Caracterização de modificações superficiais por interferometria de luz branca: Aplicações em Ion Sputtering, ablação por laser, e as experiências Tribologia

Summary

Interferometria microscópio de luz branca é um método sem contato, óptico e rápido para medir a topografia de superfícies. É mostrado como o método pode ser aplicado para a análise de desgaste mecânico, que usam cicatrizes em amostras de teste são analisados ​​tribológicas e na ciência dos materiais para determinar feixe de iões ou deposição catódica volumes de ablação a laser e profundidades.

Abstract

Em ciência de materiais e engenharia muitas vezes é necessário para obter resultados quantitativos de topografia da superfície com resolução micrométrica lateral. Medido a partir da superfície, 3D mapas topográficos podem ser subsequentemente analisados ​​utilizando uma variedade de pacotes de software para extrair a informação que é necessário.

Neste artigo, descreve como interferometria de luz branca, e perfilometria óptica (PO), em geral, combinado com um software de análise genérica superfície, pode ser utilizado para a ciência de materiais e tarefas de engenharia. Neste artigo, uma série de aplicações de interferometria de luz branca para a investigação de modificações superficiais em espectrometria de massa, e usar fenômenos em tribologia e lubrificação são demonstrados. Nós caracterizar os produtos da interacção dos semicondutores e metais com iões energéticos (sputtering), e irradiação laser (ablação), bem como as medições ex situ de desgaste dos corpos de prova tribológicas. Especificamente, vamos discutir:

1. Aspectos de espectrometria de massa de íons sputtering tradicional baseada tais como taxas de sputtering / medições rendimentos sobre Si e Cu e conversão de tempo de profundidade subsequente.
2. Os resultados de caracterização quantitativa da interacção de irradiação de laser femtosegundo com uma superfície do semicondutor. Estes resultados são importantes para aplicações tais como a espectrometria de massa de ablação, em que as quantidades de material evaporado podem ser estudadas e controladas através de duração de pulso e de energia por impulso. Assim, ao determinar a geometria cratera pode-se definir resolução de profundidade e lateral versus condições experimentais de configuração.
3. As medições de parâmetros de rugosidade de superfície em duas dimensões, e as medições quantitativas do desgaste da superfície, que ocorrem como resultado do atrito e desgaste testes.

Algumas desvantagens inerentes, artefatos possíveis, e as avaliações de incerteza da luz brancaabordagem interferometria será discutido e explicado.

Introduction

A superfície de materiais sólidos a uma determina em grande medida, as propriedades de interesse para estes materiais: electronicamente, estruturalmente e quimicamente. Em muitas áreas de pesquisa, a adição de material (por exemplo, deposição de filmes finos por impulsos laser / deposição magnetron sputtering, físico / químico de deposição de vapor), a remoção de material (corrosão iônica reativa, ião sputtering, ablação por laser, etc), ou alguns outros processos, a necessidade de ser caracterizada. Além disso, a modificação da superfície por meio da interação com pulsos de luz energéticos ou partículas carregadas tem inúmeras aplicações e é de interesse fundamental. Tribology, o estudo de atrito e de desgaste, é uma outra área de interesse. Em uma escala de bancada, uma multidão de geometrias de testes tribológicos existe. Geometrias não-conformados de contacto podem ser utilizados, e de uma esfera ou cilindro pode ser deslocado ou girado contra uma superfície plana, uma outra esfera ou cilindro, por um período de tempo, e a quantidade de material que é removida é measured. Por causa da cicatriz de desgaste é tridimensional e irregular na natureza, perfilometria óptica pode ser a única técnica adequada para a obtenção de medições precisas de volume de desgaste. Tarefas de análise comuns incluem também parâmetros de rugosidade superficial, altura passo, a perda de volume do material, profundidade de trincheira, e assim por diante, todos eles podem ser obtidas adicionalmente a visualização da topografia simples em 2D e 3D.

Perfilometria óptica refere-se a qualquer método óptico que é utilizado para reconstruir o perfil de superfícies. Métodos incluem perfilométrica interferométrico de luz branca, laser, ou métodos confocal. Alguns profilometers ópticos obter informações através de abordagens baseadas em objetivos convencionais de difração limitada de microscópio. Por exemplo, um laser de varrimento pode ser integrado com um microscópio para obter a informação de cor verdadeira topográfico e de superfícies. Um segundo método utiliza uma técnica que explora a profundidade extremamente pequeno de foco dos objectivos convencionais para montar uma series de em foco "fatias de imagem" da superfície para obter um mapa 3D topográfico.

Neste trabalho é mostrar como um microscópio de luz branca interferométrico perfilómetro / permite a medição da quantidade de material perdido durante os processos de desgaste mecânico, ou durante os processos de condicionamento de materiais, tais como crateras de iões de pulverização ou de ablação por laser. Mais atenção é dada à metodologia deste método para ilustrar sua grande capacidade instalada que o torna amplamente disponível e atraente para inúmeras aplicações. A maioria dos tipos de WLI empregar a técnica Mirau, que utiliza um espelho interno para o objectivo de microscópio de interferência entre o sinal de referência de luz e a luz reflectida a partir da superfície da amostra. A escolha de Mirau interferometria é ditada por conveniência simples, porque o interferômetro Mirau inteiro pode ser caber dentro da lente da objectiva do microscópio e acoplado a um microscópio óptico normal (Figura 1). Uma série de duas dimensões entreferograms são adquiridos com uma câmera de vídeo e software monta um mapa 3D topográfico. A fonte de luz branca fornece iluminação amplo espectro que ajuda a superar a "franja ordem" ambigüidade inerente a uma fonte monocromática. Uma fonte de luz monocromática de pode ser utilizado para obter uma medição mais precisa da rasos características topográficas. A resolução lateral é fundamentalmente limitada a λ / 2 (abertura numérica, NA = 1), mas na maioria dos casos é maior, sendo determinado pela AN do objectivo, que por sua vez é ligado a ampliação / tamanho do campo de visão. Tabela 1 na Ref. 1 tem uma comparação directa de todos os parâmetros mencionados. Profundidade abordagens de resolução ≈ 1 nm, sendo uma função da natureza da técnica de interferometria. Para mais informações sobre Mirau WLI podem ser encontrados em Refs. 2, 3. Uma introdução na abordagem interferométrica luz branca pode ser encontrado na referência. 4.

