Karakterisering van Surface Wijzigingen door Wit Licht Interferometrie: Toepassingen in Ion sputteren, Laser Ablatie en Tribologie Experimenten

Summary

Wit licht microscoop interferometrie is een optische, contactloze en snelle methode voor het meten van de topografie van oppervlakken. Wordt getoond hoe de werkwijze kan worden toegepast in de richting mechanische slijtage analyse, waarbij slijtage littekens tribologische monsters worden geanalyseerd en in materiaalkunde om ionen sputteren of laserablatie volumes en diepte bepalen.

Abstract

In materiaalkunde is het vaak noodzakelijk om kwantitatieve metingen van oppervlakte topografie te verkrijgen met micrometer laterale resolutie. Van het gemeten oppervlak, 3D topografische vervolgens geanalyseerd met behulp van verschillende softwarepakketten de informatie die nodig extraheren.

In dit artikel zullen we hoe wit licht interferometrie en optische profilometrie (OP) in het algemeen, in combinatie met generieke oppervlakte-analyse software te beschrijven, kan worden gebruikt voor Materials Science and Engineering taken. In dit artikel wordt een aantal toepassingen van wit licht interferometrie voor onderzoek oppervlakmodificaties in massaspectrometrie, en slijtage verschijnselen in tribologie en smering aangetoond. We kenmerken de producten van de interactie van halfgeleiders en metalen met energetische ionen (sputteren), en laserbestraling (ablatie), en ex situ metingen van slijtage van tribologische proefstukken. Concreet bespreken we:

1. Aspecten van traditionele sputteren ion gebaseerde massaspectrometrie zoals sputteren rates / rendementen metingen Si en Cu en de daaropvolgende tijd tot diepteconversie.
2. Resultaten van de kwantitatieve karakterisatie van de interactie van femtosecondelaser bestraling met een halfgeleideroppervlak. Deze resultaten zijn belangrijk voor toepassingen zoals ablatie massaspectrometrie, waarbij de hoeveelheid verdampte materiaal kan worden onderzocht en geregeld via pulsduur en energie per puls. Dus, door het bepalen van de krater geometrie kan men definiëren diepte en laterale resolutie versus experimentele opstelling omstandigheden.
3. Metingen van oppervlakteruwheid parameters in twee dimensies en kwantitatieve metingen van het oppervlak slijtage die optreden als gevolg van wrijving en slijtage tests.

Aantal inherente nadelen, mogelijke artefacten, en onzekerheidsanalyse van het witte lichtinterferometrie aanpak zal worden besproken en toegelicht.

Introduction

Het oppervlak van vaste materialen bepaalt grotendeels eigenschappen van belang voor de materialen: elektronisch structureel en chemisch. In vele gebieden van onderzoek, de toevoeging van materiaal (bijvoorbeeld dunne film depositie van gepulseerde laser / magnetron sputtermethode, fysische / chemische dampafzetting), verwijderen van materiaal (reactive ion etching, ion sputteren, laserablatie, etc.), of andere processen moeten worden gekarakteriseerd. Bovendien, modificatie van het oppervlak door middel van interactie met energetische lichtpulsen of geladen deeltjes heeft tal van toepassingen en is van fundamenteel belang. Tribologie, de studie van wrijving en slijtage, is een ander gebied van belang. Op een benchtop schaal, een veelheid van tribologische testen geometrieën bestaan. Niet conform contact geometrieën kunnen worden gebruikt, en een bal of cilinder kan worden geschoven of gedraaid op een vlak oppervlak, een andere bal of cilinder, voor een tijdsduur en de hoeveelheid materiaal die is verwijderd meverzekerd. Omdat de slijtplek is driedimensionaal en onregelmatige aard kunnen optische profilometrie de enige die geschikt is voor het bekomen slijtage volumemetingen. Gemeenschappelijke analyse taken omvatten ook oppervlakteruwheid parameters, tredehoogte, materiaalverlies volume, sleufdiepte, enz., die allemaal kunnen bovendien worden verkregen eenvoudige 2D en 3D topografie visualisatie.

Optische profilometrie verwijst naar een optische methode die wordt gebruikt om het profiel van oppervlakken reconstrueren. Profilometrische methoden omvatten wit licht interferometrie, laser, of confocale methoden. Sommige optische profielmeters informatie kunnen krijgen via benaderingen op basis van conventionele diffractie-beperkte microscoop doelstellingen. Bijvoorbeeld kan een aftastende laser worden geïntegreerd met een microscoop topografische en ware kleurinformatie van oppervlakken te verkrijgen. Een tweede methode maakt gebruik van een techniek die zeer kleine scherptediepte van conventionele doelstellingen te monteren exploiteert een ernes van in-focus "afbeeldingschijven" van het oppervlak naar een 3D topografische kaart te verkrijgen.

In dit werk hebben we laten zien hoe een wit licht microscoop interferometrische / profilometer het meten van de hoeveelheid materiaal verloren tijdens mechanische slijtage processen is, of tijdens etsprocessen materiaal zoals ion sputteren kraters of laserablatie. De meeste aandacht besteed aan methoden van deze methode zijn grote geïnstalleerde capaciteit maakt het op grote schaal beschikbaar en aantrekkelijk voor talrijke toepassingen illustreren. Meeste soorten WLI gebruik van de Mirau techniek die een spiegel gebruikt interne het microscoopobjectief om interferentie tussen een referentie lichtsignaal en het gereflecteerde licht van het monsteroppervlak. De keuze van Mirau interferometrie wordt bepaald door eenvoudige gemak, omdat de gehele Mirau interferometer te passen in de microscoop objectieflens en gekoppeld met een gewone optische microscoop (Figuur 1). Een reeks tweedimensionale interferograms worden verworven met een videocamera, en software assembleert een 3D topografische kaart. De witte lichtbron levert breed spectrum verlichting waardoor het overwinnen van de "rand order" ambiguïteit een monochromatische bron. Een monochromatische lichtbron kan worden gebruikt om meer accurate meting van topografische kenmerken ondiepe verkrijgen. De laterale resolutie is fundamenteel beperkt tot λ / 2 (numerieke apertuur, NA = 1), maar in de meeste gevallen groter is, wordt bepaald door de NA van het objectief, die op zijn beurt verbonden met vergroting / beeldveld weergavegrootte. Tabel 1 in Ref. 1 een rechtstreekse vergelijking van alle genoemde parameters. Diepteresolutie benaderingen ≈ 1 nm, een functie van het interferometrische karakter van de techniek. Meer informatie over Mirau WLI is te vinden in ref. 2, 3. Een introductie op wit licht interferometrische benadering is te vinden in Ref. 4.

