白色光干渉法による表面改質のキャラクタリゼーション：イオンスパッタリング、レーザーアブレーション法、およびトライボロジー実験における応用

Summary

白色光干渉顕微鏡は、表面のトポグラフィーを測定するための光学、非接触で迅速な方法です。材料科学にイオンビームスパッタ法やレーザーアブレーション量や深さを決定するために、それはメソッドが着用トライボロジー試験試料に傷が分析され、機械的な摩耗の解析に向けてどのように適用できるかを示しています。

Abstract

材料科学と工学では、マイクロメートル横分解能表面形状の定量的な測定値を得ることがしばしば必要となります。測定された表面から、3Dの地形図は、その後、必要な情報を抽出するためのソフトウェアパッケージのさまざまな方法を使って分析することができます。

この記事では、我々はどのように白色光干渉法、および一般的な表面解析ソフトウェアと組み合わせて、一般的に光学形状測定（OP）を、説明し、材料科学と工学のタスクに使用できます。この記事では、質量分析における表面修飾の調査のための白色光干渉法のアプリケーションの数、およびトライボロジーと潤滑で摩耗現象が実証されています。我々は、高エネルギーイオン（スパッタ）、レーザー照射（アブレーション）、ならびにトライボロジー試験片の摩耗の域外測定と半導体と金属との相互作用の製品を特徴づける。 具体的には説明します：

1. 例えば、スパッタリングレート/ SiとCuの利回り測定とその後のタイム·ツー·深度変換など、従来のイオンスパッタリングベースの質量分析の諸相。
2. 半導体表面にフェムト秒レーザー照射の相互作用の定量的特性評価の結果。これらの結果は、蒸発した材料の量はパルスあたりのパルス持続時間とエネルギーを介して勉強し、制御することができアブレーション質量分析などのアプリケーションのために重要である。このように、クレーター形状を決定することによって、1に実験条件に対する深さと横方向の解像度を定義することができます。
3. 表面粗さの2次元でのパラメータ、および摩擦摩耗試験の結果として発生する表面の摩耗量を測定した測定。

白色光のいくつかの固有の欠点、可能な成果物、および不確実性の評価干渉のアプローチを議論し、説明する。

Introduction

電子的、構造的、化学：固体材料の表面は大部分のこれらの材料のために関心のあるプロパティに決定します。研究の多くの分野、物質の添加（例えば、パルスレーザー/マグネトロンスパッタ蒸着による薄膜蒸着、物理/化学蒸着）、材料の除去（反応性イオンエッチング、イオンスパッタリング、レーザーアブレーション法など）では、またはいくつかの他のプロセスは、特徴づけする必要があります。また、エネルギッシュな光パルスまたは荷電粒子との相互作用を介して表面改質は、多数のアプリケーションを持っており、基本的な関心事である。トライボロジー、摩擦や摩耗の研究は、関心のある別の領域です。ベンチスケールでは、トライボロジー試験の幾何学的形状の多数が存在する。非共接触ジオメトリを使用してもよいし、ボールやシリンダーがスライドや時間の長さのために、平らな面に、別のボール、またはシリンダに対して回転し、除去される材料の量が私にあることができるasured。摩耗痕は本質的に3次元かつ不規則であるため、光学的形状測定は、正確な摩耗量の測定値を得るのに適した唯一の手法かもしれません。それらのすべてはシンプルな2Dおよび3Dの地形の可視化に加えて得ることができ、一般的な分析作業は、表面粗さパラメータ、ステップの高さ、材料体積の損失、トレンチの深さなども含まれる。

光学的形状測定は、表面のプロファイルを再構築するために使用されている任意の光学的手法を指します。 Profilometric方法は、白色光干渉計、レーザー、または共焦点の方法が挙げられる。いくつかの光学プロフィロは、従来の回折限界の顕微鏡対物レンズに基づくアプローチを介して情報を取得します。例えば、走査レーザーは表面の地形と真の色情報を取得するために顕微鏡を用いて統合することができる。第二の方法は、セリを組み立てるために、従来の目標の焦点極めて小さい深さを悪用する手法を使用し3D地形図を入手するために、表面の合焦点 "画像スライス"のES。

本研究では、白色光干渉顕微鏡/プロフィルは機械的摩耗プロセス中に失われた物質の量を測定することができる、または、イオンスパッタリングのクレーターやレーザーアブレーションなどの材料のエッチングプロセス中に方法を示しています。最も注目は、多数のアプリケーションに広く利用可能な、魅力的になり、その大規模な設置容量を示すために、このメソッドの方法論に支払われます。 WLIのほとんどの種類は試料表面から反射された参照光と信号光との干渉を引き起こすために、顕微鏡の対物レンズに内部のミラーを使用してミロー技術を採用しています。全体ミロー干渉計顕微鏡対物レンズの内側にフィットし、定期的な光学顕微鏡（ 図1）に結合することができるので、ミロー干渉法の選択は、単純な利便性によって決定される。二次元の間の一連のferogramsは、ビデオカメラで取得し、ソフトウェアは、3D地形図を組み立てています。白色光源は単色光源に固有の "縞次数"あいまいさを克服するのに役立つ広範囲の照明を供給しています。光の単色光源は浅い地形のより正確な測定を得るために使用され得る。横方向の解像度は基本的に、λ/ 2（開口数NA = 1）に限らず、ほとんどのインスタンスで大きいし、倍率に接続されたA /視野の大きさです。同​​様に、客観的な、のNAによって決定される。文献の表1。 1は、すべて上記のパラメータを直接比較しています。深さ分解能はアプローチ≈1 nmを、技術の干渉性質の関​​数である。ミラウWLIに関する詳しい情報は文献に記載されています。 2、3。白色光干渉アプローチの導入は文献に記載されています。 4。

