte scanning vermogen in de laterale (<100 um) en diepte (<10 pm) assen. In tegenstelling tot die het belangrijkste voordeel van WLI is de flexibele gezichtsveld (FOV) van tot enkele millimeters gelijktijdige real 3D beeldvorming vermogen. Bovendien, zoals we zullen aantonen heeft brede verticale meetbereik capaciteit, zodat men verschillende problemen oppervlakte modificatie eenvoudig oplossen. Onderzoekers die hebben gewerkt met AFM zijn zich bewust van het probleem met het vliegtuig positionering van een monster bij het meten van langdurige eigenschappen van lage verticale gradiënten. In het algemeen kan worden gedacht aan WLI / OP als "express" techniek op AFM. Natuurlijk, er zijneen aantal gebieden die op AFM geschikt: wanneer laterale kenmerken worden opgelost hebben karakteristieke afmetingen kleiner dan de laterale resolutie van WLI, of situaties waar gegevens WLI dubbelzinnig door onbekende of complexe optische eigenschappen van een monster op een wijze die kan de nauwkeurigheid van metingen (zie verder), etc.

De SEM is een krachtige kijk op oppervlakken, die zeer flexibel wat de FOV grootte met grote scherptediepte, groter dan een conventionele optische microscoop kan bieden. Tegelijkertijd, 3D beeldvorming door SEM is omslachtig, vooral omdat het vereist nemen van stereo-paar beelden die vervolgens worden 3D-beelden omgezet door de anaglyphic methode of door het waarnemen met optische kijkers of gebruikt voor directe berekening van verschillende diepten bezienswaardigheden van een steekproef. 5 daarentegen WLI / OP profilometrie biedt 3D-reconstructie eenvoudig te gebruiken met tegelijkertijd flexibel FOV. WLI scant de volledigehoogteverstelling benodigd zijn monster (van nanometers tot honderden microns). WLI wordt niet beïnvloed door de elektrische geleidbaarheid van het monstermateriaal, waardoor een probleem met SEM zijn. WLI duidelijk niet nodig een vacuüm. Anderzijds zijn er een aantal toepassingen waarvoor SEM biedt superieure informatie: laterale kenmerken worden opgelost karakteristieke afmetingen van de laterale resolutie van WLI of wanneer verschillende delen van een sample topografisch worden onderscheiden wanneer secundaire elektronen emissie coëfficiënt verschillen.

Nog een techniek voor het oppervlakte-inspectie, die op grote schaal wordt gebruikt in secundaire ionen massaspectrometrie 6 en op het gebied van micro-elektromechanische systemen karakterisering 7 is stylus profilometrie. Deze techniek is populair vanwege de eenvoud en robuustheid. Het is gebaseerd op direct mechanisch contact scannen van een naald over het oppervlak. Dit is een grove contact instrumentDie kan scannen langs een lijn per keer. Het maakt 3D-oppervlak raster-scan imaging zeer tijdrovend. Een ander nadeel van de naald techniek is de moeilijkheid van het meten van oppervlakte-eigenschappen van hoge aspectverhouding en grootte vergelijkbaar met de karakteristieke spuitopeningen (submicron tot verscheidene microns typisch) een topradius en een tip tophoek impliceert. Een voordeel van stylus profilometrie is de ongevoeligheid voor verschillende optische eigenschappen van een monster dat de nauwkeurigheid van WLI / OP metingen (zie verder) kunnen beïnvloeden.

Het oppervlak kaarten in dit artikel werden verkregen met een conventionele Mirau-type WLI (figuur 1). Veel bedrijven, zoals Zygo, KLA-Tencor, nanowetenschap, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker, en Taylor Hobson produceren commerciële table-top OP instrumenten. De verkregen kaarten gereconstrueerd en bewerkt met commerciële software van het type dat gewoonlijk wordt gebruikt voor WLI, scanning electron, or probe microscopie. De software heeft de mogelijkheid om wiskundige manipulaties van het oppervlak uit te voeren, doorsnede profielanalyse, leegte en materiaal volume berekeningen, en het vliegtuig correctie. Andere software pakketten kunnen automatiseren van enkele van deze functies.