Andere methoden voor analyse van oppervlakken atomaire v ane microscopie (AFM), scanning elektronen microscopie (SEM) en stylus profilometrie. De WLI techniek positief van deze methoden en heeft zijn eigen voordelen en nadelen die door de optische aard van de werkwijze.

De AFM kan verkrijgen 3D beelden en dus bijbehorende dwarsdoorsneden, maar AFM een beperkte scanning vermogen in de laterale (<100 um) en diepte (<10 pm) assen. In tegenstelling tot die het belangrijkste voordeel van WLI is de flexibele gezichtsveld (FOV) van tot enkele millimeters gelijktijdige real 3D beeldvorming vermogen. Bovendien, zoals we zullen aantonen heeft brede verticale meetbereik capaciteit, zodat men verschillende problemen oppervlakte modificatie eenvoudig oplossen. Onderzoekers die hebben gewerkt met AFM zijn zich bewust van het probleem met het vliegtuig positionering van een monster bij het meten van langdurige eigenschappen van lage verticale gradiënten. In het algemeen kan worden gedacht aan WLI / OP als "express" techniek op AFM. Natuurlijk, er zijneen aantal gebieden die op AFM geschikt: wanneer laterale kenmerken worden opgelost hebben karakteristieke afmetingen kleiner dan de laterale resolutie van WLI, of situaties waar gegevens WLI dubbelzinnig door onbekende of complexe optische eigenschappen van een monster op een wijze die kan de nauwkeurigheid van metingen (zie verder), etc.

De SEM is een krachtige kijk op oppervlakken, die zeer flexibel wat de FOV grootte met grote scherptediepte, groter dan een conventionele optische microscoop kan bieden. Tegelijkertijd, 3D beeldvorming door SEM is omslachtig, vooral omdat het vereist nemen van stereo-paar beelden die vervolgens worden 3D-beelden omgezet door de anaglyphic methode of door het waarnemen met optische kijkers of gebruikt voor directe berekening van verschillende diepten bezienswaardigheden van een steekproef. ⁵ daarentegen WLI / OP profilometrie biedt 3D-reconstructie eenvoudig te gebruiken met tegelijkertijd flexibel FOV. WLI scant de volledigehoogteverstelling benodigd zijn monster (van nanometers tot honderden microns). WLI wordt niet beïnvloed door de elektrische geleidbaarheid van het monstermateriaal, waardoor een probleem met SEM zijn. WLI duidelijk niet nodig een vacuüm. Anderzijds zijn er een aantal toepassingen waarvoor SEM biedt superieure informatie: laterale kenmerken worden opgelost karakteristieke afmetingen van de laterale resolutie van WLI of wanneer verschillende delen van een sample topografisch worden onderscheiden wanneer secundaire elektronen emissie coëfficiënt verschillen.

Nog een techniek voor het oppervlakte-inspectie, die op grote schaal wordt gebruikt in secundaire ionen massaspectrometrie ⁶ en op het gebied van micro-elektromechanische systemen karakterisering ⁷ is stylus profilometrie. Deze techniek is populair vanwege de eenvoud en robuustheid. Het is gebaseerd op direct mechanisch contact scannen van een naald over het oppervlak. Dit is een grove contact instrumentDie kan scannen langs een lijn per keer. Het maakt 3D-oppervlak raster-scan imaging zeer tijdrovend. Een ander nadeel van de naald techniek is de moeilijkheid van het meten van oppervlakte-eigenschappen van hoge aspectverhouding en grootte vergelijkbaar met de karakteristieke spuitopeningen (submicron tot verscheidene microns typisch) een topradius en een tip tophoek impliceert. Een voordeel van stylus profilometrie is de ongevoeligheid voor verschillende optische eigenschappen van een monster dat de nauwkeurigheid van WLI / OP metingen (zie verder) kunnen beïnvloeden.

Het oppervlak kaarten in dit artikel werden verkregen met een conventionele Mirau-type WLI (figuur 1). Veel bedrijven, zoals Zygo, KLA-Tencor, nanowetenschap, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker, en Taylor Hobson produceren commerciële table-top OP instrumenten. De verkregen kaarten gereconstrueerd en bewerkt met commerciële software van het type dat gewoonlijk wordt gebruikt voor WLI, scanning electron, or probe microscopie. De software heeft de mogelijkheid om wiskundige manipulaties van het oppervlak uit te voeren, doorsnede profielanalyse, leegte en materiaal volume berekeningen, en het vliegtuig correctie. Andere software pakketten kunnen automatiseren van enkele van deze functies.

Protocol

1. Hardware Alignment voor General WLI Scan

Kwantitatieve informatie via WLI te verkrijgen, kunnen de volgende stappen dienen als leidraad. Aangenomen wordt dat de operator basiskennis interferometer operatie. De richtlijnen zijn gemeenschappelijke, ongeacht het specifieke instrument. Voor sommige onderzoeken, zal het monster vlak zijn. Voor anderen kan het monster worden gebogen.

