Caractérisation des modifications de surface par interférométrie en lumière blanche: Applications de pulvérisation ionique, ablation laser, tribologie et expériences

Summary

Blanc interférométrie microscope optique est une méthode optique, sans contact et rapide de mesure de la topographie de surface. Il est montré comment la méthode peut être appliqué à l'analyse usure mécanique, où l'usure des cicatrices sur échantillons tribologiques sont analysés, et en science des matériaux pour déterminer pulvérisation par faisceau d'ions ou des volumes d'ablation laser et profondeurs.

Abstract

En science et génie des matériaux, il est souvent nécessaire d'obtenir des mesures quantitatives de la topographie de surface avec une résolution micrométrique latéral. De la surface mesurée, des cartes topographiques en 3D peuvent ensuite être analysées en utilisant une variété de logiciels pour extraire les informations dont on a besoin.

Dans cet article, nous décrivons comment l'interférométrie en lumière blanche, et la profilométrie optique (OP) en général, associée à un logiciel d'analyse de surface générique, peut être utilisée pour la science des matériaux et les tâches d'ingénierie. Dans cet article, un certain nombre d'applications de l'interférométrie en lumière blanche pour enquêter sur les modifications de surface en spectrométrie de masse et phénomènes d'usure et de la lubrification en tribologie sont démontrés. On caractérise les produits de l'interaction des semi-conducteurs et les métaux avec des ions énergétiques (pulvérisation cathodique), et l'irradiation laser (ablation), ainsi que les anciens mesures in situ de l'usure des éprouvettes tribologiques. Plus précisément, nous allons discuter:

1. Les aspects de la spectrométrie de masse traditionnelle pulvérisation ionique à base tels que les taux de pulvérisation / mesures rendements sur Si et Cu et après le temps-profondeur de conversion.
2. Résultats de caractérisation quantitative de l'interaction du rayonnement laser femtoseconde avec une surface semi-conductrice. Ces résultats sont importants pour des applications telles que la spectrométrie de masse ablation, où les quantités de matière évaporée peut être étudié et contrôlé par durée d'impulsion et de l'énergie par impulsion. Ainsi, en déterminant la géométrie du cratère, on peut définir la résolution en profondeur et latéralement par rapport aux conditions expérimentales de configuration.
3. Mesures des paramètres de rugosité de surface en deux dimensions, et des mesures quantitatives de l'usure de la surface qui se produisent à la suite de tests de frottement et d'usure.

Certains inconvénients inhérents, des artefacts possibles, et les évaluations des incertitudes de la lumière blancheapproche interférométrie seront discutés et expliqués.

Introduction

La surface des matériaux solides détermine les propriétés d'un dans une large mesure de l'intérêt pour ces matériaux: électronique, structurellement et chimiquement. Dans de nombreux domaines de la recherche, l'ajout de matière (par exemple, dépôt de couches minces par impulsions laser / pulvérisation magnétron de dépôt, physique / chimique en phase vapeur), un enlèvement de matière (gravure ionique réactive, la pulvérisation d'ions, ablation au laser, etc), ou d'autres processus, doivent être caractérisés. En outre, la modification de surface par l'interaction avec des impulsions de lumière ou de particules chargées énergétiques a de nombreuses applications et est d'un intérêt fondamental. Tribologie, l'étude du frottement et à l'usure, est un autre domaine d'intérêt. Sur une échelle de paillasse, une multitude de géométries tests tribologiques exister. Géométries de contact non conforme peuvent être utilisés, et une bille ou d'un cylindre peut être glissée ou tournée contre une surface plane, l'autre bille ou cylindre, sur une longueur de temps, et la quantité de matière qui est enlevée est measured. Parce que la cicatrice d'usure est en trois dimensions et irrégulière dans la nature, profilométrie optique peut être la seule technique appropriée pour obtenir des mesures précises de volumes d'usure. Tâches d'analyse communs incluent également des paramètres de rugosité de surface, hauteur étape, la perte de volume du matériau, la profondeur des tranchées, et ainsi de suite; chacun d'entre eux peut être obtenu en plus de la visualisation topographie simple 2D et 3D.

Profilométrie optique se rapporte à un procédé optique qui est utilisé pour reconstruire le profil de surface. Profilométriques méthodes comprennent interférométrique lumière blanche, laser, ou des méthodes confocale. Certains profilomètres optiques d'obtenir des informations à travers des approches classiques basées sur des objectifs de microscope à diffraction limitée. Par exemple, un laser à balayage peut être intégré avec un microscope afin d'obtenir des informations de couleur topographique et véritable de surfaces. Une deuxième méthode utilise une technique qui exploite la profondeur extrêmement faible de mise au point des objectifs conventionnels pour assembler un series de de mise au point "tranches" d'image de la surface pour obtenir une carte topographique en 3D.

Dans ce travail, nous montrons comment une lumière blanche microscope interférométrique / profilomètre permet la mesure de la quantité de matière perdue au cours des processus d'usure mécanique, ou au cours de procédés de gravure de matériaux tels que les cratères de pulvérisation d'ions ou d'ablation au laser. La plus grande attention est accordée à la méthodologie de cette méthode pour illustrer sa grande capacité installée qui le rend largement accessible et attrayant pour de nombreuses applications. La plupart des types de WLI employer la technique de Mirau, qui utilise un miroir intérieur de l'objectif de microscope à des interférences entre un signal lumineux de référence et la lumière réfléchie par la surface de l'échantillon. Le choix de Mirau interférométrie est dictée par simple commodité, car l'interféromètre toute Mirau peut être monté à l'intérieur de l'objectif de microscope et couplé à un microscope optique ordinaire (figure 1). Une série de deux inter-dimensionnelleferograms sont acquises avec une caméra vidéo et un logiciel assemble une carte topographique en 3D. La source de lumière blanche fournit un éclairage à large spectre qui aide à surmonter l '«ordre frange" ambiguïté inhérente à une source monochromatique. Une source de lumière monochromatique peut être utilisé pour obtenir une mesure plus précise de caractéristiques topographiques peu profondes. La résolution latérale est fondamentalement limitée à λ / 2 (ouverture numérique, NA = 1), mais dans la plupart des cas est plus grande, étant déterminée par le NA de l'objectif, qui est à son tour relié à un grossissement / champ de vue taille. Tableau 1 dans Réf. 1 a une comparaison directe de tous les paramètres mentionnés. Approches résolution en profondeur ≈ 1 nm, étant fonction de la nature de la technique interférométrique. Plus d'informations sur Mirau WLI peuvent être trouvés dans les références. 2, 3. Une introduction sur blanc approche interférométrique lumière peut être trouvée dans la référence. 4.