Outros métodos para a análise de superfícies são forc atómicamicroscopia e (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e perfilometria caneta. A técnica WLI compara-se favoravelmente com estes métodos e tem as suas próprias vantagens e desvantagens que são devidas à natureza do método óptico.

A AFM é capaz de obter imagens 3D e, assim, correspondentes secções transversais, mas AFM tem uma capacidade limitada de varredura nas laterais (<100 m) e profundidade (<10 mm) eixos. Em contraste com aqueles, a principal vantagem do WLI é o flexível do campo de visão (FOV) de até alguns milímetros com capacidade de imagem real em 3D simultânea. Além disso, como vamos demonstrar que tem capacidade ampla gama vertical, digitalização, permitindo que se possa resolver uma variedade de problemas de modificação da superfície simplesmente. Pesquisadores que trabalharam com a AFM está ciente do problema com o posicionamento avião de uma amostra ao medir características prolongados de baixo gradiente vertical. Geralmente, pode-se pensar em WLI / OP como um "expresso" técnica sobre AFM. É claro, existemum número de áreas para as quais só AFM é adequado: quando as características laterais a serem resolvidos têm dimensões características menores do que a resolução lateral de WLI, ou casos em que os dados de WLI é ambígua devido a desconhecidos ou complexos propriedades ópticas de uma amostra de uma forma que afeta a precisão das medições (a ser discutido mais tarde), etc

A SEM é um modo poderoso de olhar para as superfícies, sendo muito flexível em termos de tamanho FOV com grande profundidade de focagem, maior do que qualquer microscópio óptico convencional pode oferecer. Ao mesmo tempo, imagens 3D por SEM é incómodo, especialmente no que se requer a tomada de estéreo de par imagens que são então convertidos em imagens 3D pelo método anaglífico, ou por meio de observação com os visores ópticos, ou utilizados para o cálculo directo das profundidades entre diferentes pontos de interesse numa amostra. ⁵ Por outro lado, WLI / OP perfilometria oferece fácil de usar reconstrução 3D com FOV simultaneamente flexível. WLI varre o plenogama altura necessária para a amostra particular (a partir de centenas de nanómetros a micrómetros). WLI não é afectado pela condutividade eléctrica do material de amostra, que pode ser um problema com o SEM. WLI claramente não necessita de um vácuo. Por outro lado, há uma série de aplicações para o qual fornece informações SEM superior: características laterais a serem resolvidas de dimensões características abaixo da resolução lateral do WLI, ou casos em que diferentes partes de uma amostra pode ser topograficamente distinguidos apenas quando secundárias coeficientes de emissão de elétrons diferem.

Mais uma técnica para a inspecção da superfície, a qual é amplamente utilizada na espectrometria de massa de iões secundários ⁶ e no campo de caracterização de sistemas microeletromecânicos estilete ⁷ é perfilometria. Esta técnica é muito popular devido à sua simplicidade e robustez. Baseia-se na verificação de contacto mecânico directo de uma ponta de caneta sobre a superfície da amostra. Esta é uma ferramenta de contato grosso, Que é capaz de digitalizar ao longo de uma única linha de cada vez. Ele faz superfície 3D raster-scan de imagem extremamente demorado. Outra desvantagem da técnica de estilete é a dificuldade de medir as características da superfície de relação de aspecto alta e de tamanho comparável com o seu bico característico (submicron a vários microns tipicamente), que implica um raio de ponta e um ângulo de vértice da ponta. Uma vantagem do estilete perfilometria é a sua falta de sensibilidade a diferentes propriedades ópticas de uma amostra, o que pode afectar a precisão da WLI / OP medições (a ser discutido mais tarde).

Os mapas de superfície do artigo, foram obtidos utilizando um equipamento convencional de tipo Mirau WLI (Figura 1). Muitas empresas, como Zygo, KLA-Tencor, nanociência, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker, e Taylor Hobson produzir comerciais de mesa instrumentos OP. Os mapas adquiridos foram reconstruídos e processadas utilizando o software comercial, do tipo que é comumente usado para WLI, eletrônica de varredura, or microscopia da sonda. O software tem a capacidade de realizar manipulações matemáticas da superfície, a seção transversal perfil análise nula, e os cálculos de volume de material, e correção de avião. Outros pacotes de software pode automatizar algumas dessas características.

Protocol

1. Alinhamento de hardware para digitalização Geral WLI

Para obter informações quantitativas através WLI, as etapas a seguir podem servir como uma diretriz. Assume-se que o operador tenha conhecimento básico de operação interferômetro. As diretrizes são comuns, independentemente do instrumento específico. Para algumas investigações, a amostra será plana. Para outros, a amostra pode ser curvado.

