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Engineering

白光干涉表面改性中的应用离子溅射,激光烧蚀,与摩擦学实验表征

Published: February 27, 2013 doi: 10.3791/50260

Summary

白色光镜干涉是一个光学,非接触式和快速的方法,用于测量的表面的地形。它示出如何使用该方法可以应用于朝向机械磨损分析,其中穿疤痕对摩擦磨损试验样品进行了分析,以及在材料科学中,以确定离子束溅射或激光烧蚀的体积和深度。

Abstract

在材料科学与工程,它往往是必要的以获得定量测量的表面形貌与微米横向分辨率。从被测物体表面,可随后分析三维地形图,使用各种软件包中提取所需要的信息。

在这篇文章中,我们介绍了如何白光干涉仪,光学轮廓(OP)在一般情况下,与一般的表面分析软件相结合,可用于材料科学和工程任务。在这篇文章中,都表现出了一些应用程序的白光干涉调查的表面质量法的修改,在摩擦学和润滑和磨损现象。我们半导体和金属之间的相互作用与高能离子(溅射),激光照射(烧蚀),以及易地测量摩擦试样的磨损特征的产品。 具体来说,我们将讨论:

  1. 传统的离子溅射基于质谱,如的溅射速率/ Si和Cu的产量测量和随后的时间深转换方面。
  2. 结果定量表征飞秒激光照射半导体表面的相互作用。这些结果是重要的应用程序,如烧蚀质谱,其中蒸发的材料的数量,可以研究和通过控制脉冲持续时间和每脉冲能量。因此,通过确定的火山口的几何形状,可以定义与实验设置条件的深度和横向分辨率。
  3. 的表面粗糙度参数的测量在两个维度中,定量测定发生的作为结果的摩擦和磨损测试的表面磨损。

一些固有的缺点,可能出现的文物,以及不确定性评估的白光干涉测量的方法将讨论和解释。

Introduction

固体材料的表面,确定很大程度上为这些材料的性质的利益:电子,结构,和化学性质。在许多领域的研究中,另外的材料(例如,薄膜沉积由脉冲激光器/磁控溅射沉积,物理/化学气相沉积),去除材料(反应性离子蚀刻,离子溅射法,激光烧蚀法等),或一些其他进程,需要的特点。此外,通过互动与精力充沛的光脉冲或带电粒子的表面修饰有大量的应用和根本利益。摩擦学,摩擦和磨损的研究,是另一个值得注意的领域。在台式规模,大量存在的摩擦磨损试验的几何形状。非共形接触的几何形状可被使用,并且一个球或气缸可滑动或针对一个平坦的表面上,另一个球,或圆筒旋转,一个时间长度,和除去的材料的量,是我消化率。由于是三维的磨痕和不规则性,光学轮廓可能是唯一适合获得准确的磨损量测量技术。常见的分析任务还包括表面粗糙度参数,台阶高度,材料的体积损失,沟槽深度,等等,所有的人都可以得到额外简单的二维和三维地形可视化。

光学轮廓是指任何的光学方法,该方法被用来重建表面的档案。轮廓仪的方法包括激光,白光干涉,或聚焦方法。一些光学轮廓仪通过传统的有限衍射显微镜目标的基础上的方法获取信息。例如,一个激光扫描可以被集成用显微镜,得到表面的地形和真正的颜色信息。第二种方法是使用一种技术,它利用非常小的深度常规目标的重点,组建一个严重ES焦点“形象片”的表面,以获得三维地形图。

在这项工作中,我们展示了如何的白色光干涉显微镜/轮廓使机械磨损过程期间丢失的材料的量的测量,或在材料的蚀刻工艺,如离子溅射陨石坑或激光烧蚀。最受关注的是方法这种方法来说明它的装机容量大,使得它广泛使用和有吸引力的各种应用。大多数类型的WLI中采用的的Mirau技术,它使用一个反射镜的内部的显微镜物镜,使参考光信号和从样品表面反射的光之间的干扰。 Mirau干涉的选择是出于方便简单,因为整个Mirau干涉仪可以适合的显微镜物镜内,并耦合到常规的光学显微镜( 图1)。一系列的二维间的ferograms中获取与视频摄像机,和软件组装一个三维的地形图。白色光源提供广泛的照明,这有助于克服“边缘令”模糊固有的单色光源。一个单色光源,可用于浅的地形特征,以获得更精确​​的测量。横向分辨率是从根本上限制于λ/ 2(数值孔径,NA = 1),但在大多数情况下,是较大的,被确定的目标,而这又是连接到倍率/场的视图尺寸的NA。 表1中参考。 1所有上述参数的直接比较。深度分辨率方法≈1 nm的,是一个函数的干涉的性质的技术。的文献,,Mirau WLI可以发现更多信息。 2,3。白光干涉的介绍中可以找到参考。 4。