1. Het monster op het podium met de functie (ion sputterde krater, ionen / geablateerd spot, of draag litteken) naar recht omhoog. Gebruik een lage vergroting doel en de focus van het instrument op. Voor de beste resolutie te verkrijgen een beeld waarin het voorwerp van belang grotendeels vult het scherm, zie figuur 2 voor een voorbeeld van een bal.
2. Pas de verticale positie van het monster, zodat interferentie franjes verschijnen de buurt van de functie van belang. Voor een vlakke ondergrond is het wenselijk dat het specimen wordt gekanteld, zodat het vlak is perpendicular op de optische as, dus de rand tussenruimte zal groot zijn. Voor een gebogen oppervlak (bijvoorbeeld een bal), moet het monster worden georiënteerd dat franjes centraal rond de functie, zoals in figuur 3.
3. Aanschaffen scan volgens de instructies instructies. Het kan nodig zijn om de verlichting of scan hoogte aanpassen om de beste topografische kaart te verkrijgen. Vul alle slechte of ontbrekende gegevens met behulp van het interpoleren functie, en sla vervolgens de topografische kaart.

2. Volume analyse met behulp van Generieke Software

In tribologie, testapparatuur vaak gebruik niet conform contact testen geometrieën zoals een bal of een cilinder die is verschoven of gedraaid tegen een vlak of andere cilinder. Typisch wordt materiaal verloren op het moment van sleepcontact, hoewel soms materiaal van het ene oppervlak naar een ander, en deze "transfer laag" wordt gemeten als een overschot aan materiaal ope van het contact specimens. Omdat de slijtplek is driedimensionaal en onregelmatige aard kunnen optische profilometrie de enige die geschikt is voor het verkrijgen van nauwkeurige metingen slijtagevolume - benaderingen niet geldig. Het doel is het meten van de zeer kleine hoeveelheden materiaal die (of verkregen) verloren in de contactbehandelingsvloeistof regio aan het einde van een test.

Het basisprincipe van de meting is een mathematisch vlak definiëren op het niveau van het ongestoorde oppervlak: oppervlakteanalyse software veronderstelt dat er een "vast oppervlak" (nul), welke boven dit niveau "leeg". De analyse functie die de geïntegreerde verwijderde volume meet onder het vlak van de "vaste oppervlak" worden aangeduid als "void volume". De functie die de geïntegreerde volume boven het vlak van de "solid surface" (bijvoorbeeld een ophoping van vuil) meet zal worden genoemd de "materiële volume."

Real ongestoord oppervlakken are zelden perfect glad en vlak is. Voor de hoogste nauwkeurigheid in het meten van kleine elementen is het een goede gewoonte om te definiëren van een gebied van belang (AOI); het gebied buiten die is uitgesloten van de analyse. De AOI wordt gebruikt om het meetgebied beperken omdat onregelmatigheden in het oppervlak extra bijdragen volume de berekeningen die niet echt het verstoorde gebied.

3. Flat Surface - mechanische slijtage Analyse

1. Volume analyse van een vlak oppervlak met een geul litteken of depressie, of opgewekt door mechanische slijtage, ionenbundel sputteren of laser ablatie, is gemakkelijk uit te voeren. Verkrijgen van een beeld, zoals figuur 4 linker waarop een mechanische litteken op een gepolijste stalen oppervlak vertoont. Selecteer een AOI dat de depressie uitsluit en vervolgens wat kantelen en / of kromming verwijdering functie is beschikbaar voor de ongestoorde oppervlak maximale vlakheid niveau. Maak dan gebruik van de software om de gemiddelde oppervlaktetemperatuur hoogte ingesteld op Z =0. Figuur 4 is rechts een pseudokleur uitzicht op een litteken op een vlak oppervlak nadat u deze stappen. In deze visie de uitgesloten "lege volume" getint is rood. In deze kleurstelling, de donkerbruine betekent laag gebieden, terwijl oranje betekent een hoog gebieden.
2. Verwijder de AOI. Als de software beschikt over een automatische volume meetfunctie, plaatst u een regio voor meting boven het litteken. In deze software zal de meetfunctie tally de "leegte en materiaal volume" weergegeven door de blauwe tint in figuur 5. Totale slijtage is "relevant volume" boven het vlak afgetrokken van "lege volume." Dit is de volumeverandering van het verstoorde oppervlak. (Voor software die niet over een dergelijke functie, maar heeft een histogram hebben, of om duidelijk te visualiseren welke gebieden komen naar voren boven het oppervlak of onder het oppervlak, sla stap 3.2 en ga naar stap 3.3.)

De volgende drie stappen beschrijven een alternatieve methode voor het meten slijtage volume.

3. Omkeren van de AOIvan stap 3.1 in staat te stellen het litteken gebied te analyseren (het litteken is nu inbegrepen).
4. Genereer een histogram van de gegevens. Het histogram is een grafiek van verticale hoogte op de abscis versus de frequentie op de ordinaat. Plaats een cursor op het Z = 0 positie (Figuur 6 links). Dit kan niet op het hoogtepunt van het histogram. In deze figuur de cursors zijn opgezet om selectief te analyseren alleen de ontbrekende materiaal onder het vlak. De software de totale volume tussen de twee cursors. De rode getint gebied laat zien wat wordt weggelaten. De oranje kleurloze gebieden in figuur 6 rechts zijn onder het oppervlak. Het histogram functie moet leiden tot een "leegte volume" nummer met de cursors positie zoals aangegeven op het materiaal verloren van het oppervlak te meten.
5. Met dezelfde histogram Plaats de andere cursor ditmaal op Z = 0 hoogtestand (figuur 7 links) en de andere aan de andere kant. De oranje kleurloze gebieden dwz overtollig materiaal verheven boven het platte vlak. Totale slijtage is "relevant volume" afgetrokken "void volume", hetzelfde als in stap 3.2. Het histogram methode moet geven dezelfde slijtage volume als in stap 3.2, maar het biedt extra informatie over de verdeling van omhoog en omlaag materiaal, en toont een kaart van de verdeling van dit gebied.

In het bovenstaande voorbeeld is er geen netto zelfstandigheden verloren is gegaan van de slijtage litteken, plaats daarvan is er materieel gewin. Dat is ongebruikelijk, maar soms doet zich voor wanneer materiaal overbrengt van de ene toets tegenvlak naar de andere.

Dezelfde "vlakke characterization" benaderingen zijn gunstig voor het verkrijgen volumes verwijderd experimenten met ion sputteren en laser ablatie, beschouwd volgende voorbeelden.