1. Coloque a amostra no palco com o recurso (íon sputtered cratera, feixe de íons / ablacionada local, ou usar cicatriz) voltado para cima. Use um objetivo a ampliação de baixa e focar o instrumento sobre ele. Para obter a melhor resolução de uma imagem em que o objecto de interesse em grande parte preenche a tela, ver a figura 2 para um exemplo de uma bola.
2. Ajustar a posição vertical da amostra de modo que as franjas de interferência aparece perto da característica de interesse. Para obter uma superfície plana que é desejável que a amostra é inclinado de tal modo que o plano é perpendicular em relação ao eixo óptico, isto é, o espaçamento franja será grande. Para obter uma superfície curva (por exemplo uma esfera), a amostra deve ser orientada de tal forma que franjas estão localizados centralmente em torno da função, tal como na Figura 3.
3. Obter uma verificação de acordo com as instruções do instrumento. Pode ser necessário ajustar a altura da iluminação ou de verificação, a fim de obter o melhor mapa topográfico. Preencha os dados defeituosos ou faltando com a função de interpolação, e depois salvar o mapa topográfico.

2. Análise Volume Usando software genérico

Em tribologia, máquinas de teste muitas vezes empregam não-conformes geometrias de contacto de testes, como uma bola ou um cilindro que é deslizado ou rodado contra um cilindro liso ou de outra. Tipicamente, o material é perdido no ponto de contacto de deslizamento, embora, por vezes, o material só pode transferir a partir de uma superfície para outra, e esta "camada de transferência" será medido como um excedente de material nas eme das amostras de contacto. Por causa da cicatriz de desgaste é tridimensional e irregular na natureza, perfilometria óptica pode ser a única técnica adequada para a obtenção de medições precisas de volume de desgaste - aproximações não são válidos. O objectivo consiste em medir as quantidades muito pequenas de material que podem ser perdidos (ou ganho) na região de contacto após a conclusão de um teste.

O princípio básico de medição é o de definir um plano matemático ao nível da superfície intacta: software de análise de superfície assume que há uma "superfície sólida" (nível zero), qualquer que seja superior a este nível é "vazio". A função de análise que mede o volume integrado removido abaixo do plano da "superfície sólida" será referido como o "volume morto". A função que mede o volume integrado por cima do plano da "superfície sólida" (por exemplo, uma acumulação de detritos) será chamado o "volume de material."

Reais superfícies intactas are raramente perfeitamente lisa e plana. Para maior precisão na medição pequenos recursos é uma boa prática para definir uma área de interesse (AOI), a área fora da qual está excluído da análise. A AOI é usado para limitar a área de medição devido irregularidades na superfície contribuem volume adicional para os cálculos que não é verdadeiramente da área perturbada.

3. Superfície plana - Análise desgaste mecânico

1. A análise do volume de uma superfície plana com uma cicatriz trincheira ou depressão, seja gerada por desgaste mecânico, de feixes de iões de pulverização, ou a ablação por laser, é fácil de realizar. Obtenção de uma imagem, tal como a Figura 4, que mostra à esquerda uma cicatriz mecânica sobre uma superfície de aço polido. Seleccionar uma AOI, que exclui a depressão e, em seguida, usar qualquer inclinação e / ou a função de remoção de curvatura está disponível para nivelar a superfície intacta a planicidade máximo. Em seguida, use o software para definir a altura média da superfície a Z =0. Figura 4 é uma vista de certa pseudocores de uma cicatriz sobre uma superfície plana após estes passos. Nessa visão, o "volume morto" excluídos é tingido vermelho. Neste esquema de cores, o marrom escuro indica áreas baixas, enquanto laranja indica áreas altas.
2. Excluir a AOI. Se o software tem um volume de medição automático função, coloque uma região de medida sobre a cicatriz. Neste software, a função de medição que vai contar o "vazio e volume de material" mostrado com tonalidade azul na Figura 5. Desgaste total é "volume de material" acima do plano subtraído "volume morto". Esta é a variação do volume da superfície perturbado. (Para o software que não tem essa função, mas tem um histograma ou a visualizar claramente as áreas que ficam acima da superfície ou abaixo da superfície, pular o passo 3.2 e vá para o passo 3.3.)

Os três passos seguintes descrevem um método alternativo de medição do volume de desgaste.

3. Inverta a AOIa partir do passo 3.1 para permitir que a região da cicatriz a ser analisada (a cicatriz é incluído agora).
4. Gerar um histograma dos dados. O histograma é um gráfico da altura vertical na abcissa versus a frequência de ocorrência na ordenada. Coloque um cursor na posição = Z 0 (à esquerda Figura 6). Isto pode não ser no pico do histograma. Nesta figura os cursores foram criados para, seletivamente, analisar somente o material em falta abaixo do plano. O software integra o volume total entre os dois cursores. A área escurecida vermelho mostra o que é omitido. As áreas de laranja não corado da Figura 6 para a direita estão abaixo da superfície. A função de gerar um histograma deve "void volume" número com os cursores posicionados como se mostra para medir o material perdido a partir da superfície.
5. Usando o mesmo histograma, situar-se outra vez este na posição altura Z = 0 (Figura 7 esquerdo), e o outro na extremidade oposta. As áreas de laranja não corado em isto é, material em excesso acima da superfície plana. Desgaste total é "volume de material" subtraído "volume morto", o mesmo que no passo 3.2. O método do histograma deve dar o volume de desgaste mesmo que no passo 3.2, mas fornece detalhes adicionais sobre a distribuição de material levantada e abaixada, e mostra um mapa da distribuição da área.

No exemplo acima, não há material líquido perdido a partir da marca de desgaste, em vez disso, o ganho de material. Isso é incomum, mas às vezes ocorre quando o material transfere de uma contraface teste para outro.

Os mesmos "planas" de superfície de caracterização abordagens são benéficas para a obtenção de volumes removidos em experiências com iões de pulverização catódica e ablação por laser, considerado nos exemplos que se seguem.

