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Engineering

Fabrication de nano-oxydes conducteurs transparents conçus par ablation laser

Published: February 27, 2013 doi: 10.3791/50297
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1,2, 1
1Department of Energy and NEMAS - Center for NanoEngineered Materials and Surfaces, Politecnico di Milano, 2Center for Nano Science and Technology, Instituto Italiano di Tecnologia

Summary

Nous décrivons la méthode expérimentale pour déposer des films minces nanostructurés oxyde par dépôt laser nanoseconde pulsé (PLD) en présence d'un gaz de fond. En utilisant cette méthode d'Al-dopés ZnO (AZO) des films, de la compacte à hiérarchiquement structuré comme nano-arbres des forêts, peuvent être déposés.

Abstract

Laser Deposition nanoseconde pulsé (PLD) en présence d'un gaz de fond permet le dépôt d'oxydes métalliques dont la morphologie, la structure accordable, la densité et la stoechiométrie par un bon contrôle de la dynamique du plasma de l'expansion du panache. Une telle polyvalence peut être exploitée pour produire des films nanostructurés à partir nanoporeux compact et dense pour caractérisée par un ensemble hiérarchique de nano-clusters. En particulier, nous décrivons la méthodologie détaillée pour fabriquer deux types de base de ZnO dopé Al-(AZO) films comme électrodes transparentes dans des dispositifs photovoltaïques: 1) à basse pression O 2, les films compacts avec une conductivité électrique et à proximité de la transparence optique de l'état de l'art oxydes transparents conducteurs (TCO) peuvent être déposés à la température ambiante, pour être compatible avec les matériaux sensibles à la chaleur tels que les polymères utilisés dans le photovoltaïque organique (OPV), 2) très lumineux de diffusion des structures hiérarchiques qui ressemble à une forêt de nano-arbres sont produitsuced à des pressions plus élevées. Ces structures montrent facteur de Haze élevée (> 80%) et peuvent être exploitées pour accroître la capacité de piégeage de la lumière. Le procédé ici décrit pour les films azoïques peuvent être appliquées à d'autres oxydes métalliques présentant un intérêt pour des applications technologiques tels que TiO 2, Al 2 O 3, WO 3 et 4 Ag O 4.

Introduction

Dépôt par laser pulsé (PLD) emploie ablation laser d'une cible solide qui se traduit par la formation d'un plasma d'espèces ablation qui peut être déposé sur un substrat pour faire croître une couche (voir la figure 1) 1. Interaction avec une ambiance de fond (inerte ou réactive) peut être utilisé pour provoquer la nucléation groupe homogène en phase gazeuse (voir Figure 2) 2,3. Notre stratégie pour la synthèse de matériaux par PLD est basé sur le réglage des propriétés des matériaux dans une approche bottom-up en contrôlant soigneusement la dynamique du plasma généré dans le processus de PLD. Taille de la grappe, l'énergie cinétique et la composition peut être modifiée par un réglage approprié des paramètres de dépôt, qui influent sur ​​la croissance du film et entraînent des changements morphologiques et structurales 4,5. En exploitant la méthode décrite ici, nous avons démontré, pour un certain nombre d'oxydes (par exemple WO 3, Ag 4 O 4, Al 2 O 3 ae TiO 2), la capacité de régler la morphologie, la densité, la porosité, le degré d'ordre structurel, la stoechiométrie et de phase en modifiant la structure du matériau à l'échelle nanométrique 6-11. Cela permet la conception de matériaux pour des applications spécifiques 12-16. En référence à des applications photovoltaïques, nous avons synthétisé nanostructuré de TiO 2 hiérarchisée par des nanoparticules d'assemblage (<10 nm) dans une nano-et mésostructure qui ressemble à une "forêt" des arbres 13 montre des résultats intéressants lorsqu'ils sont employés en tant que colorants photoanodes dans les cellules solaires (DSSC ) 17. Sur la base de ces résultats précédents, nous décrivons le protocole pour le dépôt d'Al-dopés ZnO (AZO) les films comme un oxyde conducteur transparent.