D'autres méthodes d'analyse de surfaces sont atomiques forcmicroscopie électronique (AFM), microscopie électronique à balayage (MEB), et la profilométrie stylet. La technique WLI se compare favorablement à ces méthodes et a ses propres avantages et inconvénients qui sont dues à la nature de la méthode optique.

L'AFM est capable d'obtenir des images 3D et donc des sections transversales correspondantes, mais AFM a une capacité limitée de balayage dans le sens latéral (<100 pm) et la profondeur (<10 um) axes. Contrairement à ceux-ci, le principal avantage de WLI est la souplesse champ de vision (FOV) pouvant aller jusqu'à quelques millimètres simultanée capacité d'imagerie 3D réel. En outre, comme nous allons le démontrer qu'elle a une grande capacité de plage de balayage vertical, permettant de résoudre une variété de problèmes de modification de surface simplement. Les chercheurs qui ont travaillé avec l'AFM sont conscients du problème avec le positionnement en plan d'un échantillon lors de la mesure des caractéristiques prolongées de faibles gradients verticaux. En règle générale, on peut penser WLI / OP comme un «express» technique par rapport à l'AFM. Bien sûr, il ya desun certain nombre de domaines pour lesquels seule l'AFM est approprié: lorsque les caractéristiques latéraux à résoudre ont des dimensions caractéristiques plus petites que la résolution latérale de WLI, ou dans les cas où les données de WLI est ambiguë en raison de inconnus ou complexes propriétés optiques d'un échantillon d'une manière qui affecte la précision des mesures (à voir plus loin), etc

Le SEM est un moyen puissant pour regarder surfaces, en étant très flexible en termes de taille de champ de vision avec une grande profondeur de mise au point, plus grand que n'importe quel microscope optique classique peut offrir. Dans le même temps, l'imagerie 3D par MEB est lourd, particulièrement en ce qui nécessite de prendre des paires stéréo-images qui sont ensuite converties en images en 3D par la méthode anaglyphe, ou par l'observation des visionneuses optiques, ou utilisés pour le calcul direct des profondeurs entre les différents points d'intérêt sur ​​un échantillon. ⁵ En revanche, WLI / OP profilométrie propose des services faciles à utiliser simultanément la reconstruction 3D avec souplesse FOV. WLI balaie la totalitéportée en hauteur nécessaire pour l'échantillon particulier (à partir de nanomètres à plusieurs centaines de microns). WLI n'est pas affectée par la conductivité électrique du matériau d'échantillon, qui peut être un problème avec SEM. WLI n'est manifestement pas un vide. D'un autre côté, il ya un certain nombre d'applications pour lesquelles SEM fournit des informations de qualité supérieure: caractéristiques latéraux à résoudre des dimensions caractéristiques ci-dessous la résolution latérale WLI, ou les cas où différentes parties d'un échantillon peut être topographiquement se distinguent uniquement lorsque les coefficients d'émission d'électrons secondaires diffèrent.

Une autre technique pour l'inspection de surface, ce qui est largement utilisé dans la spectrométrie de masse d'ions secondaires ⁶ et dans le domaine de la caractérisation des systèmes de micro-électromécanique ⁷ est stylet profilométrie. Cette technique est très populaire en raison de sa simplicité et de robustesse. Il est basé sur le balayage contact mécanique direct d'une pointe de stylet sur la surface de l'échantillon. Il s'agit d'un outil de contact grossier, Qui est capable de balayer le long d'une seule ligne à la fois. Il rend la surface 3D à balayage récurrent d'imagerie extrêmement chronophage. Un autre inconvénient de la technique du stylet est la difficulté de mesurer les caractéristiques de surface de rapport d'aspect élevé et d'une taille comparable à sa taille d'embout caractéristique (taille inférieure au micron à quelques microns généralement) qui implique un rayon de pointe et un angle de sommet de la pointe. Un avantage de stylet profilométrie est son insensibilité à la variation des propriétés optiques d'un échantillon, ce qui peut affecter la précision de WLI / OP mesures (nous parlerons plus loin).

Les cartes de surface dans le présent article ont été obtenus selon un procédé classique de type Mirau WLI (Figure 1). De nombreuses entreprises telles que Zygo, KLA-Tencor, les nanosciences, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker, et Taylor Hobson produire commerciales de table instruments OP. Les cartes acquises ont été reconstruits et traitées en utilisant un logiciel commercial d'un type qui est couramment utilisé pour WLI, électronique à balayage, or microscopie à sonde. Le logiciel a la capacité d'effectuer des manipulations mathématiques de la surface, traversez le profil de la section d'analyse, nulle et calculs de volumes importants, et la correction d'avion. Les autres logiciels peuvent automatiser certaines de ces caractéristiques.

Protocol

1. Alignement du matériel pour General WLI balayage

Pour obtenir des informations quantitatives par le biais WLI, les étapes suivantes peuvent servir de guide. On suppose que l'opérateur possède une connaissance de base du fonctionnement de l'interféromètre. Les lignes directrices sont communes quel que soit l'instrument spécifique. Pour certaines enquêtes, l'échantillon sera plat. Pour d'autres, l'échantillon peut être courbé.