4. Flat Surface - Kraters en Ion Beam Probestanden Metingen om Sputtering Yield Schatting, en time-to-diepte-kalibratie uit te voeren

Als alternatief voor de bekende en veel gebruikte werkwijze voor het schatten van sputteren opbrengsten met behulp van massa-verlies methode, gebaseerd op directe wegen of kwarts microkristal evenwicht, ^{8, 9} we dat de WLI methode nuttig voor directe visualisatie van de gesputterde ionenbundel spots / kraters verkregen door statische sputteren / raster scannen van een ionenbundel. Figuur 8 vergelijkt longitudinale doorsneden van een plek (groene vaste stof en blauw gestippelde lijnen) van een normaal incident statische 5 keV en 150 eV Ar ⁺ ionenbundels tegen hun kraters (olijf geopend cirkels en cyaan open ruiten) verkregen door 100 × 100 pixels digitaal raster scanning van dezelfde ionenbundel over het oppervlak van een Cu (110) eenkristal. De curve die overeenkomt met de statische bundel overlapt een rand van de krater te tonen hoe raster scan van de ionenbundel de krater genereert tijdens sputteren depth profilering.

5. Flat Surface - Karakterisering van ultrasnelle laser ablatie

Ultrasnelle laser ablatie wordt erkend als een methode voor het verwijderen van materiaal van een solide, terwijl het minimaliseren van de warmte-beïnvloede zone. ¹⁰ Dit proces zorgt voor een hoge mate micromachining met een hoge aspect ratio's en minimale schade (scheuren, oxidatie) om het resterende materiaal, en opent de mogelijkheid van efficiënte verwijdering van transparante materialen. ¹¹ Recentelijk is de belangstelling ontwikkeld met ultrasnelle ablatie als een analytisch instrument. ^12-15 De hoge lineariteit van het ablatieproces ook een middel om het geablateerde vlekgrootte ver onder het bestraalde spotgrootte biedt ( zoals gewoonlijk gedefinieerd door 1 / e ²⁾ en zelfs onder de diffractielimiet, zoals blijkt ^16. Depth resolutie, terwijl niet concurreren met de beste ionenbundel methoden kan <20 nm. Verwijdering prijs kan eenvoudig worden verhoogdlineair door de laser fluence, zodat zeer snel profilering door micron materiaal mogelijk. In het ideale geval het karakteriseren van het verwijderen van materiaal door ultrasnelle ablatie vereist een techniek die is snel en kwantitatieve en goed gekalibreerd, alle kenmerken vervuld door WLI.

Figuur 9 pseudocolor beelden van twee naburige kraters gevormd door herhaalde ablatie van GaAs met een ultrasnelle (60 fs, 800 nm) laserbundel gefocusseerd puntgrootte van ≈ 8 urn en met invloeden overeenkomend met 0,4 en 1,0 J / cm ^2.

6. Gebogen oppervlakken - mechanische slijtage Analyse

Volume analyse van een gebogen vaste oppervlak (bal of cilinder) is vergelijkbaar met dat van een platte, maar vereist kromming verwijderd. De volgende protocol toont een analyse van een cirkelvormige slijtplek op een stalen bal. Voor het volume verloren een bal moet wiskundige bewerking doen om een ​​bal te transformeren met eenvlak gebied in een plat vlak met een kuiltje en meet het volume van de insnijding zoals bij punt 3 op een vlakke ondergrond. Een slijtplek op een bal wordt gemeten, eerst met de automatische techniek eenvoudiger dan met de histogram-techniek.

1. Figuur 10 links toont een isometrisch aanzicht van een slijtplek op een bal. Selecteer een AOI dat is exclusief de slijtage litteken, en selecteer de software curve fitting tool die het oppervlak zal veranderen zodat het een versleten depressie in het midden van een ongestoorde vlak gebied. Omdat kromming verwijdering kan een iteratieve techniek kan het nodig om de pasvorm meerdere keren zodat de ongestoorde gebied plat vlak nauwkeurigheid nm uitgevoerd. Eventuele zichtbare non-uniformiteit buiten de slijtage litteken wijst op een probleem en de berekening niet correct zijn. Stel de gemiddelde hoogte buiten het litteken tot Z = 0. Figuur 10 rechts toont een pseudokleur uitzicht van het litteken na kromming verwijdering en instelling Z = 0 met een AOI goedmaskeren versleten gebied.
2. Gebruik het meetinstrument, indien aanwezig, de slijtage, zoals getoond in figuur 11 te analyseren. Totale slijtage volume is "relevant volume" afgetrokken van de "lege volume."

De volgende stappen beschrijven een alternatieve methode voor het meten slijtage volume.

3. Op dezelfde wijze als stap 3.3, keren de AOI zodat de slijtplek is opgenomen. Genereer een histogram van de gegevens. Plaats een cursor op het Z = 0 positie (Figuur 12 links). De oranje kleurloze gebieden in figuur 12 rechts onder het oppervlak. Het histogram functie moet leiden tot een "leeg volume" nummer.
4. Met dezelfde histogram Plaats de andere cursor ditmaal op Z = 0 hoogtestand (figuur 13 links) en de andere aan de andere kant. De oranje kleurloze gebieden in figuur 13 rechts boven het oppervlak. Het histogram functie moet leiden tot een "materiële volume"-nummer. Totaalslijtagevolume is "relevant volume" boven het vlak afgetrokken "void volume", hetzelfde als in stap 3.2. Het histogram methode moet berekenen op dezelfde slijtage volume als in stap 6.2, maar het biedt extra informatie over de verdeling van omhoog en omlaag materiaal, en toont een kaart van de verdeling van dit gebied.

