Summary
Interferometría Blanca microscopio de luz es un método óptico sin contacto y rápida para medir la topografía de las superficies. Se muestra cómo el método puede ser aplicado para el análisis de desgaste mecánico, donde el desgaste cicatrices en las muestras de ensayo se analizan tribológicas, y en la ciencia de materiales para determinar por haz de iones de pulverización catódica o volúmenes de ablación por láser y profundidades.
Abstract
En la ciencia e ingeniería de materiales a menudo es necesario para obtener mediciones cuantitativas de la topografía de la superficie con resolución micrométrica lateral. Desde la superficie medida, 3D mapas topográficos pueden ser analizados posteriormente usando una variedad de paquetes de software para extraer la información que se necesita.
En este artículo se describe cómo la interferometría de luz blanca, y perfilometría óptica (OP) en general, en combinación con el software genérico análisis de superficie, se puede utilizar para ciencia de los materiales y las tareas de ingeniería. En este artículo, una serie de aplicaciones de la interferometría de luz blanca para la investigación de modificaciones de la superficie de la espectrometría de masas, y el desgaste de los fenómenos en tribología y lubricación de accionamientos. Hemos caracterizado los productos de la interacción de semiconductores y metales con iones energéticos (sputtering), y la irradiación con láser (ablación), así como ex situ de desgaste de las muestras de ensayo tribológicas. En concreto, hablamos de:
- Aspectos de la tradicional espectrometría de masas de iones bombardeo iónico basado tales como tasas de pulverización / mediciones rendimientos sobre el Si y Cu y posterior conversión tiempo-profundidad.
- Resultados de la caracterización cuantitativa de la interacción de la radiación láser de femtosegundos con una superficie del semiconductor. Estos resultados son importantes para aplicaciones tales como la espectrometría de masa de ablación, donde las cantidades de material evaporado puede ser estudiado y controlado a través de la duración del pulso y la energía por impulso. Por lo tanto, mediante la determinación de la geometría cráter se puede definir la profundidad y la resolución lateral versus las condiciones experimentales de configuración.
- Las mediciones de los parámetros de rugosidad de superficie en dos dimensiones, y las mediciones cuantitativas de la superficie de desgaste que se producen como resultado de la fricción y el desgaste de las pruebas.
Algunos inconvenientes inherentes, artefactos posibles, y las evaluaciones de incertidumbre de la luz blancaenfoque interferometría será discutido y explicado.
Introduction
La superficie de los materiales sólidos determina en gran medida las propiedades de interés para esos materiales: electrónicamente, estructural y químicamente. En muchas áreas de la investigación, la adición de material (por ejemplo, deposición de película delgada por láser pulsado / deposición de pulverización catódica con magnetrón, físico / deposición química en fase vapor), la eliminación de material (grabado iónico reactivo, iones de pulverización catódica, ablación con láser, etc), o algunos otros procesos, es necesario caracterizar. Además, modificación de la superficie mediante la interacción con pulsos de luz energéticas o partículas cargadas tiene numerosas aplicaciones y es de interés fundamental. Tribología, el estudio de la fricción y el desgaste, es otra área de interés. En una escala de sobremesa, una multitud de geometrías de prueba tribológicas existe. No conforme geometrías de contacto pueden utilizarse, y una bola o un cilindro puede deslizar o girar contra una superficie plana, otra bola, o cilindro, para un período de tiempo, y la cantidad de material que se retira es measured. Debido a que la cicatriz de desgaste es tridimensional e irregular en la naturaleza, perfilometría óptica puede ser la única técnica adecuada para obtener medidas precisas de volumen de desgaste. Tareas de análisis habituales incluyen también parámetros de rugosidad de la superficie, la altura de paso, la pérdida de volumen del material, profundidad de la zanja, etc, todos ellos se puede obtener adicionalmente a la visualización sencilla topografía 2D y 3D.
Perfilometría óptica se refiere a cualquier método óptico que se utiliza para reconstruir el perfil de las superficies. Perfilométrica incluir métodos de interferometría de luz blanca, láser o métodos confocal. Algunos perfilómetros ópticos obtener información a través de enfoques basados en los objetivos del microscopio convencional limitadas por difracción. Por ejemplo, un láser de barrido puede estar integrado con un microscopio para obtener información de color topográfico y verdadera de las superficies. Un segundo método utiliza una técnica que explota la profundidad extremadamente pequeño de enfoque de los objetivos convencionales para ensamblar un serioes de In-Focus "cortes de imagen" de la superficie para obtener un mapa topográfico en 3D.
En este trabajo se demuestra como un blanco de luz del microscopio interferométrico / perfilómetro permite la medición de la cantidad de pérdida de material durante los procesos de desgaste mecánico, o durante procesos de grabado de materiales tales como cráteres de iones de pulverización catódica o ablación con láser. Se presta más atención a la metodología de este método para ilustrar su gran capacidad instalada que hace que sea ampliamente disponible y atractivo para numerosas aplicaciones. La mayoría de los tipos de WLI emplean la técnica de Mirau, que utiliza un espejo interno para el objetivo del microscopio para causar interferencias entre una señal de luz de referencia y la luz reflejada desde la superficie de la muestra. La elección de Mirau interferometría está dictada por simple conveniencia, ya que todo el interferómetro Mirau se puede encajar dentro de la lente objetivo del microscopio y acoplada a un microscopio óptico normal (Figura 1). Una serie de dos dimensiones interferograms se adquieren con una cámara de vídeo, software y ensambla un mapa topográfico 3D. La fuente de luz blanca proporciona iluminación de amplio espectro que ayuda a superar la "orden de franja" ambigüedad inherente a una fuente monocromática. Una fuente monocromática de la luz puede ser utilizado para obtener una medición más precisa de las características topográficas superficiales. La resolución lateral se limita fundamentalmente a λ / 2 (apertura numérica NA = 1), pero en la mayoría de los casos es más grande, siendo determinado por el NA del objetivo, que es a su vez conectado a la ampliación / campo de visión de tamaño. Tabla 1 en Ref. 1 tiene una comparación directa de todos los parámetros mencionados. Enfoques profundidad de la resolución ≈ 1 nm, siendo una función de la naturaleza de la técnica interferométrica. Más información sobre Mirau WLI se puede encontrar en las Refs. 2, 3. Una introducción en blanco enfoque de interferometría de luz se puede encontrar en la referencia. 4.