1. Placer l'échantillon sur la scène avec la fonction (ions pulvérisés cratère, un faisceau ionique / spot ablation, ou porter des cicatrices) face vers le haut. Utilisez un objectif à faible grossissement et de se concentrer sur l'instrument lui. Pour une meilleure résolution obtenir une image où l'objet de l'intérêt remplit largement l'écran, voir Figure 2 pour un exemple d'une balle.
2. Ajustez la position verticale de l'échantillon de façon que les franges d'interférence apparaissent près de la caractéristique d'intérêt. Pour une surface plane, il est souhaitable que le spécimen est orienté de telle sorte que le plan est perpendicular rapport à l'axe optique, c'est à dire l'écartement des franges est grande. Pour une surface courbe (par exemple une bille), l'échantillon doit être orienté de telle sorte que les franges sont situés autour de l'élément, comme dans la figure 3.
3. Obtenir un balayage conformément aux instructions de l'instrument. Il peut être nécessaire d'ajuster la hauteur de l'éclairage ou de numérisation afin d'obtenir la meilleure carte topographique. Remplissez les données incorrectes ou manquantes à l'aide de la fonction interpoler, puis enregistrez la carte topographique.

2. Analyse volume à l'aide du logiciel générique

En tribologie, machines d'essais emploient souvent non conformes géométries tests de contact comme une boule ou un cylindre qui est glissée ou tournée contre un cylindre plat ou d'une autre. En règle générale, le matériel est perdu au point de contact glissant, bien que parfois matériau peut passer d'une surface à une autre, et cette «couche de transfert» sera mesuré comme un surplus de matière sur lee des échantillons de contact. Parce que la cicatrice d'usure est en trois dimensions et irrégulières dans la nature, profilométrie optique peut être la seule technique appropriée pour obtenir des mesures précises du volume d'usure - approximations sont pas valides. L'objectif est de mesurer les très faibles quantités de matière qui peut être perdu (ou gagné) dans la zone de contact à la fin de l'essai.

Le principe de base de la mesure est de définir un plan mathématique au niveau de la surface initiale: le logiciel d'analyse de surface suppose qu'il existe une «surface solide» (niveau zéro), quelle que soit au-dessus de ce niveau est «vide». La fonction d'analyse qui mesure le volume intégré enlevé en dessous du plan de la «surface solide» sera dénommé «volume mort». La fonction qui permet de mesurer le volume intégré au-dessus du plan de la «surface solide" (par exemple l'accumulation de débris) sera appelé le "volume important".

Réels surfaces intactes are rarement parfaitement lisse et plat. Pour une meilleure précision dans la mesure de petits éléments, il est recommandé de définir une zone d'intérêt (AOI), la zone à l'extérieur de ce qui est exclu de l'analyse. L'AOI est utilisé pour restreindre la zone de mesure en raison des irrégularités de la surface de contribuer volume supplémentaire pour les calculs qui n'est pas vraiment de la zone perturbée.

3. Surface plane - Analyse usure mécanique

1. L'analyse du volume d'une surface plane avec une cicatrice tranchée ou la dépression, qu'elle soit générée par l'usure mécanique, faisceau d'ions, ou l'ablation laser, est facile à réaliser. Obtenir une image telle que la figure 4 qui montre à gauche une cicatrice mécanique sur une surface en acier poli. Sélectionnez un AOI, qui exclut la dépression et ensuite utiliser ce que l'inclinaison et / ou fonction de suppression courbure est disponible pour niveler la surface tranquille de planéité maximum. Ensuite, utilisez le logiciel pour régler la hauteur moyenne de la surface à Z =0. Figure 4 est une vue en pseudo-droit d'une cicatrice sur une surface plane après ces étapes. Dans cette perspective, le "volume des vides" exclus est teintée de rouge. Dans ce jeu de couleurs, le brun foncé indique les zones basses, tandis que l'orange indique les zones élevées.
2. Supprimer l'AOI. Si le logiciel dispose d'une fonction de mesure automatique des volumes, placez une région de mesure sur la cicatrice. Dans ce logiciel, la fonction de mesure compterons le «vide et le volume de matériau" montré avec une teinte bleue dans la Figure 5. Usure totale est de «volume important» au dessus du plan soustraite de "volume vide." Il s'agit de la variation de volume de la surface perturbée. (Pour les logiciels qui ne possède pas cette fonction, mais il possède un histogramme, ou de visualiser clairement les zones qui sont élevés au-dessus de la surface ou sous la surface sont, ignorez l'étape 3.2 et passez à l'étape 3.3.)

Les trois étapes suivantes décrivent une méthode alternative de mesure du volume d'usure.

3. Inverser l'AOIà partir de l'étape 3.1 pour permettre à la région de la cicatrice à analyser (la cicatrice est inclus maintenant).
4. Générer un histogramme des données. L'histogramme est un graphique de la hauteur verticale sur l'axe des abscisses vs la fréquence d'apparition sur l'axe des ordonnées. Placez un curseur à la position de Z = 0 (figure 6 gauche). Cela peut ne pas être à la pointe de l'histogramme. Dans cette figure, les curseurs ont été mis en place pour analyser de manière sélective uniquement le matériel manquant en dessous du plan. Le logiciel intègre le volume total entre les deux curseurs. La zone rouge teinté montre ce qui est omis. Les zones orange non teinté dans la figure 6 droite sont en dessous de la surface. La fonction de l'histogramme doit générer un "volume mort" nombre avec les curseurs disposés comme illustré à mesurer la perte de matière à partir de la surface.
5. En utilisant le même histogramme, placer le curseur autre moment dans la position de hauteur Z = 0 (figure 7 gauche), et d'autre part à l'extrémité opposée. Les zones orange non teinté dans soit élevé au-dessus de la surface plane. Usure totale est "volume de matériau" soustrait "volume vide», le même que dans l'étape 3.2. La méthode par histogramme devrait donner le volume d'usure comme à l'étape 3.2, mais il fournit des détails supplémentaires sur la distribution de matériel levée et abaissée, et montre une carte de la répartition de cette région.