Representative Results

Figuur 1 Foto van een eenvoudige profilometer gebruikt in deze studie:. Een meervoudige doelstelling revolver zichtbaar in het beeld. Twee doelstellingen zijn standaard (10x en 50x), en twee zijn Mirau doelstellingen (10x en 50x). Deze microscoop heeft een tussenliggende vergroting functie die stapsgewijze vergroting multipliers van 0,62, 1,00, 1,25, of 2,00 worden geselecteerd mogelijk maakt. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Figuur 2. Normaal uiterlijk van slijtage litteken op stalen kogel. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

jove_content "fo: keep-together.within-page =" always ">
Figuur 3. Interferentie franjes centraal gelegen rondom slijtage litteken. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Figuur 4 Links:. Pseudocolor mening van een litteken op een vlakke ondergrond. Rechts:. AOI aangeduid in het rood, na nivellering Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Figuur 5. trong> Afbeelding van de tally regio meetinstrument. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Figuur 6 Links:. ". Dode volume" Histogram van slijtage litteken met cursors aangepast voor het meten Rechts: pseudocolor beeld. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Figuur 7 Links:. ". Materiaal volume" Histogram van slijtage litteken met cursors aangepast voor het meten Rechts: pseudocolor beeld. "_blank"> Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken.

Figuur 8. (A) en (b) pseudokleur 2D zijaanzicht van gesputterde krater spot respectievelijk. Zwarte lijnen zijn richtingen langs die doorsneden worden uitgezet (c) werden gemeten, horizontale lijn is X _profiel, verticaal is Y _profiel, (c) Breedte plek en krater bovenop doorsneden. De metingen werden gedaan op Cu (110) sputterde door normaal incident Ar ⁺ ionen bundel met 5 keV (olijf open cirkels en groene doorgetrokken lijn) en 150 eV (cyaan open ruiten en blauwe stippellijn) energieën. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

jove_content "fo: keep-together.within-page =" always ">
Figuur 9. (A) pseudokleur 2D bovenaanzichten van kraters met weinig fluence (top) en hoge fluentie (onder) 800 nm bestraling van GaAs voor ≈ 100 shots bij 1 kHz herhalingsfrequentie en een pulsbreedte van 60 FSEC. De schaal balken geven gatdiameters, gemeten vanaf de buitenrand van de ring diffractie. Focuspositie en vlekgrootte gelijk zijn, wat aangeeft dat de geablateerde krater grootte en diepte sterk afhankelijk van de straling. Plot in figuur onderste dwarsdoorsnede toont van elk gat met centroides aangepast overlappen, (b) SEM beeld van de grotere krater vastgelegd op 60 graden sample kantelen openbaren als piek buitenring (geel WLI foto) is reëel.Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken.

Figuur 10 Links:. Isometrisch aanzicht van slijtage litteken met transferfolie Rechts:. Juiste AOI op de bal met uitzondering van slijtage litteken na kromming verwijdering en Z = 0.

Figuur 11. Pseudocolor uitzicht op slijtage litteken met het meten van gereedschap. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Figuur 12 Links:. Histogram van slijtage litteken met cursors aangepast voor het meten van R "lege volume." echts: pseudocolor beeld. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Figuur 13 Links:. ". Materiaal volume" Histogram van slijtage litteken met cursors aangepast voor het meten Rechts: pseudocolor beeld.

Figuur 14. Een voorbeeld van een analyse uitgevoerd op een ongerepte bal monster tot onzekerheid in de meting te schatten. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

ftp_upload/50260/50260fig15highres.jpg "src =" / files/ftp_upload/50260/50260fig15.jpg "/>
Figuur 15. Solid lijn is een dwarsdoorsnede van een krater in Si (100) met zeer scherpe randen door raster gescand strak gericht 5 keV ionenbundel van ≈ 30 urn in diameter, terwijl een gestippelde een krater via dezelfde procedure op minder gerichte straal van ≈ 60 micrometer in diameter. Rode cirkels op de bodem tonen gebieden van batwings. Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Figuur 16. Directe vergelijking van dezelfde ion verstoven krater in Si (100) onderzocht door WLI en naald profilers om zelfstandig tonen een juiste diepte kalibratie van WLI.Klik hier om een grotere afbeelding te bekijken .

Discussion

Voorbeeld 1

WLI wordt niet wijd oppervlaktekarakterisering in tribologische werk, maar het is in feite een krachtige methode voor de kwantitatieve meting van slijtage volumes voor veel geometrieën contact. WLI maakt een volledige 3D-weergave van het oppervlak dat kan worden geanalyseerd met behulp van elk van verscheidene visualisatie softwarepakketten. Deze pakketten kunnen verschillende metingen te verrichten. Voor een grotere laterale resolutie, kunnen de beelden worden "genaaid" samen aan een brede informatie over de omgeving (enkele mm) te produceren, met micrometer resolutie.

Voor niet-tribologische werk kan WLI worden gebruikt om oppervlakte-eigenschappen die moeilijk te meten met behulp van AFM of contactmiddelen meten. Fu et al.. Bestudeerde het effect van Ga ionenbundel parameters op micromachining van Si oppervlakken. AFM werd gebruikt om het oppervlakteprofiel meten, maar de resultaten waren beperkt door de beperkte verticale bereik van de AFM cantilever tip, en schade doorde tip voor grote kuil dieptes. In plaats daarvan, de arbeiders gevonden WLI om meer nuttig zijn voor het meten van grote diepte met behoud van functies en de mogelijkheid om gemakkelijk te meten verticale zijwanden ^17.

In tribologie kan analysesoftware extraheren statistische parameters oppervlakteruwheid van versleten oppervlakken, die kan worden vergeleken met analytische modellen oppervlaktopografie gegenereerd door tribologische processen, bijv. bewerking. Jiang et al.. Gebruikt deze mogelijkheid om oppervlakteruwheid te bestuderen als functie van frezen parameters en analytische modellen vergelijken ^18.

Een zeer eenvoudige gebruik van WLI is voor het meten van de materiële schade van een slijtage litteken tijdens een richting glijden van een pen op een platte schijf. Reiter et al.. WLI gebruikt om slijtage tracks scannen en de slijtage volumes berekenen en dus tarieven dragen een aantal bal op schijf proeven. Omdat de 2D oppervlak wordt gereconstrueerd, is het eenvoudig om de diepte te bepalenen de breedte van een slijtage-litteken, en dus berekenen slijtage volume. In dit opzicht dient als WLI niets meer dan een verbeterde stylus profilometer ^19.