Otros métodos para el análisis de superficies son atómicos FORCe microscopía (AFM), microscopía electrónica de barrido (SEM), y perfilometría lápiz. La técnica WLI compara favorablemente a estos métodos y tiene sus propias ventajas y desventajas que se deben a la naturaleza óptica del método.
La AFM es capaz de obtener imágenes en 3D y las secciones transversales correspondientes así, pero AFM tiene una capacidad de exploración limitada en los laterales (<100 micras) y la profundidad (<10 micras) ejes. En contraste con aquellos, la principal ventaja de la flexibilidad es WLI campo de visión (FOV) de hasta unos pocos milímetros con simultánea capacidad real de imágenes en 3D. Además, como vamos a demostrar que tiene la capacidad a escala vertical de alcance del sensor, lo que permite una para resolver una variedad de problemas de la modificación de la superficie, simplemente. Los investigadores que han trabajado con AFM son conscientes del problema con la colocación de un avión muestra en la medición de las características prolongados de bajos gradientes verticales. Por lo general, uno puede pensar en WLI / OP como un "express" técnica sobre AFM. Por supuesto, hayuna serie de áreas para las que sólo AFM es adecuado: cuando las características laterales a ser resueltos tienen dimensiones características más pequeñas que la resolución lateral de WLI, o casos donde los datos de WLI es ambiguo debido a las propiedades ópticas desconocidos o complejo de una muestra de una manera que afecta a la exactitud de las mediciones (que se discutirá más adelante), etc
El SEM es una poderosa manera de mirar a las superficies, siendo muy flexible en cuanto al tamaño FOV con gran profundidad de foco, más grande que cualquier microscopio óptico convencional puede ofrecer. Al mismo tiempo, las imágenes 3D por SEM es engorroso, especialmente ya que requiere tomar imágenes de par estéreo-que luego se convierten en imágenes en 3D mediante el método anaglyphic, o a través de la observación de los espectadores con ópticos, o utilizado para el cálculo directo de profundidades entre diferentes puntos de interés en una muestra. 5 Por el contrario, WLI / OP perfilometría ofrece fácil de usar, con reconstrucción 3D al mismo tiempo flexible, FOV. WLI explora a través de la plenagama de la altura necesaria para la muestra particular (desde nanómetros hasta cientos de micras). WLI no se ve afectada por la conductividad eléctrica del material de muestra, que puede ser un problema con SEM. WLI claramente no requiere un vacío. Por otro lado hay una serie de aplicaciones para las que proporciona superior SEM información: características laterales para ser resueltos de dimensiones características debajo de la resolución lateral de WLI, o casos donde las diferentes partes de una muestra puede ser topográficamente distinguen sólo cuando coeficientes de emisión de electrones secundarios diferir.
Una técnica más para inspección de superficies, que se utiliza ampliamente en la espectrometría de masas de iones secundarios 6 y en el campo de la caracterización de sistemas microelectromecánicos 7 es lápiz perfilometría. Esta técnica es popular debido a su simplicidad y robustez. Se basa en el escaneado directo contacto mecánico de una punta de lápiz sobre la superficie de la muestra. Esta es una herramienta de contacto gruesa, Que es capaz de escanear a lo largo de una sola línea a la vez. Hace superficie 3D raster-scan demasiado largo. Otro inconveniente de la técnica de lápiz es la dificultad de medir características de la superficie de alta relación de aspecto y de tamaño comparable con el tamaño de la punta de su característica (submicrónico a varias micras típicamente) que implica un radio de punta y un ángulo de punta de vértice. Una ventaja de la aguja de perfilometría es su insensibilidad a diferentes propiedades ópticas de una muestra, que pueden afectar a la precisión de WLI / OP mediciones (que se discute más adelante).
Los mapas de superficie en el presente artículo se obtuvieron usando un convencional Mirau de tipo WLI (Figura 1). Muchas compañías como Zygo, KLA Tencor, nanociencia, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker, y Taylor Hobson producir comerciales de tablero de instrumentos OP. Los mapas fueron reconstruidos adquiridas y procesadas mediante software comercial del tipo que se utiliza comúnmente para WLI, electrónica de barrido, or sonda microscopía. El software tiene la capacidad de realizar manipulaciones matemáticas de la superficie, cruzar el perfil de sección de análisis, vacío y cálculos de volumen de material, y la corrección de avión. Otros paquetes de software pueden automatizar algunas de estas características.
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Protocol
1. Alineación de hardware para General WLI Scan
Para obtener información cuantitativa a través de WLI, los pasos siguientes pueden servir como una guía. Se supone que el operador tiene conocimiento básico de funcionamiento del interferómetro. Las directrices son comunes independientemente del instrumento específico. Para algunas investigaciones, la muestra será plana. Para otros, la muestra puede ser curvado.
- Colocar la muestra en el escenario con la función (ion farfulló cráter, un haz iónico / spot extirpado, o usar la cicatriz) mirando hacia arriba. Utilice un objetivo de bajo aumento y centrar el instrumento en ella. Para una mejor resolución obtener una imagen en la que el objeto de interés en gran parte llena la pantalla, véase la figura 2 para un ejemplo de un balón.