Dans l'exemple ci-dessus il n'y a pas de matériel net perdu de la cicatrice d'usure, à la place il ya un gain matériel. C'est inhabituel, mais se produit parfois lorsque le matériau transfère d'une contre-face essai à l'autre.

Les mêmes "plates" caractérisation de surface approches sont bénéfiques pour l'obtention de volumes retirés dans des expériences avec pulvérisation ionique et l'ablation laser, considéré dans les exemples qui suivent.

4. Surface plane - Cratères et Ion Beam ProMesures fichiers pour estimer le rendement de pulvérisation, et pour effectuer temps-profondeur d'étalonnage

Comme alternative à la méthode connue et largement utilisée pour estimer les rendements de pulvérisation en utilisant la méthode de perte de masse, basé sur la pesée directe ou microcristaux de quartz ^{équilibre, 8, 9,} nous trouvons que la méthode WLI est utile pour la visualisation directe du faisceau d'ions pulvérisés taches / cratères obtenus par pulvérisation statique / trame de balayage d'un faisceau d'ions. Figure 8 compare les coupes longitudinales d'un point (vert solides et bleu pointillé) d'une incidence normale statique 5 keV et 150 eV Ar ⁺ faisceaux d'ions contre leurs cratères (olive ouvert cercles et cyan losanges vides) obtenue par 100 × 100 pixels de balayage trame numérique du faisceau d'ions sur la même surface d'un Cu (110) monocristallin. La courbe correspondant aux faisceaux statiques chevauche un bord du cratère pour montrer comment balayage de trame du faisceau d'ions produit par pulvérisation cathodique pendant le cratère depth profilage.

5. Surface plane - Caractérisation de l'ablation laser ultrarapide

Laser ultra-rapide d'ablation est reconnue comme une méthode pour enlever de la matière de l'état solide tout en minimisant la zone affectée par la chaleur. ¹⁰ Ce processus permet micro-usinage taux élevé avec des rapports d'aspect élevés et des dommages minimes (craquage, oxydation) pour le reste du matériel, et ouvre la possibilité de l'ablation efficace des matériaux transparents. ¹¹ Plus récemment, l'intérêt s'est développé en utilisant l'ablation ultrarapide comme outil d'analyse. ^12-15 La non-linéarité élevée du processus d'ablation fournit également un moyen de réduire la taille du spot ablation nettement inférieur à la taille du point irradié ( comme c'est généralement définie par 1 / e ²⁾ et même en dessous de la limite de diffraction, comme cela a été démontré. résolution ¹⁶ de profondeur, tout en n'étant pas en concurrence avec les meilleures méthodes de faisceaux d'ions, peut être <20 nm. Les taux d'élimination peut être facilement augmenténon linéairement en augmentant la fluence du laser, de sorte que le profilage très rapide à travers microns de matériau est possible. Idéalement, la caractérisation de l'enlèvement de matière par ablation ultra-rapide nécessite une technique qui est rapide et quantitative et bien calibrée, toutes les caractéristiques remplies par WLI.

La figure 9 montre des images pseudocolor de deux cratères voisins formés par ablation répétitive de GaAs avec un ultra-rapide (60 fs, 800 nm) du faisceau laser focalisé en un spot de ≈ 8 pm et ayant des fluences correspondant à 0,4 et 1,0 J / cm ^2.

6. Surfaces courbes - Analyse usure mécanique

L'analyse du volume d'une surface courbe régulière (bille ou cylindre) est similaire à celle d'une villa, mais nécessite l'enlèvement courbure. Le protocole ci-dessous montre l'analyse d'une marque d'usure circulaire sur une bille d'acier. Pour trouver le volume perdu par une balle, il est nécessaire de faire un traitement mathématique pour transformer une balle avec unzone plate dans un plan plat avec une indentation, puis de mesurer le volume de l'empreinte comme dans la section 3 sur les surfaces planes. Une cicatrice d'usure sur une boule sera mesuré, d'abord en utilisant la technique plus simple automatique, puis avec la technique des histogrammes.

1. Figure 10 gauche montre une vue isométrique d'une cicatrice d'usure sur un ballon. Sélectionnez un AOI qui exclut la cicatrice d'usure, et sélectionnez l'outil courbe de logiciel d'adaptation qui va transformer la surface de sorte que c'est une dépression usée au milieu d'une zone non perturbée plat. Parce que le retrait courbure peut être une technique itérative, il peut être nécessaire d'exécuter plusieurs fois plusieurs ajustement pour que la zone non perturbée est à plat nm Précision du niveau. Toute non-uniformité visible en dehors de la marque d'usure indique un problème et le calcul ne sera pas correcte. Réglez la hauteur moyenne en dehors de la cicatrice à Z = 0. Figure 10 droite montre une vue en pseudo de la cicatrice après l'enlèvement courbure et réglage Z = 0 avec un AOI correctementmasquage de la zone usée.
2. Utilisez l'outil de mesure, le cas échéant, d'analyser l'usure, comme le montre la figure 11. Volume d'usure totale est "volume de matériau" soustrait du "volume des vides."

Les étapes suivantes décrivent une méthode alternative de mesure du volume d'usure.

3. De la même manière que l'étape 3.3, inverser la ZI de sorte que la cicatrice d'usure est inclus. Générer un histogramme des données. Placez un curseur à la position de Z = 0 (figure 12 à gauche). Les zones orange non teinté dans la figure 12 de droite sont en dessous de la surface. La fonction histogramme devrait générer un "volume mort" nombre.
4. En utilisant le même histogramme, placer le curseur autre moment dans la position de hauteur Z = 0 (figure 13 gauche), et d'autre part à l'extrémité opposée. Les zones orange non teinté dans la figure 13 droite dessus de la surface. La fonction histogramme devrait générer un «volume important» numéro. Totalporter le volume est "volume de matière" au-dessus du plan soustraite de "volume vide», le même que dans l'étape 3.2. La méthode par histogramme doit calculer le volume d'usure comme à l'étape 6.2, mais il fournit des détails supplémentaires sur la distribution de matériel levée et abaissée, et montre une carte de la répartition de cette région.