Oxydes conducteurs transparents (TCO) sont de bande interdite élevée (> 3 eV) matériaux conducteurs convertis en de dopage lourd, présentant une résistivité <10 -3 ohm-cm et plus de 80% optique transmittance dans le domaine visible. Ils sont un élément clé pour de nombreuses applications comme les écrans tactiles et les cellules solaires 18-21 et ils sont généralement cultivées par différentes techniques telles que la pulvérisation cathodique, ablation laser, dépôt de vapeur chimique, pyrolyse de spray et avec des méthodes chimiques à base de solution. Parmi TCO, l'indium-étain (ITO) a été largement étudié pour sa faible résistivité, mais présente l'inconvénient de son coût élevé et la faible disponibilité de l'indium. Recherche s'oriente maintenant vers l'indium-libres des systèmes tels que F-SnO 2 dopé (FTO), Al-ZnO dopé (AZO) et F-ZnO dopé (FZO).

Électrodes capables de fournir une gestion intelligente de la lumière incidente (piégeage de la lumière) sont particulièrement intéressants pour les applications photovoltaïques. Pour exploiter la possibilité de diffuser la lumière visible par l'intermédiaire des structures et des morphologies modulés à une échelle comparable à la longueur d'onde de la lumière (par exemple, 300-1000 nm), un bon contrôle sur lala morphologie des films et sur des architectures de cluster de montage est nécessaire.

En particulier, nous décrivons comment régler la morphologie et la structure des films AZO. AZO compact déposés à basse pression (2 Pa d'oxygène) et à la température ambiante est caractérisé par une faible résistivité (4,5 x 10 ohms-cm -4) et transparence à la lumière visible (> 90%) qui est en concurrence avec AZO déposés à des températures élevées, alors que AZO structures hiérarchiques sont obtenues par ablation à des pressions supérieures à 2 O 100 Pa. Ces structures en affichant une capacité de diffusion de lumière solide facteur de trouble avec jusqu'à 80% et plus 22,23.

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Protocol

1. Préparation du support

  1. Coupez 1 cm x 1 cm substrats de silicium à partir d'un tranche de silicium, le silicium est bon pour la caractérisation MEB (vue en plan et en coupe).
  2. Coupez 1 cm x 1 cm en verre (soude et de chaux, 1 mm d'épaisseur), le verre est optimale pour la caractérisation optique et électrique.
  3. Si les contacts sont nécessaires sur des substrats de verre, contacts or peuvent être évaporé sous vide à l'aide d'un masque. Dépôt 10 nm de Cr comme couche intermédiaire pour améliorer l'adhérence de Au, dépôt 50 nm de Au.
  4. Coupez 1 cm x 1 cm échantillon de polymère (par exemple l'éthylène tétrafluoroéthylène, ETFE).
  5. Nettoyez les substrats par sonication dans de l'isopropanol pendant 5-10 minutes et rincer dans de l'isopropanol, sec en utilisant un flux de N2.

2. Alignement laser et Sélection des paramètres laser

  1. Warm-up du laser Nd: YAG et sélectionnez IV émission harmonique (266 nm de longueur d'onde) à l'aide d'un générateur de quatrième harmonique (FHG) constitué par deux soigénérateurs d'harmoniques (SHG cond) en cascade.
  2. Monter un poids de 2%. Al 2 O 3:. ZnO circulaire cible (2 "de diamètre) sur le manipulateur cible Aligner le point laser au centre de la cible, lancer la rotation cible et la traduction et définir la plage verticale maximale Vérifiez que le spot laser ne touche jamais l'extérieur. anneau en acier utilisé pour fixer le cadre. L'objectif est déplacé avec un mouvement de roto-translation à avoir une ablation uniforme de la surface de la cible entière.
  3. Sélectionnez taux de répétition (par exemple 10 Hz) et impulsion d'énergie (par exemple 75 mJ). Ajuster l'énergie d'impulsion laser et de la stabilité de surveillance par un appareil de mesure de puissance.
  4. Déplacer la lentille de focalisation à une position sélectionnée et en utilisant une feuille de papier sensible attachée à la cible à mesurer la taille du spot. Pour toute position des coups de feu se concentrant laser lentille 1-5 sur le papier. Sélectionner une position de la lentille à une fluence du laser d'environ 1 J / cm 2.