Krachtiger kan WLI worden gebruikt om de hoeveelheid slijtage verloren door een sleepcontact of het profiel van het oorspronkelijke oppervlak bekend meten. In het eenvoudigste voorbeeld is een groef of krater gedragen in een plat vlak. De slijtage volume is simpelweg de volume materiaal dat wordt verwijderd uit het vlak. Oppervlakteanalyse's laten volumetrische afwijking van een vlak oppervlak, namelijk verloren volume te meten. Deze metingen zijn het gemakkelijkst wanneer het origineel tegenvlak is een symmetrische oppervlak: vlak, bolvormige of cilindrische. Devillez et al.. Schetst een methode waarbij WLI werd gebruikt om het volume verloren van het oppervlak van een snijgereedschap meten. De omgeving van de flank aanvankelijk vlak, en was het vrij eenvoudig om het verschil tussen het oorspronkelijke oppervlak en het berekenendragen groef die is geproduceerd op het oppervlak. ²⁰ Wanneer het oppervlak niet vlak is, wordt een extra stap in de procedure is nodig om slijtage volume te meten. Als de oorspronkelijke oppervlak geometrisch regelmatige, dan is het mogelijk mathematisch verwijderen kromming van het oppervlak zodat een plat vlak wordt geproduceerd, terwijl tegelijkertijd vervormen slijtplek op dezelfde wijze. De afwijking van het vliegtuig kan gemakkelijk worden berekend.

In biomedische tribologie, WLI, soms verticale aftasting interferometrie in de medische literatuur, kunnen worden gebruikt om de oppervlakken van natieve en versleten gewrichtskraakbeen meten. Topografische informatie kan worden verkregen, maar de techniek wordt gehinderd door het feit dat het oppervlak van levende kraakbeen dynamisch en beweegt als water verloren of geabsorbeerd ^21.

In dit voorbeeld is getracht aan te geven hoe WLI kan worden gebruikt voor routinematige analyse tribologie, aanvullende achtergrondinformatie vindtin Refs. 22, 23, en enkele referenties daarin.

Voorbeeld 2

In veel experimenten die sputteren opbrengsten (SY) van verschillende materialen onder specifieke ionen bepalen, zodat onzekerheden in ionenbundel parameters propageren en resulteren in onzekere sputteren opbrengst waarden. ²⁴ Bijvoorbeeld kan een uitdaging zijn om vormen van ionenbundel profielen bepalen en de corresponderende operationele stroomdichtheden, vooral wanneer het projectiel energie lager is dan 1 keV en vervolgens verder benadert het sputteren drempel. Bovendien onder deze omstandigheden het scherpstellen van de ionenbundel is betrokken, en de relatieve spreiding Δε / ε in de initiële kinetische energie verdeling van ionen ²⁵ kan een grote invloed hebben op experimentele resultaten. ^{9, 26}

Door de WLI visualisatie nauwkeurige metingen van de totale ionenstroom door een Faraday cup (FC), de SY endie stroomdichtheid kan tegelijk worden bereikt. Trouwens, deze aanpak lijkt te zijn zeer nuttig zijn bij het schatten van de omvang van de ongewenste "vleugels" van de ionenbundel profiel om te helpen bij de aanpassing van ionenbundel bronnen. Het sputteren opbrengst Y wordt dan geschat door de volgende uitdrukking

waar ik, gelijkstroom van een ion beam, τ, de tijd van sputteren, M _atoom, massa van een matrix-atoom in gram; ρ, de dichtheid, e, de elementaire lading. V het volume van het verwijderde verkregen monstermateriaal door de WLI meting. Volume berekeningen kan worden uitgevoerd met behulp van beide benaderingen beschreven in het protocol voor vlakke oppervlakken, afhankelijk van een type van post-processing software, of driedimensionale integratie op basis van doorsneden in twee orthogonale richtingen gecentreerdop het oppervlak geërodeerd (zwarte lijnen in figuur 8a en 8b) door een

in het geval dat men geen mogelijkheid om een ​​post processing functioneren overeenkomstig het protocol. De | Max-Min | _Yprofile parameter in de tweede vermenigvuldiger term wordt gebruikt niet aan de krater diepte rekening houden met twee verschillende tijden, bij de berekening van de V.

De ionenbundel stromen worden gemeten in situ door een aangepaste grafiet FC bestaande uit een interne pin (inlaatgaten van 250 um dia.) En het buitenoppervlak. Dit ontwerp biedt grove controle over de ionenbundel omstandigheden voor het scherpstellen door het meten van "interne" en "externe" (meestal toegeschreven aan "vleugels") componenten van de geleverde stroom. Positie van de FC simuleert volledig een monster oppervlak positioning met betrekking tot focusseren en richten ionenoptiek onze massaspectrometer. ²⁷ De meting van energiespreiding Δε van het lage energie systeem ²⁷ kan worden uitgevoerd met dezelfde FC. In dit geval kan FC extern voorgespannen door een spanning 0 tot 5 kV, en de totale stroom als functie van onderdrukking spanning gemeten. Zodanig is de inherente Δε geschat op 23 eV.

De symmetrische profiel gezien in figuur 8 blijkt dat er een goede uitlijning van de ionenbundel kolom en FWHM van 120 urn bij een totale stroom van 2 uA. De WLI aanpak maakt het mogelijk om karakteriseren de ionen sputteren met de identieke normaal invallende ionenbundel vertraagd tot 150 eV door het doel potentieel. In dit geval wordt de doorsnede van de statische bundelvlek weergegeven door een stippellijn en de krater doorsnede is door cyaan open ruiten. De ion kolom staat de levering van dezelfde 2 uA vanAr ⁺ stroom op het doel door de vertraging van de bundel van de nominale 5 keV tot 150 eV energie zich in de onmiddellijke nabijheid van het doel, en zodanig dat de optimale focussering werd onderhouden door een elektrostatische lens (de FWHM van 150 urn in figuur 8c is bewijs dat). gesputterd ²⁷ De krater in dit geval een grotere laterale grootte omdat de afbuiging spanningen van de raster-genererende octupool bleven onveranderd gedurende de twee primaire ion effect energie, resulterend in extra bundel slingeren door het doel potentieel.