表面の分析のための他の方法は原子FORCアール電子顕微鏡（SEM）、およびスタイラスプロフィルを走査電子顕微鏡（AFM）、。 WLIの手法では、これらの方法に比べても遜色及び方法の光学的性質に起因して、独自の利点と欠点があります。

AFMは、3D画像のため、対応する断面を得ることが可能ですが、AFMは、横方向（<100μm）と深さ（<10μm）の軸の限られたスキャン機能を備えています。それらとは対照的に、WLIの主な利点は、同時リアルタイム3Dイメージング機能を搭載した、数ミリメートルまでの柔軟な視野（FOV）です。我々が実証するように加えて、それは1つが単に表面改質のさまざまな問題を解決することができ、広い垂直走査範囲の容量を持っています。 AFMで働いている研究者は少ない垂直勾配の長期化機能を測定試料の平面のポジショニングに問題を認識しています。一般に、1つは、AFMの上に "急行"のテクニックとして、WLI / OPのと思うかもしれません。もちろん、あります唯一のAFMは適しているエリアの数：解決すべき側面の機能が特徴WLIの横方向の解像度よりも小さい寸法、またはWLIからのデータはその方法でサンプルの未知の、または、複雑な光学的性質に起因する曖昧であるインスタンスを持っているとき測定の精度（後述）などに影響を与える

SEMは、任意の従来の光学顕微鏡を提供することができますより大きな焦点深度と視野の大きさ、という点で、非常に柔軟であること、表面を見て強力な方法です。同時に、SEMによる3Dイメージングは​​、それはアナグリフ方式による3D映像に変換する、あるいは光学視聴者と観察を通じて​​、または別の間の深さの直接計算に使用されるステレオペア画像の服用が必要です特にとして、面倒ですサンプル上の対象点^5は対照的に、WLIのOP /プロフィは、同時に柔軟な視野と3次元再構成を簡単に使用しています。 WLIではフルをスキャン特定のサンプルに必要な高さ範囲（ミクロン〜数百ナノメートルから）。 WLIは、SEMに問題がある可能性があり、試料物質の電気伝導度、影響を受けません。 WLIははっきり真空を必要としません。 WLIの横方向の解像度以下に特徴的な寸法の解決すべき側面の機能のみ、または二次電子放出係数の試料の異なる部分が地形的に区別することができます例：一方、SEMは、優れた情報を提供するアプリケーションの数があります異なる。

広く二次イオン質量分析法⁶および微小電気機械システムの特性評価⁷の分野で使用されている表面検査用のもう一つの技術は、スタイラスプロファイロです。この手法は、そのシンプルさと丈夫さのため人気があります。これは、試料表面上のスタイラスの先端を直接機械的接触スキャンに基づいています。これは粗接触ツールです、これは、一度に1つのラインに沿ってスキャンすることができます。これは、3Dサーフェスラスタスキャンイメージング非常に時間がかかることができます。スタイラス技法のもう一つの欠点は、高アスペクト比のと先端半径と先端頂角を意味し、その特性先端サイズ（典型的には数ミクロンミクロン）に匹敵する大きさの表面の特徴を測定することの難しさです。スタイラスプロファイロの利点は、WLI OP /測定（後述）の精度に影響を与えることができるサンプルの光学的性質を変化させることへの鈍感です。

本資料に記載されている面マップは従来のミロー型WLIを（ 図1）を用いて得た。そのようなZygo社、KLA-Tencor社、ナノサイエンス、Zemetrics、Nanovea、FRT、キーエンス、ブルカー、そしてテーラーホブとして、多くの企業は、商用、テーブルトップ、OPの楽器を作り出す。取得したマップは、一般的に、WLI、走査電子は、oに使用されるタイプの商用ソフトウェアを使用して再構築し、処理されたR型プローブ顕微鏡。ソフトウェアは、表面、断面プロファイル解析、ボイドや材料体積の計算、および平面補正の数学的操作を実行する能力を持っています。他のソフトウェアパッケージは、これらの機能の一部を自動化することができます。

Protocol

1。一般WLIスキャンのためのハードウェア·アライメント

WLIを通じて定量的な情報を取得するには、次の手順は、ガイドラインとして機能することができる。これは、オペレータが干渉計の動作の基本的な知識を持っていると仮定します。ガイドラインは関係なく、特定の楽器の一般的です。いくつかの調査のため、標本は平らになります。他人のために、試料は湾曲していてもよい。