3. Mise en place d'un PLDSélection des paramètres de dépôt d

  1. Alignement de la position de substrat
    1. Monter une feuille de papier circulaire autour de 2 "de diamètre en tant que substrat pour des tests d'alignement.
    2. Déplacer le porte-substrat à une distance cible-substrat d TS = 50 mm.
    3. Commencer à pomper en bas de la chambre des pompes primaires et turbomoléculaire jusqu'à ce que le niveau de vide atteint 10 -2 Pa.
    4. Sélectionnez un type de gaz (oxygène) et d'ajuster la vitesse de pompage et le débit de gaz d'avoir la bonne pression de gaz (voir les sections 4 et 5). Ajuster la position xy du substrat manipulateur hors axe par rapport au centre du panache pour obtenir une épaisseur de film uniforme sur une couronne circulaire.
    5. Démarrer une ablation en retirant le bouchon de faisceau / wattmètre. Si la cible est nouvelle ou si elle n'a pas été utilisée pendant longtemps, cette ablation préalable est nécessaire pour nettoyer l'objectif.
    6. Arrêtez lorsque l'ablation d'un dépôt de garantie peut être vu sur le paper à la recherche d'une fenêtre.
  2. Détermination de la longueur du panache de plasma
    1. Suivez les étapes 3.1.1. à 3.1.5, lors de l'ablation de prendre des photos avec un appareil photo numérique avec 0,5 à 1 sec de temps d'accumulation en moyenne plus de panaches de plasma différentes.
    2. Mesurer la longueur du panache de plasma visible à partir de la prise de photos d TS comme référence (voir figure 3).
  3. Calibrage de l'épaisseur du film
    1. Déplacer le substrat loin de la cible (100 mm et plus) et déplacer la microbalance à quartz (QCM), à une distance égale à d TS de la cible.
    2. Caution 1000 tirs laser (soit 1 '40'') et mesurer la valeur de la masse déposée, puis déplacez le QCM de suite.
    3. Monter un substrat de Si comme dans 1.1.
    4. Déposer un échantillon de test (par exemple tirs laser 18.000, soit 30 ') et d'utiliser des sections transversales images MEB à calibrate la vitesse de dépôt (nm / impulsion).

4. Le dépôt de nanoengineered AZO Films

  1. Monter les substrats préparés comme dans l'article 1 sur le manipulateur porte-échantillon à l'aide de ruban adhésif.
  2. Suivez les étapes 3.1.2 - 3.1.3.
  3. Commencer la rotation substrat.
  4. Dépôt de couches compactes AZO
    1. Allumer le canon à ions et l'énergie des ions ensemble à 100 eV, de puissance RF à 75-100 W et le flux de gaz Ar à 20 sccm (la pression est dans la gamme de 10 -2 Pa). Substrats propres avec Ar + canon à ions pendant 5-10 min. Après l'entrée de gaz de traitement de nettoyage et de fermer la chambre de pompage vers le bas pour enlever l'argon.
    2. Insérez l'oxygène gazeux et d'ajuster la vitesse de pompage et le flux de gaz d'avoir 2 Pa d'oxygène.
    3. commencer l'ablation et le dépôt de 18.000 coups (30 '). Pendant l'ablation d'arrivée que la longueur du panache est la même que déterminé à l'étape 3,2.
    4. arrêter l'ablation, à proximité gcomme entrée, pompez la chambre.
  5. Dépôt de films AZO hiérarchiquement structurés
    1. Insérez l'oxygène gazeux et d'ajuster la vitesse de pompage et le débit de gaz d'oxygène avons 160 Pa.
    2. commencer l'ablation et le dépôt de 18.000 coups (30 '). Pendant l'ablation d'arrivée que la longueur du panache est la même que déterminé à l'étape 3,2.
    3. arrêter l'ablation, entrée de gaz près, pompez la chambre.
  6. Purger la chambre de prélever des échantillons