表面分析方法原子强迫显微术(AFM),扫描电子显微镜(SEM),和触针轮廓。 WLI技术相比,毫不逊色这些方法都有自己的优点和缺点是由于光学性质的方法。

原子力显微镜是能够获得三维图像,并因此相应的横截面,但原子力显微镜在横向(<100微米)和深度(<10微米)的轴有一个有限的扫描能力。反观那些的WLI,主要的优势是灵活的字段的视角(FOV)高达几个毫米,同时真正的3D成像能力。此外,正如我们将证明它具有宽的垂直的扫描范围内的能力,允许一个解决了各种表面改性根本问题。研究人员曾与AFM的样品时,测量了长时间的低垂直梯度功能与平面定位的问题。一般情况下,人们可能会认为WLI / OP“快速”超过AFM技术。当然,也有横向功能来解决一些领域,只有原子力显微镜是合适的:当特征尺寸小于WLI横向分辨率的情况下,数据WLI是含糊不清的方式,由于未知的或复杂的光学性质的样品影响测量的精确度(将在后面讨论),等

SEM是一种强有力的方式,表面看,较大的对焦深度的视场大小,比任何传统的光学显微镜可以提供非常灵活的。在同一时间,通过SEM的三维成像是麻烦的,特别是因为它需要考虑的立体像对的图像,然后被转换成3D图像的补色的方法,或通过与光学观众观察,或用于直接计算的深度之间的不同点,有兴趣的样本。5相比之下,WLI / OP轮廓提供了易于使用的三维重建,同时灵活的FOV。 WLI通过全面扫描所需的高度范围内的特定的样品(从纳米到几百微米)。 WLI不受影响的样品材料的导电性,这可能是一个问题,用SEM。 WLI显然并不需要一个真空。另一方面,也有一些SEM提供优质的信息:横向的功能,可以解决以下特征尺寸的横向分辨率的WLI或案件的不同部分的样本地形区分,只有当二次电子发射系数有所不同。

多一个表面检测的技术,它被广泛用于在二次离子质谱6和在领域的微机电系统表征7是触笔轮廓。这种技术很受欢迎,因为它的简单性和鲁棒性。它是基于直接的机械接触的触针尖端在样品表面的扫描。这是一个粗糙的接触式刀具,这是能够扫描沿一个单一的在一个时间线。这使得三维表面,光栅扫描成像非常耗时。触针技术的另一个缺点是高纵横比,其特征针尖大小(亚微米至几微米的典型)暗示的尖端半径和尖端顶角大小与测量表面特征的难度。触针轮廓的一个优点是它的不敏感,在不同的样品的光学性质,它可以影响WLI / OP测量(将在后面讨论)的准确性。

使用常规Mirau型WLI中( 图1),得到本制品的表面地图。如ZYGO,KLA-Tencor公司,纳米科学,Zemetrics,Nanovea,FRT,基恩士,布鲁克,和泰勒霍布森的许多公司生产的商用台式OP工具。所收购的地图进行了重建,并使用商业软件的类型,通常用于WLI,O,扫描电子处理R探头显微镜。该软件有能力执行数学运算的表面,横截面轮廓分析,无效的和物质的量的计算,以及平面校正。其他软件包可以自动执行这些功能。

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Protocol

1。通用的硬件对齐WLI扫描

通过WLI获得定量的信息,下面的步骤可以作为一个指导方针。假设操作者具有干涉仪操作的基本知识。无论是常见的特定仪器的指引。一些调查,标本将会持平。对于其他人,试样可以是弯曲的。

  1. 将样品放置在舞台上的功能(离子,离子束溅射火山口/烧蚀点,或磨痕)的直线上升。使用低倍率的目标,并集中在仪器上。为了获得最佳分辨率获得的图像中的感兴趣的对象在很大程度上填满屏幕,请参阅图2的一个例子的一球。
  2. 调整试样的垂直位置,使干涉条纹的附近出现所感兴趣的特征。对于平坦的表面上,它是优选的试样倾斜时,使得平面perpendicul的的ar到光轴, 条纹间隔将是大的。对于弯曲的表面( 一个球),试样应被定向使得条纹位于周围的功能,如在图3中。
  3. 获取扫描,根据仪表指示。这可能是必要的调整的照明或扫描,以便获得最好的地形图的高度。填写任何错误或丢失的数据使用插值函数,然后保存的地形图。