4. Superfície lisa - Crateras e Ion Beam ProMedidas arquivos para estimar a produtividade Sputtering, e para realizar Time-to profundidade Calibração

Como uma alternativa para o método conhecido e amplamente utilizado para estimar o rendimento de sputtering utilizando massa de perda de método, baseado na pesagem directa ou equilíbrio quartzo ^{microcristalina, 8, 9,} descobrimos que o método é útil para WLI visualização directa da sputtered pontos de feixe de iões / crateras obtidos por pulverização catódica estático / raster digitalização de uma figura feixe. íon 8 compara longitudinais seções transversais de um ponto (verde e azul sólidos linhas pontilhadas) de um incidente normalmente estático 5 keV e 150 eV Ar feixes de íons ⁺ contra suas crateras (azeite aberto círculos e losangos abertos) ciano obtida por 100 x 100 pixels de digitalização raster digital do mesmo feixe de iões ao longo da superfície de um Cu (110) de cristal único. A curva correspondente às sobreposições feixe estáticas de uma borda da cratera de demonstrar como raster scan do feixe de iões gera a cratera durante sputter depth perfis.

5. Superfície lisa - Caracterização de Ultrafast ablação por laser

Ultrafast ablação a laser é reconhecido como um método para a remoção de material de um sólido, enquanto minimiza a zona afectada pelo calor. ¹⁰ Este processo permite micromachining taxa alta com alta razão de aspecto e danos mínimos (oxidação de craqueamento,) para o restante material, e abre-se a possibilidade de ablação eficiente de materiais transparentes. ¹¹ Mais recentemente, o interesse tem desenvolvido utilizando ablação ultra-rápida, como ferramenta analítica. ^12-15 A não linearidade elevada do processo de ablação também proporciona um meio de reduzir o tamanho do ponto ablacionada significativamente abaixo do tamanho do ponto irradiado ( como é tipicamente definida por 1 / e ^2), e até mesmo abaixo do limite de difracção, tal como foi demonstrado. resolução de ¹⁶ de profundidade, ao passo que não é competitiva com os melhores métodos de feixe de iões, pode ser <20 nm. As taxas de remoção podem ser facilmente aumentadanão linearmente com o aumento da fluência laser, de modo que profiling muito rápida através mícrons de material é possível. Idealmente, o que caracteriza a remoção de material por ablação ultra requer uma técnica que é rápida e quantitativa e bem calibrados, todas as características satisfeitas por WLI.

A Figura 9 mostra as imagens de duas crateras pseudocoloridas vizinhos formadas por ablação repetitiva de GaAs com uma ultra-rápida (60 fs, a 800 nm) do feixe de laser focado para um tamanho de ponto de ≈ 8 um e tendo fluências correspondentes a 0,4 e 1,0 J / cm ^2.

6. Superfícies curvas - Análise de desgaste mecânico

A análise do volume de uma superfície curva regular (esfera ou cilindro) é semelhante ao de uma superfície plana, mas requer a remoção da curvatura. O protocolo a seguir mostra uma análise de uma marca de desgaste circular sobre uma esfera de aço. Para calcular o volume perdido de uma bola que é necessário para fazer o processamento matemático para transformar uma bola com umárea plana em uma superfície plana com uma reentrância, em seguida, medir o volume da reentrância, como foi feito na Secção 3 em superfícies planas. A marca de desgaste em uma bola irá ser medido, usando primeiro o mais simples técnica automática, em seguida, com a técnica de histograma.

1. A Figura 10 mostra da esquerda uma vista isométrica de uma marca de desgaste em uma bola. Seleccionar uma AOI, que exclui a marca de desgaste, e seleccionar a ferramenta curva software adequado que irá transformar a superfície de modo que é uma depressão gasto no meio de uma área intacta plana. Porque a remoção da curvatura pode ser uma técnica iterativa pode ser necessário para executar os vários tempos de ajuste, de modo que a área não perturbada é plana ao nível NM precisão. Qualquer exterior não-uniformidade visível da marca de desgaste indica um problema eo cálculo não será correta. Definir a altura média fora da cicatriz para Z = 0 Figura 10. Direito mostra uma visão pseudo da cicatriz após a remoção curvatura e ajuste Z = 0 com um AOI corretamentemascarando a área desgastada.
2. Usar o instrumento de medição, se disponível, para analisar a desgaste, tal como mostrado na Figura 11. Volume de desgaste total é "volume de material" subtraído do "volume morto".

Os passos que se seguem descrevem um método alternativo de medição do volume de desgaste.

3. Do mesmo modo como no passo 3.3, a AOI invertido de modo que a marca de desgaste está incluído. Gerar um histograma dos dados. Coloque um cursor na posição = Z 0 (esquerda Figura 12). As áreas de laranja não corado da Figura 12 para a direita estão abaixo da superfície. A função de histograma deve gerar um "vazio volume" número.
4. Usando o mesmo histograma, situar-se outra vez este na posição altura Z = 0 (Figura 13 à esquerda), e o outro na extremidade oposta. As áreas de laranja não corado da Figura 13 para a direita estão acima da superfície. A função de histograma deve gerar um "material volume" número. Totaldesgaste volume é "volume de material" acima do plano subtraído "volume morto", o mesmo que no passo 3.2. O método do histograma deve calcular o volume de desgaste mesmo que no passo 6.2, mas fornece detalhes adicionais sobre a distribuição de material levantada e abaixada, e mostra um mapa da distribuição da área.

Representative Results

A Figura 1 uma fotografia de perfilometria simples utilizado no presente estudo:. Uma torreta objectivo múltiplo é visto na figura. Dois objetivos são padrão (10x e 50x), e dois são objetivos Mirau (10x e 50x). Este microscópio possui um recurso de ampliação intermediário que permite multiplicadores passo a passo de ampliação de 0,62, 1,00, 1,25, ou 2,00 a ser selecionado. Clique aqui para ver maior figura .