5. Caractérisation électrique et optique

  1. Mesurer les propriétés de transport dans le plan à l'aide de quatre techniques de sonde (c.-à Van der Pauw méthode). Voir la figure 4 pour un schéma des contacts. Les valeurs typiques du courant de sonde se trouvent dans le pA 1 à 10 mA Plage. Les mesures sont effectuées sur une zone réduite de l'échantillon de 0,7 cm x 0,7 cm afin d'assurer une meilleure uniformité de l'épaisseur (environ 5%).
  2. Mesurer la optical transmittance de l'échantillon et du substrat nu. Corriger les spectres de la contribution substrat en fixant à 1 l'intensité à l'interface verre / couche. Une procédure de correction précise de s'assurer que l'échantillon est monté avec le substrat en verre faisant face au faisceau incident. Déterminer la transparence à la lumière visible par le calcul de la transmittance moyenne dans la gamme 400-700 nm. Utiliser une sphère de diamètre 150 mm intégration pour mesurer la fraction de la lumière diffusée, le facteur de trouble peut être calculée en divisant la fraction dispersée par la lumière totale émise (c'est à dire dispersée vers l'avant et transmise), voir la figure 5.

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Representative Results

Le dépôt de AZO par PLD sous atmosphère d'oxygène produit compacts films transparents conducteurs à la pression basse du gaz de fond (soit 2 Pa) et mésoporeux la forêt comme des structures constituées par des groupes hiérarchiquement assemblés à des pressions élevées (soit 160 Pa). Le matériau est constitué par des domaines dont la taille est nanocristallines maximale (30 nm) à 22 Pa 2.

En raison de collisions entre les espèces ablation et le gaz de fond, la forme et la longueur de la plume de plasma varie de façon significative avec la pression d'oxygène dans la chambre. (Voir schéma de la figure 2 et photographies dans la figure 3). En conséquence de ces phénomènes, deux régimes de dépôt peuvent être identifiées: la croissance à de faibles pressions film (<10 Pa) a lieu dans un atome par atome, de la mode dépôt d'énergie cinétique élevée, conduisant à des films compacts avec une structure colonnaire orthogonal à la surface du substrat (Figure 6). A des pressions élevées (> 10 Pa), nucléée nanométrique grappes dans la phase gazeuse et d'empiéter sur le substrat avec une énergie cinétique inférieure en raison de collisions au sein du panache: les pôles de mettre en place des structures hiérarchiques poreux ressemblant à un nano-forêt (figure 6).

Effectuer le dépôt en oxygène permet aussi de contrôler la stoechiométrie du film: à des pressions faibles dépôts d'un montant significatif de lacunes d'oxygène fournit la matière avec des électrons de conduction. À une pression de dépôt optimale de 2 Pa, où la mobilité des porteurs est plus élevée, la résistivité électrique est d'environ 5 x 10 -4 Ω cm. Ce matériel est compétitif pour une application aussi compact TCO, en raison de sa transparence visible élevé (85%, valeur moyenne dans la gamme 400-700 nm), en dépit du dépôt de la température ambiante (voir Figure 7).

A des pressions élevées, de l'ordre stoechiométrie locale est atteint et le matériau estcaractérisé par une faible concentration de défauts, ce qui améliore la transparence visible (> 90%). En outre, la porosité méso-échelle d'échantillons cultivés à haute pression maximise diffusion de la lumière dans la gamme de longueurs d'onde d'intérêt (300-1000 nm), soit un facteur de trouble (dispersés à transmis rapport photon) plus de 85% dans la gamme 400-700 nm (Figure 7). Les propriétés électriques sont étroitement liées aux paramètres de dépôt (pression d'oxygène par exemple). Passer de la compacte aux films nanoporeux, une augmentation de la résistivité est observée, principalement due à la plus faible degré de connectivité film. Par conséquent, les films poreux cultivées à une pression d'oxygène supérieure à 100 Pa montrer une faible conductivité (résistivité est de l'ordre de 10 6 Ω cm) et donc optimiser encore plus besoin. Pour améliorer la conductivité d'une stratégie possible est représenté par de plus en plus les films dans des atmosphères de gaz mixtes (Ar: O 2) pour obtenir un contrôle indépendant de la morphologie et stoichiométrie. En utilisant une pression totale de 100 Pa (pression partielle d'Ar 98 Pa et O 2 pression partielle de 2 Pa) permet d'obtenir des résistivités de film de l'ordre de 100 Ω cm.