2。量分析,使用通用软件

在摩擦学,试验机通常采用非共形接触测试的几何形状,如一个球或一个圆柱体,滑动或旋转对平的或另一气缸。通常情况下,材料丢失的滑动接触点,虽然有时材料从一个表面转移到另一个,“传输层”将测得的盈余材料上E的接触标本。由于是三维的磨痕和不规则性,光学轮廓可能是唯一的方法获得准确的磨损量测量 - 近似是无效的。我们的目标是测量非常少量的材料,可能会丢失(或增加),在接触区域,在一个测试完成。

测量的基本原理,是定义一个数学平面在原状表面水平:表面分析软件假定存在一个“固体表面”(零电平),无论在此水平之上是“空”。措施除去集成的平面之下的“固体表面”体积的分析功能,将被称为“空隙体积”。测量集成的音量的“固体表面”( 例如碎片的积聚)的平面上方的函数,该函数将被称为“材料体积”。

真正的不受干扰的表面ARË很少完全光滑平整。最准确的测量小的特点,它是很好的做法来定义一个区域(AOI)的利益以外的区域,其中排除在分析之外。 AOI用于限制测量区域,因为在表面不提供额外量的计算,并不是真正意义上的不安。

3。平面 - 机械磨损分析

  1. 一个平面上的沟槽疤痕或抑郁症的音量分析,无论是所产生的机械磨损,离子束溅射,激光消融,很容易执行。获取的图像,例如图4左侧示出了机械抛光钢表面的疤痕。选择一个AOI,排除了抑郁症,然后使用任何倾斜和/或曲率去除功能是可以不受干扰的表面,以最大的平整度水平。然后使用软件来设置表面的平均高度为Z =0。 图4是一个伪鉴于这些步骤之后在一个平面上的疤痕。在该视图中排除的“无效卷”带有红色。在这个配色方案,深褐色表示低的地区,而橙色表示高的地区。
  2. 删除的AOI。如果该软件具有自动体积测量功能,测量的区域的疤痕。在这个软件中,测量功能将符合“无效的和物质的量”显示在图5的蓝色色调。总穿的是“物质的量”减去“空体积以上的飞机。”这是扰动的表面的体积变化。 (软件不具备此功能,但它有一个直方图,或清楚地可视化哪些方面上文提到的表面或在表面之下,跳到步骤3.2和步骤3.3)。

下面的三个步骤描述测量磨损量的另一种方法。

  1. 反转AOI从步骤3.1,使待分析的瘢痕区域(现在包括疤痕)。
  2. 生成的数据的直方图。直方图是一个曲线图的横坐标与纵坐标上的发生频度的垂直高度上。将光标在Z = 0的位置( 图6左)。这可能不会在高峰期的直方图。在此图中的游标已成立选择性地分析平面下方唯一缺少的材料。该软件集成了两个光标之间的总体积。红色的有色区域显示省略。橙色未着色的区域在图6是在表面之下。直方图函数应生成一个“空隙体积”的数目与位置如图所示,测量从表面的材料损失的游标。
  3. 使用相同的直方图,将另一个光标这次在Z = 0的高度位置( 图7的左侧),并在相对 ​​端的其他。橘黄色的未着色的地区即多余的材料提出了上面的平坦表面。总穿的是“物质的量”减去“空体积,”在步骤3.2相同。的直方图的方法应在步骤3.2中得到相同的磨损体积,但它提供的升高和降低的材料的分布的额外详细信息,和示出了这个区域的分布的地图。

在上面的例子中,有不净物质损失的磨痕,取而代之的是物质利益。这是不寻常的,但有时发生时材料转移到另一个从一个测试对立面。

同样的“平坦的表面特性”的方法,有利于获得离子溅射和激光烧蚀,考虑下面的例子,在实验中删除​​的卷。

4。平面 - 火山口和离子束临文件测量估计溅射产额,执行时间深入校准

作为一种替代已知的和广泛使用的方法,估计溅射产质量损失的方法,直接称重或石英微晶天平,8,9,我们发现,WLI方法是有用的,可直接可视化的基础上溅射离子束点/环形山静态溅射/光栅扫描的离子束。 图8通过以下方式获得比较对他们的陨石坑一个常入射静止5 keV和150 eV的Ar +离子束的光斑(绿色固体和蓝色的虚线)的纵向截面(橄榄开放圆圈和青色空心菱形)通过以下方式获得100×100像素的数字相同的离子束光栅扫描的表面上的Cu(110)单晶。静态束重叠对应的曲线的一个边缘的火山口来演示如何的离子束光栅扫描过程中生成的弹坑溅射ðEPTH分析。