Representative Results

Figure 1 Photographie d'un profilomètre simple utilisé dans la présente étude:. Une tourelle à objectifs multiples est vu dans l'image. Deux objectifs sont standard (10x et 50x), et deux sont des objectifs Mirau (10x et 50x). Ce microscope possède une fonction de grossissement intermédiaire qui permet aux multiplicateurs d'agrandissement étape-sages de 0,62, 1,00, 1,25, ou 2,00 pour être sélectionné. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 2. L'apparence normale de cicatrice d'usure sur la bille d'acier. Cliquez ici pour agrandir la figure .

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Les franges d'interférence Figure 3. Centralement situés autour de la marque d'usure. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 4. A gauche: vue PseudoColor d'une cicatrice sur une surface plane droite:.. AOI notée en rouge, après le nivellement Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 5. trong> Image montrant les régions décompte des outil de mesure. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 6 A gauche:. ". Volume vide" Histogramme de cicatrice d'usure avec les curseurs réglés pour mesurer droite: image en pseudo. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 7. A gauche: «. Volume de matériau" Histogramme de cicatrice d'usure avec les curseurs réglés pour mesurer droite: image en pseudo. "_blank"> Cliquez ici pour agrandir la figure.

Figure 8. (A) et (b) PseudoColor vue de dessus 2D des ratés cratère et place, respectivement. Les lignes noires sont des directions le long desquelles des sections transversales tracées dans (c) ont été mesurés, ligne horizontale est _{le profil de} X, Y _profil vertical est, de spot (c) et des sections de cratères superposés. Les mesures ont été faites sur Cu (110) pulvérisé par incidence normale Ar ⁺ faisceau d'ions avec 5 keV (cercles ouverts oliviers et le vert trait plein) et 150 eV (cyan ouverts et diamants bleus ligne pointillée) énergies. Cliquez ici pour agrandir la figure .

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Figure 9. (A) pseudo-2D vue de dessus des cratères produits avec faible fluence (en haut) et haute fluence (en bas) 800 nm de GaAs irradiation pour ≈ 100 coups à 1 kHz taux de redoublement et d'une largeur d'impulsion de 60 fs. Les traits d'échelle indiquent diamètres de trou, mesurée sur le bord extérieur de l'anneau de diffraction. Position focale et la taille du spot sont les mêmes, ce qui indique que la taille et la profondeur du cratère ablation dépend fortement de la fluence. Terrain à fond figure montre la section transversale de chaque trou, avec centroïdes ajustés à se chevaucher; (b) image MEB de la grand cratère capturé à 60 degrés d'inclinaison échantillon de révéler si un pic bague extérieure (jaune WLI photo) est réel.Cliquez ici pour agrandir la figure.

Figure 10 A gauche:. Vue isométrique de la cicatrice d'usure avec film de transfert à droite:. AOI correcte sur le ballon hors cicatrice d'usure après le retrait courbure et Z = 0.

Figure 11. PseudoColor vue de cicatrice d'usure avec outil de mesure. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 12 A gauche:. Histogramme de cicatrice d'usure avec les curseurs réglés pour mesurer R "volume vide." ight: image en pseudo. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 13 A gauche:. ". Volume de matériau" Histogramme de cicatrice d'usure avec les curseurs réglés pour mesurer droite: image en pseudo.

Figure 14. Exemple d'une analyse effectuée sur un échantillon de balle impeccable pour estimer l'incertitude de mesure. Cliquez ici pour agrandir la figure .

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Ligne Figure 15. Solide est une coupe transversale d'un cratère en Si (100) avec des bords très coupants produites par faisceau de balayage tramé 5 keV très focalisé d'ions de ≈ 30 m de diamètre, tandis que l'un pointillé est un cratère obtenu par la même procédure à moins faisceau focalisé d'≈ 60 m de diamètre. Les cercles rouges montrent la même région au fond du batwings. Cliquez ici pour agrandir la figure .

Figure 16. Comparaison directe de l'ion même pulvérisées cratère Si (100) sondé par les profileurs WLI et le stylet afin de prouver de façon indépendante un étalonnage de la profondeur correcte de WLI.Cliquez ici pour agrandir la figure .

Discussion

Exemple 1

WLI n'est pas largement utilisée pour la caractérisation tribologique de surface dans le travail, mais il est en fait une méthode puissante pour la mesure quantitative des volumes d'usure pour de nombreuses géométries de contact. WLI produit une représentation en 3D de la surface qui peut être analysée en utilisant un des nombreux logiciels de visualisation. Ces paquets permettre différents types de mesures à effectuer. Pour une résolution latérale supérieure, les images peuvent être "piqué" ensemble pour produire une vaste zone d'informations (quelques mm), avec une résolution um.

Pour les non-tribologique travail, WLI peut être utilisé pour mesurer les caractéristiques de surface qui sont difficiles à mesurer en utilisant l'AFM ou autres moyens de contact. Fu et al. Ont étudié l'effet des paramètres du faisceau d'ions Ga sur le micro-usinage de surfaces Si. AFM a été utilisé pour mesurer le profil de la surface, mais les résultats ont été limités en raison de la gamme limitée verticale de la pointe AFM cantilever, et les dommages causés parla pointe des profondeurs de puits de grande taille. Au lieu de cela, les ouvriers ont trouvé WLI être plus utile pour mesurer de grandes profondeurs, tout en préservant les caractéristiques et être capable de mesurer facilement parois latérales verticales ^17.

En tribologie, logiciel d'analyse statistique permet d'extraire les paramètres de rugosité de surface des surfaces usées, qui peuvent être comparés à des modèles analytiques de topographie de la surface générée par les processus tribologiques, usinage, par exemple. Jiang et al. Utilisé cette capacité à étudier la rugosité de surface en fonction de paramètres de fraisage et de comparer des modèles analytiques. ¹⁸

Une utilisation très simple de WLI est destiné à mesurer la perte de matière à partir d'une marque d'usure lors du glissement unidirectionnel d'une broche sur un disque plat. Reiter et al. WLI utilisé pour balayer les pistes d'usure et calculer les volumes d'usure, et donc l'usure des taux pour une série de tests de balle sur le disque. Parce que la surface 2D est reconstruit, il est très simple de déterminer la profondeuret la largeur d'une cicatrice d'usure, et donc de calculer le volume d'usure. En ce sens, WLI sert de rien de plus qu'un profilomètre à stylet amélioré ^19.