Gebaseerd op de data WLI werden sputteren opbrengsten van Cu (110) op 5 keV en 150 eV ion effect energie bepaald. Een verkregen SY waarde van 1,8 op / ion voor het eerste geval was in goede overeenstemming met literatuurgegevens. ²⁸ Voor deze laatste, de sputtering opbrengst was 0,2 op / ion (zeldzaam of gebrek in de literatuur).

Voor SY schattingen, onze resultaten toneneen alternatieve experimentele benadering, die ook kan worden gebruikt om experimentele data te verifiëren en "variant" instelbare parameters van voorspellingsmodellen ^{29, 30} en rekencodes zoals SRIM ³¹ en TRIDYN, ³² alsmede referentiegegevens voor vele industriële toepassingen genereren. ^{6, 9, 33-36} Bovendien is deze benadering kan accurate kwantificering sputteren bekijken van organische materialen en vaste stoffen onder bombardement met verschillende primaire soorten gebruikt atomaire ionen en relatief nieuwe moleculaire en cluster ionen, zoals in ref. 37, 38. Zo helpt het om een ​​probleem van tijd (of primaire ionen Fluence) op te lossen om de diepte conversie in diepte-experimenten met behulp van een gemiddelde parameter met de naam van de sputteren tarief waarin d een totale diepte gemeten WLI en τ, zoals hierboven vermeld, totale tijd van sputteren.

Zoals in het geval ionenbundel sputteren, de ablatie rendement is een belangrijke parameter voor analytische toepassingen. Voor ablatie, is deze waarde meestal uitgedrukt in termen van het verwijderen tarief per shot, of als alternatief verwijdering tarief per tijdseenheid met een bepaalde laser herhalingsfrequentie. Omdat er minimale thermische belasting van materialen kan herhalingsfrequenties zeer hoog (MHz) en wordt vaak beperkt door de snelheid waarmee de bundel kan worden bewogen over het materiaal. Daarnaast zijn er meerdere materiaal ablatie drempels, die overeenkomen met verschillende fundamentele ablatie mechanismen. ³⁹ De belangrijkste analyse-instrumenten met behulp van ultrasnelle laser ablatie vereisen een hoge invloeden (> 5 J / cm ²⁾ en overeenkomstig hoge verwijdering tarieven en verbruiken relatief grote hoeveelheden van het monster voor analyse . ^{40, 41}

In principe ionen gevormd tijdens het ablatieproces direct worden geanalyseerd of geablateerdneutrale kan worden geïoniseerd met een tweede laser, wat leidt tot een meer gevoelige en hogere ruimtelijke resolutie techniek. Zoals blijkt uit figuur 9a, twee kraters geablateerd onder identieke omstandigheden, met uitzondering van fluence, hebben sterk verschillende vormen. Deze kraters representatief zijn voor een groter aantal kraters gevormd op een gepolijste eenkristal GaAs monster. Door simpelweg verlagen van de fluentie van 1 J / cm ² tot 0,4 J / cm ² (deze waarde ongeveer tweemaal de drempel voor ablatie GaAs), ⁴² de krater diameter wordt verminderd met bijna de helft, en de gemiddelde verwijderingssnelheid in het midden van de krater wordt afgenomen van ongeveer 10 nm / geschoten 5 nm / shot. De massa verwijderingsnelheid blijkbaar verminderd met een factor zes, waardoor de resolutie van de analyse volume.

Het is belangrijk op te merken dat de uitgesproken ringstructuur waargenomen rond elk gat (figuur 9a) moet worden geïnterpreteerd, sintie kan het door verstrooiing van het licht van de interferometer. Hoewel het mogelijk ringvormige krater materiaal ejecta krijgen, worden ze gewoonlijk alleen gezien met veel langere gepulste lasers. ²⁷ Deze optische artefact kan worden verwacht als de straal van de kraterrand is dichtbij of onder de diffractielimiet voor de gemiddelde golflengte in het verre veld van de microscoop omstandigheden (ongeveer 1 urn in dit geval). In dergelijke situaties, indien meting van de kraterwand radius cruciaal gratis techniek zoals hierboven beschreven te worden toegepast - zie volgende paragraaf artefacten en beperkingen van WLI. Indien echter het doel is om de krater diepte te meten, met een tweede wil garanderen dat een drempelwaarde radius bij het diffractie niet wordt overschreden, dan WLI is zeer geschikt voor het snel meten van grote aantallen kraters.

Enkele typische artefacten / fouten en beperkingen van de WLI

1. Fout schattingen onzekerheidsanalyse

Alle echte oppervlakken ruw en onregelmatig enigszins en geen meettechniek is perfect. Onvolkomenheden introduceert onzekerheden in de meting van materiaalverlies. Er zijn drie bronnen van fouten. Eerst is er meetfouten en ruis inherent in de profilometer. Ten tweede kunnen fouten ontstaan ​​door onvolledige kromming uitgezet als deze stap is uitgevoerd. Ten derde kan de originele onbeschadigde oppervlak ruw en onregelmatig, wat kan leiden tot fouten aftrekken omdat de oorspronkelijke oppervlak niet bekend perfecte nauwkeurigheid. Een schatting van de omvang van de totale fout kan worden verkregen door het uitvoeren van diverse metingen op pristine monster oppervlakken met identieke verwerking / niveauregeling techniek uitgevoerd op een gemodificeerd monsteroppervlak. Figuur 14 toont een van de vijf metingen van ongerepte bal oppervlakken. De resulterende gemiddelde volume was 92 urn ³ met een standaardafwijkingvan 184 urn ^{3 in} plaats van de verwachte waarde nul. Dit geeft aan dat voor deze monsters en specifieke bewerkingsprocedures techniek is er statistische variatie van 184 urn ³ en een systematische fout van 92 urn ^3.