1. 機能（イオンスパッタクレーター、イオンビーム/アブレーションされたスポット、または傷を着用）がまっすぐ上を向いて一緒にステージにサンプルを置きます。低倍率の対物レンズを使用し、その上に測定器を当てる。最高の解像度の関心の対象は、主に画面を埋めた画像を得るために、ボールの例については、 図2を参照してください。
2. 干渉縞が興味のある機能の近くに表示されるように、試料の垂直位置を調整します。平らな表面のためには、試料は飛行機がperpendiculあるように傾いていることが望ましい光軸にarは、干渉縞の間隔が大きくなり、すなわち 。曲面（ 例えばボール）は、標本は、その縞が一元的に、 図3に示すように、機能の周りに配置されている指向であるべきである。
3. 計器の指示に従ってスキャンを入手してください。それは最高の地形図を得るためには、照明やスキャン高さを調整する必要があるかもしれません。補間関数を使用して、不良または欠落しているデータを入力した後、地形図を保存します。

2。一般的なソフトウェアを使用したボリュームの分析

トライボロジーでは、試験機は、しばしばこのようなスライドやフラットまたは別のシリンダーに対して回転させ、ボールやシリンダーなどの非等角接触テストのジオメトリを採用しています。時には材料を別の面から譲渡することができ、この "転写層の"上に上の材料の余剰として測定されることになりますが、通常、材料は、摺動接触した時点で失われている連絡標本の電子。摩耗痕は本質的に3次元かつ不規則であるため、光学的形状測定は、正確な摩耗量の測定値を得るのに適した唯一の技術である - 近似が有効ではありません。目標は、テストが完了した時点で接触している部位で（または獲得）失われる可能性があり、材料の非常に少量を測定することです。

測定の基本原理は、邪魔されずに表面のレベルで数学の平面を定義することである：表面解析ソフトウェアはどのようなこのレベルより上の "固体表面が"（ゼロレベル）が存在していることを前提として "空" "固体表面"の面の下に統合された除去体積を測定する分析関数は次のように呼ぶことにする "ボイドボリューム。" "固体表面"（破片の蓄積など ）の平面の上に統合されたボリュームを測定する機能を"物量"と呼ぶ。

リアル邪魔されずに表面AR電子めったに完全に滑らかでフラット。小さな特徴を測定する際の最大の精度を得るには、それは関心領域（AOI）を定義することをお勧めします。そのうちの外側の領域は、分析から除外されます。 AOIは表面の凹凸が乱れた領域から本当にいない計算に追加ボリュームを貢献するため、測定領域を制限するために使用します。

3。平らな表面 - 機械的摩耗解析

1. トレンチ瘢痕やうつ病と平坦面の音量解析は、機械的な摩耗、イオンビームスパッタリング、またはレーザアブレーションにより生成されたかどうか、実行するのは簡単です。ポリッシュ仕上げのステンレススティール表面上の機械的傷跡を示し、 図4左のような画像を取得します。うつ病を除外AOIを選択し、チルトおよび/または曲率の除去機能は、最大平坦度に邪魔されずに表面を平らにすることが可能であるものを使用します。その後、Z =への平均表面高さを設定するためのソフトウェアを使用0 図4右の手順の後に平らな面の上に傷跡の疑似ビューです。このビューでは除外 "空隙容量"が赤着色されている。オレンジが高い領域を示しながら、この配色で、ダークブラウンは、低い部分を表します。
2. AOIを削除します。ソフトウェアは機能を測定する自動化されたボリュームを持っている場合は、傷跡の上の測定領域を配置。このソフトウェアでは、測定機能はタリー"は無効となり、材料体積"は、図5の青の濃淡で示されます。合計摩耗から減算平面上の "物量"である "ボイドボリューム。"これは乱れた表面の体積変化である。 （この機能はありませんが、ヒストグラムがない場合、または明らかに表面上に隆起または表面下にあるされている領域可視化するソフトウェアについては、3.2と3.3のステップに進み進んでください。）

次の3つのステップで、摩耗量を測定する別の方法を説明します。

3. AOIを反転ステップ3.1から瘢痕領域が（傷が含まれるようになりました）を分析することができるようにします。
4. データのヒストグラムを生成します。ヒストグラムは、縦軸の発生頻度対横軸の垂直方向の高さを示すグラフである。 Z = 0の位置にします（ 図6左）で行われ1カーソル。これは、ヒストグラムのピーク時にはないかもしれません。この図では、カーソルは、選択的に面の下だけ不足している物質を分析するために設定されている。ソフトウェアは、2つのカーソル間の全容量を統合しています。赤い彩色面積が省略されているかを示しています。 図6にあるオレンジ色の染めていない領域は右側面の下にあります。ヒストグラム機能は、表面から失われた物質を測定するために示されているように位置付けカーソルで "ボイドボリューム"番号を生成する必要があります。
5. 同じヒストグラムを用いて、Z = 0の高さ位置（ 図7左）、反対側の端にある他に、他のカーソルにこの時間を置きます。のオレンジ色の染めていない領域すなわち余剰材料を生成する必要があります。合計摩耗から減算 "物量" "空隙体積、"ステップ3.2と同じです。ヒストグラム法は、ステップ3.2と同じ摩耗量を与える必要がありますが、それは上げ下げの材料の分布に関する追加の詳細を提供し、この地域の分布のマップを示す。