Protocol

1. Hardware Alignment voor General WLI Scan Kwantitatieve informatie via WLI te verkrijgen, kunnen de volgende stappen dienen als leidraad. Aangenomen wordt dat de operator basiskennis interferometer operatie. De richtlijnen zijn gemeenschappelijke, ongeacht het specifieke instrument. Voor sommige onderzoeken, zal het monster vlak zijn. Voor anderen kan het monster worden gebogen. Het monster op het podium met de functie (ion sputterde krater, ionen / geablateerd spot, of draag li…

Representative Results

Figuur 1 Foto van een eenvoudige profilometer gebruikt in deze studie:. Een meervoudige doelstelling revolver zichtbaar in het beeld. Twee doelstellingen zijn standaard (10x en 50x), en twee zijn Mirau doelstellingen (10x en 50x). Deze microscoop heeft een tussenliggende vergroting functie die stapsgewijze vergroting multipliers van 0,62, 1,00, 1,25, of 2,00 worden geselec…

Discussion

Voorbeeld 1

WLI wordt niet wijd oppervlaktekarakterisering in tribologische werk, maar het is in feite een krachtige methode voor de kwantitatieve meting van slijtage volumes voor veel geometrieën contact. WLI maakt een volledige 3D-weergave van het oppervlak dat kan worden geanalyseerd met behulp van elk van verscheidene visualisatie softwarepakketten. Deze pakketten kunnen verschillende metingen te verrichten. Voor een grotere laterale resolutie, kunnen de beelden worden "genaaid" …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

De bestraalde GaAs monster werd geleverd door Yang Cui van de Universiteit van Illinois in Chicago. Dit werk werd ondersteund onder Contract No DE-AC02-06CH11357 tussen UChicago Argonne, LLC en het Amerikaanse ministerie van Energie en door de NASA door middel van subsidies NNH08AH761 en NNH08ZDA001N, en het Bureau van Vehicle Technologies van het Amerikaanse ministerie van Energie onder contract DE-AC02 -06CH11357. De elektronenmicroscopie werd bereikt op de Electron Microscopy Center for Materials Research bij Argonne National Laboratory, een Amerikaanse ministerie van Energie Office of Science laboratorium, die onder contract DE-AC02-06CH11357 door UChicago Argonne, LLC.

Materials

Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu for sputtering and ablation
Pure metal alloys for tribology examples