Ook, laat het ons even typische artefacten en beperkingen ontmoet bij het gebruik van WLI aanpak te beschrijven. Deze artefacten dragen nog meer onzekerheden die precisie van de eindresultaten beïnvloeden. Voor elke specifieke toepassing WLI Zo moeten ze afzonderlijk worden bekeken.

2. Een of meer lagen film bestanddeel van optische eigenschappen die verschillen van die van een base / substraat. Transparant / semi-transparante film op een voor de onderkant van

De meest eenvoudige vorm van WLI vereist optische spiegelende reflectie van een oppervlak. Indien het gehele oppervlak dezelfde reflectiviteit in termen van faseverandering van de gereflecteerde golf, daarna een meting nauwkeurigheid nm wordt verkregen. Voor inhomogene monsters (bijvoorbeeld geïntegreerde schakeling patronen), een correctie moet worden toegepast op basis van de aard van het bepaalde materiaal. Dit effect wordt behandeld in een artikel van Harasaki et al. ^43. Offsets zo groot als 36 nm kan gedurende Ag / Au pairs. In dergelijke gevallen kan de detectie van WLI eenvoudig "verward" door verschillende optische respons in termen van faseverschuivingen op een manier die een verkeerde schatting van de gehele diepte geeft. Het is ook gebruikelijk, als men ziet dat een kom wordt omgekeerd in een voetstuk dat kleeft boven het nul-niveau van een ongerepte oppervlak; de hoogte is ook scheef. Dit effect wordt goed aangetoond in figuur 13 in Ref. 7. Een eenvoudige manier om dergelijke problemen te vermijden is het gehele oppervlak gelijkmatig te bedekken met enkele bekende reflecterend materiaal zodat het hetzelfde antwoord op een optische detector WLI hebben. Dan is dit meetprobleem verdwijnt. In Ref. 7 is dit probleem opgelost door bekleding van een gelaagd systeem, SiO

3. Batwings

Zoals vermeld met betrekking tot wat wordt weergegeven in figuur 9 hierboven, scherpe trekken zoals stappen en krater randen diffractie van het licht van de interferometer veroorzaken en leiden tot abnormale signalen bekend als "batwings. ^'46 In het algemeen gebeurt dit wanneer de laterale afmetingen van dergelijke karakteristieken bij de diffractielimiet de vloerhoogte is dan de coherentielengte van het licht. Experimentele apbenaderingen zijn ontwikkeld om deze artefacten te minimaliseren (zie bijvoorbeeld Ref. 47). Figuur 15 toont dit effect bij ion sputteren experimenten. De groene doorgetrokken lijn is een krater die door een "scherp" gericht Ar ⁺ ion beam van ≈ 30 um dia. dat gaf abrupte verandering in hoogte tussen het oppervlak en de krater bodem met verticale wanden. Aan de ene kant geeft een zeer goede ion koplampen, maar tegelijkertijd die artefacten genaamd "batwings" geïntroduceerd door WLI in de uiteindelijke reconstructie profielen, en dienen dus uitgesloten volume verwijderd berekeningen. Er is een gestippelde cyaan lijn in dezelfde plot, die precies dezelfde sputteromstandigheden maar onder de ≈ 60 pm dia vertegenwoordigt. beam. Zoals men kan duidelijk zien, "batwings" volledig verdwenen. Dit komt door aanmerkelijke verandering in de overgang gradiënt gericht toestand verschilt.

Slotopmerkingen

Het is important in gedachten te houden als er een onderzoek in verband met een nieuw type monster wordt begonnen met WLI is het altijd een goed idee om vast te stellen of WLI is geschikt voor die doeleinden. Zo ja, dan moet kalibreren / kalibreren met behulp onafhankelijke wijze controleren en pas daarna WLI wordt uitdrukkelijk methode om bulk hoeveelheden resultaten. Er zijn drie van hen zoals reeds vermeld:. AFM, SEM en de stylus figuren 9b en 16 zijn voorbeelden van het vergelijken van WLI resultaten aan SEM en de stylus, respectievelijk.

Figuur 9b antwoorden een vraag als de buitenste ring spikes van uitgestoten materiaal van grotere geablateerd kraters te zien in WLI foto's zijn echt. Het is moeilijk om precies te bepalen, maar de resultaten van de uitgevoerde SEM beeldvorming gunstig vergelijken met wat WLI biedt in termen van hoogte van scherpe ringstructuur waargenomen rond elk gat ≈ 400 nm (≈ 500 nm uit WLI profiel) en ≈ 12 urn dia. (≈ 13 gemiddelde dia. afgeleid uit WLI profielen).

Figuur 16 is een voorbeeld van hoe WLI profilering resultaten worden bevestigd door stylus profiler als afmetingen gemodificeerde gebied zijn geschikt voor dit doel. Het idee achter dit experiment was om diepte kalibratie controleren door een onafhankelijke techniek. Het object een krater verkregen door Ar ⁺ 5 keV ionen in Si-substraat, de laterale afmetingen, liggend boven AFM mogelijkheden, zodanig dat het gebruik van stylus de voorkeur. In Figuur 16 twee profielen verkregen door middel van WLI en stylus bovenop een op een ander. Directe vergelijking van de gegevens suggereerden dat resultaten van WLI in de diepte correct zijn. De laterale dimensie is ook reproduceerbaar met een enige uitzondering: zijdelings krater gemeten door pennen zien eruit smaller tegen WLI. Het nemen dat de steekproef een-component en alle de overgang ruimtelijke gradiënten zijn klein, is het redelijk om aan te nemen dat de WLI gegevens feitelijke si weerspiegelenZE van de verwijderde gebied, en een kleiner formaat in stylus vertegenwoordiging is te wijten aan convolutie van de echte krater grootte met karakteristieke indringende formaat tip. In de regel is de diepte kalibratie van onze WLI profilometer bereikt door Ted Pella AFM tredevormig standaard van 500 nm hoogte.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu			for sputtering and ablation
Pure metal alloys			for tribology examples