上記の例では摩耗痕から失われた正味の物質が存在しない代わりに、物質的な利益がある。これは珍しいですが、材料には、1つのテスト対向面から別のものに転送するときに時々発生します。

同じ "平らな表面特性"アプローチは、以下の実施例であると考えイオンスパッタリングおよびレーザーアブレーションを用いた実験では削除ボリュームを得るために有益です。

4。平らな表面 - クレーターとイオンビームプロスパッタ率を推定するために、タイム·ツー·深さ校正を実行するにはファイルの測定

計量の直接または石英微バランス^、8、9に基づいて質量損失のメソッドを使用して、スパッタリング収率を推定するために知られており、広く用いられる方法に代わるものとして、我々は、WLI法はスパッタイオンビームスポット/の直接可視化するために有用であることがわかりクレーターは静的スパッタリング/ラスターイオンビームの走査によって得られた図8は、そのクレーターに対して垂直に入射する静的5 keVで、150 eVのAr ⁺イオンビームのスポット（緑実線と青い点線）の長手方向の断面を比較する（オリーブオープンサークルやシアンオープンダイヤモンド）は、100×100ピクセルCuの表面（110）単結晶上に同じイオンビームのデジタルラスタ走査により得られる。静的ビームが重なっに対応する曲線は、イオンビームのラスタスキャンが中にクレーターを生成する方法を示すために、クレーターの一方の端は、dをスパッタプロファイリングをepth。

5。平らな表面 - 超高速レーザーアブレーションのキャラクタリゼーション

超高速レーザーアブレーションは、熱影響部を最小限に抑えながら、固体から材料を除去するための方法として認識されています¹⁰このプロセスは、高アスペクト比と、残りの材料への最小限の損傷（割れ、酸化）と高レートの微細加工を可能にし、可能性を開くさらに最近では^11は 、透明材料の効率的なアブレーションの、関心は分析ツールとして超高速アブレーションを使用して開発しました^{。12月15日}アブレーションプロセスの高非線形性も大幅に照射スポットサイズ以下アブレーションされたスポットサイズを縮小するための手段を提供しています（一般的に実証されているように、1 / e ^2の定義による）であっても回折限界以下のように図¹⁶深さ分解能、最高のイオンビーム法と競争力のあるものではないが、<20 nmのかもしれません。除去率を容易に向上させることができる非線形材料のミクロンを介して非常に急速なプロファイリングが可能になるように、レーザフルエンスを増加させることによって。理想的には、超高速アブレーションにより材料除去を特徴づけることは、迅速かつ定量的かつ十分に校正され技術、WLIによって満たさすべての特性を必要とします。

図9は、≈8μmおよび0.4に対応したフルエンスを有し、1.0 J / cm ²のスポットサイズに集束超（60 fsの、800nm）のレーザ光 ​​によるGaAsの反復的なアブレーションにより形成された隣接する二つのクレーターの擬似カラー画像を示しています。

6。曲面 - 機械的摩耗解析

湾曲した定期的な表面の体積分析（ボールまたはシリンダー）がフラットのものと似ていますが、曲の削除が必要になります。次のプロトコルは、鋼球の円形の摩耗痕の分析を示している。ボールから失われたボリュームを見つけるためにそれがでボールを変換するために数学的な処理を行う必要があるインデント付きのフラット面に平坦な領域は、平らな面に、3章で行ったようにインデントの量を測定する。ボール上の摩耗痕はその後ヒストグラム手法で​​は、まず単純な自動技術を用いて、測定されることになります。

1. 図10左はボールの摩耗痕の等角図を示す。摩耗痕を除外AOIを選択して、それが邪魔されない平坦な領域の中央で着用うつ病になるように表面を変形させるソフトカーブフィッティングツールを選択します。曲の削除が反復手法かもしれないので、それは邪魔されない領域がレベル確度をNMに平らになるように、フィット感を複数回実行する必要があるかもしれません。摩耗痕のいずれかの目に見える不均一性の外は問題があることを示し、計算が正しくありません。 AOIで、Z = 0は正しく、Z = 0 図10右は曲の削除と設定の後に傷跡の擬似カラー図を示し外に傷跡の平均高さを設定摩耗したエリアをマスク。
2. 図11に示すように、摩耗を分析するために、可能な場合は、測定ツールを使用します。合計摩耗量から差し引く "物量"である "ボイドボリューム。"

次の手順では、摩耗量を測定する別の方法を説明します。

3. AOI反転ステップ3.3と同様にして、そのように摩耗痕は含まれています。データのヒストグラムを生成します。 Z = 0の位置に置き1カーソル（ 図12左）。 図12にあるオレンジ色の染めていない領域が右側面の下にあります。ヒストグラム機能は "ボイドボリューム"番号を生成する必要があります。
4. 同じヒストグラムを用いて、Z = 0の高さ位置（ 図13左）で他のカーソルにこの時間を置いて、反対側の端にある他の。 図13にあるオレンジ色の染めていない領域が右側面より上にあります。ヒストグラム機能は "材料体積"番号を生成する必要があります。合計摩耗量は、 "ボイドボリューム、"ステップ3.2と同じから差し引か平面上の "物量"である。ヒストグラム法は、ステップ6.2と同じ摩耗体積を計算する必要がありますが、それは上げ下げの材料の分布に関する追加の詳細を提供し、この地域の分布のマップを示す。