5。超快激光烧蚀特性的平面 -

超快激光烧蚀是用于除去从固体材料,同时最大限度地减少热影响区的方法确认为10,此过程使高速率具有高纵横比的和最小的损伤(催化裂化,氧化)的其它材料的微细加工,并且开辟了可能性。高效消融的透明材料。11最近,兴趣已开发使用超快消融作为一种分析工具12-15的消融过程中的高非线性,还提供了一种减少烧蚀斑点尺寸显着低于照射光斑大小(通常定义的按1 / e 2),并,甚至低于衍射极限,已被证明。16深度分辨率,同时不具有竞争力的最佳的离子束方法,可以是<20纳米。可以很容易地增加去除速率通过增加激光能量密度的非线性,所以,非常快速的剖析通过微米的材料是可能的。理想的情况下,表征材料的超快消融去除,需要一种技术,是快速定量和校准,履行WLI的所有特性。

图9示出了伪彩色图像的两个相邻陨石坑重复消融的GaAs形成具有超快(60 fs的,800nm)的激光束聚焦到光点大小≈8微米,并具有相应的0.4〜1.0焦耳/厘米2的能量密度。

6。曲面 - 机械磨损分析

量分析的弯曲定期表面(球或柱)是类似的扁平的,但需要曲率除去。以下协议分析的圆形钢球磨痕。为了找到从球的体积损失,有必要做数学处理来转换球带平坦区域到一个平坦的平面有一个​​缺口,然后在第3节中所做的那样在平坦的表面测量的压痕的体积。将测得的一个球上的磨痕,首先使用简单的自动化技术,然后用柱状图技术。

  1. 图10左侧示出的球上的磨痕的等距视图。选择一个AOI,排除磨痕,然后选择曲线拟合的软件工具,将改变表面,这是一个破旧的抑郁症在中间的一个不受干扰的平面面积。由于曲率去除可以是一个迭代技术,它可能是要运行的拟合几次以便不受干扰的区域是平坦的,以纳米级准确度。任何明显的非均匀性的磨痕的外部表示一个问题,并计算将是不正确的。设置的平均高度以外的疤痕Z = 0的图10右侧示出了伪彩色视图曲率去除和设置后瘢痕Z = 0,与一个AOI正确掩盖了磨损区域。
  2. 如果可用的话,使用的测量工具,分析的磨损,如在图11中示出。总磨损量是“物质的量”,从“空体积中扣除。”

下面的步骤描述了一个替代的方法,测量磨损量。

  1. 作为步骤3.3中相同的方式,反转的AOI,使磨痕是包括在内。生成的数据的直方图。将一个光标在Z = 0的位置( 图12左)。橙色未着色的区域在图12是在表面之下。直方图功能应该产生一个“无效卷”号。
  2. 使用相同的直方图,将另一个光标这个时候在Z = 0的高度位置( 图13左),和其他的相对端处。右边是橙色的未着色的区域在图13的表面上方。直方图函数生成一个“物质的量”号。总磨损量是“材料体积”减去“空隙体积”,在步骤3.2中相同的平面之上。的直方图的方法应在步骤6.2,计算出相同的磨损体积,但它提供的升高和降低的材料的分布的额外详细信息,和示出了这个区域的分布的地图。

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Representative Results

图1
图1。照片,一个简单的轮廓,在本研究中使用的:多目标炮塔在图片中看到。两个目标是标准的(10倍和50倍),另外两个是的Mirau目标(10倍和50倍)。这种显微镜有的中间放大功能,使逐步放大乘数为0.62,1.00,1.25,或2.00被选中。 点击此处查看大图