- Ajustar la posición vertical de la muestra de modo que las franjas de interferencia aparecen cerca de la característica de interés. Para obtener una superficie plana, es deseable que la muestra está inclinado de tal manera que el plano es perpendicular al eje óptico, es decir, la separación franja será grande. Para una superficie curva (por ejemplo, una bola), la muestra debe ser orientada de modo que las franjas están ubicados alrededor de la característica, tal como en la figura 3.
- Obtener una exploración de acuerdo con las instrucciones del instrumento. Puede ser necesario ajustar la altura de iluminación o de exploración con el fin de obtener el mejor mapa topográfico. Rellene los datos incorrectos o que faltan utilizando la función de interpolación, a continuación, guardar el mapa topográfico.
2. Volumen de análisis con el software genérico
En tribología, máquinas de prueba emplean a menudo no conforme geometrías de prueba de contacto tales como una bola o un cilindro que se desliza o gira contra un cilindro plano o de otro. Típicamente, el material se pierde en el punto de contacto deslizante, aunque a veces material puede transferir desde una superficie a otra, y esta "capa de transferencia" se mide como un excedente de material en ele de los especímenes de contacto. Debido a que la cicatriz de desgaste es tridimensional e irregular en la naturaleza, perfilometría óptica puede ser la única técnica adecuada para obtener medidas precisas de volumen de desgaste - aproximaciones no son válidos. El objetivo es medir las cantidades muy pequeñas de material que puede ser perdido (o ganado) en la región de contacto en la realización de una prueba.
El principio básico de medida es definir un plano matemático en el nivel de la superficie no perturbado: software de análisis de superficie se supone que hay una "superficie sólida" (nivel cero), lo que por encima de este nivel es "vacío". La función de análisis que mide el volumen integrado eliminado por debajo del plano de la "superficie sólida" se refiere como "volumen vacío." La función que mide el volumen integrado por encima del plano de la "superficie sólida" (por ejemplo, una acumulación de restos) se denominará el "volumen de material."
Bienes inalteradas las superficies are rara vez perfectamente lisa y plana. Para una mayor precisión en la medición de características pequeñas es una buena práctica para definir un área de interés (AOI); la zona fuera de los cuales se excluyeron del análisis. La AOI se utiliza para restringir el área de medición debido a las irregularidades en la superficie contribuyen volumen adicional para los cálculos que no es verdad del área perturbada.
3. Superficie plana - Análisis desgaste mecánico
- Análisis del volumen de una superficie plana con una cicatriz zanja o depresión, ya sea generado por el desgaste mecánico, de haz de iones de pulverización catódica, o ablación por láser, es fácil de realizar. Obtener una imagen tal como la Figura 4 izquierda que muestra una cicatriz mecánica sobre una superficie de acero pulido. Selecciona una AOI que excluye la depresión y luego utilizar cualquier inclinación y / o función de eliminación de curvatura está disponible para nivelar la superficie sin perturbaciones a la máxima planaridad. A continuación, utilice el software para ajustar la altura media de la superficie para Z =0. Figura 4 es una vista derecha pseudocolor de una cicatriz en una superficie plana después de estos pasos. En esta visión los excluidos "volumen muerto" se tiñe de color rojo. En este esquema de color, el marrón oscuro denota las zonas bajas, mientras que el naranja indica las zonas altas.
- Eliminar la AOI. Si el software tiene un volumen de medición de la función automatizada, coloque una región de medición sobre la cicatriz. En este programa, la función de medición se cuenta el "vacío y el volumen de material" se muestra con tinte azul en la Figura 5. Desgaste total es "volumen de material" por encima del plano resta de "volumen muerto". Este es el cambio de volumen de la superficie alterada. (Para el software que no tiene esta función, pero tiene un histograma, o visualizar claramente las áreas que se elevan por encima de la superficie o por debajo de la superficie, omita el paso 3.2 y vaya al paso 3.3.)
Los siguientes tres pasos describen un método alternativo de medir el volumen de desgaste.
- Invierta la AOIdesde el paso 3.1 para que la región cicatriz a analizar (la cicatriz se incluye ahora).
- Generar un histograma de los datos. El histograma es un gráfico de la altura vertical sobre el eje de abscisas frente a la frecuencia de ocurrencia en la ordenada. Coloque un cursor en la posición Z = 0 (Figura 6 a la izquierda). Esto puede no ser en el pico del histograma. En esta figura, los cursores se han creado para analizar selectivamente sólo el material que falta debajo del plano. El software se integra el volumen total entre los dos cursores. El área coloreada roja muestra lo que se omite. Las áreas de color naranja no polarizadas en la figura 6 a la derecha por debajo de la superficie. La función de histograma debe generar un "volumen vacío" número con los cursores posicionados como se muestra para medir la pérdida de material de la superficie.
- Usando el histograma mismo, colocar el otro cursor esta vez en la posición de altura Z = 0 (Figura 7 a la izquierda), y el otro en el extremo opuesto. Las zonas de color naranja no polarizadas en
En el ejemplo anterior no hay material de red pierde de la cicatriz de desgaste en su lugar hay ganancia material. Esto es inusual, pero a veces se produce cuando el material se transfiere de contracara de ensayo a otro.
Las mismas "planas caracterización de la superficie" enfoques son beneficiosos para la obtención de los volúmenes retirados en experimentos con iones de bombardeo iónico y la ablación con láser, considerado en los ejemplos que siguen.