Figure 1
Figure 1. Schéma de l'appareil de dépôt par laser pulsé.

Figure 2
Figure 2. Vue en perspective de l'opération de dépôt sous vide et en présence de gaz inertes et réactifs.

Figure 3
Figure 3. Photos de la plume de plasma d'oxygène à 2 Pa (à gauche) et à 160 Pa d'oxygène (à droite). Les distance cible-substrat est de 50 mm.

Figure 4
Figure 4. Schéma des contacts de quatre points de mesures par sonde électrique (Van der Pauw).

Figure 5
Figure 5. Représentation schématique de la mesure du facteur de Haze (H), T est la lumière totale émise (avant et la lumière diffusée transmise) et S est la composante dispersée.

Figure 6
Figure 6. Traversez la section des images MEB d'AZO films déposés à oxygène 2 Pa (à gauche) et 160 Pa d'oxygène (à droite) pendant 30 min.

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Figure 7. Facteur et Haze (en haut) et la résistivité électrique (en bas) en fonction de la pression d'oxygène de fond - la transmittance optique (700 nm Plage de valeur moyenne dans les 400 nm).

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Discussion

La forme du panache de plasma est étroitement liée au processus d'ablation, en particulier en présence d'un gaz; surveillance de la plume de plasma par un examen visuel est important de contrôler le dépôt. Lors du dépôt d'un oxyde métallique par ablation d'une cible d'oxyde, de l'oxygène est nécessaire pour soutenir les pertes d'oxygène pendant le processus d'ablation. A la pression en oxygène inférieure gaz de fond, le matériau déposé peut avoir des lacunes d'oxygène. Cet effet est réduit en augmentant la pression du gaz. Pour séparer des mélanges de gaz stoechiométrie de la morphologie (c.-à-Ar: O 2 ou He: O 2) peut être utilisé: un gaz inerte pour ajuster la morphologie, de gaz réactif pour ajuster la composition et la stoechiométrie. PLD sous vide ou à la pression du gaz de fond faible (typiquement inférieure à quelques Pa) conduit généralement à un dépôt d'énergie cinétique élevée des espèces soumises à une ablation (c'est à dire à des centaines d'eV / atome). Cela peut conduire à l'accumulation de stress interne qui peut éventuellement conduire à un film delaminatisur. Dans le cas des AZO nous avons constaté que le bombardement avec des ions Ar substrat (étape 4.4.1) avant dépôt est fondamentale pour éviter de tels problèmes. Au contraire, la délamination n'est pas un problème pour les films nanoporeux en raison des régimes inférieurs dépôt d'énergie qui se produisent à des pressions plus élevées de gaz à fond et la croissance correspondante d'une structure de film poreux ouvert.

La méthodologie proposée ici peut être utilisé pour d'autres métaux et d'oxydes métalliques 24. L'un des paramètres les plus critiques, lorsque l'ablation de la présence d'un gaz d'arrière-plan, est la position relative du substrat par rapport à la longueur du panache de plasma visible. La longueur de panache visible, car elle peut être mesurée à partir de photos numériques, correspond à la distance maximale atteinte par le front de choc lors de l'expansion de plasma 25. Les conditions de la formation d'un front de choc dépend de la matière ayant subi une ablation, la fluence du laser et le type de gaz et la pression. La forme typique avec panacheun bord bien défini, comme le montre par exemple la figure 3 (à droite), est un exemple de formation front de choc. Morphologies plus compacts peuvent être obtenues en sélectionnant une distance substrat-à-cible inférieure à la longueur du panache, alors que des films plus ouvert et poreux sont obtenus avec une distance substrat-à-cible plus longue que la longueur 6 panache.