图2
图2。外观正常的钢球磨痕。 点击此处查看大图

jove_content的“Fo:保持together.within”页面=“总是”> 图3
图3。干涉条纹中心的周围磨痕。 点击此处查看大图

图4
图4:伪彩色视图在一个平面上的疤痕。 右:AOI用红色表示,平层后, 点击此处查看大图

图5
图5。 仲图像显示符合地区的测量工具。 点击此处查看大图

图6
图6:直方图调整使用游标来衡量“空隙体积的磨痕。” 右:伪彩色图像。 点击此处查看大图

图7
图7:使用游标调整,来衡量“的材料体积直方图的磨痕。” 右:伪彩色图像。 “_blank”>点击这里查看大图。

图8
图8(a)(二)伪彩色二维顶视图溅射的火山口和现货分别。黑线方向沿绘制的横截面(三),水平线是X 剖面 ,垂直方向为Y(C) 的个人主页上 ,光点和火山口的横截面叠加。测量是在铜(110)溅射垂直入射Ar +离子束与5千电子伏(空心圆橄榄和绿色实线)和150 eV的(青色开放的钻石和蓝色虚线)的能量。 点击此处查看大图

jove_content的“Fo:保持together.within”页面=“总是”> 图9
图9。(一)具有低能量密度(顶部)和高能量密度(底部)800纳米照射的GaAs≈100拍摄在1 kHz的重复频率和脉冲宽度为60 FSEC陨石坑产生的伪彩色二维顶视图。比例尺表示孔的直径,测量的衍射环的外边缘。焦点位置和光斑大小是相同的,表明烧蚀的火山口的大小和深度上的注量强烈依赖。剧情在图中底部示出的每一个孔的横截面,与重心调整重叠;(二)的SEM图像的拍摄的样品,在60度倾斜,以显示,如果峰值外圈(黄色在WLI图象)较大的火山口是真实的。点击这里查看大图。

图10
图10:转印膜的磨痕等轴测视图。 右:正确的AOI球不包括磨痕去除后曲率和Z = 0。

图11
图11。测量工具的磨痕。伪彩色视图点击这里查看大图

图12
图12。左:直方图调整使用游标来衡量“空隙体积的磨痕。”R的飞行伪彩色图像。 点击这里查看大图

图13
图13:使用游标调整,来衡量“的材料体积直方图的磨痕。” 右:伪彩色图像。

图14
图14。在原始球样品进行分析,估计测量不确定度的一个例子。 点击此处查看大图

ftp_upload/50260/50260fig15highres.jpg“SRC =”/ files/ftp_upload/50260/50260fig15.jpg“/>
图15是实线的横截面的弹坑在Si(100),具有非常尖锐的边缘所产生光栅扫描紧聚焦5 keV的离子束≈30μm的直径,而虚线是通过相同的方法获得的火山口少≈60μm直径的聚焦光束。红色圆圈的底部显示领域的batwings。 点击此处查看大图

图16
图16。直接比较相同的离子溅射在Si(100)的火山口WLI和手写笔廓线仪探测,以独立地证明了一个正确的深度校准的WLI。点击这里查看大图

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Discussion

例1

WLI不被广泛用于表面特性在摩擦的工作,但它实际上是一个功能强大的方法很多接触的几何形状进行定量测量的磨损量。 ,WLI产生的全3D表示的表面,可以使用一些可视化软件套件中的任何分析。这些产品的启用要执行的多种类型的测量。对于更大的横向分辨率,图像可以被“缝合”在一起,以产生广域信息(数mm),与μm的分辨率。

对于非摩擦学工作,WLI可以用来测量表面特征是很难测量使用AFM或其他接触装置。 Fu 等人研究的Ga离子束的效果参数的Si表面上的微细加工。使用原子力显微镜测量表面轮廓,但其结果是有限的,由于受限制的垂直范围的AFM的悬臂尖电极头,以及所造成的损害大凹坑深度的小费。取而代之的是,工人发现WLI是更适用于测量大深度,同时保留功能,能够很容易地测量垂直侧壁。

在摩擦学,分析软件可以提取统计的表面粗糙度参数的磨损表面,它可以与分析模型所产生的摩擦的过程, 例如 ,加工的表面形貌比较。 Jiang 等人使用此功能研究作为铣削参数的函数的表面粗糙度,并比较与分析模型18

WLI一个非常简单的应用是从磨痕针在平面上的单向滑动的过程中测量的重大损失。 Reiter 使用WLI扫描磨损轨道和计算的磨损体积,因此磁盘上测试了一系列的球磨损率。由于重构的二维表面,它是一个简单的事情,以确定深度和广度的磨痕,磨损量,从而计算出。从这个意义上说,WLI没有超过一个增强的手写笔轮廓。19