Figura 2. Aparência normal da marca de desgaste na esfera de aço. Clique aqui para ver maior figura .

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Franjas Figura 3. Interferência centralmente localizados ao redor da cicatriz desgaste. Clique aqui para ver maior figura .

Figura 4 Esquerda:. Vista Falsa de uma cicatriz em uma superfície plana direita:.. AOI indicado em vermelho, após o nivelamento Clique aqui para ver maior figura .

Figura 5. trong> Imagem mostrando região registro de ferramenta de medição. Clique aqui para ver maior figura .

Figura 6 Esquerda: ".. Volume de vazio" Histograma de marca de desgaste com cursores ajustados para medir a direita: Falsa imagem. Clique aqui para ver maior figura .

Figura 7 Esquerda: ".. Volume de material" Histograma de marca de desgaste com cursores ajustados para medir a direita: Falsa imagem. "_blank"> Clique aqui para ver maior figura.

Figura 8. (A) e (b) Falsa vista 2D topo da cratera sputtered e local, respectivamente. Linhas pretas são as direções ao longo das quais seções transversais plotados em (c), foram medidos, linha horizontal é o _perfil X, Y vertical é _{o perfil,} (c) local Boca e seções transversais crateras sobrepostas. Medidas foram feitas em Cu (110) sputtered por normalmente incidente Ar ⁺ feixe de íons com 5 keV (oliveiras círculos abertos e linha sólida verde) e 150 eV (diamantes ciano abertas e linha pontilhada azul) energias. Clique aqui para ver maior figura .

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Figura 9. (A) pseudo 2D vistas superior de crateras produzidas com fluência baixa (em cima) e fluência alta (parte inferior) 800 nm irradiação de GaAs para ≈ 100 tiros em uma taxa de repetição kHz e uma largura de pulso de 60 FSEC. As barras de escala indicam diâmetros de furos, medidos para a borda exterior do anel de difração. Posição focal e tamanho de ponto são as mesmas, o que indica que o tamanho e profundidade da cratera excisada depende fortemente da fluência. Trama de fundo figura mostra a secção transversal de cada buraco, com centróides ajustados para se sobrepor, (b) SEM imagem da grande cratera capturado a 60 graus de inclinação da amostra para revelar se o pico do anel externo (amarelo em WLI imagem) é verdadeiro.Clique aqui para ver maior figura.

Figura 10 esquerda:. Vista isométrica da marca de desgaste com a película de transferência à direita:. AOI adequada em bola com exclusão da marca de desgaste depois da remoção da curvatura e Z = 0.

Figura 11. Falsa vista da marca de desgaste com ferramenta de medição. Clique aqui para ver maior figura .

Figura 12 Esquerda:. Histograma da marca de desgaste com cursores ajustados para medir R "volume morto". ight: Falsa imagem. Clique aqui para ver maior figura .

Figura 13 Esquerda: ".. Volume de material" Histograma de marca de desgaste com cursores ajustados para medir a direita: Falsa imagem.

Figura 14. Um exemplo de uma análise realizada em uma amostra bola imaculada para estimar a incerteza de medição. Clique aqui para ver maior figura .

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Figura 15. Linha contínua é uma secção transversal de uma cratera no Si (100) com extremidades muito afiadas produzidos por raster digitalizados 5 keV bem focada do feixe de iões de ≈ 30 mm de diâmetro, enquanto que um ponteado é uma cratera obtida através do mesmo procedimento que no menos feixe focalizado de ≈ 60 um de diâmetro. Círculos vermelhos nos mostram áreas de fundo de batwings. Clique aqui para ver maior figura .

Figura 16. Comparação direta do íon mesmo sputtered cratera em Si (100) sondado por profilers WLI e caneta, a fim de provar de forma independente uma calibração correta profundidade de WLI.Clique aqui para ver maior figura .

Discussion

Exemplo 1

WLI não é amplamente utilizada para a caracterização da superfície de trabalho em tribológico, mas é, de facto, um método poderoso para a medição quantitativa de volumes de desgaste de contacto de geometrias diversas. WLI produz uma representação 3D completa da superfície que pode ser analisado utilizando qualquer um dos vários pacotes de software de visualização. Estes pacotes permitir vários tipos de medições a serem executadas. Para maior resolução lateral, as imagens podem ser "costurado" em conjunto para produzir grande área de informações (alguns mm), com resolução ^ m.

Para não tribológico trabalho, WLI pode ser usado para medir as características da superfície, que são difíceis de medir utilizando AFM ou outros meios de contacto. Fu et al. Estudaram o efeito dos parâmetros de Ga de iões de feixe no micromaquinagem de superfícies de silício. AFM foi utilizado para medir o perfil da superfície, mas os resultados foram limitados devido à gama limitada vertical da ponta cantilever AFM, e danos causados ​​pora ponta para profundidades pit grandes. Em vez disso, os trabalhadores encontraram WLI a ser mais úteis para a medição de grandes profundidades, preservando as características e ser capaz de medir facilmente as paredes laterais verticais ^17.

Em tribologia, software de análise de parâmetros de superfície pode extrair estatísticas de rugosidade de superfícies desgastadas, que podem ser comparados com modelos de análise da topografia da superfície gerada por processos tribológicos, usinagem, por exemplo. Jiang et al. Utilizada esta capacidade para estudar a rugosidade da superfície, como uma função dos parâmetros de moagem e comparar com modelos de análise ^18.