Plus de puissance, WLI peut être utilisé pour mesurer le volume d'usure perdue par un contact glissant, le profil de la surface d'origine est connu. Dans l'exemple le plus simple, une rainure ou cratère est porté dans une surface plane. Le volume d'usure est simplement le volume de matière qui est enlevée de la surface plane. Les programmes d'analyse de surface permettant la déviation volumétrique à partir d'une surface plane, c'est à dire le volume perdu, à mesurer. Ces mesures sont le plus facile lorsque la contre-face est une surface initiale symétrique: à plat, de forme sphérique ou cylindrique. Devillez et al. Esquisse une méthode par laquelle WLI a été utilisé pour mesurer le volume perdu de la surface d'un outil de coupe. La région du flanc était initialement plat, et il était relativement simple de calculer la différence entre la surface initiale et laporter rainure qui a été produit sur ​​la surface. ²⁰ Lorsque la surface n'est pas plane, puis une étape supplémentaire dans la procédure est nécessaire afin de mesurer le volume d'usure. Si la surface d'origine est géométriquement régulière, il est alors possible de supprimer mathématiquement la courbure de la surface de sorte qu'une surface plane est produite, tout en déformant la cicatrice d'usure de la même manière. L'écart par rapport au plan peuvent être facilement calculées.

En biomédicale tribologie, WLI, parfois appelée interférométrie de balayage vertical dans la littérature médicale, peuvent être utilisés pour mesurer les surfaces de cartilage articulaire natif et usé. L'information topographique peut être obtenue, mais la technique est entravée par le fait que la surface du cartilage en direct est dynamique et se déplace comme l'eau est perdue ou absorbée ^21.

Avec cet exemple, nous avons essayé de montrer comment WLI peut être utilisé pour les analyses de routine en tribologie, fond supplémentaire peut être trouvéedans les références. 22, 23, et quelques références qui s'y trouvent.

Exemple 2

Dans de nombreuses expériences visant à déterminer le rendement de pulvérisation (SY) de divers matériaux produits dans des conditions de bombardement ionique, les incertitudes sur les paramètres du faisceau d'ions peut se propager et provoquer l'incertitude des valeurs de rendement de pulvérisation. ²⁴ Par exemple, il peut être difficile de déterminer les formes de profils de faisceaux d'ions et les densités de courant opérationnelles correspondantes, en particulier lorsque l'énergie du projectile passe en dessous de 1 keV, puis se rapproche en outre le seuil de pulvérisation cathodique. De plus, dans ces conditions, la focalisation du faisceau d'ions est en cause, et le Δε écart relatif / ε dans la distribution de l'énergie cinétique initiale des ions ²⁵ peuvent avoir une forte influence sur les résultats expérimentaux. ^{9, 26}

En combinant la visualisation WLI avec des mesures précises du courant ionique total par une cage de Faraday (FC), le SY et ledensité de courant de fonctionnement peuvent être obtenues simultanément. En outre, cette approche semble être très utiles pour estimer l'ampleur des indésirables "ailes" du profil du faisceau d'ions pour aider à aligner des sources de faisceaux d'ions. Le rendement de pulvérisation Y est alors estimée par l'expression suivante

où I, le courant continu d'un faisceau d'ions; τ, le temps de pulvérisation; _atome M, la masse d'un atome de matrice, en grammes; ρ, densité, e, la charge élémentaire. V est le volume de l'échantillon de matériau enlevée obtenue au moyen de la mesure WLI. Les calculs de volume peut être réalisée soit en utilisant les deux approches décrites dans le protocole pour les surfaces planes, en fonction d'un type de post-traitement logiciel disponible, ou par trois dimensions basé sur l'intégration des sections dans deux directions orthogonales centréessur la surface érodée (lignes noires sur la figure 8a et 8b) par simple

dans le cas où on n'a pas de possibilité d'effectuer détaillé de post-traitement tel que décrit dans le protocole. L'| Max-Min | _Yprofile paramètre dans la durée second multiplicateur est utilisé non pas pour prendre la profondeur du cratère en compte deux moments différents, dans le calcul du V.

Les courants de faisceau d'ions sont mesurées in situ par un FC graphite personnalisé constitué par une tige interne (trous d'entrée de 250 um de diamètre.) Et la surface externe. Cette conception permet un contrôle grossier sur le faisceau d'ions axer les conditions en mesurant «interne» et «externe» (le plus souvent attribués à des «ailes») composantes du courant délivré. Position du FC simule parfaitement une positio surface de l'échantillonmençant par rapport à focaliser et diriger optique ionique de notre spectromètre de masse. ²⁷ La mesure de la dispersion en énergie Δε du système énergétique à faible ²⁷ peut être réalisée en utilisant le même FC. Dans ce cas, FC peut être extérieurement polarisée par une tension de 0 à 5 kV, et le courant total en fonction de la tension de suppression est mesurée. De cette façon, le Δε inhérente a été estimée à 23 eV.

Le profil symétrique que l'on voit dans la figure 8 suggère qu'il ya un bon alignement de la colonne de faisceau d'ions et FWHM de 120 um à un courant total de 2 pA. L'approche WLI permet de caractériser la pulvérisation ionique avec l'identique normalement faisceau d'ions incident a ralenti à 150 eV par le potentiel de la cible. Dans ce cas, la section transversale du spot du faisceau statique est représentée par une ligne pointillée bleue, et la section transversale du cratère est représentée par les diamants ouverts cyan. La livraison colonne ionique permis de la même 2 uA deAr ⁺ courant sur ​​la cible en raison de la décélération du faisceau de l'énergie nominale de 5 keV à 150 eV produite dans le voisinage immédiat de la cible, et de telle sorte que sa focalisation optimale a été mis à jour par une lentille électrostatique (la FWHM de 150 um dans la figure 8c en est la preuve). ²⁷ Le cratère a pulvérisé dans ce cas une plus grande taille latérale parce que les tensions de déflexion de la octupôle trame génératrice ont été maintenus inchangés pour les deux premières énergies d'impact d'ions, entraînant poutre supplémentaire balancer en raison de le potentiel cible.