更有力,WLI可以使用丢失如果已知原始表面的档案,由滑动接触的磨损,测定其体积。在最简单的例子中,一个槽或火山口磨损到平坦的表面上。的磨损体积仅仅是从平坦的表面上的物质的量被去除。表面分析程序使从平坦的表面上的体积偏差, 损失量,以进行测量。这些测量是最简单的,当原来的对立面是一个对称面:平面,球形或圆柱形。 devillez 素描出一个方法,通过该方法,WLI中被用来测量从表面的切削工具的损失量。的局部区域​​的侧翼是初始为平面的,并且它是原来的表面之间的差异和相对简单的计算穿槽20的表面上产生。当表面是不平坦的,然后在程序中的一个额外的步骤是必要的,为了测量磨损体积。如果原始的表面几何定期的,那么它是可能的数学删除的曲率的表面,以便产生一个平面上,同时变形中相同的方式的磨痕。可以很容易地计算出从平面的偏差。

在生物医学摩擦学,WLI,在医学文献中有时也被称为垂直扫描干涉,可以用于测量本地和磨损的关节软骨的表面。地形信息可以以下方式获得,但该技术是通过阻碍活软骨表面的事实,即是动态的和移动的水被丢失或吸收。21

有了这个例子中,我们试图表明如何WLI可用于常规分析,摩擦​​学,可以找到更多的背景在参考文献。 22,23,和其中的参考文献。

例2

在许多的实验设计,以确定特定的离子轰击条件下的溅射率(SY)的各种材料,在离子束参数的不确定性可以传播和导致不确定的溅射率值。24,例如,它可以是具有挑战性的,以确定形状的离子束公司和相应的工作电流密度,特别是当弹丸的能量低于1 keV和然后进一步接近的溅射阈值。此外,在这样的条件下,离子束的聚焦的问题,并在初始的离子25的动能分布的相对传播Δε/ε可以有很强的影响实验结果。9,26

通过结合由一个法拉第杯(FC),SY和精确的测量的总离子电流的WLI可视化工作电流密度,可以同时得到。此外,这种方法是非常有用的,估计不受欢迎的“翅膀”离子束分布的程度,以帮助使离子束源。的溅射率Y,然后估计由下面的表达式

式(1)
其中I,直接的离子束电流,τ,溅射时,M 原子 ,以克计的矩阵原子的质量,ρ,密度;,基本电荷。 V是通过以下方式获得的WLI测量的装置除去的样品材料的体积。体积计算可以进行,也可以通过议定书中描述为平坦的表面,这取决于在一个类型的后处理软件可使用这两种方法,或通过基于在两个正交的方向为中心的横截面的三维集成上的侵蚀的表面区域(在图8a和 8b中的黑线),通过简单地

公式2
的事件,没有进行详细的后处理“议定书”中所描述的选项。 |最大-最小Yprofile参数在第二乘数长期使用不采取火山口的深度考虑两个不同的时代,计算五时

在原位的离子束电流的测量由一个自定义的石墨组成的内部销(入口孔的直径为250μm。)和外表面的FC。这种设计提供了通过测量“内部”和“外部”(主要是归因于“翅膀”)组件交付的电流的离子束的聚焦条件的粗控制。位置的FC完全模拟了一个样品表面positio的宁相对于聚焦和指导我们的质谱仪的离子光学器件27测量的能量传播Δε的低能量系统27可以通过使用相同的FC。在这种情况下,FC可以由一个电压的0至5千伏的外部偏置,并作为抑制电压的函数测量的总电流。以这样一种方式,其固有的Δε是估计为23电子伏特。

的对称的档案中,被认为是在图8表明,有良好的离子束柱对准,半峰宽为120μm,在总电流为2μA。的的WLI方法允许一个表征离子溅射相同的垂直入射离子束减速到150 eV的潜在目标。在这种情况下,静态的束光点的横截面是由一个蓝色的虚线所示,在火山口的横截面示出由青色空心菱形。离子柱启用提供相同的2μA的Ar +减速到第150 eV的标称5千电子伏能量的光束从目标上的电流,因为目标的紧邻范围内发生,并且,在这样一种方式,其最佳的聚焦的静电透镜(的FWHM 150保持图8c是微米证明了这一点)。27的溅射的火山口有一个更大的横向尺寸,因为在这种情况下,光栅产生八极的偏转电压保持不变的两个主要的离子冲击能量,从而导致额外的光束摆动由于目标电位。