Um uso muito simples de WLI é por medição da perda de material de uma marca de desgaste durante deslizamento unidireccional de um pino sobre um disco plano. Reiter et al. WLI usado para varrer as faixas de desgaste e calcular os volumes de desgaste e, portanto, as taxas de desgaste para uma série de testes de bola em disco. Porque a superfície 2D é reconstruído, é uma questão simples para determinar a profundidadee largura de uma marca de desgaste, e assim calcular o volume de desgaste. Neste sentido, WLI serve como nada mais do que um perfilômetro stylus reforçada. ¹⁹

Mais poderosa, WLI pode ser utilizado para medir o volume de desgaste perdida por um contacto deslizante se o perfil da superfície original é conhecido. No exemplo mais simples, uma ranhura ou cratera é usado em uma superfície plana. O volume de desgaste é simplesmente o volume de material que é removido a partir da superfície plana. Programas de análise de superfície permitir o desvio volumétrico de uma superfície plana, ou seja, o volume perdido, a ser medido. Estas medições são mais fáceis quando a contraface original é uma superfície simétrica: plana, esférica ou cilíndrica. Devillez et al. Esboça um método pelo qual WLI foi utilizado para medir o volume perdido a partir da superfície de uma ferramenta de corte. A área local do flanco era inicialmente plana, e foi relativamente simples para calcular a diferença entre a superfície original e ausar ranhura, que foi produzido na superfície. ²⁰ Quando a superfície não é plano, então um passo adicional no processo é necessária a fim de medir o volume de desgaste. Se a superfície original é geometricamente regular, então é matematicamente possível remover a curvatura da superfície de modo que uma superfície plana é produzido e, simultaneamente, a deformação da marca de desgaste da mesma maneira. O desvio do plano pode ser facilmente calculada.

Em biomédica tribologia, WLI, algumas vezes chamado de interferometria varrimento vertical na literatura médica, pode ser usado para medir as superfícies de cartilagem articular nativo e gasto. Informação topográfica pode ser obtida, mas a técnica é dificultada pelo facto de que a superfície de cartilagem vivo é dinâmica e move-se quando a água é perdida ou absorvido ^21.

Com este exemplo, tentámos demonstrar como WLI pode ser utilizado para análises de rotina em tribologia; fundo adicional pode ser encontradaem Refs. 22, 23, e algumas referências nele contidas.

Exemplo 2

Em numerosas experiências concebidas para determinar o rendimento de sputtering (SY) de vários materiais, sob condições específicas de bombardeamento de iões, as incertezas dos parâmetros de feixe de iões pode propagar-se e resultar em valores de rendimento de sputtering incertos. ²⁴ Por exemplo, pode ser um desafio para determinar formas de perfis de feixes de iões e as correspondentes densidades de corrente de funcionamento, sobretudo quando a energia projéctil passa abaixo de 1 keV e, em seguida, ainda mais se aproxima do limite de sputtering. Além disso, sob tais condições, a focagem do feixe de iões está em questão, e a propagação Δε relativa / ε na distribuição da energia cinética inicial de iões ²⁵ pode ter grande influência nos resultados experimentais. ^{9, 26}

Ao combinar a visualização WLI com medições precisas da corrente iónica total através de um copo de Faraday (FC), o SY e ooperando a densidade de corrente pode ser obtida simultaneamente. Além disso, essa abordagem parece ser muito útil para estimar a extensão dos indesejáveis ​​"asas" do perfil do feixe de íons para ajudar no alinhamento fontes de feixe de íons. O rendimento de sputtering Y é então estimado pela seguinte expressão

onde eu, corrente contínua de um feixe de íons; τ, o tempo de pulverização catódica; M _átomo, a massa de um átomo de matriz em gramas; ρ, densidade; e, a carga elementar. V é o volume do material de amostra removido obtido por meio da determinação dos WLI. Cálculos de volume pode ser realizada tanto por meio de ambas as abordagens descritas no Protocolo para superfícies planas, de acordo com um tipo de pós-processamento de software disponíveis, ou a integração de três dimensões com base em cortes transversais em duas direcções ortogonais centradassobre a área da superfície corroída (linhas pretas na figura 8a e 8b), simplesmente

no caso em que um não tem a opção de executar detalhada de pós-processamento tal como descrito no protocolo. A | Max-Min | _Yprofile parâmetro no prazo segundo multiplicador é usado para não tirar a profundidade da cratera em conta dois momentos diferentes, ao calcular o V.

As correntes de feixes de iões são medidos in situ por um FC grafite personalizado que consiste de um pino interno (orifícios de entrada de 250 dia ^ m.) Ea superfície externa. Este projeto oferece controle grosseiro sobre o feixe de íons focando condições medindo "interno" e "externo" (principalmente atribuída a "asas") componentes da corrente entregue. Posição do FC totalmente simula um positio superfície da amostraning com respeito a focar e dirigir a óptica de iões de nosso espectrómetro de massa. ²⁷ A medição de energia espalhar Δε do sistema de baixa energia ²⁷ pode ser realizado utilizando o mesmo FC. Neste caso, a FC pode ser externamente polarizada por um 0-5 kV de tensão e a corrente total como uma função da tensão de supressão é medida. Em tal forma, a Δε inerente foi estimada em 23 eV.

O perfil simétrico que é visto na Figura 8 sugerem que existe um bom alinhamento da coluna do feixe de iões, e FWHM de 120 um em uma corrente total de 2 uA. A abordagem WLI permite caracterizar o ião de pulverização catódica com o feixe de iões idênticos normalmente incidente desacelerado até 150 eV pelo potencial alvo. Neste caso, a secção transversal do ponto do feixe estático é mostrado por uma linha pontilhada azul, e a secção transversal da cratera é mostrado por diamantes abertos ciano. A entrega coluna íon habilitado do mA 2 mesmoAr ⁺ corrente no alvo devido à desaceleração do feixe da energia nominal keV 5-150 eV ocorrido na proximidade imediata do alvo, e de tal modo que as suas óptimas focagem foi mantida por uma lente electrostática (a FWHM de 150 uM em Figura 8c é uma evidência de que) ^27. A cratera sputtered tem, neste caso, um tamanho maior lateral, pois as tensões de deflexão da octupole raster-geração, foram mantidas para as duas energias de impacto primários de iões, o que resulta na viga oscilante adicional devido o potencial alvo.