Representative Results

図1は、本研究で使用したシンプルなプロフィルの写真：多目的タレットが写っています。二つの目標が（10xと50xの）標準で、残りの2つはミロー目標（10倍と50倍）です。この顕微鏡は、0.62、1.00、1.25、または2.00の段階的拡大乗数を選択することを可能にする中間倍率機能を備えています。 拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

図2：鋼球の摩耗痕のノーマル外観は。 拡大図を表示するにはここをクリック 。

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一元的に摩耗痕の周りに配置図3。干渉縞が。 拡大図を表示するにはここをクリック 。

図4左：平らな面の上に傷跡の疑似ビュー右：AOIは平準化した後、赤色で示さ。 拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

図5。 チョン·は、測定ツールのタリー領域を示す>画像は拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

図6左： "。ボイドボリューム"を測定するために調整可能カーソルとともに摩耗痕のヒストグラム右：擬似カラー画像。 拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

図7左： "。材料体積"を測定するために調整可能カーソルとともに摩耗痕のヒストグラム右：擬似カラー画像。 "_blank">拡大図を表示するには、ここをクリックしてください。

図8（a）および（b）の擬似2Dトップビューには、それぞれ、クレーターやスポットをスパッタ。黒い線は断面が（c）の測定を行ったにプロットし、それに沿って方向で、水平線は、X _{プロファイル}である、垂直はY _{プロファイル} 、（c）のビームスポットと重ね合わせた火口の断面です。測定結果は、Cu（110）上に作られた5 keVの（オリーブ白丸と緑の実線）と150 eVの（シアンオープンダイヤモンドと青の点線）のエネルギーとAr ⁺イオンビームを垂直に入射するスパッタは拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

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図9（a）低フルエンス（上）と高フルエンス（下）1 kHzの繰り返し率と60 FSECのパルス幅で≈100ショットのためのGaAsの800nm ​​の照射で生成クレーターの擬似2Dトップビュー。スケールバーは回折リングの外縁に測定された穴径を示しています。焦点位置とスポットサイズは​​アブレートクレーターの大きさと深さはフルエンスに強く依存することを示す、同じです。図の下部にプロットが重なるように調整重心で、各ホールの断面図を示し、（b）前記外輪（WLI絵では黄色）ピーキングどうかを明らかにすることで60度サンプルの傾きで捕獲大きなクレーターのSEM像は実数になります。拡大図を表示するには、ここをクリックしてください。

図10左：転写フィルムによる摩耗痕の等角図、右：曲の除去およびZ = 0の後の摩耗痕を除くボールに適切AOI。

図11測定ツールと摩耗痕の疑似ビューは拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

図12左：測定するために調整可能カーソルとともに摩耗痕のヒストグラムR "の空隙容積を。" IGHT：擬似カラー画像。 拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

図13左： "。材料体積"を測定するために調整可能カーソルとともに摩耗痕のヒストグラム右：擬似カラー画像。

図14：測定の不確かさを推定するために自然のままのボールサンプルに実施された分析の例を示します。 拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

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点線の1がで同じ手順で得られたクレーターである一方、図15の実線は、直径≈30μmのラスタースキャンしっかりと焦点を当てて5 keVのイオンビームによって生成される非常にシャープなエッジを持つSi中の火口の断面（100）直径≈60μmの少ない集束ビーム。 batwingsの底ショーエリアにある赤い丸が。 拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

図16同じイオンの直接比較がSi（100）にクレーターをスパッタし、独立して、WLIの正しい深さ校正を証明するためにWLIとスタイラスプロファイラによって調べ。拡大図を表示するには、ここをクリックしてください 。

Discussion

例1

WLIは広くトライボロジー仕事の表面の特性評価に使用されますが、それは実際には多くのコンタクトジオメトリの摩耗量を定量的に測定するための強力な方法ですされていません。 WLIでは、いくつかの可視化ソフトウェア·パッケージのいずれかを用いて分析することができる表面の完全な3D表現を生成します。これらのパッケージは、実行する測定の様々なタイプを有効にしてください。大きな横方向の解像度の場合、画像はμm分解能を備えた広域情報（数mm）、生成するために一緒に "ステッチング"することができます。

非トライボロジー仕事のために、WLIは、AFMなどの連絡手段を用いて測定することが困難な表面の特徴を測定するために使用することができます。 Fu らは Si表面の微細加工にGaイオンビームパラメータの効果を検討した。 AFMは表面形状を測定するために使用されましたが、結果はAFMカンチレバー先端の制限された垂直範囲のために制限され、によって引き起こされる被害大型ピット深さのためのヒント。その代わりに、労働者はWLIは機能を維持し、簡単に垂直な側壁を測ることができる一方で、大深度を測定するためのより便利であることがわかった^。17

トライボロジーでは、解析ソフトウェアは、トライボロジープロセス、 例えば機械加工によって生成された表面形状の解析モデルと比較することができる着用面の統計的表面粗さのパラメータを抽出することができます。 Jiang らフライスパラメータの関数として表面粗さを研究し、分析モデルと比較するためにこの機能を使用していました¹⁸