基于对WLI数据,溅射率在5 keV和150 eV的离子冲击能量的Cu(110)进行了测定。将得到的SY值1.8 /离子在前一种情况下,与文献数据吻合得很好。28对于后者,溅射率是0.2 /离子(在文献中罕见或缺乏)。

对于SY估计,我们的研究结果表明与一种替代的实验方法,这也可以用来验证实验数据和“调整”预测模型29,30和计算的代码,如SRIM 31TRIDYN,32以及生成参考数据,许多技术应用的可调参数。 6,9,33-36位此外,这种方法能够准确的量化轰击之下与各种常用的主要物种,原子离子和相对较新的分子和簇离子,如在参考文献的有机材料和固体的溅射速率。 37,38。因此,它有助于解决问题的时间(或主要离子的能量密度),深入分析实验的深度转化利用平均的参数,称为溅射速率式(3)其中,d是由WLI和τ,如上面所提到的,总时间溅射测量的总深度。

正如在用离子束溅射法的情况下,所述消融产量是分析应用的一个重要参数。消融,此值通常表示为每枪的除去率,或者与一个给定的激光的重复率,每单位时间的去除率。因为有最小的热负荷的材料,重复率可能会非常高(MHz)和移动的光束,可在材料的速率往往是有限的。此外,还有多种材料烧蚀阈值,对应于不同的基本消融机制。39主要的分析工具,利用超快激光烧蚀需要高能量密度(> 5焦耳/厘米2)和相应的高清除率和相对消耗大量的样品进行分析40,41

在原则上,在消融过程中形成的离子可以直接分析,或烧蚀中性粒子可以被离子化的第二激光,导致更敏感和更高的空间分辨率的技术。被认为是在图9a中 ,在相同的条件下,两个坑烧蚀与 ​​异常的能量密度,将具有显着不同的形状。这些陨石坑代表的更大的一组抛光的单晶GaAs样品上形成的陨石坑。通过简单地降低能量密度从1焦耳/厘米2到0.4焦耳/厘米2(后者的值对于GaAs的烧蚀阈值的两倍左右),42的火山口的直径被减少了将近一半,和的中心处的平均去除率火山口减少至约10 nm /拍摄到5纳米/次。的质量去除速率显然是减少了6的一个因素,改善相应的分析体积分辨率。

重要的是要注意观察到明显的环状结构,每孔周围( 图9a)应谨慎解释,SI一旦它可能是由于从干涉仪的光的散射。虽然它是可以得到环状火山口材料的喷出物,它们一般只看到很多较长的脉冲激光器。27此光学工件可以被预期的火山口的边缘的半径是否近,或以下的衍射极限的平均波长在远场条件下的显微镜(在这种情况下,大约1微米)。在这样的情况下,如果测量的火山口壁半径是至关重要的,如上面描述的那些免费技术应雇用 - 工件和局限性WLI请参阅以下部分。但是,如果主要目标是衡量火山口的深度,一个次要的目标,以确保接近衍射极限的阈值半径不超过,然后WLI是非常适合用于快速测量大量的陨石坑。

一些典型的文物/错误和限制WLI

1。误差估计。和不确定性评估

的所有实际的表面在一定程度上是粗糙和不规则的,并没有测量技术是完美的。这些缺陷将带来不确定性的材料损耗的测量。有三个来源的错误。首先,存在测量误差和固有噪声在轮廓。其次,可能出现错误由于不完善的曲率去除,如果执行该步骤。第三,原来的未损坏的表面可以是粗糙和不规则的,这可能会导致减法错误,因为原始的表面上还没有已知的完美的准确性。在纯净的样品表面,使用相同的处理/找平的改性的样品表面上完成的技术简单地进行几次测量的总误差的估计值的大小,可以通过以下方式获得图14示出了一个5个测量结果的原始球表面。将得到的平均体积为92微米3,标准偏差的184微米3,而不是预期的值为零。这表明,这些样品和具体的处理技术,有统计的184微米3的变化和系统误差为92微米3。

此外,让我们简要地介绍了典型的文物和局限性的满足使用WLI方法时。这些文物提供额外的不确定因素,影响最终结果的精度。对于每一个特定的WLI应用程序实例,应另行处理。