Com base nos dados WLI, os rendimentos de pulverização catódica de Cu (110) a 5 keV e 150 eV a força de impacto de iões foram determinados. Um valor obtido SY de 1,8 at / ião para o caso anterior era em boa concordância com os dados da literatura. ²⁸ Para o último, o rendimento foi de 0,2 a sputtering / ion (raro ou falta na literatura).

Para estimativas SY, nossos resultados demonstramuma abordagem alternativa experimental, que também pode ser utilizado para verificar os dados experimentais e de "beliscar" parâmetros ajustáveis ​​de modelos preditivos ^{29, 30} e dos códigos de cálculo, tais como ³¹ e SRIM TRIDYN, ^32, bem como para gerar os dados de referência para muitas aplicações tecnológicas. ^{6, 9, 33-36} Para além disso, esta abordagem é capaz de quantificar as taxas exactas de sputtering para materiais orgânicos e sólidos sob bombardeamento com uma variedade de espécies principais, comumente usados ​​iões atómicos e relativamente novos iões moleculares e de agrupamento, como em Refs. 37, 38. Assim, ajuda a resolver um problema de tempo (ou fluência ião primário) para conversão de profundidade de perfil de profundidade em experiências usando um parâmetro chamado média da taxa de pulverização catódica em que d é a profundidade total medido por WLI e τ, conforme mencionado o tempo, acima total de sputtering.

Tal como no caso com o feixe de iões de pulverização, o rendimento de ablação é um parâmetro importante para aplicações analíticas. Para ablação, este valor é normalmente expressa em termos de taxa de remoção por um tiro, ou, alternativamente, taxa de remoção, por unidade de tempo com uma dada taxa de laser repetição. Porque não há carga térmica mínima de materiais, as taxas de repetição pode ser muito elevado (MHz) e é muitas vezes limitada pela velocidade à qual o feixe pode ser movido ao longo do material. Além disso, existem vários limiares de ablação materiais, o que corresponde a diferentes mecanismos de ablação fundamentais. ³⁹ As ferramentas predominantes analíticos utilizando a ablação por laser ultra requerem fluências elevadas (> 5 J / cm ²⁾ e as taxas de remoção correspondentemente elevados e consumir quantidades relativamente grandes de amostra para análise . ^{40, 41}

Em princípio, os iões formados durante o processo de ablação pode ser analisada directamente, ou ablaçãoneutros podem ser ionizados, com um segundo laser, levando a uma técnica de resolução mais sensível e mais espacial. Como se vê na Figura 9a, duas crateras submetidas à ablação em condições idênticas, com a excepção de fluência, terão formas radicalmente diferentes. Estas crateras são representativos de um conjunto maior de crateras formadas em uma única amostra de cristal polido GaAs. Pela simples diminuição da influência de 1 J / cm ^2-0,4 J / cm ² (o último valor de ser cerca de duas vezes o limiar de ablação para o GaAs), ⁴² o diâmetro da cratera é reduzido em cerca de metade, e a taxa de remoção média no centro da a cratera é reduzida de cerca de 10 nm / tiro a 5 nm / tiro. A taxa de remoção de massa é aparentemente reduzida por um factor de seis, a melhoria da resolução do volume correspondente analítica.

É importante notar que a estrutura do anel pronunciado observado em torno de cada furo (Figura 9a) devem ser interpretados com cuidado, since pode ser devido à dispersão da luz a partir do interferômetro. Embora seja possível para obter o anel em forma de cratera materiais ejecta, eles são geralmente apenas observados com lasers muito mais tempo pulsados. ²⁷ Este artefato óptico pode ser esperado se o raio de aresta da cratera está próximo, ou abaixo do limite de difracção para o comprimento de onda médio nas condições de campo distante da microscópio (cerca de 1 fim, neste caso). Em tais situações, se a medição do raio da parede da cratera é crucial uma técnica complementar, tais como os descritos acima devem ser empregados - ver a secção seguinte em artefactos e limitações da WLI. No entanto, se o objectivo principal é o de medir a profundidade da cratera, com um objectivo secundário para garantir que um raio limite próximo do limite de difracção não for excedido, então WLI é bem adequado para medir rapidamente um grande número de crateras.

Alguns artefatos típicos / erros e limitações de WLI

1. Estimativa de erroe avaliação da incerteza

Todas as superfícies reais são ásperas e irregulares, até certo ponto, e nenhuma técnica de medição é perfeito. Estas imperfeições irá introduzir incertezas na medição da perda de material. Existem três fontes de erro. Primeiro, não há erro de medição e ruído inerente ao perfilômetro. Em segundo lugar, os erros podem ocorrer devido à remoção curvatura imperfeita se este passo é executado. Em terceiro lugar, a superfície original não danificada pode ser áspera e irregular, o que pode conduzir a erros de subtração porque a superfície original não é conhecida a perfeita precisão. Uma estimativa da magnitude do erro total pode ser obtido simplesmente realizar várias medições sobre superfícies das amostras cristalinas utilizando o processamento idêntico / nivelamento técnica como é feito em uma superfície da amostra modificada. Figura 14 mostra uma das cinco medições efectuadas de superfícies de esferas cristalinas. O volume médio foi de 92 uM, resultando ^3, com um desvio padrãode 184 ^ M ^3, em vez do valor esperado de zero. Isto indica que, para estas amostras e técnicas de processamento específico utilizado, existe uma variação estatística de 184 ^ M ³ e um erro sistemático de 92 uM ^3.