4. Superficie plana - Cráteres y Ion Beam ProMediciones de archivos para estimar el rendimiento de sputtering, y para realizar Time-to-profundidad de calibración
Como una alternativa al método conocido y ampliamente utilizado para estimar los rendimientos de pulverización catódica utilizando la pérdida de masa método, basado en el peso directo o cuarzo equilibrio microcristal, 8, 9 se encuentra que el método WLI es útil para la visualización directa de la sputtered puntos de haces de iones / cráteres obtenidos por pulverización catódica estática / exploración de trama de un haz de iones. Figura 8 compara las secciones transversales longitudinales de un punto (líneas de puntos verdes sólidos y azul) de un incidente normalmente estática 5 keV y 150 eV Ar haces de iones + contra sus cráteres (oliva abierto círculos y diamantes cian abiertos) obtenido por 100 × 100 pixeles de escaneo raster digital del haz de iones mismo sobre la superficie de una Cu (110) de cristal único. La curva correspondiente a la superposición de haz estáticas de un borde del cráter para demostrar cómo la exploración de trama del haz de iones genera el cráter durante sputter depth perfiles.
5. Superficie plana - Caracterización de la ablación láser ultrarrápido
Ultrafast ablación con láser es reconocida como un método para la eliminación de material de un sólido y reducir al mínimo la zona afectada por el calor. 10 Este proceso permite micromecanizado tasa alta con altas relaciones de aspecto y un daño mínimo (grietas, oxidación) para el material restante, y se abre la posibilidad de ablación eficaz de materiales transparentes. 11 Más recientemente, el interés se ha desarrollado en la utilización de la ablación ultrarrápida como una herramienta analítica. 12-15 La no linealidad alta del proceso de ablación también proporciona un medio para reducir el tamaño del punto ablacionada significativamente por debajo del tamaño de punto irradiado ( como definido típicamente por 1/2 e) y aún por debajo del límite de difracción, como se ha demostrado. 16 resolución de profundidad, mientras que no competitiva con los mejores métodos de haz de iones, puede ser <20 nm. Las tasas de extracción puede ser fácilmente incrementadono lineal mediante el aumento de la fluencia del láser, de modo que los perfiles muy rápida a través de micras de material es posible. Idealmente, la caracterización de la eliminación de material por ablación ultrarrápida requiere una técnica que es rápido y cuantitativo y calibrado bien, todas las características cumplidas por WLI.
La Figura 9 muestra imágenes pseudocolor de dos cráteres formados por vecinos ablación repetitivo de GaAs con un ultrarrápido (60 fs, 800 nm) haz láser enfocado a un tamaño de punto de ≈ 8 micras y con influencias correspondientes a 0,4 y 1,0 2 J / cm.
6. Superficies Curvas - Análisis de desgaste mecánico
Análisis del volumen de una superficie curva regular (bola o cilindro) es similar a la de un plano, pero requiere la eliminación curvatura. El protocolo siguiente muestra un análisis de una cicatriz de desgaste circular sobre una bola de acero. Para encontrar el volumen perdido de una bola que es necesario realizar un procesamiento matemático para transformar una bola con unárea plana en un plano con una muesca, a continuación, medir el volumen de la muesca como se hizo en la Sección 3, sobre superficies planas. Una cicatriz de desgaste en una bola será medido, primero utilizando la técnica más sencilla automático, a continuación, con la técnica de histograma.
- Figura 10 izquierda muestra una vista isométrica de una cicatriz de desgaste sobre una pelota. Selecciona una AOI que excluye la cicatriz de desgaste, y seleccionar la herramienta de software de adaptación de curva que va a transformar la superficie de modo que es una depresión desgastado en el centro de un área plana sin perturbaciones. Dado que la eliminación curvatura puede ser una técnica iterativa puede ser necesario para ejecutar los tiempos de ajuste varios de modo que el área sin perturbar es plano a nivel de precisión nm. Cualquier falta de uniformidad visible fuera de la cicatriz de desgaste indica un problema y el cálculo no será correcta. Ajuste la altura media fuera de la cicatriz a Z = 0. Figura 10 derecha muestra una vista pseudocolor de la cicatriz después de la eliminación y el establecimiento de curvatura Z = 0 con una AOI correctamenteenmascarando el área desgastada.
- Utilice la herramienta de medición, si están disponibles, para analizar el desgaste, como se muestra en la Figura 11. Volumen de desgaste total es "volumen de material" resta del "volumen muerto".
Los pasos siguientes describen un método alternativo para medir el volumen de desgaste.
- De la misma manera que en el paso 3,3, invertir la AOI para que la cicatriz de desgaste está incluido. Generar un histograma de los datos. Coloque un cursor en la posición Z = 0 (Figura 12 izquierda). Las áreas de color naranja no polarizadas en la figura 12 a la derecha por debajo de la superficie. La función de histograma debe generar un "volumen muerto" número.
- Usando el histograma mismo, colocar el otro cursor esta vez en la posición de altura Z = 0 (figura 13 a la izquierda), y el otro en el extremo opuesto. Las zonas de color naranja no polarizadas en la figura 13 derecha están por encima de la superficie. La función de histograma debe generar un "volumen importante" número. Totalllevar volumen es "volumen de material" por encima del plano resta de "volumen vacío", el mismo que en el paso 3,2. El método de histograma debe calcular el volumen de desgaste que en el paso 6,2, pero proporciona detalles adicionales acerca de la distribución de material de subir y bajar, y muestra un mapa de la distribución de este área.
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Representative Results
Figura 1 Fotografía de un perfilómetro simple utilizado en el presente estudio:. Una torreta objetivo múltiple se observa en la imagen. Dos objetivos son estándar (10x y 50x), y dos son objetivos Mirau (10x y 50x). Este microscopio tiene una función de aumento intermedio que permite el paso a paso multiplicadores magnificación de 0,62, 1,00, 1,25, 2,00 o para ser seleccionado. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 2. Apariencia normal de la cicatriz del desgaste de bola de acero. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Franjas Figura 3. Interferencia en el Centro Alrededor cicatriz desgaste. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 4 Izquierda:. Pseudocolor vista de una cicatriz en una superficie plana y derecha:.. AOI indicado en rojo, después de la nivelación Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 5. trong> Imagen mostrando región recuento de medición de herramientas. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 6 A la izquierda: ".. Volumen vacío" Histograma de la cicatriz de desgaste con los cursores ajustados para medir la derecha: imagen Pseudocolor. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 7 izquierda: ".. Volumen de material" Histograma de la cicatriz de desgaste con los cursores ajustados para medir la derecha: imagen Pseudocolor. "_blank"> Haga clic aquí para ampliar la figura.