2。甲的单层或多层构成膜的光学特性的不同的碱/衬底。透明/半透明膜的反射基

的最简单类型的WLI需要从一个表面的光的镜面反射。如果在整个表面上具有相同的反射率的反射波的相位变化,则测量精确到纳米,将得到。对于不均匀的样品(例如,集成的电路图案),校正需要被应用的基础上的特定材料性质。这种效果是在一篇论文中解决由Harasaki 等。银/金对可能发生的43大的偏移量为36纳米。在这种情况下,可以很容易地检测部分WLI不同的光反应“糊涂”的相移的方式,给出了一个错误估计的整个深度。这也是常见的,如果看到一个碗倒到一个底座,坚持在零水平的纯净无暇的表面;歪斜的高度。参考图13中,这个效果是很好的证明。 7。一个直接的方法,以避免这样的问题是,与一些已知的反射材料均匀地覆盖整个表面,所以它会具有相同的光学响应到WLI探测器。那么这个测量问题就消失了。在文献。 7,解决了这个问题,通过覆盖分层系统,SIO

3。 Batwings

如上文相对于什么是显示在上面的图9,如步骤和火山口边缘的尖锐特征可能会导致从干涉仪的光的衍射,导致一般被称为“batwings。”46的异常信号,发生这种情况时,横向这些特征的尺寸的衍射极限附近的台阶高度是下面的光的相干长度。实验性AP接近已被开发,以尽量减少这样的工件(见例如,参考47), 图15演示了这种效果的情况下的离子的溅射实验。绿色的是实线所产生的火山口“急剧”重点≈30微米直径的Ar +离子束。了突变与垂直壁之间的表面和火山口的底部的高度。一方面,它表明一个很好的离子束对准,但同时,这些构件称为“batwings”推出的WLI到最终轮廓重建,所以应排除从卷中删除计算。有相同的情节,它代表了完全一样的溅射条件,但根据≈60微米直径的虚线青色线。束。正如人们可以清楚地看到,“batwings完全消失了。”这是由于过渡梯度作为聚焦条件不同的显着的变化。

结语

这是IMPO案子要记住,如果研究工作开始使用一种新型的样品与WLI它始终是一个好主意,以确定其是否WLI是适合这些目的。如果是的话,那么它是必要的校准/校准采用独立的方法;后,WLI成为一个明确的方法获得批量的结果。其中有三个已经提到的:原子力显微镜(AFM),扫描电镜(SEM)和手写笔。 图9b16的的WLI结果相比,扫描电镜(SEM)和手写笔的例子,。

图9b答案的问题,如果外圈尖峰WLI图片中较大的烧蚀火山口喷出的物质是真实的。这是很难准确确定,但结果进行扫描电镜成像媲美WLI提供高度清晰的环状结构观察周围每个孔≈400纳米(≈500 nm的从WLI轮廓)≈12微米直径。 (≈13平均直径。推导出WLI配置文件)。

图16是一个例子,可以由触笔探查证实WLI分析的结果如何,如果修改的区域的尺寸是合适的用于此目的。本实验背后的思想是通过一个独立的技术来检查深度校准。我们的目的是获得一个火山口,由Ar + 5千电子伏离子在Si衬底上的横向尺寸,躺在超越AFM功能,例如,使用手写笔的青睐。在图16中两个配置文件获得通过WLI和手写笔叠加到另一个。直接比较的数据表明,在深度由WLI结果是正确的。横向尺寸也重现性好,与唯一的例外:对WLI横向火山口测得的手写笔看起来更窄。以样品是单组分,所有的过渡空间梯度小,它是合理的假设WLI数据反映了实际SI泽移除的区域和较小的尺寸在触笔表示是由于真正的火山口的卷积特性探测头尺寸大小。作为一项规则,我们WLI轮廓的深度校准是通过特德·佩拉AFM标准高度为500 nm的阶梯状。

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Disclosures

没有利益冲突的声明。

Acknowledgments

辐照砷化镓样品由伊利诺伊州芝加哥大学的杨翠。这项工作是支持合同号DE-,AC02-06CH11357之间UChicago阿贡,有限责任公司和美国能源部和美国航空航天局,通过拨款NNH08AH761的和NNH08ZDA001N,和美国能源部汽车技术办公室根据合同DE-AC02 06CH11357。完成在电子显微镜,电子显微镜材料研究中心,美国能源部阿贡国家实验室的的办公室能源科学实验室,合同项下的DE-AC02-06CH11357 UChicago阿贡,LLC经营。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu for sputtering and ablation
Pure metal alloys for tribology examples

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Baryshev, S. V., Erck, R. A., Moore, More

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