WLIの非常に簡単な使用方法は、フラットディスク上のピンの単方向のすべりに伴う摩耗痕からの材料損失を測定するためのものです。 Reiter ら。摩耗トラックをスキャンして、摩耗量を計算し、それ故に、ディスクテストにボールの一連の金利を着用するWLIを使用しました。 2Dサーフェスが再構築されるので、深さを決定するのは簡単なことですと摩耗痕の幅、従って、摩耗体積を計算する。この意味で、WLIは、強化された触針式より何として機能します¹⁹

より強力に、WLIは、元の表面の形状がわかっている場合は摺動接触によって失われた摩耗量を測定するために使用することができます。最も単純な例では、溝やクレーターが平らな面に装着される。摩耗量は、単に平坦面から除去される材料の体積である。表面分析プログラムは平面から体積偏差を有効にすると、体積が測定されること、 すなわち失われた。 、平らな球形、または円筒形：元対向面が対称面であるとき、これらの測定は最も簡単である。 WLIは、切削工具の表面から失われたボリュームを測定するために使用した方法のうちDevillez らスケッチ。脇腹のローカルエリアは、当初平らだった、そしてそれは元の表面との間の差を計算することは比較的簡単だった表面が平らでない場合は、プロシージャ内の追加のステップは、摩耗量を測定するために必要であるが、表面に生成された溝^20を着用^{してください} 。元の表面は幾何学的に規則的である場合は同時に同様に摩耗痕を変形させながら、それは、平らな面が生成されるように数学的に表面の曲率を除去することが可能である。平面からのずれを容易に算出することができる。

医学トライボロジー、WLIで、時には医学文献に垂直走査干渉法と呼ばれる、ネイティブと摩耗関節軟骨の表面を測定するために使用することができます。地形情報を得ることができるが、その方法は水が失われるか、または吸収されるライブ軟骨の表面がダイナミックであり、移動しているという事実によって妨げられている²¹

この例では、我々は、WLIは、トライボロジーのルーチン分析に使用することができる方法を示してみました、追加背景を見出すことができる文献[インチ22,23、およびその中のいくつかの参照。

例2

たとえば、特定のイオン衝撃条件下での様々な材料のスパッタリング収率（SY）を決定するために設計された多くの実験では、イオンビームパラメータの不確実性が伝播し、不確かなスパッタ率の値になることができます^24、イオンビームプロファイルの形状を決定するために挑戦することができますとそれに対応する動作電流密度、発射エネルギーは1keVの下を行くし、さらにスパッタリングされたしきい値に近づく場合は特に。さらに、そのような条件下では、イオンビームの集束は質問になっており、イオン²⁵の初期運動エネルギー分布における相対拡散Δε/εは実験結果に強い影響力を持つことができます^9,26

ファラデーカップ（FC）、SYとによって総イオン電流の正確な測定とWLIの可視化を組み合わせることにより、動作電流密度を同時に得ることができる。また、このアプローチでは、イオンビーム源を合わせて支援するためにイオンビームプロファイルの望ましくない "翼"の程度を推定する上で非常に有用であると思われる。スパッタ率Yは、次式によって推定されている

ここで私は、イオンビームの直流電流、τ、スパッタ時、M _原子 、グラム単位行列原子の質量、ρは密度、eは素電荷。 Vは、WLIの測定によって得られた除去試料物質の体積である。体積の計算が可能な後処理ソフトウェアの種類に応じて、平らな表面のためのプロトコルで記述両方のアプローチを使用することによって、実行されるか、または3次元の統合によって中心とする2つの直交する方向の断面に基づいて行うことができ浸食された表面積（ 図8a、8bとで黒線）にするだけで

イベントでその1は、議定書で説明されるように詳細な後処理を実行するためのオプションがありません。 | MAX-MIN |第2の乗算器の用語で_Yprofileパラメータが考慮クレータ深さを取らないようにVを計算する二つの異なる回、使用されている

イオンビーム電流は内部ピン（250μmの直径の入口の穴。）と外面から成るカスタムグラファイトFCによってin situで測定されます。この設計では、供給される電流の "内部"と "外部"（主に "翼"に起因する）の成分を測定することによって、条件を集束イオンビームに関して大まかに制御することができます。 FCの位置が完全に試料表面positioをシミュレート私たちの質量分析計のイオン光学系を集中し、演出に関して寧図²⁷エネルギーの測定は、低エネルギーシステムのΔε広がる^27は同じFCを用いて達成することができる。この場合、FCは外部から電圧0から5キロボルトによってバイアスすることができ、サプレッション電圧の関数としての総電流が測定される。このように、本来のΔεは23 eVであると推定された。

図8に見られる対称プロファイルは良好なイオンビームカラムの配置、および2μAの電流の合計で120μmの半値幅があることを示唆している。 WLIのアプローチは、1つは目標電位により150 eVに減速し、通常は同一の入射イオンビームによるスパッタイオンを特徴付けることができます。この場合、静的なビームスポットの断面が青い点線で示されており、クレーター断面はシアンオープンひし形で示されています。の同じ2μAのイオン列有効デリバリーAr ^+のターゲットの現在の公称5 keVのエネルギーから150 eVにビームの減速度が目標のすぐ近くにあり、その最適なピント合わせが静電レンズ（150のFWHMによって維持されたような方法で発生したため、 図8Cに μm）がその証拠です^。27ラスタ生成八重極の偏向電圧は2次イオン衝撃エネルギーのために据え置きされているためスパッタクレータが原因に揺れ追加のビームで、その結果、このケースでは大きな横方向のサイズを持っている目標電位。