Figura 8. (A) y (b) Pseudocolor 2D vista desde arriba de bombardeo iónico cráter y punto, respectivamente. Las líneas negras son las direcciones a lo largo de secciones transversales que trazan en (c) se midieron, línea horizontal es el perfil de X, vertical es el perfil de Y, (c) de haz puntual y secciones transversales de cráteres superpuestos. Las mediciones se realizaron en Cu (110) farfulló por incide normalmente Ar + haz de iones con 5 keV (círculos abiertos de oliva y la línea sólida verde) y 150 (eV cian diamantes abiertos y la línea punteada azul) energías. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 9. (A) Pseudocolor 2D vistas superiores de cráteres producidos con baja fluencia (arriba) y alta fluencia (abajo) 800 nm de GaAs irradiación de ≈ 100 disparos en una tasa de repetición kHz y un ancho de pulso de 60 fs. Las barras de escala indican diámetros de agujero, medido hasta el borde exterior del anillo de difracción. Posición focal y tamaño del punto es el mismo, lo que indica que el tamaño y la profundidad del cráter ablacionada depende fuertemente de la fluencia. Parcela en la parte inferior figura muestra la sección transversal de cada agujero, con centroides ajustados a solaparse, (b) imagen de SEM de la cráter más grande capturado en 60 grados de inclinación de la muestra para revelar si un pico anillo exterior (amarillo en WLI imagen) es real.Haga clic aquí para ampliar la figura.
Figura 10 izquierda:. Vista isométrica de la cicatriz de desgaste con película de transferencia Derecha:. Adecuada AOI en bola excluyendo cicatriz de desgaste después de la eliminación de curvatura y Z = 0.
Figura 11. Pseudocolor vista de la cicatriz del desgaste de la herramienta de medición. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 12 izquierda:. Histograma de la cicatriz de desgaste con los cursores ajustados para medir R "volumen muerto". ight: Imagen Pseudocolor. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 13 izquierda: ".. Volumen de material" Histograma de la cicatriz de desgaste con los cursores ajustados para medir la derecha: imagen Pseudocolor.
Figura 14. Ejemplo de un análisis efectuado sobre una muestra prístina pelota para estimar la incertidumbre en la medición. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
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Línea de la figura 15. Solid es una sección transversal de un cráter en Si (100) con bordes muy agudos producidos por raster escaneados con una fuerte orientación de haz de iones de 5 keV de ≈ 30 m de diámetro, mientras que una línea de puntos es un cráter obtenido mediante el mismo procedimiento que en menos haz enfocado de ≈ 60 micras de diámetro. Los círculos rojos en las zonas de demostración inferiores de alas de murciélago. Haga clic aquí para ampliar la cifra .
Figura 16. Comparación directa del ion mismo cráter escupió en Si (100) sondeado por perfiladores WLI y el lápiz con el fin de demostrar de forma independiente una calibración correcta profundidad de WLI.Haga clic aquí para ampliar la cifra .
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Discussion
Ejemplo 1
WLI no es ampliamente utilizado para la caracterización de superficie de trabajo en tribológico, pero es de hecho un potente método para la medición cuantitativa de los volúmenes de desgaste para geometrías de varios contactos. WLI produce una representación completa en 3D de la superficie que puede ser analizada usando uno de varios paquetes de software de visualización. Estos paquetes permiten diversos tipos de mediciones a realizar. Para una mayor resolución lateral, las imágenes pueden ser "cosido", junto a producir información de área amplia (varios mm), con una resolución de micras.
Para no tribológico trabajo, WLI puede ser utilizado para medir características de la superficie que son difíciles de medir utilizando AFM u otros medios de contacto. Fu et al. Estudiaron el efecto de iones de Ga parámetros del haz en el micromecanizado de las superficies de silicio. AFM se utilizó para medir el perfil de la superficie, pero los resultados han sido limitados debido a la restringida gama vertical de la punta de AFM en voladizo, y el daño causado porla punta para profundidades gran hoyo. En su lugar, los trabajadores encontraron WLI a ser más útiles para la medición de grandes profundidades y conservando las características de ser capaz de medir fácilmente paredes laterales verticales. 17
En tribología, software de análisis estadísticos puede extraer parámetros de rugosidad de superficies desgastadas, que se pueden comparar con los modelos analíticos de topografía de la superficie generada por los procesos de mecanizado tribológicas, por ejemplo. Jiang et al. Utiliza esta capacidad para estudiar la rugosidad superficial en función de parámetros de molienda y comparar con los modelos analíticos. 18
Un uso muy sencillo de WLI es para la medición de la pérdida de material desde una cicatriz de desgaste durante el deslizamiento unidireccional de una señal en un disco plano. Reiter et al. WLI utilizado para escanear las pistas de desgaste y calcular los volúmenes de desgaste y por lo tanto las tasas de desgaste para una serie de bola en las pruebas de disco. Debido a que la superficie 2D es reconstruido, es una cuestión simple para determinar la profundidady la amplitud de una cicatriz de desgaste, y por lo tanto calcular el volumen de desgaste. En este sentido, WLI sirve como nada más que un perfilómetro de aguja mejorada. 19
Con más fuerza, WLI se puede utilizar para medir el volumen de desgaste perdido por un contacto deslizante si el perfil de la superficie original se conoce. En el ejemplo más simple, una ranura o cráter se usa en una superficie plana. El volumen de desgaste es simplemente el volumen de material que se retira de la superficie plana. Programas de análisis de superficie permiten la desviación volumétrica a partir de una superficie plana, es decir, el volumen perdido, que debe medirse. Estas medidas son más fáciles cuando la superficie de contacto original es una superficie simétrica: plano, esférico o cilíndrico. Devillez et al. Bosqueja un método por el cual WLI se utilizó para medir el volumen perdido de la superficie de una herramienta de corte. La zona local de la banda fue inicialmente plana, y era relativamente simple para calcular la diferencia entre la superficie original y ladesgaste ranura que se produce en la superficie. 20 Cuando la superficie no es plana, a continuación, una etapa adicional en el procedimiento es necesario con el fin de medir el volumen de desgaste. Si la superficie original es geométricamente regular, entonces es posible eliminar matemáticamente la curvatura de la superficie de modo que un plano se produce, al mismo tiempo que la deformación de la cicatriz de desgaste de la misma manera. La desviación desde el plano se pueden calcular fácilmente.