Sur la base des données WLI, les rendements de pulvérisation de Cu (110) à 5 keV et 150 eV énergies d'impact d'ions ont été déterminées. Une valeur obtenue SY de 1,8 à / ion pour le premier cas, est en bon accord avec les données de la littérature. ²⁸ Pour celui-ci, le rendement de pulvérisation est de 0,2 à / ion (rare ou manque dans la littérature).

Pour les estimations SY, nos résultats démontrentune approche alternative expérimentale, qui peut également être utilisé pour vérifier les données expérimentales et de "bidouiller" les paramètres réglables de modèles prédictifs ^{29, 30} et les codes de calcul tels que SRIM ³¹ et TRIDYN, ³² ainsi que pour générer des données de référence pour de nombreuses applications technologiques. ^{6, 9, 33-36} En outre, cette approche est capable de quantifier les taux exacts de pulvérisation pour les matières organiques et les solides sous bombardement avec une variété d'espèces primaires, couramment utilisés ions atomiques et moléculaires relativement nouveaux ions et de cluster, comme dans les références. 37, 38. Ainsi, il aide à résoudre un problème de temps (ou fluence d'ions primaires) à la conversion en profondeur dans des expériences de profilage de profondeur à l'aide d'un paramètre appelé en moyenne le taux de pulvérisation où d est la profondeur totale mesurée par WLI et τ, tel que mentionné ci-dessus, la durée totale de la pulvérisation.

Comme dans le cas des faisceaux d'ions, le rendement d'ablation est un paramètre important pour les applications analytiques. Pour l'ablation, cette valeur est généralement exprimée en termes de taux d'élimination par tir, ou encore taux d'enlèvement par unité de temps avec un taux de répétition du laser donnée. Parce qu'il est minime chargement thermique des matériaux, les taux de redoublement peut être très élevé (MHz) et est souvent limitée par la vitesse à laquelle le faisceau peut être déplacé sur le matériel. En outre, il existe plusieurs seuils ablation de matière, correspondant à différents mécanismes d'ablation fondamentaux. ³⁹ Les outils d'analyse prédominantes à l'aide d'ablation laser ultrarapide besoin fluences élevées (> 5 J / cm ²⁾ et les taux d'élimination élevés correspondants et consomment des quantités relativement importantes de l'échantillon pour analyse . ^{40, 41}

En principe, les ions formés au cours du processus d'ablation peuvent être analysés directement, ou ablationneutres peuvent être ionisé par un second laser, ce qui conduit à une technique de résolution spatiale plus sensible et plus. Comme on le voit dans la figure 9a, deux cratères ayant subi une ablation dans des conditions identiques, à l'exception de la fluence, auront des formes radicalement différentes. Ces cratères sont représentatifs d'un ensemble plus vaste de cratères formés sur un cristal de GaAs polie seul échantillon. Par simple diminution de la fluence de 1 J / cm ² à 0,4 J / cm ² (cette dernière valeur étant environ deux fois le seuil d'ablation pour GaAs), ⁴² le diamètre du cratère est réduite de près de la moitié, et le taux d'élimination moyenne au centre de le cratère est réduite d'environ 10 nm / tiré à 5 nm / prise de vue. Le taux d'élimination de masse est apparemment réduit par un facteur de six ans, l'amélioration de la résolution volume correspondant analytique.

Il est important de noter que la structure cyclique marquée observée autour de chaque trou (Figure 9a) doivent être interprétés avec prudence, since elle peut être due à la diffusion de la lumière provenant de l'interféromètre. Bien qu'il soit possible d'obtenir en forme d'anneau matériau cratère éjecta, ils ne sont généralement vu avec des lasers beaucoup plus pulsés. ²⁷ Cet artefact optique peut être prévu si le rayon du bord du cratère est proche ou en dessous de la limite de diffraction pour la longueur d'onde moyenne dans les conditions de champ lointain du microscope (environ 1 um dans ce cas). Dans de telles situations, si la mesure du rayon paroi du cratère est crucial d'une technique gratuits, tels que ceux décrits ci-dessus doivent être utilisés - voir la section suivante sur les artefacts et les limites de WLI. Cependant, si l'objectif principal est de mesurer la profondeur du cratère, avec un objectif secondaire pour s'assurer qu'un rayon seuil proche de la limite de diffraction n'est pas dépassé, WLI est bien adapté pour mesurer rapidement un grand nombre de cratères.

Certains artefacts typiques / erreurs et les limites de WLI

1. Estimation de l'erreurévaluation de l'incertitude et

Toutes les surfaces réelles sont rugueuses et irrégulières dans une certaine mesure, et aucune technique de mesure est parfait. Ces imperfections seront introduisent des incertitudes dans la mesure du préjudice matériel. Il ya trois sources d'erreur. Tout d'abord, il ya erreur de mesure et le bruit inhérent à la profilomètre. Deuxièmement, des erreurs peuvent survenir en raison de l'enlèvement courbure imparfaite si cette étape est exécutée. Troisièmement, la surface d'origine non endommagé peut être rugueuse et irrégulière, ce qui peut conduire à des erreurs de soustraction parce que la surface d'origine n'est pas connue avec une précision parfaite. Une estimation de l'ampleur de l'erreur totale peut être obtenue simplement en effectuant plusieurs mesures sur des surfaces d'échantillons vierges à l'aide de la transformation identique / de mise à niveau technique comme cela se fait sur ​​une surface de l'échantillon modifié. La figure 14 montre une des cinq mesures effectuées sur des surfaces vierges à billes. Le volume moyen était de 92 um résultant ³ avec un écart-typede 184 um ^3, au lieu de la valeur attendue de zéro. Cela indique que pour ces échantillons et la technique de traitement spécifique utilisé, il existe une variation statistique de 184 um ³ et une erreur systématique de 92 um ^3.