Éventuelles limitations sont liées à la zone d'échantillonnage maximale. Sans mouvement du substrat de la zone échantillon typique est de 2 cm x 2 cm. Par un bon hors axe de rotation du porte-substrat, des zones d'échantillonnage jusqu'à 4 cm x 4 cm ou 3 cm x 3 cm pour une bonne uniformité (variation de l'épaisseur à moins de 10%) peut être produit 26. Une uniformité similaire a été obtenu sur AZO films (soit 10% de 1cmx1cm). La vitesse de dépôt est fortement dépendante des paramètres de dépôt, dans le cas présent, le taux de croissance de AZO avec un porte-substrat en rotation était d'environ 14 nm / min pour les films compacts et 50 nm /min pour les poreux. Ces valeurs sont liées à un taux de répétition du laser de 10 Hz et peut être augmenté d'un ordre de grandeur avec un taux de 100 Hz répétition. Le dépôt est effectué à la température ambiante et on n'observe pas de chauffage du substrat. Merci à cette une large gamme de substrats peuvent être utilisés, et en plus du silicium et du verre, nous avons réussi déposé AZO sur le plastique (tétrafluoroéthylène éthylène dire, ETFE) 27. Un autre potentiel de criticité est lié à la stabilité mécanique des structures nanoporeuses. As-échantillons stockés doivent être gérés avec soin en tenant compte du fait que la stabilité mécanique diminue avec l'augmentation de la pression du gaz de fond utilisée lors du processus de PLD. Dans le cas des AZO, la faible stabilité des films poreux a fait un bon contact avec les sondes électriques extrêmement difficiles. En règle générale, la stabilité mécanique peut être améliorée par des traitements de recuit thermique à 400-500 ° C dans l'air ou dans des gaz inertes without de modifier sensiblement la morphologie globale, comme indiqué à la fois pour AZO et TiO 2 7,23.

En conclusion, notre méthode permet de déposer deux films AZO compacts et nanoporeux avec un contrôle précis des propriétés structurales et morphologiques. Films compacts montrer compétitifs propriétés fonctionnelles en termes de transparence à la lumière visible et la conductivité électrique. Films nanoporeux consistant dans des structures hiérarchisées de la nano-à la micro-échelle, qui ressemble à une forêt d'arbres, d'assurer la capacité de diffusion très efficace de la lumière incidente (facteur de trouble élevé), ouvrant ainsi la possibilité de développer des électrodes avec des fonctionnalités piégeage de la lumière. La méthodologie proposée est non seulement liée au dépôt de AZO, mais peut également être appliquée à d'autres métaux et d'oxydes. Les propriétés des films compacts et poreux peuvent être combinées par la croissance des films multicouches ou à gradient, pour obtenir un tapis de multiplication fonctionnaliséerial.

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Disclosures

Aucun conflit d'intérêt déclaré.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Continuum-Quantronix Powerlite 8010
Power meter Coherent FieldMaxII-TO
Ion Gun Mantis Dep RFMax60
Mass flow controller Mks 2179 °
Quartz Crystal Microbalance Infcon XTC/2
Background gas Rivoira-Praxair 5.0 oxygen
Target Kurt Lesker (made on request)
Isopropanol Sigma Aldrich 190764-2L
Source meter Keithley K2400
Magnet Kit Ecopia 0.55T-Kit
Spectrophotometer PerkinElmer Lambda 1050

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References

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Science des matériaux Numéro 72 Physique Nanotechnologie Nanoengineering les oxydes les couches minces la théorie des couches minces le dépôt et la croissance dépôt par laser pulsé (PLD) les oxydes conducteurs transparents (TCO) hiérarchiquement organisés oxydes nanostructurés ZnO dopé Al (AZO) films une meilleure capacité de diffusion de la lumière de gaz les dépôts nanoporus les nanoparticules Van der Pauw microscopie électronique à balayage microscopie électronique à balayage
Fabrication de nano-oxydes conducteurs transparents conçus par ablation laser
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Gondoni, P., Ghidelli, M., Di Fonzo, … More

Gondoni, P., Ghidelli, M., Di Fonzo, F., Li Bassi, A., Casari, C. S. Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition. J. Vis. Exp. (72), e50297, doi:10.3791/50297 (2013).

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