References

  1. Gao, F., Leach, R. K., Petzing, J., Coupland, J. M. Surface measurement errors using commercial scanning white light interferometers. Meas. Sci. Technol. 19, 015303 (2008).
  2. Cheng, Y. -. Y., Wyant, J. C. Multiple-wavelength phase-shifting interferometry. Appl. Opt. 24, 804-807 (1985).
  3. Kino, G. S., Chim, S. S. C. Mirau correlation microscope. Appl. Opt. 29, 3775-3783 (1990).
  4. Wyant, J. C. White light interferometry. Proc. SPIE. 4737, 98-107 (2002).
  5. Sakseev, D. A., Ershenko, E. M., Baryshev, S. V., Bobyl, A. V., Agafonov, D. V. Deep microrelief measurement and stereo photography in scanning electron microscopy. Tech. Phys. 56, 127-131 (2011).
  6. Morris, R. J. H., Dowsett, M. G. Ion yields and erosion rates for Si1-xGex (0≤x≤1) ultralow energy O2+ secondary ion mass spectrometry in the energy range of 0.25-1 keV. J. Appl. Phys. 105, 114316 (2009).
  7. O’Mahony, C., Hill, M., Brunet, M., Duane, R., Mathewson, A. Characterization of micromechanical structures using white-light interferometry. Meas. Sci. Technol. 14, 1807-1814 (2003).
  8. Andersen, H. H., Bay, H. L., Behrisch, R. Sputtering yield measurements. Topics in Applied Physics. 47: Sputtering by Particle Bombardment, 145-218 (1981).
  9. Wu, S. -. M., de Kruijs, R. v. a. n., Zoethout, E., Bijkerk, F. Sputtering yields of Ru, Mo, and Si under low energy Ar+ bombardment. J. Appl. Phys. 106, 054902 (2009).
  10. Liu, X., Du, D., Mourou, G. Laser ablation and micromachining with ultrashort laser pulses. IEEE J. Quantum Electron. 33, 1706-1716 (1997).
  11. Gattass, R. R., Mazur, E. Femtosecond laser micromachining in transparent materials. Nature Photonics. 2, 219-225 (2008).
  12. Russo, R. E., Mao, X., Gonzalez, J. J., Mao, S. S. Femtosecond laser ablation. ICP-MS. J. Anal. At. Spectrom. 17, 1072-1075 (2002).
  13. Brady, J. J., Judge, E. J., Levis, R. J. Analysis of amphiphilic lipids and hydrophobic proteins using nonresonant femtosecond laser vaporization with electrospray post-ionization. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 22, 762-772 (2011).
  14. Berry, J. I., Sun, S., Dou, Y., Wucher, A., Winograd, N. Laser desorption and imaging of proteins from ice via UV femtosecond laser pulses. Anal. Chem. 75, 5146-5151 (2003).
  15. Coello, Y., Jones, A. D., Gunaratne, T. C., Dantus, M. Atmospheric pressure femtosecond laser imaging mass spectrometry. Anal. Chem. 82, 2753-2758 (2010).
  16. Korte, F., Serbin, J., Koch, J., Egbert, A., Fallnich, C., Ostendorf, A., Chichkov, B. N. Towards nanostructuring with femtosecond laser pulses. Appl. Phys. A. 77, 229-235 (2003).
  17. Fu, Y., Bryan, N. K. A., Shing, O. N., Wyan, H. N. P. Influence analysis of dwell time on focused ion beam micromachining in silicon. Sensors and Actuators A. 79, 230-234 (2000).
  18. Jiang, F., Li, J., Yan, L., Sun, J., Zhang, S. Optimizing end-milling parameters for surface roughness under different cooling/lubrication conditions. Int. J. Adv. Manuf. Technol. 51, 841-851 (2010).
  19. Reiter, A. E., Mitterer, C., Figueiredo, M. R., Franz, R. Abrasive and adhesive wear behavior of arc-evaporated Al1-xCrxN hard coatings. Tribol. Lett. 37, 605-611 (2010).
  20. Devillez, A., Lesko, S., Mozer, W. Cutting tool crater wear measurement with white light interferometry. Wear. 256, 56-65 (2004).
  21. Shekhawat, V. K., Laurent, M. P., Muehleman, C., Wimmer, M. A. Surface topography of viable articular cartilage measured with scanning white light interferometry. Osteoarthritis and Cartilage. 17, 1197-1203 (2009).
  22. Hershberger, J., Öztürk, O., Ajayi, O. O., Woodford, J. B., Erdemir, A., Erck, R. A., Fenske, G. R. Evaluation of DLC coatings for spark-ignited, direct-injected fuel systems. Surf. Coat. Technol. 179, 237-244 (2004).
  23. Ajayi, O. O., Erck, R. A., Lorenzo-Martin, C., Fenske, G. R. Frictional anisotropy under boundary lubrication: Effect of surface texture. Wear. 267, 1214-1219 (2009).
  24. Wittmaack, K. Analytical description of the sputtering yields of silicon bombarded with normally incident ions. Phys. Rev. B. 68, 235211-23 (2003).