En outre, nous décrivons brièvement les artefacts et limitations typiques que l'on rencontre lors de l'utilisation approche WLI. Ces artefacts contribuer incertitudes supplémentaires, qui affectent la précision des résultats finaux. Pour chaque instance WLI application spécifique, ils doivent être traités séparément.

2. Un film mono ou multicouche constituant des propriétés optiques qui diffèrent de celles d'une base / substrat. Transparent / translucide film sur un fond réfléchissant

Le type le plus simple de WLI nécessite optique de réflexion spéculaire sur une surface. Si la totalité de la surface a la même réflectivité en termes de changement de phase de l'onde réfléchie, puis une mesure précise de nm sera obtenue. Pour les échantillons non homogènes (par exemple, des tracés de circuits intégrés), une correction doit être appliquée en fonction de la nature du matériau particulier. Cet effet est abordée dans un article de Harasaki et al. ⁴³ Décalages plus grand que 36 nm peut se produire pour Ag / Au paires. Dans de tels cas, une partie de détection de WLI peut être facilement "confus" par les différentes réponses optiques en termes de déphasages d'une manière qui donne une mauvaise estimation de la profondeur. Il est également fréquent, on voit que si un bol est inversé dans un socle qui colle au-dessus du niveau zéro d'une surface vierge, la hauteur est de travers aussi bien. Cet effet est bien démontré dans la figure 13 dans Réf. 7. Une façon simple d'éviter ces problèmes consiste à couvrir uniformément toute la surface avec un matériau connu de réflexion de sorte qu'il aura la même réponse optique d'un détecteur de WLI. Puis ce problème de mesure disparaît. Dans Réf. 7, ce problème a été résolu grâce à un système de recouvrement des couches de SiO

3. Batwings

Comme il est mentionné à l'égard de ce qui est montré dans la Figure 9 ci-dessus, traits anguleux comme les escaliers et les bords du cratère peut provoquer la diffraction de la lumière de l'interféromètre, conduisant à des signaux anormaux appelés "batwings.» ⁴⁶ En général, cela se produit lorsque le latéral les dimensions de ces éléments soient à proximité de la limite de diffraction et la hauteur de marche est inférieure à la longueur de cohérence de la lumière. Expérimentale apapproches ont été développées pour réduire les artefacts de ce type (voir par exemple Ref. 47). Figure 15 illustre cet effet dans le cas d'ions expériences de pulvérisation. La ligne verte solide est un cratère produit par une "très forte" concentré Ar ⁺ faisceau d'ions de diamètre ≈ um 30. qui a donné brusque changement d'altitude entre la surface et le fond du cratère avec des parois verticales. D'une part, elle suggère un alignement d'ions très bon faisceau, mais en même temps, ces objets appelés "batwings" sont introduites par WLI dans la reconstruction finale profils, et doivent donc être exclus des calculs de volumes retirés. Il ya une ligne en pointillé cyan dans la même parcelle, ce qui représente exactement les mêmes conditions de pulvérisation, mais dans le cadre du dia ≈ um 60. faisceau. Comme on peut le voir clairement, "batwings" complètement disparu. Cela est dû au changement prononcé dans un gradient de transition comme la condition de focalisation différente.

Mot de la fin

Il est important de garder à l'esprit si un travail de recherche lié à un nouveau type d'échantillon est démarré en utilisant WLI c'est toujours une bonne idée d'établir si oui ou non WLI est adapté à ces fins. Si oui, alors il est nécessaire d'étalonner / vérifier l'étalonnage en utilisant une approche indépendante, et seulement après que WLI devient une méthode explicite d'obtenir des quantités en vrac de résultats. Il ya trois d'entre eux comme on l'a déjà mentionné:. AFM, MEB et le stylet figures 9b et 16 sont des exemples de comparaison des résultats WLI à la SEM et un stylet, respectivement.

Figure 9b réponses à une question si les pointes bague extérieure de matière éjectée de grands cratères ablation vu en images WLI sont réels. Il est difficile de déterminer avec précision, mais les résultats d'imagerie SEM effectué la comparaison avec ce que WLI offre en termes de hauteur de structure en anneau forte observée autour de chaque trou ≈ 400 nm (≈ 500 nm de WLI profil) et dia ≈ um 12. (≈ 13 dia moyenne. déduire à partir des profils WLi).

La figure 16 est un exemple de la façon dont les résultats du profilage WLI peut être confirmé par stylet profiler, si les dimensions de la zone modifiée conviennent à cet effet. L'idée derrière cette expérience était de vérifier l'étalonnage de profondeur grâce à une technique indépendante. L'objet est un cratère obtenu par Ar ⁺ 5 ions keV à substrat Si, les dimensions latérales, situées au-delà des capacités AFM, sont telles que l'utilisation du stylet est favorisée. Dans la figure 16 deux profils obtenus par WLI et stylet superposées l'une sur l'autre. La comparaison directe des données ont suggéré que les résultats obtenus par WLI en termes de profondeur sont corrects. La dimension latérale est également reproductible avec une seule exception: latéralement cratère mesurée par stylet ressemble plus étroite contre WLI. Prenant que l'échantillon est mono-composant et tous les gradients spatiaux de transition sont de petite taille, il est raisonnable de supposer que les données reflètent WLI réelle size de la zone retirée, et plus petite taille dans la représentation stylet est due à convolution de la taille du cratère réel avec la taille de la pointe caractéristique de sondage. En règle générale, étalonnage de la profondeur de notre profilomètre WLI est réalisé par Ted Pella AFM étape comme standard de 500 nm de hauteur.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu			for sputtering and ablation
Pure metal alloys			for tribology examples