WLIのデータに基づいて、5 keVで、150 eVのイオン衝撃エネルギーでのCu（110）のスパッタリング収率を測定した。前者の場合/イオン少なくとも1.8の得SY値は文献データとよく一致した^。28後者については、スパッタ率は/イオン（希少または文献で ​​不足）で0.2であった。

SYの見積もりについては、我々の結果は、実証また、実験データを検証するために、そのようなSRIM ³¹と^TRIDYN、32だけでなく、多くの技術的応用のための参照データを生成するなどの予測モデル^29、30と計算コードの調整可能なパラメータを"微調整"するために使用できる代替実験的なアプローチ、。さらに^{、6、9、33から36は} 、このアプローチは、一般的に使用される原子イオンとREFなどのように比較的新しい分子やクラスターイオンは、プライマリ種の様々な砲撃の下で有機材料と固体のための正確な量子化スパッタリングレートが可能です。 37、38。したがって、スパッタリングレートと呼ばれる平均パラメータを使用することにより、深さプロファイリング実験における深度変換に時間（または一次イオンフルエンス）の問題を解決するのに役立ちますここで、dは、上述したように、WLIとτ、スパッタリングの合計時間によって測定された全深さです。

イオンビームスパッタ法による場合のように、アブレーション収率は、分析アプリケーションのための重要なパラメータである。アブレーションの場合、この値は、通常ショットあたりの除去率、あるいは、与えられたレーザーの繰り返し率と単位時間当たりの除去率で表されます。材料の最小限の熱負荷があるため、繰り返しレートが非常に高い（MHz）としばしばビームが材料の上に移動させることができる速度によって制限されているかもしれません。さらに、複数の材料のアブレーションしきい値は、別の根本的なアブレーション機構に対応するがあります。超高速レーザーアブレーションを用いて³⁹優勢な分析ツールは、高フルエンス（> 5 J / cm ^2）と対応する高い除去率を必要とし、分析用の試料を比較的大量に消費する^40、41

原理的にはアブレーションプロセスの間に形成されたイオンは、直接分析、またはアブレーションすることができます中性はより敏感と高い空間分解能技術につながる、第2のレーザーでイオン化することができます。同一条件下でアブレーション図9a、2クレーターに見られるように、フルエンスを除いて、劇的に異なる形状を持つことになります。これらのクレーターは、洗練された単結晶GaAs試料上に形成されたクレーターの大規模なセットの代表的なものである。単に1 J / cmの²から0.4 J / cm ^2の （GaAsの約二倍アブレーション閾値後者値）からフルエンスを減少させることにより^、42火口直径がほぼ半減しており、中央部の平均除去率クレーターは約10nm /ショットから5nm /ショットに低減されます。大量除去率は明らかに対応する分析音量分解能を向上させる、6に減少します。

それは、SI、それぞれの穴（ 図9a）で観測顕著なリング構造は慎重に解釈されるべきであることに注意することが重要であるそれは干渉計からの光の散乱が原因である可能性がありNCE。それは、リング状のクレーター材料噴出物を得ることは可能であるが、それらは一般的にだけ、はるかに長いパルスレーザーと見られている^。27はクレーターの縁の半径が近い、または平均波長の回折限界以下である場合、この光学アーティファクトが期待できる顕微鏡の遠方界条件で（この場合は約1μm）である。火口壁の半径の測定が重要であるなら、そのような状況では、上記のような無料の技術が採用されるべきである - WLIのアーティファクトおよび制限に関する次のセクションを参照してください。しかし、主な目標は、回折限界に近いしきい半径を超えていないことを保証するために二次的な目標とし、クレーターの深さを測定することであるならば、WLIは迅速クレーターの多数を測定するための適している。

WLIのいくつかの典型的なアーチファクト/エラーと制限

1。誤差推定と不確実性評価

すべての本当の表面が粗いとある程度不規則であり、全く測定技術は完璧ではあり​​ません。これらの欠陥は、材料損失の測定の不確実性をご紹介します。エラーのソースは3つあります。まず、測定誤差とプロフィルに固有のノイズがあります。このステップが実行された場合第二に、エラーが不完全な曲の除去に起因して発生する可能性があります。第三に、元の無傷の表面は元の表面が完全に正確に認識されていないので、引き算のエラーにつながることができる、ラフと不規則であってもよい。総合誤差の大きさの推定値は、単に変更された試料表面上で行うなどの手法を同一の処理を使用して/レベリング手付かず試料表面上の複数の測定を実行することによって得ることができる。 図14は、自然のままのボールの表面で作られた5回の測定のいずれかを示しています。得られた平均量は標準偏差で³ 92μmであった184μmの³の代わりに、ゼロの期待値の。これは、これらのサンプルと使用される特定の処理技術では、184μmの³の統計的変動と92μmの³系統誤差があることを示します。