En biomédica tribología, WLI, a veces llamado interferometría de exploración vertical en la literatura médica, se puede utilizar para medir las superficies de cartílago articular nativo y gastado. La información topográfica se puede conseguir, pero la técnica se ve obstaculizada por el hecho de que la superficie de cartílago en vivo es dinámica y se mueve como el agua se pierde o se absorbe. 21
Con este ejemplo hemos tratado de mostrar cómo WLI se puede utilizar para análisis de rutina en tribología; fondo adicional se puede encontrarEn las referencias. 22, 23, y algunas referencias en él.
Ejemplo 2
En muchos experimentos diseñados para determinar los rendimientos de pulverización catódica (SY) de diversos materiales en determinadas condiciones de bombardeo de iones, las incertidumbres en los parámetros del haz de iones puede propagar y causar inciertos valores de rendimiento de pulverización catódica. 24 Por ejemplo, puede ser un reto para determinar formas de perfiles de haces de iones y las correspondientes densidades de corriente de operación, especialmente cuando el proyectil de energía desciende por debajo de 1 keV y luego más se acerca al umbral de bombardeo iónico. Además, en tales condiciones, el enfoque del haz de iones que está en cuestión, y la extensión relativa Δε / ε en la distribución de la energía cinética inicial de iones 25 puede tener una fuerte influencia en los resultados experimentales. 9, 26
Mediante la combinación de la visualización WLI con mediciones precisas de la corriente iónica total por una copa de Faraday (FC), la SY y eloperando densidad de corriente se puede conseguir simultáneamente. Además, este enfoque parece ser muy útil en la estimación de la magnitud de indeseables "alas" del perfil del haz de iones para ayudar a alinear las fuentes de iones del haz. El rendimiento de pulverización catódica Y se estima entonces la expresión siguiente
donde, la corriente continua de un haz de iones; τ, el tiempo de pulverización catódica; átomo M, la masa de un átomo de matriz en gramos; ρ, densidad; e, la carga elemental. V es el volumen del material eliminado de la muestra obtenida por medio de la medición WLI. Cálculos de volumen se puede realizar mediante el uso de ambos enfoques descritos en el Protocolo para superficies planas, en función de un tipo de software de post-procesamiento disponible, o por tres integración dimensional basado en secciones transversales en dos direcciones ortogonales que se centranen el área de la superficie erosionada (líneas negras en la Figura 8a y 8b) simplemente
en el caso de que uno no tiene opción de realizar detallada de post-procesamiento como se describe en el Protocolo. El | Max-Min | Yprofile parámetro en el término segundo multiplicador se utiliza para no tomar la profundidad del cráter en cuenta dos momentos diferentes, en el cálculo de la V.
Las corrientes de haz de iones se mide in situ por un FC grafito personalizado que consiste en un pasador interno (orificios de entrada de 250 micras de diámetro.) Y la superficie externa. Este diseño proporciona un control más grueso haz de iones se centra condiciones mediante la medición de "interno" y "externo" (en su mayoría atribuidos a las "alas") los componentes de la corriente suministrada. Posición del FC completamente simula una positio superficie de la muestraNing con respecto a enfocar y dirigir la óptica de iones de nuestro espectrómetro de masas. 27 La medición de energía se extendió Δε del sistema de baja energía 27 se puede lograr usando el mismo FC. En este caso, FC puede ser externamente sesgada por una tensión de 0 a 5 kV, y la corriente total como una función de la tensión de supresión se mide. De tal manera, la Δε inherente se estimó en 23 eV.
El perfil simétrico, que se ve en la Figura 8 indica que existe una buena alineación de la columna de haz de iones, y FWHM de 120 micras, con una corriente total de 2 μA. El enfoque WLI permite caracterizar el ion pulverización con el haz de iones idéntico normalmente incidente frena hasta 150 eV por el potencial de destino. En este caso, la sección transversal del punto del haz estática se muestra por una línea de puntos azul, y la sección transversal cráter se muestra por ciánico diamantes abiertos. La entrega columna de iones de activar el mismo 2 de μAAr + actual en el blanco debido a que la desaceleración de la viga de la energía nominal 5 keV a 150 eV producido en la vecindad inmediata de la diana, y de tal manera que sus enfoque óptimos se mantuvo por una lente electrostática (la FWHM de 150 m en la Figura 8c es evidencia de que). 27 El cráter bombardeo iónico tiene en este caso un tamaño más grande lateral porque los voltajes de desviación de la trama octupolo generadora se mantuvieron sin cambios durante las dos energías primarias de iones de impacto, resultando en viga adicional balanceo debido a el potencial de destino.
Basado en los datos WLI, los rendimientos de pulverización catódica de Cu (110) en 5 keV y 150 eV energías de impacto de iones fueron determinadas. Un valor obtenido SY de 1,8 a / de iones para el primer caso estaba en buen acuerdo con datos de la literatura. 28 Para el último, el rendimiento de pulverización catódica fue de 0,2 a / ion (raro o falta en la literatura).