  25. Zeuner, M., Neumann, H., Scholze, F., Flamm, D., Tartz, M., Bigl, F. Characterization of a modular broad beam ion source. Plasma Sources Sci. Technol. 7, 252-267 (1998).
  26. Barna, A., Menyhard, M., Kotis, L., Kovacs, G. J., Radnoczi, G., Zalar, A., Panjan, P. Unexpectedly high sputtering yield of carbon at grazing angle of incidence ion bombardment. J. Appl. Phys. 98, 024901 (2005).
  27. Weck, A., Crawford, T. H. R., Wilkinson, D. S., Haugen, H. K., Preston, J. S. Laser drilling of high aspect ratio holes in copper with femtosecond, picosecond and nanosecond pulses. Appl. Phys. A. 90, 537-543 (2008).
  28. Roosendaal, H. E., ed, I. .. ,. B. e. h. r. i. s. c. h. ,. R. .. ,. Sputtering yields of single crystalline targets. Topics in Applied Physics. 47: Sputtering by Particle Bombardment, 219-256 (1981).
  29. Seah, M. P. An accurate semi-empirical equation for sputtering yields II: For neon, argon and xenon ions. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 229, 348-358 (2005).
  30. Seah, M. P., Clifford, C. A., Green, F. M., Gilmore, I. S. An accurate semi-empirical equation for sputtering yields I: For argon ions. Surf. Interface Anal. 37, 444-458 (2005).
  31. Moller, W., Eckstein, W. Tridyn – A TRIM simulation code including dynamic composition changes. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 2, 814-818 (1984).
  32. Insepov, Z., Norem, J., Veitzer, S. Atomistic self-sputtering mechanisms of rf breakdown in high-gradient linacs. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 268, 642-650 (2010).
  33. Puech, L., Dubarry, C., Ravel, G., de Vito, E. Modeling of iron oxide deposition by reactive ion beam sputtering. J. Appl. Phys. 107, 054908 (2010).
  34. Ho, S., Tamakoshi, T., Ikeda, M., Mikami, Y., Suzuki, K. Net sputtering rate due to hot ions in a Ne-Xe discharge gas bombarding an MgO layer. J. Appl. Phys. 109, 084908 (2011).
  35. Nakles, M. R. . Experimental and Modeling Studies of Low-Energy Ion Sputtering for Ion Thrusters [dissertation]. , 1-129 (1988).
  36. Hada, M., Ninomiya, S., Seki, T., Aoki, T., Matsuo, J. Using ellipsometry for the evaluation of surface damage and sputtering yield in organic films with irradiation of argon cluster ion beams. Surf. Interface Anal. 43, 84-87 (2011).
  37. Kozole, J., Wucher, A., Winograd, N. Energy deposition during molecular depth profiling experiments with cluster ion beams. Anal. Chem. 80, 5293-5301 (2008).
  38. Linde, D. v. o. n. d. e. r., Sokolowski-Tinten, K. The physical mechanisms of short-pulse laser ablation. Appl. Surf. Sci. 154-155, 1-10 (2000).
  39. Margetic, V., Bolshov, M., Stockhaus, A., Niemax, K., Hergenroder, R. Depth profiling of multi-layer samples using femtosecond laser ablation. J. Anal. At. Spectrom. 16, 616-621 (2001).
  40. Cui, Y., Moore, J. F., Milasinovic, S., Liu, Y., Gordon, R. J., Hanley, L. Depth profiling and imaging capabilities of an ultrashort pulse laser ablation time of flight mass spectrometer. Rev. Sci. Instrum. 83, 093702 (2012).
  41. Borowiec, A., MacKenzie, M., Weatherly, G. C., Haugen, H. K. Femtosecond laser pulse ablation of GaAs and InP: Studies utilizing scanning and transmission electron microscopy. Appl. Phys. A. 77, 411-417 (2003).
  42. Harasaki, A., Schmit, J., Wyant, J. C. Offset of coherent envelope position due to phase change on reflection. Appl. Opt. 40, 2102-2106 (2001).
  43. Luttge, A., Arvidson, R. S. Reactions at surfaces: A new approach integrating interferometry and kinetic simulations. J. Am. Ceram. Soc. 93, 3519-3530 (2010).
  44. Conroy, M., Mansfield, D. Scanning interferometry: Measuring microscale devices. Nature Photonics. 2, 661-663 (2008).
  45. Harasaki, A., Wyant, J. C. Fringe modulation skewing effect in white-light vertical scanning interferometry. Appl. Opt. 39, 2101-2106 (2000).
  46. Roy, M., Schmit, J., Hariharan, P. White-light interference microscopy: Minimization of spurious diffraction effects by geometric phase-shifting. Opt. Express. 17, 4495-4499 (2009).

Play Video

Cite This Article
Baryshev, S. V., Erck, R. A., Moore, J. F., Zinovev, A. V., Tripa, C. E., Veryovkin, I. V. Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments. J. Vis. Exp. (72), e50260, doi:10.3791/50260 (2013).

View Video