また、私たちは簡単に、WLIのアプローチを使用する場合は1を満たしている典型的なアーチファクトと限界を説明しましょう​​。これらの成果物は、最終結果の精度に影響を与える追加の不確実性に寄与している。それぞれの特定のWLIアプリケーション·インスタンスの場合、それらは別々に扱われるべきである。

2。ベース/基板のものとは異なる光学特性の単層または多層構成フィルム。反射ベースの上に透明/半透明フィルム

WLIの最も単純なタイプの表面からの光の鏡面反射を必要とします。全面が反射波の位相変化の面で同じ反射率を有している場合には、nmの正確な測定が得られるであろう。不均一試料（例えば、集積回路パターン）については、補正は、特定の物質の性質に基づいて適用する必要があります。この効果は、原崎らによる論文で扱われます。36nmで同じ大きさのオフセット⁴³は、Ag / Auのペアのために発生することがありますが。このような場合には、WLIの検出部は、簡単に完全な深さの間違った推定を与える方法で、位相シフトの面で異なる光学応答による "混乱"することができます。一つはボウルは自然のままの表面のゼロレベルを超えて突出し台座に反転されていることを見れば、それはまた、一般的で、高さも同様に偏っている。この効果は、きちんと文献の図13に示されている。 7。このような問題を回避する簡単な方法は、それは、WLI検出器に同一の光学応答を持つように均一に、いくつかの既知の反射材で全面をカバーすることです。次に、この測定の問題が消えます。献。 7では、この問題は階層化システム、SIOのカバーを介して解決されました

3。 Batwings

ときに横などとして知られている変則的な信号につながる、干渉計からの光の回折を引き起こす可能性があり、このようなステップとクレーターの縁は、 図9上、シャープの機能に表示される内容に関して言及された"batwings。" ⁴⁶一般的に、この問題が発生したそのような特徴の寸法は、回折限界に近く、段差が光のコヒーレンス長を下回っています。実験APproachesは（例えば参考文献を参照されたい。47）そのようなアーチファクトを最小限に抑えるために開発されてきました。 図15は、イオンスパッタリングの実験の場合に備えて、この効果を発揮します。緑色の実線はによって生成クレーターである"急激"≈30μmの径のAr ⁺イオンビームを当てた。それは表面と垂直な壁に囲まれたクレーターの底部との間の高さの急激な変化を与えた。一方では、それは非常に良いイオンビームアライメントを示唆しているが、同時に "batwings"と呼ばれるこれらの成果物は、最終的なプロファイルの再構築にWLIによって導入され、ので、ボリューム削除の計算から除外されるべきである。全く同じスパッタ条件を表しますが、≈60μmの直径の下で同じプロットの点線シアンラインがあります。ビーム。 1がはっきりわかるように、 "batwings"が完全に消失した。焦点条件が異なりますので、これは、遷移勾配に顕著な変化によるものである。

おわりに

それはimpoですサンプルの新しいタイプの接続の研究作業をWLIを使用して開始された場合に留意するrtantそれは常にWLIはそれらの目的のために適しているかどうかを確立することをお勧めします。 yesの場合、それは独立したアプローチを使用してキャリブレーションを確認/校正する必要があり、そのWLIでは、結果のバルク量を得るためのメソッドになり急行した後にのみ。すでに述べたように、それらの3つがあります：AFM、SEMとスタイラスが9b及び16図にそれぞれSEMやスタイラスにWLI結果の比較の一例です。

WLIの写真に見られるように大きなアブレートクレーターの放出された物質の外輪スパイクが本当であれば9bの答えに質問を示しています。それは、正確に判断するのは難しいですが、イメージングSEM行った結果では、WLIは、各穴の周りに観察鋭い環構造の高さの面で提供するものと比較しても遜色≈400 nmの（WLIプロファイルから≈500 nm）および≈12μmの径（≈13平均直径。 ）は、WLIプロファイルから推定。

図16は、変更された領域の大きさは、この目的に適している場合、WLIプロファイリング結果は、スタイラスプロファイラで確認することができる方法の例です。この実験の背後にある考え方は、独立した技術を通じて深リブレーションを確認することでした。オブジェクトは、Si基板中のAr ⁺ 5 keVのイオンによって得られたクレーターであり、AFMの能力を超えて横たわっている横方向の寸法は、スタイラスの使用が好まれているようなものである。 図16にWLIとスタイラスを通して得られた二つのプロファイルが別の上に1を重ね合わせた。データの直接比較では、深さの点でWLIによって得られた結果が正しいことを示唆した。横寸法はまた、唯一の例外を除いて再現性がある：スタイラスで測定し横クレーターは、WLIに対して狭く見えます。サンプルは単一成分であり、すべての遷移空間的勾配が小さいことを考えると、それは、WLIデータが実際のSIを反映していることを仮定することが妥当である除去領域、およびスタイラス表現で小さいサイズのZEは、特徴的なプロービング·チップ·サイズを持つ本物のクレーターのサイズの畳み込みによるものです。原則として、当社のWLIプロフィルの深さ校正は500nmの高さのテッドペラAFMのステップのような標準によって実現されます。

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu			for sputtering and ablation
Pure metal alloys			for tribology examples