Para las estimaciones SY, nuestros resultados demuestranun enfoque alternativo experimental, que también se puede utilizar para verificar los datos experimentales y para "ajustar" parámetros ajustables de modelos de predicción 29, 30 y de los códigos de cálculo como SRIM 31 y TRIDYN, 32, así como para generar datos de referencia para muchas aplicaciones tecnológicas. 6, 9, 33-36 Además, este enfoque es capaz de precisos cuantificación de las tasas de pulverización catódica para materiales orgánicos y sólidos bajo los bombardeos con una variedad de especies primarias, comúnmente usados iones atómicos y los iones moleculares y clúster relativamente nuevos, como en las Refs. 37, 38. Por lo tanto, ayuda a resolver un problema de tiempo (o fluencia de ion primaria) para la conversión de profundidad en experimentos de perfiles de profundidad mediante el uso de un parámetro llamado promedio la tasa de pulverización 
donde d es la profundidad total medida por WLI y τ, como se ha mencionado anteriormente el tiempo, el total de pulverización catódica.
Como en el caso con haz de iones de pulverización catódica, el rendimiento de la ablación es un parámetro importante para aplicaciones analíticas. Para la ablación, este valor se expresa habitualmente en términos del índice de eliminación por disparo, o, alternativamente, tasa de eliminación por unidad de tiempo con una tasa de repetición láser dado. Debido a que existe una carga mínima inercia térmica de los materiales, las tasas de repetición puede ser muy alta (MHz) y está a menudo limitada por la velocidad a la que puede ser la viga mueve sobre el material. Además, hay múltiples umbrales de ablación de material, correspondientes a diferentes mecanismos fundamentales de ablación. 39 Las herramientas predominantes analíticos utilizando ablación por láser ultrarrápido requieren fluencias altas (> 5 J / cm 2) y las tasas de eliminación correspondientemente elevados y consumen cantidades relativamente grandes de muestra para el análisis . 40, 41
En principio, los iones formados durante el proceso de ablación puede ser analizado directamente, o ablaciónneutrales puede ser ionizado con un láser de segundo, lo que lleva a una técnica de resolución más sensible y espacial más alta. Como se ve en la Figura 9a, dos cráteres ablación en condiciones idénticas, con la excepción de la fluencia, se tienen formas dramáticamente diferentes. Estos cráteres son representativos de un conjunto mayor de cráteres formado sobre un único cristal pulido muestra de GaAs. Simplemente disminuyendo la fluencia de 1 J / cm 2 a 0,4 J / cm 2 (siendo este último el valor de aproximadamente el doble del umbral de ablación para el GaAs), 42 el diámetro del cráter se reduce casi a la mitad, y la tasa de eliminación media en el centro de el cráter se reduce de unos 10 nm / disparó a 5 nm / disparo. La velocidad de eliminación de masa está aparentemente reducido por un factor de seis, la mejora de la resolución correspondiente volumen analítico.
Es importante señalar que la estructura de anillo pronunciado observado alrededor de cada agujero (Figura 9a) se deben interpretar con cuidado, sina vez que puede ser debido a la dispersión de la luz desde el interferómetro. Aunque es posible obtener en forma de anillo cráter material de eyección, por lo general sólo se ve con láser mucho más tiempo pulsados. 27 Este artefacto óptico se puede esperar que si el radio del borde del cráter está cerca, o por debajo del límite de difracción para la longitud de onda promedio en las condiciones de campo lejano del microscopio (aproximadamente 1 m en este caso). En tales situaciones, si la medición del radio de la pared del cráter es crucial una técnica de cortesía, tales como los descritos anteriormente deben ser empleados - véase la siguiente sección sobre los artefactos y las limitaciones de WLI. Sin embargo, si el objetivo principal es medir la profundidad del cráter, con un objetivo secundario para asegurar que un radio umbral cerca del límite de difracción no se excede, entonces WLI es muy adecuado para medir rápidamente un gran número de cráteres.
Algunos artefactos típicos / errores y limitaciones de WLI
1. Error de estimacióny la incertidumbre de la evaluación
Todas las superficies reales son ásperos e irregulares, en cierta medida, y la técnica de medición no es perfecto. Estas imperfecciones se introducen incertidumbres en la medición de la pérdida de material. Hay tres fuentes de error. En primer lugar, existe un error de medición y el ruido inherente en el rugosímetro. En segundo lugar, los errores pueden surgir debido a la eliminación curvatura imperfecta si este paso se lleva a cabo. En tercer lugar, la superficie original intacto puede ser rugosa e irregular, que puede conducir a errores de resta porque la superficie original no se conoce con una precisión perfecta. Una estimación de la magnitud del error total se puede obtener simplemente realizando varias mediciones sobre superficies de muestra prístinas utilizando el procesamiento idéntico / nivelación técnica como se hace en una superficie de la muestra modificada. Figura 14 muestra una de las cinco mediciones realizadas de superficies de bolas cristalinas. El volumen medio resultante fue de 92 m 3 con una desviación estándarde 184 m 3, en lugar del valor esperado de cero. Esto indica que para estas muestras y la técnica de procesamiento específico utilizado, existe una variación estadística de 184 m 3 y un error sistemático de 92 m 3.
Además, vamos a describir brevemente los artefactos y limitaciones típicas que uno se encuentra cuando se utiliza enfoque WLI. Estos artefactos contribuir con nuevas incertidumbres que afectan a la precisión de los resultados finales. Para cada instancia de la aplicación específica WLI, deben ser tratados por separado.