Além disso, vamos descrever brevemente artefatos típicos e limitações ao utilizar uma abordagem encontra WLI. Esses artefatos contribuir incertezas adicionais que afetam a precisão dos resultados finais. Para cada instância específica aplicação WLI, elas devem ser tratadas separadamente.

2. Um filme multicamada constituinte único ou de propriedades ópticas que diferem das de uma base / substrato. Transparente / semitransparente filme sobre uma base reflexiva

O tipo mais simples de WLI requer reflexão especular óptica a partir de uma superfície. Se toda a superfície tem a mesma reflectividade em termos de mudança de fase da onda reflectida, em seguida, uma medição precisa de nm será obtida. Para as amostras não homogêneo (por exemplo, os padrões de circuitos integrados), a correcção deve ser aplicada com base na natureza do material particular. Este efeito é abordada em um artigo de Harasaki et al. Offsets ⁴³ grandes como 36 nm pode ocorrer por Ag / Au pares. Em tais casos, uma parte de detecção de WLI pode ser facilmente "confusas" por diferentes respostas ópticas em termos de deslocamentos de fase de uma forma que proporciona uma estimativa errada da profundidade total. Também é comum que, se vê-se que um recipiente é invertido num pedestal que sobressai acima do nível zero de uma superfície impecável, a altura está inclinada também. Este efeito é bem demonstrado na Figura 13 na ref. 7. Uma maneira simples de evitar tais problemas é a cobrir uniformemente toda a superfície com um material reflector de modo conhecido, terá a mesma resposta ao detector óptico WLI. Então, este problema de medição desaparece. Na Ref. 7, este problema foi resolvido através de um sistema de cobertura em camadas, SiO

3. Batwings

Conforme mencionado em relação ao que é mostrado na Figura 9, as características acima afiados, tais como as medidas e as bordas das crateras pode causar difracção da luz a partir do interferómetro, conduzindo a sinais anómalos conhecidos como "batwings." ⁴⁶ Em geral, isto ocorre quando o lateral dimensões de tais características estão perto do limite de difracção e a altura dos degraus está abaixo do comprimento de coerência da luz. Experimental apgens têm sido desenvolvidos para minimizar os artefactos deste tipo (ver, por exemplo, Ref. 47). Figura 15 demonstra este efeito, no caso de iões experiências sputtering. A linha verde sólido é uma cratera produzida por uma "acentuada" focado Ar ⁺ feixe de íons de ≈ dia 30 mM. que deu a mudança abrupta de alturas entre a superfície e fundo da cratera com paredes verticais. Por um lado, sugere um alinhamento do feixe de iões muito boa, mas, ao mesmo tempo, aqueles artefatos chamado "batwings" são introduzidas por WLI na reconstrução perfis final, e assim devem ser excluídos do cálculo de volume removidos. Há uma linha pontilhada ciano no mesmo lote, o que representa exactamente as mesmas condições de pulverização catódica, mas sob a dia mM ≈ 60. viga. Como se pode ver claramente, "batwings" desapareceu completamente. Isto é devido à mudança acentuada em gradiente de transição como a condição de focagem diferente.

Observações finais

É important para manter em mente se um trabalho de pesquisa relacionado com um novo tipo de amostra é iniciado usando WLI é sempre uma boa idéia para estabelecer se há ou não WLI é adequado para esses fins. Se sim, então é necessário calibrar / verificar a calibração utilizando uma abordagem independente, e só depois é que se torna um método WLI expresso de obter quantidades grandes de resultados. Há três deles como já foi mencionado:. AFM, SEM e caneta Figuras 9b e 16 são exemplos de comparação de resultados WLI à SEM e caneta, respectivamente.

Figura 9b respostas a uma pergunta se os pontos do anel externo de material ejetado de grandes crateras extirpadas visto em fotos WLI são reais. É difícil determinar com precisão, mas os resultados de imagem realizado SEM comparam favoravelmente com o que WLI oferece em termos de altura da estrutura do anel acentuado observado em torno de cada buraco ≈ ≈ 400 nm (500 nm de WLI perfil) e ≈ diâm mM 12. (≈ 13 de diâmetro médio. deduzida a partir de perfis WLI).

A Figura 16 é um exemplo de como os resultados da caracterização WLI pode ser confirmado pela caneta de perfil, se as dimensões da área modificada são adequados para esta finalidade. A idéia por trás deste experimento foi verificar a calibragem profundidade através de uma técnica independente. O objeto é uma cratera obtido por Ar ⁺ 5 íons keV em substrato de Si, as dimensões laterais, deitado além das capacidades de AFM, são tais que o uso de caneta é favorecido. Na Figura 16 dois perfis obtidos por meio WLI e estilete sobrepostas uma sobre a outra. A comparação directa dos dados sugeriu que os resultados obtidos por WLI em termos de profundidade estão correctas. A dimensão lateral também é reprodutível com uma única exceção: lateralmente cratera medido pela caneta parece mais estreito contra WLI. Tomando que a amostra é de um único componente e todos os gradientes espaciais de transição são pequenos, é razoável assumir que os dados reflectem WLI si realze da área removida, e menor tamanho em representação estilete é devido a convolução da cratera de tamanho real com o tamanho do bico característica sondagem. Como regra, a calibragem profundidade da nossa perfilómetro WLI é realizado através de Ted Pella AFM passo como padrão de altura 500 nm.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu			for sputtering and ablation
Pure metal alloys			for tribology examples