2. Un constituyente único o de múltiples capas de película de las propiedades ópticas que difieren de las de una base / sustrato. Transparente / película semitransparente sobre una base reflectante
El tipo más simple de WLI requiere reflexión óptica especular de una superficie. Si toda la superficie tiene la misma reflectividad en términos de cambio de fase de la onda reflejada, a continuación, una medición exacta para nm se obtiene. Para muestras inhomogénea (por ejemplo, los patrones de circuitos integrados), una corrección debe aplicarse sobre la base de la naturaleza del material particular. Este efecto se trata en un artículo de Harasaki et al. 43 Offsets tan grandes como 36 nm puede producirse por Ag / Au pares. En tales casos, parte de detección de WLI puede ser fácilmente "confunde" por diferentes respuestas ópticas en términos de desplazamientos de fase de una manera que da una estimación errónea de la profundidad total. También es común que, si se ve que un recipiente se invierte en un pedestal que sobresale por encima del nivel cero de una superficie prístina, la altura está sesgada también. Este efecto está bien demostrado en la Figura 13 en la ref. 7. Una forma sencilla de evitar estos problemas es para cubrir uniformemente toda la superficie con un material reflectante conocida, de modo que tendrá la misma respuesta óptica a un detector WLI. A continuación, este problema de medición desaparece. En Ref. 7, este problema se resolvió mediante la cobertura de un sistema de capas, SiO 3. Batwings Como se ha mencionado con respecto a lo que se muestra en la Figura 9 características anteriores, afilados, tales como pasos y los bordes del cráter puede causar la difracción de la luz desde el interferómetro, lo que produce señales anómalas conocidas como "alas de murciélago." 46 En general, esto se produce cuando el lateral dimensiones de tales características están cerca del límite de difracción y la altura del escalón es inferior a la longitud de coherencia de la luz. Experimental apenfoques han sido desarrollados para minimizar tales artefactos (véase, por ejemplo Ref. 47). Figura 15 muestra este efecto en caso de experimentos de iones de pulverización catódica. La línea continua verde es un cráter producido por un "bruscamente" centrado Ar + haz de iones de diámetro ≈ m 30. que dio el cambio abrupto de alturas entre la superficie y el fondo del cráter con paredes verticales. Por un lado, sugiere una alineación de haz de iones muy bueno, pero al mismo tiempo los artefactos llamado "alas de murciélago" son introducidos por WLI en la reconstrucción perfiles final, y por lo tanto deben excluirse de los cálculos de volumen extraído. Hay una línea de puntos cian en la misma parcela, lo que representa exactamente las mismas condiciones de pulverización catódica, pero en el marco del dia m ≈ 60. viga. Como se puede ver claramente, "alas de murciélago" desaparecido por completo. Esto es debido al cambio pronunciado en gradiente de transición como la condición centrada difiere. Observaciones finales Es importante a tener en cuenta si un trabajo de investigación relacionado con un nuevo tipo de muestra se inicia con WLI es siempre una buena idea para establecer si hay o no WLI es adecuado para estos fines. Si es así, entonces es necesario calibrar / comprobar la calibración utilizando un enfoque independiente, y sólo después de que WLI convierte en un método expresa de obtener cantidades a granel de resultados. Hay tres de ellos como ya se ha mencionado:. AFM, SEM y lápiz figuras 9b y 16 son ejemplos de la comparación de los resultados de WLI a SEM y lápiz, respectivamente. Figura 9b respuestas a la pregunta si las puntas del anillo exterior de material expulsado de los grandes cráteres erosionadas conocías por fotografías WLI son reales. Es difícil determinar con precisión, pero los resultados de SEM realiza imágenes se comparan favorablemente con lo que WLI proporciona en términos de altura de la estructura de anillo afilado observado alrededor de cada agujero ≈ ≈ 400 nm (500 nm de WLI perfil) y ≈ 12 m de diá. (≈ 13 de diámetro promedio. deducida a partir de perfiles de WLI). La Figura 16 es un ejemplo de cómo los resultados de WLI de perfiles se puede confirmar mediante lápiz perfilador, si las dimensiones de la zona modificada son adecuados para este propósito. La idea detrás de este experimento era verificar la calibración de profundidad a través de una técnica independiente. El objeto es un cráter obtenerse a través de Ar + 5 iones keV en sustrato de Si, las dimensiones laterales, situadas más allá de las capacidades de AFM, son tales que el uso de la aguja se ve favorecida. En la figura 16 dos perfiles obtenidos a través de WLI y lápiz superpuestas una sobre otra. La comparación directa de los datos sugiere que los resultados obtenidos por WLI en términos de profundidad son correctas. La dimensión lateral es también reproducible con una única excepción: lateralmente cráter mide lápiz parece más estrecho contra WLI. Teniendo que la muestra es de un solo componente y todos los gradientes espaciales de transición son pequeñas, es razonable suponer que los datos reflejan WLI real size del área eliminado, y el menor tamaño en representación lápiz es debido a la convolución de tamaño cráter real con tamaño característico punta de palpación. Como regla general, la calibración profundidad de nuestra perfilómetro WLI se lleva a cabo a través de Ted Pella AFM paso como estándar de altura 500 nm.
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Disclosures
No hay conflictos de interés declarado.
Acknowledgments
La muestra irradiada GaAs fue proporcionada por Cui Yang, de la Universidad de Illinois en Chicago. Esta obra fue financiada en virtud del Contrato N º DE-AC02-06CH11357 entre UChicago Argonne, LLC y el Departamento de Energía de EE.UU. y la NASA a través de subvenciones y NNH08AH761 NNH08ZDA001N, y la Oficina de Tecnologías de Vehículos del Departamento de Energía de EE.UU. bajo contrato DE-AC02 -06CH11357. La microscopía electrónica se realizó en el Centro de Microscopía Electrónica de Investigación de Materiales de Argonne National Laboratory, un Departamento de EE.UU. de la Oficina de Energía de la Ciencia de laboratorio, operado bajo el contrato DE-AC02-06CH11357 por UChicago Argonne, LLC.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu | for sputtering and ablation | ||
| Pure metal alloys | for tribology examples |
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